JPH07330474A

JPH07330474A - 窒化アルミニウム基板及びその製造方法

Info

Publication number: JPH07330474A
Application number: JP13029694A
Authority: JP
Inventors: Yoshio Kuromitsu; 祥郎黒光; Seiji Toyoda; 誠司豊田; Kunio Sugamura; 邦夫菅村; Akira Nakabayashi; 明中林
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1994-06-13
Filing date: 1994-06-13
Publication date: 1995-12-19

Abstract

(57)【要約】【目的】放熱特性がＡｌＮ自体の放熱特性により近
い。ＡｌＮ焼結体とガラスを含む層との接合界面で気泡
がなく、かつ表面平滑性と耐食性に優れる。ガラスグレ
ーズド層、導体層等を基板上に容易に、安定してかつ強
固に形成し得る。【構成】窒化アルミニウム基板１０は、窒化アルミニ
ウム焼結体１１と、この焼結体上に設けられたＡｌ₂Ｏ₃
層１２と、このＡｌ₂Ｏ₃層上に設けられＡｌ₂Ｏ₃にガラ
スが混在したガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３とを含む。ガラ
ス混在Ａｌ₂Ｏ₃層上に更に酸化物粒子分散ガラス層１４
及び主ガラス層１６を設けることが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、放熱特性が良好でかつ
表面平滑性かつ耐食性に優れた窒化アルミニウム基板及
びその製造方法に関する。更に詳しくはサーマルヘッド
用基板、薄膜回路用基板及び厚膜回路用基板に適する窒
化アルミニウム基板及びその製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】従来、熱転写プリンタのサーマルヘッド
に用いられるサーマルヘッド用基板、薄膜回路用基板及
び厚膜回路用基板には耐食性、機械的強度、電気的絶縁
性に優れたＡｌ₂Ｏ₃（アルミナ）基板が用いられてい
る。サーマルヘッド用基板は、近年の高品質な印字の高
速化の要請に応えるため、この基板のガラスグレーズド
層上に形成される発熱抵抗体の発熱を速やかに放散させ
ることが求められる。また薄膜回路用基板及び厚膜回路
用基板では、近年の電子機器の小型化から回路基板上の
ＩＣ等の素子の実装密度が高まり、或いはパワー半導体
等の搭載により回路基板上における発熱量が大きくな
り、これらの回路基板は放熱性が高いことが要求され
る。しかし、Ａｌ₂Ｏ₃基板はＡｌ₂Ｏ₃の熱伝導率が２０
Ｗ／ｍ・Ｋ程度と低く、基板側からの放熱は必ずしも十
分でなく、上記要求を満たしていない。

【０００３】この点を改良した基板として、熱伝導率が
１００〜１８０Ｗ／ｍ・Ｋの窒化アルミニウム（Ａｌ
Ｎ）の焼結体上に酸化層を形成した後、更に酸化層上に
ガラス層が形成された高熱伝導性回路基板（特開昭６１
−１１９０９４）が開示されている。この回路基板によ
れば、基体に窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を用いること
により放熱性がＡｌ₂Ｏ₃より格段に優れることに加え
て、酸化層を形成することにより金属に対する濡れ性が
向上して導体層の窒化アルミニウム回路基板への接着が
可能となり、しかもガラス層を形成することによりガラ
スに導体粉が分散している抵抗体ペースト等の回路基板
への接合が良好に行われる利点がある。特に酸化層を形
成せずに直接窒化アルミニウム回路基板にガラス層を形
成する場合には、大気中で高温処理するガラス層形成時
に窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の窒素成分がガスとなっ
て、ガラス層中に気泡を生じる不具合があるものが、上
記回路基板は酸化層（Ａｌ₂Ｏ₃層）の介在で気泡を防止
できる特長を有する。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の高
熱伝導性回路基板では、窒化アルミニウム焼結体上に酸
化層とガラス層の２層を形成するという技術的思想に基
づいているため、それぞれの層の厚さが比較的大きく設
計され、窒化アルミニウムの放熱性に優れた特性をより
有効に活用できない不具合があった。

【０００５】本発明の目的は、放熱特性を窒化アルミニ
ウム自体の放熱特性により近づけた窒化アルミニウム基
板及びその製造方法を提供することにある。本発明の別
の目的は、窒化アルミニウム焼結体とガラスを含む層と
の接合界面で気泡がなく、かつ表面平滑性に優れた窒化
アルミニウム基板及びその製造方法を提供することにあ
る。本発明の更に別の目的は、ガラスグレーズド層、導
体層等を基板上に容易に、安定してかつ強固に形成し得
る窒化アルミニウム基板及びその製造方法を提供するこ
とにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】図１に示すように、本発
明の第１の窒化アルミニウム基板１０は、窒化アルミニ
ウム焼結体１１と、この焼結体１１上に設けられたＡｌ
₂Ｏ₃層１２と、このＡｌ₂Ｏ₃層１２上に設けられＡｌ₂
Ｏ₃にガラスが混在したガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３とを
含むものである。図示しないが、本発明の第１の窒化ア
ルミニウム基板１０の別の構成の基板は、窒化アルミニ
ウム焼結体上にＡｌ₂Ｏ₃にガラスが混在したガラス混在
Ａｌ₂Ｏ₃層が直接形成されたものである。

【０００７】図２に示すように、本発明の第２の窒化ア
ルミニウム基板２０は、上記ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３
上に更に主ガラス層１６を含むものである。第１の基板
１０の別構成の基板と同様にＡｌ₂Ｏ₃層１２がなくても
よい。図３に示すように、本発明の第３の窒化アルミニ
ウム基板３０は、窒化アルミニウム焼結体１１と、この
焼結体１１上に設けられたＡｌ₂Ｏ₃層１２と、このＡｌ
₂Ｏ₃層１２上に設けられＡｌ₂Ｏ₃にガラスが混在したガ
ラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３と、このガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層
１３上に設けられＡｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂及びＺｒＯ₂粒子よ
りなる群より選ばれた１種又は２種以上の酸化物粒子が
ガラスに分散した酸化物粒子分散ガラス層１４と、この
酸化物粒子分散ガラス層１４上に設けられ上記酸化物粒
子が含まれない主ガラス層１６とを含むものである。第
１の基板１０の別構成の基板と同様にＡｌ₂Ｏ₃層１２が
なくてもよい。

【０００８】また本発明の第１の窒化アルミニウム基板
の製造方法は、窒化アルミニウム焼結体１１を酸化して
この焼結体１１上に多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層を形成し、このＡ
ｌ₂Ｏ₃層の微細孔に軟化したガラスを侵入させて上記焼
結体１１上にＡｌ₂Ｏ₃層１２及びガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層
１３の２層構造を形成する方法である。

【０００９】また本発明の第２の窒化アルミニウム基板
の製造方法は、窒化アルミニウム焼結体１１を酸化して
この焼結体１１上に多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層を形成し、このＡ
ｌ₂Ｏ₃層の微細孔に軟化したガラスを侵入させて上記焼
結体１１上にＡｌ₂Ｏ₃層１２、ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１
３及び主ガラス層１６の３層構造を形成する方法であ
る。

【００１０】また本発明の第３の窒化アルミニウム基板
の製造方法は、窒化アルミニウム焼結体１１を酸化して
この焼結体１１上に多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層を形成し、このＡ
ｌ₂Ｏ₃層の微細孔に軟化したガラスを侵入させて上記多
孔質Ａｌ₂Ｏ₃層を焼結体１１側から順にＡｌ₂Ｏ₃層１２
及びガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３にし、このガラス混在Ａ
ｌ₂Ｏ₃層１３上にＡｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂及びＺｒＯ₂粒子よ
りなる群より選ばれた１種又は２種以上の酸化物粒子が
分散したガラス層１４を形成し、この酸化物粒子分散ガ
ラス層１４上に上記酸化物粒子が分散しない主ガラス層
１６を形成する方法である。

【００１１】更に本発明の第３の窒化アルミニウム基板
の別の製造方法は、窒化アルミニウム焼結体１１を酸化
してこの焼結体１１上に多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層を形成し、こ
のＡｌ₂Ｏ₃層上にＡｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂及びＺｒＯ₂粒子よ
りなる群より選ばれた１種又は２種以上の酸化物粒子と
ＳｉＯ₂粒子が溶剤に分散した懸濁液を塗布し乾燥した
後焼成して酸化物粒子とＳｉＯ₂粒子の複合もしくは混
合層を形成し、この複合もしくは混合層上にガラス粒子
が溶剤に分散した懸濁液を塗布し乾燥してガラス粒子層
を形成し、上記ガラス粒子層が軟化する温度で熱処理し
て上記ガラス粒子層の軟化したガラスが上記複合もしく
は混合層のＳｉＯ₂粒子を溶解し更に上記多孔質Ａｌ₂Ｏ
₃層中に侵入して焼結体１１上にＡｌ₂Ｏ₃層１２とガラ
ス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３と酸化物粒子分散ガラス層１４と
主ガラス層１６の４層構造を形成する方法である。

【００１２】以下、本発明を詳述する。初めに、本発明
の第１〜第３の窒化アルミニウム基板に共通する点につ
いて述べる。本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化
アルミニウム単体のみからなる焼結体に限らず、窒化ア
ルミニウムを主成分とし、各種添加物、例えばＣａＯ，
Ｙ₂Ｏ₃等を含有する焼結体でもよい。この焼結体上に設
けられるＡｌ₂Ｏ₃層は、窒化アルミニウム焼結体を１×
１０^-2ａｔｍ以上の酸素分圧であってかつ１×１０^-3ａ
ｔｍ以下の水蒸気分圧の雰囲気において、１１００〜１
５００℃で３〜０．５時間程度熱処理することにより作
られる。温度を高くする程、処理時間は短くてよい。こ
の熱処理により窒化アルミニウム焼結体の表面が酸化さ
れ、気孔率０．０１〜１５容積％の多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層が
形成される。

【００１３】(a) 第１の窒化アルミニウム基板本発明の第１の窒化アルミニウム基板は、上記多孔質Ａ
ｌ₂Ｏ₃層上にガラス粒子が溶剤に分散した懸濁液を塗布
し乾燥した後焼成し、このガラスが軟化する温度で熱処
理して多孔質のＡｌ₂Ｏ₃層上部の微細孔に軟化したガラ
スを侵入させることにより作られる。ここでガラス層の
軟化条件を制御して軟化したガラスを窒化アルミニウム
焼結体に到達させないことが必要である。換言すれば、
窒化アルミニウム焼結体上にＡｌ₂Ｏ₃層を残存させてお
くことが必要である。ガラスと焼結体との反応に起因し
て焼結体の界面に気泡を生じさせないためである。図１
に示すように、窒化アルミニウム基板１０は、焼結体１
１上に酸化により形成された、ガラスが侵入していない
Ａｌ₂Ｏ₃層１２と、ガラスが侵入してＡｌ₂Ｏ₃にガラス
が混在したガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３により構成され
る。ガラス層の軟化条件等によりこのガラス混在Ａｌ₂
Ｏ₃層１３の表面は部分的にガラス層１６で覆われるこ
ともあり、図示しないがガラス層１６が生じないことも
ある。また第１の窒化アルミニウム基板は、上記多孔質
Ａｌ₂Ｏ₃層にガラス前駆体としてのアルコキシドもしく
はゾルを含浸させ、それを焼成し、上記多孔質Ａｌ₂Ｏ₃
層中にガラスを固着させることによっても作られる。こ
の場合にはガラスが侵入していないＡｌ₂Ｏ₃層１２を残
存させる必要はなく、焼結体１１とガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃
層１３との接合界面に気泡を生じさせずにＡｌ₂Ｏ₃層１
２のない窒化アルミニウム基板が作られる。この方法は
後述する第２及び第３の窒化アルミニウム基板にも同様
に適用できる。

【００１４】ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３には多孔質Ａｌ
₂Ｏ₃層の気孔率に応じてガラスを０．０１〜１５容積％
含ませることが好ましい。また各層の厚さは、基板１０
の用途により、ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３が０．０１〜
１０μｍの厚さに形成され、Ａｌ₂Ｏ₃層１２が０〜９．
９９μｍの厚さに形成される。この基板１０は例えば基
板表面にガラスグレーズド層が形成されるサーマルヘッ
ド用基板に適する。

【００１５】(b) 第２の窒化アルミニウム基板図２に示すように、第２の窒化アルミニウム基板２０
は、多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層上に塗布するガラスの量を第１の
窒化アルミニウム基板１０の製造時のそれより多くし、
ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３の上に主ガラス層１６を設け
たものである。即ち、ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３は全表
面が主ガラス層１６で覆われ、結果として窒化アルミニ
ウム基板２０の表面がすべてガラスで覆われることか
ら、この基板２０は窒化アルミニウム基板１０と比べる
と化学的に安定になる。この主ガラス層１６を形成する
ためには、上記第１の窒化アルミニウム基板と同様の方
法で多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層中にガラスを侵入させる際にガラ
スの量を比較的多くしてもよいし、又は上記Ａｌ₂Ｏ₃層
中にガラスを侵入させた後、更に上記第１の窒化アルミ
ニウム基板と同様の方法でガラス層を形成してもよい。
ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３に含まれるガラスの容積％及
び各層の厚さは、第１の窒化アルミニウム基板と同じで
ある。主ガラス層１６は用途に応じて０．１〜１００μ
ｍの厚さに形成される。この基板２０はサーマルヘッド
用基板や厚膜回路用基板に適する。

【００１６】(c) 第３の窒化アルミニウム基板図３に示す第３の窒化アルミニウム基板３０は次の一の
方法で作られる。先ず第１の窒化アルミニウム基板と同
程度に多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層上にガラス粒子が溶剤に分散し
た懸濁液を塗布し乾燥した後焼成することにより、上記
Ａｌ₂Ｏ₃層の微細孔に軟化したガラスを侵入させてこの
多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層を焼結体１１側から順にＡｌ₂Ｏ₃層１
２及びガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３にする。続いてこのガ
ラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３上にＡｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂及びＺ
ｒＯ₂粒子よりなる群より選ばれた１種又は２種以上の
酸化物粒子とガラス粒子が溶剤に分散した懸濁液を塗布
し乾燥した後焼成することによりこのガラス粒子を軟化
させて、上記酸化物粒子が分散したガラス層１４を形成
する。更にこの酸化物粒子分散ガラス層１４上にガラス
粒子が溶剤に分散した懸濁液を塗布し乾燥した後焼成す
ることによりこのガラス粒子を軟化させて主ガラス層１
６を形成する。

【００１７】図３に示す第３の窒化アルミニウム基板３
０は次の別の方法でも作られる。先ず第１の窒化アルミ
ニウム基板と同様に形成した多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層上にＡｌ
₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂及びＺｒＯ₂粒子よりなる群より選ばれた
１種又は２種以上の酸化物粒子とＳｉＯ₂粒子が溶剤に
分散した懸濁液を塗布し乾燥した後焼成して酸化物粒子
とＳｉＯ₂粒子の複合もしくは混合層を形成する。続い
てこの複合もしくは混合層上にガラス粒子が溶剤に分散
した懸濁液を塗布し乾燥してガラス粒子層を形成する。
最後にガラス粒子層が軟化する温度で熱処理して上記ガ
ラス粒子層の軟化したガラスが上記複合もしくは混合層
のＳｉＯ₂粒子を溶解し更に上記多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層中に
侵入する。これにより図３に示すように、焼結体１１上
にＡｌ₂Ｏ₃層１２とガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３と酸化物
粒子分散ガラス層１４と主ガラス層１６の４層構造が形
成された窒化アルミニウム基板３０が製造される。この
場合もガラス層の軟化条件を制御して軟化したガラスを
窒化アルミニウム焼結体に到達させないことが必要であ
る。換言すれば、窒化アルミニウム焼結体上にＡｌ₂Ｏ₃
層を残存させておくことが必要である。

【００１８】基板３０のガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１３には
多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層の気孔率に応じて０．０１〜１５容積
％ガラスが含まれ、酸化物粒子分散ガラス層１４にはガ
ラスが５容積％以上１００容積％未満含まれることが好
ましい。また各層の厚さは、図３に示すように、基板３
０の用途により、主ガラス層１６が０．１〜１００μｍ
の厚さに形成され、酸化物粒子分散ガラス層１４が０．
１〜１０μｍの厚さに形成され、ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層
１３が０．０１〜１０μｍの厚さに形成され、Ａｌ₂Ｏ₃
層１２が０〜９．９９μｍの厚さに形成される。この基
板３０は薄膜回路用基板、厚膜回路用基板及びサーマル
ヘッド用基板などに適する。

【００１９】第１、第２又は第３の窒化アルミニウム基
板の主ガラス層、酸化物粒子分散ガラス層及びガラス混
在Ａｌ₂Ｏ₃層中のガラス成分は、ＰｂＯ−ＳｉＯ₂−Ｂ₂
Ｏ₃系にＡｌ₂Ｏ₃、アルカリ土類金属、アルカリ金属等
が添加された系である。このガラス層は、これらのガラ
ス粉末を溶剤と混合してガラスペーストとし、このガラ
スペーストを多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層上にスクリーン印刷、ス
プレーコーティング、ディップコーティング、スピンコ
ーティング等の方法によりコーティングして乾燥した
後、焼成して形成される。またこのガラス層はガラスペ
ーストをプラスチックベースシートに塗布した後、この
シートのペースト面を被積層面に重ねてベースシートを
剥離する方法、ゾル−ゲル法、スパッタリング法等によ
り形成することもできる。

【００２０】

【作用】第１〜第３の窒化アルミニウム基板において、
Ａｌ₂Ｏ₃層１２は焼結体１１との界面で焼結体との整合
性が高く、焼結体１１と強固に接合される。このＡｌ₂
Ｏ₃層１２は焼結体１１に対するガラスのバリヤ層とし
て機能し、焼結体１１界面での気泡の発生を防止する。
また熱酸化により形成されたＡｌ₂Ｏ₃層が多孔質である
ことから、次の特長がある。即ち、熱膨張係数が７〜８
×１０^-6／℃のＡｌ₂Ｏ₃に対して窒化アルミニウムの熱
膨張係数は約４×１０^-6／℃と小さいため、多孔質のＡ
ｌ₂Ｏ₃層にガラスが侵入して形成されたガラス混在Ａｌ
₂Ｏ₃層１３は、ガラスの熱膨張係数がＡｌ₂Ｏ₃の熱膨張
係数より小さい場合はその熱膨張係数が窒化アルミニウ
ムに近づき、層形成時の熱処理過程で発生する熱応力を
十分に緩和でき、Ａｌ₂Ｏ₃層１３にクラックが生じるこ
とがない。

【００２１】第３の窒化アルミニウム基板においては、
酸化物粒子分散ガラス層１４はＡｌ₂Ｏ₃，ＴｉＯ₂，Ｚ
ｒＯ₂等のガラスよりも熱伝導性のよい粒子がガラス層
中に分散するため、この層１４の熱伝導度が高くなり、
基板３０の放熱特性をより向上させる。また酸化物粒子
分散ガラス層１４の形成は、ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層の表
面平滑性を良好にする。このことは比較的表面粗さが大
きい窒化アルミニウム焼結体でも基板表面粗さを小さく
して基板表面平滑度を向上させることが可能であること
を意味する。更に第３の窒化アルミニウム基板を別の方
法で製造するときにおいて、Ａｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂、Ｚｒ
０₂粒子は、最終のガラス焼成時にその軟化したガラス
が多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層を通過しにくくし、結果としてガラ
スを窒化アルミニウム焼結体に到達しにくくする働きも
ある。

【００２２】

【実施例】次に本発明の実施例を第３の窒化アルミニウ
ム基板を代表して説明する。先ず厚さ１ｍｍの窒化アル
ミニウム焼結体を７６×７６ｍｍの正方形に切り出し、
大気中、１３００℃で１時間熱処理し、焼結体の表面に
３．０μｍ厚の多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層を形成した。Ａｌ₂Ｏ₃
粒子とＳｉＯ₂粒子とをＡｌ₂Ｏ₃粒子が３４重量％、Ｓ
ｉＯ₂粒子が６６重量％の割合で溶剤に均一に分散した
懸濁液を調製した後、この懸濁液を上記多孔質Ａｌ₂Ｏ₃
層上に塗布した後、３００℃で１時間乾燥させ、次いで
１１００℃で１時間焼成することによりＡｌ₂Ｏ₃粒子と
ＳｉＯ₂粒子の複合もしくは混合層を形成した。次にこ
の複合もしくは混合層の上にガラス粒子が均一に溶剤に
分散した懸濁液を塗布し、１５０℃で３０分間乾燥して
ガラス粒子層を形成した。続いて１０００℃で３０分間
焼成し、ガラス粒子層のガラスを軟化させた。これによ
り窒化アルミニウム焼結体上にＡｌ₂Ｏ₃層、ガラス混在
Ａｌ₂Ｏ₃層、酸化物粒子分散ガラス層及び主ガラス層を
この順で形成され、図３に示される窒化アルミニウム基
板３０が作られた。

【００２３】この基板３０を１０×１０ｍｍの大きさに
切り出し、この切断面が次に述べる研磨面となるように
このサンプルを固定しエポキシ樹脂に埋込んだ。エポキ
シ樹脂が十分に硬化した後、サンプルの切断面を研磨し
た。研磨は最終的に研磨面が鏡面になるまで行った。鏡
面仕上げされたサンプルに金を蒸着した後、断面をエレ
クトロンプローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）によ
り線分析し、窒化アルミニウム焼結体上の各層の形成状
況を調べた。その結果を図４に示す。図４において横軸
はサンプルの表面から焼結体までの走査距離を示し、縦
軸は強度を示す。図の実線はＡｌの濃度分布を、破線は
Ｓｉの濃度分布を示す。図４から明らかなように、Ａｌ
₂Ｏ₃層１２は約０．８μｍ、ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１２
は約２．２μｍ、Ａｌ₂Ｏ₃粒子分散ガラス層１３は約２
μｍ、主ガラス層１６は約４μｍであった。これにより
窒化アルミニウム焼結体上に９μｍ程度の極めて薄い積
層体が焼結体界面で気泡もなく形成された。

【００２４】次に実施例の窒化アルミニウム基板３０の
表面平滑性を評価するために、表面粗さ計にて表面粗さ
を測定した。比較のため、実施例の窒化アルミニウム焼
結体の表面粗さも測定した。その結果、窒化アルミニウ
ム焼結体の粗さ平均値Ｒaが０．４μｍ、最大粗さＲmax
が３．０μｍであったのに対して、実施例の基板３０の
粗さ平均値は０．０６μｍ、最大粗さＲmaxは０．５μ
ｍであり、実施例の基板３０は窒化アルミニウム焼結体
より表面が非常に平滑であることが判った。

【００２５】次に実施例の窒化アルミニウム基板３０の
耐食性を評価するために、この基板３０を２５×２５ｍ
ｍの大きさに切り出し表面にＡｌ₂Ｏ₃層、ガラス混在Ａ
ｌ₂Ｏ₃層、酸化物粒子分散ガラス層、更に主ガラス層が
形成された面だけをｐＨ１３のアルカリ溶液中に２４時
間浸漬した。２４時間後、基板溶解は全く観測されなか
った。比較のために窒化アルミニウム焼結体を１０×１
０ｍｍの大きさに切り出し片面だけを同様にｐＨ１３の
アルカリ溶液中に２４時間浸漬したところ、２４時間後
２ｍｇ／ｃｍ²の基板溶解が観測された。このことによ
り、この実施例の基板３０は、耐食性に優れ、薄膜回路
を形成する際の薄膜のエッチングが容易であることが判
った。

【００２６】次に実施例の窒化アルミニウム基板３０の
放熱特性を評価するために、基板３０を１０φｍｍに切
り出し、レーザーフラッシュ法にて熱伝導度を測定した
ところ、その熱伝導度は１６０Ｗ／ｍ・Ｋであった。こ
れにより、実施例の基板３０の熱伝導度は窒化アルミニ
ウミム焼結体の熱伝導度（１７０Ｗ／ｍ・Ｋ）に比較し
て５％程度熱伝導度が低下していることが判った。

【００２７】更に実施例の窒化アルミニウム基板３０の
薄膜との密着度を評価するために、この基板３０を２５
×２５ｍｍの大きさに切り出し、２ｍｍ□パッドにＣｒ
を０．１μｍ厚だけスパッタリングし、更にＣｕを５μ
ｍ厚だけスパッタリングしてＣｕ／Ｃｒ薄膜を形成し
た。この２ｍｍ□パッド上に１ｍｍφのＣｕワイヤを固
定し、４０Ｐｂ／６０Ｓｎの共晶はんだを用いてはんだ
付けを行い、薄膜のピーリング試験を行った。密着強度
は全て５ｋｇ／２ｍｍ□以上でその破断モードは全て基
板内であった。一方比較のために実施例の窒化アルミニ
ウム焼結体を用いて同様に薄膜のピーリング試験を行っ
たところ、密着強度は全て３ｋｇ／２ｍｍ□以上で、こ
の破断モードは９２％が基板内で、残り８％は薄膜／焼
結体界面であった。これにより、実施例の窒化アルミニ
ウム基板と薄膜との密着性が非常に高いことが判った。

【００２８】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、窒
化アルミニウム焼結体の酸化層である多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層
にガラスを侵入させることにより、従来の窒化アルミニ
ウム基板と比較して、より一層焼結体上のガラス層を薄
くでき、放熱特性を窒化アルミニウム自体の放熱特性に
より近づけることができる。またガラスを侵入させない
Ａｌ₂Ｏ₃層を窒化アルミニウム焼結体の上に残存させる
ことにより、窒化アルミニウム焼結体とガラスを含む層
との接合界面で気泡を生じさせない。特に第３の窒化ア
ルミニウム基板では、酸化物粒子分散ガラス層が形成さ
れるため、焼結体の表面粗さが大きくても、ガラス層が
平坦化し、基板を表面平滑性に優れたものにする。本発
明の窒化アルミニウム基板上には、ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃
層又は主ガラス層を介してガラスグレーズド層、導体層
等を容易に、安定してかつ強固に形成することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の窒化アルミニウム基板の表面部
分の拡大断面図。

【図２】本発明の第２の窒化アルミニウム基板の表面部
分の拡大断面図。

【図３】本発明の第３の窒化アルミニウム基板の表面部
分の拡大断面図。

【図４】本発明実施例の第３の窒化アルミニウム基板断
面のエレクトロンプローブマイクロアナライザによる線
分析図。

【符号の説明】

１０，２０，３０窒化アルミニウム基板１１窒化アルミニウム焼結体１２Ａｌ₂Ｏ₃層１３ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層１４酸化物粒子分散ガラス層１６主ガラス層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者中林明埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地三菱マテリアル株式会社中央研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化アルミニウム焼結体(11)と、前記焼
結体(11)上にＡｌ₂Ｏ₃層(12)を介して又はＡｌ₂Ｏ₃層(1
2)を介さずに設けられＡｌ₂Ｏ₃にガラスが混在したガラ
ス混在Ａｌ₂Ｏ₃層(13)とを含む窒化アルミニウム基板。
【請求項２】窒化アルミニウム焼結体(11)と、前記焼
結体(11)上にＡｌ₂Ｏ₃層(12)を介して又はＡｌ₂Ｏ₃層(1
2)を介さずに設けられＡｌ₂Ｏ₃にガラスが混在したガラ
ス混在Ａｌ₂Ｏ₃層(13)と、前記ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層(1
3)上に設けられた主ガラス層(16)とを含む窒化アルミニ
ウム基板。
【請求項３】ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層(13)にガラスが
０．０１〜１５容積％含まれる請求項１又は２記載の窒
化アルミニウム基板。
【請求項４】ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層(13)が０．０１〜
１０μｍの厚さに形成され、Ａｌ₂Ｏ₃層(12)が０〜９．
９９μｍの厚さに形成された請求項１又は２記載の窒化
アルミニウム基板。
【請求項５】窒化アルミニウム焼結体(11)と、前記焼
結体(11)上にＡｌ₂Ｏ₃層(12)を介して又はＡｌ₂Ｏ₃層(1
2)を介さずに設けられＡｌ₂Ｏ₃にガラスが混在したガラ
ス混在Ａｌ₂Ｏ₃層(13)と、前記ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層(1
3)上に設けられＡｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂及びＺｒＯ₂粒子より
なる群より選ばれた１種又は２種以上の酸化物粒子がガ
ラスに分散した酸化物粒子分散ガラス層(14)と、前記酸
化物粒子分散ガラス層(14)上に設けられ前記酸化物粒子
が含まれない主ガラス層(16)とを含む窒化アルミニウム
基板。
【請求項６】ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層(13)にガラスが
０．０１〜１５容積％含まれ、酸化物粒子分散ガラス層
(14)にガラスが５容積％以上１００容積％未満含まれる
請求項５記載の窒化アルミニウム基板。
【請求項７】主ガラス層(16)が０．１〜１００μｍの
厚さに形成され、酸化物粒子分散ガラス層(14)が０．１
〜１０μｍの厚さに形成され、ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層(1
3)が０．０１〜１０μｍの厚さに形成され、Ａｌ₂Ｏ₃層
(12)が０〜９．９９μｍの厚さに形成された請求項５記
載の窒化アルミニウム基板。
【請求項８】窒化アルミニウム焼結体(11)を酸化して
前記焼結体(11)上に多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層を形成し、前記Ａｌ₂Ｏ₃層の微細孔に軟化したガラスを侵入させて
前記焼結体(11)上にＡｌ₂Ｏ₃層(12)及びガラス混在Ａｌ
₂Ｏ₃層(13)の２層構造又は前記焼結体(11)上にＡｌ₂Ｏ₃
層(12)、ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層(13)及び主ガラス層(16)
の３層構造を形成する窒化アルミニウム基板の製造方
法。
【請求項９】窒化アルミニウム焼結体(11)を酸化して
前記焼結体(11)上に多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層を形成し、前記Ａｌ₂Ｏ₃層の微細孔に軟化したガラスを侵入させて
前記多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層を前記焼結体(11)側から順にＡｌ
₂Ｏ₃層(12)及びガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層(13)にし、前記ガラス混在Ａｌ₂Ｏ₃層(13)上にＡｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂
及びＺｒＯ₂粒子よりなる群より選ばれた１種又は２種
以上の酸化物粒子が分散したガラス層(14)を形成し、前記酸化物粒子分散ガラス層(14)上に前記酸化物粒子が
分散しない主ガラス層(16)を形成する窒化アルミニウム
基板の製造方法。
【請求項１０】窒化アルミニウム焼結体(11)を酸化し
て前記焼結体(11)上に多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層を形成し、前記Ａｌ₂Ｏ₃層上にＡｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂及びＺｒＯ₂粒子
よりなる群より選ばれた１種又は２種以上の酸化物粒子
とＳｉＯ₂粒子が溶剤に分散した懸濁液を塗布し乾燥し
た後焼成して酸化物粒子とＳｉＯ₂粒子の複合もしくは
混合層を形成し、前記複合もしくは混合層上にガラス粒子が溶剤に分散し
た懸濁液を塗布し乾燥してガラス粒子層を形成し、前記ガラス粒子層が軟化する温度で熱処理して前記ガラ
ス粒子層の軟化したガラスが前記複合もしくは混合層の
ＳｉＯ₂粒子を溶解し更に前記多孔質Ａｌ₂Ｏ₃層中に侵
入して前記焼結体(11)上にＡｌ₂Ｏ₃層(12)とガラス混在
Ａｌ₂Ｏ₃層(13)と酸化物粒子分散ガラス層(14)と主ガラ
ス層(16)の４層構造を形成する窒化アルミニウム基板の
製造方法。