JPS631389B2 - - Google Patents
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- JPS631389B2 JPS631389B2 JP58123564A JP12356483A JPS631389B2 JP S631389 B2 JPS631389 B2 JP S631389B2 JP 58123564 A JP58123564 A JP 58123564A JP 12356483 A JP12356483 A JP 12356483A JP S631389 B2 JPS631389 B2 JP S631389B2
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/1851—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material
- C23C18/1862—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by radiant energy
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-
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- C23C18/1872—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment
- C23C18/1886—Multistep pretreatment
- C23C18/1893—Multistep pretreatment with use of organic or inorganic compounds other than metals, first
-
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- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
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Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、シリコン・鉄のニツケルめつきに関
するものであり、更に具体的には無電解ニツケル
めつきに先立つシリコン・鉄のパラジウム活性化
に関する。
するものであり、更に具体的には無電解ニツケル
めつきに先立つシリコン・鉄のパラジウム活性化
に関する。
〔先行技術〕
2.5％シリコン・鉄のプリンタ作動子アーマチ
ユアは表面焼入れ後に無電解ニツケルめつきされ
る。ニツケルめつきの目的は２つある。第１にニ
ツケルめつきは使用前の腐食に対する保護を与え
ることであり、第２にニツケルめつきされたアー
マチユアの内径にプリントワイヤをろう付けする
間に均一にろうが流れるのを助けるようにして、
ろう付け容易性を与えることである。ニツケルめ
つきは凡そ885℃の共融温度を有する９％の燐。
ニツケル合金が通常使われる。ニツケルめつきの
後アーマチユアはろう付け中３秒間に亘つて788
℃へ加熱され、その後室温まで水で冷却される。
この極端な熱的シヨツクは必ずアーマチユアの外
径に水泡状めつき被膜を生じさせ、それによつて
表面仕上げを台なしにし、且つ部品の機能的条件
を損なわせる。めつき水泡はろう付け処理中の極
端な熱的シヨツクに耐えるだけのニツケルめつき
被膜の粘着性が足りないことに主として起因す
る。基体を適当な研摩媒体を吹付けて、先行する
表面焼入れ処理の結果物から金ごけを取除くよう
に金ごけ除去を行い、それに続いて超音波クリー
ニングを行い、無電解ニツケルめつきに先立つて
酸洗いすることにより、ニツケルめつきの粘着性
を良くしようとする従来の試みは水泡を除去する
のに十分なだけの粘着性を与えることが出来なか
つた。
ユアは表面焼入れ後に無電解ニツケルめつきされ
る。ニツケルめつきの目的は２つある。第１にニ
ツケルめつきは使用前の腐食に対する保護を与え
ることであり、第２にニツケルめつきされたアー
マチユアの内径にプリントワイヤをろう付けする
間に均一にろうが流れるのを助けるようにして、
ろう付け容易性を与えることである。ニツケルめ
つきは凡そ885℃の共融温度を有する９％の燐。
ニツケル合金が通常使われる。ニツケルめつきの
後アーマチユアはろう付け中３秒間に亘つて788
℃へ加熱され、その後室温まで水で冷却される。
この極端な熱的シヨツクは必ずアーマチユアの外
径に水泡状めつき被膜を生じさせ、それによつて
表面仕上げを台なしにし、且つ部品の機能的条件
を損なわせる。めつき水泡はろう付け処理中の極
端な熱的シヨツクに耐えるだけのニツケルめつき
被膜の粘着性が足りないことに主として起因す
る。基体を適当な研摩媒体を吹付けて、先行する
表面焼入れ処理の結果物から金ごけを取除くよう
に金ごけ除去を行い、それに続いて超音波クリー
ニングを行い、無電解ニツケルめつきに先立つて
酸洗いすることにより、ニツケルめつきの粘着性
を良くしようとする従来の試みは水泡を除去する
のに十分なだけの粘着性を与えることが出来なか
つた。
ニツケルめつきを受入れ且つ粘着するように銅
基体上に必要な活性を与えるためにパラジウム活
性剤が使用されてきた。無電解銅めつきでの粘着
性を改善するため非金属表面上をパラジウム活性
化することは米国特許第4042730号に開示されて
いる。
基体上に必要な活性を与えるためにパラジウム活
性剤が使用されてきた。無電解銅めつきでの粘着
性を改善するため非金属表面上をパラジウム活性
化することは米国特許第4042730号に開示されて
いる。
無電解ニツケルめつきに先立つて2.5％のシリ
コン・鉄表面をパラジウム活性化するだけではニ
ツケルめつきの粘着性を十分に改善することが出
来なかつた。鉄の中にシリコンが存在するため、
パラジウム活性化を行つてさえもニツケルの粘着
性を良くすることが出来ない。
コン・鉄表面をパラジウム活性化するだけではニ
ツケルめつきの粘着性を十分に改善することが出
来なかつた。鉄の中にシリコンが存在するため、
パラジウム活性化を行つてさえもニツケルの粘着
性を良くすることが出来ない。
めつき処理に先立つて表面焼入れされ、且つめ
つき処理後に熱的シヨツクを与えるシリコン・鉄
の無電解ニツケルめつき方法は、シリコン・鉄の
表面を水酸化ナトリウムのようなアルカリ性のク
リーナでクリーニングして水でゆすぎ洗いするス
テツプと、表面を弗化物食刻塩類で酸洗いした後
水でゆすぎ洗いするステツプと、シリコン・鉄の
清浄な表面上にパラジウムの薄い被膜を形成する
ステツプと、水酸化アンモニウムの溶液で処理す
ることによりパラジウム被膜を硬化した後、水で
ゆすぎ洗いするステツプと、無電解ニツケルめつ
き溶液を用いてシリコン・鉄をニツケルめつきす
るステツプと、シリコン・鉄表面を水でゆすぎ洗
いするステツプと、シリコン・鉄をスピン乾燥す
るステツプと、シリコン・鉄を約６時間に亘つて
120℃台の温度で焼くステツプとを含む。
つき処理後に熱的シヨツクを与えるシリコン・鉄
の無電解ニツケルめつき方法は、シリコン・鉄の
表面を水酸化ナトリウムのようなアルカリ性のク
リーナでクリーニングして水でゆすぎ洗いするス
テツプと、表面を弗化物食刻塩類で酸洗いした後
水でゆすぎ洗いするステツプと、シリコン・鉄の
清浄な表面上にパラジウムの薄い被膜を形成する
ステツプと、水酸化アンモニウムの溶液で処理す
ることによりパラジウム被膜を硬化した後、水で
ゆすぎ洗いするステツプと、無電解ニツケルめつ
き溶液を用いてシリコン・鉄をニツケルめつきす
るステツプと、シリコン・鉄表面を水でゆすぎ洗
いするステツプと、シリコン・鉄をスピン乾燥す
るステツプと、シリコン・鉄を約６時間に亘つて
120℃台の温度で焼くステツプとを含む。
この方法の第１のステツプは2.5％シリコン・
鉄製部品の表面をアルカリ性クリーナで処理する
ことである。種々のアルカリ性薬品が使用されう
る。望ましい塩基は水酸化ナトリウム及び水酸化
カリウムである。その理由は、これらは入手容易
であり且つ表面から容易に除去できるからであ
る。水酸化ナトリウムの1.0乃至2.0モル濃度の基
本溶液が安価で、非揮発性で且つ入手容易である
点で望ましい。シリコン・鉄製部品は85℃程度の
温度のアルカリ性クリーナ中に約３分間浸漬され
る。然る後、シリコン・鉄製部品は１分間に亘つ
て周囲温度の脱イオン化された水でゆすぎ洗いさ
れる。
鉄製部品の表面をアルカリ性クリーナで処理する
ことである。種々のアルカリ性薬品が使用されう
る。望ましい塩基は水酸化ナトリウム及び水酸化
カリウムである。その理由は、これらは入手容易
であり且つ表面から容易に除去できるからであ
る。水酸化ナトリウムの1.0乃至2.0モル濃度の基
本溶液が安価で、非揮発性で且つ入手容易である
点で望ましい。シリコン・鉄製部品は85℃程度の
温度のアルカリ性クリーナ中に約３分間浸漬され
る。然る後、シリコン・鉄製部品は１分間に亘つ
て周囲温度の脱イオン化された水でゆすぎ洗いさ
れる。
次のステツプはシリコン・鉄製部品を弗化物食
刻塩類クリーニング溶液を有する酸性クリーナ中
に30分間浸漬することである。そのようなクリー
ニング塩類は市販の弗化物塩類であつて、硫酸水
素ナトリウム酸塩及び硫酸カリウム酸塩を含む。
酸・弗化物腐食の後、その部品は再び１分間に亘
つて周囲温度で脱イオン化された水でゆすぎ洗い
される。この酸・弗化物塩類腐食ステツプを実施
することは、ニツケルめつきが熱的シヨツクを受
けた後に水泡を生じるのを回避するために必要で
ある。
刻塩類クリーニング溶液を有する酸性クリーナ中
に30分間浸漬することである。そのようなクリー
ニング塩類は市販の弗化物塩類であつて、硫酸水
素ナトリウム酸塩及び硫酸カリウム酸塩を含む。
酸・弗化物腐食の後、その部品は再び１分間に亘
つて周囲温度で脱イオン化された水でゆすぎ洗い
される。この酸・弗化物塩類腐食ステツプを実施
することは、ニツケルめつきが熱的シヨツクを受
けた後に水泡を生じるのを回避するために必要で
ある。
次のステツプは、シリコン・鉄表面上にパラジ
ウムの薄膜層を被着することにより、シリコン・
鉄表面を活性化することである。パラジウム層は
一般に塩酸で酸性化された２塩化パラジウムの水
溶液を用いて被着される。代表的な溶液は溶液１
リツトル当り0.02乃至２グラムのパジジウムと、
溶液１リツトル当り0.02乃至20ミリリツトルの塩
酸を含む。使用された特定の溶液は夫々溶液１リ
ツトル当り１グラムの２塩化パラジウムと、0.2
ミリリツトルの塩酸を含む。シリコン・鉄製部品
は周囲濃度で約１分間に亘つて酸性化された２塩
化パラジウム溶液中に浸漬される。浸漬時間は10
秒乃至５分の間で変更できる。大概の場合は凡そ
30秒乃至１分間で十分である。然る後その部品は
脱イオン化水でゆすぎ洗いされる。水でのゆすぎ
洗いはこの方法で極めて重要なことではないけれ
ども、種々の溶液の汚れを防止し、それらの有効
寿命を長くするのに役立つ。シリコン・鉄製部品
は次に１分間水酸化アンモニウムで処理される。
水酸化アンモニウム溶液はアンモニア１部と水２
部を含む。
ウムの薄膜層を被着することにより、シリコン・
鉄表面を活性化することである。パラジウム層は
一般に塩酸で酸性化された２塩化パラジウムの水
溶液を用いて被着される。代表的な溶液は溶液１
リツトル当り0.02乃至２グラムのパジジウムと、
溶液１リツトル当り0.02乃至20ミリリツトルの塩
酸を含む。使用された特定の溶液は夫々溶液１リ
ツトル当り１グラムの２塩化パラジウムと、0.2
ミリリツトルの塩酸を含む。シリコン・鉄製部品
は周囲濃度で約１分間に亘つて酸性化された２塩
化パラジウム溶液中に浸漬される。浸漬時間は10
秒乃至５分の間で変更できる。大概の場合は凡そ
30秒乃至１分間で十分である。然る後その部品は
脱イオン化水でゆすぎ洗いされる。水でのゆすぎ
洗いはこの方法で極めて重要なことではないけれ
ども、種々の溶液の汚れを防止し、それらの有効
寿命を長くするのに役立つ。シリコン・鉄製部品
は次に１分間水酸化アンモニウムで処理される。
水酸化アンモニウム溶液はアンモニア１部と水２
部を含む。
ニツケルの無電解被着が通常の無電気ニツケル
浴を用いる通常の方法で行なわれる。多様な浴組
成及び方法が使用できる。これらは1974年10月発
行のMetal Finishing誌第35頁乃至39頁に掲載さ
れたLester F.Spencer氏の論文「Electroless
Nickel Plating−Ａ Review」に開示されてい
る。そのような浴の１例はELNIC Ｃ−５めつき
溶液であつて、本発明ではこれを使つた。
浴を用いる通常の方法で行なわれる。多様な浴組
成及び方法が使用できる。これらは1974年10月発
行のMetal Finishing誌第35頁乃至39頁に掲載さ
れたLester F.Spencer氏の論文「Electroless
Nickel Plating−Ａ Review」に開示されてい
る。そのような浴の１例はELNIC Ｃ−５めつき
溶液であつて、本発明ではこれを使つた。
代表的な無電解ニツケル溶液は硫酸ニツケルの
ようなニツケル塩、カルボキシ酸類又はそれらの
塩類のような錯化剤、次亜燐酸ナトリウムのよう
な還元剤、及び少くとも4.5のPHを得るための水
酸化アンモニウムのような十分な塩基を含む。代
表的な濃度はニツケル塩に対して0.002M乃至
0.15M、錯化剤に対して0.003M乃至1M、還元剤
に対して0.02M乃至2Mである。表面を無電解め
つき浴にさらすべき時間は一般にめつき条件及び
所望のめつき厚さに依存して広範に変わる。１時
間を越える時間を掛けるのは通常得策でない。何
故ならば１時間を越えて得られためつき厚さは通
常特別に良いこともないからである。無電気ニツ
ケルめつき方法は通常室温で実施されるけれど
も、無電解めつき溶液の沸点まで温度を高めた方
がよいことがたまにある。
ようなニツケル塩、カルボキシ酸類又はそれらの
塩類のような錯化剤、次亜燐酸ナトリウムのよう
な還元剤、及び少くとも4.5のPHを得るための水
酸化アンモニウムのような十分な塩基を含む。代
表的な濃度はニツケル塩に対して0.002M乃至
0.15M、錯化剤に対して0.003M乃至1M、還元剤
に対して0.02M乃至2Mである。表面を無電解め
つき浴にさらすべき時間は一般にめつき条件及び
所望のめつき厚さに依存して広範に変わる。１時
間を越える時間を掛けるのは通常得策でない。何
故ならば１時間を越えて得られためつき厚さは通
常特別に良いこともないからである。無電気ニツ
ケルめつき方法は通常室温で実施されるけれど
も、無電解めつき溶液の沸点まで温度を高めた方
がよいことがたまにある。
ニツケル被覆が被着された後、部品は脱イオン
化水でゆすぎ洗いされ、スピン乾燥され、そして
120℃程度の温度で６時間に亘つて焼かれる。部
品は今や後続のろう付け処理の準備が出来た。
化水でゆすぎ洗いされ、スピン乾燥され、そして
120℃程度の温度で６時間に亘つて焼かれる。部
品は今や後続のろう付け処理の準備が出来た。
特定の応用例では、ニツケルめつきされたアー
マチユアはその内径でプリントワイヤにろう付け
される。アーマチユアはろう付け中３秒間788℃
の温度まで加熱された後、室温まで水で冷却され
る。本発明に従つて作られたニツケルめつきされ
たアーマチユアは、このような極端な熱的シヨツ
クを受けた後でも実質的に水泡を生じない。
マチユアはその内径でプリントワイヤにろう付け
される。アーマチユアはろう付け中３秒間788℃
の温度まで加熱された後、室温まで水で冷却され
る。本発明に従つて作られたニツケルめつきされ
たアーマチユアは、このような極端な熱的シヨツ
クを受けた後でも実質的に水泡を生じない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ めつき処理に先立つて表面焼入れされ且つめ
つき処理後に熱的シヨツクが与えられるシリコ
ン・鉄の無電解ニツケルめつき方法であつて、 シリコン・鉄の表面を弗化物食刻塩で清浄化す
るステツプと、 シリコン・鉄の清浄化された表面上にパラジウ
ムの薄い被着層を形成するステツプと、 水酸化アンモニウムの溶液で処理することによ
りパラジウム被着層を硬化するステツプと、 無電気ニツケルめつき溶液を用いてパラジウム
被着層上にニツケルをめつきするステツプと、 より成るシリコン・鉄に対する無電解ニツケルめ
つき方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US454525 | 1982-12-30 | ||
| US06/454,525 US4473602A (en) | 1982-12-30 | 1982-12-30 | Palladium activation of 2.5% silicon iron prior to electroless nickel plating |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59126770A JPS59126770A (ja) | 1984-07-21 |
| JPS631389B2 true JPS631389B2 (ja) | 1988-01-12 |
Family
ID=23804962
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58123564A Granted JPS59126770A (ja) | 1982-12-30 | 1983-07-08 | シリコン・鉄に対する無電解ニツケルめつき方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4473602A (ja) |
| EP (1) | EP0114930B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59126770A (ja) |
| DE (1) | DE3374948D1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02274881A (ja) * | 1989-04-17 | 1990-11-09 | C Uyemura & Co Ltd | シリコンデバイスの製造方法 |
| US6658967B2 (en) * | 2001-03-09 | 2003-12-09 | Aquapore Moisture Systems, Inc. | Cutting tool with an electroless nickel coating |
| JP4917841B2 (ja) * | 2006-06-09 | 2012-04-18 | ローム・アンド・ハース・エレクトロニック・マテリアルズ，エル．エル．シー． | 樹脂表面への無電解めっき方法 |
| US20100288301A1 (en) * | 2009-05-15 | 2010-11-18 | Hui Hwang Kee | Removing contaminants from an electroless nickel plated surface |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2532283A (en) * | 1947-05-05 | 1950-12-05 | Brenner Abner | Nickel plating by chemical reduction |
| US3078180A (en) * | 1960-06-23 | 1963-02-19 | Eagle Picher Co | Process of preparing a ferrous surface for one-fire porcelain enameling |
| GB1016066A (en) * | 1963-06-10 | 1966-01-05 | Int Nickel Ltd | Improvements in and relating to the coating of steel |
| DE1278799B (de) * | 1964-05-21 | 1968-09-26 | Sperry Rand Ltd | Palladiumchloridhaltige Katalysatorloesung fuer die nachfolgende chemisch-reduktive Abscheidung von Nickel- oder Kobaltueberzuegen aus Tauchbaedern und Verfahren zu deren Anwendung |
| US3309760A (en) * | 1964-11-03 | 1967-03-21 | Bendix Corp | Attaching leads to semiconductors |
| US3446715A (en) * | 1965-04-09 | 1969-05-27 | Oakite Prod Inc | Metal treating |
| US3639143A (en) * | 1969-02-19 | 1972-02-01 | Ibm | Electroless nickel plating on nonconductive substrates |
| US4042730A (en) * | 1976-03-29 | 1977-08-16 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Process for electroless plating using separate sensitization and activation steps |
| US4237154A (en) * | 1979-08-16 | 1980-12-02 | Garrison William H | Improved galvanizing method [and apparatus] |
-
1982
- 1982-12-30 US US06/454,525 patent/US4473602A/en not_active Expired - Lifetime
-
1983
- 1983-07-08 JP JP58123564A patent/JPS59126770A/ja active Granted
- 1983-09-13 EP EP83109031A patent/EP0114930B1/en not_active Expired
- 1983-09-13 DE DE8383109031T patent/DE3374948D1/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0114930A2 (en) | 1984-08-08 |
| DE3374948D1 (en) | 1988-01-28 |
| US4473602A (en) | 1984-09-25 |
| EP0114930A3 (en) | 1984-08-22 |
| EP0114930B1 (en) | 1987-12-16 |
| JPS59126770A (ja) | 1984-07-21 |
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