JPH07315976A

JPH07315976A - 分解性被膜被覆粒状肥料

Info

Publication number: JPH07315976A
Application number: JP6136526A
Authority: JP
Inventors: Yoshihiro Chikami; 世始裕千頭; Michiyuki Ashihara; 通之芦原; Toshio Fujita; 利雄藤田
Original assignee: Chisso Corp
Current assignee: JNC Corp
Priority date: 1994-05-26
Filing date: 1994-05-26
Publication date: 1995-12-05

Abstract

(57)【要約】【目的】残留被膜が土壌中で微生物分解され、かつ、
土中の溶出コントロール可能な被覆肥料の提供。【構成】粒状肥料の表面を下式化１で示される脂肪族
ポリエステルを有効成分とする被膜で被覆してなる肥
料。【化１】ただしＲ¹ 、Ｒ² は炭素数２〜１０のアルキレン基。【効果】溶出コントロール可能期間１２０日以上、コ
ントロール下の溶出率上限９０％以上。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【技術の分野】本発明は分解性被膜で被覆された粒状肥
料と、その製造法に関する。更に詳しくは、次の一般式
で表される脂肪族ポリエステルを必須の樹脂成分とする
分解性被膜で被覆された該肥料と該製造法に関する。本
発明は土壌中において微生物分解を受け、最終的には土
壌中に残留しない被膜を有する被覆粒状肥料を提供する
ものである。

【０００２】

【化３】

【０００３】＊Ｒ¹ 及びＲ² は炭素数２〜１０のアルキ
レン基

【０００４】

【従来の技術とその問題点】土壌中に施用された粒状肥
料の肥効成分の溶出を、作物の生育に伴う要求と合致さ
せるため、または粒状肥料製品の流通過程における吸湿
または固結を防止するため種々の研究がなされてきた。
粒状肥料の表面を高分子重合体の被膜で被覆する方法も
その一つである。この被膜には熱硬化性、または熱可塑
性の何れも使用されている。しかしながら、この様な高
分子重合体による被膜にも後述のような種々の問題があ
る。熱硬化性樹脂を用いる方法としては、例えばスチレ
ン化アルキッド樹脂とフェノール樹脂（英国特許５９
４，５５５）脂肪油変性アルキッド樹脂、脂肪油ジシク
ロペンタジエン共重合体、ジイソシアネート変性脂肪油
共重合体（特公昭４０−２８，９２７）若しくはフェノ
ール樹脂等（特公昭４４−２８，４５７）が示されてい
る。また、熱可塑性樹脂を用いる方法としては例えばポ
リスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポ
リアクリロニトリル、ポリエチレン及びポリフッ化アル
カンまたはこれらの構成単位単量体の二以上からなる共
重合体（英国特許第８１５，８２９）、酢酸ビニル乳化
重合液（特公昭３７−１５，８３２）が示されている。
高分子重合体、特に熱可塑性樹脂液、或はその乳化重合
液を被覆材として、用いたときの問題点として、特公昭
４２−１３，６８１には粒状物表面に液状または曳糸性
樹脂を被覆させると、樹脂の曳糸性のため、わずか数％
樹脂が被覆されるだけで粒子は粘着しあってブロックを
作ってしまい、個々の粒状物にならず均一に厚く被覆す
ることは困難であることが示されている。特開昭５０−
９９，８５８、特開昭５１−７５，６７４、特開昭５３
−８８，２６５は本発明者らによって発明された粒状肥
料の被覆方法に関するものであるが、これら公報には樹
脂溶液の性質と乾燥条件の選択によって被覆工程でブロ
ッキングを起こすことなく、一工程で能率よく被覆でき
る方法が示されている。特開昭５０−９３，８５８には
ポリオレフィンを主成分とする被覆材で粒状肥料を被覆
するに際し、粒状肥料に被覆材料の溶液を噴霧し、被覆
すると同時に高速熱風流により乾燥し、粒状肥料を被覆
する方法が示されている。この技術の特徴は、極めて
薄い被膜で均一に被覆できる点と、界面活性剤を溶出
調整剤として被膜に分散させ溶出速度を調節できる点に
ある。特開昭５１−７５，８７４は、ポリ塩化ビニリデ
ン系の樹脂、及び酢酸ビニル部分が５重量％以下のエチ
レン・酢酸ビニル共重合体がポリオレフィン樹脂と同時
に極めて薄い被膜として粒状肥料を均一に被覆できるこ
とを開示している。特公昭６０−３７，０７４では、ポ
リオレフィン系樹脂とエチレン酢酸ビニル共重合体及び
界面活性剤による該被膜が、安定性の高い溶出コントロ
ールをもたらすことが可能であることを開示している。
特公昭６０−３．０４０及び特開昭５５−１，８７２で
はタルク等の無機粉体を前記ポリオレフィン系樹脂等の
被膜中に分散させることにより、溶出コントロール機能
を維持し、併せて溶出後の残留カプセルの崩壊や分解が
促進されることが開示されている。更に本発明者等は、
エチレン・一酸化炭素共重合体（特公平２−２３，５１
６）、エチレン・酢酸ビニル・一酸化炭素共重合体（特
公平２−２３，５１５）等の光分解性の共重合体を主要
な被覆材として、任意に溶出がコントロールできる技術
を開発した。この技術による被覆肥料は土壌中に光が届
かない暗黒状態では分解が極めて遅く、表層に露出した
機会に分解・崩壊化が起る為、連用して行く場合常時数
年または十数年分の被膜が残留する可能性があった。こ
れら光分解性を有する被覆肥料の欠点を克服するため
に、本発明者らは光の届かない土壌中でも分解が進行す
る生分解性樹脂である脂肪族ポリエステル類に注目し、
３−ハイドロオキシ−３−アルキルプロピオン酸による
被覆技術を完成し開示した（特公平２−２３，５１
７）。この発明は土壌中で分解可能な微生物分解性カプ
セルとして画期的な発明ではあったが、微生物活性の比
較的高い土壌においては分解が速く、溶出期間中に被膜
が分解し溶出コントロールの安定的な制御に多大なコス
トを必要とするといった機能上の問題点を有していた。
また、３−ハイドロオキシ−３−アルキルプロピオン酸
は微生物発酵によって生産されるため、コストが高いと
云った問題点も有していた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明はこれら一連の
分解性樹脂を有効成分とする被覆肥料の研究を進め完成
されたもので、その目的は溶出後の残留被膜が土壌中で
主として微生物分解され、土壌中に被膜が残留せず、且
つ良好な土中溶出コントロールが可能な被覆肥料を提供
することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は下記（１）又は
（７）の主要構成と、（２）〜（６）又は（８）〜（１
２）の実施態様的構成を有する。（１）粒状肥料の表面を、次の一般式化４で表される脂
肪族ポリエステルを有効成分とする分解性被膜で被覆し
た分解性被膜被覆粒状肥料。

【０００７】

【化４】

【０００８】（２）Ｒ¹ が炭素数２又は／及び４のアル
キレン基である前記第１項に記載の分解性被膜被覆粒状
肥料。（３）Ｒ² が炭素数２又は／及び４のアルキレン基であ
る前記第１項に記載の分解性被膜被覆粒状肥料。（４）分解性被膜が上記一般式で表される脂肪族ポリエ
ステルのほか、ポリ塩化ビニリデン、ポリオレフィン、
ゴム、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリスチレン、
ポリメチルメタアクリレート、エチレン・一酸化炭素共
重合体、エチレン・酢酸ビニル・一酸化炭素共重合体、
もしくはエチレン・エチルアクリレート共重合体、エチ
レン・メタクリル酸共重合体、３−ハイドロオキシ−３
−アルキルプロピオン酸、ポリ−２−ハイドロオキシ−
２−アルキル酢酸の樹脂類、並びにパラフィン、硬化
油、固形脂肪酸、及び金属油、密ロウ、木ロウ、石油樹
脂、もしくはロジンの低分子樹脂状物質から選ばれた１
種、もしくは２種以上の物質から成る前記第１、第２も
しくは第３項記載の分解性被膜被覆粒状肥料。（５）分解性被膜に無機物質または有機物質であって、
水離溶性または不溶性の粉末を含有せしめた前記第１、
第２、第３、第４項記載の分解性被覆粒状肥料。（６）無機物質粉末がタルク、クレイ、シリカ、ケイソ
ウ土、金属酸化物もしくは硫黄の粉末であり、有機物質
粉末が澱粉、もしくはクロチリデンジウレアの粉末であ
る前記第５項記載の分解性被膜被覆粒状肥料。（７）下記一般式化５で表される脂肪族ポリエステルの
有機溶剤液を流動若しくは転動状態の粒状肥料に噴霧状
で添加し、該添加時、該粒状肥料に高速熱風流を吹き付
け、添加した該有機溶剤液中の溶剤を瞬時に乾燥除去せ
しめることを特徴とする分解性被膜被覆粒状肥料の製造
方法。

【０００９】

【化５】

【００１０】（８）Ｒ¹ が炭素数２又は／及び４のアル
キレン基である前記第７項に記載の分解性被膜被覆粒状
肥料の製造方法。（９）Ｒ² が炭素数２又は／及び４のアルキレン基であ
る前記第７項に記載の分解性被膜被覆粒状肥料の製造方
法。（１０）分解性被膜が上記一般式で表される脂肪族ポリ
エステルのほか、ポリ塩化ビニリデン、ポリオレフィ
ン、ゴム、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリスチレ
ン、ポリメチルメタアクリレート、エチレン・一酸化炭
素共重合体、エチレン・酢酸ビニル・一酸化炭素共重合
体、もしくはエチレン・エチルアクリレート共重合体、
エチレン・メタクリル酸共重合体、３−ハイドロオキシ
−３−アルキルプロピオン酸、ポリ−２−ハイドロオキ
シ−２−アルキル酢酸の樹脂類、並びにパラフィン、硬
化油、固形脂肪酸、及び金属油、密ロウ、木ロウ、石油
樹脂、もしくはロジンの低分子樹脂状物質から選ばれた
１種、もしくは２種以上の物質を溶解せしめて使用する
前記第７、第８、第９項記載の分解性被膜被覆粒状肥料
の製造方法。（１１）有機溶剤溶液に無機物質または有機物質であっ
て、水難溶性または不溶性の粉末を混合分散せしめて使
用する前記第７，第８，第９，第１０項記載の分解性被
膜被覆粒状肥料の製造方法。（１２）無機物質粉末がタルク、クレイ、シリカ、ケイ
ソウ土、金属酸化物もしくは硫黄の粉末であり、有機物
質粉末が澱粉、もしくはクロチリデンジウレアの粉末で
ある前記第１１項記載の分解性被膜被覆粒状肥料の製造
方法。

【００１１】本発明の構成と効果につき以下に詳述す
る。本発明は分解性の該脂肪族ポリエステルを被覆材と
して使用することを特徴とする。該脂肪族ポリエステル
は、それぞれ炭素数２〜１０のアルキレン基を持つグリ
コールとジカルボン酸又はその無水物との重縮合反応に
よって得られたものである。該脂肪族ポリエステルは、
前述の３−ハイドロオキシ−３−アルキルプロピオン酸
よりも土壌微生物の分解作用を受け難く、肥料の被覆材
としては適度な分解性を有している。更に該脂肪族ポリ
エステルはジオールとジカルボン酸の重縮合によって得
られるため、原料の選択、将来的には大量生産により被
覆肥料の被覆材として適正な価格で提供され得る資材で
あり、この点からも該脂肪族ポリエステルは優れた被覆
材と云える。

【００１２】Ｒ¹ は炭素数２〜１０のアルキレン基を持
つグリコールであり、例えばエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、トリメチレングリコール、ブタンジ
オール１，３、ブタンジオール１，４、ペンタンジオー
ル１，５、３−メチルペンタンジオール１、５、ヘキサ
ンジオール１，６、ヘプタンジオール１，７、オクタン
ジオール１，８、ノナンジオール１，９、デカンジオー
ル１，１０、ネオペンチルグリコール並びにそれらの混
合物である。

【００１３】Ｒ² は炭素数２〜１０のアルキレン基を持
つ脂肪族ジカルボン酸又はその無水物であり、例えばコ
ハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリ
ン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ノナンジカルボン
酸、ドデカン酸、無水コハク酸、無水グルタル酸並びに
それらの混合物である。

【００１４】上記グリコールとジカルボン酸のうちブタ
ンジオール１，４とコハク酸又はその無水物、エチレン
グリコールとコハク酸又はその無水物、ブタンジオール
１，４とアジピン酸、並びにエチレングリコールとアジ
ピン酸の組み合わせは原料のコストも安く本発明におい
ては望ましい組み合わせといえる。

【００１５】該脂肪族ポリステルによって被覆された本
発明の被覆肥料は、従来の樹脂被覆肥料と同様に肥料成
分の溶出速度コントロールが充分に可能である。その溶
出速度は界面活性剤の添加フィラーの添加汎用樹脂の添加該脂肪族ポリエステル分子構造の選定によって調節される。

【００１６】本発明においては、該脂肪族ポリエステル
単独被膜より溶出を促進させる場合は、界面活性剤のフ
ィラーを被膜内に分散させると良い。溶出促進の程度は
その分散量によって調節することが出来る。しかし、こ
れらの方法では溶出期間を単独材料より短くすることは
出来ても、長くすることは出来ない。

【００１７】本発明で使用されるフィラーとしての粉体
は、難水溶性または不水溶性の粉体であり、無機質若し
くは有機質の何れのものも使用し得るが、その粒径は被
膜厚みの半分以下、好ましくは１／２以下のものが良
い。これらのフィラーは被膜内に均一に分散されるが、
分散性不良のものはシリコン等による表面処理や界面活
性剤等で分散し易くする等の分散性改良処理が必要であ
る。これらの無機質粉体の好ましい材料としては、タル
ク、炭酸カルシウム、クレイ、ケイソウ土、シリカ及び
その塩、金属酸化物、イオウ等が挙げられる。これら無
機質粉体の内イオウは微生物分散を受ける材料であり、
被膜の複合材料の成分として土壌中での分解を受け易く
する等の利点がある。一方、有機質の粉体はフィラーと
しては無機のものに劣るが、微生物によって分解を受け
るものが多く、複合材料としての土壌分解はイオウより
優れた点があり、例えば澱粉その他澱粉質の材料や、土
壌中で微生物分解によってＮＨ₄ を生成するクロチリデ
ンジウレア等の緩効性窒素肥料が好ましい材料である。
これら粉体をフィラーとして使用した場合、該使用量が
増えるといづれの粉体を使用した場合であっても被膜強
度が低下する傾向がある。

【００１８】本発明に使用し得る界面活性剤は陽イオン
性のもの、陰イオン性のもの、両性のもの、非イオン性
のもの何れも使用し得るが、界面活性剤の親水性疎水性
のバランスが重要である。親水性が強すぎる場合は被膜
内に均一に分散せずに擬集して被膜欠陥生成の原因にな
る。親油性の強いものは被膜への影響はないが、溶出促
進効果がやや劣る傾向がある。これら界面活性剤のＨＬ
Ｂは１５以下、好ましくは１１から１３の範囲にある。

【００１９】本発明に使用し得る汎用樹脂とは、ポリ塩
化ビニリデン及びその共重合体、ポリオレフィン系の樹
脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・一酸化
炭素共重合体、エチレン・酢酸ビニル・一酸化炭素共重
合体、エチレン・エチルアクリレート共重合体、エチレ
ン・メタクリル酸共重合体、ゴム系樹脂、ポリスチレ
ン、ポリメチルメタアクリレート、並びにパラフィン、
硬化油、固形脂肪酸、及び金属油、密ロウ、木ロウ、石
油樹脂、もしくはロジンの低分子樹脂物質等である。こ
れらの汎用樹脂は該樹脂との混合による方法において、
溶出を遅延させる場合に特に有効であるが、複合化する
材料の選択によっては溶出を促進させることもできる。
上記汎用樹脂のうちポリ塩化ビニリデン及びその共重合
体、ポリオレフィン系の樹脂及びエチレン・一酸化炭素
共重合体等の高分子材料は溶出を遅延させる目的からは
好ましい材料である。また、溶出を促進させる材料とし
てはエチレン・酢酸ビニル共重合体の特に酢酸ビニル含
量の多い（４０重量％以上）ものや、ゴム系樹脂のうち
天然ゴム、ポリイソプレン、スチレン・ブタジエンラン
ダム共重合体等である。更に、好ましいワックス材料と
してはパラフィン、固形油脂類、特に硬化油、固形脂肪
酸とその二価、三価の金属塩、密ロウ、木ロウ、ロジ
ン、及び石油樹脂等であり、これらは溶出を遅延させる
材料である。

【００２０】一方、該脂肪族ポリエステル分子構造で
は、Ｒ¹ 、Ｒ² のメチレン基数が大きなものほど溶出は
遅く、プロピレングリコール、ブタンジオール１，３、
ネオペンチルグリコールの様に、主鎖にアルキル基の測
鎖を有するものをその構造中に含むものほど溶出が遅
い。また、溶出期間の設定に際しては、粒状肥料の性質
の影響を大いに受ける。同じ粒径や形状のものを使用
し、同じ被覆組成で同じ膜厚にしても肥料の種類（例え
ば尿素、硫酸カリ等）により溶出の持続期間は１０倍以
上の差異が生じる場合もある。

【００２１】本発明の被覆粒状肥料の溶出持続性の点か
らは、上記資材の組み合わせにより無限の組み合わせが
考えられるが、被膜強度や被膜の分解性の点で制約を受
ける。例えば被膜の強度において、フィラーが被膜重量
の８０％を越えると被膜強度が弱くなり、取り扱い時に
損傷を受け溶出コントロールが損なわれる場合がある。
同様に溶出遅延材として使用されるワックス類は、他の
高分子材料に対し５０重量％を越えると被膜強度の低下
を招く。また、本発明の被膜は分解性の被膜であり、被
膜内の非分解性の樹脂が多いと本発明の課題である土壌
中における被膜の分解性が阻害されるので、微生物分解
性のフィラーを被膜内に含まない場合には、非分解性樹
脂の割合は樹脂成分中の５０重量％以下、好ましくは４
０重量％以下にすべきである。また、微生物分解性のフ
ィラーを含む場合であっても、６０重量％以下にすべき
である。

【００２２】本発明の被覆粒状肥料は微生物分解性の樹
脂で被覆されたものであり、土壌中の微生物に侵される
ので、特に微生物活性が高い土壌においては、溶出期間
中の被膜の劣化・分解により水中における溶出より速く
なる傾向がある。これに対し本発明においては該ポリエ
ステルの分子構造の選択や、前述の（難分解性）汎用樹
脂との混合によって被覆肥料としての実用性を確保する
ことが出来る。

【００２３】該ポリエステルは分解性の点において下記
の性質を有し、被覆肥料の使用上必要とされる分解機能
を有する構造のものを選択することが出来る。該脂肪族ポリエステルの分子量：大きいほど分解を受
け難い共縮合：複数のグリコール又はジカルボン酸からなる
ものの方が分解を受け易いメチレン基数：多いほど分解を受け易い側鎖の有無：あると分解を受け難い結晶性：高い方が分解を受け難い

【００２４】本発明に使用される該脂肪族ポリエステル
は、通常の重縮合法で合成することが出来る。更に、分
解速度の点で高分子量が求められる場合には、ポリエス
テルオリゴマーの高真空条件下での脱グリコール反応が
推奨される方法である。該脂肪族ポリエステルの分解性
は結晶性の程度によっても変動させることが出来る。結
晶性は被膜形成時の熱履歴によっても変化し、被膜形成
時の乾燥・冷却時間の長いほど結晶性は高くなる傾向に
ある。また、前述の（難分解性）汎用樹脂との混合によ
り更に分解速度を下げ被膜機能の維持期間を伸ばすこと
も可能である。この方法によってかなり長い溶出期間を
得ることも可能であるが、実用的には先にも述べたよう
に、本発明の機能（被膜の土中分解機能）を損なわない
範囲内（微生物分解性のフィラーを被膜内に含まない場
合：樹脂成分中の５０重量％以下、好ましくは４０重量
％以下、微生物分解性のフィラーを含む場合：６０重量
％以下）で使用すべきである。

【００２５】該汎用樹脂による被膜の分解速度調節方法
として上記の混合による方法以外に、本発明の分解被膜
の上部に該汎用樹脂成分割合の高い保護膜、若しくはエ
チレン・一酸化炭素共重合体等の光分解性、またはポリ
オレフィン系樹脂に不飽和結合を含む脂肪酸やゴム系樹
脂、遷移金属粉等の酸化促進剤を添加した酸化分解性の
保護膜を設ける方法も有効な方法として推奨される。該
脂肪族ポリエステルの分子構造、更に上記混合樹脂類の
種類と割合の決定に際しては、各要因が分解性と溶出速
度のそれぞれに影響するため、要求される機能に応じて
適宜決められるべきものである。また、これら樹脂の
他、ポリ−３−ハイドロオキシ−３−アルキルプロピオ
ン酸や、ポリカプロラクトン、ポリ−２−ハイドロオキ
シ−２−アルキル酢酸等の生分解性脂肪族ポリエステル
等は、種類によって分解速度に差異はあるが、任意に混
合しても本発明の被膜の土壌分解効果が損なわれること
が無いので、被膜物性改良や増量材等の目的で使用する
ことが出来る。

【００２６】本発明はあらゆる肥料成分を含む粒状物に
適用できる。例えば硫安、塩安、硝安、尿素、塩化加
里、硝酸加里、硝酸ソーダ、燐酸アンモニア、燐酸加
里、燐酸石灰等の水溶性肥料、及びキレート鉄、酸化
鉄、塩化鉄、ホウ酸、ホウ砂、硫酸マンガン、塩化マン
ガン、硫酸亜鉛、硫酸銅、モリブデン酸ナトリウム、モ
リブデン酸アンモニウム等の水溶性微量要素の単体また
は２種以上の成分を含む肥料に対しては特に有効であ
る。また、OMUP（クロチリデンジウレア）、IBDU（イソ
ブチリデンジウレア）やオキザマイド等の難水溶性肥料
に適用すると、これらの肥料の有効期間を延ばすことが
出来る。

【００２７】本発明に係る上述の被覆材は、有機溶剤に
溶解または分散して使用される。この時使用される溶剤
としては、トルエンに代表されるような高分子材料やワ
ックス類を溶解するもので、本発明に必須の該脂肪族ポ
リエステルに対し、熱時は可溶であるが冷時は該脂肪族
ポリエステルを微細な結晶として析出して白濁するか、
若しくはゼリー状になる有機溶剤群から選択されたもの
である。これら被覆のための溶液又はこれにフィラーを
分散させた溶液を転動状態若しくは流動状態にある肥料
粒子に噴霧状で高速熱風流と共に吹き付け、溶剤を瞬時
に乾燥する事によって本発明の被覆粒状肥料を得ること
が出来る。本発明の製造法において、適切な溶剤の選択
は被覆中高分子材料の粘着性によって肥料粒子同士がブ
ロック化してケーキ状にならないために必須な条件であ
り、また高速熱風流による瞬時の乾燥は、溶剤が蒸発し
て冷却又は濃縮課程で高分子が析出し、高分子本来の被
膜形を阻害されることを避けるために必要な条件であ
る。本発明の被膜にフィラーとして粉体を使用する場
合、粉体が有機溶剤中で沈降や浮上せず均一に混合する
様に、溶解槽等では強制的に撹拌する必要がある。以下
実施例によって本発明を説明する。

【００２８】

【実施例】

１．本発明の肥料の製造例−１図１は製造例−１において用いた噴流カプセル化装置を
示す。１は噴流塔で塔径２５０ｍｍ、高さ２０００ｍ
ｍ、窒素ガス噴出口径５０ｍｍ、円錐角５０度で肥料投
入口２、排ガス出口３を有する。噴流用窒素ガスはブロ
アー１０から送られ、オリフィス流量計９、熱交換器８
を経て噴流塔に至るが、流量は流量計、温度は熱交換機
で管理され、排気は排ガス出口３から塔外に導き出され
る。カプセル化処理に使用される粒状肥料は肥料投入口
２から所定の熱風を（Ｎ₂ ガス）を通し乍ら投入し噴流
を形成させる。熱風温度はＴ₁ 、カプセル化中の粒子温
度はＴ₂ 、排気温度はＴ_a の温度計により検出される。
Ｔ₂ が所定の温度になったら、カプセル化液を一流体ノ
ズル４を通して噴霧状で噴粒に向かって吹き付ける。被
覆液は液タンク１１で撹拌しておき、粉体使用の場合は
粉体が被覆液中に均一に分散されているように撹拌して
おく。所定の被覆率に達したらブロアーを止め、被覆さ
れた肥料を抜き出し口７より排出する。本製造例では下
記の基本条件を維持しつつサンプルの試作を行なった。一流体ノズル：開口０．８ｍｍフルコン型熱風量：４ｍ³ ／ｍｉｎ熱風温度：８０±２℃ 肥料の種類：６〜７ｍｅｓｈの粒状尿素肥料投入量：１０ｋｇ供試溶剤：トルエン被覆液濃度：固形分５．０重量％被覆液供給量：０．２５ｋｇ／ｍｉｎ＊被覆液はポンプ５より送られてノズルに至るが、８０
℃以下に温度が低下しないように蒸気で過熱しておく。カプセル化率（対肥料）：１０％＊所定の被覆率になるまで上記条件を維持しつつ被覆を
行う。

【００２９】２．本発明の肥料の製造例−２図２は製造例−２に於て用いた被覆粒状装置を示す。被
覆液調整は撹拌機付き溶解槽に溶剤（トルエン）と被覆
剤を入れ、溶剤を加熱（それぞれの溶剤の常圧で沸点の
５〜１０℃以下を目安とする）、撹拌して溶解し、固形
分５重量％の樹脂溶液とする。この溶液は溶解後も常時
撹拌され、フェラーが入った場合でも均一な分散状態を
保持されている。肥料の被覆は回転パン中に粒状肥料を
入れて転動させ、該肥料粒子に熱風と該被覆液を噴霧状
で添加し、溶剤を蒸発させて所定の被覆率に至るまで被
覆を形成させて被覆粒状肥料を得る。回転パンとして直
径３０ｃｍの糖衣機を使用するが、この中に６〜７ｍｅ
ｓｈの粒状尿素を入れ３０ｒｐｍにて回転させ、径５ｃ
ｍの熱風噴出口より２００ｍ³ ／ＨＲの８０℃（出口温
度）の熱風を粒子転動面より約２０ｃｍのところから吹
き付ける。被覆液は溶解槽にて溶解・分散した後撹拌を
継続しながら約１０５℃に保持し、被覆液をポンプで糖
衣機に付設したスプレーノズルに送り、スプレー用Ｎ２
ガスにて噴霧状で転動粒子に２Ｌ／ＨＲの供給速度で粒
子温度が５５〜６０℃の範囲で操作できる様に継続的に
添加し、所定の被覆率に至るまで被覆操作を行なった。

【００３０】３．本発明肥料の水中溶出率測定例製造例で製造した本発明肥料をそれぞれ１０ｇを２００
ｍｌ水中に浸漬して２５℃に静置する。所定期間後肥料
と水に分け、水中に溶出した尿素を定量分析により求め
る。肥料には新水を２００ｍｌ入れて再び２５℃に静
置、所定期間後同様な分析を行なう。この様な操作を反
復して水中に溶出した尿素の溶出累計と日数の関係をグ
ラフ化して溶出速度曲線を作成し、８０％溶出率に至る
日数を知ることが出来る。表１、２の溶出項の２４時間
溶出とは、上記溶出測定に於て２５℃、２４時間経過後
の水中溶出率であり、８０％溶出日数とは上記溶出率測
定に於て溶出速度曲線を作成して求めた。

【００３１】４．本発明肥料の土中溶出率測定例水田土壌（熊本県水俣市深川、植壌土）を風乾して１０
ｍｅｓｈ篩で篩分けして篩下を供試した。乾土２５０ｇ
に最大容水量の６０％の水と本発明被覆粒状サンプル２
ｇを入れ、混合した後５００ｍｌのポリビンに入れて２
５℃に静置する。所定期間後サンプルを含む土壌の全量
を１０ｍｅｓｈ篩上に移し、水中にてサンプルと土壌を
分離する。篩上に残ったサンプルは一粒ずつ丁寧に拾い
上げ、全量乳鉢に移しすりつぶしメスアップした後乾燥
濾過を行い、濾液中の尿素を分析して被膜内に残存する
全尿素量を求める。土壌中の溶出率は下式にて求め図３
に示した。

【００３２】５．本発明肥料のカプセル崩壊度測定本発明のサンプル５ｇを一粒ずつ先の鋭い針を用いてピ
ンホールを作り、３０℃水中にて２週間静置して中の尿
素を溶出させて空カプセルを作る。溶出液から分離した
空カプセルを樹脂製ネットに入れ畑（熊本県水俣市深
川、植壌土）に埋設。１２ケ月、２４ケ月放置後カプセ
ルの状態を観察し、明らかにカプセルの原型を止めてい
るサンプルについて、カプセルの全量を回転羽付きＶ型
混合機に入れて３０分間撹拌混合する。その後１０ｍｅ
ｓｈ篩を通し、通過したカプセルの供試カプセルに対す
る百分率を求めて崩壊度として表１、２に表示した。原
型をとどめず痕跡のみ、或は痕跡も認められないものに
ついては上記操作を行なわず崩壊度１００％とした。

【００３３】

【表１】

【００３４】＊１低密度ポリエチレンＭＩ＝２０
ｄ＝０．９２２＊２エチレン・酢酸ビニル共重合体ＭＩ＝２０Ｖ
Ａｃ＝３３ｗｔ％＊３平均粒径１０μｍ＊４エチレン・一酸化炭素共重合体ＭＩ＝０．７５
ＣＯ＝０．９５ｗｔ％＊５ポリ−３−ハイドロオキシ−３−メチルプロピオ
ン酸Ｍｎ＝７５０，０００＊６エチレングリコール・コハク酸共重縮合体Ｍｎ
＝６５，０００＊７エチレングリコール・アジピン酸共重縮合体Ｍ
ｎ＝６５，０００＊８１，４−ブタンジオール・コハク酸共重縮合体
Ｍｎ＝６７，０００＊９１，４−ブタンジオール・コハク酸共重縮合体
Ｍｎ＝１２，０００＊10 １，４−ブタンジオール・アジピン酸共重縮合体
Ｍｎ＝５９，０００＊11 プロピレングリコール・コハク酸共重縮合体Ｍ
ｎ＝５７，０００＊12 １，４−ブタンジオール・コハク酸・アジピン酸
共重縮合体Ｍｎ＝６６，０００コハク酸：アジピン
酸＝４：１＊13 ヘキサンジオール・コハク酸共重縮合体Ｍｎ＝
５２，０００＊14 炭酸カルシウム平均粒径１０μｍ＊15 平均粒径１０μｍ＊16 塩化ビニリデン・塩化ビニル共重合体Ｖｃｌ＝
１０ｗｔ％＊17 平均粒径１０μｍ＊18 ポリ−Ｌ−２−ハイドロオキシ−２−メチル酢酸
Ｍｗ＝１５０，０００＊19 平均粒径１０μｍ＊20 スチレン・イソプレンブロック共重合体スチレ
ン／イソプレン＝１４／８６ＭＩ＝９ｄ＝０．９２

【００３５】

【表２】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の肥料の製造装置（噴霧式）のフローシ
ートである。

【図２】本発明の肥料の製造装置（回転パン式）のフロ
ーシートである。

【図３】本発明の実施例、比較例における土中溶出率の
測定結果である。

【符号の説明】

図１の１噴流塔２肥料投入口３排ガス出口４一流体ノズル６熱交換器７抜き出し口８熱交換器９流量計 10 ブロアー 11 液タンク T1 温度計 T2 温度計 T3 温度計図２の１液タンク２液移送管３ポンプ４回転パン５スプレーノズル６熱風吹込口

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粒状肥料の表面を、次の一般式化１で表
される脂肪族ポリエステルを有効成分とする分解性被膜
で被覆してなる分解性被膜被覆粒状肥料。【化１】
【請求項２】Ｒ¹ が炭素数２又は／及び４のアルキレ
ン基である請求項第１項に記載の分解性被膜被覆粒状肥
料。
【請求項３】Ｒ² が炭素数２又は／及び４のアルキレ
ン基である請求項第１項に記載の分解性被膜被覆粒状肥
料。
【請求項４】分解性被膜が上記一般式で表される脂肪
族ポリエステルのほか、ポリ塩化ビニリデン、ポリオレ
フィン、ゴム、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリス
チレン、ポリメチルメタアクリレート、エチレン・一酸
化炭素共重合体、エチレン・酢酸ビニル・一酸化炭素共
重合体、もしくはエチレン・エチルアクリレート共重合
体、エチレン・メタクリル酸共重合体、３−ハイドロオ
キシ−３−アルキルプロピオン酸、ポリ−２−ハイドロ
オキシ−２−アルキル酢酸の樹脂類、並びにパラフィ
ン、硬化油、固形脂肪酸、及び金属油、密ロウ、木ロ
ウ、石油樹脂、もしくはロジンの低分子樹脂状物質から
選ばれた１種、もしくは２種以上の物質から成る請求項
第１、第２もしくは第３項記載の分解性被膜被覆粒状肥
料。
【請求項５】分解性被膜に無機物質または有機物質で
あって、水難溶性または不溶性の粉末を含有せしめた請
求項第１、第２、第３、第４項記載の分解性被膜被覆粒
状肥料。
【請求項６】無機物質粉末がタルク、クレイ、シリ
カ、ケイソウ土、、金属酸化物もしくは硫黄の粉末であ
り、有機物質粉末が澱粉、もしくはクロチリデンジウレ
アの粉末である請求項第５項記載の分解性被膜被覆粒状
肥料。
【請求項７】下記一般式化２で表される脂肪族ポリエ
ステルの有機溶剤液を流動若しくは転動状態の粒状肥料
に噴霧状で添加し、該添加時、該粒状肥料に高速熱風流
を吹き付け、添加した該有機溶剤液中の溶剤を瞬時に乾
燥除去せしめることを特徴とする分解性被膜被覆粒状肥
料の製造方法。【化２】
【請求項８】Ｒ¹ が炭素数２又は／及び４のアルキレ
ン基である請求項第７項に記載の分解性被膜被覆粒状肥
料の製造方法。
【請求項９】Ｒ² が炭素数２又は／及び４のアルキレ
ン基である請求項第７項に記載の分解性被膜被覆粒状肥
料の製造方法。
【請求項１０】分解性被膜が上記一般式で表される脂
肪族ポリエステルのほか、ポリ塩化ビニリデン、ポリオ
レフィン、ゴム、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリ
スチレン、ポリメチルメタアクリレート、エチレン・一
酸化炭素共重合体、エチレン・酢酸ビニル・一酸化炭素
共重合体、もしくはエチレン・エチルアクリレート共重
合体、エチレン・メタクリル酸共重合体、３−ハイドロ
オキシ−３−アルキルプロピオン酸、ポリ−２−ハイド
ロオキシ−２−アルキル酢酸の樹脂類、並びにパラフィ
ン、硬化油、固形脂肪酸、及び金属油、密ロウ、木ロ
ウ、石油樹脂、もしくはロジンの低分子樹脂状物質から
選ばれた１種、もしくは２種以上の物質を溶解せしめて
使用する請求項第７、第８、第９項記載の分解性被膜被
覆粒状肥料の製造方法。
【請求項１１】有機溶剤溶液に無機物質または有機物
質であって、水難溶性または不溶性の粉末を混合分散せ
しめて使用する請求項第７、第８、第９、第１０項記載
の分解性被膜被覆粒状肥料製造方法。
【請求項１２】無機物質粉末がタルク、クレイ、シリ
カ、ケイソウ土、金属酸化物もしくは硫黄の粉末であ
り、有機物質粉末が澱粉、もしくはクロチリデンジウレ
アの粉末である請求項第１１項記載の分解性被膜被覆粒
状肥料の製造方法。