JPH073376A - 複硼化物サーメット焼結体とその時効処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】高温まで優れた硬度と強度を保有する複硼化物
サーメット焼結体を提供する。 【構成】（Ｍｏ，Ｗ）₂ ＮｉＢ₂ 型複硼化物の硬質相３
０〜９０重量％と、残部の硬質相を取り囲むＮｉ基合金
の結合相とから構成されるサーメット焼結体の結合相中
に、Ａｌを１〜１０重量％とＴｉを７重量％以下含有さ
せておき、溶体化処理後Ｎｉ₃ ＡｌまたはＮｉ₃ （Ａｌ
_1-x ，Ｔｉ_x ）の微細な相を時効処理によって析出させ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウムの押し出
し型やアルミニウムの鋳造装置の部品あるいは鉄鋼材料
の熱間加工用治具等、７００℃以上の高温域で使用され
る用途に適した複硼化物サーメット焼結体に関する。

【０００２】

【従来の技術】アルミニウムの押し出し型やアルミニウ
ムの鋳造装置の部品あるいは鉄鋼材料の熱間加工用治具
等、７００℃以上の高温域で使用される部品には、ＳＫ
Ｄ材に代表される熱間工具鋼が多く使用されている。し
かし大抵の熱間工具鋼は６００℃を超えると室温で保有
していた強度と硬度がいずれも半分程度に低下してしま
い、使用時に変形したり熱応力によって亀裂が発生する
などの問題があった。

【０００３】上記問題を解決した材料として、本発明者
らは、Ｎｉ、Ｍｏ、ＷおよびＢからなる複硼化物（Ｍ
ｏ，Ｗ）₂ ＮｉＢ₂ を主とする硬質相と、Ｎｉ基合金を
結合相とする複硼化物サーメット焼結体を提案した（特
開昭６３−１４３２３６）。

【０００４】このサーメット焼結体は、融点の高い複硼
化物の硬質相を耐熱性のあるＮｉ基合金の結合相で結合
した組織を有するため、室温から８００℃程度の高温域
まで硬度と強度の低下が少く、高温において熱間工具鋼
やＷＣ−Ｃｏ系超硬合金と比べて優れた強度と硬度を有
する。しかし、８００℃を超える温度になると、結合相
であるＮｉ基合金の軟化が始まり、硬度と強度が顕著に
低下することになる。

【０００５】サーメット焼結体の８００℃以上における
硬度と強度の低下を小さくするには、複硼化物の硬質相
の含有量を増やす方法と、硬質相の平均粒径を微細化し
て硬質相の間を埋めている結合相の厚さを小さくする方
法が有効である。しかし、硬質相の含有量を増加させる
とサーメット焼結体の靱性が低下して脆くなる。また、
硬質相の粒子の微細化には、原料の微粉砕および焼結条
件の制限など、製造プロセス上に問題があり、今のとこ
ろ実用性のある微細な複硼化物の硬質相を有するサーメ
ット焼結体は得られていない。

【０００６】

【発明の解決しようとする課題】本発明は、このような
先行発明による複硼化物サーメット焼結体の弱点を改善
し、さらに高温まで優れた硬度と強度を保有する複硼化
物サーメット焼結体を提供しようとするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は前述の課題を達
成すべくなされたものであり、本発明の複硼化物サーメ
ット焼結体は、Ｍ₂ ＴＢ₂ （Ｍは主にＭｏおよび／また
はＷであり、Ｔは主にＮｉである）型複硼化物の硬質相
を３０〜９０重量％と、Ｎｉを５０〜９０重量％、Ａｌ
を１〜１０重量％、Ｔｉを７重量％以下、Ｃｒを３０重
量％以下、Ｃｏを２０重量％以下、Ｔａを１０重量％以
下、Ｎｂを１０重量％以下、Ｆｅを１０重量％以下、炭
素を２重量％以下、Ｍｏおよび／またはＷを合量で１〜
２５重量％含むＮｉ基合金の結合相とからなることを特
徴とする。

【０００８】本発明の複硼化物サーメット焼結体は、結
合相がこのような組成を有していることにより、焼結体
を適当な条件下で溶体化してから、再加熱して微細な第
３相を析出させる（時効処理）ことによって、結合相中
にＮｉ₃ Ａｌ相またはＮｉ₃（Ａｌ_1-x ，Ｔｉ_x ）相
（以下両者をγ’相という）の微粒子が分散した組織を
有する焼結体とすることができ、前述の弱点が改善され
る。

【０００９】γ’相は結合相であるＮｉ基合金との界面
における整合性がよく、またγ’相自体の降伏強度が室
温から９００℃程度の温度域まで増加するという好まし
い性質を示す相であることにより、Ｎｉ基合金中に微細
な分散相として存在せしめた場合、靱性の劣化をそれほ
ど伴うことなく、結合相の高温強度を向上せしめること
ができる。

【００１０】従来のサーメット焼結体の硬質相である
（Ｍｏ，Ｗ）₂ ＮｉＢ₂ 組成の複硼化物、例えばＭｏを
３９〜１６原子％含む複硼化物などはＮｉ基合金の結合
相中における溶解度の温度による変化が小さいため、一
般の金属材料でしばしば行われる溶体化、時効処理によ
り結合相中に複硼化物を微細な結晶として析出させるこ
とはできない。

【００１１】一方、γ’相はこの複硼化物系サーメット
焼結体の焼成温度である１３００℃付近において結合相
であるＮｉ基合金中への溶解度が大きく、室温に近づく
ほど溶解度が小さくなるため、９００〜１２００℃に加
熱して溶体化した後急冷却（焼き入れ）し、７００〜８
５０℃の温度で時効処理することにより、Ｎｉ基合金か
らなる結合相中に過飽和に固溶していたγ’相が１μｍ
あるいはそれより細かい粒径の相（通常立方体に近い形
状を有する）として結合相中に析出し、その結果結合相
の厚さを減少させたと同じ効果が得られ、８００〜９０
０℃の温度域における結合相の歪み抵抗が増し、サーメ
ット焼結体の高温強度が向上する。

【００１２】γ’相は本発明のサーメット焼結体の複硼
化物の硬質相であるＭ₂ ＴＢ₂ 相と比較して、γ’相自
体の靱性が大きく、γ’相が結合相中に微細な相として
分散状態で存在していてもサーメット焼結体の顕著な靱
性の低下を伴うことがない。本発明の複硼化物サーメッ
ト焼結体では、硬質相の含有量はＢ成分がすべて複硼化
物中に取り込まれ、Ｍｏおよび／またはＷは焼結体中に
含まれているのと同じ比率で複硼化物の硬質相中に取り
込まれていると想定した近似計算によって求められる。

【００１３】本発明のサーメット焼結体では、結合相の
組成として、Ｎｉ５０〜９０重量％、Ａｌ１〜１０重量
％、Ｔｉ７重量％以下、Ｃｒ３０重量％以下、Ｃｏ２０
重量％以下、Ｔａ１０重量％以下、Ｎｂ１０重量％以
下、Ｆｅ１０重量％以下、炭素２重量％以下、Ｍｏおよ
び／またはＷ１〜２５重量％を含む多元系のＮｉ基合金
とされているが、これらの合金元素の中でＡｌは上述の
好ましい性質を有するγ’相を形成するために不可欠な
元素である。

【００１４】Ａｌの結合相中の含有量を１〜１０重量％
とした理由は、含有量が１重量％より少ないとγ’相の
析出量が少なくてγ’相が析出することによる前述の好
ましい効果が得られず、また１０重量％を超えると、好
ましくない脆性を示すＮｉＡｌ等の金属間化合物が生成
するためである。

【００１５】Ｔｉは含まれていなくてもγ’相を形成で
きるが、Ｔｉを結合相中に７重量％以下含有せしめてＮ
ｉ₃ Ａｌ相中のＡｌの一部分をＴｉで置換し、Ｎｉ₃
（Ａｌ_1-x ，Ｔｉ_x ）相とすることにより、γ’相の強
度が増すので結合相中にＴｉを０．５〜７重量％含む焼
結体とするのが好ましい。

【００１６】Ｍｏおよび／またはＷはＮｉ基合金中に固
溶して、固溶強化の効果を奏する。Ｍｏおよび／または
Ｗの結合相中の含有量を合量で１〜２５重量％とした理
由は、含有量が１重量％より少ないと有効な固溶強化が
なされないためであり、含有量が２５重量％を超えると
脆弱な金属間化合物が析出するためである。

【００１７】Ｃｒは硬質相中にもＭｏやＮｉと置換して
含まれ、結合相中にＣｒが含まれていると焼結体の耐酸
化性と酸やアルカリに対する耐食性が向上する。Ｃｒの
結合相中の含有量を好ましくは１〜２５重量％とした理
由は、１重量％より少ないと耐酸化性と耐食性の向上効
果が得られないためであり、２５重量％を超えると脆弱
な金属間化合物が析出する傾向があるためである。

【００１８】Ｃｏは主にＮｉ基合金中に固溶して存在
し、ＡｌやＴｉの含有量が一定の場合にはγ’相の析出
量を増加させる働きがある。Ｃｏの結合相中での含有量
を２０重量％以下とした理由は、Ｃｏの含有量が２０重
量％を超えると焼結体の高温強度が低下するためであ
る。

【００１９】ＴａとＮｂはＮｉ基合金の結合相やγ’相
および硬質相である複硼化物中に固溶するが、ＴａとＮ
ｂはＮｉと比較して原子半径が大きいため、結合相中に
少量含まれていても顕著な固溶強化の効果をもたらす。
しかし、結合相中にＴａとＮｂが１０重量％を超えて含
まれていると、焼結体を脆弱化する金属間化合物が析出
する傾向があるため、結合相中での含有量の上限を１０
重量％とした。Ｔａおよび／またはＮｂの好ましい含有
量は０．８〜８重量％である。

【００２０】ＦｅはＣｏと同様の作用を有するが、結合
相中に１０重量％を超えて含有させても、γ’相の析出
量を増やす効果がそれ以上得られず、結合相の耐熱性が
低下することになるため、Ｆｅの含有量は１０重量％以
下とされた。炭素が結合相中に含有されていると、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭化物を形成しやすい元素と結
合して炭化物を形成し、結合相中に微細な炭化物相が析
出して、焼結体の強度を向上させる働きがある。しかし
２重量％を超えて結合相中に含有していると、焼結体が
脆くなるとともに高温強度も低下するため、炭素の含有
量は２重量％以下とされた。

【００２１】次に、硬質相である複硼化物について説明
する。本発明のサーメット焼結体の硬質相は、その代表
的な複硼化物がＭｏ₂ ＮｉＢ₂ で表されるＭ₂ ＴＢ₂
（Ｍは主にＭｏおよび／またはＷであり、Ｔは主にＮｉ
である）型複硼化物であり、この複硼化物は種々の成分
が固溶してもＸ線回折により斜方晶の結晶として同定で
きる。

【００２２】本発明の焼結体では、焼結体中に複硼化物
の主構成元素であるＭｏ、Ｗ、ＮｉおよびＢ以外の元素
としてＡｌの他、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｆｅなどを含んで
おり、これらの元素は前述したように主に結合相中に存
在するが、一部分は複硼化物中にも固溶していることが
ＥＰＭＡによる分析でわかった。

【００２３】これらの元素の一部は複硼化物の耐熱性と
耐食性の強化に有効に作用していると考えられるので、
本発明のサーメット焼結体では硬質相であるＭ₂ ＴＢ₂
型複硼化物中に、その結晶構造が変化しない範囲でＡ
ｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉなどが固溶し
た状態を含んでいても差し支えない。

【００２４】本発明のサーメット焼結体では、結合相は
Ｎｉ基の合金とされているが、これはＮｉ基合金の耐熱
性が比較的高く、γ' 相の成分の溶解度が大で、溶解度
の温度依存性が結合相中に微細なγ' 相を析出せしめる
のに適しているからである。焼結体中に含まれるγ' 相
の含有量が数％より多いとγ' 相はＸ線回折でその存在
を同定できる。γ' 相の含有量が数％より少ない場合に
は、ＥＰＭＡによりその存在を確認できる。

【００２５】次に、焼結体中に含まれる硬質相の割合を
９０〜３０重量％とした理由は、硬質相が９０重量％を
超えると、焼結体の靱性が小さくなるからであり、３０
重量％より少なくなると焼結体の強度、特に高温強度が
低下するからである。

【００２６】本発明の好ましい複硼化物サーメット焼結
体では、γ’相すなわちＮｉ₃ Ａｌ相またはＮｉ₃ （Ａ
ｌ、Ｔｉ）相を結合相中に０．１〜５０体積％含んでい
ることにより優れた高温強度、硬度および靭性をバラン
ス良く保有している。γ’相は１μｍより細かいことに
よって材料特性の改善効果があるので、好ましくは、
γ’相の６０体積％以上が１μｍより細かいものとされ
る。

【００２７】本発明の焼結体を得るには、例えば硬質相
を構成する原料として細かいＭｏＢ、ＷＢおよびＮｉの
粉末と、結合相を構成する原料としてＮｉ、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｉ−Ａｌ合金、Ｎｉ−Ｔｉ合金、Ｃ
ｒ、Ｎｉ−Ｔａ合金、Ｎｉ−Ｎｂ合金および炭素から選
ばれる粉末を所要量秤り取り、回転ボールミルや振動ボ
ールミル等によりエタノール等の有機溶媒を媒体として
湿式で混合粉砕し、スラリーを減圧乾燥後、金型プレス
や静水圧プレスなどを用いて加圧成形し、通常は真空中
等の非酸化性の雰囲気下において１１００℃〜１４００
℃で焼結する。

【００２８】用いる原料は必ずしも上記の粉末の組み合
わせとする必要はなく、硬質相を構成する成分の原料と
して、例えばＭｏ、Ｗ、Ｂの各粉末あるいは予めアトマ
イズ法等で合成したＭｏ₂ ＮｉＢ₂ 粉末や（Ｍｏ，Ｗ）
₂ ＮｉＢ₂ 粉末などを用いることができる。

【００２９】また、結合相を構成する成分の原料も、同
様にＮｉ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｉ−Ａｌ合金、Ｎｉ−Ｔｉ合
金、Ｃｒ、Ｎｉ−Ｔａ合金、Ｎｉ−Ｎｂ合金、Ｆｅ、炭
素等の粉末とする必要はなく、例えばＡｌやＴｉ源とし
て単体の金属粉末あるいはＴｉＡｌ等の化合物粉末を使
用してもよい。

【００３０】いずれにしても、硬質相であるＭｏ₂ Ｎｉ
Ｂ₂ や（Ｍｏ，Ｗ）₂ ＮｉＢ₂ などが所要量だけ焼結体
中に形成されるように、また結合相の組成が所要の組成
となるように原料粉末中の元素量を計算し、焼結体が所
要の元素の組成を有するものとなるように原料粉末の配
合量を定めればよい。

【００３１】これらの原料粉末からなる成形体を焼結す
る際、昇温過程で成形体中の成分がＭ₂ ＴＢ₂ 型の複硼
化物を形成し、さらに温度が上昇するとこの複硼化物
と、Ｎｉ５０〜７０重量％、Ａｌ１〜１０重量％、Ｔｉ
７重量％以下、Ｃｒ３０重量％以下、Ｃｏ２０重量％以
下、Ｔａ７重量％以下、Ｎｂ１０重量％以下、Ｆｅ１０
重量％以下、炭素２重量％以下、Ｍｏおよび／またはＷ
が合量で１〜２５重量％からなる結合相のＮｉ基合金と
共晶反応を起こして液相を生成し、液相焼結が進行す
る。

【００３２】焼結温度ではγ’相の液相中への溶解度が
かなり大きいため、γ’相は存在しないが、焼結体が冷
却されると溶解度が小さくなりγ’相が結合相中に析出
してくる。したがって、焼結後に９００〜１２００℃に
加熱して室温まで急冷却し、γ’相成分が結合相中に完
全に溶けた状態から７００〜８５０℃で再加熱すること
により微細なγ’相を結合相中に析出させ、かつその粒
径をコントロールすることができる。

【００３３】しかし、一般に雰囲気炉内で焼結された焼
結体をそのまま急冷却することは困難なので、雰囲気炉
から取り出した後に９００〜１２００℃に加熱し、常温
付近まで急冷却（焼き入れ）してから７００〜８５０℃
で時効処理を行うことにより好ましい状態の微細なγ’
相を容易に析出させられる。

【００３４】焼結体の時効処理は、使用前に予め完了さ
せて最適な状態のγ’相を析出させておくのが好ましい
が、時効処理はサーメット焼結体の部材を使用する寸前
に行うこともでき、焼結体の機械加工を時効処理を行う
前に実施するのが好ましい場合もあり、サーメット焼結
体の部材の出荷を時効処理をしない状態で行うこともで
きる。また、使用時に加熱される場合には、焼き入れし
た焼結体の部材をそのまま使用し、使用時に時効処理が
進行するようにしてもよい。

【００３５】

【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例によってなんら限定さ
れない。先ず、サーメット焼結体を試作する原料とし
て、表１に示した平均粒径と化学組成または純度を有す
る粉末原料を準備した。

【００３６】

【表１】

【００３７】実施例１ ＭｏＢ粉末５０．１重量％、Ｍｏ粉末３．９重量％、Ｎ
ｉ粉末３９重量％、Ｎｉ₂ Ａｌ₃ 粉末７重量％を秤り取
り、エタノールを媒体として振動ミル中で２４時間混合
粉砕し、スラリーをエバポレータで乾燥後篩を通して成
形用粉体とし、１５００ｋｇ／ｃｍ² で静水圧プレス成
形を行って成形体とした。

【００３８】得られた成形体を真空雰囲気の電気炉中に
おいて１２８５℃で１時間焼成し、得られた焼結体を１
１００℃のＡｒガス雰囲気中において２時間の加熱（溶
体化処理）して油焼き入れを行い、次いで８００℃で２
時間の時効処理を行った。得られた焼結体は、硬質相を
６５重量％含み、結合相はＮｉ８３重量％、Ｍｏ ９重
量％、Ａｌ ８重量％からなり、４〜５μｍの複硼化物
の硬質相の粒子を取り囲んでいる結合相中に大部分の粒
径が１μｍより細かいγ’相が約４８体積％析出した組
織を有していた。この焼結体の室温におけるビッカース
硬度は１０００ｋｇ／ｍｍ² 、８５０℃における曲げ強
度は１２０ｋｇ／ｍｍ² であった。

【００３９】比較例１ ＭｏＢ粉末５０．１重量％、Ｍｏ粉末３．９重量％、Ｎ
ｉ粉末４６重量％を秤り取り、実施例１と同様の条件で
混合粉砕、乾燥および成形後して１２８５℃で焼結して
焼結体とした。

【００４０】この比較例１は実施例１の組成からＡｌ成
分を除き、ＡｌをＮｉで置き換えた組成であり、硬質相
の含有量は実施例１と同じで、焼結体中にはγ’相は観
察されなかった。比較例１の焼結体の室温におけるビッ
カース硬度は７００ｋｇ／ｍｍ² 、８５０℃における曲
げ強度は８０ｋｇ／ｍｍ² であった。

【００４１】このように、Ａｌを加えて結合相中にγ’
相を析出させた実施例１の焼結体はγ’相が析出してい
ない比較例１の焼結体と比較して室温における硬度が顕
著に高く、また高温での曲げ強度も大幅に向上した焼結
体であった。

【００４２】実施例２ ＭｏＢ粉末５０．１重量％、Ｍｏ粉末４．３重量％、Ｎ
ｉ粉末３８重量％、Ｎｉ₂ Ａｌ₃ 粉末６重量％、ＮｉＴ
ｉ粉末１．６重量％を秤り取り、実施例１と全く同一の
条件で混合粉砕、成形、焼成および熱処理を行って焼結
体を得た。得られた焼結体は硬質相を６５重量％含み、
結合相はＮｉ８１重量％、Ｍｏ １０重量％、Ａｌ ７
重量％、Ｔｉ２重量％からなり、１μｍより細かいγ’
相を約４５体積％含み、室温におけるビッカース硬度は
１０８０ｋｇ／ｍｍ² 、８５０℃における曲げ強度は１
３０ｋｇ／ｍｍ² であり、比較例１の焼結体と比べて顕
著に優れた高度と高温強度を有する焼結体であった。

【００４３】実施例３ ＭｏＢ粉末５０．１重量％、Ｍｏ粉末２．７重量％、Ｎ
ｉ粉末３５重量％、Ｎｉ₂ Ａｌ₃ 粉末６．２重量％、Ｎ
ｉＴｉ粉末０．９重量％、Ｃｒ粉末５．１重量％を秤り
取り、実施例１と全く同一の条件で混合粉砕、成形、焼
成、熱処理を行い焼結体を得た。得られた焼結体は硬質
相を６５重量％含み、結合相はＮｉ７３重量％、Ｍｏ
５重量％、Ｃｒ１４重量％、Ａｌ ７重量％、Ｔｉ１重
量％からなり、１μｍより細かいγ’相を約４８体積％
含み、室温におけるビッカース硬度は１１００ｋｇ／ｍ
ｍ² 、８５０℃における曲げ強度は１３５ｋｇ／ｍｍ²
であり、比較例１の焼結体と比べて顕著に優れた焼結体
であった。

【００４４】実施例４ ＭｏＢ粉末３０．９重量％、ＷＢ粉末３４．８重量％、
Ｍｏ粉末１．５重量％、Ｎｉ粉末２４．４重量％、Ｎｉ
₂ Ａｌ₃ 粉末２．５重量％、ＮｉＴｉ粉末０．９重量
％、Ｗ粉末１重量％、Ｃｒ粉末２重量％、Ｃｏ粉末２重
量％を秤り取り、実施例１の場合と同様の条件で混合粉
砕、減圧乾燥および成形し、得られた成形体を１３００
℃において１時間真空中で焼成し、次いで焼結体をＡｒ
雰囲気中で１１００℃で３時間の溶体化処理し、油焼き
入れ後８００℃において４時間の時効処理を行った。

【００４５】得られた焼結体は硬質相を８０重量％含
み、結合相はＮｉ６３重量％、Ｃｏ１０重量％、Ｍｏ
５重量％、Ｗ５重量％、Ｃｒ１０重量％、Ａｌ ５重量
％、Ｔｉ２重量％からなり、１μｍより細かいγ’相を
約３９体積％含み、室温のビッカース硬度は１２００ｋ
ｇ／ｍｍ² 、８５０℃における曲げ強度は１５０ｋｇ／
ｍｍ² であった。

【００４６】比較例２ 比較例２として、ＭｏＢ粉末３０．９重量％、ＷＢ粉末
３４．８重量％、Ｍｏ粉末１．５重量％、Ｎｉ粉末３
２．８重量％を秤り取り、実施例４と同様の条件で混合
粉砕、乾燥、成形し、成形体を１２８５℃で焼結して焼
結体を得た。この焼結体は実施例４の焼結体と硬質相の
重量％が同一となるように配合したもので、焼結体は実
施例４と同じ量の硬質相を含み、実施例４の焼結体に含
まれるＡｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、ＣｏをＮｉで置き換えた組成
となっている。

【００４７】比較例２の焼結体の室温におけるビッカー
ス硬度は１０５０ｋｇ／ｍｍ² 、８５０℃における曲げ
強度は１１０ｋｇ／ｍｍ² であった。このようにγ’相
が析出した実施例４の焼結体は比較例２の焼結体と比較
して室温におけるビッカース硬度が高く、高温における
曲げ強度も顕著に改善された焼結体であった。

【００４８】実施例５ ＭｏＢ粉末４９．４重量％、ＷＢ粉末１３．９重量％、
Ｍｏ粉末１．８重量％、Ｎｉ粉末２５．０重量％、Ｎｉ
₂ Ａｌ₃ 粉末２．５重量％、ＮｉＴｉ粉末０．５重量
％、Ｗ粉末１．２重量％、Ｃｒ粉末１重量％、Ｃｏ粉末
１重量％、Ｎｉ₃Ｔａ粉末３．１重量％、Ｎｉ₃ Ｎｂ粉
末０．６重量％を秤り取り、実施例１と同様の条件で混
合粉砕、乾燥、成形し、得られた成形体を１３００℃で
１時間真空中において焼成し、得られた焼結体を１１０
０℃のＡｒ雰囲気中で３時間の溶体化処理を行い、次い
で油焼き入れして７５０℃で４時間の時効処理を行っ
た。

【００４９】この焼結体は硬質相を８０重量％含み、結
合相はＮｉ６４重量％、Ｃｏ ５重量％、Ｍｏ ５重量
％、Ｗ６重量％、Ｔａ８重量％、Ｎｂ１重量％、Ｃｒ５
重量％、Ａｌ ５重量％、Ｔｉ１重量％からなり、１μ
ｍより細かいγ’相を約４０体積％含み、室温における
ビッカース硬度は１２３０ｋｇ／ｍｍ² 、８５０℃にお
ける曲げ強度は１６５ｋｇ／ｍｍ² であり、比較例１、
２の焼結体と比べて高度と高温の強度が顕著に優れた焼
結体であった。

【００５０】実施例６ ＭｏＢ粉末５０．１重量％、Ｍｏ粉末４．２重量％、Ｎ
ｉ粉末３３．２重量％、Ｎｉ₂ Ａｌ₃ 粉末５．２重量
％、Ｃｒ粉末１．８重量％、Ｃｏ粉末１．７重量％、Ｎ
ｉ₃ Ｔａ粉末３．６重量％を秤り取り、実施例１と同様
の条件で混合粉砕、乾燥、成形し、この成形体を１３０
０℃で１時間真空雰囲気中で焼成し、得られた焼結体を
Ａｒ雰囲気中で１１００℃において３時間溶体化処理
し、油焼き入れ後７５０℃で４時間の時効処理を行っ
た。

【００５１】得られた焼結体は硬質相を６５重量％含
み、結合相はＮｉ７０重量％、Ｃｏ５重量％、Ｍｏ ９
重量％、Ｔａ５重量％、Ｃｒ５重量％、Ａｌ ６重量％
からなり、１μｍより細かいγ’相を約４３体積％含
み、室温のビッカース硬度は９５０ｋｇ／ｍｍ² 、８５
０℃での曲げ強度は１３０ｋｇ／ｍｍ² であり、比較例
１、２の焼結体と比べて顕著に高度と高温強度が優れた
焼結体であった。

【００５２】実施例７ ＭｏＢ粉末５０．１重量％、Ｍｏ粉末４．４重量％、Ｎ
ｉ粉末３１．２重量％、Ｎｉ₂ Ａｌ₃ 粉末５．２重量
％、Ｃｒ粉末１．８重量％、Ｃｏ粉末１．７重量％、Ｎ
ｉ₃ Ｔａ粉末３．６重量％、炭素粉末０．２重量％、Ｆ
ｅ粉末１．８重量％を秤り取り、実施例１と同様の条件
で混合粉砕、乾燥、成形し、この成形体を１２８５℃で
１時間真空雰囲気中で焼成し、得られた焼結体を１０５
０℃のＡｒ雰囲気中で３時間の溶体化処理し、油焼き入
れ後７５０℃で３時間の時効処理を行った。

【００５３】この焼結体は硬質相を６５重量％含み、結
合相はＮｉ６３．５重量％、Ｃｏ５重量％、Ｆｅ５重量
％、Ｍｏ １０重量％、Ｔａ５重量％、Ｃｒ５重量％、
Ａｌ ６重量％、炭素０．５重量％からなり、１μｍよ
り細かいγ’相を約４８体積％含み、室温のビッカース
硬度は１１００ｋｇ／ｍｍ² 、８５０℃での曲げ強度は
１３５ｋｇ／ｍｍ² であり、比較例１、２の焼結体と比
べて顕著に優れた焼結体であった。

【００５４】高温におけるビッカース硬度は、測定は特
に行っていないが、高温における曲げ強度が顕著に向上
している焼結体では、当然高温の硬度も向上しているは
ずである。

【００５５】

【発明の効果】これらの試験結果から明らかなように、
本発明の複硼化物サーメット焼結体では、硬質相である
複硼化物を取り囲む結合相中に微細なγ’相が時効処理
によって導入されることにより、単純に複硼化物をＮｉ
系の合金で結合した構造を有する従来の複硼化物サーメ
ット焼結体と比較して、靭性をほとんど損なうことなく
焼結体の高温における硬度と強度が顕著に改善される。
また、結合相中にＷ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂなどの元素を固
溶せしめることにより、耐食性、耐酸化性、高温の曲げ
強度などの性質がさらに向上する。

【００５６】したがって、本発明の複硼化物サーメット
焼結体をアルミニウムの押し出し型やアルミニウムの鋳
造機械の部品あるいは鉄鋼材料の熱間加工治具等、７０
０℃以上の高温域で使用される部材に使用した場合、こ
れら部材の耐用が延長されるとともに、鋳造あるいは加
工される製品の品質と歩留が向上するなどの効果が得ら
れることになり、その実用的価値は多大である。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Ｍ₂ ＴＢ₂ （Ｍは主にＭｏおよび／または
   Ｗであり、Ｔは主にＮｉである）型複硼化物の硬質相を
   ３０〜９０重量％と、Ｎｉを５０〜９０重量％、Ａｌを
   １〜１０重量％、Ｔｉを７重量％以下、Ｃｒを３０重量
   ％以下、Ｃｏを２０重量％以下、Ｔａを１０重量％以
   下、Ｎｂを１０重量％以下、Ｆｅを１０重量％以下、炭
   素を２重量％以下、Ｍｏおよび／またはＷを合量で１〜
   ２５重量％含むＮｉ基合金の結合相とからなることを特
   徴とする複硼化物サーメット焼結体。
2. 【請求項２】結合相中にＮｉ₃ Ａｌ相またはＮｉ₃ （Ａ
   ｌ_1-x ，Ｔｉ_x ）相の微細な粒子が０．１〜５０体積％
   散在して含まれる請求項１に記載の複硼化物サーメット
   焼結体。
3. 【請求項３】結合相中に含まれるＮｉ₃ Ａｌ相またはＮ
   ｉ₃ （Ａｌ_1-x ，Ｔｉ_x ）相の粒子の６０体積％以上が
   粒径１μｍより細かい粒子である請求項２に記載の複硼
   化物サーメット焼結体。
4. 【請求項４】結合相中にＣｒを１〜２５重量％、Ｔａお
   よび／またはＮｂを０．５〜８重量％含む請求項１〜３
   のいずれか１つに記載の複硼化物サーメット焼結体。
5. 【請求項５】Ｍ₂ ＴＢ₂ （Ｍは主にＭｏおよび／または
   Ｗであり、Ｔは主にＮｉである）型複硼化物の硬質相３
   ０〜９０重量％と、Ｎｉを５０〜９０重量％、Ａｌを１
   〜１０重量％、Ｔｉを１０重量％以下、Ｃｒを３０重量
   ％以下、Ｃｏを２０重量％以下、Ｔａを１０重量％以
   下、Ｎｂを１０重量％以下、Ｆｅを１０重量％以下、炭
   素を２重量％以下、Ｍｏおよび／またはＷを合量で１〜
   ２５重量％含む残部のＮｉ基合金の結合相とからなる焼
   結体を、９００〜１２００℃に加熱しておいて急冷却
   し、次いで７００〜８５０℃で加熱することにより結合
   相中に微細なＮｉ₃Ａｌ相またはＮｉ₃ （Ａｌ_1-x ，Ｔ
   ｉ_x ）相を析出せしめることを特徴とする複硼化物サー
   メット焼結体の時効処理方法。