KR0161554B1 - 안정된 포스페이트 에스테르-기초 기능성 유체 조성물 - Google Patents

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Abstract

트리알킬 포스페이트를 50∼70중량% 포함하고, 여기에서 알킬 치환체들은 C3∼C8이고, 제1탄소원자를 통해서 포스페이트 부분에 결합되며, 디알킬아릴포스페이트를 18∼35중량% 포함하며, 여기에서 알킬 치환체들은 C3∼C8이고, 제1탄소원자를 통해 포스페이트 부분에 결합되며, 알킬디아릴 포스페이트를 0∼5중량% 포함하는 신규의 베이스 스톡 조성물을 포함하는 기능성 유체. 바람직하게는, 알킬 치환체들은 이소부틸 또는 이소펜틸이다. 그 유체는 산 스캐빈저, 부식방지 첨가제, 점도지수 개선제 및 산화방지제를 더 포함한다.
신규의 첨가제 컴비네이션은 고분자량의 부틸/헥실 메타크릴레이트 점도지수 개선제, 퍼플루오로알킬설포네이트 부식방지 첨가제, 3,4-에폭시 시클로헥산 카르복실레이트 또는 디에폭사이드 산 스캔빈저, 디(알킬페닐)아민, 및 2,4,6-트리알킬 페놀과 비스(3,5-디알킬-4-히드록시아릴)메탄, 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시아릴)벤젠 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 힌더드 폴리페놀 조성물의 혼합물을 포함하는 페놀성 산화방지제를 포함한다. 바람직하게는, 조성물은 기능성 유체의 안정성을 증진시키기 위하여, 4,5-디 히드로 이미다졸 유도체를 더 포함한다.

Description

[발명의 명칭]
안정된 포스페이트 에스테르-기초 기능성 유체 조성물
[발명의 배경]
본 발명은 포스페이트 에스테르 기능성 유체(functional fluid)에 관한 것이며, 좀더 상세하게는, 항공기 수압용 유체(hydraulic fluid)로서 유용한 열안정성, 가수분해안정성 및 산화안정성이 개선된 포스페이트 에스테르 유체에 관한 것이다.
기능성 유체는 전자냉각제, 확산펌프용 유체, 윤활계, 제동용 유체, 그리스용 기제, 동력전달 및 수압용 유체, 열전달 유체, 열펌프 유체, 냉동장비 유체 및 에어-콘디쇼닝 시스템용 필터 메디아로서 이용되어 왔다. 수압용 유체는 여러가지의 메카니즘을 작동시키기 위하여 항공기의 수압용 시스템(hydraulic system)에 사용하려는 목적을 가지며, 항공기 콘트롤 시스템은 엄중한 기능성과 사용상의 필요성을 만족시켜야만 한다. 항공기 수압용 유체의 가장 중요한 필요성 가운데는 고온에서 산화와 가수분해에 대하여 안정성이 있어야 한다는 것이다.
사용시에 항공기 수압용 유체는 대개 수분으로 오염되게 된다. 물은 엔진 압축기 스테이지로부터 새어나온 공기와 함께 수압용 시스템으로 들어간다. 작동을 하는 동안에 타잎 IV 항공기 수압용 유체내의 수분의 수준은 약 0.2∼0.35중량%의 범위에 있다. 물은 포스페이트 에스테르의 가수분해를 일으켜 인산의 부분 에스테르를 생성시킨다. 물함량이 약 0.5중량%를 초과하면, 에스테르의 가수분해가 촉진된다. 통상적으로, 포스페이트 에스테르 항공기 수압용 유체는 트리에스테르의 가수분해에 의하여 방출된 인산의 부분 에스테르를 중화시키기 위한 산 스캐빈저(acid scavenger)를 포함하도록 조제된다. 그러나, 시간이 지남에 따라 산 스캐빈저는 고갈이 되며, 포스페이트 트리에스테르와 인산 부분 에스테르 및 통상적으로 수압용 유체가 함유된 금속 주위의 표면을 포함하는 착물반응에 의하여 유기금속 화합물이 생성된다. 철 포스페이트가 통상적으로 가장 현저한 부산물인 이들 유기금속 화합물들은 수압용 유체에 불용성이다.
고성능 항공기는 온도를 증가시키기 위하여 수압용 유체를 노출시키는 조건하에서 작동된다. 통용되고 있는 A 등급 유체는 225∼240℉ 범위내의 최고온도에서 작동한다.
그러나, 계획된 항공기 응용은 275℉ 또는 그 이상의 온도범위내에서 항공기 수압용 유체를 벌크 유체의 온도로 노출시킬 수 있다. 이런 온도에서, 포스페이트 에스테르의 산화와 가수분해에 대한 가능성은 실질적으로 증가된다.
포스페이트 에스테르 수압용 유체의 분해는 유체가 압축공기에 노출시에도 촉진된다.
이러한 유체의 공기산화 속도는 온도에 따라 증가된다. 따라서, 275℉ 또는 그 이상의 온도에서 적용하기 위해서, 유체는 향상된 열 산화 안정성과 향상된 열 가수분해 안정성이 있는 것이 요구된다.
부식문제는 벌크 유체의 온도를 증가시킬 것으로 예상될 수 있다. 부식은 전기화학적 부식작용의 한가지 형태이며, 좀더 상세하게는 제타(Zeta) 부식작용으로 블리우며, 이의 속도는 온도에 따라 증가한다. 부식문제의 기계적 소스의 한가지인 캐비테이션(cavitation)의 발생도, 온도에 따라서 증가하는 경향이 있다. 부식작용이 진행됨에 따라서 금속 또는 다른 불용성 성분의 존재는 필터 클로깅(clogging) 및 교체를 초래하며, 이는 유체의 물리적 및 화학적 성질의 변화를 일으킬 수 있으며, 이에 따라서 시스템으로부터 유체의 조기 배수를 필요로 한다. 또한, 금속 오염물은 유체의 산화안정성을 감소시키고, 부식작용을 촉진시킨다. 금속(또는 다른) 오염물에 의한 오염으로부터 유래되는 어떤 효과들 이외에도 유체는 a) 점도변화; b) 산가의 증가; c) 증가된 화학적 반응성; 및 d) 변색을 포함하는 수많은 다른 방법에 따라 변질될 수 있다.
항공기에 유용한 수압용 유체는 상표 스카이드롤(skydrolLD-4로서 출원인의 양수인으로부터 허락하에 이용할 수 있다. 이 조성물은 디부틸 페닐 포스페이트 30∼35중량%, 트리부틸 포스페이트 50~60중량%, 디페닐 디티오에탄 구리 부식억제제 5~10중량%, 퍼플루오로알킬술폰산염 부식방지제 0.005~1중량%, 바람직하게는 0.0075~0.075중량%, 미국 특허 제3,723,320호에 설명된 산 스캐빈저 4∼8중량%, 및 산화방지제로서 2,6-디,t-부틸-p-크레졸 1%를 포함한다. 이 조성물은 고성능 항공기 응용에서 상당히 만족하다는 것이 판명되었다. 그러나, 275℉(135℃) 범위내의 온도에서 광범위한 작동을 위해 디자인되지는 않았다.
[발명의 요약]
본 발명의 몇가지 목적들 가운데에는, 항공기 응용에서 수압용 유체로서 유용한 안정된 포스페이트 에스테르-기초 기능성 유체 조성물의 제공; 특히 고온에서, 개선된 가수분해 안정성을 보여주는 그러한 유체 조성물의 제공; 고온에서 개선된 산화안정성을 보여주는 그러한 유체 조성물의 제공; 이로운 점도 특성과 특히 전단(shear) 조건하에 점도안정성을 보여주는 그러한 유체 조성물의 제공; 대체로 저밀도인 유체의 제공; 산화에 높은 저항성을 가질 뿐만 아니라, 낮은 독성을 지닌 유체의 제공; 개선된 부식-방지 성질을 갖는 그러한 조성물의 제공; 및 항공기 또는 다른 수압용 유체시스템의 금속성분의 부식에 대하여 개선된 저항성을 보여주는 그러한 유체 조성물의 제공 등이 주목할 만하다.
따라서, 간단히 말하자면, 본 발명은 항공기 수압용 유체로서 사용하는데 적합한 유체 조성물에 관한 것이다. 이 조성물은 내화성 포스페이트 에스테르 베이스 스톡(base stock)을 포함하며, 이 베이스 스톡은 트리알킬 포스페이트 10∼90중량% 바람직하게는 10~72중량%, 디알킬아릴 포스페이트 0∼70중량% 및 알킬디아릴 포스페이트 0∼25중량%를 함유하고, 단 각각의 베이스스톡 성분의 적정한 양의 합은 100중량%이어야 함을 조건으로 한다. 트리알킬 포스페이트와 디알킬아릴 포스페이트 및 알킬디아릴 포스페이트의 알킬 치환체들은 3~8개의 탄소원자, 바람직하게는 4∼8개의 탄소원자, 더욱 바람직하게는 4∼5개의 탄소원자를 포함하고, 제1탄소원자를 통해 포스페이트 부분과 결합한다. 트리알킬 포스페이트, 디알킬 아릴 포스페이트 및 알킬 디아릴 포스페이트의 알킬 치환체들은 이소알킬기(여기서 이소알킬기는 제1 탄소원자를 통해 포스페이트 부분에 결합되기 위한 요구에 적합하도록 최소한 4개의 탄소원자를 함유한다)인 것이 더욱 바람직하다. 바람직한 실시태양에서, 그 조성물의 베이스 스톡은 50∼72중량%의 트리알킬 포스페이트, 18~35중량%의 디알킬 아릴 포스페이트 및 0∼5중량%의 알킬 디아릴 포스페이트를 포함한다. 그 조성물은 내화성 베이스 스톡 이외에 그 베이스 스톡의 어떤 포스페이트 에스테르의 가수 분해에 의하여 원래의 위치에서 생성된 인산 부분 에스테르를 중화시키기에 효과적인 양의 산 스캐빈저; 수압용 시스템에서 수압용 서어보 밸브(Servo Valve)의 플로우 미터링 엣지(flow metering edges)의 플로우-인듀스드(flow-induced) 전기화학적 부식 또는 제타(zeta)부식을 억제하기에 효과적인 양의 부식방지 첨가제; 약210℉(99℃)에서 적어도 3.0 센티스톡(cst), 100℉(38℃)에서는 적어도 9.0센티스톡, -65℉(-54℃)에서는 약 4200센티스톡 이하의 점도 지수를 나타내는 유체 조성물을 야기하기에 효과적인 양의 점도지수 개선제; 및 산소 존재하에서 유체 조성물 성분의 산화를 억제하는데 효과적인 양의 산화방지제를 더욱 더 포함한다.
바람직하게는 전술한 바와 같이 트리알킬 포스페이트와 디알킬 아릴 포스페이트 및 알킬 디아릴 포스페이트의 알킬 치환체들은 4∼8개의 탄소원자, 더욱 바람직하게는 4∼5개의 탄소원자를 포함한다. 훨씬 더 바람직하게는 트리알킬 포스페이트, 디알킬 아릴 포스페이트 및 알킬 디아릴 포스페이트의 알킬 치환체는 이소알킬기이다. 가장 바람직하게는 그 알킬 치환체는 이소알킬 C4및 C5기 즉, 각각 이소부틸 및 이소펜틸(또한 이소아밀로 알려짐)이다.
또한 본 발명은 항공기 수압용 유체로서 사용하는데 적합한 유체 조성물과 첨가제들의 신규 컴비네이션을 포함하는 유체 조성물에 관한 것이다. 그 조성물은 트리알킬 포스페이트 10∼90중량%를 포함하고, 디알킬아릴 포스페이트 0~70중량%를 포함하며, 알킬디아릴 포스페이트 0∼25중량%를 포함하는 내화성 포스페이트 에스테르 베이스 스톡을 포함한다. 트리알킬 포스페이트와 디알킬 아릴 포스페이트 및 알킬 디아릴 포스페이트의 알킬 치환체들은 3∼8개의 탄소원자, 바람직하게는 4∼8개의 탄소원자, 보다 더 바람직하게는 4∼5개의 탄소원자를 포함하고, 제1탄소원자를 통해 포스페이트 부분에 결합된다. 트리알킬 포스페이트, 디알킬 아릴 포스페이트 및 알킬 디아릴 포스페이트의 알킬 치환체들은 이소알킬기(앞에서 설명된 바와 같이 이소알킬기가 제1탄소원자를 통해 포스페이트 부분에 결합되도록 하기 위한 요구에 합당하도록 적어도 4개의 탄소원자를 포함해야만 하는 것을 수반해야 하는 것이 좋음)인 것이 훨씬 더 바람직하다.
그 조성물은 또한 그 조성물의 3∼10중량%의 비율로 점도지수 개선제를 포함한다.
점도지수 개선제는 부틸 및 헥실 메타크릴레이트를 포함하는 반복단위인 메타크릴레이트 에스테르 중합체를 50,000∼1,500,000 사이의 분자량을 갖는 중합체를 최소한 95중량%로 포함한다. 또한 유체 조성물은 그 조성물의 약 0.02∼0.08중량%의 비율로 부식방지제를 포함하며, 이 부식방지제는 퍼플루오로 알킬술폰산(또한 퍼플루오로 알칸술폰산으로 알려진)의 알카리금속염을 포함하고, 이의 알킬 치환체는 헥실, 헵틴, 옥틸, 노닐 또는 데실이다. 또한 유체 조성물은 그 유체 조성물의 약 1.5∼10중량%의 비율로 산 스캐빈저를 포함하며, 이 산 스캐빈저는 3,4-에폭시시클로헥산 카르복실레이트의 유도체 또는 미국특허 제4,206,067호에 설명된 타잎의 디에폭사이드 화합물을 포함한다. 또한 유체 조성물은 2,4,6-트리알킬페놀을 0.1∼1중량%의 비율로, 디(알킬페닐)아민을 0.3~1중량%의 비율로 더 포함하며, 비스(3,5-디알킬-4-히드록시아릴)메탄, 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시아릴)벤젠 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 힌더드(hindered) 폴리페놀 화합물을 약 0.3∼1중량%의 비율로 포함한다. 트리알킬 포스페이트와 디알킬아릴 포스페이트 및 알킬 디아릴 포스페이트의 알킬 치환체들은 바람직하게는 이소알킬 C4또는 C5즉, 각각 이소부틸 또는 이소펜틸(이소아밀로 알려짐)이다.
본 발명은 또한 내화성 포스페이트 에스테르 베이스 스톡을 포함하는 항공기 수압용 유체로서 사용하기에 적당한 유체 조성물에 관한 것이다. 이 베이스 스톡은 트리알킬 포스페이트 약 10∼50중량% 바람직하게는 10∼72중량%를 포함하며, 여기에서 알킬 치환체들은 실질적으로 이소알킬 C4또는 C5이고, 또 디알킬 아릴 포스페이트를 0∼70중량% 포함하며, 여기에서 알킬 치환체는 실질적으로 이소알킬 C4또는 C5이며, 또 알킬디아릴 포스페이트를 약 0~25중량% 사이로 포함하고, 여기서 알킬 치환체는 실질적으로 이소알킬 C4또는 C5이다. 또한 유체 조성물은 베이스 스톡의 어떤 포스페이트 에스테르의 가수분해에 의하여 원래의 위치에 생성된 인산 및 인산 부분 에스테르를 중화시키는데 효과적인 양의 산 스캐빈저; 수압용 시스템에서 수압용 서어보 밸브의 플로우 미터링 엣지의 플로우-인듀스드 전기화학적 부식 또는 제타 부식을 억제하기에 효과적인 양의 부식방지제; 약 210℉에서는 적어도 3.0센티스톡, 100℉에서는 적어도 9.0센티스톡, -65℉에서는 약 4200센티스톡이하의 점도를 나타내기 위해 유체 조성물을 일으키는데 효과적인 양의 점도 지수 개선제; 및 산소 존재 하에서 유체 조성물 성분의 산화물 억제하는데 효과적인 양의 산화방지제를 더 포함한다.
본 발명은 또한 포스페이트 에스테르 베이스 스톡을 포함하는 항공기 수압용 유체로서 사용하기에 적합한 유체 조성물에 관한 것이다. 이 베이스 스톡은 트리알킬 포스페이트를 약 10~90중량%, 바람직하게는 10~72중량% 포함하고, 여기에서 알킬 치환체는 실질적으로 C4또는 C5, 바람직하게는 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)이고, 디알킬 아릴 포스페이트를 0∼70중량% 포함하며, 여기에서 알킬 치환체는 실질적으로 C4또는 C5, 바람직하게는 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)이고, 알킬 디아릴 포스페이트 0∼25중량% 사이를 포함하고, 여기서 알킬 치환체는 실질적으로 C4또는 C5, 바람직하게는 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)이다. 이 유체 조성물은 베이스 스톡의 어떤 포스페이트 에스테르의 가수분해에 의하여 원래의 위치에 생성된 인산 및 인산 부분 에스테르를 중화시키는데 효과적인 양의 산 스캐빈저; 수압용 시스템에서 수압용 서어보 밸브의 플로우 미터링 엣지의 플로우-인듀스드 전기화학적 또는 제타부식을 억제하기에 효과적인 량의 부식방지제; 약 210℉(99℃)에서는 적어도 3.0센티스톡, 100℉(38℃)에서는 적어도 9.0센티스톡, -65℉(-54℃)에서는 약 4200센티스톡 이하의 점도를 나타내도록 유체 조성물을 일으키는데 효과적인 양의 점도 지수 개선제; 산소 존재하에서, 유체 조성물 성분의 산화물 억제하는데 효과적인 양의 산화방지제; 및 에폭사이드(산 스캐빈저로서) 소모에 의해 측정된 것처럼 300℉(149℃)에서 유체 조성물중의 포스페이트 트리 에스테르를 인산 및 인산 부분 에스테르로 분해시키는 속도를 최소한 25% 정도로 감소시키는데 효과적인 량의 4,5-디히드로이미다졸 화합물을 포함한다. 4,5-디히드로이미다졸 화합물은 다음의 구조식에 상응하며,
[화학식 2]
여기에서, R1은 수소, 알킬, 알케닐, 히드록시알킬, 히드록시알케닐, 알콕시알킬 또는 알콕시알케닐이고, R2는 알킬, 알케닐 또는 지방족 카복실레이트이다.
또한 본 발명은 내화성 포스페이트 에스테르 베이스 스톡으로서 사용하기에 적합한 유체 조성물에 관한 것이다. 이 베이스 스톡은 10~90중량%, 바람직하게는 10∼72중량%의 트리알킬 포스페이트, 0~35중량%의 디알킬 아릴 포스페이트 및 0~25중량%의 트리아릴 포스페이트를 포함한다. 트리알킬 포스페이트와 디알킬 아릴 포스페이트의 알킬 치환체는 3∼8의 탄소원자, 바람직하게는 4∼8의 탄소원자, 보다 바람직하게는 4∼5의 탄소원자를 포함하고, 제1탄소원자를 통해서 포스페이트 부분에 결합된다. 트리알킬 포스페이트와 디알킬 아릴 포스페이트의 알킬 치환체는 이소알킬기인 것이 훨씬 더 바람직하고, 이 이소알킬기는 제1탄소원자를 통해 포스페이트 부분에 결합되는 이소알킬기인 조건을 충족시키기 위해 적어도 4개의 탄소원자를 포함하는 이소알킬기일 것을 요구한다. 디알킬 아릴 포스페이트 에스테르 및 트리아릴 포스페이트 에스테르의 아릴 치환체는 전형적으로 페닐이지만, 알킬-치환 페닐(알킬페닐)일 수도 있고, 여기서 알킬 치환체는 C1∼C9, 바람직하게는 C3∼C4이다. 알킬-치환 페닐 치환체의 비제한적인 예는 톨릴(메틸페닐로서 알려짐), 에틸페닐, 이소프로필페닐, 이소부틸페닐, t-부틸페닐 등을 포함한다. 이 유체 조성물은 베이스 스톡의 포스페이트 에스테르의 가수분해에 의해 원래의 상태에 생성된 인산 및 인산부분 에스테르를 중화시키기에 효과적인 양의 산 스캐빈저; 수압용 시스템에서 수압용 서어보 밸브의 플로우 미터링 엣지의 플로우-인듀스드 전기화학적 부식 또는 제타부식을 억제하는데 효과적인 양의 부식방지 첨가제; 210℉(99℃)에서 적어도 3.0센티스톡, 100℉(38℃)에서 적어도 9.0센티스톡 및 -65℉(-54℃)에서 4200센티스톡 이하의 점도지수를 나타내도록 유체 조성물을 일으키는데 효과적인 양의 점도 지수 개선제; 및 산소 존재하에서 유체 조성물 성분의 산화를 억제하는데 효과적인 양의 산화방지제를 포함한다.
[도면의 간단한 설명]
제1~12도는 온도, 수분 함량 및 다른 파라미터를 달리하는 여러가지의 다른 조건하에서 테스트한 수압용 유체 조성물에 대한 에폭사이드 소모 대 시간의 도표이고,
제13도는 본 발명의 안정된 포스페이트 에스테르-기초 기능성 유체 조성물의 우수한 부식 방지성을 보여주는 막대그래프이다.
[발명의 상세한 설명]
본 발명에 따라 열안정성, 가수분해 안정성 및 산화안정성이 개선된 수압용 유체 조성물은 고농도의 알킬에스테르 부분을 포함하고, 대체로 적은 분량의 페닐 또는 다른 아릴 에스테르를 포함하는 포스페이트 에스테르 베이스 스톡을 이용하여 제공됨을 알게 되었다.
이 베이스 스톡은 트리알킬 포스페이트와 디알킬 아릴 포스페이트의 혼합물을 포함하며, 이들 각각의 알킬 치환체는 C3∼C8, 바람직하게는 C4∼C8, 더욱 바람직하게는 C4~C5이고, 제1탄소를 통해 포스페이트 부분에 결합된다. 트리알킬 포스페이트와 디알킬 아릴 포스페이트의 알킬 치환체는 이소알킬기(이소알킬기가 제1탄소원자를 통해서 포스페이트 부분에 결합되는 조건에 합당하도록 최소한 4개의 탄소원자를 포함하는 이소알킬기일 것을 필요로 하는)인 것이 훨씬 더 바람직하다. 경우에 따라 베이스 스톡은 적은 분량의 알킬 디아릴 포스페이트를 더 포함하고, 여기서 알킬 치환체는 앞에서 설명한 바와 같다. 또다른 잇점은 트리알킬 포스페이트, 디알킬 아릴 포스페이트 및 알킬 디아릴 포스페이트 에스테르의 알킬 치환체들이 주로 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)이 포함된다면 이들의 노르말 아이소머에 우선한다는 것을 알았다. 또한 이 바람직한 예에 있어서, 알킬 치환체는 제1탄소원자를 통해서 포스페이트 부분에 결합된다.
개선된 베이스 스톡 이외에도 본 발명의 유체 조성물은 항공기 수압용 시스템에서 사용하기 위하여 당 기술분야에서 이전에 이용했던 유체 조성물들과 비교했을 때, 유체의 성질을 더 향상시키는 첨가제들의 컴비네이숀을 포함한다. 더우기, 본 발명의 첨가제 컴비네이션은 당 기술분야에 이미 공지된 베이스 스톡 조성물의 성질을 증진시키는데 효과적이거나 또는 그렇지 않으면 본 발명의 기능성 유체의 바람직한 베이스 스톡과는 다르다는 것을 알게 되었다. 그러나 가장 이로운 성질은 본 발명의 베이스 스톡과 첨가제 패키지를 사용함으로써 실현된다는 것이다. 특히 이것은 트리알킬 포스페이트, 디알킬 아릴 포스페이트 및 알킬 디아릴 포스페이트, 특히 트리알킬 포스페이트 및 디알킬 아릴 포스페이트의 알킬 치환체들이 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)인 것이다.
바람직한 실시태양에서 베이스 스톡은 매우 낮은 알킬 디아릴 포스페이트 에스테르함량, 바람직하게는 5중량%를 넘지 않는 량, 더욱 바람직하게는 약 2중량% 보다 적은 량의 알킬 디아릴 포스페이트 에스테르 함량을 특징으로 한다. 아릴치환체 즉, 디알킬 아릴, 알킬 디아릴 및 트리아릴 포스페이트를 포함하는 에스테르 분량의 합은 25중량%의 베이스 스톡을 넘지 않는 것이 더욱 바람직하다.
바람직한 실시태양에서 더욱 상세하게는, 베이스 스톡 조성물은 트리알킬 포스페이트를 약 10∼72중량% 포함하고, 여기에서 알킬 치환체는 실질적으로 C4또는 C5, 바람직하게는 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)이며, 디알킬 아릴 포스페이트를 18∼35중량% 포함하며, 여기에서 알킬 치환체는 실질적으로 C4또는 C5, 바람직하게는 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)이며, 알킬 디아릴 포스페이트를 0∼5중량% 포함하고, 여기서 알킬 치환체는 실질적으로 C4또는 C5, 바람직하게는 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)이다. 바람직하게는, 아릴치환체들은 페닐 및 알킬-치환된 페닐(알킬페닐) 여기서 알킬 치환체는 C1∼C9, 더욱 바람직하게는 C3~C4이다. 알킬-치환 페닐의 비한정적인 예는 톨릴, 에틸페닐, 이소프로필페닐, 이소부틸페닐, t-부틸페닐 등을 포함하고, 일반적으로 t-부틸페닐이 더욱 바람직하다.
예를 들면, 상당히 고도의 디아릴(디페닐과 같은) 에스테르 함량을 갖는 스카이드롤(skydrol)LD-4와 대조시에 본 발명의 기능성 유체의 베이스 스톡은 LD-4에 혼입된 것과 같은 동일한 산 스캐빈저 시스템을 사용하여 실질적으로 225℉ 이상의 온도에서 상당히 개선된 가수분해 안정성을 보여준다. LD-4와 같은 산화방지 첨가제를 사용하는 본 발명의 베이스 스톡을 포함하는 조성물은 상당히 향상된 열 산화 안정성을 보여준다. 대체로, 베이스 스톡의 낮은 디아릴 에스테르 함량의 결과로서, 본 발명의 기능성 유체는 대체로 낮은 밀도를 가지며, 이는 항공비 수압용 유체 응용에 상당히 이롭다.
본 발명의 바람직한 베이스 스톡에서는 알킬 치환체들이 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸), 가장 바람직하게는 이소알킬 C4(이소부틸)인 것이 특히 바람직하다. 트리이소부틸 포스페이트 또는 트리이소펜틸 포스페이트와 디이소부틸 페닐 포스페이트 또는 디이소펜틸 페닐 포스페이트를 포함하는 베이스 스톡 조성물은 알킬 치환체가 n-부틸 또는 n-펜틸인 동일한 조성물과 비교했을 때, 다양한 이점을 제공해준다. 독성연구는 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸) 포스페이트 에스테르가 이들의 n-부틸과 n-펜틸 카운터파트보다 더 낮은 독성이 있음을 보여준다. 특히, 이소부틸과 이소펜틸 포스페이트 에스테르는 대응하는 노르말 카운터 파트보다 더 낮은 피부 민감성을 일으킨다. 전신 독성 또한 더 낮다. 표 A는 트리-n-부틸 포스페이트(TBP) 대 트리 이소부틸 포스페이트(TIBP)의 독성을 비교한 것이다.
[표 A]
또한 본 발명의 전후관계에서, 포스페이트 부분에 부착된 알칼치환체가 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)인 포스페이트 에스테르는 고성능 항공기의 수압용시스템이 노출되는 높은 온도에서 상응하는 노르말 알킬 포스페이트 에스테르 카운터 파트에 의해 나타내는 것보다 더 우수한 가수분해 안정성을 나타냄을 알게 되었다. 또한 이소부틸과 이소펜틸 포스페이트 에스테르는 현저히 밀봉 보전에 기여하며, 상응하는 노르말 알킬 포스페이트 에스테르와 접촉할 때보다 이소알킬 포스페이트 에스테르와 접촉할 때 훨씬 더 적게 스웰링(SWELLING)되는 것을 발견하여 수압용 시스템 밀봉물질이 일반적으로 제조되고 있다. 더우기, 이소부틸과 이소펜틸 포스페이트 에스테르는 상응하는 노르말 알킬 포스페이트 에스테르 카운터 파트보다 더 낮은 밀도를 갖고, 이로 인하여 개선된 항공기 연료 효율을 초래하는 주어진 항공기 수압용 시스템에서 동일 부피의 유체에 비해 낮은 중량을 갖는 것을 알게 되었다. 결과적으로 개선된 베이스 스톡 이외에도, 본 발명의 유체 조성물은 항공기 수압용 시스템에 사용하기 위하여 당 기술분야에서 이미 이용했던 유체들과 비교했을 때, 유체의 성질을 더욱 더 증진시키는 첨가제들의 컴비네이션을 포함하는 것이 바람직하다.
더욱 상세하게는, 그 조성물은 수압용 유체 조성물이 사용되는 서비스 조건하에서 포스페이트 에스테르 베이스 스톡 성분의 가수분해에 의하여 원래의 위치에 생성된 인산 및 인산 부분 에스테르를 중화시키기에 충분한 분량으로 산 스캐빈저를 혼입한다. 바람직하게는 산 스캐빈저는 미국특허 제3,723,320호에 개시된 타잎의 3,4-에폭시시클로헥산 카르복실레이트 조성물이다. 또한 에폭사이드가 융합된 각각에 2개의 결합된 시클로헥산기를 포함하는 미국특허 제4,206,067호에 개시된 것과 같은 디에폭사이드가 유용하다. 그러한 디에폭사이드 화합물은 하기식에 상응한다:
여기에서 R3는 탄소원자 1∼10개. 산소원자 0∼6개. 질소원자 0∼6개를 포함하는 유기기이며, R4∼R9은 각각 수소와 탄소원자 1∼5개를 포함하는 지방족기 중에서 선택된 것이다. 전형적인 디에폭사이드의 예는 3,4-에폭시시클로 헥실 메틸-3,4-에폭시 시클로헥산, 비스(3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실 메틸 아디페이트), 2-(3,4-에폭시시클로헥실)-5.5-스피로(3,4-에폭시)시클로헥산-m-디옥산을 포함한다. 유체 조성물에서 산 스캐빈저의 농도는 1.5∼10중량% 사이인 것이 바람직하며, 더욱 더 바람직한 것은 2∼8중량% 사이인 것이며, 이는 일반적으로 항공기 작동시간인 약 3000시간에 이르는 실용적인 조건하에 수압용 유체를 유지시키는데 충분한 농도이다.
점도에 대한 온도의 효과를 제한하기 위하여, 그 유체 조성물은 고분자의 점도지수 개선제를 더 포함한다. 바람직하게는, 점도지수 개선제는 미국특허 제3,718,596호에 설명된 타잎의 폴리(알킬메타크릴레이트)에스테르를 포함한다. 일반적으로, 점도지수 개선제는 50,000와 100,000 사이의 수평균 분자량과 200,000과 300,000 사이의 중량평균 분자량을 갖는 고분자량이다. 바람직하게는, 본 발명의 점도지수 개선제는 대체적으로 좁은 범위의 분자량을 가지며, 약 50,000∼1,500,000 사이의 분자량을 갖는 점도지수 개선제 성분 약 95중량%를 갖는다. 이 결과는 주로 부틸과 헥실 메타크릴레이트 에스테르의 사용에 의하여 부분적으로 이루어진다. 점도지수 개선제는 210℉(99℃)에서 최소한 3센티스톡, 바람직하게는 3∼5센티스톡의 동적점도; 100℉(38℃)에서는 최소한 9센티스톡, 바람직하게는 9∼15센티스톡의 동적점도; 및 -65℉(-54℃)에서는 약 4200센티스톡 이하의 동적점도를 갖기에 충분한 비율로 존재한다. 우수한 전단 안정도 특성은 유체 조성물에 사용된 점도지수 개선제에 의하여 부여된다. 바람직하게는 유체 조성물은 약 3∼10중량%의 점도지수 개선제를 포함한다. 특히 바람직한 점도지수 개선제는 롬 앤드 하스(Rohm Haas)회사의 상표명 PA6703 및/또는 PA6477로 시판되는 것이다. 점도지수 개선제는 포스페이트 에스테르 용매내에서 용액의 형태로 편리하게 제공되며, 바람직하게는 트리부틸 또는 트리이소부틸 포스페이트와 같은 트리알킬 포스페이트 에스테르, 또는 알킬과 페닐유도체의 컴비네이션이다. 점도지수 개선제에 대한 위에 설명된 비율은 고체(메타크릴레이트 폴리머) 기초상에 있다. 포스페이트 에스테르 용매는 포스페이트 에스테르 베이스 스톡의 유효한 부분으로 되며, 위에서 설명한 바와 같이, 포스페이트 에스테르의 비율의 범위는 점도지수 개선제를 위한 매개성분으로서 첨가된 포스페이트 에스테르를 반영한다.
부식방지제는 플로우-인듀스드 전기화학적 부식, 좀더 상세하게는 제타부식으로 설명되는 부식을 억제하는데 효과적인 량으로 혼입된다. 부식방지 첨가제는 바람직하게는 알카리금속염이며, 더욱 바람직하게는 퍼풀루오로 알킬 술폰산의 포타슘염이다. 이러한 부식방지 첨가제들은 미국특허 제3,679,587호에 더욱 상세히 설명된다. 전형적으로, 알킬 성분은 가장 양호한 성질을 제공하는 퍼풀루오로옥틸과 함께 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 부식방지제는 250∼1000ppm, 가장 바람직하게는 적어도 500ppm의 분량으로 퍼플루오로 옥틸술폰산의 포타슘염을 주로 포함하는 것이 특히 바람직하다. 항공기 수압용 유체시스템의 작동에 있어서, 부식방지제의 술폰산 부분은 수압용 유체의 표면장력을 더 작게하려는 경향이 있으며. 이에 따라서 수압용 유체가 정상적으로 금속표면과 접촉을 이루어서 더 잘 커버하게 된다. 서어보 밸브의 미터링 엣지는 전기화학적 부식작용을 보호할 필요가 있는 가장 중요한 금속부위이다. 부식방지제의 알카리금속 이온을 포함하는 유체내의 양이온들은 금속표면상에 흡착되며, 그렇지 않으면 서어보 밸브 미터링 엣지 위로 수압용 유체의 빠른 흐름에 의해 발생되는 금속상에 있는 음하전을 중화시킨다. 향상된 부식저항성은 본 발명의 조성물내에서 제공되며, 이들은 바람직하게는 선행기술상의 조성물로 시판되고 있는 LD4보다 약 2배의 퍼풀루오로알킬 술폰산염 함량을 포함한다.
베이스 스톡의 디아릴 에스테르 함량을 조절하므로써 유체의 열, 산화 및 가수분해 안정성에 기여한다. 또한 본 발명의 조성물은 산화방지 첨가제의 컴비네이션을 포함하며, 바람직하게는 힌더드 페놀과 힌더드 폴리페놀을 모두 포함한다. 가수분해 안정성은 페놀대신에 힌더드 폴리페놀을 부분적으로 치환시킴으로써 개선됨이 알려졌으며, 따라서 그 조성물은 2,4,6-트리알킬페놀과 같은 페놀을 약 1.0중량% 이하, 바람직하게는 약 0.7중량% 이하로 포함하는 것이 바람직하다. 그 조성물은 2,4,6-트리알킬페놀, 바람직하게는 2,6-디-t-부틸-p-크레졸(이오놀)을 약 0.1∼0.7% 사이로 포함하는 것이 바람직하다. 그 조성물은 또한 에틸코오퍼레이션에 의하여 상표명 에탄옥스702로 시판되고 있는 비스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐) 메탄과 같은 비스(3,5-디알킬-4-히드록시아릴) 메탄, 에틸코오퍼레이션에 의하여 상표명 에탄옥스330으로 시판되고 있는 1,3,5-트리알킬-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐) 벤젠 또는 이들의 혼합물 등의 힌더드 폴리 페놀 화합물을 약 0.3∼1% 더 포함한다. 또한 그 조성물은 아민 산화방지제, 바람직하게는 페닐-α-나프틸아민 또는 알킬페닐-α-나프틸아민과 같은 디아릴아민, 또는 씨비-가이기 회사에 의해 상표명 이르가녹스L-57로 시판되고 있는 N-페닐벤질아민과 2,4,4-트리메틸 펜텐의 반응생성물, 디페닐아민, 디톨릴아민, 페닐토릴아민, 4,4'-디아미노 디페닐아민, 디-p-메톡시디페닐아민, 또는 4-시클로헥실 아미노디페닐아민; N-메틸카바졸, N-에틸카바졸, 또는 3-히드록시카바졸과 같은 카바졸 화합물; N-부틸아미노페놀, N-메틸-N-아밀아미노페놀, 또는 N-이소옥틸-p-아미노-페닐과 같은 아미노 페놀; 아미노 디페닐메탄, 예를 들면 4,4'-디아미노디페닐메탄 등과 같은 아미노디페닐알칸; 아미노디페닐에테르; 아미노디페닐 티오에테르; 1,2-디-o-톨루이도에탄, 1,2-디아닐리노에탄 또는 1,2-디아닐리노프로판 같은 아릴 치환된 알킬렌디아민; 5-히드록시-2-아미노디페닐 등과 같은 아미노디페닐; 아세톤과 디페닐아민의 반응생성물과 같은 아민과 알데히드 또는 케톤과의 반응생성물; 디아릴아민 착물과 케톤 또는 알데히드와의 반응생성물; N-(p-히드록시페닐)모르폴린 등과 같은 폴린; N,N'-비스-(히드록시페닐)아세트아미딘 등과 같은 아미딘; 9,9'-디메틸아크리단과 같은 아크리단; 페나티아진, 3,7-디부틸페나타아진 또는 6,6-디옥틸페나티아진 같은 페나티아진; 시클로헥실아민; 또는 이들의 혼합물들을 포함한다. 디(p-옥틸페닐) 아민과 같은 알킬 치환된 디페닐아민이 바람직하다. 어떤 아민성분들은 윤활첨가제로서의 역할도 한다. 또한 아민 산화방지제도 약 0.3∼1.0중량% 사이의 비율로 존재하는 것이 바람직하다. 유체 조성물의 이오놀 함량을 1.0중량% 이하로, 바람직하게는 0.7중량% 이하로, 더욱 더 바람직하게는 0.5중량% 이하로 유지시키므로써, 그 조성물의 독성은 스카이드롤LD-4 수압용 유체의 독성보다도 더 낮게 된다.
구리 부식 억제제로서, 본 발명의 조성물은 바람직하게는, 상표명 페트로라이트 57068로 시판되고 있는 것과 같은 벤조트리아졸 유도체를 포함한다. 이 부식억제제는 유체와 함께 접촉을 하는 금속표면상에서 금속산화물의 생성에 대하여 유체 조성물과 접촉을 이루는 금속표면을 불활성화 하기에 충분한 량으로 존재하므로써 수압용 유체로의 구리 용해속도를 감소시키고, 또한 구리합금으로 만들어진 부품들의 용해도 역시 감소시킨다. 유리하게는 그 조성물은 벤조트리아졸 유도체를 약 0.005∼0.09중량%, 바람직하게는 0.02∼0.07중량% 포함한다.
포스페이트 에스테르 기능성 유체는 구리합금뿐만 아니라 철합금도 부식시키는 것으로 알려져 있다. 수많은 철부식 억제제들이 이 기능성 유체에 사용하기 위해 이용될 수 있지만, 이들은 많은 예에서 부식속도를 증가시키는 것으로 알려졌으며, 따라서 수압용 유체의 성능 특성에 전적으로 해로운 효과를 갖는다. 그러나, 본 발명에 따르면, 어떤 4,5-디히드로이미다졸 화합물들은 효과적인 철 부식억제제이며, 아직까지는 그 유체의 부식 성질에는 반대영향을 주지 않는 것으로 알려졌다. 유용한 4,5-디히드로이미다졸 화합물들은 다음의 구조식에 상응하는 것을 포함한다:
여기에서, R1은 수소, 알킬, 알케닐, 히드록시알킬, 히드록시알케닐, 알콕시알킬 또는 알콕시알케닐이며, R2는 알킬, 알케닐 또는 지방족 카르복실레이트이다. R1을 구성할 수 있는 예시적인 기는 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 옥틸, 비닐, 프로페닐, 옥테닐, 헥세닐, 히드록시에틸, 히드록시헥실, 메톡시프로필, 프로폭시에틸, 부톡시프로페닐 등을 포함한다. R2를 구성할 수 있는 예시적인 기는 옥틸, 도데실, 헥사데실, 헵타데세닐, 또는 8-카르복시옥틸, 12-카르복시도데실, 16-카르복시헥사데세닐 또는 18-카르복시옥타데실과 같은 지방산 치환체를 포함한다. 특히 효과적인 실시태양에 있어서, R1은 수소 또는 저급 알킬이고, R2는 -C8-COOH∼-C18COOH, 바람직하게는 C16~C18-COOH인 적어도 9개의 탄소원자를 포함하는 지방산 잔기이다. 또 다른 바람직한 실시태양에 있어서, R1은 저급 히드록시알킬이고, R2는 C8∼C18알케닐이다. 그러나 후자의 예에서, 가장 만족할만한 철 부식의 억제는 4,5-디히드로-이미다졸이 아미노산 유도체, 바람직하게는 N-알킬-N-옥소-알케닐 아미노산과 같은 N-치환체가 극성과 올레오필릭 부분을 모두 포함하는 N-치환된 아미노산과 컴비네이션으로 사용시에만 실현된다.
이러한 4,5-디하이드로이미다졸 화합물의 존재는 전형적으로 0.01∼0.1중량%의 분량으로, 에폭사이드 소모에 의하여 설명된 바와 같이 철부식작용을 억제할 뿐만 아니라 기능성 유체의 안정성에 상당히 기여한다는 것을 뜻밖에도 더 알게 되었다. 4,5-디하이드로이미다졸 화합물의 이로운 효과는 그것이 페놀성 산화방지제, 특히 비스(3,5-디알킬-4-히드록시아릴)메탄 또는 1,3,5-트리알킬-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시아릴) 벤젠과 같은 힌더드 폴리페놀 착물과 컴비네이션으로 사용될 경우에 향상됨을 알게 되었다.
그러한 힌더드 폴리페놀 화합물의 예는 각각 비스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)메탄 및 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)벤젠이다. 안정성에 관한 최적효과는 힌더드 폴리페놀과 디(p-옥틸페닐) 아민과 같은 알킬치환된 디아릴아민과 함께 4,5-디히드로-1H-이미다졸과 C16-C18지방산의 축합생성물(반데르빌트 회사에 의하여 상표명 밴루베 RI-G로 시판되고 있는)의 컴비네이션을 사용하여 관찰되었다. 또한 이러한 컴비네이션에서 4,5-디히드로이미다졸 화합물이 2-(8-헵타데세닐)-4,5-디히드로-1H-이미다졸-1-에탄올(씨비-가이기 회사에 의하여 상표명 아민-o로 시판되고 있음)일때 효과적이다. 철 부식억제제로서 작용하기 위해 후자의 화합물은 씨비-가이기 회사의 상표명 사르코실-0로 시판되고 있는 N-메틸-N-(1-옥소-9-옥타데세닐) 글리신과 같은 아미노산 유도체와 컴비네이션으로 사용되는 것이 바람직하다.
고온에서 안정성의 향상은 4,5-디히드로이미다졸 화합물이 포스페이트 에스테르 베이스 스톡과 컴비네이션으로 사용시에 실현되며, 여기에서 포스페이트 부분에 부착된 에스테르 치환체는 실질적으로 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)임을 알게 되었다.
비록 이들이 4,5-디히드로이미다졸 화합물의 사용하에 의해 제공된 고온안정성에 관한 실질적으로 이로운 효과를 만드는 것으로 알려지지는 않았지만, 다른 철 부식억제제들이 부식 특성에 역효과 없이 본 발명의 기능성 유체에서 효과적이라는 것을 알게 되었다. 허용가능한 철 부식억제제들은 상표명 페트로라이트(petrolite) P-31001로 판매되는 생성물을 포함한다.
필요에 따라서 유체 조성물은 거품방지제를 포함할 수도 있다. 바람직하게는 이들은 실리콘 유체이며, 더욱 바람직한 것은 다우 코닝 회사의 상표명 DC 200으로 시판되고 있는 폴리메틸실록산과 같은 폴리알킬실록산이다. 바람직하게는, 거품방지제는 ASTM 방법 892의 테스트 조건에 따라서 거품생성을 억제하기에 충분한 분량으로 포함된다. 일반적으로 그 조건물의 거품방지제 함량은 0.0001∼0.001중량%, 특징적으로는 적어도 0.0005중량%이다.
본 발명의 유체 조성물의 pH는 최소한 7.5가 바람직하며, 더 바람직한 것은 7.5∼9.0사이이다. 이 범위내에서 pH를 부여하기 위하여, 또 조제물의 산 스캐비닝 용량을 증진시키기 위해서는, 그 유체 조성물은 알카리금속 페네이트 또는 다른 아레네이트를 0.0035~0.10중량% 바람직하게는 0.01∼0.1중량%, 더욱 바람직하게는 0.02∼0.07중량% 포함한다. 이들 중 포타슘 페네이트가 바람직하다. 유체 조성물중의 산성 성분을 중화시키는 것 이외에도 알카리금속 아레네이트는 유체 조성물이 수압용 시스템에 첨가되었을 때 금속표면을 안정되게 하므로써, 부식을 감소시킨다.
비록 최적의 성질은 낮은 알킬디아릴 포스페이트 함량의 조성물과 특히 상술한 바와 같은 본 발명의 베이스 스톡을 사용하는 유체 조성물중에서 실현되지만, 본 발명의 첨가제 컴비네이션도 당 기술분야에 공지된 다양한 베이스 스톡 중의 어느 것과 컴비네이션으로 사용될 때 이로운 결과를 얻을 수도 있다. 알킬 치환체들이 주로 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)을 포함하는 에스테르를 사용하는데 따르는 이점은 위에서 설명된 바람직한 농도범위를 더 연장해준다. 넓게는, 첨가제 컴비네이션은 트리알킬포스 페이트를 약 10~90중량%, 바람직하게는 10∼72중량% 포함하고 여기에서 알킬 치환체들은 실질적으로 C4또는 C5(즉, 부틸 또는 펜틸)이고, 바람직하게는 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)이고, 디알킬아릴 포스페이트를 0∼70중량% 포함하고 여기에서 알킬 치환체는 실질적으로 C4또는 C5(즉, 부틸 또는 펜틸), 바람직하게는 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)이고, 알킬디아릴 포스페이트를 0∼25중량% 포함하고 여기서 알킬 치환체는 실질적으로 C4또는 C5(즉, 부틸 또는 펜틸)이고, 바람직하게는 이소알킬 C4또는 C5(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)인 것을 포함하는 유기포스페이트 에스테르 베이스 스톡과 함께 사용될 수 있다. 바람직한 실시태양에서, 첨가제 컴비네이션은 트리부틸 또는 트리펜틸 포스페이트, 바람직하게는 트리이소부틸 또는 트리이소펜틸 포스페이트를 10∼90중량%, 바람직하게는 10∼72중량%, 디부틸아릴 또는 디펜틸아릴 포스페이트, 바람직하게는 디이소부틸 아릴 또는 디이소펜틸 아릴 포스페이트를 0∼35중량%, 및 트리아릴 포스페이트 0∼20중량% 포함하는 베이스 스톡과 함께 사용된다. 첨가제 컴비네이션은 표 1에 설명된 바와 같은 다른 범위의 베이스 스톡 조성물과 컴비네이션으로 하는 것이 효과적이다.
위에서 논의된 바와 같이, 최적의 성질은 바람직한 이소알킬 C또는 C(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸) 포스페이트 에스테르 베이스 스톡과 본 발명의 첨가제 컴비네이션을 결합시키므로써 이루어진다. 그러나, 더 낮은 독성, 더 낮은 밀도, 가수분해 안정성, 열안정성 및 밀봉보전에서의 명확한 잇점은 다른 첨가제 컴비네이션과 함께 이소알킬 에스테르를 사용하므로써 제공된다. 바람직한 실시태양에서, 이소알킬 C또는 C포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 트리알킬 포스페이트를 10∼90중량%, 바람직하게는 10~72중량%, 여기에서 알킬 치환체는 실질적으로 이소알킬 C또는 C(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)이며, 디알킬아릴 포스페이트를 18∼35중량%, 여기에서 알킬 치환체는 실질적으로 이소알킬 C또는 C(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)이며, 알킬디아릴 포스페이트 0∼10중량%, 바람직하게는 0∼5중량% 여기서 알킬 치환체는 실질적으로 이소알킬 C또는 C(즉, 이소부틸 또는 이소펜틸)인 것을 포함한다. 그러나, 이소알킬 치환체들의 사용에 따르는 잇점은 이들이 상당히 더 넓은 범위의 조성물을 능가하는 분명한 정도로 이루어지도록 그렇게 많다. 따라서, 일반적으로 이소알킬 에스테르를 이용하는 베이스 스톡은 트리이소부틸 또는 트리이소펜틸 포스페이트를 약 10∼90중량%, 디이소부틸 또는 디이소펜틸 아릴 포스페이트를 0~70중량%, 알킬 디아릴 포스페이트 약 0∼25중량% 포함할 수 있다. 바람직하게는 알킬디아릴 포스페이트의 알킬 치환체는 특히 알킬디아릴 포스페이트 함량이 약 5%를 초과시에는 이소부틸 또는 이소펜틸이다. 이 에스테르들의 아릴 치환체는 전형적으로 페닐이지만, 알킬-치환 페닐(알킬페닐)이 될 수도 있고, 여기서 알킬 치환체는 C∼C, 바람직하게는 C∼C이다. 알킬-치환 페닐 치환체의 비제한적인 예는 톨릴(메틸페닐로 알려짐), 에틸 페닐, 이소프로필페닐, 이소부틸페닐, t-부틸페닐 등을 포함한다.
이소알킬 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 베이스 스톡의 어떤 포스페이트 에스테르의 가수분해에 의하여 원상태에서 생성된 인산 및 인산 부분 에스테르를 중화시키기에 효과적인 량으로 산 스캐빈저와 결합되어야만 한다. 위에서 설명된 산 스캐빈저들이 바람직하지만, 당 기술분야에 공지된 다른 산 스캐빈저들도 사용될 수 있다. 이소알킬 포스페이트 에스테르-기초 기능성 유체 조성물은 수압용 시스템에서 수압용 서어보 밸브의 플로우 미터링 엣지의 플로우-인듀스드 전기화학적 부식을 억제시키기에 효과적인 양으로 부식방지 첨가제를 포함해야만 한다. 이 유체 조성물들은 상술한 동적점도(점도) 즉, 210℉(99℃)에서 최소한 3.0센티스톡, 바람직하게는 3~5센티스톡, 100℉(38℃)에서 최소한 9.0센티스톡, 바람직하게는 9∼15센티스톡, 및 -65℉(-54℃)에서 4200센티스톡 이하의 점도를 나타내기 위해 유체 조성물을 발생시키는데 효과적인 양으로 점도지수 개선제를 포함해야만 한다. 이들 유체 조성물은 산화제의 존재하에서 유체 조성물 성분의 산화물 억제시키기에 효과적인 양으로 산화방지제를 더 포함해야만 한다. 바람직하게는, 부식방지제, 점도지수 개선제 및 산화방지제 성분은 상술한 바와 같지만, 이소알킬 포스페이트 에스테르 베이스 스톡의 사용에 따르는 잇점은 당 기술분야에 공지된 다른 첨가제 컴비네이션으로서 실현된다.
당 기술분야의 숙련자들에게 공지된 방법들이 본 발명의 유체 조성물의 제조를 위해서 사용될 수 있다. 예를 들면, 포스페이트 에스테르를 포함하는 베이스 스톡은 교반된 스테인레스 스틸 용기내에서 혼합시켜서 제조될 수 있다. 첨가제들은 동일한 용기내에서 베이스 스톡에 블렌드될 수 있다. 위에서 설명한 바와 같이, 점도지수 개선제를 포스페이트 에스테르 용매내에서 용액의 형태로 첨가하는 것이 바람직하다.
200℉(93℃) 이상의 온도에서, 더욱 더 바람직한 본 발명의 기능성 유체 조성물은 시간의 함수로서 에폭사이드 산 스캐빈저의 소모에 의하여 측정되었을 때, 스카이드롤LD-4 수압용 유체보다 2~3배 더 큰 열, 산화 및 가수분해 안정성을 나타낸다. 보다 우수한 안정성은 트리클로로 에탄과 같은 할로겐-함유 화합물의 존재하에서도 나타낸다. 4,5-디히드로이미다졸 화합물이 포함될 때에는, 개선의 정도는 더욱 더 크다. 상대적으로 낮은 페닐에스테르 함량의 결과로서, 본 발명의 조성물은 1g/㎤ 이하의 밀도를 갖고, 전형적으로는 0.98~0.99g/㎤ 이다. 이는 항공기에서 연료 연소(소비)의 관점에서는 바람직한 특징이다.
유체 조성물의 전단 안정성은 상업적으로 이용될 수 있는 항공기 수압용 유체와 호의적으로 비교된다. 따라서, 예를 들면 전형적인 항공기 수압용 펌프시스템에서 가속화된 분해테스트에 500시간 노출후에, -65℉(-54℃)에서 그 조성물의 점도는 4000∼2400센티스톡으로 떨어진다. 부분적으로 이러한 장점은 점도지수 개선제의 더 좁은 범위의 분자량으로부터 유래된다고 믿어진다.
전단조건으로의 노출은 더 고분자량의 점도지수 개선제를 분해시키려는 경향이 있으며, 따라서 점도지수 개선제의 분자량이 광범위로 분산된 조성물들은 더 고분자량종의 분해에 기인된 시간의 경과에 따라, 효력의 더 큰 손실을 받는 경향이 있다.
부분적으로 2,6-디-t-부틸-p-크레졸의 대체적으로 낮은 농도 때문에, 본 발명에서 유체 조성물의 독성은 매우 낮다. 이소알킬 포스페이트 에스테르 베이스 스톡이 사용되는 경우에 독성은 더욱 더 낮다. 다음의 실시예들은 본 발명을 더 상세히 설명해 준다.
[실시예 1]
표 1에 설명된 조성물을 갖는 수압용 유체는 앵커 타잎의 임펠러를 갖는 25마력 교반기로 교반되는 50캘론의 스테인레스 스틸 탱크내에서 주위온도에서 혼합하여 제조되었다. 포스페이트 에스테르 성분을 먼저 탱크내에 주입하고, 30분간의 초기 혼합을 거친 후, 다른 첨가제들을 표 2에 설명된 순서에 따라서 첨가했다.
이 조성물은 25℃에서 밀도 0.996g/㎤ 를 갖는다. 디부틸페닐 포스페이트의 소스중에서 77.135중량%는 디부틸페닐 포스페이트 또는 부틸디페닐 포스페이트였으며, 따라서 전체 조성물의 20.3중량%는 페닐 부분을 포함하는 포스페이트 에스테르로 되어 있다. 그러나, 부틸디페닐 포스페이트 함량은 1중량% 이하이었다. 트리페닐 포스페이트 함량은 본질적으로 0이었다.
[실시예 2]
두 번째 항공기 수압용 유체 조성물은 실시예 1에 설명된 방법에 따라 제조되었다. 이 유체의 조성물은 표 3에 설명된다.
이 조성물은 25℃에서 밀도 0.996g/㎤를 나타냈다. 디부틸페닐 포스페이트의 소스중 84.751중량%는 페닐성분이 포함되지 않은 에스테르로 구성되었다. 전체 조성물은 페닐부분을 갖는 포스페이트 에스테르 20.3중량%를 포함하고 있지만, 부틸 디페닐 포스페이트는 1중량% 이하이고, 트리페닐 포스페이트는 본질적으로 없었다.
표 4에 설명된 것은 부분적 원소분석결과와 실시예 1과 2의 유체 조성물들의 측정된 물리적 성질들이다. 이 데이타는 실시예 1과 2의 유체 조성물이 항공기 수압용 유체로 사용하기 위한 생성물을 한정하기 위해 요구된 성질에 대한 에어프레임 제조자들의 사양을 충족시키거나 또는 초과함을 나타낸다.
[실시예 3]
테스트는 실시예 1과 2의 유체 조성물의 열, 산화 및 가수분해 안정성을 상업적으로 이용할 수 있는 유체 조성물과 비교하므로써 실시했다. 이 테스트들의 각각에서 301 스테인레스 스틸 튜브는 테스트할 유체로 80% 용량이 채워졌다. 온도는 각 테스트에서 일정하게 유지되었다. 비교 테스트는 250℉(121℃)와 275℉(135℃)에서 실시했으며, 본 발명의 유체 조성물의 테스트는 300℉(149℃)에서 더 실시했다. 모든 테스트에서 5가지의 부식 쿠폰을 유체 조성물에 잠기게 하였다.
테스트 중의 일부에서는 튜브내의 헤드 스페이스를 공기로 채웠고, 나머지에서는 질소로 채웠다. 각각의 튜브를 적절한 테스트 조성물로 채운 후에 마개를 하고, 이를 미리 결정된 테스트 온도로 가열하고 그 온도로 유지해주므로써, 그 온도에서의 가수분해 안정성이 결정될 수 있었다. 각 튜브를 시간경과에 따라 모니터하고, 샘플을 유체의 화학 조성물, 특히 샘플중에 존재하는 산 스캐빈저(에폭사이드)의 농도경향에 따르도록 취했다. 에폭사이드가 100% 소모되었을 때, 유체는 항공기 수압용 유체로서 그의 유용성이 본질적으로 소모된 포인트까지 전형적으로 분해되었다. 에폭사이드 소모가 100%에 근접시에 테스트 견본의 산도를 적정했다. 유체의 중화 수가 1.5 또는 그 이상에 도달시에 테스트는 중지되었다.
도면 1∼3에 설명된 것은 종전의 이용가능한 항공기 수압용 유체와 비교한 본 발명의 조성물에 대한 에폭사이드 소모곡선이다. 이들 커브에서 그리고 아래에 설명된 또다른 실시예들에 관련된 것들에서 범례 Wl7과 Wl7R은 위의 표 1 또는 2의 조성물을 가리킨다. 2495B1은 특별히 표 1의 조성물에 관한 것이며, 2495B2는 표 2의 조성물에 관한 것이다. H4A는 하이제트 아이브이에이(Hyjet IVA)의 상표로 케브론(Chevron)사에 의해 시판되는 상업적 수압용 유체에 관한 것이다. 에폭스 A는 테스트가 스테인레스 스틸 튜브의 헤드 스페이스내에서 공기와 함께 실시되었으며, 따라서 테스트견본은 열, 가수분해 및 산화효과에 노출되었다는 것을 의미한다. 에폭스 T는 헤드 스페이스가 질소를 포함하므로써, 테스트는 처음에는 열가수분해 효과만을 측정했다는 것을 의미한다.
[실시예 4]
또한 열, 가수분해 및 산화안정성 테스트는 실시예 1과 2의 조성물에 대해 행해졌다. 이 테스트들은 열안정성에 관한 수분의 효과를 측정하기 위해서 테스트 샘플에 0.5%의 수분을 혼입해 주는 것을 제외하고는 실시예 3에 설명된 방법에 따라서 실시되었다. 테스트 온도는 250℉와 275℉였다. 이 테스트들의 결과는 도면 제4도와 제5도에 도표로 나타내었다.
[실시예 5]
본 발명의 유체 조성물들 선행기술상에서 이용가능한 것들과 비교하는 부가적인 열, 산화 및 가수분해 안정성 테스트는 밀봉된 파이렉스 글래스 튜브내에서 실행되었다. 어떤 테스트에서 부식 쿠폰을 튜브내에 포함된 액체내에 잠기게 하였다. 스테인레스 스틸 튜브보다는 오히려 파이렉스 글래스튜브를 사용하는 것을 제외하고는 그 테스트는 실시예 3에 설명된 방법에 따라서 본질적으로 실시되었다. 본 발명의 유체 조성물과 비교 유체 조성물 모두를 테스트 샘플내에 잠겨진 5개의 부식 쿠폰과 함께 0.1~0.5% 수분존재하에서 300℉(149℃)에서 테스트했다. 이 테스트들의 결과들은 도면 제6~8도에 설명된다. 본 발명의 유체 조성물에 관한 부가적인 테스트는 수분 첨가 없이 375℉(191℃)에서 실시되었다. 이 테스트들의 결과는 도면 제9도에서 설명된다.
[실시예 6]
열, 산화 및 가수분해 안정성 테스트는 안정성에 관한 효과를 측정하기 위하여 테스트용 견본에 다양한 양의 트리클로로에탄을 첨가해 주는 것을 제외하고는 실시예 3에 설명된 방법에 따라서 실행되었다. 테스트 온도는 275℉(135℃)와 300℉(149℃)이였다. 이 실시예의 테스트 결과는 도면 제10도와 제11도에 설명된다.
[실시예 7]
실시예 1과 2의 유체 조성물의 산화 및 부식 저항성을 FTM 5308.7에 따라서 테스트하여 종전에 이용가능한 항공기 수압용 유체들의 산화 및 부식저항성과 비교했다. 이 테스트는 산화안정성에 관하여 유체 조성물에 심하게 스트레스를 가한다.
각각의 테스트에서, 유체 조성물을 글래스 튜브에 채우고 FTM 5308.7에 따라서 테스트했다. 건조된 공기가 테스트용 유체 조성물을 통해 5ℓ/h 의 속도로 깨끗히 세척된 후에 유체 조성물을 350℉(177℃)의 고정온도로 가열했다. 샘플을 매 24시간마다 취하거나 또는 보다 자주 취하고, 유체의 중화수가 1.5이상 일때, 테스트를 중지했다. 이 실시예의 테스트 결과들은 도면 제12도에 설명된다.
[실시예 8]
부식은 전기화학적 부식작용의 형태이기 때문에 수압용 유체 조성물의 부식 특성은 테스트 서어보 밸브의 것과 유사한 작은 시뮬레이트된 구멍을 통해 유체의 흐름동안에 얻어진 벽흐름(wall current)에 의해 측정될 수 있다. 표준 부식 테스트 장치를 사용하여 테스트는 실시예 1과 2의 유체 조성물의 부식성을 당 기술분야에 종전에 이용할 수 있었던 항공기 수압용 유체 조성물과 비교하므로써 실시되었다. 이 테스트 시스템에서, 바람직한 부식성은 낮은 벽흐름에 의하여 나타내지며, 가장 바람직한 특성은 음성 벽흐름에 의하여 나타내진다. 표 5에 설명된 것은 본 발명의 유체 조성물과 종전에 상업적으로 이용 가능한 것들과의 테스트에서 얻어진 데이타들을 요약한 것이다.
부식테스트는 225℉(107℃)에서 공기와 접촉을 이루는 유기 용기내에서 저장을 한 후에 여러가지의 유체 조성물에 대해 실행되었다. 표 6에 설명된 것을 지시된 많은 시간동안 저장된 시료에 대한 테스트들의 결과들이다.
이 표들에서 두개의 측정이 견본의 전도율에 대해 보고되었으며, 한가지는 출원인의 양수인에 의한 것이고, 다른 하나는 외부의 독립된 테스트 실험실에 의한 것이다. IW는 벽흐름이고, It는 한계흐름이며, Rv는 부식속도이다. Rv는 아래함수에 의한 Iw와 It에 관한 것이다;
Rv = 150IW- 18It
표 5와 6에서, 용어 : LD 4는 몬산토회사에 의하여 상표명 스카이드롤LD-4로 시판되고 있는 제품을 말한다; 스카이 500B와 B4는 상표명 스카이드롤500B4로 몬산토회사에 의하여 이용가능한 또다른 기능성 유체생성물을 말한다; LD 5는 본 발명의 유체 조성물을 말한다; FC96은 퍼풀루오로헥실 술폰산의 포타슘염을 포함하는 부식방지제를 말한다; Ca + 2는 테스트된 유체중에서 칼슘디(퍼풀루오로메틸 설포네이트)의 존재를 말한다. AO는 산화방지제가 존재되었음을 의미하며, 이는 전형적으로는, 비스(3,5-디-t-부틸히드록시페닐)메탄과 같은 힌더드 폴리페놀과 이오놀의 컴비네이션이다; LD-4 중의 부식방지제에 관한 X1은 부식방지제 FC98이 표준상용농도로 존재함을 의미한다: X2와 X3는 FC98 농도가 2배 또는 3배로 되었음을 의미하며; TBP는 트리부틸 포스페이트를 뜻하며; DBPP는 디부틸페닐 포스페이트이고; TEHP는 트리에틸헥실 포스페이트이며; Si-HC는 테트라알킬실란 조성물을 뜻하고; HT는 출원인의 양수인인 몬산토회사에 의하여 시판되고 있는 기능성 유체 조제물인, 스카이드롤HT를 지칭하는데 사용된다; TiBP는 트리이소부틸 포스페이트를 말하고; FC98은 퍼풀루오로 옥틸술폰산의 포타슘염을 포함하는 부식방지제를 뜻하며; EXI663은 벤조토리아졸 구리부식억제제이고; 31001은 페트로라이트 철 부식억제제이고; HALS는 힌더드아민 경 안정제를 말하며; H4A는 상표명 하이젯트 IVA로 케브론 인터내쇼날 오일 캄파니에 의해서 시판되고 있는 기능성 유체 조성물의 여러가지 샘플들에 관한 것이며; W6, W7, W8 등은 본 발명의 조성물을 말하고; ERT는 시료견본이 부식 저항 테스트에 사용되었음을 의미하고; ECT는 시료견본이 부식 콘트롤 테스트에 사용되었음을 의미한다.
[실시예 9]
실시예 1과 2의 조성물을 철의 존재하에 온도 375℉에서 저장테스트에서 상업적으로 이용가능한 수압용 유체와 비교했다. 이러한 조건에서 21시간 동안 저장을 한 후에 유체 내에 조성된 고체를 분석했다. 좀더 상세하게는, 측정은 조정된 금속 고체, 다른 고체들과 전체 고체들로 이루어졌다. 이 테스트들의 결과는 도면 제13도에 설명된다.
[실시예 10]
본 발명의 항공기 수압용 유체를 실질적으로 실시예 1에 설명된 방법에 따라서 조제하고, 내화성 수압용 유체에 대한 보잉 물질 사양의 부식 저항 테스트, BMS 3-11G(Rev. 7/17/86)로 처리했다. 표 7a, 7b 및 7c에 설명된 것은 테스트한 유체의 조성물이다. 표 8에 설명된 것은 부식테스트의 결과이다. 표 9a와 9b에 설명된 것은 부식테스트로 처리하기 전과 후의 유체의 성질을 비교한 것이다. 이 표들에서, HF400, HF-411, 및 HF-460은 폴리(부틸/헥실 메타크릴레이트) 점도지수 개선제를 말한다. 각 엔트리에서, 표는 부틸메타크릴레이트 폴리머 고체 함량을 나타내고, 밸런스(balance)는 트리알킬 포스페이트 용매이다. AEA는 부식방지제를 뜻하며, PANA는 페닐-α-나프틸아민을 말하고, APANA는 알킬페닐-α-나프틸아민을 지칭한다. DODPA는 디(p-옥틸페닐)아민을 뜻하며, P58526 페트로라이트는 철부식억제제이며; DC200, 100CST는 다우코닝사의 거품방지제이다: SARK 0는 씨비-가이기회사의 상표명 Sarkosyl-0로 시판되는 N-메틸-N-1-옥소-(9-옥타데닐)글리신이다. 아민 0는 씨비-가이기회사의 상표명 아미노-0로 시판되는 2-(8-헵타데세닐)-4,5-디히드로-1H-이미다졸-1-에탄올이다. 90-31001은 페트로라이트 31001을 말하고; FH-132는 디페닐 디티오에탄을 말한다.
[실시예 11]
조제물은 트리알킬 포스페이트와 디알킬 아릴 포스페이트 성분이 각각 트리이소부틸 포스페이트와 디이소부틸 페닐 포스페이트인 것을 제외하고는 실시예 1의 조성물에 실질적으로 상응하게끔 제조되었으며, 조성물은 철부식 억제제로서 포함된 화합물에 따라서 달라졌다. 부식 밸브 누출 테스트는 실시예 9에 설명된 방법에 따라서 이 조성물들에 관해 실시했으며, 에폭사이드 소모 테스트는 실시예 1에 설명된 방법에 따라서 이들 조성물에 대해 실행되었다. 이 테스트들의 결과는 표 10에 설명된다.
이 표는 조성물 M-1이 산화방지제 컴비네이션으로 사용되었음을 보여준다. 처음에는 M-1은 이오놀, 에탄옥스 702 및 디(p-옥틸페닐)아민(DODPA)를 포함했다. 부식테스트가 25시간동안 진행된 후에 조성물에 에탄옥스 702와 DODPA 추가량을 더 첨가했다. 153시간에서 페놀 산화방지제를 첨가했다. 267시간에서 아민 산화방지제를 첨가하고, 503시간에서 에탄옥스 703과 에탄옥스 330의 혼합물을 첨가했다. 에탄옥스 703은 2,6-디-t-부틸-α-디메틸아미노-0-크레졸의 상표명이다. 153시간에서 첨가된 페놀 산화방지제는 씨바-가이기 회사에 의하여 상표명 이가녹스 L-130으로 시판되는 t-부틸 페놀 유도체들의 혼합물이였다. 267시간에서 첨가된 아민 산화방지제는 씨비-가이기 회사에 의하여 상표명 L-57로 시판되는 N-페닐벤질아민과 2,4,4-트리메틸펜텐의 반응생성물이였다.
이 데이타와 실시예 9의 데이타들은 철 부식방지제 패트로라이트 31001과 반루베 RI-G는 모두가 부식에 관한 효과에 대하여 만족함을 보여준다. 부식을 상당히 가속화하는 것같지 않으며, 이 첨가제들을 포함하는 유체 조성물들은 만족할 만한 부식 방지 성질을 보여준다.
트리이소부틸 포스페이트/디이소부틸 페닐 포스페이트 베이스 스톡과 반루베 RI-G의 4,5-디히드로 이미다졸 유도체와의 컴비네이션은 고온에서도 유체 조성물의 안정성에 관해서 주목할만하고 기대치 않았던 뜻밖의 바람직한 효과를 제공한다. 이 효과는 상술한 유형의 4,5-디히드로이미다졸 이외의 철 부식억제제로서 볼 수 없는 것이다.
[실시예 12]
유체 조성물의 조제물은 본 발명의 유체 조성물에 의해 나타내진 우수한 특성을 설명하기 위해 표 11에 기재된 물질 및 성분의 양을 이용하여 실시예 1에 기재된 방법에 따라 제조되었다. 내화성 수압용 유체에 대한 보잉물질 사양(BMS 3-11G(Rev. 7/17/86))에 기재된 방법에 따라 측정된 특성도 또한 표 11에 나타냈다. 이 표에서 TBP는 트리부틸 포스페이트 말하고; TIBP는 트리이소부틸 포스페이트를 말하고; DIBPP는 디이소부틸 페닐 포그페이트를 말하고; DBPP는 디부틸 페닐 포스페이트를 말하고; DBPP(99%)는 순도 99중량% 이상의 디부틸 페닐 포스페이트를 말하고; S-154는 42.8중량%의 트리페닐 포스페이트, 41.7중량%의 t-부틸페닐 디페닐 포스페이트, 12.8중량%의 디(T-부틸페닐) 패닐 포스페이트, 1.3중량%의 트리(t-부틸페닐) 포스페이트, 및 1.4중량%의 라이트 엔드(light ends)와 다른 미확인 물질을 포함하는 유체 베이스 스톡 성분을 말하고, 크로니텍스 100은 EMC 회사에서 통상적으로 이용되는 트리(이소프로필페닐) 포스페이트를 말하고; 6703, 6770, 6477 및 6961-PMN은 롬 앤드 하스회사의 폴리(알킬 메타크릴레이트)점도 지수 개선제를 말하고; HF 411과 HF 460은 폴리(부틸/헥실 메타크릴레이트) 점도 지수 개선제를 말하고; C-C폴리아크릴레이트는 유니온 카바이드 회사의 점도지수 개선제를 말하고; FC-98은 퍼플루오로옥탄술폰산으로 알려진 퍼플루오로 옥틸술폰산의 포타슘염을 포함하는 부식방지제를 말하고; NHPF/Ca(SOCF)는 암모늄 헥사플루오로포스페이트(NHPF)와 칼슘 디(퍼플루오로메탄술포네이트)[Ca(SOCF)]의 혼합물을 포함하는 부식 방지제를 말하고; MCS 1562는 미국특허 3,723,320호에 기재된 산 스캐빈저인 2-에틸헥실 3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트를 말하고; ERL 4234는 유니온 카바이드 회사의 산 스캐빈저인 2-(3,4-에폭시시클로헥실)-5,5-스피로(3,4-에폭시)시클로헥산-m-디옥산을 말하고; DODPA는 산화방지제인 디(p-옥틸페닐)아민을 말하고; lonol은 쉘케미칼 회사의 산화방지제인 2,6-디-t-부틸-p-크레졸을 말하고; E-702는 에틸회사의 상표 에탄옥스702로 판매되는 산화방지제인 비스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)메탄을 말하고; E-330은 에틸회사의 상표 에탄옥스330으로 시판되는 산화방지제인 1.3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐) 벤젠을 말하고; KOPHEN은 포타슘 페네이트를 말하고; P-57068은 페트롤라이트 회사의 상표 페트롤라이트 57068로 시판되는 구리 부식 억제제인 벤조트리아졸 유도체를 말하고; FH-132는 구리 부식 억제제인 1,2-디(페닐티오) 에탄을 말하고; P-31001'은 페트롤라이트 회사의 상표 페트롤라이트 31001로 시판되는 철 부식 억제제를 말하고; Vanl RI-G는 반데르빌트 회사의 상표 반루베 RI-G로 시판되는 제품인 4,5-디히드로-1H-이미다졸과 C16-C18지방산의 축합 생성물을 말하고; Sarkosyl-O는 씨비-가이기 회사의 상표 사코실-O로 시판되는 N-메틸-N-(1-옥소-9-옥타데세닐) 글리신을 말하고; Unamine C는 철 부식 억제제인 1-히드록시에틸-2-코카-이미다졸린을 말한다.
(주) 1 : 다른 설명이 없는 한 성분의 양은 중량%로 표시된다.
2 : 스카이드롤LD-4 항공기 수압용 유체 ; 몬산토 캄파니 제품
3 : 하이제트IVA 항공기 수압용 유체; 케브론 인터내쇼날 오일 캄파니 제품
4 : 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 75.03중량%의 TBP와 24.97중량%의 DBPP를 포함한다.
5 : 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 75.82중량%의 TIBP와 24.18중량%의 DIBPP를 포함한다.
6 : 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 73.18중량%의 TIBP와 24.39중량%의 DIBPP를 포함한다.
7 : 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 89.75중량%의 TIBP와 10.25중량%의 DIBPP를 포함한다.
8 : 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 94.31중량%의 TIBP와 5.69중량%의 DIBPP를 포함한다.
9 : 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 76.13중량%의 TIBP와 23.87중량%의 DBPP(99%)를 포함한다.
10 : 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 79.33중량%의 TIBP와 20.67중량%의 DIBPP를 포함한다.
11 : 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 96.57중량%의 TIBP와 3.43중량%의 트리아릴 포스페이트[포스페이트(TPP)-42.8%, T-부틸페닐 디페닐 포스페이트(TBPDP)-41.7%, 디(t-부틸페닐) 페닐포스페이트(DTBPPP)-12.8%, 트리(t-부틸페닐) 포스페이트-1.3%(TTBPP), 1.4% 라이트 엔드와 다른 미확인 물질]를 포함한다.
12 : 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 96.58중량%의 TIBP와 3.42중량%의 트리아릴 포스페이트(42.8% TPP, 41.7% TBPDP, 12.8% DTBPPP, 1.3% TTBPP)를 포함한다.
13 : 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 100중량%의 TIBP를 포함한다.
[실시예 13]
테스트는 본 발명의 유체 조성물에 사용하기에 적합한 첨가제 패키지와 이소알킬 포스페이트 에스테르-기초 베이스 스톡과 이소알킬 포스페이트 에스테르/아릴 포스페이트 에스테르-기초 베이스 스톡의 어느 하나 또는 모두를 포함하는 본 발명의 유체 조성물의 우수한 가수분해 안정성을 설명하기 위해 표 11에 나타낸 어떤 대표적인 조제물의 가수분해 안정성을 통상의 수압용 유체와 비교 실시하였다. 각각의 테스크에서 칫수가 1.90cm(0.75인치) I · D×22.86cm(9.0인치) 길이인 53cc 정도의 용량을 갖는 301 스테인레스 스틸 튜브에 85% 용량(45cc 정도)이 되도록 유체를 채웠다. 튜브에서의 헤드 스페이스는 공기로 채워졌다. 튜브에 마개를 닫고 일정한 테스트 온도 즉, 325℉(162.7℃)로 가열한 다음 테스트가 끝날 때까지 그 온도로 유지했다. 각 튜브를 시간에 따라 모니터했고, 샘플을 취해서 유체의 화학적 조성, 특히 샘플에 존재하는 산 스캐빈저(에폭사이드)의 농도로 되도록 했다. 에폭사이드가 100% 소모되었을 때, 그 유체는 항공기 수압용 유체로서 그의 유용성이 완전히 소모된 점까지 분해되었다. 에폭사이드 소모가 100%가 되었을 때 테스트 샘플의 산도를 적정했다. 유체의 중화수가 1.5 이상 되었을 때 테스트들 중지하고 시간을 기록했다. 파라미터와 결과는 표 12에 나타났다.

Claims (42)

  1. 하기 (a)~(e)를 포함하는 항공기 수압용 유체로 사용하기에 적합한 유체 조성물: (a) 알킬 치환체가 이소알킬 C4또는 C5이고 제1 탄소원자를 통해 포스페이트 부분에 결합된 트리알킬 포스페이트 10∼90중량%, 알킬 치환체가 전기한 바와 같은 디알킬 아릴 포스페이트 0~70중량%, 및 알킬 치환체가 전기한 바와 같은 알킬 디아릴 포스페이트 0∼25중량%를 포함하고, 다만 각각의 베이스 스톡 성분의 합은 100%가 되어야 하는 내화성 포스페이트 에스테르 베이스 스톡; (b) 상기 베이스 스톡의 어떤 포스페이트 에스테르의 가수분해에 의해 원래의 상태에 생성된 인산 및 인산부분 에스테르를 중화시키는데 효과적인 양의 산 스캐빈저; (c) 수압용 시스템에서 수압용 서어보 밸브의 플로우-미터링 엣지의 플로우-인듀스드 전기화학적 부식 또는 제타부식을 억제시키기에 효과적인 양의 부식방지제; (d) 210℉에서 적어도 3.0센티스톡, 100℉에서는 최소한 9.0센티스톡, 및 -65℉에서는 4200센티스톡 이하의 점도를 나타내도록 유체 조성물을 만들기에 효과적인 양의 점도 지수 개선제; 및 (e) 산화제 존재 하에서 유체 조성물 성분의 산화를 억제시키기에 효과적인 양의 산화방지제.
  2. 제1항에 있어서, 산 스캐빈저는 3,4-에폭시시클로헥산 카르복실레이트 유도체 및 하기 식에 상응하는 디에폭사이드 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 유체 조성물;
    여기서, R3는 탄소원자 1~10, 산소원자 0~6, 및 질소원자 0~6을 포함하는 유기기이고, R4내지 R9는 수소, 탄소원자 1~5인 지방족기, 및 3,4-에폭시시클로헥산 카르복실레이트 및 디에폭사이드 화합물의 혼합물 중에서 각각 선택된 것이다.
  3. 제1항에 있어서, 산 스캐빈저는 1.5~10중량%의 유체 조성물을 포함하는 분량으로 존재하는 것인 유체 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 부식 방지제는 피플루오로 알킬술폰산의 알카리금속염이고, 알킬 치환체는 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 유체 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 부식 방지제는 0.02∼0.08중량%의 유체 조성물을 포함하는 분량으로 존재하는 것인 유체 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 점도 지수 개선제는 부틸과 헥실 메타크릴레이트를 포함하는 반복단위이고 분자량이 50,000~1,500,000인 메타크릴레이트 에스테르 증합체를 최소한 95중량% 포함하는 메타크릴레이트 에스테르 중합체인 것인 유체 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 점도 지수 개선제는 3~10중량%의 유체 조성물을 포함하는 분량으로 존재하는 것인 유체 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 산화방지제는 2,4,6-트리알킬페놀, 디(알킬페닐)아민, 힌더드 폴리페놀, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 유체 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 2,4,6-트리알킬페놀은 2,6-디-t-부틸-p-크레졸인 유체 조성물.
  10. 제8항에 있어서, 디(알킬페닐)아민은 디(p-옥틸페닐)아민인 유체 조성물.
  11. 제8항에 있어서, 힌더드 폴리페놀은 비스(3,5-디알킬-4-히드록시아릴)메탄과 1,3,5-트리알킬-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시아릴)벤젠 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 유체 조성물.
  12. 제8항에 있어서, 2,4,6-트리알킬페놀은 0.1~1.0중량%의 유체 조성물의 분량으로 존재하고, 디(알킬페닐)아민은 0.3~1.0중량%의 유체 조성물의 분량으로 존재하고, 힌더드 폴리페놀은 0.3~1.0중량%의 유체 조성물의 분량으로 존재하는 것인 유체 조성물.
  13. 제1항에 있어서, 트리알킬 포스페이트는 트리이소부틸 포스페이트인 것인 유체 조성물.
  14. 제1항에 있어서, 디알킬 아릴 포스페이트는 디이소부틸 페닐 포스페이트인 유체 조성물.
  15. 제1항에 있어서, 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 35~90중량%의 트리알킬 포스페이트, 0~35중량%의 디알킬 아릴 포스페이트, 및 0∼20중량%의 알킬 디아릴 포스페이트인 것인 유체 조성물.
  16. 제15항에 있어서, 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 50∼85중량%의 트리알킬 포스페이트, 18∼35중량%의 디알킬 아릴 포스페이트, 및 0~10중량%의 알킬 디아릴 포스페이트인 것인 유체 조성물.
  17. 제16항에 있어서, 트리알킬 포스페이트는 50∼72중량%의 포스페이트 에스테르 베이스 스톡을 포함하고 알킬 디아릴 포스페이트는 0~5중량%의 포스페이트 에스테르 베이스 스톡을 포함하는 유체 조성물.
  18. 제16항에 있어서, 포스페이트 에스테르의 알킬 치환체는 이소알킬 C4또는 C5인 유체 조성물.
  19. 제1항에 있어서, 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 80∼90중량%의 트리알킬 포스페이트와 10~20중량%의 트리(알킬아릴) 포스페이트를 포함하는 유체 조성물.
  20. 제19항에 있어서, 트리(알킬아릴) 포스페이트는 트리(이소프로필페닐) 포스페이트, 트리(이소부틸페닐) 포스페이트, 및 트리(t-부틸페닐) 포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 유체 조성물.
  21. 제1항에 있어서, 포스페이트 에스테르 베이스 스톡은 0∼5중량%의 알킬 디아릴 포스페이트를 포함하는 것인 유체 조성물.
  22. 제1항에 있어서, 아릴 치환체를 함유하는 포스페이트 에스테르는 25중량% 이하의 포스페이트 에스테르 베이스 스톡으로 이루어진 것인 유체 조성물.
  23. 구리 부식 억제제를 부가적으로 포함하는 제1항에 따른 유체 조성물.
  24. 제23항에 있어서, 구리 부식 억제제는 벤조트리아졸, 벤조트리아졸 유도체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 유체 조성물.
  25. 제23항에 있어서, 구리부식 억제제는 0.005~0.09중량%의 유체 조성물의 분량으로 존재하는 것인 유체 조성물.
  26. 제25항에 있어서, 구리 부식 억제제는 0.02~0.07중량%의 유체 조성물의 분량으로 존재하는 것인 유체 조성물.
  27. 철 부식 억제제를 부가적으로 포함하는 제1항에 따른 유체 조성물.
  28. 제27항에 있어서, 철 부식 억제제는 하기 식에 상응하는 4,5-디히드로이미다졸 화합물인 것인 유체 조성물;
    여기서, R1은 수소, 알킬, 알케닐, 히드록시알킬, 히드록시알케닐, 알콕시알킬, 및 알콕시알케닐 중에서 선택된 것이고, R2는 알킬, 알케닐 및 지방족 카르복실레이트중에서 선택된 것이다.
  29. 제28항에 있어서, 4,5-디히드로이미다졸 화합물은 2-(8-헵타데세닐)-4,5-디히드로-1H-이미다졸-1-에탄올 및 C14∼C18지방산과 4,5-디히드로-1H-이미다졸의 축합생성물중에서 선택된 것인 유체 조성물.
  30. 제28항에 있어서, 4,5-디히드로이미다졸 화합물은 에폭사이드 소모에 의해 측정된 바와 같이 300℉에서 최소한 25%까지 유체 조성물의 안정성을 증가시키기에 효과적인 양으로 존재하는 것인 유체 조성물.
  31. 제30항에 있어서, 4,5-디히드로이미다졸 화합물은 0.01∼0.1중량%의 유체 조성물의 분량으로 존재하는 것인 유체 조성물.
  32. 제29항에서, 4,5-디히드로이미다졸 화합물은 아미노산 유도체와 컴비네이션으로 존재하는 것인 유체 조성물.
  33. 제32항에 있어서, 아미노산 유도체는 N-메틸-N-(1-옥소-9-옥타데세닐)글리신인 유체 조성물.
  34. 제29항에 있어서, 4,5-디히드로이미다졸 화합물은 C16~C18지방산과 4,5-디히드로-1H-이미다졸의 축합 생성물인것인 유체 조성물.
  35. 거품 방지제를 부가적으로 포함하는 제1항에 따른 유체 조성물.
  36. 제35항에 있어서, 거품방지제는 폴리알킬실록산인 유체 조성물.
  37. 제36항에 있어서, 폴리알킬실록산은 폴리메틸실록산인 유체 조성물.
  38. 제35항에 있어서, 거품방지제는 0.0001∼0.001중량%의 유체 조성물의 분량으로 존재하는 것인 유체 조성물.
  39. 제38항에 있어서, 거품방지제는 0.0005중량%의 유체 조성물의 분량으로 존재하는 것인 유체 조성물.
  40. 하기 (a)~(g)를 포함하는 항공기 수압용 유체로서 사용하기에 적합한 유체 조성물. (a) 알킬 치환체가 이소알킬 C4또는 C5이고 제1탄소원자를 통해 포스페이트 부분에 결합된 트리알킬 포스페이트 10~90중량% 알킬 치환체가 전기한 바와 같은 디알킬 아릴 포스페이트 0∼70중량%, 및 알킬 치환체가 전기한 바와 같은 알킬 디아릴 포스페이트 0∼25중량%를 포함하고, 단 각각의 베이스 스톡 성분의 적절한 양의 합이 100%가 되어야 하는 내화성 포스페이트 에스테르 베이스 스톡; (b) 3~10중량%의 유체 조성물의 분량으로 존재하는 점도지수 개선제, 여기서 점도지수 개선제는 분자량이 50,000~1,500,000인 폴리머가 최소한 95중량%인 부틸과 헥실 메타크릴레이트를 포함하는 반복단위인 메타크릴레이트 에스테르 폴리머를 포함하고; (c) 유체 조성물의 0.02~0.08중량%의 분량으로 존재하는 부식방지제, 여기서 부식방지제는 퍼플루오로알킬술폰산의 알카리 금속염을 포함하고, 알킬 치환체는 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고; (d) 유체 조성물의 1.5∼10중량%의 분량으로 존재하는 산 스캐빈저, 여기서 산 스캐빈저는 에폭사이드 화합물을 포함하고; (e) 유체 조성물의 0.1∼1중량%의 분량으로 존재하는 2,4,6-트리알킬페놀; (f) 유체 조성물의 0.3∼1중량%의 분량으로 존재하는 디(알킬페닐)아민; (g) 유체 조성물의 0.3∼1중량%의 분량으로 존재하는 비스(3,5-디알킬-4-히드록시아릴)메탄, 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시아릴)벤젠, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 힌더드 폴리페놀.
  41. 제1항에 있어서, 베이스 스톡은 35∼90중량%의 트리알킬포스페이트, 0~35중량%의 디알킬 아릴포스페이트와, 부가적으로 0~20중량%의 트리아릴포스페이트를 포함하는 유체 조성물.
  42. 제41항에 있어서, 트리알킬포스페이트가 80∼90중량%이고, 트리아릴포스페이트가 10~20중량%인 유체조성물.
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