JPH07157835A - 焼結チタン・アルミニウム合金とその製造方法 - Google Patents

焼結チタン・アルミニウム合金とその製造方法

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JPH07157835A
JPH07157835A JP5338881A JP33888193A JPH07157835A JP H07157835 A JPH07157835 A JP H07157835A JP 5338881 A JP5338881 A JP 5338881A JP 33888193 A JP33888193 A JP 33888193A JP H07157835 A JPH07157835 A JP H07157835A
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JP
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powder
alloy
tial
boride
sintered
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Akira Mishima
彰 三島
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Nippon Tungsten Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 複雑な処理工程を必要とせずに得ることがで
き、しかも、優れた常温延性と強度を有するTi−Al
焼結合金を提供する。 【構成】 Alを30〜36重量%含有するTiAl粉
末に0.1〜3容積%のLaB6 のような硼化物粒子を
添加配合した焼結TiAl合金である。TiAl合金の
Al組成が30〜36重量%の範囲内で、基材の常温延
性・強度とも最大値を示し、これに、0.1〜3容積%
の硼化物粉末粒子を粉末冶金法で添加することにより、
硼化物粒子の均一分散が可能となり、結晶粒微細化が達
成されて焼結体の常温延性と強度がより一層上昇する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、軽量耐熱材料として宇
宙航空分野並びに内燃機関の部品材として使用するTi
Al基合金に関する。
【0002】
【従来の技術】軽量耐熱材料として優れた特性を有する
TiAl基合金は、常温延性の欠如に難点があり、従来
から、この常温延性改善のための手法が種々提案されて
いる。
【0003】溶製法によって得られたTiAl基合金の
常温延性改善のためには、大きく分けて、合金設計上の
改善策と結晶粒微細化のための加工処理あるいは熱処理
による改善策がある。例えば、合金設計上の改善策とし
ては、特公昭62−215号公報には、TiAl基材に
Mnを0.1〜5.0重量%添加することが、特公平1
−27138号公報には、Vを0.1〜4重量%添加す
ることが、また、特開平1−298127号公報にはN
b、Cr、Mo、Si、B、C等の添加が、開示されて
いる。また、結晶粒微細化のための処理による改善策と
しては、特開平3−193852号公報には、γ単相温
度域の上限温度以上で且つ固相線温度以下の温度域で5
0%以上90%以下の加工率で加工することが、また、
特開平3−197654号公報には、1470〜175
0Kに恒温維持したのち、特定冷却速度で冷却したの
ち、450〜1000Kに再加熱することが、さらに
は、特開平3−197633号公報には、0.01〜
0.8%の酸化物の添加が記載されている。
【0004】このように、TiAlの溶製においては、
溶製に伴う添加物の偏析と結晶粒の粗大化が必然的に起
こるための成分均一化と結晶微細化のための処理が必要
となり、また、TiAlは本質的に高い高温強度を有し
ており、塑性加工による型状付与は高温においても困難
を伴うために莫大な処理設備を要することになる。
【0005】このため、かかる溶製によるTiAl合金
の製造に代わって、粉末冶金法による製造も試みられて
おり、例えば特開平3−243741号公報には、焼結
助剤としてNi,Ni−P,Crを添加することが、特
開平3−243734号公報には、出発原料粉末として
SHS処理して得たTiAl粉末を使用することが、開
示されているが、これらの方法によって得たTiAl合
金の常温延性は十分なものとはいえない。一方、粉末治
金法においても結晶粒微細化による常温延性の改善が検
討されており、特開平4−210401号公報には、出
発混合粉末にTiH2 を添加することによって焼結温度
を低下させ、焼結時のTiAlの結晶粒の成長を防止し
て5μ以下の結晶粒を得ることが、また、特開平5−1
7834号公報には、反応焼結法による製造工程におい
て、TiとAlの混合物の全加工度を25%以上にする
ことによって結晶粒径が30μm以下のTiAl合金を
得ることがそれぞれ開示されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の従来の改善された粉末冶金法によって得た焼結TiA
l合金は、その製造過程において、種々の予備処理、塑
性加工の併用を必要とし処理工程が煩雑であり、さらに
は、TiH2 を添加した場合は、TiAl合金の特長で
もある高温での使用に際しては、組織安定性に欠けるた
め結晶粒が粗大化し、延性が低下すると考えられる。さ
らには、残留水素による水素脆性が発生するため脱水素
処理が必要であり、大型の部材に対しては処理時間が長
くなり、同時に部材内部まで完全に脱水素できないとい
うことが問題となり優れた常温延性と強度を賦与するこ
とは困難となる。
【0007】本発明の目的は、複雑な処理工程を必要と
せずに得ることができ、しかも、優れた常温延性と強度
を有するTi−Al焼結合金を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、Alを30〜
36重量%含有するTiAl粉末に0.1〜3容積%の
硼化物粒子を添加配合してなる焼結TiAl合金であ
る。
【0009】焼結のための出発粉末としてのTiAl金
属間化合物粉末は、SHS法として知られている真空中
での自己燃焼によって合成する方法、粉砕法、プラズマ
回転電極法(PREP)、回転電極法(REP)、アト
マイズ法により製造された合金粉末を使用することがで
きるが、とくに、酸素量及び吸蔵ガスが少なく、焼結性
に優れた微細粉末が得られるSHS法によって予備処理
したTiAl合金粉末の粒径が100メッシュ以下のも
のであるのが望ましい。 本発明に使用するTiAl合
金粉末は、Mn,Vなどの常温延性改善のための合金成
分を0.1〜4重量%程度含ませることができる。
【0010】このTiAl粉末に添加配合する硼化物粒
子としては、10μ以下の粒度と高融点で熱力学的に安
定な特性を有するものであれば、その硼化物はとくに限
定されないが、その中でも、LaB6 、TiB2 、Hf
2 、ZrB2 、TaB2 、NbB2 、WB等は微粒粉
末の入手しやすさと価格の面から特に好ましい。
【0011】この硼化物粒子の添加配合量は、延性及び
強度の向上の点から0.1〜3容積%である必要があ
る。0.1容積%未満では、その添加効果が認められ
ず、延性及び強度の向上の点で問題があり、3容積%を
超えると硼化物粒子の凝集によると考えられる延性の低
下の点から好ましくない。
【0012】また、本発明の焼結TiAl合金は、Ar
又は真空雰囲気中で、焼結温度は900℃〜1350
℃、焼結時間は10分〜180分加圧力は5〜40MP
aがの条件のホットプレス焼結で製造できる他、HIP
焼結や通常の圧粉成型・真空焼結によっも製造すること
ができる。
【0013】とくに、TiAl基体合金に対する各種硼
化物粉末の添加と手段としては、とくに特定されない
が、SHSによる基体合金の調製時に添加してもよい
し、また、反応焼結によりTiAlを製造する場合に、
原料のTi粉末とAl粉末に硼化物粉末を添加すること
もできる。
【0014】
【作用】本願の場合、添加された硼化物により結晶粒界
がピニングされ、焼結体の組織が微細になるものであ
り、これによって、高温での組織の安定性に優れたもの
となる。このような作用を有する添加物として、硼化物
の他に酸化物・炭化物・窒化物が考えられるが、実際に
は硼化物以外の添加物では、結晶粒は微細化するものの
延性は低下する。その原因としては、酸化物・炭化物・
窒化物は焼結時にマトリックスのTiAlと反応し、O
・C・NがTiAl中に固容し延性を低下させるためと
考えられ、硼化物はTiAlとの反応はないか、あると
しても少なくとも延性を低下させることはない。
【0015】TiAlのAl組成が30重量%と36重
量%の範囲内で、基材の常温延性・強度とも最大値を示
し、これに、0.1〜3容積%の硼化物粉末粒子を粉末
冶金法で添加することにより、硼化物粒子の均一分散が
可能となり、結晶粒微細化が達成されて焼結体の常温延
性と強度が上昇する。
【0016】
【実施例】
実施例1 本実施例は、添加硼化物としてLaB6 粉末を例に挙げ
て、基体合金であるTiAl合金中のAl量と、硼化物
の添加との焼結TiAl合金の曲げ強度とたわみ量との
関係を調べた。
【0017】TiAl合金は、Ti単体粉末とAl単体
粉末を所定割合を耐火性るつぼに入れ、5×10-5Pa
の真空電気炉中で加熱して合成した100メッシュ以下
のTiAl合金粉末を使用した。このTiAl合金粉末
を1.3×10-3Paの真空中で温度1250℃、加圧
力19.6MPaで1時間の条件でホットプレス焼結し
た。得られた焼結体から3mm×4mm×40mmの立
方体試験片を製作し、スパン30mmの曲げ試験を行
い、そのときの荷重と試験片のたわみ量を測定した。曲
げ試験において試験片が破壊したときの荷重(N)から
次式により曲げ強度を算出した。 曲げ強度(MPa)=〔(3×30)/(2×4×
2 )〕×荷重
【0018】図1の実線は、TiAl合金のAl量とた
わみ量および曲げ強度の関係を示す。同図に示すよう
に、この焼結TiAl合金の曲げ強度およびたわみ量と
も、Alが33重量%で曲線の最大値を示した。しかし
ながら、その最大値は、曲げ強度aは700MPa程
度、たわみ量bは0.3mm程度であって、エンジン用
途としては不充分なものであった。
【0019】これに対して、上記TiAl出発合金粉末
に、平均粒度が約3μmのLaB6粉末を1容積%添加
して、1.3×10-3Paの真空中で温度1250℃、
加圧力19.6MPaで1時間ホットプレスした。得ら
れた焼結体から3×4×40(mm3 )の試験片を製作
し、上記焼結TiAl合金の場合と同様の曲げ試験を行
い、そのときの荷重と試験片のたわみ量を測定した。
【0020】その結果を、それぞれ、図1の点線によっ
て示す。同曲線によって示すように、TiAl単味合金
と同様に、Alが33重量%で最大値を示しているが、
その絶対値は、それぞれ、1000MPa、0.5mm
であった。TiAl基本合金中のAl量が30〜36重
量%の範囲内において、曲げ強度とたわみ量は、それぞ
れ、800MPa、0.35mm以上であって、充分に
エンジン部材のような工業用素材としてその使用に耐え
得るものであった。
【0021】実施例2 本実施例は、TiAl基体合金への硼化物の添加量によ
る曲げ強度とたわみ量への影響を示すものである。実施
例1と同様の工程によって、Al含有量が33重量%の
TiAl基体合金に、平均粒度が約3μmLaB6 粉末
の添加量を変えて、その添加量とたわみ量・曲げ強度と
の関係を調べた。
【0022】図2は、その試験結果を示すもので、La
6 粉末の添加量が増大する程、曲げ強度は増大し、
0.1〜3容積%の間でたわみ量は増大した。
【0023】実施例3 種々の硼化物粉末の添加配合による効果を、Alを35
重量%含有するTiAl合金粉末基材に、それぞれの粒
度が約7μmの各種の硼化物粉末を、基材に対して1容
積%添加して実施例1の場合と同様に焼結合金を調製し
て、それぞれの合金の曲げ強度とたわみ量を調べた。
【0024】図3はその試験結果を示す。同図におい
て、それぞれの棒グラフの右側はたわみ量を、棒グラフ
の左側は曲げ強度を示す。この試験結果から、LaB6
に限らず、TiB2 ,HfB2 ,ZrB2 ,TaB2
NbB2 でも、曲げ強度とたわみ量の増大に効果がある
ことが判った。また、WB,W2 B,W2 5 のように
複数の型の硼化物が存在する場合でも効果がある。
【0025】図4は、各種の硼化物を組合せた場合の効
果を示すもので、同様に、それぞれの棒グラフの右側は
たわみ量を、棒グラフの左側は曲げ強度を示す。何れの
場合も、焼結TiAl合金への改善効果は、無添加のT
iAl合金に対して著しいものがある。
【0026】さらに、分散材として酸化物、炭化物、窒
化物等が考えられる。図5はこれらの分散材と比較して
の硼化物を添加の効果をZrの化合物と比較して、上記
と同様の試験を行った結果を示す。酸化物、炭化物、窒
化物等の粉末と比較して、硼化物(ZrB2 )添加の場
合は、曲げ強度825MPa,たわみ量0.44mmで
あって、その効果は顕著であった。
【0027】
【発明の効果】本発明によって以下の効果を奏する。 (1)常温延性・強度が向上したTiAl基合金を複雑
な工程を経ることなく容易に得ることができる。 (2)従って、軽量耐熱部材を必要とする航空宇宙分野
や内燃機関としての部材の提供が可能となり、その工業
的価値は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】 TiAl基合金のAl量とたわみ量・曲げ強
度の関係を示す。
【図2】 TiAl基合金に対する硼化物添加量と曲げ
強度とたわみ量との関係を示す。
【図3】 TiAl基合金に対する各種の硼化物の添加
の影響を示す。
【図4】 各種の硼化物の組合せの影響を示す。
【図5】 添加材として、硼化物と他の化合物との比較
を示す図である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Alを30〜36重量%含有するTiA
    l粉末に0.1〜3容積%の硼化物粒子を添加配合して
    なる焼結チタン・アルミニウム合金。
  2. 【請求項2】 請求項1の記載において、TiAl粉末
    が真空中で、自己燃焼を起こして合成して得たTiAl
    化合物を主体とする焼結チタン・アルミニウム合金。
  3. 【請求項3】 請求項1の記載において、TiAl粉末
    が100メッシュ以下の粒子径を有する焼結チタン・ア
    ルミニウム合金。
  4. 【請求項4】 請求項1の記載において、硼化物粒子が
    LaB6 、TiB2、HfB2 、ZrB2 、TaB2
    NbB2 、WBの中の何れか、1種または2種以上であ
    る焼結チタン・アルミニウム合金。
  5. 【請求項5】 Alを30〜36重量%含有するTiA
    l粉末に0.1〜3容積%の硼化物粒子を添加配合した
    混合粉末を、Ar又は真空の雰囲気中で、900℃〜1
    350℃の温度で、且つ、5〜40MPaの加圧条件で
    焼結する焼結チタン・アルミニウム合金の製造方法。
JP5338881A 1993-12-02 1993-12-02 焼結チタン・アルミニウム合金とその製造方法 Withdrawn JPH07157835A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1065289A1 (en) * 1999-07-02 2001-01-03 ROLLS-ROYCE plc A method of adding boron to a heavy metal containing titanium aluminide alloy and a heavy metal containing titanium aluminide alloy
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