FI115303B - Menetelmä hiilimustien tuottamiseksi - Google Patents

Description

115303

Menetelmä hiilimustien tuottamiseksi

Keksinnön ala Tämä keksintö koskee menetelmää uusien hiilimusta-5 tuotteiden valmistamiseksi, jotka ovat sopivia erilaisiin sovellutuksiin ja erityisen hyvin sopivia käytettäväksi kumi- ja muoviseoksissa.

Tausta

Hiilimustia tuotetaan yleensä uunityyppisissä reak-10 toreissa pyrolysoimalla hiilivetysyöttöä kuumilla savukaasuilla hiukkasmuotoista hiilimustaa sisältävien palamis-tuotteiden tuottamiseksi. Yleisesti tunnetaan useita erilaisia menetelmiä hiilimustien tuottamiseksi.

Erääntyyppisessä hiilimustareaktorissa, kuten kuva-15 taan US-patenttijulkaisussa 3 401 020, Kester et ai., tai US-patenttijulkaisussa 2 785 964, Pollock, jäljempänä viitattaessa vastaavasti "Kester" ja "Pollock", polttoaine, edullisesti hiilivetypitoinen, ja hapetin, edullisesti ilma, injektoidaan ensimmäiselle vyöhykkeelle ja ne reagoivat 20 muodostaen kuumia savukaasuja. Myös hiilivetysyöttöä joko kaasumaisessa, höyryn tai nesteen muodossa injektoidaan ensimmäiselle vyöhykkeelle, jolloin tapahtuu hiilivetysyötön pyrolyysi. Tässä tapauksessa pyrolyysi viittaa hiilivedyn termiseen hajoamiseen. Tuloksena oleva savukaasuseos, jossa ..r 25 pyrolyysi tapahtuu, kulkee sitten reaktiovyöhykkeelle, jos- ** sa tapahtuu hiilimustan muodostumisreaktion täydentyminen.

Toisentyyppisessä hiilimustareaktorissa nestemäinen tai kaasumainen polttoaine reagoi hapettimen, edullisesti ilman, kanssa ensimmäisellä vyöhykkeellä muodostaen kuumia 30 savukaasuja. Nämä kuumat savukaasut kulkevat ensimmäiseltä vyöhykkeeltä alaspäin reaktoria pitkin reaktiovyöhykkeelle ja sen ohi. Hiilimustan tuottamiseksi hiilivetypitoista syöttöä injektoidaan yhdestä tai useammasta pisteestä kuuman savukaasuvirran sekaan. Hiilivetypitoinen syöttö voi 35 olla neste, kaasu tai höyry, ja se voi olla sama tai eri kuin savukaasuvirran muodostamiseen käytettävä polttoaine. Yleensä hiilivetypitoinen syöttö on hiilivetyöljy tai maa- 115303 2 kaasu. Kuitenkin alalla tunnetaan muita hiilivetypitoisia syöttöjä, kuten asetyleeni. Ensimmäistä (tai poltto-) vyöhykettä ja reaktiovyöhykettä voi jakaa kavennus tai rajoitetun halkaisijan vyöhyke, joka on poikkileikkaukseltaan 5 pienempi kuin polttovyöhyke tai reaktiovyöhyke. Syöttö voidaan syöttää kuumien savukaasujen sekaan rajoitetun halkaisijan vyöhykkeen yläpuolelle, alapuolelle ja/tai itse vyöhykkeelle. Tämäntyyppisiä hiilimustareaktoreita kuvataan yleisesti US-patentti Reissue 28 974 ja US-patenttijulkai-10 sussa 3 922 355.

Molemmissa yllä kuvatun tyyppisissä menetelmissä ja reaktoreissa ja muissa yleisesti tunnetuissa reaktoreissa ja menetelmissä kuumat savukaasut ovat lämpötilassa, joka on riittävä aiheuttamaan savukaasuvirtaan syötetyn hiilive-15 typitoisen syötön pyrolyysin. Erääntyyppisessä reaktorissa, kuten Kester esittää, syöttö injektoidaan yhdessä tai useammassa pisteessä samalle vyöhykkeelle, jossa savukaasut muodostuvat. Toisentyyppisissä reaktoreissa tai menetelmissä syötön injektoiminen tapahtuu yhdessä tai useammassa ! 20 pisteessä, sen jälkeen kun savukaasuvirta on muodostunut.

Kummankin tyyppisessä reaktorissa syötön syöttöpis-teen jälkeen syöttö sekoittuu, hajoaa ja höyrystyy savukaasuvirtaan. Sitten savukaasujen ja höyrystyneen syötön seos saapuu pääasialliselle reaktiovyöhykkeelle. Termi "pääasi-·· 25 allinen reaktiovyöhyke" viittaa siihen menetelmän vyöhyk keeseen, jossa höyrystetty hiilivetysyöttö muuttuu hiili-mustan alkeishiukkasiksi ja aggregaateiksi. Syötön, savukaasujen ja hiilimustien viipymäaika pääasiallisella reak-tiovyöhykkeellä on riittävä, ja näissä olosuhteissa riittä-30 vä, sallimaan hiilimustan muodostumisen. Reaktorissa voi i olla sekundaarinen reaktiovyöhyke pääasiallisen reak-tiovyöhykkeen alapuolella tai sitten ei ole. Niissä tapauksissa, joissa sekundaarinen reaktiovyöhyke on olemassa, termi "sekundaarinen reaktiovyöhyke" viittaa siihen reakto-35 rin osaan, jossa tapahtuu pääasiallisella reaktiovyöhyk-• keellä muodostuneiden hiilimustien pinnan muutoksia. Savu- 115303 3 kaasujen ja hiilimustan reaktoriseoksesta reaktorin sekundaarisella reaktiovyöhykkeellä käytetään jäljempänä tässä julkaisussa nimitystä "poiste". Kun haluttujen ominaisuuksien hiilimustat ovat muodostuneet, poisteen lämpötilaa 5 alennetaan pääreaktioiden pysäyttämiseksi. Tämä poisteen lämpötilan alentaminen pääreaktioiden pysäyttämiseksi voidaan saavuttaa millä tahansa tunnetulla tavalla, kuten injektoimalla sammutusnestettä sammuttimen läpi poisteeseen. Kuten alan taitajat yleisesti tuntevat, pääreaktiot pysäy-10 tetään, kun halutut hiilimustat on tuotettu reaktorissa, mikä määritetään ottamalla näytteitä hiilimustasta ja testaamalla analyyttiset ominaisuudet. Kun reaktiot on pysäytetty ja poiste riittävästi jäähdytetty millä tahansa tunnetulla tavalla, poiste kulkee yleensä pussisuodattimen tai 15 muun erotuslaitteiston läpi hiilimustan keräämiseksi.

Jäljempänä termi "hapetinpitoinen virta" viittaa mihin tahansa virtaan, joka sisältää hapetinta. Edullisesti "hapetinpitoinen virta" viittaa ilmaan, happirikastettuun | ilmaan, hiilivetypolttoaineiden ja ilman ja/tai hapen palo- 20 tuotteisiin tai näiden virtojen seoksiin. Tämä hapetinpitoinen virta ei häiritse pääasiallisella reaktiovyöhykkeel-lä tapahtuvia reaktioita tai tapahtumia, joissa hiilimustan alkeishiukkaset ja aggregaatit muodostuvat.

US-patenttijulkaisuissa 3 607 058, 3 761 577 ja v 25 3 887 690 kuvataan sekundaarisen lämmön syöttämistä hiili- mustareaktoriin. Nämä patenttijulkaisut eroavat nyt kuvatusta siinä, että tämän keksinnön etujen saavuttamiseksi vaaditaan minimiviipymäaika, jonka määrää poisteen lämpötilan nousu hapetinpitoisen virran lisäämisen sekundaariselle 30 reaktiovyöhykkeelle jälkeen. Minkäänlaista viipymäaikaa tai lämpötilan miniminousua sekundaarisen lämmön lisäämisen jälkeen ei ole määrätty näissä aikaisemmissa alan viittauksissa. US-patenttijulkaisussa 3 887 690 esitetyissä esimerkeissä hiilimustien analyyttiset ominaisuudet, erityisesti 35 se tosiasia, että NSA on suurempi kuin IÄN kaikissa tapauk- 115303 4 sissa, osoittaa, että tämän keksinnön minimiviipymäaikavaa-timusta ei ole saavutettu.

Hiilimustia voidaan käyttää pigmentteinä, täyteaineina, vahvikeaineina ja useisiin muihin sovellutuksiin.

5 Hiilimustia käytetään laajalti täyteaineina ja vahvistavina pigmentteinä kumikoostumusten ja muovikoostumusten seosta-misessa ja valmistuksessa. Hiilimustat luokitellaan yleensä niiden ominaisuuksien perusteella sisältäen, mutta ei ra-| joittuen, niiden ominaispinta-alan, pintakemian, aggregaat it) tien koot ja hiukkaskoot. Hiilimustien ominaisuudet määritetään analyyttisesti alalla tunnetuilla kokeilla, sisältäen jodin adsorptiopinta-alan (I2 No) , typen adsorptiopinta-alan (N2 SA), dibutyyliftalaattiadsorption (DBP), murskatun hiilimustan dibutyyliftalaattiadsorption (CDBP), setyyli-15 trimetyyliammoniumbromidiabsorption arvon (CTAB), Tint-arvon (TINT), Dmode- ja AD50-arvot.

Yleisesti on ymmärrettyä, että hiilimustan ominaisuudet vaikuttavat hiilimustaa sisältävien kumi- tai muovi-koostumusten ominaisuuksiin. Esimerkiksi hiilimustan lisää-20 minen kumi- tai muovikoostumukseen koostumuksen muodostumisen aikana vaikuttaa yleensä kumi- tai muovikoostumuksen viskositeettiin. Hiilimustapitoisuuden lisääminen kumi- tai muovikoostumuksessa nostaa yleensä koostumuksen viskosi-. teettia samassa lämpötilassa. Alemman viskositeetin kumi- > · ·· 25 tai muovikoostumukset ovat edullisia, koska ne ovat helpom pia työstää.

Useiden muiden käyttötarkoitusten lisäksi, kuten renkaat, letkut, nauhat ja muovit, hiilimustia käytetään yleensä koostumuksissa, jotka ovat tarkoitettuja käytettä-30 väksi sähköjohdoissa puolijohtavina suojaavina yhdisteinä. Sähköjohdot koostuvat yleensä sähköä johtavista johtimista, joita ympäröi dielektrinen eristävä materiaali, joka estää sähkön pääsemisen ympäristöön. Nämä puolijohtavat suojaavat yhdisteet ovat kriittisiä johdon pitkän eliniän kannalta, 35 koska ne vähentävät sähkörasitusta johdon sähköä johtavan • ja eristävän osan välillä. Sähköjohtoihin tarkoitettujen 115303 5 puolijohtavien suojäävien yhdisteiden valmistuksessa on yleensä haluttua käyttää hiilimustaa, joka antaa suojaaval-le yhdisteelle sähkönjohtavuutta. Arvioitaessa muovikoostu-muksen sähkönjohtavuutta mitataan yleensä koostumuksen omi-5 naisvastus. Kuitenkin on yleisesti ymmärretty, että sähkönjohtavuus on yksinkertaisesti ominaisvastuksen käänteisarvo. Suojäävälle yhdisteelle vaadittava sähkönjohtavuus voidaan saavuttaa lisäämällä hiilimustapitoisuutta koostumuksessa, mutta tämä lisää myös koostumuksen viskositeettia.

10 Näin ollen on ilmeistä, että on edullista käyttää hiilimustaa, joka antaa vaaditun sähkönjohtavuuden minimoiden samalla yhdisteen viskositeetin. Tämän ominaisuuksien yhdistelmän optimoinnin etu ei rajoitu sähköjohtojen puolijohta-viin suojaaviin materiaaleihin.

15 Kumiyhdisteiden ASTM 300 %-kerroin on mitta yhdis teen jännitys-muodonmuutos-suhteesta. ASTM Test D3192 kuvaa tämän kertoimen arviointia kumiyhdisteelle. Hiilimustan ohjearvot määritetään usein perustuen hiilimustan kykyyn antaa jonkin välin kerroinarvot yhdisteelle tietyillä kapeil-20 la toleransseilla. On edullista käyttää menetelmää, joka mahdollistaa hiilimustan valmistajan muuttaa koostumuksen kerrointa tietyntyyppiselle hiilimustalle. Lisäksi tietyissä sovellutuksissa, kuten maastoautojen renkaissa, hiili-mustaa, joka antaa kumiyhdisteille alhaisen kertoimen, pi-:·«_ 25 detään edullisena.

Kumi- tai muovikoostumuksen Compound Moisture Absorption (CMA) -ominaisuus liittyy koostumuksen taipumukseen imeä kosteutta. On yleensä haluttua useimmille sovellutuksille, että käytetään kumi- tai muovikoostumuksia, 30 jotka eivät ime kosteutta. Näin ollen on edullista käyttää hiilimustaa, joka yhdistettynä kumi- tai muovikoostumuk-seen johtaa koostumuksen matalampaan CMA-arvoon. Matalampien CMA-arvojen ymmärretään yleensä liittyvän alhaisempaan kosteuden imeytymiseen.

115303 6

Kuten edeltävästä selityksestä ilmenee, olisi edullista saada aikaan hiilimustatuotteita, joka antavat parantuneen sähkönjohtavuuden muovi- tai kumikoostumuksille.

Olisi myös edullista käyttää hiilimustia, jotka an-5 tavat matalamman moduulin kumikoostumuksille, matalamman CMA-arvon muovi- tai kumikoostumuksille ja matalamman viskositeetin muovi- tai kumikoostumuksille.

Tämän keksinnön avulla saavutetaan edellä mainitut edut muiden etujen lisäksi, jotka tulevat ilmeisiksi alan 10 taitajille seuraavasta kuvauksesta.

Keksinnön yhteenveto

Esillä oleva keksintö koskee menetelmää hiilimusta-tuotteiden valmistamiseksi. Menetelmälle on tunnusomaista, että se käsittää: 15 a) hapettimen, pääasiallisen polttoaineen ja hiili- mustan lähtöaineen reagoimisen reaktorissa muodostamaan poiste, joka koostuu hiilimustasta ja savukaasuista; b) hapetinpitoisen virran injektoimisen reaktoriin kohdassa, jossa hiilimustahiukkaset ja -aggregaatit ovat jo 20 muodostuneet; ! c) poisteen siirtämisen reaktorin läpi; d) hiilimustatuotteen jäähdyttämisen, erottamisen ja talteenottamisen.

Hiilimustatuotteet valmistetaan siis keksinnön mu- • ·« ... 25 kaisesti siten, että hapetinpitoinen virta, kuten ilma, happirikastettu ilma, tai hiilivetypolttoaineen ja ilman palotuotteet injektoidaan reaktoriin sekundaariselle reak-tiovyöhykkeelle pisteeseen pääasiallisen reaktiovyöhykkeen jälkeen pinnan muutosreaktioiden kiihdyttämiseksi sekundaa-30 risella reaktiovyöhykkeellä nostamalla lämpötilaa sekundaa- ' · · risella reaktiovyöhykkeellä häiritsemättä reaktioita, jotka normaalisti tapahtuvat pääasiallisella reaktiovyöhykkeellä.

Tämä menetelmä sopii käytettäväksi missä tahansa hiilimustareaktorissa, jossa poistevirran lämpötila ennen 35 siitä alavirtaan olevaa hapetinpitoisen virran injek-

tiopaikkaa on yli 982 °C (1 800 °F) ja alle 1 482 °C

115303 7 (2 700 °F). Alavirtaan olevan hapetinpitoisen virran injek-tiopaikka on missä tahansa paikassa alavirtaan pääasiallisesta reaktiovyöhykkeestä, jossa hiilimustahiukkaset ja -aggregaatit ovat muodostuneet, ja ylävirtaan sammuttimes-5 ta, joka keskeyttää poisteessa tapahtuvat reaktiot. Hape-tinvirran lisäyksen määrä on riittävä kohottamaan reaktorin poisteen lämpötilaa minimimäärällä ΔΤπύη riippuen viipymä-ajasta t hapettimen lisäyksen jälkeen ja ennen sammutusta, mikä määritetään seuraavasti: 10 ΔΤ„άη = 870 - 3,44 x t [°C] (ΔΤπάη = 1598 °F - 6,20 x (t, ms)) missä ATmin > 43,3 °C (110 °F) ja 15 t > 180 ms.

Valmistettujen hiilimustatuotteiden jodin adsorp-! tioluku (I2 No) on 35 - 65 mg (milligrammaa); CTAB-arvo 30 - 55 m2/g; ja suhde I2 No/CTAB vähintään 1,12 mg/m2, edullisesti välillä 1,12 - 2,20 mg/m , ja edullisemmin vä-20 Iillä 1,12 - 1,50 mg/m2; CDBP (jauhetun dibutyyli-ftalaatin absorptio) 75 cm3/100 g - 95 cm3/100 g (kuutiosenttimetriä dibutyyliftalaattia 100 g hiilimustaa kohti); Tint-arvo (TINT), prosentteina, alle 65 %, edullisesti välillä 30 -65 %.

· 25 Hiilimustia voidaan tuottaa keksinnön mukaisen me netelmän mukaisesti hiilimustareaktorissa, jossa on ensimmäinen (poltto)vyöhyke, lähtöaineen injektiovyöhyke ja re-aktiovyöhyke, joka koostuu pääasiallisesta reaktiovyöhykkeestä ja sekundaarisesta reaktiovyöhykkeestä. Lähtöaineen 30 injektiovyöhykkeellä hiilimustaa antava syöttö injektoidaan ·· millä tahansa alalla tunnetulla tavalla kuumaan savukaasu- virtaan. Tuloksena oleva kuumien savukaasujen ja syötön seos kulkee pääasialliselle reaktiovyöhykkeelle ja sitten sekundaariselle reaktiovyöhykkeelle. Reaktio pysäytetään 35 sammuttamalla seos, kun hiilimustat ovat muodostuneet. Edullisesti reaktio pysäytetään sammuttimella injektoimalla 115303 8 sammutusnestettä. Keksinnön mukaista menetelmää hiilimus-tien valmistamiseksi kuvataan yksityiskohtaisemmin jäljempänä.

Kumeja, joissa uudet hiilimustat ovat tehokkaita 5 vahvistusaineina, ovat kaikki luonnon ja synteettiset kumit. Yleisesti hiilimustatuotteita voidaan käyttää noin 10 - 250 paino-osaa kutakin kumin 100 paino-osaa kohti. On kuitenkin edullista käyttää noin 20 - 100 paino-osaa hiili-mustaa kutakin kumin 100 paino-osaa kohti ja erityisen 10 edullista on käyttää noin 40 - 80 paino-osaa hiilimustaa kutakin kumin 100 paino-osaa kohti.

Sopivia kumeja käytettäväksi tässä keksinnössä ovat luonnon kumi ja sen johdannaiset, kuten kloorattu kumi; noin 10 - 70 paino-%:n styreeniä ja noin 90 - 30 paino-%:n 15 butadieeniä kopolymeerit, kuten kopolymeeri sisältäen 19 osaa styreeniä ja 81 osaa butadieeniä, kopolymeeri sisältäen 30 osaa styreeniä ja 70 osaa butadieeniä, kopolymeeri sisältäen 43 osaa styreeniä ja 57 osaa butadieeniä ja kopolymeeri sisältäen 50 osaa styreeniä ja 50 osaa butadieeniä, 20 konjugoituneiden dieenien polymeerit ja kopolymeerit, kuten polybutadieeni, polyisopreeni, polykloropreeni ja niiden ! kaltaiset, ja tällaisten konjugoituneiden dieenien kopoly meerit niiden kanssa kopolyrneroituvan eteeniryhmän sisältävän monomeerin kanssa, kuten styreeni, metyylistyreeni, ··* 25 klooristyreeni, akrylonitriili, 2-vinyylipyridiini, 5-met- -» * · yyli-2-vinyylipyridiini, 5-etyyli-2-vinyylipyridiini, 2-me-tyyli-5-vinyylipyridiini, alkyylisubstituoidut akrylaatit, vinyyliketoni, metyyli-isopropeeniketoni, metyylivinyyli-eetteri, alfa-meteenikarboksyylihapot ja niiden esterit ja 30 amidit, kuten akryylihappo- ja dialkyyliakryylihappoamidi; myös sopivia tässä käytettäväksi ovat eteenin ja muiden korkeampien alfa-olefiinien, kuten propeenin, 1-buteenin ja 1-penteenin, kopolymeerit; erityisen edullisia ovat eteeni-propeeni-kopolymeerit, joissa eteenipitoisuus on välillä 35 20 - 90 paino-% ja myös eteeni-propeeni-polymeerit, jotka 115303 9 sisältävät lisäksi kolmatta monomeeriä, kuten disyklopenta-dieeniä, 1,4-heksadieeniä ja meteeninorborneenia.

Mikä tahansa muovi on sopiva käytettäväksi tämän keksinnön yhteydessä. Sopivien muovien joukossa käytettä-5 väksi uudenlaisten hiilimustien kanssa ovat polyeteeni sisältäen hyvin pientiheys-, suurtiheys- ja lineaariset pien-tiheyslaadut. Sopivia ovat myös kopolymeerit, kuten eteeni-etyyliakrylaatti, eteenivinyyliasetaatti ja eteenibutyylia-krylaatti. Elastomeereistä ja muoveista, molemmat yllä ku-10 vattuja, valmistetut koostumukset ovat myös sopivia käytettäväksi .

Se on etu, että uudet hiilimustat antavat tietyllä ominaisvastuksen arvolla matalamman viskositeetin muovi- ja kumikoostumuksille kuin tavanomaiset vertailukelpoiset hii-15 limustat.

On lisäetu, että keksinnön mukaisesti saadaan hii-limustia, jotka antavat tietyllä ominaisvastuksen arvolla matalamman viskositeetin muovi- ja kumikoostumuksille.

Lisäksi on etu, että saadaan hiilimustia, jotka an-20 tavat matalamman moduulin kumikoostumuksille tietyllä hii- limustapitoisuudella.

On myös lisäetu, että keksinnön mukaisesti saadaan hiilimustia, jotka antavat kumi- ja muovikoostumuksille ma-talamman CMA-arvon (yhdisteen kosteuden imukyky) .

** 25 Mainitut muovikoostumukset ovat erityisen hyvin so pivia käytettäväksi sähköjohtojen puolijohtaviin suojuksiin, ja niillä on paremmat sähkönjohtavuus- ja työstöomi-naisuudet.

Muut tämän keksinnön edut tulevat selviksi seuraa-30 vasta tämän keksinnön yksityiskohtaisemmasta kuvauksesta.

Piirrosten lyhyt kuvaus

Kuvio 1 on poikkileikkauskuva erääntyyppisestä hii-limustareaktorista, jota voidaan käyttää keksinnön mukaisessa menetelmässä. Tätä hiilimustareaktoria käytetään 35 näissä esimerkeissä, mutta se on ainoastaan tyypillinen . käytettävistä reaktoreista.

115303 ίο

Keksinnön yksityiskohtainen kuvaus

Kuvatun menetelmän mukaisesti ilmaa, happirikas-teista ilmaa, hiilivetyjen ja hapen palotuotteita tai mitä tahansa muuta hapetinpitoista virtaa injektoidaan millä ta-5 hansa alalla tunnetulla tavalla hiilimustapitoiseen poiste-virtaan. Poistevirran lämpötila on yli 982 °C (1 800 °F) ja j alle 1 482 °C (2 700 °F) ennen hapetinpitoisen virran in- ! jektiota reaktioastian sekundaariselle reaktiovyöhykkeelle paikassa alavirtaan pääasiallisesta reaktiovyöhykkeestä 10 riittävässä määrin kohottamaan poistevirran lämpötilaa minimimäärällä, joka riippuu viipymäajasta hapettimen lisäyksen jälkeen ja ennen sammutusta, mikä määritetään seuraavasti : ΔΤπάη = 870 - 3,44 x t [°C] 15 (ΔΤπάη = 1598 °F - 6,20 x (t, ms)) missä ΔΤπάη > 4 3,3 °C (110 oF) ja t > 180 ms.

20 Suurinta sallittavaa lämpötilan nousua rajoittaa hiilimustareaktorimateriaalien sulamislämpötila. Maksimi-viipymäaikaa rajoittaa hiilimustareaktorin koko.

Kuten alan taitajat ymmärtävät, alkuperäisen syötön , injektiopaikka on se paikka, jossa hiilimustan muodostumi- >v 25 nen alkaa. Pääasiallinen reaktiovyöhyke viittaa siihen osaan hiilimustareaktoria, jossa hiilivetysyöttö ja savukaasut käyvät läpi hiilen muodostumisen pääreaktiot muodostaen hiilimustan alkeishiukkasiksi ja aggregaateiksi. Tämä pääasiallinen reaktiovyöhyke voidaan lisäksi määritellä re-30 aktorin osaksi alavirtaan syötön injektiopaikasta ja ylä virtaan pisteestä, jossa savukaasujen, syötön ja hiilimustan laajeneva suihku, joka tulee ulos ensimmäisen palotilan hiilimustareaktoriin yhdistävästä aukosta, tulee ensimmäisen kerran kosketukseen hiilimustareaktorin seinämän kans-35 sa. Kuviossa 1 kuvatulle hiilimustareaktorille tämä pääasi-. allinen reaktiovyöhyke (joskus käytetään nimitystä "kierrä- 115303 11 tysvyöhyke") voidaan lisäksi määritellä ulottuvaksi hiili-mustauunin syötöstä pisteeseen, joka on suunnilleen 3,8 x uunin halkaisija alavirtaan pääasialliselta reaktiovyöhyk-keeltä, perustuen savukaasujen, syötön ja hiilimustan laa-5 jenevan suihkun 15°:n 'keskimääräiseen laajenemiskulmaan. Näitä prosessiolosuhteita tullaan kuvaamaan esimerkillä.

Nämä esimerkit eivät kuitenkaan välttämättä määritä tämän keksinnön rajoja.

Tämä hapetinpitoinen virta voidaan injektoida millä 10 tahansa alan taitajien tuntemalla tavalla. Esimerkiksi hapetinpitoinen virta voidaan injektoida kiinnittämällä putki reaktorin seinämien läpi syöttöaukkoon johtaen hiilimusta-reaktorin sekundaariselle reaktiovyöhykkeelle ja injektoimalla tämä virta kyseisen syöttöaukon läpi. Lisäksi alavir-15 ran hapetinpitoinen virta voidaan injektoida millä tahansa alalla tunnetulla menetelmällä. Tämän keksinnön menetelmä hiilimustien tuottamiseksi on sopiva käytettäväksi missä tahansa hiilimustareaktorissa, jossa reaktorin poistevirran lämpötila ennen alavirran hapetinpitoisen virran lisäys-20 paikkaa on alle 1 482 °C (2 700 °F) ja yli 982 °C

(1 800 °F). Lisäksi hapetinpitoista virtaa injektoidaan riittävässä määrin kohottamaan poisteen lämpötilaa reak-tiolämmöllä tai varovaisella lämmön lisäämisellä minimimäärällä, joka riippuu viipymäajasta reaktorissa hapettimen 25 lisäyksen jälkeen ja ennen sammutusta, mikä määritetään seuraavasti: ΔΤπύη = 870 - 3, 44 X t [°C] (ΔΤπύη = 1598 °F - 6,20 x (t, ms)) missä 30 ΔΤπύη > 43,3 °C (110 °F) : ja t > 180 ms.

Poikkileikkauskuvaa reaktorityypistä, jossa tämän keksinnön menetelmä voidaan suorittaa, kuvataan kuviossa 1.

35 Kuten ymmärretään, tämän keksinnön menetelmä ei vaadi mi tään muutoksia hiilimustareaktoriin muuten kuin laitteiston 1 1 5303 12 varustaminen hapetinpitoisen virran injektoimista varten, ja näin ollen se voidaan suorittaa muuntyyppisissä hiili-mustareaktoreissa, kuten tausta-osassa yleisesti mainitun tyyppisissä.

5 Kuvio 1 kuvaa poikkileikkauskuvaa rakenneyksiköistä ! koostuvasta, käytetään myös nimitystä "staged", tavallisen tyyppisestä hiilimustareaktorista, jota yleisesti esitel-j lään US-patenttijulkaisussa 3 922 335, jonka esitys on lii- ! tetty tähän viitteenä. Kuvio 1 kuvaa hiilimustareaktoria 2, 10 jossa on ensimmäisen vaiheen palovyöhyke 10, jolla on pienenevän halkaisijan vyöhyke 11; syötön injektiovyöhyke 12; ja reaktiovyöhyke 18. Palovyöhykkeen 10 halkaisija pistee-| seen asti, jossa pienenevän halkaisijan vyöhyke 11 alkaa, esitetään nimellä D-l; vyöhykkeen 12 halkaisija nimellä D-15 2; ja vyöhykkeen 18 halkaisija nimellä D-3. Ensimmäisen vaiheen palovyöhykkeen 10 pituus pisteeseen asti, jossa pienenevän halkaisijan vyöhyke 11 alkaa, esitetään nimellä L-l; pienenevän halkaisijan vyöhykkeen pituus esitetään nimellä L-2; ja syötön injektiovyöhykkeen pituus esitetään 20 nimellä L-3.

Hiilimustien tuottamiseksi kuumia savukaasuja kehittyy palovyöhykkeellä 10 nestemäisen tai kaasumaisen polttoaineen kosketuksella sopivan hapetinvirran, kuten ilman, hapen ilman ja hapen seoksien tai niiden kaltaisten 25 kanssa. Sopivien polttoaineiden joukossa olemaan kosketuksi sessa hapetinvirran kanssa palovyöhykkeellä 10 kuumien sa vukaasujen tuottamiseksi ovat mitkä tahansa helposti palavat kaasu-, höyry- tai nestevirrat, kuten maakaasu, vety, hiilimonoksidi, metaani, asetyleeni, alkoholit tai kerosii-30 ni. Kuitenkin on yleensä edullista käyttää polttoaineita, joilla on korkea hiilipitoisten komponenttien pitoisuus ja erityisesti hiilivetyjä. Ilman ja polttoaineen suhde vaih-telee käytettävän polttoainetyypin mukaan. Kun käytetään maakaasua tuottamaan nyt kuvattuja hiilimustia, ilma-35 polttoainesuhde voi olla noin 10:1 - 100:1. Kuumien savukaasujen kehittymisen helpottamiseksi hapetinvirtaa voidaan esilämmittää.

115303 13

Kuuma savukaasuvirta virtaa alaspäin vyöhykkeiltä 10 ja 11 vyöhykkeelle 12 ja sitten vyöhykkeelle 18. Kuumien savukaasujen suunta esitetään nuolella kuviossa 1. Hiili-mustaa tuottava syöttö 30 syötetään pisteessä 32. Etäisyys 5 pienenevän halkaisijan vyöhykkeen päästä 11 alavirtaan pisteeseen 32 esitetään nimellä F. Tässä kuvatuissa esimerkeissä hiilimustaa tuottava syöttö 30 injektoitiin useiden suuttimien läpi, jotka tunkeutuvat kuuman savukaasuvirran sisäosiin korkean sekoittumisasteen varmistamiseksi ja kuulo mien savukaasujen ja hiilimustaa tuottavan syötön leikkaamiseksi siten, että syöttö nopeasti ja täydellisesti hajotetaan ja muunnetaan hiilimustahiukkasiksi ja -aggregaateiksi .

Sopivia tässä käytettäväksi hiilimustaa tuottavina 15 hiilivetysyöttöinä, jotka ovat suhteellisen höyrystyviä reaktorin olosuhteissa, ovat tyydyttymättömät hiilivedyt, kuten asetyleeni; olefiinit, kuten eteeni, propeeni, buteeni; aromaattiset aineet, kuten bentseeni, tolueeni ja ksyleeni; tietyt tyydyttyneet hiilivedyt ja kaasumaiset hiilivedyt, 20 kuten kerosiinit, naftaleenit, terpeenit, eteenitervat, aromaattiset rengastuotteet ja niiden kaltaiset.

Hiilimustaa tuottavan syötön ja kuumien savukaasujen seos virtaa alavirtaan vyöhykkeen 12 läpi hiilimustare-aktoriin vyöhykkeelle 18. Hiilimustareaktori, vyöhyke 18, 25 voi yleisesti tässä keksinnössä olla jaettu kahteen vyöhykkeeseen: pääasialliseen reaktiovyöhykkeeseen ja sekundaariseen reaktiovyöhykkeeseen. Pääasiallinen reaktiovyöhyke ulottuu vyöhykkeen 12 ulostulosta suunnilleen 3,8 reaktorin halkaisijaa alavirtaan vyöhykkeellä 18 (3,8 kertaa D-3) .

30 Ilmaa tai muuta hapetinpitoista virtaa injektoidaan pisteessä 62 putken 60 kautta. Akselin suuntainen etäisyys vyöhykkeen 18 alkamisen ja alavirtaan olevan pisteen 62 välillä esitetään nimellä A ja sen tulee kuviossa 1 esitetyn reaktorin muodolla olla vähintään 3,8 x (D-3) tämän keksin-35 nön etujen saavuttamiseksi. Jotta hapetinpitöinen virta tunkeutuisi poisteeseen, hapetinpitoinen virta injektoidaan 115303 14 poisteen painetta korkeammalla paineella. Hapetinpitoinen virta voidaan injektoida suuttimen kautta tai yksinkertaisesti avoimesta aukosta.

Sammutinta 40 sijoitettuna pisteeseen 42, joka in-5 jektoi sammutusnestettä 50, käytetään pysäyttämään poisteessa tapahtuvat reaktiot. Kun sammutin 40 sijaitsee pisteessä 42, se sallii vähintään minimiviipymäajän, määritetty edellä, hapetinpitoisen virran injektoinnin jälkeen pisteestä 62 putken 60 kautta. Q on etäisyys vyöhykkeen 18 al-10 kupisteestä sammutuspisteeseen 42, ja se vaihtelee riippuen sammuttimen sijainnista.

Kun kuumien savukaasujen ja hiilimustaa tuottavan syötön seos on sammutettu, jäähtyneet kaasut kulkevat ala-virtaan mihin tahansa tavanomaisiin jäähdytys- ja erotus-15 laitteisiin, joissa hiilimusta otetaan talteen. Hiilimustan erottaminen kaasuvirrasta toteutetaan helposti tavanomaisilla välineillä, kuten saostajalla, syklonierottimella tai pussisuodattimella. Tätä voi seurata, mutta ei välttämättä, jonkinlainen tiivistyslaitteisto, kuten pelletointi ja kui-20 vaus.

Tämän keksinnön mukaisesti valmistetuille uusille hiilimustille pätevät seuraavat ominaisuudet: 35 m2/g < I2 No. <65 m2/g 30 m2/g < CTAB < 55 m2/g . 25 1,12 mg/m2 < I2 No. /CTAB-suhde

Tint < 65 % 75 cmVlOO g < CDBP < 95 cm3/100 g

Edullisesti I2 No./CTAB-suhde on välillä 1,12 -2,20 mg/m2, ja edullisemmin se on 1,12 - 1,50 mg/m2. On 30 edullista, että Tint-arvo vaihtelee välillä 35 - 65 %.

; Seuraavia koemenetelmiä käytetään hiilimustien ana lyyttisten ominaisuuksien ja hiilimustia·sisältävien kumi-koostumusten fysikaalisten ominaisuuksien määrittämisessä ja arvioimisessa.

35 Hiilimustien CTAB määritettiin koemenetelmän ASTM

D3765-85 mukaisesti. Hiilimustien jodiluku (12 No.) määri- 115303 15 tettiin koemenetelmän ASTM D1510 mukaisesti. Hiilimustien Tint-voimakkuus määritettiin koemenetelmän ASTM D3265-85a mukaisesti. Hiilimustapellettien CDBP (jauhettu dibutyyli-ftalaatti) määritettiin ASTM D3493-86 -standardissa esite-5 tyn menetelmän mukaisesti.

j Seuraavien esimerkkien kumi- ja muovikoostumuksia j arvioitiin seuraavien koemenetelmien mukaisesti. Koostumus ten viskositeetti määritettiin ASTM D3835-79 -standardilla. Kumikoostumusten moduuli, vedonkestävyys ja ominaisvenymä 10 mitattiin ASTM D412 -standardissa esitetyllä menetelmällä.

Koostumuksien Melt Flow Index, MFI määritettiin ASTM D1238-89 -standardilla. Polymeeri, jota käytettiin näissä esimerkeissä, oli eteenietyyliakrylaatti (EEA), jonka MFI on 6 g/10 min ja tiheys 0,931 g/cm3. Koostumukset koostuivat ai-15 noastaan hiilimustasta ja EEArsta.

Koostumusten ominaisvastus määritettiin seuraavalla tavalla. Näytteen ominaisvastus (VR) on sen sähkövastuksen (R) ja sen poikkipinta-alan (A) tulo jaettuna sen tehollisella pituudella (L) , kuten seuraavassa yhtälössä esite-20 tään:

VR = R x A / L

Sähkövastus määritettiin seuraavasti. Pala, jonka pituus on 15,24 cm (6 tuumaa) ja leveys 3,81 cm (1,5 tuu-·· 25 maa), leikataan ekstruuderinauhasta. Kutakin yhdistettä tarvitaan kaksi palaa ja ne leikataan nauhasta siten, että pituus on ekstruusion suunnassa. Levitetään 1,27 cm (0,5 tuumaa) leveä juova hopeamaalia (tässä tapauksessa käytettiin valmistetta DAG#416, Acheson Dispersions, Port Huron, 30 Michigan) molemmille puolille palan päähän. Palan yläpuoli, alapuoli ja reunat peitetään tältä 1,27 cm:n etäisyydeltä.

Kun maali on kuivunut, mitataan yhdisteen leveys, paksuus ja maalattujen alueiden välinen etäisyys sopivia mittalaitteita käyttäen. Asetetaan palat 12,7 x 40,64 cm (5 x 16 35 tuumaa) polykarbonaattilevyn päälle siten, että maalatut päät eivät ole polykarbonaattilevyn päällä. Järjestetään 16 115303 kolme palasta siten, että ne ovat vähintään 0,635 cm (0,25 tuumaa) erossa toisistaan. Asetetaan toinen samankokoinen polykarbonattilevy palasten päälle. Kiinnitetään molemmat polykarbonaattilevyt käyttäen sopivia kiinnittimia. Asete-5 taan 0,635 x 1,27 cm:n (0,25 x 0,5 tuumaa) messinkisovitti-met palojen esillä olevien päiden ylä- ja alapuolisten maalattujen alueiden päälle. Kiinnitetään sopivat johtimien päissä olevat nipistimet messinkisovittimiin. Digitaalista yleismittaria (tässä tapauksessa käytettiin mallia Digitec 10 H10-2120, valmistaja United Systems Corp., Dayton, Ohio) tulee käyttää sähkövastuksen määrittämiseksi. Sähkövastuksen yksikkö on ohmi, kun taas A:n ja L:n yksiköt ovat vastaavasti neliösenttimetri (cm2) ja senttimetri (cm). Näin ollen ominaisvastuksen yksikkö on ohmi x cm.

15 Koostumusten Compound Moisture Adsorption (CMA) määritettiin seuraavan menettelytavan mukaisesti. Aiemmin kuivattu näytekappale sijoitettiin kaappiin, joka pitää olosuhteet vakiokosteustasolla ennalta määrätyn ajanjakson. Tämän jakson jälkeen kosteuden imeytyminen lasketaan koos-20 tumuksen suhteellisesta painonlisäyksestä. Menetelmän yksityiskohdat ovat seuraavanlaiset. Yhdisteen 25 g:n näyte rakeistetaan käyttämällä jauhinta 4 mm:n seulalla. Tästä 5 tuotteesta kuivataan 2 g:n näytettä lämpötilassa 60 °C (140 °F) 25,4 cm:n (10 tuuman) tyhjössä vähintään 2 tunnin ja '*! 25 enintään 16 tunnin ajan. Kosteuskaappi (kuten Blue M Model 11 i FR-251B-1 tai vastaava) säädetään lämpötilaan 26,7 °C (80 °F) ja suhteelliseen kosteuteen 87 %. Kuivauksen jälkeen näytteet sijoitetaan kosteuskaappiin seitsemän päivän ajaksi, minkä jälkeen painonlisäys määritetään sopivan tarkalla 30 vaa'alla. CMA-arvo ilmaistaan kosteuden imeytymisenä lämpötilassa 26,7 °C (80°F) ja suhteellisessa kosteudessa 87 % seitsemän päivän aikana suhteessa alkuperäiseen painoon.

Tämän keksinnön tehokkuutta ja etuja kuvataan lisää seuraavilla esimerkeillä.

35 115303 17

Esimerkit Tämän keksinnön tehokkuuden ja tästä keksinnöstä tuloksena olevien uusien tuotteiden etujen osoittamiseksi suoritettiin kokeita hiilimustan tuottamismenetelmällä ! 5 oleellisesti tässä kuvatulla ja kuviossa 1 kuvatulla esite tyn geometrian reaktorilla. Kaikissa esimerkeissä palamis-reaktion pääasiallinen polttoaine oli maakaasu, jota syötettiin hiilimustan muodostumisprosessiin noin huoneenlämpötilassa 298 °K (25 °C). Kaikissa esimerkeissä käytettävät 10 nestemäiset syötöt olivat kaupallisesti saatavia hiilive-tyseoksia, joiden ominaisuudet esitetään taulukossa 1.

Taulukko 1. Nestemäisten hiilivetysyöttöjen ominaisuudet

Syötön tyyppi I

H/C-suhde 0,94 0,94 1,03 0,97

Vetyä (paino-%) 7,20 7,30 8,00 7,51

Hiiltä (paino-%) 91,6 92,5 92,4 92,4 API-Gravity - -2,7 3,3 10,4 5,4 288,6/288,6 K_____ BMCI (Visc-Grav) 143 132 85 118 15

Esimerkit 1-7

Esimerkit 1-7 taulukossa 2 kuvaavat hapettunen lisäyksen sijainnin vaikutusta hiilimustatuotteen ominaisuuksiin. Esimerkeissä 1, 2 ja 3 poltettiin polttoilmaa no-20 peudella 1340 Nm3/h (50 KSCFH) ja maakaasua nopeudella .. 55,2 Nm3/h (2,06 KSCFH) ensimmäisen vaiheen palovyöhykkeel- lä ja syöttöä injektoitiin pisteessä 32 nopeudella 492 litraa (130 gallonaa) tunnissa. Nämä olosuhteet pidettiin suunnilleen vakiona kussakin näissä esimerkeissä ja kussa-25 kin tapauksessa poiste sammutettiin etäisyydellä 14 m (46 jalkaa) alavirtaan öljyn syöttöpisteestä. Esimerkki 1 oli vertailuajo, jossa poisteeseen ei lisätty alavirran hape- 115303 18 tinta. Esimerkin 1 tuloksena olevan hiilimustan jodiluku oli 31,7 mg/g, CTAB-arvo 30,1 m2/g, Tint-arvo 39,4 % ja jo-diluku/CTAB-suhde 1,05 mg/m2. Esimerkissä 2 lämpötilaan 398,9 °C (750 °F) esikuumennettua ilmaa lisättiin poistee-5 seen aukon 60 kautta nopeudella 766 Nm3/h (28,6 KSCFH) pisteessä 2,44 m (8 ft) alavirtaan reaktorin syötöstä. Tämä etäisyys on 2,7 reaktorin halkaisijaa, mikä on edellä kuvatun pääasiallisen reaktiovyöhykkeen sisällä, eikä tämä ole tämän keksinnön piirissä. Esimerkin 2 hiilimustatuotteen 10 jodiluku oli 53,9 mg/g, CTAB-arvo 43,3 m2/g, Tint-arvo 61,5 % ja CDBP-arvo 68,4 cm3/100 g. Suhteellisen suuri nousu Tint-arvossa (56 %) ja CTAB-arvossa (44 %) yhdessä suuren pudotuksen CDBP-arvossa kanssa verrattuna esimerkkiin 1 osoittavat, että alavirran hapettimen lisäys on häirinnyt 15 pääasiallisia hiilimustahiukkasten ja -aggregaattien muo-dostumisreaktioita, jotka tavallisesti tapahtuvat hiilimus-tauunin pääasiallisella reaktiovyöhykkeellä. Hapetinpitoi-sen virran lisääminen tämän keksinnön olosuhteissa ei vaikuta tai häiritse hiilimustahiukkasten ja -aggregaattien 20 muodostumista, mikä tavallisesti tapahtuu pääasiallisella reaktiovyöhykkeellä.

I Esimerkissä 3 ilmasta koostuvaa alavirran hapetin- virtaa injektoidaan reaktorin poisteeseen nopeudella 766 Nm3/h (28,6 KSCFH) etäisyydellä 6,86 m (22,5 ft) (7,5 ~ 25 reaktorin halkaisijaa) alavirtaan reaktorin syötöstä, mikä on selvästi aiemmin määritetyllä sekundaarisella reaktiovyöhykkeellä, alavirtaan kuvion 1 hiilimustareaktorin pääasiallisesta reaktiovyöhykkeestä. Esimerkin 3 hiilimustan jodiluku/ CTAB-suhde oli 1,21 mg/m2 ja CDBP-arvo 30 82,8 cm3/100 g, jotka molemmat ovat tunnusomaisia uudelle : tuoteluokalle. Samoin esimerkin 3 Tint- ja CTAB-arvot ovat vain hieman erilaisia (vastaavasti 6 % ja 7 %) kuin esimerkin 1 arvot, osoittaen että tässä tapauksessa alavirran hapettimen lisääminen ei ole häirinnyt reaktioita pääasialli-35 sella reaktiovyöhykkeellä, jolla hiilimustan alkeishiukkaset ja aggregaatit muodostuvat. Esimerkin 3 alavirran hape- 115303 19 tinvirran lisäämisen päävaikutus on ollut nostaa jodilu-ku/CTAB-suhdetta ja kiihdyttää hiilimustareaktorin sekundaarisen reaktiovyöhykkeen tyypillisiä reaktioita.

Esimerkeissä 4 ja 5 ensimmäisen vaiheen poltto-5 ilman määrä oli 1340 Nm3/h (50 KSCFH) ja ensimmäisen vaiheen kaasumäärä oli 55,2 Nm3/h (2,06 KSCFH). Syöttöä injektoitiin pisteessä 32 nopeudella 492 litraa tunnissa (130 gph), ja reaktiot pysäytettiin sammuttamalla vedellä 8,53 m (28 ft) alavirtaan reaktorin syötöstä. Esimerkissä 4 10 reaktoriin ei lisätty alavirran hapetinta ja tuloksena olevan hiilimustan jodiluku oli 31,3 mg/g, CTAB-arvo 31.2 m2/g, jodiluku/CTAB-suhde 1,00 mg/m2 ja Tint-arvo 40.3 %. Esimerkissä 5 lämpötilaan 398, 9 °C (750 °F) esi-kuumennettua ilmaa käytettiin alavirran hapettimena ja sitä 15 lisättiin reaktoriin nopeudella 28,6 KSCFH pisteessä 4,42 m (14,5 ft) alavirtaan reaktorin syötöstä, mikä vastaa arvoa 4,8 reaktorin halkaisijaa alavirtaan reaktorin syötöstä ja alavirtaan pääasialliselta reaktiovyöhykkeeltä, kuten ' aiemmin määritettiin kuviossa 1 kuvatulle reaktorille. Esi- 20 merkissä 5 saadun hiilimustan jodiluku oli 42,2 mg/g, CTAB- arvo 34,7 m2/g, jodiluku/CTAB-suhde 1,22 mg/m2 ja Tint-arvo 43,5 . Esimerkkien 4 ja 5 vertaaminen osoittaa, että jodi-luku/CTAB-suhdetta on kasvatettu huomattavasti lisäämällä alavirran hapetinta pisteeseen 4,8 reaktorin halkaisijaa 25 alavirtaan, mutta CTAB- ja Tint-arvot ovat muuttuneet vain hieman (vastaavasti 11 % ja 8 %). Näin ollen pääasiallisella reaktiovyöhykkeellä tapahtuviin hiilen hiukkasten ja aggregaattien muodostumisreaktioihin ei ole vaikuttanut esi-kuumennetun ilman lisääminen reaktoriin pisteeseen 4,8 30 reaktorin halkaisijaa alavirtaan reaktorin syötöstä.

Esimerkit 6 ja 7 osoittavat, että hapetinta voidaan lisätä pisteeseen 4,0 reaktorin halkaisijaa alavirtaan reaktorin syötöstä vaikuttamatta oleellisesti hiilimustahiuk-kasten ja -aggregaattien muodostumis-reaktioihin, jotka ta-35 pahtuvat pääasiallisella reaktiovyöhykkeellä. Esimerkeissä 6 ja 7 ensimmäisen vaiheen paloillaan syötettiin polttoil- 115303 20 maa nopeudella 938 Nm3/h (35 KSCFH) ja maakaasua nopeudella 1,66 KSCFH. Syöttö injektoitiin pisteessä 32 molemmissa esimerkeissä, nopeudella 318 1/h (84 gph) esimerkissä 6 ja 356 1/h (94 gph) esimerkissä 7. Syöttönopeuden ero oli 5 välttämätön syötön ominaisuuksien pienten eroavaisuuksien ottamiseksi huomioon ja karkeasti yhtäsuurten kokonaispolt-1 totasojen ja täten yhtäläisten reaktio-olosuhteiden aikaan saamiseksi pääasiallisella reaktiovyöhykkeellä kussakin esimerkissä. Esimerkissä 6 reaktoriin ei lisätty^alavirran 10 hapetinpitoista virtaa ja syntyneen hiilimustan jodiluku oli 42 mg/g, CTAB-arvo 40,3 m2/g, jodiluku/CTAB-suhde 1,04 mg/m2 ja Tint-arvo 53 %. Esimerkissä 7 alavirran hapettime-na käytettiin 536 Nm3/h (20 KSCFH) ilman ja 29,2 Nm3/h (1,09 KSCFH) maakaasun polttotuotetta ja sitä lisättiin 15 reaktoriin 3,66 m (12 ft) alavirtaan reaktorin syötöstä, mikä vastaa arvoa 4,0 reaktorin halkaisijaa alavirtaan reaktorin syötöstä. Esimerkkien 6 ja 7 analyyttisten ominaisuuksien vertaaminen osoittaa, että esimerkillä 7 on huomattavasti korkeampi jodiluku ja jodiluku/CTAB-suhde, 20 mutta CTAB-arvo ja Tint-arvo ovat ainoastaan hieman korkeampia kuin esimerkissä 6 (vastaavasti 12 % ja 4 %) . Tämä osoittaa, että polttotuotteiden lisääminen pisteessä 4,0 reaktorin halkaisijaa ei häiritse pääasiallisella reaktiovyöhykkeellä tapahtuvia hiilimustahiukkasten ja -agg-’·' 25 regaattien muodostumisreaktioita.

fe * i

Esimerkit 8 ja 9

Esimerkit 8 ja 9 taulukossa 2 osoittavat, että joko ilmasta tai ilman ja maakaasun polttotuotteista koostuvaa hapetinpitoista virtaa voidaan lisätä reaktorin poisteeseen 30 tämän keksinnön osoittamalla tavalla samoilla edullisilla tuloksilla hiilimustatuotteissa. Esimerkeissä 8 ja 9 ensimmäisen vaiheen palotilaan syötettiin primaarista polttoil-maa nopeudella 938 Nm3/h (35 KSCFH) ja maakaasua nopeudella 24,7 Nm3/h (0,92 KSCFH) ja syöttöä lisättiin pisteessä 32 35 nopeudella 310 1/h (82 gph). Esimerkissä 8 ilmasta koostuvaa alavirran hapetinpitoista virtaa lisättiin reaktorin 115303 21 poisteeseen nopeudella 455 Nm3/h (17 KSCFH) etäisyydellä 4,11 m (13,5 ft) alavirtaan öljyn syöttöpisteestä. Syntyi hiilimustaa, jonka jodiluku oli 59 mg/g, CTAB-arvo 41,7 m2/g ja DBPA-arvo 135 cm3/100 g. Esimerkissä 9 lisät-5 tiin 536 Nm3/h (20 KSCFH) ilman ja 27 Nm3/h (1,01 KSCFH) maakaasun polttotuotteita reaktorin poisteeseen etäisyydellä 4,11 m (13,5 ft) alavirtaan öljyn syöttöpisteestä, mikä johti 100 % yli stoikiometrisen määrän olevaan ilmaylimää-rään. Esimerkin 9 analyyttiset ominaisuudet olivat oleelli-10 sen identtiset esimerkin 8 kanssa. Lisäksi esimerkkien 8 ja 9 hiilimustien, seostettuna EEA:n kanssa pitoisuudella 38 %, yhdisteen suorituskyvyn arvot 90 °C:n nauhan ominais-vastuksessa, MFI:ssä ja CMA-%:issa olivat oleellisen identtiset. Esimerkkien 8 ja 9 hiilimustat ja yhdisteet ovat li-15 säesimerkkejä tämän keksinnön mukaisesti valmistetuista uusista tuotteista.

Esimerkit 10 - 11

Esimerkit 10 ja 11 taulukossa 2 osoittavat, että joko ilman ja maakaasun polttotuotteista tai hapella rikas-20 tetusta ilmavirrasta koostuvaa hapetinpitoista virtaa voidaan lisätä alavirtaan hiilimustareaktoriin haluttujen vaikutusten aikaansaamiseksi. Esimerkissä 10 lisätään 804 Nm3/h (31 KSCFH) ilman ja 47 Nm3/h (1,74 KSCFH) maakaasun polttotuotteita reaktoriin aukon kautta, joka sijaitsee 25 3,66 m (12 ft) alavirtaan reaktorin syötöstä, hiilimustan tuottamiseksi, jonka jodiluku on 58 mg/g ja CTAB-arvo 46 m2/g ja jodiluku/CTAB-suhde 1,23 mg/m2. Esimerkissä 11 kaasuvirtaa käsittäen 201 Nm3/h (7,5 KSCFH) ilmaa sekoitettuna 40 Nm3/h (1,5 KSCFH) hapen kanssa, mikä johtaa happi-30 pitoisuuteen 34 %, lisätään reaktoriin koettimella, joka työnnetään reaktorin seinämässä olevan aukon läpi, hiili-mustareaktorin sekundaariselle reaktiovyöhykkeelle etäisyydellä 9,14 m (30 ft) alavirtaan reaktorin syötöstä. Taulukko 2 osoittaa, että esimerkkien 10 ja 11 analyyttiset omi-35 naisuudet ovat hyvin samanlaisia ja täyttävät tämän keksin- 115303 22 non mukaisesti valmistettujen parannettujen tuotteiden vaatimukset .

___Taulukko 2 _____

Esimerkki__1____2__3__4__5__6__7__8__9__10__11_ D-l, mm 184 184 184 184 184 184 184 184 184 184 184 D-l, tuumaa__7,25 7,25 7,25 7,25 7,25 7,25 7,25 7,25 7,25 1,25 7,25 D-2, mm 107 107 107 107 107 107 107 107 107 107 107 D-2, tuumaa__4,2 4,2 4,2 4,2 4,2 4,2 4,2 4,2 4,2 4,2 4,2 D-3, mm 914 914 914 914 914 914 914 914 914 656 914 D-3, tuumaa__3 6__^36__36__36__36__36 3 6__36__36__27__36 L-l, mm 610 610 610 610 610 610 610 610 610 610 610 L-l, tuumaa__24 24 24 24 24 24 24 24 24 24 24 L-2, mm 305 305 305 305 305 305 305 305 305 305 305 L-2, tuumaa__12 12 12 12 12 12 12 12 12 12 12 L-3, mm 229 229 229 229 229 229 229 229 229 229 229 L-3, tuumaa__9__9__9__9__9__9__9__9__9__9__9_ F, mm 114 114 114 114 114 114 114 114 114 114 114 F, tuumaa__4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5__4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 A, mm NA 2,44 6,86 NA 4,42 NA 3, 66 3,96 3,96 3,66 3,96 A, jalkaa__NA 8__22,5 NA 14,5 NA 12__13,5 13,5 12__13,5 Q, mm 14 14 14 8,53 8,53 14 14 14 14 8,53 14 Q, jalkaa____46__46__46__28__28__1§__46__46__£6__22__46_ Öljyn injektiopis- 32 32 32 32 32 32 32 32 32 32 32 te_.___________ | Suuttimien lukumäärä 9x 9x 9x 9x 9x 9x 9x 9x 9x 9x 9x koko, mm 0,91 0,91 0,91 0,91 0,91 0,91 0,91 0,91 0,91 1,4 0,91 tuumaa__0,036 0,036 0,036 0,036 0,036 0,036 0,036 0,036 0,036 0,055 0,036

Syöttönopeus 1/h 492 492 492 492 492 318 318 310 310 564 424 gallonaa/h__130 130 130 130 130 84 84 82 82 149 112

Syötön lämpötila ' "c 177 177 177 177 177 38 38 93 93 93 93 ° f_ 350 350 350 350 350 100 100 200 200 200 200

Syötön tyyppi A A__A__A__A__C__A__D__D__A__C_ K+ lisäys g/iOO 1 öljyä 8,2 8,2 8,2 2,25 2,25 0 0 0 0 1,93 0 qm/100 gallonaa 3, 1 3,1 3,1 0,85 0,85 0 0 0 0 0,73 0 öl 1 ya____________.___._____

Primaarinen polt-*. toilma

NmUh 1340 1340 1340 1340 1340 977 977 977 977 1474 1474 v__5Q 50__50__50__50__35__35__35__35__55__55_

Primaarinen polt-toilma

Lamp. °C 399 399 399 399 399 510 454 399 399 482 482

Lamcnjr__750 750 750 750 750 950 850 75Q 750 900 900 115303 23 __ Taulukko 2 (jatkoa) __

Esimerkki__1__2 3__4__5 6 7 S__9__10 11

Primaarinen maakaasu

NmVh 55,2 55, 2 55,2 55,2 55,2 45,5 39, 9 24, 6 24,6 40,5 55,2 kscfh__2,06 2,06 2,06 2,06 2,06 1,7 1,49 0,92 0,92 1,51 2,6

Ilma/kaasu-polttosuhde 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 10,0 9,4 9,9 9,9__9,1 9,7

Sekundaarisen ilman nopeus

NmVh 0 766 766 0 766 0 536 455 536 831 201 kscfh__0__28, 6 28,6 0__28,6 0__20 Π__20__31 7,5

Sekundaarisen kaasun nopeus

NmVh 0 0 0 0 0 0 28,90 27,1 45,80 kscfh__0__0 0__0 0 0 1,08 0__1,01 1,71 0_

Sekundaarisen hapen nopeus

NmVh 0 00 00000 0 0 40,2 kscfh__0__0__0__g__0__g__O__O__O__O__1,5

Vyöhykkeen 2 lämpötilan nousu °C 0 221 353 0 353 0 147 247 256 225 192 ° F__0__430 668 Q__668 0__296 477__493__437 377

Vyöhykkeen 2 viipymaai- ka, s__HA__1,03 0,52 NA 0,56 NA 1,00 1,29 1,15 0,35 0,33

Sammutuslämpöti1a °C 732 732 732 732 732 732 732 732 732 732 732 °F__1350 1350 1350 1350 1350 1350 1350 1350 1350 1350 1350 ' Iodiluku, mg/q__31,7 53,9 39, 1 31,3 42,2 42 54 56__57__58 56 CT AB, mVc__30,1 43,3 32,2 31,2 34,7 40,3 45 41__42__47 46 N;-pinta-ala, mVmq__27,8 47,5___29,5 36,6 38,0 48,5___50,5 42,0 51,9 I;/CTAB-suhde, ntp/m2__1,05 1,24 1,21 1,00 1,22 1,04 1,2 1,36 1,35 1,23 1,22

Tint-arvo, h__39,4 61,5 41,8 40,3 43,5 53 55 49__49__57 57 ·· DBPA, cmVlOO g__153,2 85,3 133,1 139 133 162 139 135 134__132 160 Ϊ* . CDBP, CmVlOO g__76,6 68, 4 82,8 76, 9 76,7 89 88 84__84__86 91

Hiilimustapitoisuus, paino-l__________38,0__38,0___

Sulavirtausindeksi_____________ 42,2__42____

Nauhan ominaisvastus, 8 90 °C ohm x cm_________13,800 13,500___ CMA, %_________0,12 0,16___ ··« Luonnonkumin 300-%:inen moduuli, % IRB-6-laadusta_______________ NA = Not Available = Ei saatavissa Esimerkit 12 - 17

Esimerkit 12 - 17 taulukossa 3 kuvaavat parantunei-5 ta muovi- ja kumiyhdisteiden ominaisuuksia, jotka ovat seurausta tällä keksinnöllä tuotettujen hiilimustien käyttämi- 115303 24 sestä. Näissä esimerkeissä valmistettiin lähes identtisen jodiluvun ja DBPA-arvon hiilimustia sekä käyttämällä ala-virran hapetinpitoisen virran lisäämistä että ilman sitä. Sitten saatavia hiilimustia seostettiin kumiin ja/tai muo-5 viin edellä kuvatulla tavalla ja kunkin suorituskyky arvioitiin.

Tarkasteltaessa ensiksi esimerkkejä 12 - 15 taulukossa 3, maakaasun virtausnopeus ensimmäisen vaiheen palo-tilaan oli 53 Nm3/h (2,0 KSCFH) , primaarisen polttoilman 10 virtausnopeus oli 1340 Nm3/h (50 KSCFH) ja polttoilman esi-kuumennuslämpötila oli 398,9 °C (750 °F). Saatavan primaa-ripolttoasteen arvioidaan olevan noin 250 %. Kussakin näistä tapauksista sammuttaminen suoritettiin 8,53 m (28 ft) alavirtaan reaktorissa. Esimerkit 12 ja 14 ovat vertai-15 luajoja, joissa valmistettiin tietyn jodiluvun ja rakennetason (DBPA) hiilimustia käyttämällä kuviossa 1 kuvattua hiilimustan valmistusuunia ilman mitään alavirran hapetti-men lisäystä. Esimerkeissä 12 ja 14 saatiin hiilimustia, joiden jodiluku on 42 mg/g ja DBPA-arvo 141 cm3/100 g ja 20 vastaavasti jodiluku 61 mg/g ja DBPA-arvo 133 cm3/100 g.

Nämä hiilimustat seostettiin EEA:n kanssa pitoisuudella ! 44 % ja testattiin MFI, nauhan ominaisvastus lämpötilassa 90 °C ja CMA-%. Näiden kokeiden arvot luetellaan taulukossa 3. Esimerkit 13 ja 15 esittävät ajoja, joissa saatiin suun-25 nilleen saman jodiluvun ja rakennetasojen hiilimustia kuin esimerkeissä 12 ja 14 käyttämällä tämän keksinnön alavirran hapettimen lisäysmenetelmää. Näissä tapauksissa lisää esi-kuumennettua polttoilmaa nopeudella 766 Nm3/h (28,6 KSCFH) lisättiin hiilimustareaktoriin etäisyydellä 4,42 m 30 (14,5 ft) alavirtaan öljyn syöttöpisteestä ja öljysyötön määrä säädettiin antamaan halutun jodiluvun hiilimustia.

• Esimerkeistä 13 ja 15 tuloksena olevilla hiilimustilla oli lähes sama jodiluku ja DBPA-arvo kuin vastaavasti esimerkkien 12 ja 14 hiilimustilla, mutta esimerkkien 13 ja 15 35 hiilimustien jodiluku/CTAB-suhteet ovat yli 1,12 mg/m2, kun taas esimerkkien 12 ja 14 hiilimustien jodiluku/CTAB-suhde on alle 1,12 mg/m2 ja esimerkin 14 Tint-arvo on yli 65 %.

1 1 530 2 25

Esimerkkien 13 ja 15 hiilimustat seostettiin EEA:n kanssa pitoisuudella 44 % ja testattiin MFI, nauhan ominaisvastus lämpötilassa 90 °C ja CMA-%. Viitaten taulukkoon 3 ja verrattaessa esimerkin 13 yhdisteen ominaisuuksia esimerkkiin 5 12 ja esimerkin 15 ominaisuuksia esimerkkiin 14 nauhan omi naisvastus lämpötilassa 90 °C/MFI on paljon matalampi esimerkille 13 kuin esimerkille 12 ja matalampi esimerkille 15 kuin esimerkille 14. Tämän suhteen matalampi arvo osoittaa, että yhdisteellä on matalampi ominaisvastus vakioviskosi-10 teetissa. Samoin esimerkin 13 yhdisteellä on matalampi CMA-arvo kuin esimerkin 12 yhdisteellä, ja esimerkin 15 yhdisteellä on matalampi CMA-arvo kuin esimerkin 14 yhdisteellä.

Esimerkissä 16 olosuhteet ensimmäisen vaiheen palo-tilassa ja syötön injektionopeus pisteessä 32 olivat oleel-15 lisesti identtiset esimerkissä 12 käytettyjen kanssa. Kuitenkin esimerkissä 16 reaktorin poisteeseen syötettiin esi-kuumennettua ilmaa nopeudella 383 Nm3/h (14,3 KSCFH) 4,42 m (14,5 ft) alavirtaan öljyn syöttöpisteestä. Esimerkin 16 hiilimustatuotteella on analyyttiset ominaisuudet, jotka 20 ovat yhtäläiset tämän keksinnön vaatimusten alaisten uudenlaisten tuotteiden kanssa. Lisäksi luonnonkumin 300 %:n moduuli ja SBR:n 300 %:n moduuli ovat molemmat matalampia kuin esimerkin 12 tavanomaisilla hiilimustilla tuotettujen samanlaisten kumiyhdisteiden ominaisuudet. Kuten aiemmin 25 selitettiin, matalamman moduulin antaminen kumille hiili- * · · ... mustan vakiopitoisuudella on monissa sovellutuksissa halut tu hiilimustan ominaisuus.

Esimerkki 17 on asetyleenimusta, jota ei ole tuotettu uunimenetelmällä, ja se on esitetty tässä vertailu-30 tuotteena. Tätä materiaalia pidetään yleisesti eräänä par-haantyyppisistä saatavissa olevista hiilimustista käytettäväksi muovikoostumuksissa keskisuuren jännitteen maanalaisten johtojen suojaaviksi yhdisteiksi. Jodiluku, CTAB, TINT ja CDBP ovat kaikki tämän keksinnön mukaisesti valmistettu-35 jen tuotteiden alueiden ulkopuolella. Esitetään myös asety-leenimustan ominaisvastus- ja MFI-arvot kahdella eri pitoisuudella. Ominaisvastus 40 %:n pitoisuudella on lähes 115303 26 identtinen esimerkin 15 kanssa ja ominaisvastus 38 %:n pitoisuudella on lähes identtinen esimerkin 13 kanssa. MFI on paljon korkeampi asetyleenimustakoostumuksille molemmissa tapauksissa, mikä osoittaa, että esimerkin 17 koostumuksil-5 la on korkeampi viskositeetti vastaavalla sähkövastuksella kuin esimerkeillä 13 ja 15.

__ Taulukko 3 ___

Esimerkki 12 13 14 15 16 _17_

Denka Acetylene _______Black_ D-l, mm 184 184 184 184 184 D-l, tuumaa__7,25 7,25__7,25__7,25__7,25___ D-2, mm 107 107 107 107 107 D-2, tuumaa__4,2__4,2__4,2__4,2__4,2___ D-3, mm 914 914 914 914 914 P-3, tuumaa__36__36__36__36__36__ L-l, mm 610 610 610 610 610 1-1, tuumaa__24__24__24__24__24__ L-2, mm 305 305 305 305 305 L-2, tuumaa__12__12__12__12__12___ L-3, mm 229 229 229 229 229 L-3, tuumaa__9__9__9__9__9__ F, mm 114 114 114 114 114 F, tuumaa__4,5__4,5__4^5__4,5__4,5__ A, mm NA 4,42 NA 4,42 4,42 A, jalkaa__NA__14,5__NA__14,5__14,5__ Q, mm 8,53 8,53 8, 53 8,53 8,53 Q, jalkaa__28__28__28__28__28__ Öljyn injektiopiste__32__32__32__32__32__ , Suuttimien lukumäärä 9x 9x 9x 9x 9x . koko, mm 0,91 0,91 0,91 0,91 0,91 » ·· tuumaa__0, 036__0, 036__0, 036__0,036__0,036__

Syöttönopeus 1/h 443 492 394 443 443 qallonaa/h__117__U30_ 104__117__U7__

Syötön lämpötila °C 177 177 177 177 177 °F__350__350__350__350__350__ ' · \ Syötön tyyppi__A__A__A__A__A__ K+ lisäys g/100 1 öljyä 2,25 2,25 2,25 2,25 2,25 qm/100 gallonaa öljyä__0, 85__0,85__0, 85__0, 85__0, 85__

Primaarinen polttoilma

Nm3/h 1340 1340 1340 1340 1340 kscfh__50__50__50__50__50__ 115303 27 _Taulukko 3 (jatkoa)___

Esimerkki 12 13 14 15 16 17_

Denka

Acetyle- _______ne Black

Primaarinen polttoilma Lämp. °C 399 399 399 399 399

Lamp. °F__750 750__750__750__750__

Primaarinen maakaasu

Nm3/h 53 53 53 53 53 kscfh__2__2__2__2__2__

Ilma/kaasu-polttosuhde__9, 9__9, 9__9, 9__9, 9__9, 9__

Sekundaarisen ilman nopeus

Nm3/h 0 766 0 766 383 kscfh__0__28,6__0__28, 6__14,3__

Sekundaarisen kaasun nopeus

Nm3/h 0 0 0 0 0 kscfh__0__0__0__0__0__

Sekundaarisen hapen nopeus

Nm3/h 0 0 0 0 0 kscfh__0__0__0__0__0__

Vyöhykkeen 2 lämpötilan nousu °C 0 304 0 316 183 ° F__0__580__0__601__361__

Vyöhykkeen 2 viipymäaika, s__NA__0,56__NA__0, 55__0,69__

Sammutuslämpötila "C 732 732 732 732 732 °F__1350 1350__1350__1350__1350__

Iodiluku, mq/q__42__42__61__63__47__86_ CTAB, m2/g__40__35__54__47__42__75_ N2-pinta-ala, m2/mg__37,1__36,6__52,8__54,5__41,5__67_ I2/CTAB-suhde, mq/m2__1,05 1,2__1,13__1,34__1,12__1,15 *··,' Tint-arvo, %__48__44__69__57__53__67_ DBPA, cm3/100 g__141 133__1333__127__135__220_ CDBP, cmVlOO g__80__77__85__81__79__;L35_

Hiilimustapitoisuus, 44,0 44,0 44,0 44,0 40,0 paino-%_______38,0

Sulavirtausindeksi 13,9 18,5 5,7 10,7 4,0 _______7,7

Nauhan omin.vastus, 17298 3680 2065 504 443 ... g 90 °C ohm x cm_______3707 CMA, %__0,22 0,12__0,31__0,16___

Luonnonkumin 300-%:inen moduuli, % IRB-6-laadusta__+2, 8____-1,5__+0, 7__ 115303 28

Esimerkit 18 - 21

Esimerkit 18 - 21 taulukossa 4 kuvaavat alavirran hapetinvirran lisäämisnopeuden vaikutusta hiilimustan analyyttisiin ominaisuuksiin ja kumin 300 %:n moduulin piene-5 nemistä, mikä aiheutuu näillä hiilimustilla valmistetuista yhdisteistä. Kussakin näistä esimerkeistä ensimmäisen vaiheen palotilaan syötettiin polttoilmaa nopeudella 1340 Nm3/h (50 KSCFH) ja maakaasua nopeudella 55,2 Nm3/h (2,06 KSCFH) ja nestemäistä syöttöä injektoitiin pisteessä 32 no-10 peudella 515 1/h (136 gph). Ainoa muuttuja, jota näissä esimerkeissä muutettiin, oli nopeus, jolla esikuumennettua ilmaa lisättiin sekundaariselle reaktiovyöhykkeelle hiili-mustareaktorissa, tämän ilman ollessa lisätty poisteeseen pisteessä 4,42 m (14,5 ft) alavirtaan reaktorin syötöstä.

15 Kussakin näistä esimerkeissä reaktiot pysäytettiin sammuttamalla pisteessä 8,53 m (28 ft) alavirtaan reaktorin syötöstä .

Esimerkki 18 oli vertailuajo, jossa reaktoriin ei lisätty alavirran hapetinvirtaa, jolloin saatiin hiilimus-20 taa, jonka jodiluku on 24 mg/g, CTAB-arvo 28 m2/g ja Tint-I arvo 39 %. Esimerkeissä 19, 20 ja 21 reaktoriin lisättiin vastaavasti 134, 268 ja 536 Nm3/h (5, 10 ja 20 KSCFH) ilmaa pisteessä 4,42 m (14,5 ft) alavirtaan reaktorin syötöstä. Verrattaessa näiden esimerkkien hiilimustan analyyttisiä 25 ominaisuuksia jodiluku kasvaa alavirran hapettimen lisäyk- • · sen kasvaessa. Alavirran hapettimen määrän lisäämisellä on oleellisesti hyvin pieni vaikutus CTAB-ominaispinta-alaan tai Tint-arvoon, mikä osoittaa, että hapetinvirran lisäämisnopeuden kasvu ei ole vaikuttanut hiilenmuodostusreakti-30 oihin pääasiallisella reaktiovyöhykkeellä. Verrattaessa se-*; kä NR:n että SBR:n 300 %:n moduulia, ilmaistuna prosentuaa lisena hajontana vakionäytteestä, näiden esimerkkien hiili-mustia sisältävillä yhdisteillä tämä moduuli pienenee ala-virran hapetinpitoisen virran lisäämisnopeuden kasvaessa.

35 Kuten aiemmin kuvattiin, tämä kyky pienentää kumin moduulia on tämän menetelmän etu.

1 1 5303 29

Esimerkillä 19, jonka laskettu lämpötilan nousu on 43,3 °C (110 °F) , on pienin lämpötilan nousu kaikista esimerkeistä, mikä osoittaa tämän keksinnön edut. Lisäksi poisteen viipymäaika reaktorin sekundaarisella reaktiovyö-5 hykkeellä alavirran hapetinpitoisen virran lisäämisen jälkeen on 0,240 sekuntia (240 millisekuntia) esimerkissä 19. Esimerkissä 21 laskettu lämpötilan nousu on 250 °C (482 °F) ja poisteen viipymäaika reaktorin sekundaarisella reak-tiovyöhykkeellä on 180 ms. Ymmärretään, että sekundaarisen 10 reaktiovyöhykkeen kemiallisten reaktioiden reaktionopeudet nousevat lämpötilan kohotessa. Ymmärretään myös, että hape-tinvirran sekoittumis- ja diffuusionopeus poisteeseen nousee lämpötilan kohotessa. Näin ollen on selvää, että esimerkkien 19 ja 21 olosuhteet, joilla on matalin lämpötilan 15 nousu sekundaarisella reaktiovyöhykkeellä alavirran hapet- timen lisäämisen ansiosta ja lyhin viipymäaika reaktorissa sekundaarisen hapettimen lisäämisen jälkeen ja ennen sammutusta (verrattuna muihin esimerkkeihin), osoittavat tämän keksinnön hyötyjä.

j 20 __Taulukko 4___

Esimerkki__18 (vert.)__19__20__21_ D-l, mm 184 184 184 184 D-l, tuumaa__7,25__7, 25__7, 25__7,25_ D-2, mm 107 107 107 107 D-2, tuumaa__4^2__4,2__4,2__4, 2_ D-3, mm 914 914 914 914 ·· D-3, tuumaa__35__36__35__36_ L-l, mm 610 610 610 610 L-l, tuumaa__24__24__24__24_ L-2, mm 305 305 305 305 L-2, tuumaa__12__12__12__12_ L-3, mm 229 229 229 229 L-3, tuumaa__9__9__9___9_ F, mm 114 114 114 114 F, tuumaa__4,5__4, 5__4,5__4, 5_ A, mm NA 4,42 NA 4,42 A, jalkaa__NA__14,5__NA__14,5_ Q, mm 8,53 8,53 8,53 8,53 Q, jalkaa__28__28__28__28_ Öljyn injektiopiste__32__32__32__32_ 30 1 1 5303 _Taulukko 4 (jatkoa) __

Esimerkki__18__19__20__21_

Suuttimien lukumäärä 9x 9x 9x 9x koko, mm 0,91 0,91 0,91 0,91 tuumaa__0, 036__0, 036__0, 036__0, 036_

Syöttönopeus 1/h 113 492 391 113 qallonaa/h__UT__130__101__UT_

Syötön lämpötila °C 177 177 177 177 °F__350__350__350__350_

Syötön tyyppi__A__A__A__A_ K+ lisäys g/100 1 öljyä 2,25 2,25 2,25 2,25 qm/100 gallonaa öljyä__0, 85__0, 85__0, 85__0, 85_

Primaarinen polttoilma

Nm3/h 1340 1340 1340 1310 kscfh__50__50__50__50_

Primaarinen polttoilman lämpötila °C 399 399 399 399 °F__750__750__750__750_

Primaarinen maakaasu

Nm3/h 55,2 55,2 55,2 55,2 kscfh__2,06__2,06__2,06__2,06_

Ilma/kaasu-polttosuhde__9,7__9, 7__9, 7__9,7_

Sekundaarisen ilman nopeus

Nm3/h 0 131 268 536 kscfh__0__5__IX__20_

Sekundaarisen kaasun nopeus

Nm3/h 0 0 0 0 kscfh__0__0__0__0_

Sekundaarisen hapen nopeus

Nrrr/h 0 0 0 0 kscfh__0__0__0__0_

Vyöhykkeen 2 lämpötilan nousu “C 0 43,3 107 250 ° F__0__U0__224__482_

Vyöhykkeen 2 viipymäaika, s__NA__0,24__0, 22__0, IB_

Sammutus1ämpöti1a °C 732 732 732 732 0 F__1350__1350__1350__1350_ lodiluku, mg/g__24__27,1__29__34_ CT AB, m3/g__28__29__29__30_ H;-pinta-ala, m2/q__28,2__2 6,5__28,4__29,2_ U/CTAB-suhde mq/m2__0, 857__0, 934__1,00__1,13_

Tint-arvo, %__39__39__40__40_ DBPA, cmVlOO g _ 150_ 158_ 144_ 145_ 115303 31 _Taulukko 4 (jatkoa) __

Esimerkki__18__19__20__21_ CDBP, gn3/100 g__83__80__78__77_

Hiilimustapitoisuu5, paino-%_____

Sulavirtausindeksi_____

Nauhan omin.vastus, @ 90 °C ohm x cm_____ CMA, %_____

Luonnonkumin 300-%:inen 21,7 19,7 17,1 8,3 moduuli, % IRB-6-laadusta_____

Tulee selkeästi ymmärtää, että tässä kuvatut tämän keksinnön muodot ovat ainoastaan kuvaavia eikä niiden ole 5 tarkoitus rajoittaa keksinnön piiriä. Tämä keksintö sisältää kaikki muunnokset, jotka ovat seuraavien patenttivaatimuksien piirissä.

Claims (7)

115303

1. Menetelmä hiilimustien tuottamiseksi, tunnettu siitä, että se käsittää: 5 a) hapettimen, pääasiallisen polttoaineen ja hiili- mustan lähtöaineen reagoimisen reaktorissa muodostamaan poiste, joka koostuu hiilimustasta ja savukaasuista; b) hapetinpitoisen virran injektoimisen reaktoriin kohdassa, jossa hiilimustahiukkaset ja -aggregaatit ovat jo 10 muodostuneet; c) poisteen siirtämisen reaktorin läpi; I d) hiilimustatuotteen jäähdyttämisen, erottamisen | ja talteenottamisen.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tun- 15 nettu siitä, että hapetinpitoista virtaa injektoidaan reaktoriin paikkaan, jossa poisteen lämpötila reaktorissa on välillä 982 - 1 482 °C (1 800 - 2 700 °F) , ja riittävässä määrin nostamaan poisteen lämpötilaa minimimäärällä riippuen hiilimustan viipymäajasta reaktorissa hapetinpitoisen 20 virran lisäämisen jälkeen, mikä määritetään seuraavasti: ATmin = 870 - 3, 44 X t [°C] (ΔΤ(min) = 1598 °F - 6,20 x (t, ms)) missä ΔΤπαη > 43,3 °C (110 °F) ! 25 ja t > 180 ms. missä t on viipymäaika millisekunteina (ms).

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hapetinpitoinen virta on ilma.

4. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tun- : nettu siitä, että hapetinpitoinen virta on happirikastet- tu ilma.

5. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hapetinpitoinen virta on hiilivetypolt- 35 toaineen ja ilman kuumia polttotuotteita. 115303

6. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hapetinpitoinen virta on hiilivetypolt-toaineen ja hapen kuumia polttotuotteita.

7. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tun-5 nettu siitä, että hapetinpitoinen virta on hiilivetypolt- toaineen ja ilman ja hapen kuumia polttotuotteita. • · • · • · · I 115303