JPH01502679A - 後に金属化を行なうセラミツク体の化学的処理法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 後に金属化を行なうセラミック体の化学的処理法本発明社請求の範囲ｗｃ１項の 上位概念部に記載した、後に金属化を行うセラミック体の化学的処理法に関する 。

この種の方法は原特許出願である西ドイツ国特許出願第Ｐ３５　２５　９５８． １号明細書から公知である。

この明細書に記載されている方法は特に電子工学分野でプリント回路用基板とし て使用される小板状セラミック体を付着金属化するのに適している。この種の使 用分野ではセラミック体はまず正確に均一に前処理されること、特にいわゆる燃 焼膜（Ｂｒｅｎｎｈａｕｔ　）が除去されまた表面が正確に規定されたとおり粗 面化されることが特に重要である。これは、特に正確に規定された水量が添加さ れているアルカリ水酸化物溶融液を用いて行なわれる。

本発明は原特許に基づ〈発明を更に改良することを根本課題とする。

この課題は請求の範囲第１項の特徴部に記載した特徴によって解決される。

優れた実施態様は請求の範囲第２項以下から読み取ることができる。

本発明は、触媒核の均一で信頼性の高い被覆密度並びに無電流−化学的に析出さ れる銅層の均一で高い付着力に関する決定的な前提が、セラミック表面の清浄さ 、湿潤性及び粗蘭化腐食攻撃に対する再生可能の前処理を実施し得ることにある という認識から出発するが、これは公知方法では考慮されていない。

次に本発明１＊施例に基づき詳述する。

本発明は特に、大部分のセラミック特性を化学的に不活性化するいわゆる「ガラ ス状燃焼膜」を再生可能に除去することに基づく。この方法によればセラミック 表面は浄化されるだけではなく、化学的な除去方法によってむしろ活性化される 。すなわち露出されたセラミック結晶の表面に化学的結合が生じ得る。しかしこ の除去方法は表面を過度に粗面化してはならず、また材料組ｗＬを弛緩するもの であってもならない。さもない場合には必要な機械的結合が容易に破壊すること になる。従って「ガラス状燃焼膜」を−次的に除去する化学的腐食法が最も適し ている。電子工学分野で最も多く使用されるセラミック基板材料である酸化アル ミニウムに関しては、文献〔例えばＲ，ポック（Ｂｏｃｋ）著、「アクフシュル スメトーデン・デア・アンオルガニツシエン・ラント・オルガニツシエン・ヒエ ミー」（Ａｕｆａｃｈｉａｓｍｅｔｈｏｄｅｎ　ｄｅｒ　ａｎｏｒｇａｎｉｓｃ ｈｅｎ　ｕｎｉｏｒｇａｎｌｓｃｈｅｎ　Ｃｈｅｍｉｅ　）、ｖｅｒｌａｇ　（ ’ｈｅｍｉｅ社版、Ｗａｉｎｈｅｉｍ　／　Ｂｅｒｇｓｔｒａａｓｅ在、１９７ ２年参照〕から、一連の腐食剤すなわち例えば燐酸、硫酸、硝酸及び弗化水素酸 又は弗化水素アンモニウム並びに水酸化ナトリウム溶液又は水酸化ナトリウム溶 融液が公知である。

これらの酸は一般にはとんと不活性であるが、そのアルカリ塩は極めて高い温度 で初めてセラミック表面に作用する。しかしその作用はその後強くなり過ぎるか 又は不均一になる。例えば西ドイツ国特許出願公開第３１５０３９９号明細書か ら公知の方法を水酸化ナトリウム溶液での浸漬被覆に使用した場合には、こうし て製造した層を先ず乾燥しくこの際炭酸化の危険が生じる）、次に極めて高い温 度（約５００℃）で熱処理しなければならない。その際少量のアルカリ水酸化物 が不均一に分配され、基板と迅速に反応する。従ってそれ以後腐食攻撃は生じ得 ない。また水酸化ナトリウム溶融液中での浸漬処理法の場合にもＮ！ＬＯＨの融 点（ｍｐ−３１８℃）を越える温度では実質的に強い腐食攻撃が生じることはな い。

ところでＮａ０ＦＩ　−ＫＯＨ−溶融液の腐食攻撃は極く少量の水分によって著 しく高められることが判明した。

更にこの高められた腐食攻撃によって窒化アルミニウム・セラミックの表面も一 層強く、なかんずく均一に粗面化し得ることまたその結果金属化の際に機械的結 合部が増大することによってその付着力も著しく上昇することが判明した。

数パーセントの水を添加された、新たに使用されるＮＩＬＯＨ溶融液は極めて良 好な粗面化をもたらすが、その効果を再現することは極めて困難である。これに 対して特定の水蒸気分圧を有する溶融液上のガス雰囲気によって、ＮａＯＨ溶融 液の含水量をコンスタントにまた比較的高くすることができる。この雰囲気で同 時に二酸化炭素が溶融液中に達し得ないようにした場合には、溶融液の炭酸塩化 も有効に阻止される。この方法は例えばＬｉ０Ｉ（及びＫＯＨ又はこれらの混合 物のような他のアルカリ水酸化物でも同様に良好に実施することができる。この 方法は酸化物セラミックへの使用に限定されず、他のセラミック、例えば窒化ア ルミニウム、窒化珪素又は炭化珪素にも使用することができる。

セラミック体を有利には保護ガス雰囲気中で予備加熱することによって、温度衝 撃に帰因する応力による破壊から敏感なセラミック部分を保護し、また腐食速度 及び再現可能性を更に高めることができる。

本発明を以下の実施例に基づき詳述する：実施例１ 窒化アルミニウム（ｕＮ９８％）から成る、寸法が２５×２５Ｘ１１ｕ３のセラ ミック基板ｔ−ＮＩＬＯＨ４１３ｉｆ係及びＫＯＨ５９重量係からなる溶融液（ 共融混合物）金倉して２００℃で１５分間予備加熱し、引続きこれに１０分間浸 漬する。取り出し、冷却した後基板を５憾水酸化す）ＩＪウム溶液中で超音波励 起により後処理し、引続き脱塩水中で十分に洗浄する。この処理によりセラミッ ク表面の平均粗面深度は元の０．６μｍから約１．０μｍに増加した。

次に無電流化学的に金属化するため基板を順次塩化錫（１）溶液、水及び塩化パ ラジウム溶液中に浸漬し、最後に水中で洗浄することによって、公知方法で触媒 核を被覆する。その後現在市販されている化学的銅−ホルムアルデヒド浴から厚 さ約０．３μｍの銅基層を無電流化学的に析出させ、洗浄後現在市販されている 電気めっき用硫酸銅浴中で銅層を約１５μ溝に増加させる。

付着力をテストするため、セラミック試料にフォトエツチング法により幅１ｊＩ ｍのテープを製出し、引張試験機を用いてこのテープの直角方向への剥離力を測 定する。その際約０．７Ｎ／１１ｍの剥離力が測定される。

ＫＯＨ−Ｎ！ＬＯＨ溶融液中で前処理しない場合、錆層の付着力は不均一であり 、場合によっては０．ＩＮ／！Ｉの剥離力を示す。

実施例２ 例１におけると同様、窒化アルミニウム−セラミック基板ｔ−３００℃で１０分 間予備加熱した後、水酸化ナトリウム溶融液（これには予め２時間窒素−水蒸気 流を通し７２：）中に浸漬する。溶融液の温度は３２０℃であった。セラミック 試料は、洗浄及び乾燥後約１．５た後、現在市販されているニッケルー次亜燐酸 塩浴から約０．１μ慝のニッケルー燐を予備金属化し、洗浄後に硫酸鋼浴中で電 気めっき法により銅で層厚さ約１５μ風に増加させた。幅１ｎの剥離テープをフ ォトエツチング法により製出した後、１．ＯＮ／ｍの剥離力が測定された。

国際調査報告 国際調査報告

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. １．−セラミック体をまず予備加熱し、−　この予備加熱したセラミック体を、 添加物を含むアルカリ水酸化物溶融液で、１秒〜１０時間、有利には１〜３０分 間処理し、 −　この処理を保護ガス雰囲気中で実施し、−　次にセラミック体に熱的並びに 化学的後処理を施し、 −　引続き金属化を行なう 形式の、少なくとも１回の後続金属化によつて少なくとも１つの電気回路が製造 されるセラミック体、特にアルカリ水酸化物溶融液中で処理されたセラミック板 の、後続金属化を伴う化学的処理方法において、−　セラミック体の少なくとも １つが窒化物含有材料からなり、 −　アルカリ水酸化物溶融液がＮａＯＨ−ＫＯＨ−混合物からなり、 −　アルカリ水酸化物溶融液が０．０１〜１０重量％の含水量を有する、 ことを特徴とする、後に金属化を行なうセラミック体の化学的処理法。
2. ２．セラミック体の少なくとも１つが窒化アルミニウム含有材料からなる、請求 の範囲第１項記載のセラミック体の化学的処理法。
3. ３．アルカリ水酸化物溶融液がＮａＯＨ−ＫＯＨ−共融混合物（ＮａＯＨ　４１ 重量％）からなる、請求の範囲第１項又は第２項記載のセラミック体の化学的処 理法。
4. ４．アルカリ水酸化物溶融液が有利には１重量％の含水量を有する、請求の範囲 第１項から第３項までのいずれか１項記載のセラミック体の化学的処理法。