JPH0751343A - 小球体の製造方法 - Google Patents
小球体の製造方法Info
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- JPH0751343A JPH0751343A JP6174849A JP17484994A JPH0751343A JP H0751343 A JPH0751343 A JP H0751343A JP 6174849 A JP6174849 A JP 6174849A JP 17484994 A JP17484994 A JP 17484994A JP H0751343 A JPH0751343 A JP H0751343A
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- cross
- aqueous solution
- nozzle
- microspheres
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
- B01J13/043—Drying and spraying
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は栄養性及び／または薬剤性活性成分
の安定化並びに活性成分の小球体の製造方法を提供す
る。 【構成】 活性成分を含む小球体はＯ／Ｗ型エマルジヨ
ンを小球体を形成させるようにノズルに通し、このもの
を冷却空気と向流させて交叉結合剤を含む水溶液中に落
下させ、このものから小球体を回収することにより製造
される。
の安定化並びに活性成分の小球体の製造方法を提供す
る。 【構成】 活性成分を含む小球体はＯ／Ｗ型エマルジヨ
ンを小球体を形成させるようにノズルに通し、このもの
を冷却空気と向流させて交叉結合剤を含む水溶液中に落
下させ、このものから小球体を回収することにより製造
される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は栄養性（ａｌｉｍｅｎｔ
ａｒｙ）及び／または薬剤性活性成分の安定化に関し、
そして活性成分の小球体（ｓｐｈｅｒｕｌｅ）の製造方
法を提供する。 本発明による小球体を製造する際に使
用し得る栄養性及び／または薬剤性活性成分の中でビタ
ミンとしてはビタミンＡ、ビタミンＥ、ビタミンＢ12、
ビタミンＨまたはビオチン、ビタミンＤ3、ビタミンＰ
Ｐ、ビタミンＫ3、またはメナジオン、ビタミンＢ1また
はチアミン、ビタミンＢ2、またはリボフラビン、ビタ
ミンＢ3またはニアシン、ビタミンＢ5またはパントテン
酸、ビタミンＢ6またはピリドキシン；カロテノイドと
してはβ−カロテン、アスタキサンチン及びカンタキサ
ンチン；並びに酵素としてはβ−グルカナーゼ及びキシ
ラナーゼを挙げ得る。これらのビタミンの中でビタミン
Ａ及びＥを安定化することが好ましい。
ａｒｙ）及び／または薬剤性活性成分の安定化に関し、
そして活性成分の小球体（ｓｐｈｅｒｕｌｅ）の製造方
法を提供する。 本発明による小球体を製造する際に使
用し得る栄養性及び／または薬剤性活性成分の中でビタ
ミンとしてはビタミンＡ、ビタミンＥ、ビタミンＢ12、
ビタミンＨまたはビオチン、ビタミンＤ3、ビタミンＰ
Ｐ、ビタミンＫ3、またはメナジオン、ビタミンＢ1また
はチアミン、ビタミンＢ2、またはリボフラビン、ビタ
ミンＢ3またはニアシン、ビタミンＢ5またはパントテン
酸、ビタミンＢ6またはピリドキシン；カロテノイドと
してはβ−カロテン、アスタキサンチン及びカンタキサ
ンチン；並びに酵素としてはβ−グルカナーゼ及びキシ
ラナーゼを挙げ得る。これらのビタミンの中でビタミン
Ａ及びＥを安定化することが好ましい。
【０００２】
【従来の技術】ビタミンＡ及びＥは動物の生長を促進さ
せるために動物飼料に広く使用される。動物に対する飼
料はしばしば圧力及び熱を一緒にした作用により粒子を
形成させることかなる工程により製造されるため、熱及
び圧力に敏感な活性成物をかなり分解させることなしに
この工程にかけることはできない。
せるために動物飼料に広く使用される。動物に対する飼
料はしばしば圧力及び熱を一緒にした作用により粒子を
形成させることかなる工程により製造されるため、熱及
び圧力に敏感な活性成物をかなり分解させることなしに
この工程にかけることはできない。
【０００３】例えばビタミンＡを保存するために、この
ものをアルデヒドの存在下で交叉結合されたタンパク質
と混合することによりこのものを保護することが長い期
間公知であった。
ものをアルデヒドの存在下で交叉結合されたタンパク質
と混合することによりこのものを保護することが長い期
間公知であった。
【０００４】ビタミンＡの存在下または不在下での種々
のタンパク質の交叉結合方法が記載されている。ビタミ
ンＡまたはＥの存在下でのタンパク質の交叉結合はビタ
ミンＡまたはＥの不在下での交叉結合と比較した場合に
追加の問題を与える。酢酸エステル形のビタミンＡ及び
ビタミンＥは取扱いが決して容易ではないＯ／Ｗ型（水
中油型）エマルジヨンの状態でのみタンパク質及びその
交叉結合剤と混合された油性生成物である。加えて、タ
ンパク質の交叉結合は比較的長期間の加熱を必要とし、
そしてこのことはこれらのビタミンの安定性に対して好
ましくない。
のタンパク質の交叉結合方法が記載されている。ビタミ
ンＡまたはＥの存在下でのタンパク質の交叉結合はビタ
ミンＡまたはＥの不在下での交叉結合と比較した場合に
追加の問題を与える。酢酸エステル形のビタミンＡ及び
ビタミンＥは取扱いが決して容易ではないＯ／Ｗ型（水
中油型）エマルジヨンの状態でのみタンパク質及びその
交叉結合剤と混合された油性生成物である。加えて、タ
ンパク質の交叉結合は比較的長期間の加熱を必要とし、
そしてこのことはこれらのビタミンの安定性に対して好
ましくない。
【０００５】ビタミンＡを保護するためのアセトアルデ
ヒドの存在下でのゼラチンの交叉結合方法が例えばヨー
ロツパ特許第２６１，６１６号明細書に提案されてい
る。この明細書においてタンパク質、水混和性アルコー
ル、アセトアルデヒド及び約５％の水並びにビタミンを
含む均質な混合物が製造される。この均質な混合物にお
いてビタミンＡは１０μｍより小さい液滴の状態であ
る。混合物を直径１００乃至８００μｍ間の固体粒子を
得るように凍結乾燥する。次に固体粒子を５０乃至６０
℃間の温度で約３時間にわたってアセトアルデヒド蒸気
に曝す。この方法は各々が異なったタイプの装置、即ち
凍結乾燥器及び噴霧装置を必要とする２つの工程を要す
るために連続的に行うことができない。これらの２つの
工程の中で、凍結乾燥は得られる生成物を極めて経費高
にする極めて限定される生産効率を常に有するためによ
り経費がかかる。ビタミンＡの小球体の他の製造方法は
ヨーロツパ特許第２８５，６８２号明細書に記載され
る。この方法によれば、噴霧により液滴に転化されるビ
タミン、水、ゼラチン及び糖を含むエマルジヨンが製造
される。これらの液滴は個々に全く特殊な特性を有さな
ければならないセルロース粉末と接触させる。この各々
の液滴をセルロース粉末と接触させることは液滴が硬化
するまで別の技法により行われる。次に硬化滴をふるい
によりセルロース粉末から分離し、その際にふるいは硬
化滴を保持し、そして粉末を通過させる。このことはセ
ルロース粉末の粒径の厳密な選択及び殊に工程を行って
いる間に凝集しないその特性に関する困難さを伴う。次
に硬化滴を乾燥し、次にゼラチンのアミン基と糖のカル
ボニル官能基との反応によるゼラチンの交叉結合を確実
にするために加熱操作を行う。この工程は用いる物質の
厳密な選択及び本工程を行う際の条件の殊に厳しい調査
を必要とするために行うことが殊に困難である。
ヒドの存在下でのゼラチンの交叉結合方法が例えばヨー
ロツパ特許第２６１，６１６号明細書に提案されてい
る。この明細書においてタンパク質、水混和性アルコー
ル、アセトアルデヒド及び約５％の水並びにビタミンを
含む均質な混合物が製造される。この均質な混合物にお
いてビタミンＡは１０μｍより小さい液滴の状態であ
る。混合物を直径１００乃至８００μｍ間の固体粒子を
得るように凍結乾燥する。次に固体粒子を５０乃至６０
℃間の温度で約３時間にわたってアセトアルデヒド蒸気
に曝す。この方法は各々が異なったタイプの装置、即ち
凍結乾燥器及び噴霧装置を必要とする２つの工程を要す
るために連続的に行うことができない。これらの２つの
工程の中で、凍結乾燥は得られる生成物を極めて経費高
にする極めて限定される生産効率を常に有するためによ
り経費がかかる。ビタミンＡの小球体の他の製造方法は
ヨーロツパ特許第２８５，６８２号明細書に記載され
る。この方法によれば、噴霧により液滴に転化されるビ
タミン、水、ゼラチン及び糖を含むエマルジヨンが製造
される。これらの液滴は個々に全く特殊な特性を有さな
ければならないセルロース粉末と接触させる。この各々
の液滴をセルロース粉末と接触させることは液滴が硬化
するまで別の技法により行われる。次に硬化滴をふるい
によりセルロース粉末から分離し、その際にふるいは硬
化滴を保持し、そして粉末を通過させる。このことはセ
ルロース粉末の粒径の厳密な選択及び殊に工程を行って
いる間に凝集しないその特性に関する困難さを伴う。次
に硬化滴を乾燥し、次にゼラチンのアミン基と糖のカル
ボニル官能基との反応によるゼラチンの交叉結合を確実
にするために加熱操作を行う。この工程は用いる物質の
厳密な選択及び本工程を行う際の条件の殊に厳しい調査
を必要とするために行うことが殊に困難である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的はこれら
の従来の工程の問題を解決し、そして殊に極めて容易に
行える工程を提供することにある。
の従来の工程の問題を解決し、そして殊に極めて容易に
行える工程を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は栄養性及
び／または薬剤性活性成分、タンパク質及び水を含むＯ
／Ｗ型エマルジヨンをノズルに通して小球体を形成さ
せ、生じる小球体を冷却空気と向流させてタンパク質に
対する交叉結合剤を含む水溶液中に落下させ、そして生
じる小球体を水溶液から回収することからなる。
び／または薬剤性活性成分、タンパク質及び水を含むＯ
／Ｗ型エマルジヨンをノズルに通して小球体を形成さ
せ、生じる小球体を冷却空気と向流させてタンパク質に
対する交叉結合剤を含む水溶液中に落下させ、そして生
じる小球体を水溶液から回収することからなる。
【０００８】栄養性または薬剤性活性成分は好ましくは
例えばビタミンＡもしくはビタミンＥまたは食用油に溶
解されるか、または分散される活性成分から選ばれる油
性ビタミンである。食用油は例えば植物または動物油例
えば落花生油、ヒマワリ油、菜種油またはタラ肝油であ
り得る。
例えばビタミンＡもしくはビタミンＥまたは食用油に溶
解されるか、または分散される活性成分から選ばれる油
性ビタミンである。食用油は例えば植物または動物油例
えば落花生油、ヒマワリ油、菜種油またはタラ肝油であ
り得る。
【０００９】油性溶液は随時１つまたはそれ以上の酸化
防止剤例えばイオノール、３−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシアニソール（ＢＨＡ）、３，５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、６−エトキシ−
１，２−ジヒドロキシ−２，２，４−トリメチルキノリ
ン（エトキシキン）、２−ｔ−ブチル−１，４−ジヒド
ロキシベンゼン（Ｅｍｂａｎｏｘなる商標下で販売）及
びビタミンＥを含有し得る。またこの溶液は特にチオジ
プロピオン酸ジラウリル（Ｉｒｇａｎｏｘなる商標下で
販売）、アルカリまたはアルカリ土金属ステアレート、
ナトリウムまたはカルシウム−２−ステアロイルラクチ
レート及びカルボキシメチルセルロースから選ばれる１
つまたはそれ以上の界面活性剤を含有し得る。
防止剤例えばイオノール、３−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシアニソール（ＢＨＡ）、３，５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、６−エトキシ−
１，２−ジヒドロキシ−２，２，４−トリメチルキノリ
ン（エトキシキン）、２−ｔ−ブチル−１，４−ジヒド
ロキシベンゼン（Ｅｍｂａｎｏｘなる商標下で販売）及
びビタミンＥを含有し得る。またこの溶液は特にチオジ
プロピオン酸ジラウリル（Ｉｒｇａｎｏｘなる商標下で
販売）、アルカリまたはアルカリ土金属ステアレート、
ナトリウムまたはカルシウム−２−ステアロイルラクチ
レート及びカルボキシメチルセルロースから選ばれる１
つまたはそれ以上の界面活性剤を含有し得る。
【００１０】本発明を行う際の好適な方法によれば、油
性ビタミン溶液は次の重量組成を有する： −ビタミンＡ酢酸エステル ７０〜８０％ −酸化防止剤 １０〜３０％ − 界面活性剤 ０ 〜 ５％ タンパク質はゲル化温度より高い温度で水に溶解する。
タンパク質としてはゼラチンを用いることが好ましい。
またこの溶液は特に上記のものから選ばれる界面活性剤
を含有し得る。
性ビタミン溶液は次の重量組成を有する： −ビタミンＡ酢酸エステル ７０〜８０％ −酸化防止剤 １０〜３０％ − 界面活性剤 ０ 〜 ５％ タンパク質はゲル化温度より高い温度で水に溶解する。
タンパク質としてはゼラチンを用いることが好ましい。
またこの溶液は特に上記のものから選ばれる界面活性剤
を含有し得る。
【００１１】タンパク質の水溶液は好ましくは約１０〜
６０重量％（好ましくは２０〜３０重量％）のゼラチン
を含み、そして随時約１０〜６０重量％（好ましくは１
０〜２０重量％）の糖（グルコース、ラクトース、フラ
クトース、シヨ糖、マルトデキストリン）またはグリセ
リンを含んでいてもよい水溶液である。
６０重量％（好ましくは２０〜３０重量％）のゼラチン
を含み、そして随時約１０〜６０重量％（好ましくは１
０〜２０重量％）の糖（グルコース、ラクトース、フラ
クトース、シヨ糖、マルトデキストリン）またはグリセ
リンを含んでいてもよい水溶液である。
【００１２】１次エマルジヨンは栄養性及び／または薬
剤性成分を含む油性溶液を水溶液のゲル化点より高い温
度でタンパク質を含む水溶液中に分散させることにより
生成させる。
剤性成分を含む油性溶液を水溶液のゲル化点より高い温
度でタンパク質を含む水溶液中に分散させることにより
生成させる。
【００１３】１次エマルジヨンは好ましくは約１０〜３
０重量％の油性溶液及び７０〜９０重量％のタンパク質
の水溶液を混合することにより生成させる。勿論、各々
の溶液を異なった量で含む他の混合物を生成させること
ができ；これらのものも本発明の範囲外のものではな
く、推奨される量も単に好適なものの１つである。
０重量％の油性溶液及び７０〜９０重量％のタンパク質
の水溶液を混合することにより生成させる。勿論、各々
の溶液を異なった量で含む他の混合物を生成させること
ができ；これらのものも本発明の範囲外のものではな
く、推奨される量も単に好適なものの１つである。
【００１４】小球体を生成させた後に、例えばアセトア
ルデヒド、グルタルアルデヒド及びグリオキサルから選
ばれるタンパク質に対する交叉結合剤を使用し得る。随
時使用される交叉結合剤は純粋な状態か、または好まし
くは５乃至２０％間の濃度の水溶液として使用し得る。
ルデヒド、グルタルアルデヒド及びグリオキサルから選
ばれるタンパク質に対する交叉結合剤を使用し得る。随
時使用される交叉結合剤は純粋な状態か、または好まし
くは５乃至２０％間の濃度の水溶液として使用し得る。
【００１５】本発明を行う際に用いる装置は２つのユニ
ツトからなり、第１のユニツトは小球体を製造するもの
であり、そして第２のユニツトは生じる小球体を回収す
るものである。小球体を生成させる第１ユニツトはノズ
ル及び冷却塔からなる。
ツトからなり、第１のユニツトは小球体を製造するもの
であり、そして第２のユニツトは生じる小球体を回収す
るものである。小球体を生成させる第１ユニツトはノズ
ル及び冷却塔からなる。
【００１６】用いるノズルは好ましくは高周波数（５０
０〜１０，０００ヘルツ）の電気振動システムにかけら
れたノズルである。このノズルはその直径が所望の小球
体の大きさの関数である１つまたはそれ以上の穿孔（ｐ
ｅｒｆｏｒａｔｉｏｎ）を有し得る。平均直径３００μ
ｍを有する小球体を製造することが好ましく；この目的
のために約１００μｍの直径の穿孔を有するノズルを用
いることが好ましい。小球体の良好な粒径均一性を得、
そして液滴の合体を防止するために、空気の流れをノズ
ルから出るジエツトと共にノズルに導入する。この空気
流は好ましくは周囲温度乃至６０℃間の温度を有する。
小球体の『凍結』を保証するために冷却空気の流水を塔
の底部中に導入する。この空気流は好ましくは−２０乃
至２０℃間、好ましくは−５乃至５℃間の温度を有す
る。冷却空気は好ましくは塔の上端に対して約１／１０
の距離でノズルの下から塔に放出する。
０〜１０，０００ヘルツ）の電気振動システムにかけら
れたノズルである。このノズルはその直径が所望の小球
体の大きさの関数である１つまたはそれ以上の穿孔（ｐ
ｅｒｆｏｒａｔｉｏｎ）を有し得る。平均直径３００μ
ｍを有する小球体を製造することが好ましく；この目的
のために約１００μｍの直径の穿孔を有するノズルを用
いることが好ましい。小球体の良好な粒径均一性を得、
そして液滴の合体を防止するために、空気の流れをノズ
ルから出るジエツトと共にノズルに導入する。この空気
流は好ましくは周囲温度乃至６０℃間の温度を有する。
小球体の『凍結』を保証するために冷却空気の流水を塔
の底部中に導入する。この空気流は好ましくは−２０乃
至２０℃間、好ましくは−５乃至５℃間の温度を有す
る。冷却空気は好ましくは塔の上端に対して約１／１０
の距離でノズルの下から塔に放出する。
【００１７】塔は特に４乃至８ｍ間の高さを有する。
【００１８】ビタミンＡの油性溶液を塔の上端で貯蔵容
器中に導入する。このものは好ましくは５０乃至７０℃
間の温度で保持する。ノズルは７０乃至８０℃間の温度
で保持する。
器中に導入する。このものは好ましくは５０乃至７０℃
間の温度で保持する。ノズルは７０乃至８０℃間の温度
で保持する。
【００１９】交叉結合剤の水溶液を含む塔の底部で小球
体を回収するためのシステムは好ましくは特殊な状態の
ものである。回収システムの供給は好ましくは小球体を
単離するためのシステムに正接する。かくて液体回収槽
は好ましくは小球体を単離するためのシステムに正接し
て配置されるコーン（ｃｏｎｅ）中に比較的平らな形状
の末端を有する。
体を回収するためのシステムは好ましくは特殊な状態の
ものである。回収システムの供給は好ましくは小球体を
単離するためのシステムに正接する。かくて液体回収槽
は好ましくは小球体を単離するためのシステムに正接し
て配置されるコーン（ｃｏｎｅ）中に比較的平らな形状
の末端を有する。
【００２０】小球体を単離するシステムは好ましくはか
き落とし（ｓｃｒａｐｉｎｇ）システムを有するフイル
タードラムからなる。かき落としシステムにより濾液を
生成させる交叉結合溶液が回収システムの閉鎖回路中を
循環する間に交叉結合された小球体を捕集することがで
き、その際に循環流は定量ポンプにより与えられる。か
くして交叉結合溶液の流速は小球体に対する液体回収シ
ステム内の交叉結合の動力学を良好に制御し得る５乃至
２０℃間の狭い範囲にその温度を保持するよに調節し得
る。
き落とし（ｓｃｒａｐｉｎｇ）システムを有するフイル
タードラムからなる。かき落としシステムにより濾液を
生成させる交叉結合溶液が回収システムの閉鎖回路中を
循環する間に交叉結合された小球体を捕集することがで
き、その際に循環流は定量ポンプにより与えられる。か
くして交叉結合溶液の流速は小球体に対する液体回収シ
ステム内の交叉結合の動力学を良好に制御し得る５乃至
２０℃間の狭い範囲にその温度を保持するよに調節し得
る。
【００２１】全工程は簡単な装置における栄養性及び／
または薬剤性活性成分の小球体の連続的製造を可能と
し、そして必要とされる組成物以外のいずれの粉末物質
の存在も必要とせず、交叉結合を行う前にいずれの乾燥
工程も必要としない。従ってこのものは従来公知の方法
と比較した場合に多くの利点を与える。
または薬剤性活性成分の小球体の連続的製造を可能と
し、そして必要とされる組成物以外のいずれの粉末物質
の存在も必要とせず、交叉結合を行う前にいずれの乾燥
工程も必要としない。従ってこのものは従来公知の方法
と比較した場合に多くの利点を与える。
【００２２】
【実施例】本発明を次の具体例で更に詳細に記載する。
【００２３】実施例１ タンパク質の水溶液 次のものを４５０〜５００回転／分で回転する分散用タ
ービンにより撹拌された５０Ｌ入り反応器中に導入し
た：水２.１０Ｌ、グリセリン０.１０ｋｇ、これらのも
のを６０℃に加熱した。次に次のものを撹拌しながら加
えた：ラクトース０.３７ｋｇ、ゼラチン０.６２ｋｇ。
撹拌を６０℃で３５分間続けた。
ービンにより撹拌された５０Ｌ入り反応器中に導入し
た：水２.１０Ｌ、グリセリン０.１０ｋｇ、これらのも
のを６０℃に加熱した。次に次のものを撹拌しながら加
えた：ラクトース０.３７ｋｇ、ゼラチン０.６２ｋｇ。
撹拌を６０℃で３５分間続けた。
【００２４】栄養性活性成分の溶液 次のものを反応器中に入れた：ビタミンＡ酢酸エステル
０.３０ｋｇ、イオノール０.０８ｋｇ、酸化防止剤（Ｂ
ＨＴ）０.０２ｋｇ、界面活性剤（Irganox商標）０.０
０３ｋｇ。混合物を約６０℃に加熱し、そして水溶液を
含む反応器中に注ぎ、タービンを３０００回転／分に加
速した。撹拌を２０分間続け、その間に６０℃の温度を
保持した。
０.３０ｋｇ、イオノール０.０８ｋｇ、酸化防止剤（Ｂ
ＨＴ）０.０２ｋｇ、界面活性剤（Irganox商標）０.０
０３ｋｇ。混合物を約６０℃に加熱し、そして水溶液を
含む反応器中に注ぎ、タービンを３０００回転／分に加
速した。撹拌を２０分間続け、その間に６０℃の温度を
保持した。
【００２５】プリリング（prilling）塔（図１参照） 得られたエマルジヨン（３.６ｋｇ）をプリリング塔の
２つのポツト（１）または（２）の１つ中に導入した。
２つのポツト（１）または（２）の１つ中に導入した。
【００２６】冷却空気を−６℃の温度及び６２０ｍ3／
時間の流速で塔（３）の底部中に導入し；ノズル（４）
の下の出口（６）で５℃の温度で再び出した。
時間の流速で塔（３）の底部中に導入し；ノズル（４）
の下の出口（６）で５℃の温度で再び出した。
【００２７】加圧された窒素（５）を約バールの圧力で
貯蔵タンクに入れた。また空気（７）を周囲温度で１〜
１.５ｍ／秒の速度でノズル出口（４）の近くで共に入
れた。生成物は７７℃の温度でノズルを離れた。
貯蔵タンクに入れた。また空気（７）を周囲温度で１〜
１.５ｍ／秒の速度でノズル出口（４）の近くで共に入
れた。生成物は７７℃の温度でノズルを離れた。
【００２８】バツクル（８）を空気流を均一にするため
のグリツド（９）も備えた塔中に置いた。
のグリツド（９）も備えた塔中に置いた。
【００２９】ノズル（４）は各々１００μｍの直径を有
する７個の孔を有し、そしてこのものに４０３０ヘルツ
の電気振動を与えた。
する７個の孔を有し、そしてこのものに４０３０ヘルツ
の電気振動を与えた。
【００３０】小球体の回収システム（図２参照） このものは塔の底部に設置し、そして５重量％の濃度の
グルタルアルデヒドの水溶液（１）を循環させる槽の形
態である。小球体をフイルタードラム（３）の表面に正
接して与えられる（２）回収槽の出口に送られた。この
ドラムはそのメツシユ開口が２５０μｍであるフイルタ
ースクリーン（５）からなる。ドラムは１分間当り約１
０回転の回転運動を有していた。黄銅製のドクターブレ
ード（４）により交叉結合された小球体は捕集され；濾
液は加熱回路に向つて槽中に戻された。
グルタルアルデヒドの水溶液（１）を循環させる槽の形
態である。小球体をフイルタードラム（３）の表面に正
接して与えられる（２）回収槽の出口に送られた。この
ドラムはそのメツシユ開口が２５０μｍであるフイルタ
ースクリーン（５）からなる。ドラムは１分間当り約１
０回転の回転運動を有していた。黄銅製のドクターブレ
ード（４）により交叉結合された小球体は捕集され；濾
液は加熱回路に向つて槽中に戻された。
【００３１】ビタミンＡ含有量は平均５００,０００Ｉ
Ｕ／ｇであり、抽出可能含有量は５０ＩＵ／ｇを表わ
し、そして粒子径は次の分布を示した： 実施例２〜４ 界面活性剤を含まないか、酸化防止剤を含まないか、ま
たは界面活性剤の酸化防止剤も含まないビタミン溶液を
用いて実施例１の方法を再び行つた。
Ｕ／ｇであり、抽出可能含有量は５０ＩＵ／ｇを表わ
し、そして粒子径は次の分布を示した： 実施例２〜４ 界面活性剤を含まないか、酸化防止剤を含まないか、ま
たは界面活性剤の酸化防止剤も含まないビタミン溶液を
用いて実施例１の方法を再び行つた。
【００３２】得られた小球体の粒径は次のように測定さ
れた：
れた：
【００３３】
【表１】
【００３４】本発明の主なる特徴及び態様は以下のとお
りである。
りである。
【００３５】１．栄養性及び／または薬剤性活性成分、
タンパク質及び水を含むＯ／Ｗ型エマルジヨンを調製
し、このエマルジヨンをノズルに通して小球体を形成さ
せ、そして生じる小球体を冷却空気と向流させて交叉結
合剤を含む水溶液中に落下させ、このものから小球体を
回収することからなる、１つまたはそれ以上の栄養性ま
たは薬剤性活性成分からなる小球体の製造方法。
タンパク質及び水を含むＯ／Ｗ型エマルジヨンを調製
し、このエマルジヨンをノズルに通して小球体を形成さ
せ、そして生じる小球体を冷却空気と向流させて交叉結
合剤を含む水溶液中に落下させ、このものから小球体を
回収することからなる、１つまたはそれ以上の栄養性ま
たは薬剤性活性成分からなる小球体の製造方法。
【００３６】２．ビタミンＡ、Ｅ、Ｄ3、Ｂ12、Ｈ、
Ｋ3、ＰＰ、Ｂ1、Ｂ2、Ｂ3、Ｂ5及びＢ6から選ばれる栄
養性活性成分を用いる、上記１に記載の方法。
Ｋ3、ＰＰ、Ｂ1、Ｂ2、Ｂ3、Ｂ5及びＢ6から選ばれる栄
養性活性成分を用いる、上記１に記載の方法。
【００３７】３．Ｏ／Ｗ型エマルジヨン中の油をビタミ
ンＡ、ビタミンＥ、菜種油、落花生油、ヒマワリ油及び
タラ肝油から選ぶ、上記１に記載の方法。
ンＡ、ビタミンＥ、菜種油、落花生油、ヒマワリ油及び
タラ肝油から選ぶ、上記１に記載の方法。
【００３８】４．用いるタンパク質がゼラチンである、
上記１〜３のいずれかに記載の方法。
上記１〜３のいずれかに記載の方法。
【００３９】５．エマルジヨンが更に３−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシアニソール、３,５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシトルエン、６−エトキシ−１,２−ジヒ
ドロキシ−２,２,４−トリメチルキノリン及び２−ｔ−
ブチル−１,４−ジヒドロキシトルエンから選ばれる酸
化防止剤を含む、上記１〜３のいずれかに記載の方法。
４−ヒドロキシアニソール、３,５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシトルエン、６−エトキシ−１,２−ジヒ
ドロキシ−２,２,４−トリメチルキノリン及び２−ｔ−
ブチル−１,４−ジヒドロキシトルエンから選ばれる酸
化防止剤を含む、上記１〜３のいずれかに記載の方法。
【００４０】６．エマルジヨンが更にチオジプロピオン
酸ジラウリル、アルカリまたはアルカリ土金属ステアレ
ート、ナトリウムまたはカルシウム２−ステアロイルラ
クチレート及びカルボキシメチルセルロースから選ばれ
る界面活性剤を含む、上記１〜３のいずれかに記載の方
法。
酸ジラウリル、アルカリまたはアルカリ土金属ステアレ
ート、ナトリウムまたはカルシウム２−ステアロイルラ
クチレート及びカルボキシメチルセルロースから選ばれ
る界面活性剤を含む、上記１〜３のいずれかに記載の方
法。
【００４１】７．１つまたはそれ以上の活性成分及び随
時１つまたはそれ以上の酸化防止剤をベースとするか、
または含む油または油性溶液をタンパク質及び随時１つ
またはそれ以上の界面活性剤を含む水溶液と混合するこ
とによりエマルジヨンを形成させる、上記１〜３のいず
れかに記載の方法。
時１つまたはそれ以上の酸化防止剤をベースとするか、
または含む油または油性溶液をタンパク質及び随時１つ
またはそれ以上の界面活性剤を含む水溶液と混合するこ
とによりエマルジヨンを形成させる、上記１〜３のいず
れかに記載の方法。
【００４２】８．エマルジヨンが約１０〜３０重量％の
油または油性溶液及び７０〜９０重量％の水溶液の混合
物からなる、上記７に記載の方法。
油または油性溶液及び７０〜９０重量％の水溶液の混合
物からなる、上記７に記載の方法。
【００４３】９．交叉結合工程を小球体を単離する前に
行う、上記１〜３のいずれかに記載の方法。
行う、上記１〜３のいずれかに記載の方法。
【００４４】１０．用いる交叉結合剤がアセトアルデヒ
ド、グルタルアルデヒドまたはグリオキサルである、上
記１〜３のいずれかに記載の方法。
ド、グルタルアルデヒドまたはグリオキサルである、上
記１〜３のいずれかに記載の方法。
【００４５】１１．交叉結合剤を５〜２０重量％の交叉
結合剤を含む水溶液中で用いる、上記１０に記載の方
法。
結合剤を含む水溶液中で用いる、上記１０に記載の方
法。
【００４６】１２．活性成分（複数）及びタンパク質を
含むエマルジヨンを１個またはそれ以上の穿孔を含む振
動ノズルに空気のジエツトと共に通し、ノズルの出口で
生じる小球体を向流する冷却空気と接触させ、そして小
球体をアルデヒド交叉結合剤を含む水溶液中で捕集す
る、上記１〜３のいずれかに記載の方法。
含むエマルジヨンを１個またはそれ以上の穿孔を含む振
動ノズルに空気のジエツトと共に通し、ノズルの出口で
生じる小球体を向流する冷却空気と接触させ、そして小
球体をアルデヒド交叉結合剤を含む水溶液中で捕集す
る、上記１〜３のいずれかに記載の方法。
【００４７】１３．ノズルの穿孔の直径が約１００μｍ
である、上記１２に記載の方法。
である、上記１２に記載の方法。
【００４８】１４．エマルジヨンと共に注入される空気
の温度が周囲温度乃至６０℃間である、上記１２に記載
の方法。
の温度が周囲温度乃至６０℃間である、上記１２に記載
の方法。
【００４９】１５．落下する小球体に向流的に注入され
る空気の温度が−２０乃至２０℃間である、上記１２に
記載の方法。
る空気の温度が−２０乃至２０℃間である、上記１２に
記載の方法。
【００５０】１６．小球体を交叉結合溶液から分離する
回転ドラムに接して供給されるアルデヒド交叉結合剤の
水溶液を含む回収槽中で小球体を回収する、上記１２に
記載の方法。
回転ドラムに接して供給されるアルデヒド交叉結合剤の
水溶液を含む回収槽中で小球体を回収する、上記１２に
記載の方法。
【００５１】１７．交叉結合溶液を５乃至２０℃間の温
度で保持する、上記１６に記載の方法。
度で保持する、上記１６に記載の方法。
【００５２】１８．ドラムを通過後の交叉結合溶液を中
間加熱システムを通つて小球体を回収するシステムに再
循環させる、上記１６に記載の方法。
間加熱システムを通つて小球体を回収するシステムに再
循環させる、上記１６に記載の方法。
【図１】ブリリング塔の断面略図である。
【図２】小球体の回収システムの概念図である。
１ ポット ２ ポット ３．塔 ４ ノズル ５ 窒素流路 ６ 出口 ７ 空気流路 ８ バックル ９ グリッド
【手続補正書】
【提出日】平成６年７月１２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は栄養性及
び／または薬剤性活性成分、タンパク質及び水を含むＯ
／Ｗ型エマルジヨンをノズルに通して小球体を形成さ
せ、生じる小球体を冷却空気と向流させてタンパク質に
対する交叉結合剤を含む液体、好ましくは水溶液中に落
下させ、そして生じる小球体を前記液体から回収するこ
とからなる。
び／または薬剤性活性成分、タンパク質及び水を含むＯ
／Ｗ型エマルジヨンをノズルに通して小球体を形成さ
せ、生じる小球体を冷却空気と向流させてタンパク質に
対する交叉結合剤を含む液体、好ましくは水溶液中に落
下させ、そして生じる小球体を前記液体から回収するこ
とからなる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】油性溶液は随時１つまたはそれ以上の酸化
防止剤例えばイオノール、３−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシアニソール（ＢＨＡ：Ｅｍｂａｎｏｘなる商標下で
販売）、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシトル
エン（ＢＨＴ）、６−エトキシ−１，２−ジヒドロキシ
−２，２，４−トリメチルキノリン（エトキシキン）、
２−ｔ−ブチル−１，４−ジヒドロキシベンゼン及びビ
タミンＥを含有し得る。またこの溶液は特にチオジプロ
ピオン酸ジラウリル（Ｉｒｇａｎｏｘなる商標下で販
売）、アルカリまたはアルカリ土金属ステアレート、ナ
トリウムまたはカルシウム−２−ステアロイルラクチレ
ート及びカルボキシメチルセルロースから選ばれる１つ
またはそれ以上の界面活性剤を含有し得る。
防止剤例えばイオノール、３−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシアニソール（ＢＨＡ：Ｅｍｂａｎｏｘなる商標下で
販売）、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシトル
エン（ＢＨＴ）、６−エトキシ−１，２−ジヒドロキシ
−２，２，４−トリメチルキノリン（エトキシキン）、
２−ｔ−ブチル−１，４−ジヒドロキシベンゼン及びビ
タミンＥを含有し得る。またこの溶液は特にチオジプロ
ピオン酸ジラウリル（Ｉｒｇａｎｏｘなる商標下で販
売）、アルカリまたはアルカリ土金属ステアレート、ナ
トリウムまたはカルシウム−２−ステアロイルラクチレ
ート及びカルボキシメチルセルロースから選ばれる１つ
またはそれ以上の界面活性剤を含有し得る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピエール・ラブール−イバル フランス69006リヨン・リユガリバルデイ 107 (72)発明者 ジヤン−クロード・ル・テイエス フランス41200サン−エテイエンヌ・リユ テオドルドバンビル３ (72)発明者 エラクリ・スタシヨテイ フランス38280ビレトダントン・アンパー スデエベア３
Claims (1)
- 【請求項１】 栄養性及び／または薬剤性活性成分、タ
ンパク質及び水を含むＯ／Ｗ型エマルジヨンを調製し、
このエマルジヨンをノズルに通して小球体を形成させ、
そして生じる小球体を冷却空気と向流させて交叉結合剤
を含む水溶液中に落下させ、この水溶液から小球体を回
収することを含んでなる、１つまたはそれ以上の栄養性
または薬剤性活性成分からなる小球体の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9308386 | 1993-07-08 | ||
| FR9308386A FR2707184B1 (fr) | 1993-07-08 | 1993-07-08 | Procédé de préparation de sphérules contenant un principe actif alimentaire ou pharmaceutique. |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0751343A true JPH0751343A (ja) | 1995-02-28 |
| JP2622503B2 JP2622503B2 (ja) | 1997-06-18 |
Family
ID=9449052
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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| DE (1) | DE69405653T2 (ja) |
| DK (1) | DK0633058T3 (ja) |
| ES (1) | ES2106472T3 (ja) |
| FR (1) | FR2707184B1 (ja) |
| GR (1) | GR3024769T3 (ja) |
| RU (1) | RU94027286A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001238934A (ja) * | 1999-12-20 | 2001-09-04 | Chugai Pharmaceut Co Ltd | シームレスカプセルの製造方法 |
| JP2011121974A (ja) * | 2003-03-28 | 2011-06-23 | Sigmoid Pharma Ltd | シームレスマイクロカプセルを含む固形経口剤形 |
| JP4980527B2 (ja) * | 1999-06-07 | 2012-07-18 | ニコメッド ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 酸に不安定な活性化合物を含有する新規の製剤および投与形 |
| JP2018069222A (ja) * | 2016-10-25 | 2018-05-10 | 財團法人金屬工業研究發展中心Ｍｅｔａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ＆ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ｃｅｎｔｒｅ | マイクロ粒子ノズル、マイクロ粒子成形装置及びマイクロ粒子成形方法 |
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| US7237679B1 (en) | 2001-09-04 | 2007-07-03 | Aveka, Inc. | Process for sizing particles and producing particles separated into size distributions |
| US7345091B2 (en) * | 2002-07-29 | 2008-03-18 | Cardax Pharmaceuticals, Inc. | Carotenoid ether analogs or derivatives for the inhibition and amelioration of disease |
| JP4601549B2 (ja) * | 2002-07-29 | 2010-12-22 | カルダックス ファーマスーティカルズ インコーポレイテッド | 病気の抑制と改善のための構造上のカロチノイド類似体 |
| US20050049248A1 (en) * | 2002-07-29 | 2005-03-03 | Lockwood Samuel Fournier | Carotenoid ether analogs or derivatives for controlling C-reactive protein levels |
| US7320997B2 (en) * | 2002-07-29 | 2008-01-22 | Cardax Pharmaceuticals, Inc. | Pharmaceutical compositions including carotenoid ester analogs or derivatives for the inhibition and amelioration of disease |
| US20050059635A1 (en) * | 2002-07-29 | 2005-03-17 | Lockwood Samuel Fournier | Carotenoid ester analogs or derivatives for controlling C-reactive protein levels |
| US7521584B2 (en) * | 2002-07-29 | 2009-04-21 | Cardax Pharmaceuticals, Inc. | Carotenoid analogs or derivatives for the inhibition and amelioration of disease |
| US20050143475A1 (en) * | 2002-07-29 | 2005-06-30 | Lockwood Samuel F. | Carotenoid analogs or derivatives for the inhibition and amelioration of ischemic reperfusion injury |
| US20050026874A1 (en) * | 2002-07-29 | 2005-02-03 | Lockwood Samuel Fournier | Carotenoid ether analogs or derivatives for the inhibition and amelioration of liver disease |
| US20050148517A1 (en) * | 2002-07-29 | 2005-07-07 | Lockwood Samuel F. | Carotenoid ether analogs or derivatives for controlling connexin 43 expression |
| US20050004235A1 (en) * | 2002-07-29 | 2005-01-06 | Lockwood Samuel Fournier | Carotenoid analogs or derivatives for the inhibition and amelioration of liver disease |
| US7723327B2 (en) * | 2002-07-29 | 2010-05-25 | Cardax Pharmaceuticals, Inc. | Carotenoid ester analogs or derivatives for the inhibition and amelioration of liver disease |
| US20050059659A1 (en) * | 2002-07-29 | 2005-03-17 | Lockwood Samuel Fournier | Carotenoid analogs or derivatives for controlling C-reactive protein levels |
| US7763649B2 (en) * | 2002-07-29 | 2010-07-27 | Cardax Pharmaceuticals, Inc. | Carotenoid analogs or derivatives for controlling connexin 43 expression |
| US20050009788A1 (en) * | 2002-07-29 | 2005-01-13 | Lockwood Samuel Fournier | Carotenoid ester analogs or derivatives for controlling connexin 43 expression |
| US7375133B2 (en) | 2002-07-29 | 2008-05-20 | Cardax Pharmaceuticals, Inc. | Pharmaceutical compositions including carotenoid ether analogs or derivatives for the inhibition and amelioration of disease |
| ES2542687T3 (es) | 2003-03-27 | 2015-08-10 | Dsm Ip Assets B.V. | Proceso para la producción de microglóbulos de gelatina reticulados |
| US20060058269A1 (en) * | 2004-04-14 | 2006-03-16 | Lockwood Samuel F | Carotenoid analogs or derivatives for the inhibition and amelioration of inflammation |
| WO2005102356A1 (en) * | 2004-04-14 | 2005-11-03 | Hawaii Biotech, Inc. | Carotenoid analogs or derivatives for the inhibition and amelioration of inflammation |
| ES2401185T3 (es) * | 2004-09-27 | 2013-04-17 | Sigmoid Pharma Limited | Formulaciones de microcápsulas que comprenden dos ingredientes farmacéuticamente activos |
| US20060183185A1 (en) * | 2004-10-01 | 2006-08-17 | Lockwood Samuel F | Method for the synthesis of astaxanthin |
| ES2393814T3 (es) | 2007-04-04 | 2012-12-28 | Sigmoid Pharma Limited | Una composición farmacéutica oral |
| ES2963291T3 (es) * | 2007-04-26 | 2024-03-26 | Sublimity Therapeutics Ltd | Fabricación de múltiples minicápsulas |
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-
1993
- 1993-07-08 FR FR9308386A patent/FR2707184B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1994
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-
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- 1997-09-18 GR GR970400895T patent/GR3024769T3/el unknown
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