JPH0687656A - タンタル含有複合化合物基焼結体及びその製造方法 - Google Patents
タンタル含有複合化合物基焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0687656A JPH0687656A JP4260856A JP26085692A JPH0687656A JP H0687656 A JPH0687656 A JP H0687656A JP 4260856 A JP4260856 A JP 4260856A JP 26085692 A JP26085692 A JP 26085692A JP H0687656 A JPH0687656 A JP H0687656A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粒成長を抑制し、かつ高温で軟化が生じな
く、緻密な高強度のタンタル含有複合化合物基焼結体を
提供する。 【構成】 タンタルの含有した複合炭化物及び／又はタ
ンタルの含有した複合炭化物が５０体積％以上含まれた
タンタル含有複合化合物基焼結体。 【構成】 フィラメントやヒーターとして用いられる従
来の炭化タンタル１００％からなる焼結体に比べて、微
粒で残留巣孔も少なく、緻密な焼結体であり、強度にお
いて、約４５〜１００％増加するという顕著な効果があ
る。
く、緻密な高強度のタンタル含有複合化合物基焼結体を
提供する。 【構成】 タンタルの含有した複合炭化物及び／又はタ
ンタルの含有した複合炭化物が５０体積％以上含まれた
タンタル含有複合化合物基焼結体。 【構成】 フィラメントやヒーターとして用いられる従
来の炭化タンタル１００％からなる焼結体に比べて、微
粒で残留巣孔も少なく、緻密な焼結体であり、強度にお
いて、約４５〜１００％増加するという顕著な効果があ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、タンタルを含む複合炭
化物及び／又は複合炭窒化物を主成分として含有するタ
ンタル含有複合化合物基焼結体及びその製造方法に関
し、特に超高温用炉治具，高温装置用部品，加熱用ヒー
ター，フィラメント等に最適なタンタル含有複合化合物
基焼結体及びその製造方法に関する。
化物及び／又は複合炭窒化物を主成分として含有するタ
ンタル含有複合化合物基焼結体及びその製造方法に関
し、特に超高温用炉治具，高温装置用部品，加熱用ヒー
ター，フィラメント等に最適なタンタル含有複合化合物
基焼結体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化タンタルは、約３４００℃〜３９０
０℃の高融点を有し、強度，靭性及び耐食性に優れてお
り、かつ黄褐色系の有色物質である。そこで、これらの
諸特性値を応用した炭化タンタル焼結体又は炭化タンタ
ル焼結合金が提案されており、その代表的なものとし
て、特開昭５０−８０３０３号公報，特開昭４７−３７
６７０号公報及び特開昭５５−１０７７５１号公報があ
る。
０℃の高融点を有し、強度，靭性及び耐食性に優れてお
り、かつ黄褐色系の有色物質である。そこで、これらの
諸特性値を応用した炭化タンタル焼結体又は炭化タンタ
ル焼結合金が提案されており、その代表的なものとし
て、特開昭５０−８０３０３号公報，特開昭４７−３７
６７０号公報及び特開昭５５−１０７７５１号公報があ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】特開昭５０−８０３０
３号公報には、炭化タンタル粉末にポリビニールアルコ
ールを加えた後成形した粉末成形体を不活性雰囲気中、
約１８００℃で予備焼結し、次いで０．１〜０．３容積
％のプロパンを含んだアルゴンガス雰囲気中、約３００
０℃で焼結して炭化タンタル焼結体を得る方法、及び白
熱電灯用フィラメントとしての炭化タンタル焼結体の製
造方法が記載されている。
３号公報には、炭化タンタル粉末にポリビニールアルコ
ールを加えた後成形した粉末成形体を不活性雰囲気中、
約１８００℃で予備焼結し、次いで０．１〜０．３容積
％のプロパンを含んだアルゴンガス雰囲気中、約３００
０℃で焼結して炭化タンタル焼結体を得る方法、及び白
熱電灯用フィラメントとしての炭化タンタル焼結体の製
造方法が記載されている。
【０００４】この同公報に記載の炭化タンタル焼結体
は、約３０００℃という高温で焼結されていることから
炭化タンタル結晶が粒成長し、強度が低く、破損しやす
いという問題がある。
は、約３０００℃という高温で焼結されていることから
炭化タンタル結晶が粒成長し、強度が低く、破損しやす
いという問題がある。
【０００５】また、特開昭４７−３７６７０号公報に
は、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅの１種以上を３０％以下と、Ｍ
ｏ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｗ，Ｚｒの１種以上
を５％以下と、残り炭化タンタルからなる腕時計ケース
用の炭化タンタル基焼結合金について記載されており、
特開昭５５−１０７７５１号公報には、Ｎｉ，Ｍｏ及び
Ｃｒを含み、残り炭化タンタルを主成分とする濃い黄金
色を有する炭化タンタル基焼結合金が記載されている。
は、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅの１種以上を３０％以下と、Ｍ
ｏ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｗ，Ｚｒの１種以上
を５％以下と、残り炭化タンタルからなる腕時計ケース
用の炭化タンタル基焼結合金について記載されており、
特開昭５５−１０７７５１号公報には、Ｎｉ，Ｍｏ及び
Ｃｒを含み、残り炭化タンタルを主成分とする濃い黄金
色を有する炭化タンタル基焼結合金が記載されている。
【０００６】これら両公報に記載の炭化タンタル基焼結
合金は、前述した炭化タンタルの有色性を利用した装飾
部品を目的としているものであり、ヒーターやフィラメ
ント等の高温用材料として用いる場合には、焼結合金中
に含まれている金属又は合金の軟化により実用できない
という問題がある。
合金は、前述した炭化タンタルの有色性を利用した装飾
部品を目的としているものであり、ヒーターやフィラメ
ント等の高温用材料として用いる場合には、焼結合金中
に含まれている金属又は合金の軟化により実用できない
という問題がある。
【０００７】本発明は、上述のような問題点を解決した
もので、具体的には、炭化タンタルに他の化合物を固溶
させて、粒成長を抑制し、しかも高温での軟化が生じな
いようにしたタンタル含有の複合炭化物及び／又は複合
炭窒化物の焼結体、又はさらに粒成長を抑制及び焼結体
の緻密化に寄与する分散相を存在させて、高強度なタン
タル含有複合化合物基焼結体及びその製造方法の提供を
目的とする。
もので、具体的には、炭化タンタルに他の化合物を固溶
させて、粒成長を抑制し、しかも高温での軟化が生じな
いようにしたタンタル含有の複合炭化物及び／又は複合
炭窒化物の焼結体、又はさらに粒成長を抑制及び焼結体
の緻密化に寄与する分散相を存在させて、高強度なタン
タル含有複合化合物基焼結体及びその製造方法の提供を
目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、フィラメ
ントに用いられている従来の炭化タンタル焼結体は、強
度が低く、所定の形状に加工成形するとき、または実用
のためのセッティングや実用後に破損しやすいという問
題があること、そこでこの問題を解決するための検討を
行っていた所、炭化タンタル焼結体の強度低下は、気孔
と炭化タンタル自体の粒成長に起因していること、これ
を解決するには、特定金属を少量添加し、焼結時に飛散
させれば緻密な焼結体が得られること、炭化タンタルを
他物質との固溶体にすると粒成長が抑制されること、及
びさらに必要に応じて固溶体の粒成長を抑制する特定物
質を焼結体中に存在させると高強度になるという知見を
得て、本発明を完成させるに至ったものである。
ントに用いられている従来の炭化タンタル焼結体は、強
度が低く、所定の形状に加工成形するとき、または実用
のためのセッティングや実用後に破損しやすいという問
題があること、そこでこの問題を解決するための検討を
行っていた所、炭化タンタル焼結体の強度低下は、気孔
と炭化タンタル自体の粒成長に起因していること、これ
を解決するには、特定金属を少量添加し、焼結時に飛散
させれば緻密な焼結体が得られること、炭化タンタルを
他物質との固溶体にすると粒成長が抑制されること、及
びさらに必要に応じて固溶体の粒成長を抑制する特定物
質を焼結体中に存在させると高強度になるという知見を
得て、本発明を完成させるに至ったものである。
【０００９】すなわち、本発明のタンタル含有複合化合
物基焼結体は、次式で表わせる複合化合物（Ｔａｘ，Ｍ
ｙ）（Ｃα，Ｎβ）ｍ、（但し、Ｔａ：タンタル、Ｍ：
Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗの中の１
種以上からなり、Ｃ：カーボン，Ｎ：窒素、ｘは、金属
元素中のＴａの原子比、ｙは金属元素中のＭの原子比を
表わし、ｘ＋ｙ＝１、０．９８≧ｘ≧０．５からなり、
αは非金属元素中のＣの原子比、βは非金属元素中のＮ
の原子比を表わし、α＋β＝１、１≧α≧０．５からな
り、ｍは、金属元素の原子比を１とした場合の非金属元
素の原子比を表わし、１．０≧ｍ≧０．８からなる。）
と不可避不純物からなる焼結体である。
物基焼結体は、次式で表わせる複合化合物（Ｔａｘ，Ｍ
ｙ）（Ｃα，Ｎβ）ｍ、（但し、Ｔａ：タンタル、Ｍ：
Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗの中の１
種以上からなり、Ｃ：カーボン，Ｎ：窒素、ｘは、金属
元素中のＴａの原子比、ｙは金属元素中のＭの原子比を
表わし、ｘ＋ｙ＝１、０．９８≧ｘ≧０．５からなり、
αは非金属元素中のＣの原子比、βは非金属元素中のＮ
の原子比を表わし、α＋β＝１、１≧α≧０．５からな
り、ｍは、金属元素の原子比を１とした場合の非金属元
素の原子比を表わし、１．０≧ｍ≧０．８からなる。）
と不可避不純物からなる焼結体である。
【００１０】本発明の焼結体は、実質的には、１００％
の複合化合物からなっており、他に、後述する出発原料
中に含まれている不可避不純物または後述する製造工程
の主として混合粉砕時に混合粉砕媒介物から混入する不
可避不純物が微量（１ｖｏｌ％以下）存在しているもの
である。この複合化合物は、タンタルの含有した複合化
合物及び／又はタンタルの含有した複合炭窒化物からな
っており、具体的には、例えば（Ｔａ，Ｔｉ）Ｃ，（Ｔ
ａ，Ｚｒ）Ｃ，（Ｔａ，Ｈｆ）Ｃ，（Ｔａ，Ｖ）Ｃ，
（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ，（Ｔａ，Ｍｏ）Ｃ，（Ｔａ，Ｗ）
Ｃ，（Ｔａ，Ｔｉ）（Ｃ，Ｎ），（Ｔａ，Ｚｒ）（Ｃ，
Ｎ），（Ｔａ，Ｈｆ）（Ｃ，Ｎ），（Ｔａ，Ｖ）（Ｃ，
Ｎ），（Ｔａ，Ｎｂ）（Ｃ，Ｎ），（Ｔａ，Ｔｉ，Ｚ
ｒ）Ｃ，（Ｔａ，Ｔｉ，Ｗ）Ｃ，（Ｔａ，Ｔｉ，Ｎｂ，
Ｗ）Ｃ，（Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ）（Ｃ，Ｎ）を挙げること
ができる。
の複合化合物からなっており、他に、後述する出発原料
中に含まれている不可避不純物または後述する製造工程
の主として混合粉砕時に混合粉砕媒介物から混入する不
可避不純物が微量（１ｖｏｌ％以下）存在しているもの
である。この複合化合物は、タンタルの含有した複合化
合物及び／又はタンタルの含有した複合炭窒化物からな
っており、具体的には、例えば（Ｔａ，Ｔｉ）Ｃ，（Ｔ
ａ，Ｚｒ）Ｃ，（Ｔａ，Ｈｆ）Ｃ，（Ｔａ，Ｖ）Ｃ，
（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ，（Ｔａ，Ｍｏ）Ｃ，（Ｔａ，Ｗ）
Ｃ，（Ｔａ，Ｔｉ）（Ｃ，Ｎ），（Ｔａ，Ｚｒ）（Ｃ，
Ｎ），（Ｔａ，Ｈｆ）（Ｃ，Ｎ），（Ｔａ，Ｖ）（Ｃ，
Ｎ），（Ｔａ，Ｎｂ）（Ｃ，Ｎ），（Ｔａ，Ｔｉ，Ｚ
ｒ）Ｃ，（Ｔａ，Ｔｉ，Ｗ）Ｃ，（Ｔａ，Ｔｉ，Ｎｂ，
Ｗ）Ｃ，（Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ）（Ｃ，Ｎ）を挙げること
ができる。
【００１１】複合化合物を構成しているＴａの原子比ｘ
が０．９８を超えて多くなると、相対的にＭの原子比が
０．０２未満になるために、複合化合物の粒成長抑制効
果の低下及び焼結体の強度低下が生じ、逆にｘが０．５
未満になると、複合化合物が粗大化になると共に、焼結
体の耐熱性の低下が生じる。また、複合化合物を構成し
ているカーボン（Ｃ）の原子比αが０．５未満になる
と、相対的に窒素（Ｎ）の原子比βが０．５を超えて多
くなるために、焼結体の強度及び耐熱性の低下が生じ
る。さらに、複合化合物を構成している全金属元素の原
子比を１とした場合の非金属元素の原子比ｍが０．８未
満になると、焼結体の強度低下が顕著になる。
が０．９８を超えて多くなると、相対的にＭの原子比が
０．０２未満になるために、複合化合物の粒成長抑制効
果の低下及び焼結体の強度低下が生じ、逆にｘが０．５
未満になると、複合化合物が粗大化になると共に、焼結
体の耐熱性の低下が生じる。また、複合化合物を構成し
ているカーボン（Ｃ）の原子比αが０．５未満になる
と、相対的に窒素（Ｎ）の原子比βが０．５を超えて多
くなるために、焼結体の強度及び耐熱性の低下が生じ
る。さらに、複合化合物を構成している全金属元素の原
子比を１とした場合の非金属元素の原子比ｍが０．８未
満になると、焼結体の強度低下が顕著になる。
【００１２】このタンタルの含有した複合化合物の５０
体積％以下を炭素，黒鉛、または周期律表の４ａ，５
ａ，６ａ族金属のホウ化物，ケイ化物及びこれらの相互
固溶体、ホウ素の炭化物，窒化物、もしくはＲｅの中の
１種以上の分散相で置換した焼結体とすることも好まし
い。
体積％以下を炭素，黒鉛、または周期律表の４ａ，５
ａ，６ａ族金属のホウ化物，ケイ化物及びこれらの相互
固溶体、ホウ素の炭化物，窒化物、もしくはＲｅの中の
１種以上の分散相で置換した焼結体とすることも好まし
い。
【００１３】複合化合物と分散相とでなる本発明の焼結
体の場合は、分散相により複合化合物の粒成長抑制が著
しくなり、高強度焼結体が得られやすくなる。分散相
は、具体的には、例えば各種の炭素，黒鉛，ＴｉＢ2，
ＺｒＢ2，ＨｆＢ2，ＴａＢ2，ＮｂＢ2，ＶＢ2，Ｃｒ
Ｂ2，ＭｏＢ，ＷＢ，Ｗ2Ｂ5，ＴｉＳｉ2，ＺｒＳｉ2，
ＨｆＳｉ2，ＶＳｉ2，ＮｂＳｉ2，ＴａＳｉ2，ＣｒＳｉ
2，ＭｏＳｉ2，ＷＳｉ2，Ｂ4Ｃ，ＢＮ，Ｒｅ，（Ｔｉ，
Ｍｏ）Ｓｉ2，（Ｔｉ，Ｗ）Ｓｉ2，（Ｔｉ，Ｍｏ，Ｗ）
Ｓｉ2を挙げることができる。これらの分散相の内、炭
素，黒鉛，ＴｉＢ2，ＺｒＢ2，ＨｆＢ2，ＴａＢ2は、高
融点であること、複合化合物の粒成長抑制効果が高いこ
と及び緻密な焼結体が得られやすいことから、特に好ま
しい。この分散相の含有量が５０体積％を超えて多くな
ると、相対的に複合化合物が５０体積％未満となるため
に、強度，靭性及び耐熱性の低下が顕著となる。
体の場合は、分散相により複合化合物の粒成長抑制が著
しくなり、高強度焼結体が得られやすくなる。分散相
は、具体的には、例えば各種の炭素，黒鉛，ＴｉＢ2，
ＺｒＢ2，ＨｆＢ2，ＴａＢ2，ＮｂＢ2，ＶＢ2，Ｃｒ
Ｂ2，ＭｏＢ，ＷＢ，Ｗ2Ｂ5，ＴｉＳｉ2，ＺｒＳｉ2，
ＨｆＳｉ2，ＶＳｉ2，ＮｂＳｉ2，ＴａＳｉ2，ＣｒＳｉ
2，ＭｏＳｉ2，ＷＳｉ2，Ｂ4Ｃ，ＢＮ，Ｒｅ，（Ｔｉ，
Ｍｏ）Ｓｉ2，（Ｔｉ，Ｗ）Ｓｉ2，（Ｔｉ，Ｍｏ，Ｗ）
Ｓｉ2を挙げることができる。これらの分散相の内、炭
素，黒鉛，ＴｉＢ2，ＺｒＢ2，ＨｆＢ2，ＴａＢ2は、高
融点であること、複合化合物の粒成長抑制効果が高いこ
と及び緻密な焼結体が得られやすいことから、特に好ま
しい。この分散相の含有量が５０体積％を超えて多くな
ると、相対的に複合化合物が５０体積％未満となるため
に、強度，靭性及び耐熱性の低下が顕著となる。
【００１４】本発明の焼結体を作製するには、従来の粉
末冶金法でもって、焼結工程にホットプレス法またはカ
プセルによる熱間静水圧（ＨＩＰ）法を行っても良好な
焼結体が得られるが、特に次の方法で行うと、複雑形状
品，線形状等の成形性の困難な形状においても寸法精度
が優れ、安価で容易に得ることができるので好ましい。
末冶金法でもって、焼結工程にホットプレス法またはカ
プセルによる熱間静水圧（ＨＩＰ）法を行っても良好な
焼結体が得られるが、特に次の方法で行うと、複雑形状
品，線形状等の成形性の困難な形状においても寸法精度
が優れ、安価で容易に得ることができるので好ましい。
【００１５】すなわち、本発明のタンタル含有複合化合
物基焼結体の製造方法は、炭化タンタルの粉末と、Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗの炭化物，窒化物
及びこれらの相互固溶体の中の１種以上の粉末と、また
は必要に応じて炭素，黒鉛、もしくは周期律表の４ａ，
５ａ，６ａ族金属のホウ化物，ケイ化物及びこれらの相
互固溶体、ホウ素の炭化物，窒化物、あるいはＲｅの中
の１種以上の分散相形成粉末を混在させた配合粉末１０
０体積％に対し、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ及びこれらを
含む合金の中の１種以上の焼結促進用金属を外掛で０．
０１〜３．０体積％添加、または混合粉砕媒介物から混
入させて混合粉末とする第１工程と、該混合粉末を所定
形状の粉末成形体にする第２工程と、該粉末成形体を１
Ｔｏｒｒ以下の真空中で１６００℃以上に加熱し、該焼
結促進用金属を飛散させて焼結体とする第３工程とから
なる方法である。
物基焼結体の製造方法は、炭化タンタルの粉末と、Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗの炭化物，窒化物
及びこれらの相互固溶体の中の１種以上の粉末と、また
は必要に応じて炭素，黒鉛、もしくは周期律表の４ａ，
５ａ，６ａ族金属のホウ化物，ケイ化物及びこれらの相
互固溶体、ホウ素の炭化物，窒化物、あるいはＲｅの中
の１種以上の分散相形成粉末を混在させた配合粉末１０
０体積％に対し、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ及びこれらを
含む合金の中の１種以上の焼結促進用金属を外掛で０．
０１〜３．０体積％添加、または混合粉砕媒介物から混
入させて混合粉末とする第１工程と、該混合粉末を所定
形状の粉末成形体にする第２工程と、該粉末成形体を１
Ｔｏｒｒ以下の真空中で１６００℃以上に加熱し、該焼
結促進用金属を飛散させて焼結体とする第３工程とから
なる方法である。
【００１６】本発明の製造方法における第１工程中の配
合粉末は、目的とするタンタル含有の複合化合物粉末を
用いることもできるが、複合化合物を形成する炭化タン
タルの粉末と、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ
の炭化物，窒化物及びこれらの相互固溶体の中の１種以
上の粉末とからなる場合が好ましく、または必要に応じ
てこれらに分散相形成粉末の混在している場合、あるい
は、さらに必要に応じて、焼結促進用金属が添加されて
いる場合がある。
合粉末は、目的とするタンタル含有の複合化合物粉末を
用いることもできるが、複合化合物を形成する炭化タン
タルの粉末と、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ
の炭化物，窒化物及びこれらの相互固溶体の中の１種以
上の粉末とからなる場合が好ましく、または必要に応じ
てこれらに分散相形成粉末の混在している場合、あるい
は、さらに必要に応じて、焼結促進用金属が添加されて
いる場合がある。
【００１７】これらの配合粉末の内、炭化タンタル粉末
は、立方晶炭化タンタルまたは六方晶炭化タンタルに黒
鉛や炭素を加えて第３工程の加熱時に反応焼結を行わせ
て立方晶炭化タンタルとすることもできる。また、分散
相形成粉末は、前述した本発明の焼結体中の分散相、も
しくは分散相の前駆体物質、例えば炭素や黒鉛を選定す
る場合は、炭素や黒鉛の前駆体としての樹脂等の有機化
合物、炭化ホウ素を選定する場合は、炭化ホウ素の前駆
体としての金属ホウ素と、炭素や黒鉛との組合わせであ
る。この分散相形成粉末は、分散性をよくするために、
サブミクロンの微粉末を用いることが好ましい。
は、立方晶炭化タンタルまたは六方晶炭化タンタルに黒
鉛や炭素を加えて第３工程の加熱時に反応焼結を行わせ
て立方晶炭化タンタルとすることもできる。また、分散
相形成粉末は、前述した本発明の焼結体中の分散相、も
しくは分散相の前駆体物質、例えば炭素や黒鉛を選定す
る場合は、炭素や黒鉛の前駆体としての樹脂等の有機化
合物、炭化ホウ素を選定する場合は、炭化ホウ素の前駆
体としての金属ホウ素と、炭素や黒鉛との組合わせであ
る。この分散相形成粉末は、分散性をよくするために、
サブミクロンの微粉末を用いることが好ましい。
【００１８】第１工程における焼結促進用金属は、焼結
促進用金属の粉末を配合粉末中に添加することも勿論好
ましいが、配合粉末の混合時に、混合粉砕するために用
いる、例えばボールミルの混合容器やボールミル用ボー
ル等の混合粉砕媒介物、具体的には、ステンレス製混合
容器や超硬合金で内張した混合容器の内壁から混入する
焼結促進用金属及び超硬合金製ボールやステンレス製ボ
ール等のボール表面から混入する焼結促進用金属であっ
てもよい。焼結促進用金属は、第３工程の加熱焼結時に
飛散させて、焼結体中に残存させないようにすることが
好ましく、特に、フィラメントやヒーターのように高温
用の用途には、特に焼結促進用金属が不可避不純物とし
て残存したとしても、その残存量が０．５体積％以下と
少なくすることが好ましい。焼結促進用金属が外掛で
０．０１体積％未満になると、焼結の促進効果及び緻密
な焼結体にする効果が著しく弱く、逆に３体積％を超え
て多くなると、複合化合物の粒成長が顕著になること、
飛散時に粗大な巣孔が生じ強度の低下が顕著になる。特
に、焼結促進用金属の含有量は、外掛で０．１〜０．５
体積％が好ましい。
促進用金属の粉末を配合粉末中に添加することも勿論好
ましいが、配合粉末の混合時に、混合粉砕するために用
いる、例えばボールミルの混合容器やボールミル用ボー
ル等の混合粉砕媒介物、具体的には、ステンレス製混合
容器や超硬合金で内張した混合容器の内壁から混入する
焼結促進用金属及び超硬合金製ボールやステンレス製ボ
ール等のボール表面から混入する焼結促進用金属であっ
てもよい。焼結促進用金属は、第３工程の加熱焼結時に
飛散させて、焼結体中に残存させないようにすることが
好ましく、特に、フィラメントやヒーターのように高温
用の用途には、特に焼結促進用金属が不可避不純物とし
て残存したとしても、その残存量が０．５体積％以下と
少なくすることが好ましい。焼結促進用金属が外掛で
０．０１体積％未満になると、焼結の促進効果及び緻密
な焼結体にする効果が著しく弱く、逆に３体積％を超え
て多くなると、複合化合物の粒成長が顕著になること、
飛散時に粗大な巣孔が生じ強度の低下が顕著になる。特
に、焼結促進用金属の含有量は、外掛で０．１〜０．５
体積％が好ましい。
【００１９】本発明の製造方法における第２工程は、従
来の粉末冶金における粉末成形体の作製方法、具体的に
は、例えば押出し成形法，遠心成形法，鋳込成形法，金
型成形法，射出成形法，によって行うことができる。
来の粉末冶金における粉末成形体の作製方法、具体的に
は、例えば押出し成形法，遠心成形法，鋳込成形法，金
型成形法，射出成形法，によって行うことができる。
【００２０】また、本発明の製造方法における第３工程
での真空度は、１０-2Ｔｏｒｒ以下、温度は１８００〜
２０００℃で行うと、焼結促進用金属が飛散しやすく、
かつ複合化合物の粗大化も抑制されやすくて、特に好ま
しいことである。
での真空度は、１０-2Ｔｏｒｒ以下、温度は１８００〜
２０００℃で行うと、焼結促進用金属が飛散しやすく、
かつ複合化合物の粗大化も抑制されやすくて、特に好ま
しいことである。
【００２１】
【作用】本発明の焼結体は、複合化合物を形成するタン
タル以外の金属元素（Ｍ）が複合化合物の粒成長抑制作
用をすると共に、分散相も複合化合物の粒成長抑制作用
をし、この両者が焼結体の緻密化，強度向上及び靭性の
向上作用をし、複合化合物を形成しているタンタルが高
温における焼結体の耐熱性向上作用をしているものであ
る。
タル以外の金属元素（Ｍ）が複合化合物の粒成長抑制作
用をすると共に、分散相も複合化合物の粒成長抑制作用
をし、この両者が焼結体の緻密化，強度向上及び靭性の
向上作用をし、複合化合物を形成しているタンタルが高
温における焼結体の耐熱性向上作用をしているものであ
る。
【００２２】また、本発明の製造方法は、焼結促進用金
属が焼結の促進作用と緻密化を高める作用をし、焼結後
には、焼結促進用金属が飛散されて、焼結体の高温での
強度低下及び耐熱性の低下の防止作用となっている。
属が焼結の促進作用と緻密化を高める作用をし、焼結後
には、焼結促進用金属が飛散されて、焼結体の高温での
強度低下及び耐熱性の低下の防止作用となっている。
【００２３】
【実施例】平均粒径１．０μｍのＴａＣ粉末、平均粒径
１〜２μｍ内のＨｆＣ，ＺｒＣ，ＨｆＮ，Ｎｉ，Ｎｂ
Ｃ，黒鉛，ＴｉＢ2，ＷＣ，ＢＮ，Ｒｅ，ＴａＮ，Ｔｉ
Ｎ，ＺｒＨ2の粉末を用いて表１に示す組成成分に配合
した配合粉末を、ステンレス製ポットに装入し、超硬合
金製ボールと共に、それぞれ２時間、遊星ボールミルに
よる混合粉砕を行い、混合粉末を得た。
１〜２μｍ内のＨｆＣ，ＺｒＣ，ＨｆＮ，Ｎｉ，Ｎｂ
Ｃ，黒鉛，ＴｉＢ2，ＷＣ，ＢＮ，Ｒｅ，ＴａＮ，Ｔｉ
Ｎ，ＺｒＨ2の粉末を用いて表１に示す組成成分に配合
した配合粉末を、ステンレス製ポットに装入し、超硬合
金製ボールと共に、それぞれ２時間、遊星ボールミルに
よる混合粉砕を行い、混合粉末を得た。
【００２４】こうして得た混合粉末を金型に充填し、１
ｔｏｎ／ｃｍ2 で加圧し、粉末成形体を得た。この粉末
成形体をカーボンヒーターでなる真空焼結炉内に設置
し、約１０-2Ｔｏｒｒの真空中で２０００℃、１時間保
持の条件で焼結し、本発明品１〜８及び比較品１〜６の
各焼結体を得た。
ｔｏｎ／ｃｍ2 で加圧し、粉末成形体を得た。この粉末
成形体をカーボンヒーターでなる真空焼結炉内に設置
し、約１０-2Ｔｏｒｒの真空中で２０００℃、１時間保
持の条件で焼結し、本発明品１〜８及び比較品１〜６の
各焼結体を得た。
【００２５】各焼結体をＪＩＳ規格の抗折力試験片
（３．０×４．０×３５ｍｍ）に切断及び研削加工し、
抗折強度を測定した後、ダイヤモンドベーストでラップ
仕上げした表面を組織観察及びビッカース硬さ（１ｋｇ
ｆ荷重）測定し、その結果を表２に記載した。また、各
焼結体の組成成分は、Ｘ線回折，Ｃ分析，Ｎ分析でもっ
て調べて、その結果を表１に併記した。
（３．０×４．０×３５ｍｍ）に切断及び研削加工し、
抗折強度を測定した後、ダイヤモンドベーストでラップ
仕上げした表面を組織観察及びビッカース硬さ（１ｋｇ
ｆ荷重）測定し、その結果を表２に記載した。また、各
焼結体の組成成分は、Ｘ線回折，Ｃ分析，Ｎ分析でもっ
て調べて、その結果を表１に併記した。
【００２６】尚、混合粉砕後の混合粉末中に混入してい
る焼結促進用金属を測定した所、約０．１体積％のステ
ンレス（Ｆｅ−１８％Ｃｒ−８％Ｃｒ）と約２体積％の
超硬合金（ＷＣ−１０％Ｃｏ）が混入していた。
る焼結促進用金属を測定した所、約０．１体積％のステ
ンレス（Ｆｅ−１８％Ｃｒ−８％Ｃｒ）と約２体積％の
超硬合金（ＷＣ−１０％Ｃｏ）が混入していた。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
【発明の効果】本発明のタンタル含有複合化合物基焼結
体は、従来の炭化タンタル１００％からなる焼結体に比
べて、微粒で残留巣孔１／３〜１／２と減少した緻密な
焼結体であり、強度においては、約４５〜１００％増加
するという顕著な効果がある。
体は、従来の炭化タンタル１００％からなる焼結体に比
べて、微粒で残留巣孔１／３〜１／２と減少した緻密な
焼結体であり、強度においては、約４５〜１００％増加
するという顕著な効果がある。
Claims (3)
- 【請求項１】 次式（Ａ）で表わせる複合化合物と、不
可避不純物からなることを特徴とするタンタル含有複合
化合物基焼結体。 （Ｔａｘ，Ｍｙ）（Ｃα，Ｎβ）ｍ・・・・・（Ａ） 但し、Ｔａ：タンタル，Ｍ：Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｍｏ，Ｗの中の１種以上からなり、Ｃ：カーボン，
Ｎ：窒素、 ｘは、金属元素中のＴａの原子比、ｙは、金属元素中の
Ｍの原子比を表わし、ｘ＋ｙ＝１、０．９８≧ｘ≧０．
５からなり、 αは、非金属元素中のＣの原子比、βは、非金属元素中
のＮの原子比を表わし、α＋β＝１、１≧α≧０．５か
らなり、 ｍは、金属元素の原子比を１とした場合の非金属元素の
原子比を表わし、１．０≧ｍ≧０．８からなる。 - 【請求項２】 請求項１に記載の複合化合物が５０体積
％以上と、残り炭素，黒鉛、または周期律表の４ａ，５
ａ，６ａ族金属のホウ化物，ケイ化物及びこれらの相互
固溶体、ホウ素の炭化物，窒化物、もしくはＲｅの中の
１種以上の分散相と不可避不純物からなることを特徴と
するタンタル含有複合化合物基焼結体。 - 【請求項３】 炭化タンタルの粉末と、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈ
ｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗの炭化物，窒化物及びこれらの
相互固溶体の中の１種以上の粉末と、または必要に応じ
て炭素，黒鉛、もしくは周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族
金属のホウ化物，ケイ化物及びこれらの相互固溶体、ホ
ウ素の炭化物，窒化物、あるいはＲｅの中の１種以上の
分散相形成粉末を混在させた配合粉末１００体積％に対
し、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ及びこれらを含む合金の中
の１種以上の焼結促進用金属を外掛で０．０１〜３．０
体積％添加、または混合粉砕媒介物から混入させて混合
粉末とする第１工程と、該混合粉末を所定形状の粉末成
形体にする第２工程と、該粉末成形体を１Ｔｏｒｒ以下
の真空中で１６００℃以上に加熱し、該焼結促進用金属
を飛散させて請求項１または２記載の焼結体とする第３
工程とからなるタンタル含有複合化合物基焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4260856A JPH0687656A (ja) | 1992-09-03 | 1992-09-03 | タンタル含有複合化合物基焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4260856A JPH0687656A (ja) | 1992-09-03 | 1992-09-03 | タンタル含有複合化合物基焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0687656A true JPH0687656A (ja) | 1994-03-29 |
Family
ID=17353705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4260856A Withdrawn JPH0687656A (ja) | 1992-09-03 | 1992-09-03 | タンタル含有複合化合物基焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0687656A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8211244B2 (en) | 2003-08-01 | 2012-07-03 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Tantalum carbide, method for producing tantalum carbide, tantalum carbide wiring and tantalum carbide electrode |
| US8535600B2 (en) | 2009-03-23 | 2013-09-17 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | High temperature-resistant article, method for producing the same, and high temperature-resistant adhesive |
| EP2711970A2 (en) | 2012-09-21 | 2014-03-26 | Stanley Electric Co., Ltd. | Light source device, method for manufacturing the same and filament |
| US9252006B2 (en) | 2011-10-27 | 2016-02-02 | Stanley Electric Co., Ltd. | Incandescent bulb, filament, and method for manufacturing filament |
-
1992
- 1992-09-03 JP JP4260856A patent/JPH0687656A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8211244B2 (en) | 2003-08-01 | 2012-07-03 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Tantalum carbide, method for producing tantalum carbide, tantalum carbide wiring and tantalum carbide electrode |
| US8535600B2 (en) | 2009-03-23 | 2013-09-17 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | High temperature-resistant article, method for producing the same, and high temperature-resistant adhesive |
| US9252006B2 (en) | 2011-10-27 | 2016-02-02 | Stanley Electric Co., Ltd. | Incandescent bulb, filament, and method for manufacturing filament |
| EP2711970A2 (en) | 2012-09-21 | 2014-03-26 | Stanley Electric Co., Ltd. | Light source device, method for manufacturing the same and filament |
| US9252007B2 (en) | 2012-09-21 | 2016-02-02 | Stanley Electric Co., Ltd. | Light source device, method for manufacturing the same and filament |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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