JPH07504457A - カーボンブラックの製造方法と新規なカーボンブラック - Google Patents

Abstract

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Description

【発明の詳細な説明】 カーボンブラックの製造方法と新規なカーボンブラック発明の利用分野 本発明はファーネスカーボンブラックの新規な製造方法、及び各種の用途、特に はゴム又はプラスチックの組成物の使用に極めて適する新規なファーネスカーボ ンブラックの銘柄に関する。

背景技術 カーボンブラックは、一般にファーネス覆りアクタ−において、高温燃焼ガスに よって炭化水素原料を熱分解し、粒子状のカーボンブラックを含む燃焼生成物を 生成することにより製造される。カーボンブラックを製造するための種々の方法 が広く知られている。

Ｋｅｓｔｅｒらの米国特許第３４０１０２０号、Ｐｏ１ｌｏｃｋの米国特許第２ ７８５９６４号（以降でＫｅｓｔｅｒＳＰｏｌｌｏｃｋの特許と称する）に見ら れるような成る型式のカーボンブラックファーネス型リアクターにおいては、燃 料、好ましくは炭化水素燃料と、酸化剤、好ましくは空気を第１ゾーンに注入し 、反応させて高温燃焼ガスを形成する。ガス状、蒸気、又は液体の状態の炭化水 素原料を第１ゾーンに注入し、すると炭化水素原料の熱分解が始まる。この場合 において、熱分解とは炭化水素の熱による分解を言う。次いで得られた燃焼ガス 混合物（この中で熱分解が生じる）は反応ゾーンに流入し、ここでカーボンブラ ック生成反応が完了する。

別な型式のファーネスブラックリアクターにおいて、液体又は気体の燃料が酸化 剤、好ましくは空気と第１ゾーンにおいて反応し、高温燃焼ガスを生成する。こ れらの高温燃焼ガスは第１ゾーンから下流のりアクタ−に流れて反応ゾーン、さ らにその先に流れる。カーボンブラックの生成のために、炭化水素原料を高温燃 焼ガスの流路の中に１以上の箇所から注入する。炭化水素原料は液体、気体、又 は蒸気でよく、燃焼ガス流を生成するために使用したと同じ又は違う燃料でよい 。一般に、炭化水素原料は炭化水素オイル又は天然ガスである。ここで、アセチ レンのような他の炭化水素原料も当該技術で知られている。第１（又は燃焼）ゾ ーンと反応ゾーンは、チョーク又は直径を狭めたゾーン、即ち燃焼ゾーンや反応 ゾーンよりも断面積が小さいゾーンで分けることができる。原料は燃焼ガスの上 流、下流の流路、及び／又は狭めた直径のゾーンに注入することができる。この 型式のファーネスカーボンブラックリアクターは米国特許第２８９７４号と同第 ３９２２３５５号に広範囲に記載されている。

上記の両方のタイプの方法、及び他の一般に知られているリアクターと方法にお いて、高温燃焼ガスは燃焼ガス流に注入された炭化水素原料の熱分解をもたらす に充分な温度である。Ｋｅｓｔｅｒが開示のような成る型式のりアクタ−におい て、原料はｌ又は２以上の箇所から燃焼ガスが生成している同じゾーンに注入す る。別の型式のりアクタ−又は方法において、原料は燃焼ガス流が生成した後に １又は２以上の箇所から注入する。

いずれの型式のりアクタ−においても原料注入箇所の後で原料が混合され、微粒 化され、燃焼ガス流の中に気化する。燃焼ガスと気化した原料の混合物は、次い で第１反応ゾーンの中に入る。用語［第１反応ゾーン」とは、プロセスにおいて 、気化した炭化水素原料がカーボンブラックの一次粒子と凝集に転化するゾーン を言う。

リアクターの第１ゾーンにおける原料、燃焼ガス、カーボンブラックの滞留時間 は、適切な条件下において、カーボンブラックの生成を可能にするに充分である 。第２反応ゾーンは第１反応ゾーンの下流のりアクタ−の中に存在することがで き、又は存在してもしなくてもよい。第２反応ゾーンが存在する場合、用語「第 ２反応ゾーン」は、第１反応ゾーンで生成したカーボンブラックの表面改質が生 じるリアクターの部分を言う。リアクターの第２反応ゾーン内のガスとカーボン ブラックの混合物は、以降の本明細書を通して「反応流出物」と称する。所望の 特性を有するカーボンブラックが生成した後、主な反応を停止させるために反応 流出物の温度を下げる。この主な反応を停止させるための反応流出物の温度の低 下は任意の公知の手段によって達成することができ、例えばクエンチを通して反 応流出物の中にクエンチ流体を注入することによる。当業者に広く知られている ように、カーボンブラックのサンプリングと分析特性の試験によって測定して所 望のカーボンブラックがリアクター内に生成したときに、主な反応を停止させる 。反応を停止させ、反応流出物を任意の公知な手段によって実質的に冷却した後 、反応流出物は一般にバグフィルタ−又は他の分離装置を通過し、カーボンブラ ックを捕集する。

２つの一般的なタイプのファーネスカーボンブラックのりアクタ−と方法を記載 したが、本発明は、炭化水素の熱分解及び／又は不完全燃焼によってカーボンブ ラックを製造する任意の他のファーネスカーボンブラックのりアクタ−又は方法 に使用することができると理解すべきである。この方法は、第２反応ゾーンだけ での表面改質反応を促進・助長するために、第２反応ゾーンに酸化剤を含有する 流れを導入する点で従来技術とは異なる。本明細書の全体で用語「酸化剤を含有 する流れ」とは、酸化する物質を含む全ての流れを言う。好ましくは、「酸化剤 を含有する流れＪは空気、酸素濃縮空気、炭化水素燃料と空気及び／又は酸素と の燃焼生成物、これらの流れの混合物を言う。この酸化剤を含有する流れは、カ ーボンブラックの一次粒子と凝集体が生成する一次反応ゾーンにおいて生じる反 応又はプロセスを妨げない。

従来技術において、カーボンブラックリアクターへの二次加熱の導入を開示した 例えば米国特許第３６０７０５８号、同第３７６１５７７号、同第３８８７６９ ０号がある。本発明は、これらの参照例とは、本発明の効果を達成するために、 酸化剤を含有する流れの添加後から第２反応ゾーンまでの温度上昇によって定め られる最小滞留時間を必要とする点において相違する。従来技術の参照例では、 第２の熱の導入の後の滞留時間又は最小限の温度上昇が特定されていない。米国 特許第３８８７６９０号に記載の例から、特には全ての場合において窒素吸着比 表面積がヨウ素吸着量よりも大きいといったカーボンブラック分析特性は、本発 明の最小限の滞留時間の必要条件が満たされていないことを示している。

カーボンブラックは顔料、フィラー、補強材、その他各種の用途に使用すること ができる。カーボンブラックは、ゴム組成物とプラスチック組成物の配合と調製 にフィラー及び強化用顔料として広く使用されている。カーボンブラックは一般 に、限定されるものではないが、その表面積、表面化学、凝集体サイズ、粒子サ イズを含む特性を基準に特徴づけられる。カーボンブラックの特性は、当該技術 で公知のヨウ素吸着量（ＩＩＮＯ，）、窒素吸着比表面積（Ｎ　ｌ５Ａ）、ジブ チルフタレート吸収量（ＤＢＰ）、圧潰カーボンブラックのジブチルフタレート 吸収量（ＤＢＰ）、セチルトリメチル臭化アンモニウム吸着量（ＣＴＡＢ）　、 Ｔｉ　ｎ　を値（Ｔｉｎｔ）、Ｄｍｏｄｅ、ΔＤ５０を含む試験方法で分析評価 される。

カーボンブラックの特性が、カーボンブラックを含むゴムやプラスチックの組成 物の特性に影響することが一般に理解されている。

例えば、組成物の配合の際にゴムやプラスチック組成物の中にカーボンブラック を入れると、一般にゴムやカーボンブラックの組成物の粘度に影響する。ゴムや プラスチックの組成物中のカーボンブラック添加量を増すと、通常は所定の温度 において組成物の粘度が高くなる。低い粘度のゴムやプラスチックの組成物は、 加工性が良いため有利である。

タイヤ、ポース、ベルト、プラスチックなどの種々の用途の他に、カーボンブラ ックは、電カケーブルのセミコンダクター遮蔽用配合物としての使用の目的の組 成物に広く使用されている。一般に電カケーブルは、導電性ワイヤーと、それを 囲み電気が周囲に逃げることを防ぐ誘電性絶縁材料からなる。これらのセミコン ダクター遮蔽用配合物は、ケーブルの導電性部分と絶縁部分の間の電気応力を緩 和するため、ケーブルの長寿命にとって重要である。電カケーブル用のセミコン ダクター遮蔽用配合物の製造において、遮蔽用配合物に導電性を付与するカーボ ンブラックを使用することが一般に望ましい。プラスチック組成物の導電性の評 価において、一般に組成物の抵抗を測定する。ここで、導電率は抵抗の単なる逆 数であることがよく知られている。遮蔽用配合物中の必要な程度の導電性は、組 成物中のカーボンブラックの添加量を増すことによって得ることができるが、配 合物の粘度もまた増加する。したがって、配合物の粘度を最小限にしながら必要 な程度の導電性を付与するカーボンブラックを使用することが有利であることは 明らかである。この特性の組み合わせを最適化する利点は、電カケーブルのセミ コンダクター遮蔽用材料に限られていない。

ゴム組成物のＡ３７Ｍ３００％弾性率は、配合物の応カー歪みの関係の尺度であ る。ＡＳＴＭ試験Ｄ３１９２はゴム組成物の弾性率の評価を記載している。カー ボンブラックの規格は、弾性率の範囲を配合物に特定の狭い許容度の中で付与す るカーボンブラックの性能を基準に設定されることが多い。カーボンブラック製 造業にとって、所与のタイプのカーボンブラックを含む組成物の弾性率を操作で きる方法を有することは有益である。さらに、オフザロートの自動車タイヤのよ うな特定の用途において、ゴム配合物に低弾性率を付与するカーボンブラックは 有益であると考えらえる。

ゴムやプラスチック組成物の配合物水分吸収（ＣＭＡ）特性は、組成物の水分の 吸収しやすさに関係する。殆どの用途にとって、水分を吸収しないゴムやプラス チック組成物を存することが一般に望まれている。したがって、ゴムやプラスチ ック組成物に混和した場合、組成物の低いＣＭＡとなるカーボンブラックを有す ることが有益である。一般に、低いＣＭＡ値は少ない水分の吸収に関係すると理 解されている。

上記の説明から理解できるように、ゴムやプラスチック組成物に適切な導電性を 付与するカーボンブラックを製造する方法を有することは有益である。また、ゴ ムやプラスチック組成物に適切な導電性と低粘度を付与するカーボンブラックの 銘柄を育することは有益である。

さらに、ゴム組成物に低弾性率を、ゴムやプラスチック組成物に低いＣＭＡを、 ゴムやプラスチック組成物に低粘度を付与するカーボンブラックを製造する方法 を有することは有益である。

本発明の方法は上記の有益性を達成するものであり、この他の長所は以降の説明 から当業者には明らかになるであろう。同様に、本発明のカーボンブラックは上 記の有益性を達成するものであり、この他の長所は以降の説明から当業者には明 らかになるであろう。

発明の要旨 本発明者らは、通常のタイプと、以降で説明する新規なタイプの両方のカーボン ブラックを製造する方法を見いだした。この方法に反応ゾーンの温度を高めるこ とによって第２反応ゾーンにおける表面改質反応の速度を高めるために、第１反 応ゾーンの後の箇所の第２反応ゾーンのりアクタ−の中に空気、酸素濃縮ガス、 又は炭化水素燃料と空気の燃焼生成物を注入する。

この方法は、下流の酸化剤を含有する流れを注入する前の反応流出物の流れの温 度が１８００〜２７００°Ｆである全てのカーボンブラックリアクターに使用す るに適する。下流の酸化剤を含有する流れの注入位置は、第１反応ゾーンの下流 であって、反応流出物の反応を終了させるクエンチの上流の任意の箇所でよい。

添加する酸化剤の流れの量は、リアクター反応流出物の温度上昇の最小温度差Δ Ｔ１．を増加するに充分であり、この値は酸化剤の添加からフレンチまでの滞留 時間に依存する次の式で定義され、ΔＴ、１．＝１５９８°Ｆ−６．’２０Ｘ　 （ｔ、ｍｓ）ΔＴ、１≧１１０’Ｆ ｔ≧１８０ｍｓ である。

また、本発明者らは、３５ｍｇ（ミリグラム）〜６５ｍｇのヨウ素吸着量（ＬＮ ｏ）、３０〜５５ｍ”７ｇのＣＴＡＢ、少なくとも１．１２ｍｇ／ｍ”　、好ま しくは１．１２〜２．２０ｍｇ／ｍ”、より好ましくは１．１２〜１．５０ｍｇ ／ｍ”のＩ　ｔ　Ｎ　ｏ　／　ＣＴ　ＡＢ比、７５ｃｃ／１００ｇ　〜９５ｃｃ ／１００ｇ　（１００グラムのカーボンブラックあたりの立方センチメートルの ジブチルフタレート）のＣＤＢＰ　（圧潰カーボンブラックのジブチルフタレー ト吸収量）、６５％以下、好ましくは３０〜６５％のＴｉｎｔ値（Ｔｉｎｔ）を 有する新規な銘柄のカーボンブラックを見いだした。

さらに本発明者らは、これらのカーボンブラックを混和したゴムとプラスチック の組成物を見いだした 本発明のカーボンブラックは、第１（燃焼）ゾーン、原料注入ゾーン、第１反応 ゾーンと第２反応ゾーンからなる反応ゾーンを有するフーネスカーボンブラック リアクター内で、本発明による方法によって製造することができる。原料注入ゾ ーンにおいて、カーボンブラック生成用原料を、当該技術が知られる任意の仕方 で高温燃焼ガス流中に注入する。高温燃焼ガスと原料の得られた混合物は第１反 応ゾーン、次いで第２反応ゾーンを流れて通過する。反応は、本発明のカーボン ブラックが生成したときに混合物をクエンチすることによって停止させる。好ま しくは、急冷用流体を注入してクエンチすることにより反応を停止させる。本発 明の新規なカーボンブラックを製造する方法を以降で詳細に述べる。

本発明の新規なカーボンブラックが強化材として有用なゴムは、任意の天然ゴム と合成ゴムを含む。一般にカーボンブラック製品の量は、ゴムの１００重量部あ たり約１０〜２５０重量部の範囲で使用できる。ここで、好ましい使用量はゴム の１００重量部あたり約２０〜１００重量部の範囲であり、特に好ましくは、ゴ ムの１００重量部あたり約４０〜８０重量部の使用である。

本発明に使用するに適切なゴムとしては、天然ゴムと、塩化ゴムのようなその誘 導体；１０〜７０重量％のスチレンと９０〜３０重量％のブタジェンとのコポリ マー、例えば１９部のスチレンと８１部のブタジェンのコポリマー、３０部のス チレンと７０部のブタジェンのコポリマー、４３部のスチレンと５７部のブタジ ェンのコポリマー、５０部のスチレンと５０部のブタジェンのコポリマー；ポリ ブタジェン、ポリイソプレン、ポリクロロプレン等のような共役カルボン酸、及 びこれらのエーテルとアミド、例えばアクリル酸、メチレンノルボルネンのよう な第三成分を付加的に含むエチレンーチレンエチルアクリレート、エチレンビニ ルアセテート、エチレンブチルアクリレートのようなコポリマーも含まれる。エ ラストマーと上記のプラスチックの両者の配合物から作成した組成物もまた使用 に適する。

１つの効果として、本発明の新規なカーボンブラックは、プラスチックやゴムの 組成物に、所与の抵抗において、通常の類似のカーボンブラックよりも低い粘度 を付与する。

もう１つの効果として、本発明の方法は、プラスチックやゴムの組成物に、所与 の抵抗において、低い粘度を付与するカーボンブラックを製造する。

組成物に低いＣＭＡ　（配合物の水分吸収）を付与するカーボンブラ性と加工性 を有する、電気ケーブルのセミコンダクター遮蔽材として使用するに特に適切で ある。

本発明のこの他の効果は次のより詳しい説明から明らかになるであろう。　・ クリアクタ−は例において使用したものであり、使用可能なりアクタ−の典型で ある。

酸化剤の添加からクエンチまでの滞留時間に依存する次の式で定義され、 ΔＴ、、、＝１５９８°Ｆ−６．２０Ｘ　（ｔ、ｍｓ）ここで、 ΔＴｍ１ｍ≧１１０°Ｆ ｔ≧１８０ｍｓ である。

許容できる最大温度上昇は、カーボンブラックリアクターの材料の溶融温度によ って制約される。最長の滞留時間はカーボンブラックリアクターの大きさによっ て制約される。

当業者には理解できるであろうが、最初の原料注入箇所がカーボンブラックの生 成が開始する箇所である。第１反応ゾーンとは、炭化水素原料と燃焼ガスが主に カーボンの生成反応を受けて一次粒子だ、この第１反応ゾーンは、原料注入箇所 の下流から、第１段階の燃焼チャンバーとカーボンブラックリアクターを結合す るオリフィスから出た燃焼ガス、原料、カーボンブラックの噴流の広がりが最初 にカーボンブラックリアクターの壁に接する箇所の上流のりアクタ一部分と定義 することができる。また、図１に示すカーボンブラックリアクターにおいて、こ の第１反応ゾーン（場合により「再循環ゾーン」と称する）は、燃焼ガス、原料 、カーボンブラックの噴流の広がりについての平均広がり角度の１５°を基準と して、カーボンブラック炉の入口から第１燃焼ゾーンの方に、炉の直径の約３゜ ８倍の距離の箇所までと定義することができる。これらの定義の方法は例で示す 。ここで、これらの例は必ずしも本発明の範囲を定めるものではない。

酸化剤を含有する流れは、当業者に公知の任意の仕方で注入することができる。

例えば、カーボンブラックリアクターの第２反応ゾーンに通じるリアクターの壁 を貫通する部分に導管を取り付け、その部分を通して酸化剤を含有する流れを注 入することによって行うことができる。また、下流の酸化剤を含有する流れは、 当業者が知る任−意の手段で注入することができる。本発明のカーボンブラック の製造法は、下流の酸化剤を含有する流れの添加前のりアクタ−反応流出物の流 れの温度が１８００°Ｆ〜２７００°Ｆである任意のカーボンブラックリアクタ ーに使用するに適切である。また、酸化剤を含有する流れは、反応熱及び／又は 検出できる熱の付加により、最小限の値以上に反応流出物の温度を高めるに充分 な量で添加し、この最小限の値は、酸化剤を添加してからクエンチまでの滞留時 間に依存する次式で表され、 ΔＴ、、、、＝１５９８°Ｆ−６．２０Ｘ　（ｔ、ｍｓ）及び 本発明の方法を実施することができる成る型式のりアクタ−の横断面図を図１に 示す。理解できるように、本発明の方法は酸化剤を含有する流れの注入手段の提 供以外はカーボンブラックリアクターの改良を必要とせず、したがって、背景の 項で概説したような他の型式のカーボンブラックリアクターでも実施可能である 。

図１は、米国特許第３９２２３３５号に広く開示されている型式のモジュール式 （ステージ式とも称される）ファーネスカーボンブラックリアクターの横断面図 であり、この特許の開示事項は本明細書でも参考にして含まれる。図１は先細径 のゾーン１１を有する第１段階燃焼ゾーン１０、原料注入ゾーン１２、反応ゾー ン１８を有するファーネスカーボンブラックリアクター２を示す。先細径のゾー ン１１が始まる箇所までの燃焼ゾーン１０の直径をＤ−２と、ゾーン１２の直径 を叶２と、ゾーン１８の直径をＤ−３と示した。先細径のゾーン１１が始まる箇 所までの第１段階燃焼ゾーン１０の長さをＬ−１、先細径のゾーン１１の長さを Ｌ−２、原料注入ゾーンの長さをＬ−３と示す。

カーボンブラックを製造するために、液体又はガスの燃料と適切な酸化剤、例え ば空気、酸素、空気と酸素の混合物等とを接触させることによって燃焼ゾーンｌ Ｏに高温燃焼ガスを発生させる。高温燃焼ガスを発生させるために燃焼ゾーンｌ Ｏでの酸化剤との接触に使用するに適切な燃料には任意の易燃焼性のガス、蒸気 、液体の流れがあり、例えば天然ガス、水素、−酸化炭素、メタン、アセチレン 、アルコール、ケロシンがある。ここで、炭素含有成分、特に炭化水素の含有率 が高い燃料を使用することが一般に好ましい。燃料に対する空気の比は使用する 燃料によって変化する。天然ガスを本発明のカーボンブラックの製造に使用した 場合、空気対燃料の比は約１０＝１〜約１００：１であることができる。高温燃 焼ガスの発生を容易にするため、酸化剤の流れを予熱することができる。

高温燃焼ガス流はゾーン１Ｏ１１１からゾーン１２、次いで１８と下流に流れる 。高温燃焼ガス流の流れ方向を図１に矢印で示す。カーボンブラック生成用原料 ３０はポイント３２にて導入する。先細径のゾーン１１の端から下流のポイント ３２までの距離をＦと示す。本願の例において、カーボンブラック生成用原料３ ０は、迅速かつ完全に熱分解してカーボンブラック粒子と凝集体に転化させるた めに、高温燃焼ガスとカーボンブラック生成用原料との剪断と高速の混合を確保 するように、高温燃焼ガス流゛の内部領域に侵入する複数の噴霧によって注入し た。

カーボンブラック生成用炭化水素原料として使用するに適当な原料はりアクタ− 中の条件下で容易に気化するものであり、アセチレンのような不飽和炭化水素； エチレン、プロピレン、ブチレンのようなすレフイン；ベンゼン、トルエン、キ シレンのような芳香族；特定の飽和炭化水素；ケロシン、ナフタリン、テルペン 、エチレンタール、芳香族サイクル原料油等のような揮発性炭化水素がある。

カーボンブラック生成用原料と高温燃焼ガスの混合物はゾーン１２を通ってゾー ン１８に流れる。カーボンブラックリアクターのゾーン１８は、一般に、本発明 においては第１反応ゾーンと第２反応ゾーンの２つのゾーンに分けることができ る。第１反応ゾーンはゾーン１２の出口から、ゾーン１８の中のりアクタ−直径 の約３．８倍の距離（３，８ＸＤ−３）までを占める。空気又は酸化剤を含有す る流れを、ライン６０を通してポイント６２にて反応流出物に注入する。ゾーン １８の開始部と下流のポイント６２までの軸方向の距離をＡと示しており、本発 明の利益を得るためには、図１に示すリアクター構造において少なくとも３．８ ＸＤ−３とすべきである。酸化剤を含有する流れが反応流出物に侵入するために は、反応流出物の圧力より高い圧力で酸化剤を含有する流れに注入する。酸化剤 を含有する流れはノズル、又は簡単な開口オリフィスを通して注入することがで きる。

急冷用流体５０を注入し、ポイント４２に位置するクエンチ４０は反応流出物の 反応を停止させるために使用する。本発明にしたがうと、ポイント４２に位置す るクエンチ４０は、酸化剤を含有する流れをライン６０を通してポイント６２よ り注入した後の、先に説明した最小滞留時間を少なくとも許容する。Ｑはゾーン １８の開始部からクエンチ４２までの距離であり、クエンチの位置により変化す る。

高温燃焼ガスとカーボンブラック生成用原料の混合物を急冷した後、急冷された ガスは任意の通常の冷却・分離装置に流れ込み、そこでカーボンブラックを回収 する。ガス流からのカーボンブラックの分離は集塵機、サイクロンセパレーター 、バグフィルタ−のような通常の手段によって容易に行う。次いで、造粒・乾燥 のような緻密化手段を行うこともできる（必須ではない）。

本発明のカーボンブラックは次の特性によって限定される。

３５ｍ”／ｇ≦Ｉｓ　Ｎｏ、　≦ｅｓｍ”／ｇ３０ｍ”／ｇ≦ＣＴＡＢ≦ｓｓｍ ”／ｇ１．１２ｍｇ／ｍ”≦Ｉ　ｔ　Ｎ　ｏ　、　／　ＣＴ　Ａ　Ｂの比Ｔｉｎ ｔ≦６５％ ７５ｃｃ／１００ｇ≦ＣＤＢＰ≦９５ｃｃ／１００ｇ本発明の好ましい態様にお いて、Ｉｓ　Ｎｏ、／ＣＴＡＢの比は１゜１２〜２．　２０ｍｇ／ｍ”　、より 好ましくは１．　１２〜１．　５０ｍｇ　／　ｍ　′である。Ｔｉｎｔは３５〜 ６５％であることが好ましい。

また、本発明者らは、これらのカーボンブラックを混和した新規なゴムとプラス チックの組成物を見いだした。

本発明のカーボンブラックの分析特性と、本発明のカーボンブラックを混和した ゴム組成物の物理的特性の測定・評価のために次の試験法を使用した。

カーボンブラックのＣＴＡＢはＡ３７Ｍ試験法のＤ３７６５−８５にしたがって 測定した。カーボンブラックのヨウ素吸着量（１゜Ｎｏ、）はＡ３７Ｍ試験法の Ｄ１５１０にしたがって測定した。カーボンブラックの着色力はＡ３７Ｍ試験法 のＤ３７６５−８５ａにしたがって測定した。カーボンブラックベレットのＣＤ ＢＰ　（圧潰ジブチルフタレート）はＡＳＴＭ試験法Ｄ３４９３−８６の記載に したがって測定した。

次の試験法にしたがって、次の例のゴムとプラスチックの組成物を評価した。組 成物の粘度はＡＳＴＭ試験法Ｄ３８３５−７９にしたがって測定した。ゴム組成 物の弾性率、引張、伸びはＡＳＴＭ試験法Ｄ４１２に記載の方法にしたがって測 定した。組成物のメルトフローインデックス（ＭＦＩ）はＡＳＴＭ試験法Ｄ１２ ３８−８９にしたがって測定した。これらの例で用いたポリマーはエチレンエチ ルアセテ−）　（ＥＥＡ）であり、６ｇ／１０分のＭＦＩと０．９３１ｇ／ｃｍ ”の密度を有した。組成物はカーボンブラックとＥＥＡのみからなった。

組成物の体積抵抗は次のようにして測定した。試験片の体積抵抗（ＶＲ）は、電 気抵抗（Ｒ）とその断面積（Ａ）をその有効長さくＬ）で割ってめられ、次の式 で表される。

ＶＲ＝　ＲＸＡ／Ｌ 電気抵抗は次のようにしてめた。押出テープより長さ６インチＸ幅１．５インチ の板状試験片を切り取る。各々の配合物について２つの板状試験片を用意し、押 出方向が長さ方向であるようにテープから切り取る。輻１／２インチの銀ペイン ト（この場合、ＰｏｒｔＨｕｒｏｎ　ＭｉｃｈｉｇａｎのＡｃｈｅｓｏｎ　Ｄｉ ｓｐｅｒｓｉｏｎｓから入手のＤＡＧ＃４１６）の帯を板状試験片の両端面に適 用する。板状試験片の上部、底部、端部を１／２インチ以内の寸法で覆う。ペイ ントを乾燥した後、適当な物差しを用いて配合物の幅、厚さ、ペイント塗布領域 間の距離を測定する。板状試験片を５インチＸ１６インチのポリカーボネートシ ートに渡して配置し、塗布した端部がポリカーボネートシートから離れるように する。３つの板状試験片を、お互いに少なくとも０．２５インチ離れるようにし て配置する。同じ寸法のもう１つのポリカーボネートシートを板状試験片の上に 置く。両方のポリカーボネートシートを適当を固定具を用いて固定する。０，２ ５インチ×０゜５インチの黄銅シムを、露出した板状試験片の端部の上と底の塗 布した領域の上に置く。ワイヤーの端に結合した適当なりリップを黄銅シムに取 り付ける。デジタルマルチメーター（この場合、ＤａｙｔｏｎＯｈｉｏのＵｎｉ ｔｅｄ　Ｓｙｓｔｅｍ社から入手のＤｉｇｉｔｅｃ　ＨＩＯ−２１２０を使用） を使用し、電気抵抗を測定する。電気抵抗はオームの単位であり、ＡとＬはそれ ぞれ平方センチメートル（ｃｍ”　）とｃｍ（センチメートル）の単位である。

したがって、体積抵抗はオーム・ｃｍの単位を有する。

組成物の配合物水分吸収（ＣＭＡ）は次のようにして測定した。

予め乾燥した配合物サンプルを、一定の湿度に維持したキャビネットの中に所定 の時間まで入れる。この時間の経過後、組成物の相対重量増加より水分吸収をめ る。具体的な方法は次の通りである。

配合物のサンプル２５グラムを４ｍｍのスクリーンを有する粉砕機を用いて粗砕 した。この生成物のサンプル２グラムを、１０インチの減圧下での１４０°Ｆで ２時間〜１６時間乾燥する。湿度キャビネット（Ｂｌｕｅ　Ｍ　Ｍｏｄｅｌ　Ｆ Ｒ−２５１Ｂ−１又は同等品）を８０°Ｆの相対湿度８７％に設定する。乾燥し た後、サンプルを湿度キャビネ・ノドの中に７日間入れ、その後、適当な正確な 天秤で重量増加を測定する。

ＣＭＡ値は８０°Ｆの相対湿度８７％での７日間の元の重量に対する水分吸収と して表す。

本発明の長所と効果を次の例によってさらに説明する。

例 本発明の効果と、本発明によって得られる新規な生成物の長所を説明するため、 図１に示した記載の寸法を有する本明細書で開示のリアクターにおいて、カーボ ンブラック製造実験を行った。全ての例において、燃焼反応の主な燃料は天然ガ スであり、約２９８Ｋ（７７°Ｆ）の約周囲温度でカーボンブラック製造プロセ スに供給した。使用した液体原料は、全ての例において表１に示す特性を存する 市販の炭化水素混合物とした。

表１．　液体炭化水素原料の特性 表２の例１〜７は、カーボンブラック生成物の特性に及ぼす酸化剤添加位置の効 果を示す。例１．２．３において、５０ＫＳＣＦＨの流量の燃焼空気と２．０６ ＫＳＣＦＨの流量の天然ガスを第１段階燃焼ゾーンで燃焼させ、原料はポイント ３２において１３０ガロン／ｈの流量で注入した。これらの条件はこれらの例に おいてほぼ一定に保ち、反応流出物は原料油注入箇所の４６フイート下流の位置 でクエンチした。例１は下流の酸化剤を反応流出物に添加しない対照標準の実験 である。得られた例１のカーボンブラックは３１．７ｍ　ｇ　／　ｇのヨウ素吸 着量、３０．１ｍ”／ｇのＣＴＡＢ、３９．４％のＴｉｎｔ、１．０５ｍｇ／ｍ ”のＩ　！　Ｎ　ｏ　、　／　ＣＴ　Ａ　Ｂの比を有した。例２において、７５ ０°Ｆに予熱した空気を、リアクター人口の８フイート下流の箇所より２８．６ ＫＳＣＦＨの流量で入口６０を通して反応流出物に添加した。この距離は、前記 の第１反応ゾーンの中のりアクタ−直径の２．７倍に等しく、本発明の範囲には 含まれない。例２のカーボンブラック生成物は５３゜９　ｍ　ｇ　／　ｇのヨウ 素吸着量、４３．３ｍ”／ｇのＣＴＡＢ、６１．５％のＴｉｎｔ、６８．４ｃｃ ／１００ＨのＣＤＢＰを有した。例１と比較したＴｉｎｔ（５６％）とＣＴＡＢ 　（４４％）のかなり大きな増加、及びＣＤＢＰの大きな低下は、通常はカーボ ンブラック炉の第１反応ゾーンで起きるカーボンブラックの一次粒子と凝集体の 生成反応を下流の酸化剤の添加が妨げたことを示す。本発明の条件下での酸化剤 を含有する流れの添加は、通常は第１反応ゾーンで起きるカーボンブラック粒子 と凝集体の生成に影響又は妨害しない。

例３において、空気を含む下流の酸化剤の流れを、リアクター人口から下流の２ ２．５フイートの距離（リアクター直径の７．５倍）において２８．６ＫＳＣＦ Ｈの流量でリアクター反応流出物に注入した。この位置は図１のカーボンブラッ クリアクターの第１反応ゾーンの下流の、先にはっきり定義した第２反応ゾーン の中であった。

例３のカーボンブラックは１．２１ｍｇ／ｍ’のＩｓ　Ｎｏ、　／ＣＴＡＢの比 、８２．８ｃｃ／１００ｇのＣＤＢＰを有し、これらは両方とも新規な銘柄の生 成物の特徴である。また、例３のＴｉｎｔとＤＢＰは例１のそれらとは若干だけ （それぞれ６％と７％）異なり、この場合、下流の酸化剤の添加はカーボンブラ ックの一次粒子と凝集体が生成する第１反応ゾーンの反応を妨げていないことを 示す。

例３における下流の酸化剤の流れの添加の主な効果はＩｔＮｏ、／ＣＴＡＢの比 を高め、カーボンブラックリアクターの第２反応ゾーンに典型的な反応を促進す ることである。

例４と５においては、第１段階燃焼空気の流量は５０ＫＳＣＦＨで、第１段階ガ ス流量は２．０６ＫＳＣＦＨとした。原料はポイント３２より１３０ｇｐｈの流 量で注入し、リアクター人口から下流に２８フイートの位置で水をクエンチして 反応を停止させた。例４においては下流の酸化剤を添加せず、得られたカーボン ブラックは３１．３ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、３１．２ｍ”　７ｇのＣＴＡＢＳ 　１゜００ｍｇ／ｍ”の１．Ｎｏ、／ＣＴＡＢの比、４０．３％のＴｉｎｔを有 した。例５においては７５０’Ｆに予熱した空気を下流の酸化剤として使用し、 リアクター人口から下流に１４．５フイートの位置より２８．６ＫＳＣＦＨの流 量でリアクターに添加した。

これは図１に示したりアクタ−について先に定義した第１反応ゾーンの下流の、 リアクター人口からりアクタ−直径の４．８倍の長さの下流である。得られた例 ５のカーボンブラックは４２．２ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、３４．７ｍ”７ｇの ＣＴＡＢ、１．２２ｍｇ／ｍ！のＩ　！　Ｎ　ｏ　、　／　ＣＴ　Ａ　Ｂの比、 ４３．５％のＴｉｎｔを有した。

例４と５を比較すると、下流の酸化剤をリアクター直径の４．８倍の長さの下流 に添加することによって１．Ｎｏ、／ＣＴＡＢの比がかなり増加したが、ＣＴＡ ＢとＴｉｎｔはわずかのみ（それぞれｌ１％と８％）変化したことが分かる。し たがって、第１反応ゾーンで生じる炭素粒子と凝集体の生成反応は、予熱した空 気をリアクター人口よりリアクター直径の４．８倍の長さの下流に添加すること によって影響れさない。

例６と７は、第１反応ゾーンで生じるカーボンブラック−次粒子と凝集体を変化 させることなく、リアクター人口よりリアクター直径の４．０倍の距離だけ下流 に酸化剤を添加できることを示す。例６と７において、３５ＫＳＣＦＨの流量の 燃焼空気と１．６６ＫＳＣＦＨの流量の天然ガスを第１段階燃焼チャンバーに供 給した。原料は両方の例においてポイント３２より注入し、例６では８４　ｇｐ ｈの流量、例７では９４ｇｐｈの流量とした。原料流量の違いは原料特性の若干 の違いを補い、各々の例の第１反応ゾーンにおけるぼぼ同じ全体燃焼レベルと、 したがって同等な反応条件を提供するために必要であった。例７においてはりア クタ−に下流の酸化剤を含有する流れを添加せず、得られたカーボンブラックは ４２ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、４０．３ｍ”　７ｇのＣＴＡＢ、１．０４ｍｇ／ ｍ”のｒ、Ｎｏ、／ＣＴＡＢの比、５３％のＴｉｎｔを有した。例７において、 ２０ＫＳＣＦＨの空気と１．０９ＫＳＣＦＨの天然ガスの燃焼生成物を、リアク ター人口の下流の１２フイートにて添加し、これはりアクタ−人口よりリアクタ ー直径の４．０倍下流であった。

例６と７の分析特性を比較して、例７はヨウ素吸着量、１．Ｎｏ。

／ＣＴＡＢの比がかなり高いが、ＣＴＡＢとＴｉｎｔは例６よりも若干だけ高い ことが分かる（それぞれ１２％と６％）。このことは、リアクター直径の４．０ 倍の距離における燃焼生成物の添加は、第１燃焼ゾーンのカーボンブラック粒子 と凝集体の生成反応を妨げないことを示す。

例８と９ 表２の例８と９は、空気、又は空気と天然ガスの燃焼生成物を含む酸化剤を含有 する流れを、本発明の方法によってカーボンブラック生成物に同じ利益を付与し てリアクター反応流出物に添加できることを示す。例８と９において、３５ＫＳ ＣＦＨの流量の第１燃焼空気と０．９２ＫＳＣＦＨの流量の天然ガスを第１段階 燃焼チャンバーに入れ、原料はポイント３２において８２ｇｐｈの流量で加えた 。

例８において、１７ＫＳＣＦＨの流量の空気を含む下流の酸化剤を含有する流れ をリアクター反応流出物にオイル注入箇所の１３．５フイート下流に添加した。

５９ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、４１．７ｍ’／ｇのＣＴＡＢ、１３５ｃｃ／１０ ０ｇのＤＢＰＡを存するカーボンブラックが得られた。例９においては、２０Ｋ ＳＣＦＨの空気と１．０ＩＫＳＣＦＨの天然ガスの化学量論比で１００％の過剰 空気の燃焼生成物を、オイル注入箇所の１３．５フイート下流でリアクター反応 流出物に添加した。例９のカーボンブラックは例８と実質的に同等な分析特性を 育した。また、ＥＥＡに３８％充填量で配合したときの例８と９のカーボンブラ ックについての９０’Ｃテープ抵抗、ＭＦ　Ｌ　ＣＭＡ％の配合物性能特性は実 質的に同じであった。例８と９のカーボンブラックと配合物は、本発明の新規な 生成物のさらに別の例である。

例１Ｏと１１ 表２の例１Ｏと１１は、空気と天然ガスの燃焼生成物、又は酸素を濃縮した空気 の流れを含む酸化剤を含有する流れを、本発明の目的とする効果を得るためにカ ーボンブラックリアクターの下流に添加できることを示す。例１Ｏにおいて、３ １ＫＳＣＦＨの空気と１゜７４ＫＳＣＦＨの天然ガスの燃焼生成物を、リアクタ ー人口から１２フイート下流に位置する入口を通してリアクターに添加し、５８ ｍ　ｇ　／　ｇのヨウ素吸着量、４６ｍ”７ｇのＣＴＡＢ、１．２３ｍｇ／ｍ” 　（ＤＩｔ　Ｎｏ、／ＣＴＡＢの比を有するカーボンブラ・ツクを得た。例１１ においては、７．５ＫＳＣＦＨの空気に１．５ＫＳＣＦＨの酸素を混合して３４ ％の酸素を含むガスの流れを、カーボンブラックリアクターの第２反応ゾーンの 中のりアクタ−人口の３０フイートの距離だけ下流のりアクタ−壁に位置する入 口を通して装入したプローブよりリアクターに添加した。表２は、例１０と１１ の生成物の分析特性は非常に似ており、本発明の改良された生産物の要件を満た すことを示す。

表２−１ 例１２〜１７ 表３の例１２〜１７は、本発明によって製造したカーボンブラックを用いて得ら れた改良されたプラスチックとゴムの配合物特性を例証する。これらの例におい て、下流の酸化剤を含有する流れの添加の有り無しにおいて、はぼ同等なヨウ素 吸着量とＤＢＰＡを有するカーボンブラックを調製した。次いで得られたカーボ ンブラックを前記の方法でゴム及び／又はプラスチックに配合し、各々の性能を 評価した。

まず表３の例１２〜１５を考察すると、第１段階燃焼チャンバーへの天然ガス流 量は２．０ＫＳＣＦＨであり、第１燃焼空気の流量は５０ＫＳＣＦＨであり、燃 焼空気予熱温度は７５０°Ｆであった。

得られた第１燃焼レベルは約２５０％と思われる。これらの各々の場合において 、リアクターの２８フイート下流でクエンチを行った。

例１２と１４は対照標準の実験であり、下流の酸化剤の添加なしに、図工のカー ボンブラック製造炉を用いて特定のヨウ素吸着量とストラフチャーレベル（ＤＢ ＰＡ）を有するカーボンブラックを調製した。例１２と１４において、それぞれ ４２ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量と１４１ｃｃ／１００ＨのＤＢＰＡ、６１ｍｇ／ｇ のヨウ素吸着量と１３３ｃｃ／ｌ００ｇのＤＢＰＡを育するカーボンブラックが 得られた。これらのカーボンブラックをＥＥＡ中に４４％充填量で配合し、ＭＦ Ｉ、９０°Ｃテープ抵抗、ＣＭＡ％を試験した。これらの試験結果を表３に示す 。例１３と１５は、ヨウ素吸着量とストラフチャーレベルが例１２と１４にほぼ 等しいカーボンブラックが本発明の下流に酸化剤を添加する方法を用いて得られ た実験を示す。これらの場合において、２８．６ＫＳＣＦＨの流量の付加的な予 熱空気を、オイル注入箇所の長さ１４．６フイート下流でカーボンブラックリア クターに添加し、原料オイル流量は所望のヨウ素吸着量を得るように調節した。

得られた例１３と１５のカーボンブラックはそれぞれ例１２と１４のカーボンブ ラックとほぼ同じヨウ素吸着量とＤＢＰＡを存したが、例１３と１５のカーボン ブラックのＩｔＮｏ、／ＣＴＡＢの比は１．１２ｍｇ／ｍ”より高く、一方で、 例１２のカーボンブラックのＩ！　Ｎｏ。／ＣＴＡＢの比は１．１２ｍｇ／　ｍ 　”より低く、例１４のＴｉｎｔは６５％より高い。例１３と１５のカーボンブ ラックをＥＥＡ中に４４％充填量で配合し、メルトフローインデックス（ＭＦＩ ）、９０″Ｃテープ抵抗、ＣＭＡ％を試験した。表３に関して、例１３と１４、 例１５と１４の配合物物性を比較すると、例１３は９０’Ｃテ一プ抵抗／ＭＦＩ の比が例１２よりかなり低く、例１５は例１４よりかなり低い。この比の値は配 合物が所定の粘度において低い抵抗を有することを示す。また、例１３の配合物 は例１２の配合物よりも低いＣＭＡを有し、例１５の配合物は例１４の配合物よ りも低いＣＭＡを有する。

例Ｉ６においては、第１段階燃焼チャンバーの条件とポイント３２での原料注入 量は例１２と同じとした。ここで、例１６において、１４．３ＫＳＣＦＨの流量 の予熱空気を、原料油注入箇所の１４゜５フイート下流でリアクター反応流出物 に添加した。例１６のカーボンブラック生成物は、本発明でフレイムした新規な カーボンブラックとしての分析特性を示した。また、天然ゴムでの３００％弾性 率とＳＢＲでの３・ＯＯ％弾性率は、いずれも例１２の通常のカーボンブラック から得た同様なゴム配合物の特性よりも低い。前に説明したように、所定のカー ボンブラック充填量においてゴムに低い弾性率を付与することは、多くの用途に おいてカーボンブラックに望まれる性質である。

例１７はアセチレンブラックであり、ファーネス法では製造されず、参考のため に記した。この材料は、中位の電圧の地下ケーブルの遮蔽用配合物のプラスチッ ク組成物に使用するに有用な最も良好なタイプのカーボンブラックの１種と一般 に考えられている。ヨウ素吸着量、ＣＴＡＢ、Ｔｉ　ｎ　ｔ、ＤＢＰＡはいずれ も本発明の新規な生成物の範囲の外にある。また、２種の異なる充填量において アセチレンブラックの抵抗とＭＦＩのデータ示す。４０％充填量における抵抗は 例１５とほぼ同じであり、３８％充填量における抵抗は例１３とほぼ同じである 。両方の場合でＭＦＩはアセチレンブラックよりもかなり低く、例１７の組成物 は同等な電気抵抗において、例１３と１５よりも高い粘度を有することを示す。

表３−１ 表３−２ 例１８〜２１ 表４の例１８〜２１は、下流の酸化剤流れの添加量の、カーボンブラック分析特 性、及びこれらのカーボンブラックで作成した配合物から得られたゴムにおける ３００％弾性率の低下への効果を例証する。これらの例の各々において、５０Ｋ ＳＣＦＨの流量の燃焼空気と２．０６ＫＳＣＦＨの流量の天然ガスを第１段階燃 焼チャンバーに導入し、液体原料をポイント３２にて１３６ｇｐｈの流量で注入 した。これらの例における唯一の変化させたパラメーターは、カーボンブラック リアクターの反応ゾーンに添加した予熱空気の流量であり、この空気はりアクタ −人口の１４．５フイート下流の箇所で反応流出物に添加した。これらの例の各 々において、リアクター人口の２８フイート下流の箇所でクエンチすることによ り反応を停止させた。

例１８は対照標準であり、下流の酸化剤の流れは添加せず、２４ｍｇ／ｇのヨウ 素吸着量、ｚｓｍ”／ｇのＣＴＡＢ、３９％のＴｉｎｔを有するカーボンブラッ クを得た。例１９．２０、及び２１においてはりアクタ−人口の１４．５フイー ト下流からそれぞれ５、ｌＯｌ及び２０ＫＳＣＦＨの空気をリアクターに添加し た。これらの例のカーボンブラック分析特性を比較すると、下流の酸化剤添加量 を増すとヨウ素吸着量が高くなっている。下流の酸化剤の流量を増したときにＣ ＴＡＢ表面積には実質的に殆ど影響がなく、このことは第１反応ゾーンにおける カーポンプ生成反応が、酸化剤添加の流量を増すことによって影響されないこと を示す。ＮＲとＳＢＲの両方での３００％弾性率（標準サンプルとの違いを％で 表した）を比較すると、これらの例のカーボンブラックを含む配合物は、下流の 酸化剤を含存する流れの添加流量が増すにつれて弾性率が下がつ例１９（計算温 度上昇カ月１０°Ｆ）は、全ての例の中で最も小さい温度上昇を示し、本発明の 利点を例証する。また、下流の酸化剤を含存する流れの添加後のりアクタ−の第 ２反応ゾーンの反応流出物の滞留時間は、例１９においては０．２４０秒（２４ ０ミリ秒）である。例２１において、計算温度上昇は４８２°Ｆであり、第２反 応ゾーンにおける反応流出物の滞留時間は１８０ｍｓである。第２反応ゾーンの 化学反応は、温度が高くなると反応速度が増加することが理解される。また、酸 化剤の流れと反応流出物の拡散・混合の速度は温度の上昇とともに大きくなるで あろうと理解される。したかって、下流の酸化剤の添加による第２反応ゾーンの 最も低い温度上昇と、二次酸化剤の添加からクエンチまでのりアクタ−内での最 も短い滞留時間を存する（他の例と比較して）例１９と２１の条件が本発明の利 点を示すことは明らかである。

表４−２ 本明細書で記載の態様は単なる例示であり、本発明の範囲を限定するものではな いと理解すべきである。次の請求の範囲に含まれる全ての改良は本発明の中に含 まれる。

フロントページの続き （８１）指定回　ＥＰ（ＡＴ、ＢＥ、ＣＨ，ＤＥ。

ＤＫ、ＥＳ、ＦＲ，ＧＢ、ＧＲ，ＩＥ、ＩＴ、ＬＵ、ＭＣ，ＮＬ、　ＰＴ、　Ｓ Ｅ）、　ＡＴ、　ＡＵ、　ＢＢ、　ＢＧ、　ＢＲ，ＣＡ、ＣＨ，ＤＥ、ＤＫ、Ｅ Ｓ、ＦＩ、ＧＢ、ＨＵ、ＪＰ、　ＫＲ，ＬＫ、　ＬＵ、　ＭＧ、　ＭＮ、　ＭＷ 、　ＮＬ。

Ｎｏ、　ＰＬ、　ＰＴ、　ＲＯ，ＲＵ、　ＳＤ、　５Ｅ（７２）発明者　ラッチ 、フランク　ジェイ、、ジュニアアメリカ合衆国、ウェストバージニア ２６１０１、パーカースバーグ、クレストウッド　ドライブ　１０９ （７２）発明者　バースト、ロナルド　シー。

アメリカ合衆国、テキサス　７９０６５．パンパ、ノース　ネルソン　１５０５ （７２）発明者　コール、デビット　ジェイ。

アメリカ合衆国、テキサス　７９０６５．パンパ、ドッグウッド　レーン　２５ ０５ （７２）発明者　モンテス、セルジオ　ニー。

アメリカ合衆国、ニューハンプシャー ０３０６０　、ナシュア、ロイヤル　フレスト＃４．４２ （７２）発明者　シフリート、ウィリアム　エル。

アメリカ合衆国、マサチューセッツ ０１７２０　、アクトン、サンディ　ドライブ（７２）発明者　ウィーバー、ダ ニエル　ダブリュ。

アメリカ合衆国、テキサス　７９１０９．アマリロ、ミドルポロー　ドライブ　 ５８２０（７２）発明者　ザイマー、ジェイ アメリカ合衆国、テキサス　７９０６５．パンバ、ミルズ　ウェスト　ハイウェ イ　６０５、ピー、オー、ボックス　５００１

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. １．次の各工程を含んでなるカーポンプラックの製造方法：ａ）酸化剤、一次燃 料、及びカーポンプラックの原料をリアクター内で反応させてカーポンプラック と燃焼ガスを含む反応流出物を生成し、 ｂ）酸化剤の流れがリアクター内でのカーポンプラック粒子と凝集体の生成を妨 げないようにして、カーポンプラックの表面改質速度を高めるためにリアクター 内に酸化剤を含有する流れを注入し、ｃ）反応流出物をリアクターを通過させ、 ｄ）冷却、分離、及びカーポンプラックの回収を行う。
2. ２．カーポンプラック粒子と凝集体が生成した位置の後の位置よりリアクター内 に酸化剤を含有する流れを注入する方法であって、リアクター内の反応流出物温 度は１８００°Ｆ〜２７００°Ｆであり、酸化剤を含有する流れの流量は、酸化 剤を含有する流れを添加した後のリアクター内でのカーポンプラックの滞留時間 に依存する最小温度差以上に反応流出物温度を上昇するに充分であり、最小温度 差は次式で定義され、 ΔＴｍｉｎ＝１５９８°Ｆ−６．２０×（ｔ，ｍｓ）ここで、 ΔＴｍｉｎ≧１１０°Ｆ 及び ｔ≧１８０ｍｓ であり、ｔはミリ秒の単位の滞留時間である請求の範囲第１項に記載の方法。
3. ３．酸化剤を含有する流れが空気である請求の範囲第２項に記載の方法。
4. ４．酸化剤を含有する流れが酸素濃縮空気である請求の範囲第２項に記載の方法 。
5. ５．酸化剤を含有する流れが炭化水素燃料と空気との、高温の燃焼生成物である 請求の範囲第２項に記載の方法。
6. ６．酸化剤を含有する流れが炭化水素燃料と酸素との、高温の燃焼生成物である 請求の範囲第２項に記載の方法。
7. ７．酸化剤を含有する流れが炭化水素燃料と空気と酸素との、高温の燃焼生成物 である請求の範囲第２項に記載の方法。
8. ８．３５〜６５ｍｇ／ｇのヨウ素吸着量、３０〜５５ｍ２／ｇのＣＴＡＢ、少な くとも１．１２ｍｇ／ｍ２のヨウ素吸着量／ＣＴＡＢの比、６５％未満のＴｉｎ ｔ、及び７５〜９５ｃｃ／１００ｇのＣＤＢＰＡを有することを特徴とするカー ポンプラック生成物。
9. ９．ヨウ素吸着量／ＣＴＡＢの比が１．１２〜２．２０ｍｇ／ｍ２である請求の 範囲第８項に記載の生成物。
10. １０．ヨウ素吸着量／ＣＴＡＢの比が１．１４〜１．５０ｍｇ／ｍ２である請求 の範囲第８項に記載の生成物。
11. １１．Ｔｉｎｔが３０％〜６５％である請求の範囲第８項に記載の生成物。
12. １２．ゴム、プラスチック、又はこれらの混合物、及び請求の範囲第８、９、１ ０、又は１１項に記載のカーポンプラックを含み、前記カーポンプラックが１０ 〜２５０重量部の量で存在する組成物。
13. １３．カーポンプラックが４０〜８０重量部の量で存在する請求の範囲第１２項 に記載の組成物。
14. １４．プラスチックがエチレンエチルアクリレートである請求の範囲第１２項に 記載の組成物。