JPH01108188A - 被覆粒状肥料とその製造法 - Google Patents
被覆粒状肥料とその製造法Info
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- JPH01108188A JPH01108188A JP62264965A JP26496587A JPH01108188A JP H01108188 A JPH01108188 A JP H01108188A JP 62264965 A JP62264965 A JP 62264965A JP 26496587 A JP26496587 A JP 26496587A JP H01108188 A JPH01108188 A JP H01108188A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[技術の分野]
本発明は、被覆粒状肥料とその製造法に関する。
[発明の背景]
近年1粒状肥料を耐水性物質にて被覆し溶解速度をコン
トロールすることが試みられ、或2種のものは実際の農
業或は園芸の場で使用されている0本発明者らはポリオ
レフィン系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む、溶
液を用いる瞬時乾燥法に基〈被覆粒状肥料とその製法を
発明し。
トロールすることが試みられ、或2種のものは実際の農
業或は園芸の場で使用されている0本発明者らはポリオ
レフィン系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂を含む、溶
液を用いる瞬時乾燥法に基〈被覆粒状肥料とその製法を
発明し。
(例えば、特公昭54−3104.特公昭5B−813
、特公昭e。
、特公昭e。
−21592、特公昭11G−29879)粒状尿素や
硝酸系化成肥料に適用し、商業的に生産してきた。これ
らの肥料に種々の改良を加え1例えば表面に特殊加工を
ほどこして親水性をもたせたり、(例えば、特公昭H−
291379)被膜内に特殊粉体を分散させて溶出の温
度により影響をコントロールする(例えば、特公昭11
10−102)等実際に使用する場合に派生する問題を
解決又は軽減する努力を継続してきた、これらの努力に
より溶出期間等が精密にコントロールされた商品が提供
でき、使用者から高い試価を得てきた。
硝酸系化成肥料に適用し、商業的に生産してきた。これ
らの肥料に種々の改良を加え1例えば表面に特殊加工を
ほどこして親水性をもたせたり、(例えば、特公昭H−
291379)被膜内に特殊粉体を分散させて溶出の温
度により影響をコントロールする(例えば、特公昭11
10−102)等実際に使用する場合に派生する問題を
解決又は軽減する努力を継続してきた、これらの努力に
より溶出期間等が精密にコントロールされた商品が提供
でき、使用者から高い試価を得てきた。
さらに近年、機械施肥が普及し、施肥の省力化に役立っ
ている0種々の構造の施肥機があるが。
ている0種々の構造の施肥機があるが。
高速の衝撃を伴う機種の場合1部のカプセルが損傷を受
けることがあり、この場合精密にコントロールされた溶
出機能が損なわれることもある。
けることがあり、この場合精密にコントロールされた溶
出機能が損なわれることもある。
カプセルの耐衝撃性を上げる目的からカプセルの弾性化
や強度そのものを上げたりして改善が計られるが、本発
明は特に機械施肥用に適した被覆物状肥料の開発研究に
より得られた。
や強度そのものを上げたりして改善が計られるが、本発
明は特に機械施肥用に適した被覆物状肥料の開発研究に
より得られた。
本発明は上記ポリオレフィン系樹脂等の溶液を用いて得
られる被覆粒状肥料をベースとした改良発明であり、下
記の構成を有する。
られる被覆粒状肥料をベースとした改良発明であり、下
記の構成を有する。
[問題点を解決するための手段]
(1)オレフィン重合体、オレフィン共重合体、塩化ビ
ニリデン重合体°、塩化ビニリデン共重合体から選ばれ
た1種以上と乾性油及び/又は不飽和ポリエステル樹脂
を必須の成分となる被膜にて被覆されてなる粒状肥料。
ニリデン重合体°、塩化ビニリデン共重合体から選ばれ
た1種以上と乾性油及び/又は不飽和ポリエステル樹脂
を必須の成分となる被膜にて被覆されてなる粒状肥料。
(2)乾性油及び/又は不飽和ポリエステル樹脂をオレ
フィン重合体、オレフィン共重合体、塩化ビニリデン重
合体若しくは塩化ビニリデン共重合体から選ばれた1種
以上の熱溶液、と共に溶液状又は分散状で粒状肥料に添
加し、同時に該添加位置に高速熱風流を当てることによ
り、該被添加物の表面を瞬時に乾燥させることを特徴と
する被覆粒状肥料の製造法。
フィン重合体、オレフィン共重合体、塩化ビニリデン重
合体若しくは塩化ビニリデン共重合体から選ばれた1種
以上の熱溶液、と共に溶液状又は分散状で粒状肥料に添
加し、同時に該添加位置に高速熱風流を当てることによ
り、該被添加物の表面を瞬時に乾燥させることを特徴と
する被覆粒状肥料の製造法。
本発明に係るオレフィン重合体とは、エチレン、プロピ
レン、ブテンの一種以上よりなる単一重合体及び共重合
体である。オレフィン共重合体とはエチレン、プロピレ
ン、ブテンの1種以上と他の共重合可能な単量体例えば
酢酸ビニル、−酸化炭素等との共重合体である。
レン、ブテンの一種以上よりなる単一重合体及び共重合
体である。オレフィン共重合体とはエチレン、プロピレ
ン、ブテンの1種以上と他の共重合可能な単量体例えば
酢酸ビニル、−酸化炭素等との共重合体である。
本発明に係る乾性油とはアマニ油、サフラワー油、大豆
油等の植物油にコバルト、マンガンの脂肪酸塩、ナフテ
ン酸塩、トール油脂肪酸塩等の乾燥剤を加え加熱エアレ
ーションさせて重合させたものであり、一般にはボイル
油として市販されているものである。
油等の植物油にコバルト、マンガンの脂肪酸塩、ナフテ
ン酸塩、トール油脂肪酸塩等の乾燥剤を加え加熱エアレ
ーションさせて重合させたものであり、一般にはボイル
油として市販されているものである。
本発明に係る不飽和ポリエステル樹脂とは、多塩基酸と
多価アルコールと結合させたものに変成剤として脂肪酸
やビニル単量体等を加え触媒と促進剤によって重縮合さ
せたものであって、別名アルキッド樹脂とも言われてい
る。多塩基酸としては、無水フタル酸等の飽和多塩基酸
の他に、無水マレイン酸、フマル酸、アジピン酸、セパ
チン酸等の多塩基酸が使用できる。多価アルコールとし
ては、エチレングライコール、プロピレングライコール
、ジエチレングライコール、トリエチレングライコール
、!、3−ブチレングライコール、2,3−ブチレング
ライコール、1.4−ブチレングライコール、トリメチ
ロームプロパン等がある。変成剤としては、アマニ油、
大豆油、ヒマシ油、サフラワー油などの脂肪酸及びメチ
ルメタアクリレート等のビニル化合物も使用し得る。
多価アルコールと結合させたものに変成剤として脂肪酸
やビニル単量体等を加え触媒と促進剤によって重縮合さ
せたものであって、別名アルキッド樹脂とも言われてい
る。多塩基酸としては、無水フタル酸等の飽和多塩基酸
の他に、無水マレイン酸、フマル酸、アジピン酸、セパ
チン酸等の多塩基酸が使用できる。多価アルコールとし
ては、エチレングライコール、プロピレングライコール
、ジエチレングライコール、トリエチレングライコール
、!、3−ブチレングライコール、2,3−ブチレング
ライコール、1.4−ブチレングライコール、トリメチ
ロームプロパン等がある。変成剤としては、アマニ油、
大豆油、ヒマシ油、サフラワー油などの脂肪酸及びメチ
ルメタアクリレート等のビニル化合物も使用し得る。
[本発明品の製造法]
基本的な被覆方法は特公昭54−3104号、特公昭8
0−37074号に開示された方法即ち、オレフィン重
合体を含む樹脂溶液を熱時に粒状肥料に添加しながらそ
の位置に高速熱風流を当て、瞬時に乾燥しつつ被覆する
方法を基本とする。
0−37074号に開示された方法即ち、オレフィン重
合体を含む樹脂溶液を熱時に粒状肥料に添加しながらそ
の位置に高速熱風流を当て、瞬時に乾燥しつつ被覆する
方法を基本とする。
本発明に供用するボイル油等の乾性油は使用前にあらか
じめ加熱エアレーションにより粘ちょうになるまで重合
を促進しておく(使用する溶剤にとけなくなる程の重合
は行なわれない)又不飽和ポリエステル樹脂も使用する
溶剤に溶けるか良く分散する程度まで初期縮合を進めて
おく。
じめ加熱エアレーションにより粘ちょうになるまで重合
を促進しておく(使用する溶剤にとけなくなる程の重合
は行なわれない)又不飽和ポリエステル樹脂も使用する
溶剤に溶けるか良く分散する程度まで初期縮合を進めて
おく。
オレフィン重合体を含む溶液を乾性油及び/又は不飽和
ポリエステル樹脂溶液又は分散液に同一溶液として又は
別々に溶解して別々に被覆工程に送っても良い、この場
合、配合を途中で連結して途中より一緒に送られる様に
しても又粒状肥料に添加する時に一緒になる様にしても
良い一過酸化物やナフテン酸コバルト等の触媒や促進剤
についても同時であるが、縮合が進みすぎ被覆溶液の使
用中に沈澱物が生成して工程に問題が生ずる場合は、別
溶液にて添加直前に混合する様に管理するのが良い。
ポリエステル樹脂溶液又は分散液に同一溶液として又は
別々に溶解して別々に被覆工程に送っても良い、この場
合、配合を途中で連結して途中より一緒に送られる様に
しても又粒状肥料に添加する時に一緒になる様にしても
良い一過酸化物やナフテン酸コバルト等の触媒や促進剤
についても同時であるが、縮合が進みすぎ被覆溶液の使
用中に沈澱物が生成して工程に問題が生ずる場合は、別
溶液にて添加直前に混合する様に管理するのが良い。
[使用できる肥料]
粒状のもので表面状態が著しく悪いものでない限り使用
できる。尿素、硫安、塩安、塩加、破細等の弔肥の他に
2〜3成分を含む化成肥料も使用できる。
できる。尿素、硫安、塩安、塩加、破細等の弔肥の他に
2〜3成分を含む化成肥料も使用できる。
粒度についても特に限定がない0通常5〜!0メツシュ
等の粒度のものが供用されるが、これに限るものでない
。
等の粒度のものが供用されるが、これに限るものでない
。
本発明の肥料の被膜の樹脂分の内オレフィン重合体及び
オレフィン共重合体或いは塩化ビニリデン重合体及び塩
化ビニリデン共重合体は50重量%以上である。50重
量%未溝の範囲ではこの種の肥料の特徴である溶出調節
のコントロール性が損なわれるため選定すべきでない。
オレフィン共重合体或いは塩化ビニリデン重合体及び塩
化ビニリデン共重合体は50重量%以上である。50重
量%未溝の範囲ではこの種の肥料の特徴である溶出調節
のコントロール性が損なわれるため選定すべきでない。
改良資材の下限については使用される材料により、有効
性が異るため一義的に決めにくい面があるが概ね3重量
%である。これ以下では使用する効果が不明確になる0
本発明のポイントはオレフィン重合体をベースとする溶
出コントロール機能を維持して耐衝撃性を改善すること
にあるが、更に好ましい範囲を限定すれば10〜40重
量%の改良資材が使用される。
性が異るため一義的に決めにくい面があるが概ね3重量
%である。これ以下では使用する効果が不明確になる0
本発明のポイントはオレフィン重合体をベースとする溶
出コントロール機能を維持して耐衝撃性を改善すること
にあるが、更に好ましい範囲を限定すれば10〜40重
量%の改良資材が使用される。
本発明では前記樹脂分の他にタルクやイオウ等のフィラ
ーや界面活性剤等の公知の添加物を目的に合わせて使用
することができる。更にフィラー量については耐衝撃性
からは少ない方が好ましいが、その他の特性例えば被膜
の比重を高めたり。
ーや界面活性剤等の公知の添加物を目的に合わせて使用
することができる。更にフィラー量については耐衝撃性
からは少ない方が好ましいが、その他の特性例えば被膜
の比重を高めたり。
材料費の低減を計ったりするために必要である。
フィラー使用時に於いても本発明では改良資材未使用の
場合に比べて効果的である。
場合に比べて効果的である。
本発明の効果が得られる技術的根拠は明確でないが、被
膜と肥料間の密着性は優れており、これが、耐衝撃性向
上に有効に作用している事と推察している。
膜と肥料間の密着性は優れており、これが、耐衝撃性向
上に有効に作用している事と推察している。
[実施例]
実施例1
本実施例は製造方法及び評価方法を示す。
■製造設備フローの説明
第1図は本実施例に用いた噴流被覆装置を示す、lは噴
流塔で塔径25Gm■、高さ2,000層■・。
流塔で塔径25Gm■、高さ2,000層■・。
空気噴出口径50mm、で肥料投入口2.排ガス噴出口
3を有する。噴流用空気はブロアー10から送られ、オ
リフィス流量計9、熱交換器8を径て塔外に導かれる。
3を有する。噴流用空気はブロアー10から送られ、オ
リフィス流量計9、熱交換器8を径て塔外に導かれる。
被覆処理に供する粒状肥料は、肥料投入口2から所定の
熱風を通し乍ら投入し、噴流を形成させる。熱風温度は
TI、被覆粒子温度はT2、排ガス温度はT3で検出さ
れる。被覆処理はT2が所定の温度になってから被覆液
を粒体ノズル4を通して噴流に向って吹き付ける。被覆
液21!i!はタンク!l及び13に所定量の被覆材と
溶剤を入れ、溶剤の沸点近くで撹拌し乍ら行い、被覆操
作中温度、撹拌を保持する。被覆液の供給は定量ポンプ
5及び12で被覆液の混合割合が一定になるよう制御さ
れ、配管6の中で混合されてノズルに送られるが、この
系は温度を保持讐るための充分な保温をしておく、所定
の被覆液を供給したら定量ポンプ5及び12を止めた後
ブロアーを止める。被覆された肥料は抜出ロアから取り
出される。なお1本実施例では何れも下記の基本条件を
保持して粒状肥料の被覆を行った。
熱風を通し乍ら投入し、噴流を形成させる。熱風温度は
TI、被覆粒子温度はT2、排ガス温度はT3で検出さ
れる。被覆処理はT2が所定の温度になってから被覆液
を粒体ノズル4を通して噴流に向って吹き付ける。被覆
液21!i!はタンク!l及び13に所定量の被覆材と
溶剤を入れ、溶剤の沸点近くで撹拌し乍ら行い、被覆操
作中温度、撹拌を保持する。被覆液の供給は定量ポンプ
5及び12で被覆液の混合割合が一定になるよう制御さ
れ、配管6の中で混合されてノズルに送られるが、この
系は温度を保持讐るための充分な保温をしておく、所定
の被覆液を供給したら定量ポンプ5及び12を止めた後
ブロアーを止める。被覆された肥料は抜出ロアから取り
出される。なお1本実施例では何れも下記の基本条件を
保持して粒状肥料の被覆を行った。
一流体ノズル :開口0.8鵬■、フルフン型熱 風
量 : 4ば/win 熱風温度=100℃ 肥料の種類:5−7taeshの粒状尿素肥料投入量:
10kg 被覆液濃度:固形分5重量% 〃 供給量: 0.5kg/win 被覆時間:20分 被覆率(対肥料):10重量% 溶 剤 :テトラクロルエチレン◎耐衝撃評価法 第2図は本実施例の効果を評価するための装置を示す、
別途圧縮機で加圧された圧縮空気は弁lでIRtljさ
れ、オリフィス流量計2を径で、配管5に供給される配
管の内径は100層腸、長さLは5IIで配管内の風速
は50m/secである。被覆肥料はホッパー3に投入
され、ロータリーバルブ4を径て配管内に供給される。
量 : 4ば/win 熱風温度=100℃ 肥料の種類:5−7taeshの粒状尿素肥料投入量:
10kg 被覆液濃度:固形分5重量% 〃 供給量: 0.5kg/win 被覆時間:20分 被覆率(対肥料):10重量% 溶 剤 :テトラクロルエチレン◎耐衝撃評価法 第2図は本実施例の効果を評価するための装置を示す、
別途圧縮機で加圧された圧縮空気は弁lでIRtljさ
れ、オリフィス流量計2を径で、配管5に供給される配
管の内径は100層腸、長さLは5IIで配管内の風速
は50m/secである。被覆肥料はホッパー3に投入
され、ロータリーバルブ4を径て配管内に供給される。
被覆肥料は風に乗って運ばれその一部は配管内に設けら
れた衝突板(第3図に示す)に衝突し、受器7に貯まり
、残りの被覆肥料は捕集器8で除かれ、空気は排出口9
より大気中に放出される。受器に貯った被覆肥料を取り
出し衝突後の試料とする。
れた衝突板(第3図に示す)に衝突し、受器7に貯まり
、残りの被覆肥料は捕集器8で除かれ、空気は排出口9
より大気中に放出される。受器に貯った被覆肥料を取り
出し衝突後の試料とする。
損傷度測定法
試料10gを200ccの水に入れ、25℃の温度下で
7日間静置したときの肥料の溶出率を測定する。損傷度
は衝突前後の溶出率から下記の計算式により算出する。
7日間静置したときの肥料の溶出率を測定する。損傷度
は衝突前後の溶出率から下記の計算式により算出する。
損傷度署衝突後の溶出率−衝突前の溶出率O供試不飽和
ポリエステル樹脂の合成法第4図は不飽和ポリエステル
樹脂の合成法を示す、Aは反応器、Bはコンデンサー、
Cは受器である。第4図に示す反応器Aにプロピレング
ライコール83.7gを仕込み80℃に加熱しておくこ
れに無水マレイン酸49g、無水フマル酸74gを加え
、180℃にて4時間、 200℃にて4時間脱水反応
させる。約20gの水が脱水され、凝縮水受器を補集さ
れた0反応中は、反応釜に10文/Hrの炭酸ガスを通
し乍ら、撹拌を継続する。酸価が30以下になったこと
を確認してtert−ブチルグリコールを80層g加え
60℃に冷却するのを待って溶解槽に移しメチルメタア
クリレ−) 100gを加え混合する。被覆工程には2
の混合液を溶剤に希釈してから供試する。
ポリエステル樹脂の合成法第4図は不飽和ポリエステル
樹脂の合成法を示す、Aは反応器、Bはコンデンサー、
Cは受器である。第4図に示す反応器Aにプロピレング
ライコール83.7gを仕込み80℃に加熱しておくこ
れに無水マレイン酸49g、無水フマル酸74gを加え
、180℃にて4時間、 200℃にて4時間脱水反応
させる。約20gの水が脱水され、凝縮水受器を補集さ
れた0反応中は、反応釜に10文/Hrの炭酸ガスを通
し乍ら、撹拌を継続する。酸価が30以下になったこと
を確認してtert−ブチルグリコールを80層g加え
60℃に冷却するのを待って溶解槽に移しメチルメタア
クリレ−) 100gを加え混合する。被覆工程には2
の混合液を溶剤に希釈してから供試する。
0供試ボイル油の調製法
関西ペイント■の間中ボイル油tiを2文のガラス製ビ
ーカーに入れ、底部から100℃の熱風を入れエアレー
ジ1ンする。5時間継続すると液は水アメ状になる。被
覆工程にはこの液を溶剤に希釈してから供試する。
ーカーに入れ、底部から100℃の熱風を入れエアレー
ジ1ンする。5時間継続すると液は水アメ状になる。被
覆工程にはこの液を溶剤に希釈してから供試する。
実施例2〜8.比較例1.2
実施例及比較例を第−表に掲げる。
第1〜4図は、本発明の実施例に使用する各装置のフロ
ーシートである。 各図において、第1図は、被覆粒状肥料製造装置、第2
図は耐衝撃性評価装置、第3図は、第2図の装置に使用
する衝撃板、第4図は、不飽和ポリエステル樹脂の合成
装置を示す。 以 上
ーシートである。 各図において、第1図は、被覆粒状肥料製造装置、第2
図は耐衝撃性評価装置、第3図は、第2図の装置に使用
する衝撃板、第4図は、不飽和ポリエステル樹脂の合成
装置を示す。 以 上
Claims (2)
- (1)オレフィン重合体、オレフィン共重合体、塩化ビ
ニリデン重合体、塩化ビニリデン共重合体から選ばれた
1種以上と乾性油及び/又は不飽和ポリエステル樹脂を
必須の成分とする被膜にて被覆されてなる粒状肥料。 - (2)乾性油及び/又は不飽和ポリエステル樹脂をオレ
フィン重合体、オレフィン共重合体、塩化ビニリデン重
合体若しくは塩化ビニリデン共重合体から選ばれた1種
以上の熱溶液と共に溶液状又は分散状で粒状肥料に添加
し、同時に該添加位置に高速熱風流を当てることにより
、該被添加物の表面を瞬時に乾燥させることを特徴とす
る被覆粒状肥料の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62264965A JPH089516B2 (ja) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | 被覆粒状肥料とその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62264965A JPH089516B2 (ja) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | 被覆粒状肥料とその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01108188A true JPH01108188A (ja) | 1989-04-25 |
JPH089516B2 JPH089516B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=17410663
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62264965A Expired - Lifetime JPH089516B2 (ja) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | 被覆粒状肥料とその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH089516B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5310785A (en) * | 1991-06-26 | 1994-05-10 | Central Glass Company, Limited | Coating composition and method of coating granular fertilizer with same |
JPH0769769A (ja) * | 1993-08-27 | 1995-03-14 | Central Glass Co Ltd | 肥料被覆用組成物及び被覆粒状肥料 |
JPH0769770A (ja) * | 1993-08-27 | 1995-03-14 | Central Glass Co Ltd | 肥料被覆用組成物及び被覆粒状肥料及びその製造法 |
US9321699B2 (en) | 2012-11-21 | 2016-04-26 | The Mosaic Company | Granular fertilizers having improved dust control |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002037689A (ja) * | 2000-07-24 | 2002-02-06 | Chisso Corp | 被覆粒状肥料 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4841991A (ja) * | 1971-10-04 | 1973-06-19 | ||
JPS5099858A (ja) * | 1973-12-28 | 1975-08-07 | ||
JPS5692188A (en) * | 1979-12-26 | 1981-07-25 | Chisso Corp | Hydrohilized coated granular furtilizer and its hydrophilization |
-
1987
- 1987-10-20 JP JP62264965A patent/JPH089516B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4841991A (ja) * | 1971-10-04 | 1973-06-19 | ||
JPS5099858A (ja) * | 1973-12-28 | 1975-08-07 | ||
JPS5692188A (en) * | 1979-12-26 | 1981-07-25 | Chisso Corp | Hydrohilized coated granular furtilizer and its hydrophilization |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5310785A (en) * | 1991-06-26 | 1994-05-10 | Central Glass Company, Limited | Coating composition and method of coating granular fertilizer with same |
JPH0769769A (ja) * | 1993-08-27 | 1995-03-14 | Central Glass Co Ltd | 肥料被覆用組成物及び被覆粒状肥料 |
JPH0769770A (ja) * | 1993-08-27 | 1995-03-14 | Central Glass Co Ltd | 肥料被覆用組成物及び被覆粒状肥料及びその製造法 |
US9321699B2 (en) | 2012-11-21 | 2016-04-26 | The Mosaic Company | Granular fertilizers having improved dust control |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH089516B2 (ja) | 1996-01-31 |
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