JPH07507830A - 機能流体 - Google Patents

機能流体

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JPH07507830A JP6501547A JP50154794A JPH07507830A JP H07507830 A JPH07507830 A JP H07507830A JP 6501547 A JP6501547 A JP 6501547A JP 50154794 A JP50154794 A JP 50154794A JP H07507830 A JPH07507830 A JP H07507830A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はリン酸エステル機能流体、より特定的には航空機作動流体として有用な 改善された熱、加水分解及び酸化安定性を有するリン酸エステル機能流体に関す る。
機能流体は電子冷却液、拡散ポンプ液、潤滑剤、制動液、グリース基剤、伝動及 び作動流体、熱媒液、熱ポンプ液、冷却装置液、並びに空調システムの濾材とし て利用されている。種々の機構及び航空機制御システムを作動させるために航空 機の油圧系で使用される作動流体は厳しい機能及び使用要件を満たさなければな らない。航空機作動流体の最重要要件の1つは、高温で酸化及び加水分解に対し て安定であることである。
使用中に航空機作動流体は一般に水分で汚染される。水はエンジン圧縮機段から 排出される空気と共に油圧系に侵入する。作動中、IV型航空機作動流体中の含 水率は一般に約0.2〜約0.35重量%である。水はリン酸エステルを加水分 解し、リン酸の部分エステルを生成する。含水率が約0.5重量%を越えると、 エステルの加水分解は加速される。従来、トリエステルの加水分解により放出さ れるリン酸の部分エステルを中和する酸掃去剤を含有するリン酸エステル航空機 作動流体が製造されている。しかしながら、酸掃去剤は時間の経過と共に減耗し 、リン酸トリエステル、リン酸部分エステル及び作動流体が通常収容される金属 環境の表面を含む複雑な反応により有機金属化合物が形成される。これらの有機 金属化合物のうちで通常、最も顕著な副産物はリン酸鉄であり、このような化合 物は作動流体に不溶性である。
高性能航空機は作動流体を漸増温度に暴πする条件下で運転される。現在のグレ ードAの流体は225〜240゜Fの最高温度で作動する。しかしながら、将来 の航空機では航空機作動流体は275°F以上の内部流体温度に暴露されると予 想される。このような温度ではリン酸エステルの酸化及び加水分解の可能性は実 質的に増加する。
リン酸エステル作動流体の劣化は流体が圧縮空気に暴露される場合にも加速され る。このような流体の空気酸化速度は温度と共に増加する。例えば275°F以 上の用途では高い熱酸化安定性と高い熱加水分解安定性とを兼備する流体が必要 とされる。
エロージョンの問題も内部流体温度と共に増加すると予想され得る。エロージョ ンは、厳密にはぐ腐食と呼称される電気化学的腐食形態であり、その速度は温度 と共に増加する。エロージョンの問題の機械的原因の1つであるキャビテーショ ンの発生率も温度と共に増加する傾向がある。
二ローションが進行するにつれ、金属又は他の不溶性成分の存在によりフィルタ ーの目詰まり及び交換の必要が生じ、流体の物理的及び化学的特性が変化し、流 体をシステムから早期に排出しなければならなくなる。金属汚染物質も流体の酸 化安定性を低下させ、腐食を助長する。金属(又は他の)汚染物質による汚染に 起因する影響以外に、流体はa)粘度変化、b)酸価の増加、C)化学反応性の 増加及びd)変色といった他の多数の点で劣化する恐れがある。
航空機で有用な作動流体の1例は本願出願人会社から商品名5kydrol ( 登録商標)LD−4として市販されている。この組成物はジブチルフェニルホス フェート30〜35重量%、トリブチルホスフェート50〜60重量%、粘度指 数向上剤5〜10重量%、ジフェニルジチオエタン銅腐食防止剤0.13〜1重 量%、ペルフルオロアルキルスルホン酸塩エロージョン防止剤0005〜約1重 量%好ましくは0.0075〜0.075重量%、米国特許第3.723.32 0号に記載の型の酸掃去剤4〜8重1%及び酸化防止剤としての2,6−ジー第 3ブチル−p−クレゾール約1重1%を含有・する。この組成物は高性能航空機 用途で非常に満足であることが立証された。しかしながら、約275°Fの温度 での長期運転に適するようには設計されていない。
発明の要約 従って、本発明の主要な目的は、航空機用途で作動流体として有用な改善された 機能流体を提供すること、特に高温で改善された加水分解安定性を示すこのよう な流体を提供すること:高温で改善された酸化安定性を示すこのような流体を提 供すること、有利な粘度特性、特に剪断条件下の粘度安定性を示すこのような流 体を提供すること、比較的低密度のこのような流体を提供すること:高い耐酸化 性と低毒性とを兼備するこのような流体を提供すること、改供すること、及び航 空機又は他の作動流体系の金属成分の腐食に対して改善された耐性を示すこのよ うな流体組成物を提供することである。
従って、要約すると本発明は航空機作動流体として使用するのに適した流体組成 物に関する。該組成物は、トリアルキルホスフェート約50〜約72重量%、ジ アルキルアリールホスフェート約18〜約35重I%及びアルキルジアリールホ スフェート0〜約5重量%からなる耐火性リン酸エステルベースストックを含む 。トリアルキルポスフェート及びジアルキルアリールポスフェートのアルキル置 換基は3〜8個の炭素原子を含み、第一級炭素原子を介してリン酸部分に結合し ている。組成物は更に、ベースストックのリン酸エステルの加水分解により現場 で形成されるリン酸部分エステルを中和するために有効な量の酸掃去剤:油圧系 における油圧サーボ弁の流量測定エツジの液流誘発電気化学的又はζ腐食を防止 するために有効な量のエロージョン防止剤。流体組成物が約210’Fで少な( とも約3.0センチストークス、約100oFで少なくとも約9゜0センチスト ークス、−65°Fで約4200センチストークス未満の粘度指数を示すために 有効な量の粘度指数向上剤:及び酸素の存在下で流体組成物成分の酸化を防止す るために有効な量の酸化防止剤を含有する。
好ましくは、トリアルキルポスフェート及びジアルキルアリールポスフェートの アルキル置換基は実質的に04又はC5、最適にはイソブチル又はイソペンチル である。
組成物は更に、航空機作動流体として使用するのに適しており、添加剤の新規組 み合わせを含む流体組成物に係る。
該組成物は、トリアルキルポスフェート約10〜約90重同%、ンアルキルアリ ールポスフエートo〜約70重量%及びアルキルンアリールボスフェート0〜約 25重量%からなる耐火性リン酸エステルベースストックを含む。トリアルキル ホスフェート及びジアルキルアリールポスフェートのアルキル置換基は3〜8個 の炭素原子を含み、第一級炭素原子を介してリン酸部分に結合している。組成物 は更に、組成物の約3〜約10重量%の割合の粘度指数向上剤を含有する。粘度 指数向上剤は、実質的にブチル及びヘキアルメタクリレートからなる反復単位を 含むメタクリル酸エステルポリマーからなり、該ポリマーの少なくとも95重量 %は約50,000〜約1.500.000の分子量を有する。組成物は更に、 組成物の約0.02〜約0.08重量%の割合のエロージョン防止剤を含有し、 エロージョン防止剤はペルフルオロアルキルスルホン酸のアルカリ金属塩からな り、そのアルキル置換基はヘキシノペヘプチル、オクチノ1ノニル又はデシルで ある。組成物は、組成物の約1.5〜約10重量%の割合の酸掃去剤を含有し、 酸掃去剤は3,4−エポキシンクロヘキサンヵルボキンレートの誘導体又は米国 特許第4,206,067号に開示されている型のジェポキシド化合物からなる 。組成物は更に、組成物の約0.1〜約1!、!i%の割合の2.4.5−トリ アルキルフェノール、約0.3〜約1重量%の割合のジ(アルキルフェニル)ア ミン並びに、約0.3〜約1重■%の割合のビス(3,5−ジアルキル−4−ヒ ドロキシアリール)メタペ1,3.5−トリメチル−2,4,5−トリス(3, 5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシアリール)ベンゼン及びその混合物からな る群から選択されるヒンダードポ+7フエノール組成物を含有する。トリアルキ ルホスフェート及びジアルキルアリールポスフェートのアルキル置換基は好まし くはブチル又はペンチルである。
本発明は更に、耐火性オルガノリン酸エステルベースストックを含有する航空機 作動流体として使用するのに適した流体組成物に係る。ベースストックは、アル キル置換基が実質的にイソブチル又はイソペンチルであるトリアルキルホスフェ ート約10〜約90重量%、アルキル置換基が実質的にイソブチル又はイソペン チルであるジアルキルアリールホスフェート約0〜約70重量%、及びアルキル ジアリールホスフェート約O〜約25重量%からなる。組成物は更に、ベースス トックのリン酸エステルの加水分解により現場で形成されるリン酸部分エステル を中和するために有効な量の酸掃去剤、油圧系における油圧サーボ弁の流量測定 エツジの液流誘発電気化学的腐食を防止するために有効な量のエロージョン防止 剤;流体組成物が約210゜Fで少なくとも約3.0センチストークス、約10 0°Fで少なくとも約9.0センチストークス、約−65°Fで4200センチ スト一クス未満の粘度指数を示すために有効な量の粘度指数向上剤:及び酸素の 存在下で流体組成物成分の酸化を防止するために有効な量の酸化防止剤を含有す る。
本発明は更に、リン酸エステルベースストックを含有する航空機作動流体として 使用するのに適した流体組成物に係る。ベースストックは、アルキル置換基が実 質的にブチル又はペンチルであるトリアルキルホスフェート約10〜約90重量 %、アルキル置換基力1実質的にブチル又はペンチルであるジアルキルアリール ホスフェート約0〜約70重量%、及びアルキルジアリールホスフェート約0〜 約25重量%からなる。組成物は更に、ベーススト・ツクのリン酸エステルの加 水分解により現場で形成されるリン酸部分エステルを中和するために有効な量の 酸掃去剤、油圧系における油圧サーボ弁の流量測定エツジの液流誘発電気化学的 又はξ腐食を防止するために有効な量のエロージョン防止剤:流体組成物が約2 10°Fで少なくとも約3.0センチストークス、約100°Fで少なくとも約 9.0センチストークス、約−65°Fで4200センチスト一クス未満の粘度 指数を示すために有効な量の粘度指数向上剤;酸素の存在下で流体組成物成分の 酸化を防止するために有効な量の酸化防止剤、及びエポキシド減耗により測定し た場合に組成物中のリン酸トリエステルが300°Fでリン酸部分エステルに分 解する速度を少なくとも約25%減少させるために有効な量の4.5−ジヒドロ イミダゾール化合物を含有する。4,5−ジヒドロイミダゾール化合物は式: (式中、R+は水素、アルキル、アルケニル、ヒドロキシアルキル、ヒドロキシ アルケニル、アルコキシアルキル又はアルコキシアルケニルであり、R2はアル キル、アルケニル又は脂肪族カルボキシレートである)に対応する。
図面の簡単な説明 図1〜12は温度、含水率及び他のパラメーターの種々の条件下て試験した作動 流体組成物の経時的エポキシド減耗変化のプロット、図13は本発明の機能流体 の優れた腐食防止特性を示す棒グラフである。
本発明によると、高比率のアルキルエステル部分と比較的低比率のフェニル又は 他のアリールエステルとを含有するリン酸エステルベースストックを使用するこ とにより、改善された熱、加水分解及び酸化安定性を有する作動流体が提供され ることが知見された。ベーススト・ツクは、各々アルキル置換基がC3〜Cps 好ましくはC4又はC3であるトリアルキルホスフェートとジアルキルアリール ホスフェートの混合物からなる。アルキル置換基は第一級炭素を介してリン酸部 分に結合している。場合により、ベーススト・ツクは更に低比率のアルキルジア リールホスフェートを含有する。トリアルキル及びジアルキルアリールホスフェ ートのアルキル置換基が主にイソブチル又はイソペンチルから構成される場合に は、通常のその異性体よりも更に有利である。この好適態様では、アルキル置換 基は第一級炭素を介してリン酸と結合すべきである。
改善されたベースストック以外に、本発明の組成物は好ましくは、航空機油圧系 で使用するために従来市販されている流体に比較して流体の特性を更に強化する 添加剤の組み合わせを含有する。更に、本発明の添加剤組み合わせは、当業者に 従来公知であるか又は本発明の機能流体の好適ベースストックとは異なるベース スト・ツク特性を強化するのに有効であることが知見された。一方、特にトリア ルキルホスフェート及びジアルキルアリールホスフェートのアルキル置換基がイ ソブチル又はイソペンチルである場合には、添加剤パッケージと本発明のベース スト・ツクとを併用することにより最も有利な特性が得られる。
好適ベースストックは、アルキルジアリールホスフェートの含有率が非常に低く 、好ましくは約5重量%以下、より好ましくは約2重量%以下であることを特徴 とする。更に好ましくは、アリール置換基を含むエステル(即ちジアルキルアリ ールホスフェート、アルキルジアリールホスフェート及びトリアリールホスフェ ート)の割合の合計はベースストックの約25重量%以上を越えない。
より特定的には、ベースストック組成物は、アルキル置換基が実質的に04又は C6であるトリアルキルホスフェート約50〜約72重量%、アルキル置換基が 実質的にC−又はC5であるジアルキルアリールホスフェート約18〜約35重 量%、及びアルキルジアリールホスフェート0〜約5重量%からなることが好ま しい。好ましくは、アリール置換基はフェニル又はアルキル置換フェニル(例え ばトリル、エチルフエー;ル又はイソプロピルフェニル)である。
例えばジフェニルエステル含有率が著しく高い5kyd rol(登録商標)L D−4作動流体と比較すると、本発明の機能流体のベースストックはLD−4に 配合されていると同一の酸掃去剤系を使用して実質的に225°F以上の温度で 著しく改善された加水分解安定性を示す。LD−4と同一の酸化防止剤を使用し て、本発明のベースストックを含有する組成物は著しく高い熱酸化安定性を示す 。ベースストックのジフェニルエステル含有率が比較的低い結果として、本発明 の機能流体は比較的低密度を有しており、これは航空機作動流体用途に有利であ る。
本発明の好適ベースストックにおいて、アルキル置換基はイソブチル又はイソペ ンチルであることが特に好ましく、最適にはイソブチルである。トリイソブチル 又はトリイソペンチルホスフェートとジイソブチル又はジイソベンチルフェニル ホスフエートを含有するベースストックは、アルキル置換基がn−ブチル及びn −ペンチルである同一組成物に比較して多数の利点があることが知見された。毒 性試験の結果、イソブチル及びイソペンチルエステルはn−ブチル及びn−ペン チルエステルよりも更に低毒性であることが判明した。特に、イソブチル及びイ ソペンチルエステルは通常のアルキルエステル類よりも皮膚刺激が少ない。
全身毒性も低い。表Aはブチルホスフェートとイソブチルホスフェートの毒性を 比較したものである。
経口L D so 1200+ng/kg > 5000mg/kg皮膚LD、 。 > 10.000mg/kg > 5000mg/kg眼刺激 弱い刺激  実蚕的に無刺激 皮膚刺激 強い刺激 中度刺激 TBP TIBP 嚢過形成 ♂ラット> 11000pp 観察されず♀ラット> 5000pp m NOEL 200ppm N0EL 5000ppIIlメン鳥神経毒性LDs o=1500mg/kgテLDso>5000mg/kgテ試験時に 試験時に 非神経毒性 非神経毒性 遺伝毒性 ^mes 未試験 CHO/HGPRT 重要な点として、本発明の関連ではイソブチル及びイソペンチルエステルは更に 、高性能航空機の油圧系が暴露される高温で対応する通常のエステルよりも優れ た加水分解安定性を示すことも知見された。イソブチル及びイソペンチルエステ ルは更にシール完全性を著しく改善し、油圧系シールの通常の製造材料はイソア ルキルエステルに接触した場合のほうが対応する通常のエステルの場合よりも著 しく膨張しにくいことが知見された。更に、イソブチル及びイソペンチルエステ ルは通常のアルキルエステルよりも低密度であることが知見され、これは、所与 の航空機油圧系における流体の重量が軽く、従って、航空機燃料効率の改善を意 味する。
改善されたベースストック以外に、本発明の組成物は好ましくは、航空機油圧系 で使用するために従来市販されている流体に比較して流体の特性を更に強化する 添加剤の組み合わせを含有する。
より特定的には、組成物は、作動流体組成物を使用する使用条件下でリン酸エス テルベースストックの成分の加水分解により現場で形成されるリン酸部分エステ ルを中和するために十分な割合の酸掃去剤を含有する。好ましくは、酸掃去剤は 米国特許第3,723,320号に記載されている型の3.4−エポキシシクロ ヘキサンカルボキシレート組成物である。米国特許第4.206,067号に開 示されているような、エポキシド基に各々縮合した2個の結合シクロヘキサン基 を含むジエポキシドも有用である。このようなジエポキシド化合物は式: (式中、R3は炭素原子1〜10個、酸素原子0〜6個及び窒素原子0〜6個を 含む有機基であり、R4−R9は水素及び炭素原子数1〜5の脂肪族基から独立 して選択される)に対応する。ジェボキシドの例としては、3,4−エポキシシ クロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサン、ビス(3,4−エポキ シ−6−メチルシクロヘキシルメチルアジペート)、2−(3,4−エポキシシ クロへキシル)−5,5−スピロ(3,4−エポキシ)シクロヘキサン−m−ジ オキサンが挙げられる。流体組成物中の酸掃去剤の濃度は好ましくは約1.5〜 約10M量%、より好ましくは約2〜約8重量%であり、このような濃度で一般 に約3000時間までの航空機運転時間にわたって作動流体を使用可能な条件下 で維持するに十分である。
粘度に及ぼす温度の影響を制限するために、組成物は更にポリマー性粘度指数向 上剤を含有する。好ましくは、粘度指数向上剤、米国特許第3,718,596 号に記載されている型のポリ(アルキルメタクリル酸)エステルである。一般に 、粘度指数向上剤は高分子量であり、約50゜000〜約100,000の数平 均分子1と約200.000〜約300,000の重量平均分子量を有する。好 ましくは、本発明の粘度指数向上剤は比較的狭し)範囲の分子量を有しており、 粘度指数向上剤成分の約95重量%(ま約50.000〜約1.500,000 の分子量を有する。
このような結果が得られる一因は、ブチル及びヘキシルメタクリル酸エステルを 主に使用するためである。粘度1旨数向上剤は、210°Fで少な(とも約3. 0、好ましく(マ約3〜約5センチストークス、100°Fで少なくとも約9、 好ましくは約9〜約15センチストークス、−65゜Fで約4200センチスト ークス以下の動粘度を与えるために十分な割合で存在する。組成物中に粘度指数 向上剤ljを使用することにより、優れた剪断安定性も得られる。tlTましく は、流体組成物は約3〜約10重量%の粘度指数向上剤を含有する。特に好適な 粘度指数向上剤は、Rohm& Haasから商品名PA6703及び/又はP A6477として市販されている製品である。粘度指数向上i++よリン、酸エ ステル溶剤、好ましくはトリアルキルホスフェート(例えばトリブチル又はトリ イソブチルホスフェート)、又はアルキル及びフェニル誘導体の組み合わせの形 態で↑是供すると適切である。粘度指数向上剤の上記割合は固体(メタクリル酸 エステルポリマー)に基づく。リン酸エステル溶剤は実際にベースストックの一 部となり、リン酸エステル類の割合の範囲は前記のように粘度指数向上剤のビヒ クルとして加えるリン酸エステルを含める。
エロージョン防止剤は、液流誘発電気化学的腐食(より厳密にはξ腐食と呼称さ れる)を防止するために有効な量を配合する。二ローション防止剤は好ましくは アルカリ金属塩、より好ましくはペルフルオロアルキルスルホン酸のカリウム塩 である。このような二ローション防止剤は米国特許第3,679.587号によ り詳細に記載されている。
典型的には、アルキル成分はヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デアル又 はその混合物からなり、ペルフルオロオクチルが一般に最良の特性を与える。エ ロージョン防止剤は、約250〜約11000pp、最適には少な(とも約50 0ppmの割合のペルフルオロオクチルスルホン酸のカリウム塩から主に構成す ると特に好適である。航空機作動流体系の作動中、エロージョン防止剤のスルホ ン酸部分は作動流体の表面張力を低下させ、こうして作動流体と通常接触する金 属表面を良好に被覆する傾向がある。サーボ弁の測定エツジは一般に、電気化学 腐食からの保護を必要とする最も重要な金属部分である。二ローション防止剤の アルカリ金属イオンを含む流体中の陽イオンは金属表面に吸着され、サーボ弁の 測定エツジ上の作動流体の迅速な液流により生成される金属上の負電荷を中和す る。好ましくはLD4として市販されている従来技術組成物の約2倍のペルフル オロアルキルスルホン酸を含有する本発明の組成物では高い耐腐食性が提供され る。
ベースストックのジアリールエステル含有率を制限することにより、流体の熱、 酸化及び加水分解安定性が改善される。本発明の組成物は更に、好ましくはヒン ダードフェノール及びヒンダードポリフェノールを併有する酸化防止剤の組ろ合 わせを含有する。フェノールの一部をヒンダードポリフェノールに置き換えるこ とにより加水分解安定性を改善できることが知見され、従って、組成物は約10 重量%以下、好ましくは約0.7重量%以下のフェノール(例えば2.4.6− トリアルキルフェノール)を含有すると好適である。一般には、組成物は約0. 1〜07%の2,4.6−トリアルキルフェノール、好ましくは2゜6−ジー第 3ブチル−p−クレゾール(“Ionol”)を含有すると好適である。組成物 は更に約0.3〜約1%のヒンダードポリフェノール組成物を含有し、該組成物 としてはビス(3,5−ジアルキル−4−ヒドロキシアリール)メタン[例えば Ethyl Corp、から商品名Ethanox (登録商標)702として 市販されているビス(3,5−ジー第3ブチル−4−ヒドロキシフェニル)メタ ンコ、1,3.5−1−リアルキル−2,4,6−トリス(3,5−ジアルキル −4−ヒドロキシアリール)芳香族化合物[例えばEthyl Carp、がら 商品名Ethanox (登録商標)330として市販されている1゜3.5〜 トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ノー第3ブチル−4−ヒドロキシフ ェニル)ベンゼン]、又はその混合物が挙げられる。組成物は更にアミン酸化防 止剤を含有してもよ(、このような酸化防止剤は好ましくはジアリールアミン( 例えばフェニル−α〜ナフチルアミン又はアルキルフェニル−α−ナフチルアミ ン、又はCiba−Geigyから商品名1rganox (登録商標)L−5 7として市販されているN−フェニルベンジルアミンと2.4.4−トリメチル ペンテンの反応生成物);ジフェニルアミン、ジトリルアミン、フェニルトリル アミン、4゜4°−ジアミノフェニルアミン、ジ−p−メトキシジフェニルアミ ン、又は4−シクロヘキシルアミノジフェニルアミン:カルバゾール化合物(例 えばN−メチルカルバゾール、N−エチルカルバゾール、又は3−ヒドロキシカ ルバゾール);アミノフェノール(例えばN−ブチルアミノフェノール、N−メ チル−N−アミルアミノフェノール、又はN−イソオクチル−p−アミノフェノ ール)ニアミノジフェニルアルカン(例えばアミノジフェニルメタン、4.4゜ −ンアミノンフェニルメタン等)二アミノジフェニルエーテル類、アミツノフェ ニルチオエーテル類ニアリール置換アルキレンツアミン(例えば1.2−ジー〇 −トルイドエタン、1.2−ノアニリノエタン又は1.2−ジアニリノプロパン )、アミノビフェニル類(例えば5−ヒドロキシ−2−アミノビフェニル等): アルデヒド又はケトンとアミンの反応生成物(例えばアセトンとジフェニルアミ ンの反応生成物):錯体ジアリールアミンとケトン又はアルデヒドとの反応生成 物;モルホリン(例えばN−(p−ヒドロキシフェニル)モルホリン等);アミ ジン(例えばN。
No−ビス−(ヒドロキシフェニル)アセトアミジン等);アクリダン(例えば 9,9′−ジメチルアクリダン);ツェナチアジン(例えばツェナチアジン、3 .7−シプチルフエナチアジン又は6.6−シオクチルフエナチアジン)ニジク ロへキシルアミン、又はその混合物である。ジ(p−オクチルフェニル)アミン のようなアルキル置換ジフェニルアミンが好適である。アミン成分のうちには潤 滑剤としても機能するものもある。アミン酸化防止剤も同様に、好ましくは約0 .3〜約1重量%の割合で存在する。流体組成物のIonol含有率を1.0重 量%未満、好ましくは0.7重量%未満、より好ましくは0.5重量%未満に維 持することにより、組成物の毒性は5kydrol (登録商標)LD−4作動 流体の毒性よりも更に低下する。
銅腐食防止剤として、本発明の組成物は好ましくは商品名Petrolite  57068として市販されているようなベンゾトリアゾール誘導体を含有する。
この腐食防止剤は、流体と接触する金属表面に金属酸化物が形成されないように 、流体組成物と接触する金属表面を不活性にするに十分な量で存在し、こうして 作動流体中の銅溶解速度を低下させると共に、恐らく銅合金から製造される部分 の溶解速度を低下させる。有利には、組成物は約0.005〜約0.09重量% 、好ましくは約0.02〜約0.07重量%のベンゾトリアゾール誘導体を含有 する。
リン酸エステル機能流体は鉄合金及び銅合金を腐食させることが知られている。
機能流体で使用するために多数の鉄腐食防止剤が市販されているが、多(の場合 はエロージョン速度を増加させ、実質的には作動流体の性能特性に有害であるこ とが知られている。これに対して、本発明によるとある種の4.5−ジヒドロイ ミダゾール化合物は有効な鉄腐食防止剤でありながら、流体のエロージョン特性 に悪影響を与えないことが知見された。有用な4.5−ジヒドロイミダゾール化 合物は構造式。
(式中、R’は水素、アルキル、アルケニル、ヒドロキシアルキル、ヒドロキシ アルケニル、アルコキシアルキル又はアルコキシアルケニルであり、R2はアル キル、アルケニル又は脂肪族カルボキシレートである)に対応する化合物を含む 。R1を構成し得る基の例を挙げると、水素、メチル、エチル、プロピル、ブチ ル、ペンチル、オクチル、ビニル、プロペニル、オクテニル、ヘキセニル、ヒド ロキシエチル、ヒドロキシヘキシル、メトキンプロピル、プロポキシエチル、ブ トキシプロペニル等がある。R2を構成し得る基の例としては、オクチル、ドデ シル、ヘキサデシル、ヘプタデセニル、又は脂肪酸置換基(例えば8−カルボキ シオクチル、12−カルボキンドデシル、16−カルボキシへキサデセニル又は 18−カルボキンオクタデシル)が挙げられる。特に好適な態様によると、R1 は水素又は低級アルキルであり、R2は少なくとも9個の炭素原子を含む脂肪酸 残基(即ち−C8−COOH〜−C,8COOH。
好ましくはCl6〜c18−coOH)である。別の好適態様によると、R1は 低級ヒドロキシアルキルであり、R2はCII Cl1lアルケニルである。但 し、後者態様ではアミノ酸誘導体、より特定的にはNil換基が極性部分と親油 性部分の両方を含むN置換アミノ酸(例えばN−アルキル−N−オキソ−アルケ ニルアミノ酸)と4,5−ジヒドロイミダゾールを併用した場合にしか十分なF e腐食防止は得られない。
更に、このような4.5−ジヒドロイミダゾール化合物が典型的には約0.01 〜約0.1重量%の割合で存在すると、鉄腐食を防止するのみならず、エポキシ ド減耗により示されるような機能流体の安定性を著しく改善することが予想外に 知見された。フェノール系酸化防止剤、特に錯体ヒンダードポリフェノール(例 えばビス(3,5−ジアルキル−4−ヒドロキシアリール)メタン又は1,3. 5−トリアルキル−2,4,6−トリス(3,5−1−ブチル−4−ヒドロキシ アリール)芳香族化合物)と併用する場合に、4.5−ジヒドロイミダゾール化 合物の有益な効果は強化されることが知見された。4.5−ジヒドロ−IH−イ ミダゾールとCl6 CI8脂肪酸の縮合物(Vanderbilt Co か ら商品名Vanlube RI −Gとして市販)をヒンダードポリフェノール 及びアルキル置換ジアリールアミン(例えばジ(p−オクチルフェニル)アミン )と併用した場合に、安定性に及ぼす最適効果が観察された。このような組合せ の4.5−ジヒドロイミダゾール化合物としては、2−(8−へブタデセニル) −4゜5−ジヒドロ−IH−イミダゾール−1−エタノール(Ciba−Gei gyから商品名Am1ne−0として市販)も鉄腐食防止剤として有効に機能し 、該化合物は例えばCiba−Geigyから商品名5arkosyl (登録 商標)−0として市販されているN−メチル−N(1−オキソ−9−オクタデセ ニル)グリシンのようなアミノ酸誘導体と併用するのが好ましい。鉄腐食防止剤 として使用するには、前記化合物を例えばCi ba−Ge i gyから商品 名5arkosyl (登録商標)−〇として市販されているN−メチル−N− (1−オキソ−9−オクタデセニル)グリシンのようなアミノ酸誘導体と併用す べきである。
エステル置換基が実質的にイソブチル又はイソペンチルであるベースストックと 4.5−ジヒドロイミダゾール化合物を併用すると、高温安定性を更に強化でき ることが知見された。
4.5−ノヒドロイミダゾール化合物の使用により得られる高温安定性に実質的 に有利な影響を与えることは知見されなかったものの、他の鉄腐食防止剤もエロ ージョン特性を悪化させずに本発明の機能流体中で有効であることが知見された 。許容可能な鉄腐食防止剤としては例えばPetroliteから商品名Pet rolite P−31001として市販されている製品が挙げられる。
必要に応じて流体組成物は更に消泡剤を含有し得る。好ましくは、消泡剤はシリ コーン油、より好ましくはポリアルキルンロキサン、例えばDow Corni ngから商品名DC200として市販されているポリメチルンロキサンである。
好ましくは、消泡剤はASTM法892の試験条件下で起泡を防止するために十 分な割合で配合される。
典型的には、組成物の消泡剤含有率は少なくとも約0.0005重量%、典型的 には約0.0001〜約0001重量%である。
好ましくは、本発明の組成物のp Hは少な(とも約75、より好ましくは約7 5〜約90である。この範囲のp Hを与え、組成物の酸掃去能を強化するため に、組成物は更に約0.0035〜約0.10重量%、好ましくは約0.01〜 約0.1重量%、最適には約0.02〜約0゜07重量%のアルカリ金属石炭酸 塩又は他のアリール酸塩を含有し得る。石炭酸カリウムが好適である。組成物の 酸性成分の中和以外に、アルカリ金属アリール酸塩は組成物を油圧系に加えた際 に金属表面の反応を静め、こうして腐食を減じる機能を有する。
アルキルジアリールホスフェート含有率の低い組成物、特に上記のような本発明 のベースストックを使用する組成物で最適特性が得られるが、本発明の添加剤組 み合わせを当業者に公知の種々のベースストックと併用しても有益な効果が得ら れる。アルキル置換基が主にイソブチル又はイソペンチルから構成させるエステ ル類を使用する利点は、上記に要約した好適濃度範囲を超えても得られる。広義 には添加剤組み合わせは、アルキル置換基が実質的にブチル又はペンチルである トリアルキルホスフェート約10〜約90重量%、アルキル置換基が実質的にブ チル又はペンチルであるジアルキルアリールホスフェート約0〜約70重量%、 及びアルキルジアリールホスフェート約O〜約25重量%を含有するオルガノリ ン酸エステルベースストックと併用することができる。より好ましくは添加剤組 み合わせは、トリブチル又はトリペンチルホスフェート約35〜約90重量%、 ジブチルアリール又はジペンチルアリールホスフェート約0〜約35重量%及び トリアリールホスフェート約O〜約20重量%からなるベースストックと併用す る。添加剤組み合わせは下記のような他のベースストック組成物と併用しても有 効である。
上述のように、好適イソブチル及びイソペンチルエステルヘースストックを本発 明の添加剤組み合わせと併用することにより最適特性が達せられる。一方、イソ アルキルエステル類を他の添加剤組み合わせと併用しても低毒性、低密度、加水 分解安定性、熱安定性及びンール完全性に顕著な利益が得られる。好ましくは、 イソアルキルエステルベースストックは、アルキル置換基が実質的にイソブチル 又はイソペンチルであるトリアルキルホスフェート約50〜約72重量%、アル キル置換基が実質的にイソブチル又はイソペンチルであるジアルキルアリールホ スフェート約18〜約35重量%、及びアルキルジアリールホスフェートO〜約 10重量%、好ましくは約0〜5重量%を含有する。
しかしながら、イソアルキル置換基を使用する利益は極めて大きく、かなり広範 囲の組成で有意な程度の利益が得られる。一般に、イソアルキルエステルを使用 するベースストックはトリイソブチル又はトリイソペンチルホスフェート約10 〜約90重量%、ジイソブチル又はジイソペンチルアリールホスフェート約0〜 約70重量%、及びアルキルジアリールホスフェート約O〜約25重量%を含有 し得る。好ましくは、アルキルジアリールホスフェートのアルキル置換基は、特 にアルキルンアリールホスフェート含有率が約5%を越える場合に、同様にイソ ブチル又はイソペンチルである。これらのエステルのアリール置換基は典型的に はフェニルであるが、トリル、エチルフェニル又はイソプロピルフェニルのよう なアルキルフェニルでもよい。
イソアルキルベースストックは、ベースストックのリン酸エステルの加水分解に より現場で形成されるリン酸部分エステルを中和するために有効な量の酸掃去剤 と併用すべきである。上記酸掃去剤が好適であるが、当業者に公知の他の酸掃去 剤も使用できる。イソアルキルをベースとする機能流体は更に、油圧系の油圧サ ーボ弁の流量測定工・ソジの液流誘発電気化学的腐食を防止するために有効な量 のエローメタン防止剤を含有すべきである。これらの流体は更に、流体組成物が 上記粘度指数を示すために有効な量の粘度指数向上剤を含有すべきである。組成 物は更に、酸化剤の存在下で流体組成物成分の酸化を防止するために有効な量の 酸化防止剤を含有すべきである。好ましくは、エローメタン防止剤、粘度指数向 上剤及び酸化防止組成物は上記のものであるが、イソアルキルベースストックを 使用する利益は当業者に公知の他の添加剤と併用しても得られる。
本発明の組成物を製造するためには当業者に公知の方法を使用することができる 。例えば、リン酸エステルを含有するベースはステンレス鋼容器内で撹拌下に混 合することにより製造することができる。次に同一容器内でベースストックに添 加剤を添加する。上述のように、粘度指数向上剤はリン酸エステル溶剤溶液の形 態で加えるのが好ましい。
200°Fを越える温度で本発明のより好適な機能流体は、時間の関数としてエ ポキシド酸掃去剤の減耗により測定した場合に、5kydrol (登録商標) LD−4作動流体の2〜3倍の熱、酸化及び加水分解安定性を示す。トリクロロ メタンのようなハロゲン含有化合物の存在下であっても優れた安定性が示される 。4,5−ンヒドロイミダゾール化合物を加えると、改善度は更に増す。フェニ ルエステル含有率が比較的低い結果として、本発明の組成物は1g / c c 未満、典型的には約0.98〜約0.99g/cCの密度を有する。これは航空 機における燃料燃焼(消費)の観点から見て望ましい特徴である。
流体組成物の剪断安定性も市販の航空機作動流体と同等である。例えば典型的な 航空機油圧ポンプシステムで加速劣化試験に500時間暴露後、−65℃での組 成物の粘度は4000から2400に低下するに過ぎない。この利点の一因は粘 度指数向上剤の分子量範囲が狭いためであると考えられる。剪断条件に暴露する と、高分子量粘度指数向上剤が劣化し、粘度指数向上剤の分子量が広範囲に分布 している組成物は時間の経過に伴い高分子1種が分解し、効力を著しく損失する 傾向がある。
一因には2.6−シー第3ブチル−p−ブレゾールの濃度が比較的低いため、本 発明の流体組成物の毒性は非常に低い。イソアルキルエステルベースブロックを 使用すると、毒性は更に低下する。
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例1 アンカー型インペラーを有する25馬力撹拌機で撹拌しながら50ガロン容ステ ンレス鋼タンク内で周囲温度で混合することにより、表1に示す組成を有する作 動流体を調製した。まず最初にリン酸エステル成分をタンクに導入し、30分間 の初期混合後、表2に示す順序で他の添加剤を加えlこ。
表2 基剤: 基剤; 100gバッチ 80ガロンバッチ 成分 K 0 純トリブチルホスフェート 49.0135 148.216.8/326.8 低ジフエニル含有率(2重量%未満> 26.34 79,652.2/175 .6DRUMのジブチルフェニルホスフェート2(〜220#)メタクリル酸エ ステル 16.56 50.077 /110.4粘度指数向上剤(P^647 7、 22684.954.7%トリブチルホスフェート中 gSLDS固形分 45.3%) 3.4−エポキシシクロヘキサン 6,3 19,051 /42カルボキンレ ート ペルフルオロオクチルスルホン酸 、 05 151.2/カリウム(FC98 ) ベンゾトリアゾール型 、 05 151.2/銅腐食防止剤 (P57068. Petroite (活性分50%)、 EXI663 鉄腐食防止剤 、 05 151.2/(90−31001,Petrolit e(活性分50%)) 染料 、 001 3.024/ 石炭酸カリウム 、 035 105.84/ビス−(3,5−ノー第3ブチル −4−,902,722/ 6ヒドロキシフエニル)メタン (Ethanox(登録商標)702)シ(p−オクチルフェニル)アミン 0 .45 1,361 / 32.6−ンーt−ブチル−p−クレゾール 0.2 5 756 / 1.667消泡剤(Dow−Corning) 0.0005  1.512/この組成物は温度25℃で0.996g/ccの密度を有してい た。ジブチルフェニルホスフェート源のうち、77.135重1%はジブチルフ ェニルホスフェート又はブチルビフェニルホスフェートであり、合計組成の20 .3重量%はフェニル部分を含むリン酸エステルから構成した。
一方、ブチルジフェニルポスフェート含有率は1重量%未満てあった。トリフェ ニルポスフェートは実質的にゼロてあった。
実施例1とほぼ同様に第2の航空機作動流体組成物を調製した。この流体の組成 を表3に示す。
表3 成分の密度 基剤: 基剤: 100gバッチ 80ガロンバッチ 成分 旦 〔功 トリブチルホスフェート 50.5988 152.999.3/ 337.3 低ジフエニル含有率(2重量%未満) 24.0947 72.862.3/  106.63のジブチルフェニルホスフェート メタクリル酸エステル 22.684.9粘度指数向上剤(P^6477、 g SLDS(56,2%トリブチルホスフェ−]・中 合計固形分438%) 3.4−エポキシシクロヘキサン 6.3 19.051/ 42カルボキシレ ート ペルフルオロオクチルスルホン酸 、 05 151.2/カリウム(Fe12 ) ベンゾトリアゾール型 、 05 151.2/銅腐食防止剤 (P57068. Petroljte;(活性分50%) 鉄腐食防止剤 、 05 151.2/(90−31001,Petrolit e(活性分50%)、 EXI663))染料 、 001 3.024/ 石炭酸カリウム 、 035 105.84/ビス−(3,5−ジー第3ブチル −4〜 、90 2,722 /6ヒドロキシフエニル)メタン (Ethanox(登録商標)702)シ(p−オクチルフェニル)アミン 0 .45 1,361 /3Dow−Corning消泡剤 0.0005 1. 512/2.6−ジーt−ブチル−p−クレゾール 0.25 756/1.6 67本組成物は同様に温度25°Cで0.996g/ccの密度を示した。ジブ チルフェニルホスフェート源のうち、84.751重量%はフェニル部分を含ま ないエステルから構成した。合計組成はフェニル部分を有するリン酸エステル2 0.3重量%を含有していたが、ブチルジフェニルホスフェートは1重量%未満 であり、トリフェニルホスフェートは実質的にゼロであった。
実施例1及び2の組成物の部分的元素分析及び物性の測定結果を表4に示す。こ れらのデータから明らかなように、実施例1及び2の流体組成物は航空機作動流 体用製品適確であるために必要な特性に関して機体製造業者の規格に合致するか 又はこれを上回る。
塩素ppm 20 21 Na 1.4 1.5 比重 、 9972 、9975 粘度 210F、 C3T 4.75 4.81100 13、65 13.9 1 含水率 、IQ 、12 中和価 、Qi 、02 流動点’F <−80<−80 自然発火温度0F850920 引火点 350 360 燃焼点 360 390 導電率 、 55 、55 才キンラン価 、 39 、40 泡5EQI 170/65 180/20粒子カウント5−15 7247 3 116>100 14 10 シルテイング指数 1.18 1.05実施例3 実施例1及び2の作動流体組成物の熱、酸化及び加水分解安定性を市販の作動流 体と比較する試験を実施した。これらの試験の各々で301ステンレス鋼管に被 験流体を80%容量まで充填した。各試験で温度を一定に維持した。
250’F及び275°Fで比較試験を実施し、本発明の組成物は更に300° Fでも試験した。全試験で5個の腐食クーポンを流体に含浸させた。
試験は、管内のヘッドスペースに空気又は窒素を充填した。容管に適当な試験組 成物を充填後、蓋をし、所定の試験温度まで加熱し、同温度に維持し、この温度 における加水分解安定性を決定した。容管を経時的にモニターし、サンプルを抽 出して流体の化学的組成、特にサンプル中に存在する酸掃去剤(エポキシド)の 濃度の変化を追跡した。
エポキシドが100%減耗すると、流体は典型的には航空機作動流体としての効 用がほとんど失われる点まで劣化する。エポキシド減耗が100%に達したら、 試料の酸性度を滴定した。流体の中和数が1.5以上に達したら、試験を停止し た。
従来の市販航空機作動流体に比較した本発明の組成物のエポキシド減耗曲線を図 1〜3に示す。これらの曲線及び下記実施例に関して“W17”及び“W17R ”なる表記は、上記表1又は2の組成物を表す。“2459B1”は特に表1の 組成物、“2459B2”は表2の組成物を意味する。“H4A”はChevr onから商品名”Hyjet IVA(登6商標)”として市販されている市販 作動流体を意味する。“Epo A”は、ステンレス鋼管のヘントスペースに空 気を充填して試験を行い、試料を熱、加水分解及び酸化作用下に暴露したことを 意味する。“Epo T”は、ヘッドスペースに窒素を充填し、試料の熱加水分 解作用のみを主に測定したことを示す。
実施例4 実施例1及び2の組成物で別の熱、加水分解及び酸化安定性試験を行った。これ らの試験は、熱安定性に及ぼす水分の影響を決定するために試験サンプルに0. 5%水分を加えた以外は、実施例3とほぼ同様に実施した。試験温度は250° F及び275°Fとした。これらの試験の結果を図4及び5にプロットする。
実施例5 本発明の組成物を従来の市販組成物と比較する別の熱、酸化及び加水分解安定性 試験を密閉パイレックス管内で実施した。所定の試験では腐食クーポンをバイレ ックス管内の液体に浸した。ステンレス鋼管でなくパイレックス管を使用した以 外は、実施例3とほぼ同様に試験を行った。本発明の組成物及び比較流体のいず れも5個の腐食クーポンを試験サンプルに浸し、0.1〜0.5%含水率の存在 下、300°Fで試験した。これらの試験の結果を図6〜8に示す。水分を加え ずに本発明の組成物の別の試験を3750Fで実施した。これらの試験の結果を 図9に示す。
実施例6 安定性に及ぼす影響を試験するために、試料に種々の量のトリクロロエタンを加 えた以外は、実施例3とほぼ同様に別の熱、酸化及び加水分解安定性試験を実施 した。試験温度は2756F及び300°Fとした。この実施例の試験の結果を 図10及び11に示す。
実施例7 合衆国試験法FTM5308.7に従って試験することにより、実施例1及び2 の流体組成物の耐酸化及び腐食性を従来の市販航空機作動流体と比較した。この 試験は酸化安定性に関して流体を苛酷な条件下にお(ものである。
各試験で流体をガラス管に入れ、FTM5308.7に従って試験した。流体を 350°Fの一定温度に加熱した後、5リットル/時の速度で試験流体に乾燥空 気をパーンした。サンプルを24時間毎又はそれ以上の頻度で取り出し、流体の 中和数が1.5以上に達したら試験を停止した。
本実施例の試験の結果を図12に示す。
実施例8 エロー/コンは電気化学的腐食の形態であるので、試験サーボ弁のオリフィスに 類似する小模擬オリフィス中を流体が流オ]る間に得られる壁電流により作動流 体のエロー/コン特性を測定することができる。標準エローメタン試験装置を使 用して、実施例]及び2の組成物のエロージョン特性を従来市販の航空機作動流 体組成物と比較する試験を実施した。この試験システムでは、好ましいエロージ ョン特性は低い壁電流により示され、最適特性は負の壁電流により示された。本 発明の組成物及び従来の市販組成物の試験で得られたデータの要約を表5に示す 。
225°Fの空気と接触するようにガラス容器内で貯蔵後に種々の機能流体組成 物で別の二ローション試験を実施した。指示時間貯蔵したサンプルのこれらの試 験の結果を表6に示す。
以下の表では、試料の導電率については本願出願人による測定値と、外部試験実 験室による測定値との2つの測定値を示す。■、は壁電流を表し、1.は閾値電 流を表し、R7はエロージョン速度である。Rvは関数:R1=150 I=− 184゜ により1.及び1、と関係付けられる。表5及び6中、用語”LD4”はMon 5antoにより商品名“5kydr01 (登録商標)LD−4”として市販 されている製品を意味し、”5KY500B”及び“B4”はMon5antO から商品名”5kydrol (登録商標)500B4”として市販されている 別の機能流体製品を意味し、“LD5”は本発明の組成物を意味し、RC96” はペルフルオロへキノルスルホン酸のカリウム塩を含有する二ローション防止剤 を意味し、“Ca+2”は被験流体中のCa42ジ(ペルフルオロメチルスルホ ネート)の存在を意味し、”AO”は酸化防止剤、典型的にはI ono ]と ヒンダードポリフェノール(例えばビス(3,5−ジー第3ブチルヒドロキンフ ェニル)メタン)が併存することを意味し、LD−4中のエロージョン防止剤に 関する“Xl”なる表記は、エロージョン防止剤FC98が標準商用濃度で存在 することを意味し、°゛X2”及び“X3”はFC98濃度を2倍又は3倍にし たことを意味し、“TBP″はトリブチルホスフェートを意味し、“DBPP” はジブチルフェニルホスフェートを意味し、“TEHP”はトリエチルヘキ/ル ホスフェートを意味し、“5i−HC”はテトラアルキルシラン組成物を意味し 、“HT”は本願出願人により市販された機能流体製品である5kydrol  (登録商標)HTを表すために使用され、“TiBP”はトリイソブチルホスフ ェートを意味し、“FC98”はベルフルオロスルホン酸のカリウム塩を含有す るエロージョン防止剤を意味し、“EXI 663”はベンゾトリアゾールCu 腐食防止剤を意味し、31001はPetroliteFe腐食防止剤を意味し 、HA L Sはヒンダードアミン光安定剤を意味し、“H4A”はChevr onにより商品名Hyjet IVAとして市販されている機能流体の種々サン プルを意味し、“W6”、”W7”、“W8”等は本発明の組成物を意味し、“ ERT”は試料を耐エロージヨン性試験で使用したことを意味し、“ECT”は 試料をエローメタン抑制試験で使用したことを意味する。
実施例9 実施例1及び2の組成物を鉄の存在下に375°Fの貯蔵試験で市販作動流体と 比較した。このような条件下で21時間貯蔵後、流体中の固形分沈積を分析した 。より詳細には、金属固形分、他の固形分及び合計固形分の沈積を測定した。こ れらの試験の結果を図13に示す。
実施例10 実質的に実施例1に記載した通りに本発明の航空機作動流体を調製し、耐火性作 動流体用Boeing材料規格の耐エロージヨン性試験BMS 3−110(R ev、7/17/86)を実施した。試験した流体の組成を表7.7A及び7B に示す。エロージョン試験の結果を表8に示す。
二ローメタン試験前後の流体の特性の比較を表9及び9Aに示す。これらの表中 、“トIF400”、“HF−411”及び“HF −,460”はポリ(ブチ ル/ヘキシルメタクリレート)粘度指数向上剤を意味する。各表の冒頭にブチル メタクリル酸エステルポリマー固形分含有率を示し、残余はトリアルキルホスフ ェート溶剤である。“AEA”はエロージョン防止剤を意味し、“PANA”は フェニル−α−ナフチルアミンを意味し、“APANA”はアルキルフェニル− α−ナフチルアミンを意味し、“DODPA”はン(p−オクチルフェニル)ア ミンを意味し、“P58526 Petrolite”は鉄腐食防止剤を意味し 、”DC200,100C3T”はDow−Co r n i ng消泡剤を意 味し、−8ARK O”l;ICjba−Geigyから商品名“5arkos yl−0“として市販されているN−メチル−N−1−オキソ−9−オクタデニ ル)グリシジを意味し、#i[NE O”はCiba−Gelgyから商品名“ Am1no−0”として市販されている2−(8−へブタデセニル)−4,5− ジヒドロ−IH−イミダゾール−1−エタノールを意味し、“90−31001 ”はPetrolite 31001を意味シ、“FH−132″はジフェニル ジチオエタンを意味する。
表 7A(続き) DC200,100CST 、0005SARK 0 .004 AMIME 0 .004 (1)KP、自己型 KP DBPP中2亀BDPP 表7B 組成物 成分 誓15 TBP 39.8651 D8PP、低ジフェニル 、ROD/C235,76(D/S6.BP)DBP P、低ジフェニル 、 ROD/C4HF400,416亀s/7.5’、最終 HF411.コS、S’ss/3.75”s最終 6.41)IF460,58 .5%s/3.75″、最終 10.42MC515625,8 AEA、FC98,05 P57068.PETR0LITE (50’i 活性分 )、04E702  E702.76 PANA 、85 P5852B、PETR0LITE (50% 活性分 )DC200,100 C5T 、0005SARK0 .004 AMINF 0 .004 開始時刻 。
破損時刻 117 ジー第3ブチル−α−ジンメチルアミノ−0−クレゾール商品名である。153 時間目に加えたフェノール系酸化防止剤は、Ci ba−Ge i gl’から 商品名1gan□xL−130として市販されている第3ブチルフェノール誘導 体の混合物であり、267時間目に加えたアミン酸化防止剤はCi ba−Ge  i gyがら商品名L−57として市販されているN−フェニルベンノルアミ ンと2.4.4−トリメチルペンテンの反応生成物である。
以上のデータ及び実施例9のデータから明らかなように、鉄腐食防止剤Petr olite 31001及びVanIubeRI−Gはいずれもエロージョンに 対する効果に関して満足できる。どちらもエロージョンをさほど加速せず、これ らの添加剤を含有する組成物は満足なエロージョン防止特性を示す。
トリイソブチルホスフェート/ジイソブチルフェニルホスフェートベースストッ クをVanlube R1−Gの4.5−ンヒドロイミダゾール誘導体と併用す ることにより、高温の組成物の安定性に顕著且つ予想外の好ましい効果が(与ら れる。この効果は、上記型の・1.5−ジヒドロイミダゾール以外の鉄腐食防止 剤では認められない。
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国際調査報告 、、、、、、A、、、−N、 PCT/11593105201フロントページ の続き (51) Int、 C1,’ 識別記号 庁内整理番号C10M 129:1 0 129:66 133:14 133:46) CION 20:02 20:04 30:00 C 30:02 30:08 40:08 I

Claims (45)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.アルキル置換基が3〜8個の炭素原子を含み且つ第一級炭素原子を介してリ ン酸部分に結合したトリアルキルホスフェート約50〜約72重量%、アルキル 置換基が3〜8個の炭素原子を含み且つ第一級炭素原子を介してリン酸部分に結 合したジアルキルアリールホスフェート約18〜約35重量%、及びアルキルジ アリールホスフェート0〜約5重量%からなる耐火性リン酸エステルベーススト ックと; 前記ベースストックのリン酸エステルの加水分解により現場で形成されるリン酸 部分エステルを中和するために有効な量の酸掃去剤と; 油圧系における油圧サーボ弁の流量測定エッジの液流誘発電気化学的又はζ腐食 を防止するために有効な量のエロージョン防止剤と; 流体組成物が約210°Fで少なくとも約3.0センチストークス、約100° Fで少なくとも約9.0センチストークス、−65°Fで約4200センチスト ークス未満の粘度指数を示すために有効な量の粘度指数向上剤と;酸化剤の存在 下で流体組成物成分の酸化を防止するために有効な童の酸化防止剤とからなる、 航空機作動流体として使用するのに適した流体組成物。
  2. 2.アルキル置換基が実質的にC4又はC5であるトリアルキルホスフェート約 50〜約72重量%、アルキル置換基が実質的にC4又はC5であるジアルキル アリールホスフェート約18〜約35重黄%、及びアルキルジアリールホスフェ ート0〜約5重量%からなる耐火性リン酸エステルベースストックと; 前記ベースストックのリン酸エステルの加水分解により現場で形成されるリン酸 部分エステルを中和するために有効な量の酸掃去剤と; 油圧系における油圧サーボ弁の流量測定エッジの液流誘発電気化学的又はζ腐食 を防止するために有効な量のエロージョン防止剤と; 流体組成物が約210°Fで少なくとも約3.0センチストークス、約100° Fで少なくとも約9.0センチストークス、−65°Fで約4200センチスト ークス未満の粘度指数を示すために有効な量の粘度指数向上剤と;酸化剤の存在 下で流体組成物成分の酸化を防止するために有効な量の酸化防止剤とからなる、 航空機作動流体として使用のに適した流体組成物。
  3. 3.前記ジアルキルアリールホスフェートがジアルキルフェニルホスフェートで ある請求項2に記載の流体組成物。
  4. 4.流体組成物が約210°Fで約3〜約5センチストークス及び約100°F で約9〜15センチストークスの粘度指数を示すために有効な量で前記粘度指数 向上剤が存在する請求項2に記載の組成物。
  5. 5.前記組成物の約3〜約10重量%の割合の粘度指数向上剤を含有し、該粘度 指数向上剤が、実質的にブチル及びヘキシルメタクリレートからなる反復単位を 含むメタクリル酸エステルポリマーからなり、該ポリマーの少なくとも95重量 %が約50,000〜約1,500,000の分子量を有する請求項2に記載の 組成物。
  6. 6.組成物の約0.1〜約1.0重量%の割合の2,4,6−トリアルキルフェ ノールと、組成物の約0.3〜約1重量%の割合のジ(アルキルフェニル)アミ ンと、組成物の約0.3〜約1重量%の割合のピス(3,5−ジアルキル−4− ヒドロキシアリール)メタン、1,3,5−トリアルキル−2,4,6−トリス (3,5−ジ−第3ブチル−4−ヒドロキシアリール)ベンゼン及びその混合物 からなる群から選択されるヒンダードポリフェノール組成物とを含有する請求項 2に記載の組成物。
  7. 7.アリール置換基を含むエステルが前記ベースストックの約25重量%以上を 構成しない請求項2に記載の組成物。
  8. 8.前記アルキル置換基が実質的にイソブチル又はイソペンチルである請求項1 に記載の組成物。
  9. 9.アルキル置換基が3〜8個の炭素原子を含み且つ第一級炭素原子を介してリ ン酸部分に結合したトリアルキルホスフェート約10〜約90重量%、アルキル 置換基が3〜8個の炭素原子を含み且つ第一級炭素原子を介してリン酸部分に結 合したジアルキルアリールホスフェート約0〜約70重量%、及びアルキルジア リールホスフェート約0〜約25重量%からなる耐火性リン酸エステルペースス トックと; 組成物の約3〜約10重量%の割合で存在し、実質的にブチル及びヘキシルメタ クリレートからなる反復単位を含むメタクリレートエステルポリマーからなり、 該ポリマーの少なくとも95重量%が約50,000〜約1,500,000の 分子量を有する粘度指数向上剤と;組成物の約0.02〜約0.08重量%の割 合で存在し、アルキル置換基がヘキシル、へブチル、オクチル、ノニル、デシル 又はその混合物であるペルフルオロアルキルスンホン酸のアルカリ金属塩からな るエロージョン防止剤と;組成物の約1.5〜約10重量%の割合で存在し、エ ポキシド化合物からなる酸掃去剤と; 組成物の約0.1〜約1.0重量%の割合の2,4,6−トリアルキルフェノー ルと; 組成物の約0.3〜約1重量%の割合のジ(アルキルフェニル)アミンと; 組成物の約0.3〜約1重量%の割合のピス(3,5−ジアルキル−4−ヒドロ キシアリール)メタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5 −ジ−第3ブチル−4−ヒドロキシアリール)ベンゼン及びその混合物からなる 群から選択されるヒンダードポリフェノール組成物とからなる、航空機作動流体 として使用するのに適した流体組成物。
  10. 10.アルキル置換基が実質的にブチル又はペンチルであるトリアルキルホスフ ェート約10〜約90重量%、アルキル置換基が実質的にブチル又はペンチルで あるジアルキルアリールホスフェート約0〜約70重量%、及びアルキルジアリ ールホスフェート約0〜約25重量%からなる耐火性リン酸エステルベーススト ックと;組成物の約3〜約10重量%の割合で存在し、実質的にブチル及びヘキ シルメタクリレートからなる反復単位を含むメタクリレートエステルポリマーか らなり、該ポリマーの少なくとも95重量%が約50,000〜約1,500, 000の分子量を有する粘度指数向上剤と;組成物の約0.02〜約0.08重 量%の割合で存在し、アルキル置換基がヘキシル、へブチル、オクチル、ノニル 、デシル又はその混合物であるペルフルオロアルキルスンホン酸のアルカリ金属 塩からなるエロージョン防止剤と;組成物の約1.5〜約10重量%の割合で存 在し、3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレートの誘導体、式: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、R3は1〜10個の炭素原子、0〜6個の酸素原子及び0〜6個の窒素 原子を含む有機基であり、R4〜R9は水素及び炭素原子数1〜5個の脂肪族基 から独立して選択される)に対応するジエポキシド化合物、及び前記3,4−エ ポキシシクロヘキサンカルボキシレートと前記ジエポキシド化合物の混合物から なる群から選択される酸掃去剤と; 組成物の約0.1〜約1.0重量%の割合の2,4,6−トリアルキルフェノー ルと; 組成物の約0.3〜約1重量%の割合のジ(アルキルフェニル)アミンと; 組成物の約0.3〜約1重量%の割合のピス(3,5−ジアルキル−4−ヒドロ キシアリール)メタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5 −ジ−第3ブチル−4−ヒドロキシアリール)ベンゼン及びその混合物からなる 群から選択されるヒンダードポリフェノール組成物とからなる、航空機作動流体 として使用するのに適した流体組成物。
  11. 11.銅腐食防止剤として約0.005%〜約0.09ppmの割合のベンゾト リアゾール又はベンゾトリアゾール誘導体を更に含有する請求項10に記載の組 成物。
  12. 12.約0.0035〜約0.10重量%のアルカリ金属アリレートを更に含有 する請求項10に記載の組成物。
  13. 13.前記ベースストックが、アルキル置換基が実質的にブチル又はペンチルで あるトリアルキルホスフェート約35〜約90重量%、アルキル置換基が実質的 にブチル又はペンチルであるジアルキルアリールホスフェート約0〜約35重量 %、及びトリアリールホスフェート約0〜約20%からなる請求項10に記載の 流体組成物。
  14. 14.前記ベースストックが、アルキル置換基が実質的にブチル又はペンチルで あるトリアルキルホスフェート約80〜約90重量%、及びトリ(アルキルアリ ール)ホスフェート約10〜約20重量%からなる請求項13に記載の流体組成 物。
  15. 15.前記トリ(アルキルアリール)ホスフェートがトリ(イソプロピルフェニ ル)ホスフェートからなる請求項14に記載の流体組成物。
  16. 16.前記ベースストックが、アルキル置換基が実質的にブチル又はペンチルで あるトリアルキルホスフェート約10〜約72重量%、アルキル置換基が実質的 にブチル又はペンチルであるジアルキルアリールホスフェート約18〜約70重 量%、及びアルキルジアリールホスフェート約0〜約25%からなる請求項10 に記載の流体組成物。
  17. 17.前記ベースストックが、アルキル置換基が実質的にブチル又はペンチルで あるトリアルキルホスフェート約10〜約25重量%、アルキル置換基が実質的 にブチル又はペンチルであるジアルキルアリールホスフェート約45〜約70重 量%、及びアルキル置換基が実質的にブチル又はペンチルであるアルキルジアリ ールホスフェート約5〜約25%からなる請求項16に記載の流体組成物。
  18. 18.前記ベースストックが、アルキル置換基が実質的にブチル又はペンチルで あるトリアルキルホスフェート約50〜約72重量%、アルキル置換基が実質的 にブチル又はペンチルであるジアルキルアリールホスフェート約18〜約35重 量%、及びアルキルジアリールホスフェート約0〜約10%からなる請求項16 に記載の流体組成物。
  19. 19.前記ベースストックが、約0〜約5%のアルキルジアリールホスフェート を含有する請求項10に記載の流体組成物。
  20. 20.前記アルキル置換基が実質的にイソブチル又はイソペンチルである請求項 10に記載の組成物。
  21. 21.アルキル置換基が実質的にイソブチル又はイソペンチルであるトリアルキ ルホスフェート約10〜約90重量%、アルキル置換基が実質的にイソブチル又 はイソペンチルであるジアルキルアリールホスフェート約0〜約70重量%、及 びアルキルジアリールホスフェート0〜約25重量%からなる耐火性リン酸エス テルベースストックと;前記ベースストックのリン酸エステルの加水分解により 現場で形成されるリン酸部分エステルを中和するために有効な量の酸掃去剤と; 油圧系における油圧サーボ弁の流量測定エッジの液流誘発電気化学的腐食を防止 するために有効な量のエロージョン防止剤と; 流体組成物が約210°Fで少なくとも約3.0センチストークス、約100° Fで少なくとも約9.0センチストークス、−65°Fで約4200センチスト ークス未満の粘度指数を示すために有効な量の粘度指数向上剤と;酸化剤の存在 下で流体組成物成分の酸化を防止するために有効な量の酸化防止剤とからなる、 航空機作動流体として使用するのに適した流体組成物。
  22. 22.前記トリアルキルホスフェートがトリイソブチルホスフェートであり、前 記ジアルキルアリールホスフェートがジイソブチルフェニルホスフェートである 請求項21に記載の組成物。
  23. 23.銅腐食防止剤として約0.005重量%〜約0.09重量%の割合のベン ゾトリアゾール又はベンゾトリアゾール誘導体を更に含有する請求項21に記載 の組成物。
  24. 24.式: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、R1は水素、アルキル、アルケニル、ヒドロキシアルキル、ヒドキシア ルケニル、アルコキシアルキル及びアルコキシアルケニルからなる群から選択さ れ、R2はアルキル、アルケニル及び脂肪族カルボキシレートからなる群から選 択される)に対応する4,5−ジヒドロイミダゾール化合物を更に含有する請求 項21に記載の流体組成物。
  25. 25.前記4,5−ジヒドロイミダゾールが2−(8−へブタデセニル)−4, 5−ジヒドロ−1H−イミダゾール−1−エタノール及びC14−18脂肪酸と 4,5−ジヒドロ−1H−イミダゾールの縮合物からなる群から選択される請求 項24に記載の組成物。
  26. 26.前記4,5−ジヒドロイミダゾール化合物がC16−18脂肪酸と4,5 −ジヒドロ−1H−イミダゾールの縮合物である請求項25に記載の組成物。
  27. 27.前記酸化防止剤がヒンダードフェノールからなる請求項24に記載の組成 物。
  28. 28.前記ヒンダードフェノールがピス(3,5−ジアルキル−4−ヒドロキシ アリール)メタン、1,3,5−トリアルキル−2,4,6−トリス(3,5− ジ−第3ブチル−4−ヒドロキシアリール)ベンゼン及びその混合物からなる群 から選択されるヒンダードポリフェノール化合物からなる請求項27に記載の組 成物。
  29. 29.前記酸化防止剤が更にアミン化合物を含有する請求項27に記載の組成物 。
  30. 30.更にジアリールアミン酸化防止剤を含有する請求項29に記載の組成物。
  31. 31.前記ジアリールアミンがジ(p−オクチルフェニル)アミンからなる請求 項30に記載の組成物。
  32. 32.約0.7重量%までの2,6−ジ−第3ブチル−p−クレゾールを更に含 有する請求項30に記載の組成物。
  33. 33.アルキル置換基が実質的にブチル又はペンチルであるトリアルキルホスフ ェート約10〜約90重量%、アルキル置換基が実質的にブチル又はペンチルで あるジアルキルアリールホスフェート約0〜約70重量%、及びアルキルジアリ ールホスフェート0〜約25重量%からなる耐火性リン酸エステルベースストッ クと; 前記ベースストックのリン酸エステルの加水分解により現場で形成されるリン酸 部分エステルを中和するために有効な量の酸掃去剤と; 油圧系における油圧サーボ弁の流量測定エッジの液流誘発電気化学的又はζ腐食 を防止するために有効な量のエロージョン防止剤と; 流体組成物が約210°Fで少なくとも約3.0センチストークス、約100° Fで少なくとも約9.0センチストークス、−65°Fで約4200センチスト ークス未満の粘度指数を示すために有効な量の粘度指数向上剤と、酸化剤の存在 下で流体組成物成分の酸化を防止するために有効な量の酸化防止剤と; エポキシド減耗により測定した場合に300°Fで組成物の安定性を少なくとも 25%増加させるために有効な量で存在しており、式: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、R1は水素、アルキル、アルケニル、ヒドロキシアルキル、ヒドキシア ルケニル、アルコキシアルキル及びアルコキシアルケニルからなる群から選択さ れ、R2はアルキル、アルケニル及び脂肪族カルボキシレートからなる群から選 択される)に対応する4,5−ジヒドロイミダゾール化合物とからなる、航空機 作動流体として使用するのに適した流体組成物。
  34. 34.R1が水素又は低級アルキルであり、R2が脂肪酸残基である請求項33 に記載の組成物。
  35. 35.R1がヒドロキシアルキルであり、R2がアルケニルである請求項33に 記載の組成物。
  36. 36.前記4,5−ジヒドロイミダゾールが2−(8−へブタデセニル)−4, 5−ジヒドロ−1H−イミダゾール−1−エタノール及びC14−18脂肪酸と 4,5−ジヒドロ−1H−イミダゾールの縮合産物からなる群から選択される請 求項33に記載の組成物。
  37. 37.前記4,5−ジヒドロイミダゾール化合物がC16−18脂肪酸と4,5 −ジヒドロ−1H−イミダゾールの縮合物である請求項36に記載の組成物。
  38. 38.前記トリアルキルホスフェート及び前記ジアルキルアリールホスフェート のアルキル置換基が実質的にイソブチル又はイソペンチルである請求項37に記 載の組成物。
  39. 39.前記酸化防止剤がヒンダードフェノールからなる請求項33に記載の組成 物。
  40. 40.前記ヒンダードフェノールがピス(3,5−ジアルキル−4−ヒドロキシ アリール)メタン、1,3,5−トリアルキル−2,4,6−トリス(3,5− ジ−第3ブチル−4−ヒドロキシアリール)ベンゼン及びその混合物からなる群 から選択されるヒンダードポリフェノール化合物からなる請求項39に記載の組 成物。
  41. 41.前記酸化防止剤が更にアミン化合物を含有する請求項39に記載の組成物 。
  42. 42.更にジアリールアミン酸化防止剤を含有する請求項41に記載の組成物。
  43. 43.前記ジアリールアミンがジ(p−オクチルフェニル)アミンからなる請求 項42に記載の組成物。
  44. 44.約1.0重量%までの2,6−ジ−第3ブチル−p−クレゾールを更に含 有する請求項42に記載の組成物。
  45. 45.前記トリアルキルホスフェート及び前記ジアルキルアリールホスフェート のアルキル置換基が実質的にイソブチル又はイソペンチルである請求項33に記 載の組成物。
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