JPH07315928A - 鉛含有セラミックス粉体の製造方法 - Google Patents
鉛含有セラミックス粉体の製造方法Info
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- JPH07315928A JPH07315928A JP6108426A JP10842694A JPH07315928A JP H07315928 A JPH07315928 A JP H07315928A JP 6108426 A JP6108426 A JP 6108426A JP 10842694 A JP10842694 A JP 10842694A JP H07315928 A JPH07315928 A JP H07315928A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】焼結助剤等の微量添加剤が均一に分散した低温
焼結性に優れた鉛含有セラミックス粉体の製造方法を提
供する。 【構成】一般式ＰｂＭＯ3 （但し、Ｍは１種類以上の２
〜６価の金属元素）で示される鉛含有セラミックス粉体
の製造において、ＰｂＭＯ3 の組成を有する粉体を溶媒
中に分散してスラリーとし、このスラリー中に金属塩化
合物を溶解させて前記粉体と混合した後、スラリーを乾
燥させて粉体表面に金属塩化合物を担持固定させた後、
この粉体を仮焼することを特徴とする。
焼結性に優れた鉛含有セラミックス粉体の製造方法を提
供する。 【構成】一般式ＰｂＭＯ3 （但し、Ｍは１種類以上の２
〜６価の金属元素）で示される鉛含有セラミックス粉体
の製造において、ＰｂＭＯ3 の組成を有する粉体を溶媒
中に分散してスラリーとし、このスラリー中に金属塩化
合物を溶解させて前記粉体と混合した後、スラリーを乾
燥させて粉体表面に金属塩化合物を担持固定させた後、
この粉体を仮焼することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は誘電体磁器および圧電体
磁器の原料として有用で、かつ、低温焼結性を有する鉛
含有磁器組成物の製造方法に関する。
磁器の原料として有用で、かつ、低温焼結性を有する鉛
含有磁器組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の鉛含有セラミックス粉体の製造方
法としては、セラミックスを構成する元素の酸化物粉体
あるいは炭酸塩粉体を混合した後、この混合粉体を仮焼
して目的とするセラミックス粉体を得る方法が主として
行なわれている。
法としては、セラミックスを構成する元素の酸化物粉体
あるいは炭酸塩粉体を混合した後、この混合粉体を仮焼
して目的とするセラミックス粉体を得る方法が主として
行なわれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
鉛含有セラミックス粉体の製造方法では、セラミックス
粉体を構成する元素、特に焼結助材等の微量添加剤を均
一に分散させることができなかった。このため、このセ
ラミックス粉体を用いてセラミックスを得るときには、
焼成温度を高める必要があった。しかしながら、焼成温
度が高くなるにつれてセラミック粉体中の鉛の蒸発が激
しくなるために組成ずれが生じ、得られた鉛含有セラミ
ックスの特性がばらつく原因となっていた。これを防ぐ
ためには、密閉度の高い匣を使用したりして、焼成中の
鉛雰囲気を制御する必要があるが、このことが鉛含有セ
ラミックスの製造コストを上昇させる原因となってい
た。
鉛含有セラミックス粉体の製造方法では、セラミックス
粉体を構成する元素、特に焼結助材等の微量添加剤を均
一に分散させることができなかった。このため、このセ
ラミックス粉体を用いてセラミックスを得るときには、
焼成温度を高める必要があった。しかしながら、焼成温
度が高くなるにつれてセラミック粉体中の鉛の蒸発が激
しくなるために組成ずれが生じ、得られた鉛含有セラミ
ックスの特性がばらつく原因となっていた。これを防ぐ
ためには、密閉度の高い匣を使用したりして、焼成中の
鉛雰囲気を制御する必要があるが、このことが鉛含有セ
ラミックスの製造コストを上昇させる原因となってい
た。
【０００４】そこで、本発明の目的は、焼結助剤等の微
量添加剤が均一に分散した低温焼結性に優れた鉛含有セ
ラミックス粉体の製造方法を提供することにある。
量添加剤が均一に分散した低温焼結性に優れた鉛含有セ
ラミックス粉体の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の鉛含有セラミックス粉体の製造方法は、一
般式ＰｂＭＯ3 （但し、Ｍは１種類以上の２〜６価の金
属元素）で示される鉛含有セラミックス粉体の製造にお
いて、前記ＰｂＭＯ3 の組成を有する粉体を溶媒中に分
散してスラリーとし、該スラリー中に金属塩化合物を溶
解させて前記粉体と混合した後、前記スラリーを乾燥さ
せて前記粉体表面に前記金属塩化合物を担持固定させた
後、前記粉体を仮焼することを特徴とする。
め、本発明の鉛含有セラミックス粉体の製造方法は、一
般式ＰｂＭＯ3 （但し、Ｍは１種類以上の２〜６価の金
属元素）で示される鉛含有セラミックス粉体の製造にお
いて、前記ＰｂＭＯ3 の組成を有する粉体を溶媒中に分
散してスラリーとし、該スラリー中に金属塩化合物を溶
解させて前記粉体と混合した後、前記スラリーを乾燥さ
せて前記粉体表面に前記金属塩化合物を担持固定させた
後、前記粉体を仮焼することを特徴とする。
【０００６】そして、溶媒としては、アルコールおよび
水のうちより選ばれた少なくとも１つであることを特徴
とする。
水のうちより選ばれた少なくとも１つであることを特徴
とする。
【０００７】また、金属塩化合物としては、その酸化物
がＰｂＭＯ3 粉体の焼結助材であることを特徴とする。
がＰｂＭＯ3 粉体の焼結助材であることを特徴とする。
【０００８】
【作用】本発明においては、ＰｂＭＯ3 の組成を有する
粉体を溶媒に分散させたスラリーに金属塩化合物を溶解
させて混合した後、このスラリーを乾燥させる。したが
って、個々の粉体表面に金属塩化合物の層が形成され
る。その後、この粉体を仮焼することにより、個々の粉
体表面に金属酸化物層が形成されたセラミックス粉体が
得られる。
粉体を溶媒に分散させたスラリーに金属塩化合物を溶解
させて混合した後、このスラリーを乾燥させる。したが
って、個々の粉体表面に金属塩化合物の層が形成され
る。その後、この粉体を仮焼することにより、個々の粉
体表面に金属酸化物層が形成されたセラミックス粉体が
得られる。
【０００９】したがって、金属酸化物が焼結助剤である
場合、焼成段階でこの個々の粉体表面に形成された金属
酸化物の層が液相となって液相焼結を促進するため、焼
結温度が下がる。
場合、焼成段階でこの個々の粉体表面に形成された金属
酸化物の層が液相となって液相焼結を促進するため、焼
結温度が下がる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の鉛含有セラミックス粉体の製
造方法について、その実施例を説明する。
造方法について、その実施例を説明する。
【００１１】（実施例１）Ｐｂ3 Ｏ4 、ＺｒＯ2 および
ＴｉＯ2 の原料粉体を、焼成後にＰｂ（Ｚｒ0.52Ｔｉ
0.48）Ｏ3 の組成となるように秤量し、ボールミルによ
って湿式混合した後、８００℃で２時間仮焼し、粉砕し
て粉体を得た。この仮焼済みの粉体１００ｇをエタノー
ル２００ｍｌ中に分散してスラリーとし、続いてこのス
ラリー中に鉛アセチルアセトナ−トを０．００５２モル
添加して溶解混合した。その後、このスラリーを乾燥
後、６００℃で１時間加熱処理して、鉛含有セラミック
ス粉体を得た。
ＴｉＯ2 の原料粉体を、焼成後にＰｂ（Ｚｒ0.52Ｔｉ
0.48）Ｏ3 の組成となるように秤量し、ボールミルによ
って湿式混合した後、８００℃で２時間仮焼し、粉砕し
て粉体を得た。この仮焼済みの粉体１００ｇをエタノー
ル２００ｍｌ中に分散してスラリーとし、続いてこのス
ラリー中に鉛アセチルアセトナ−トを０．００５２モル
添加して溶解混合した。その後、このスラリーを乾燥
後、６００℃で１時間加熱処理して、鉛含有セラミック
ス粉体を得た。
【００１２】次に、この粉体に酢酸ビニル系バインダー
を添加して造粒後、約１トン／ｃｍ2 の圧力で直径１２
ｍｍ、厚さ１．２ｍｍに成形した。その後、この成形体
を焼成温度８００〜１１００℃で焼成して、円板状の焼
成体を得た。そして、得られた焼成体の見かけ密度を測
定した。図１に、焼成温度と焼成体の見掛け密度の関係
を示す。
を添加して造粒後、約１トン／ｃｍ2 の圧力で直径１２
ｍｍ、厚さ１．２ｍｍに成形した。その後、この成形体
を焼成温度８００〜１１００℃で焼成して、円板状の焼
成体を得た。そして、得られた焼成体の見かけ密度を測
定した。図１に、焼成温度と焼成体の見掛け密度の関係
を示す。
【００１３】（実施例２）Ｐｂ3 Ｏ4 、ＺｒＯ2 、Ｔｉ
Ｏ2 、ＮｉＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 の原料粉体を、焼成後に０．
３Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −０．７Ｐｂ（Ｚｒ
0.4 Ｔｉ0.6 ）Ｏ3の組成となるように秤量し、ボール
ミルによって湿式混合した後、８５０℃で２時間仮焼
し、粉砕して粉体を得た。この仮焼済みの粉体５０ｇを
蒸留水１００ｍｌ中に分散してスラリーとし、続いてこ
のスラリー中に酢酸鉛を０．００２３モル添加して溶解
混合した。その後、このスラリーを乾燥後、６００℃で
１時間加熱処理して鉛含有セラミックス粉体を得た。
Ｏ2 、ＮｉＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 の原料粉体を、焼成後に０．
３Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −０．７Ｐｂ（Ｚｒ
0.4 Ｔｉ0.6 ）Ｏ3の組成となるように秤量し、ボール
ミルによって湿式混合した後、８５０℃で２時間仮焼
し、粉砕して粉体を得た。この仮焼済みの粉体５０ｇを
蒸留水１００ｍｌ中に分散してスラリーとし、続いてこ
のスラリー中に酢酸鉛を０．００２３モル添加して溶解
混合した。その後、このスラリーを乾燥後、６００℃で
１時間加熱処理して鉛含有セラミックス粉体を得た。
【００１４】次に、実施例１と同様にして、円板状の焼
成体を得て、見掛け密度を測定した。その結果を図１に
示す。
成体を得て、見掛け密度を測定した。その結果を図１に
示す。
【００１５】（従来例）Ｐｂ3 Ｏ4 、ＺｒＯ2 、ＴｉＯ
2 、ＮｉＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 の原料粉体を、焼成後に実施例
２と同じ組成となるように秤量し、ボールミルによって
湿式混合した後、８００℃で２時間仮焼し、粉砕して粉
体を得た。
2 、ＮｉＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 の原料粉体を、焼成後に実施例
２と同じ組成となるように秤量し、ボールミルによって
湿式混合した後、８００℃で２時間仮焼し、粉砕して粉
体を得た。
【００１６】次に、実施例１と同様にして、円板状の焼
成体を得て、見掛け密度を測定した。その結果を図１に
示す。
成体を得て、見掛け密度を測定した。その結果を図１に
示す。
【００１７】図１に示す通り、本発明の製造方法によっ
て得られた焼成体は、焼成温度が９００℃以上で見掛け
密度が飽和しており、９００℃以上で焼結していること
を示している。しかしながら、従来例の場合は、９００
℃ではまだ焼成体の見掛け密度が低く、１１００℃以上
で焼成しないと焼結しない。したがって、本発明の製造
方法によって得られた鉛含有磁器組成物は低温焼結性に
優れていることが明らかである。
て得られた焼成体は、焼成温度が９００℃以上で見掛け
密度が飽和しており、９００℃以上で焼結していること
を示している。しかしながら、従来例の場合は、９００
℃ではまだ焼成体の見掛け密度が低く、１１００℃以上
で焼成しないと焼結しない。したがって、本発明の製造
方法によって得られた鉛含有磁器組成物は低温焼結性に
優れていることが明らかである。
【００１８】なお、上記実施例においては、鉛含有セラ
ミックス粉体として、Ｐｂ（Ｚｒ0.52Ｔｉ0.48）Ｏ3 ま
たは０．３Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −０．７Ｐｂ
（Ｚｒ0.4 Ｔｉ0.6 ）Ｏ3 を製造する場合について説明
したが、本発明はこれのみに限定されるものではない。
即ち、以下の化学式で表される鉛含有セラミックス粉体
を単独あるいは組み合わせて製造する場合も同様の効果
が得られる。
ミックス粉体として、Ｐｂ（Ｚｒ0.52Ｔｉ0.48）Ｏ3 ま
たは０．３Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −０．７Ｐｂ
（Ｚｒ0.4 Ｔｉ0.6 ）Ｏ3 を製造する場合について説明
したが、本発明はこれのみに限定されるものではない。
即ち、以下の化学式で表される鉛含有セラミックス粉体
を単独あるいは組み合わせて製造する場合も同様の効果
が得られる。
【００１９】（１）一般式 Ｐｂ（Ｂy 4+Ｂ1-y 4+）Ｏ
3 、０≦ｙ≦１ 例：ＰｂＺｒy Ｔｉ1-y Ｏ3 （２）一般式 Ｐｂ（Ｂ1/3 2+Ｂ2/3 5+）Ｏ3 例：Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎ
ｂ2/3 ）Ｏ3 Ｐｂ（Ｍｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｔａ
2/3 ）Ｏ3 Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｃｄ1/3 Ｎｂ
2/3 ）Ｏ3 （３）一般式 Ｐｂ（Ｂ1/2 3+Ｂ1/2 5+）Ｏ3 例：Ｐｂ（Ｆｅ1/2 Ｎｂ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｓｃ1/2 Ｎ
ｂ1/2 ）Ｏ3 Ｐｂ（Ｙｂ1/2 Ｎｂ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｆｅ1/2 Ｔａ
1/2 ）Ｏ3 Ｐｂ（Ｓｃ1/2 Ｔａ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｙｂ1/2 Ｔａ
1/2 ）Ｏ3 （４）一般式 Ｐｂ（Ｂ1/2 2+Ｂ1/2 6+）Ｏ3 例：Ｐｂ（Ｃｕ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｎ1/2 Ｗ
1/2 ）Ｏ3 Ｐｂ（Ｚｎ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2 ）
Ｏ3 Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｔｅ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｎ1/2 Ｔｅ
1/2 ）Ｏ3 （５）一般式 Ｐｂ（Ｂ2/3 3+Ｂ1/3 6+）Ｏ3 例：Ｐｂ（Ｆｅ2/3 Ｗ1/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｎ2/3 Ｗ
1/3 ）Ｏ3 また、上記実施例においては、金属塩化合物として、鉛
アセチルアセトナートまたは酢酸鉛を用いているが、そ
れのみに限定されるものではない。即ち、金属塩化合物
としては、アルコールあるいは水に可溶で、仮焼により
粉体表面に担持された金属元素の酸化物が単独あるいは
他成分との相互作用により焼結段階で焼結を促進するも
のであればよい。
3 、０≦ｙ≦１ 例：ＰｂＺｒy Ｔｉ1-y Ｏ3 （２）一般式 Ｐｂ（Ｂ1/3 2+Ｂ2/3 5+）Ｏ3 例：Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎ
ｂ2/3 ）Ｏ3 Ｐｂ（Ｍｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｔａ
2/3 ）Ｏ3 Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｃｄ1/3 Ｎｂ
2/3 ）Ｏ3 （３）一般式 Ｐｂ（Ｂ1/2 3+Ｂ1/2 5+）Ｏ3 例：Ｐｂ（Ｆｅ1/2 Ｎｂ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｓｃ1/2 Ｎ
ｂ1/2 ）Ｏ3 Ｐｂ（Ｙｂ1/2 Ｎｂ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｆｅ1/2 Ｔａ
1/2 ）Ｏ3 Ｐｂ（Ｓｃ1/2 Ｔａ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｙｂ1/2 Ｔａ
1/2 ）Ｏ3 （４）一般式 Ｐｂ（Ｂ1/2 2+Ｂ1/2 6+）Ｏ3 例：Ｐｂ（Ｃｕ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｎ1/2 Ｗ
1/2 ）Ｏ3 Ｐｂ（Ｚｎ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2 ）
Ｏ3 Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｔｅ1/2 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｎ1/2 Ｔｅ
1/2 ）Ｏ3 （５）一般式 Ｐｂ（Ｂ2/3 3+Ｂ1/3 6+）Ｏ3 例：Ｐｂ（Ｆｅ2/3 Ｗ1/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｍｎ2/3 Ｗ
1/3 ）Ｏ3 また、上記実施例においては、金属塩化合物として、鉛
アセチルアセトナートまたは酢酸鉛を用いているが、そ
れのみに限定されるものではない。即ち、金属塩化合物
としては、アルコールあるいは水に可溶で、仮焼により
粉体表面に担持された金属元素の酸化物が単独あるいは
他成分との相互作用により焼結段階で焼結を促進するも
のであればよい。
【００２０】具体的には、水溶性の金属塩化合物として
は、酢酸鉛や酢酸ビスマス等の酢酸塩あるいは硝酸鉛や
硝酸ビスマス等の硝酸塩等を単独あるいは組み合わせて
用いることができる。また、アルコール可溶性の金属塩
化合物としては、鉛ブトキシド等のアルコキシド、鉛ア
セチルアセトナート等のアセチルアセトナートあるいは
オクチル酸鉛等の脂肪酸金属塩等を単独あるいは組み合
わせて用いることができる。
は、酢酸鉛や酢酸ビスマス等の酢酸塩あるいは硝酸鉛や
硝酸ビスマス等の硝酸塩等を単独あるいは組み合わせて
用いることができる。また、アルコール可溶性の金属塩
化合物としては、鉛ブトキシド等のアルコキシド、鉛ア
セチルアセトナート等のアセチルアセトナートあるいは
オクチル酸鉛等の脂肪酸金属塩等を単独あるいは組み合
わせて用いることができる。
【００２１】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
製造方法によれば、焼結助剤等の微量添加剤を溶液状態
で添加して均一に分散させることができるため、低温焼
結性に優れた鉛含有セラミックス粉体を得ることができ
る。
製造方法によれば、焼結助剤等の微量添加剤を溶液状態
で添加して均一に分散させることができるため、低温焼
結性に優れた鉛含有セラミックス粉体を得ることができ
る。
【００２２】したがって、この粉体を原料として用いる
ことにより、電気特性のばらつきの小さい鉛含有セラミ
ックスを安価に得ることができる。
ことにより、電気特性のばらつきの小さい鉛含有セラミ
ックスを安価に得ることができる。
【図１】焼成温度と焼成体の見掛け密度の関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】 一般式ＰｂＭＯ3 （但し、Ｍは１種類以
上の２〜６価の金属元素）で示される鉛含有セラミック
ス粉体の製造において、 前記ＰｂＭＯ3 の組成を有する粉体を溶媒中に分散して
スラリーとし、該スラリー中に金属塩化合物を溶解させ
て前記粉体と混合した後、前記スラリーを乾燥させて前
記粉体表面に前記金属塩化合物を担持固定させた後、前
記粉体を仮焼することを特徴とする鉛含有セラミックス
粉体の製造方法。 - 【請求項２】 溶媒は、アルコールおよび水のうちより
選ばれた少なくとも１つであることを特徴とする請求項
１記載の鉛含有セラミックス粉体の製造方法。 - 【請求項３】 金属塩化合物は、その酸化物がＰｂＭＯ
3 粉体の焼結助材であることを特徴とする請求項１記載
の鉛含有セラミックス粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6108426A JPH07315928A (ja) | 1994-05-23 | 1994-05-23 | 鉛含有セラミックス粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6108426A JPH07315928A (ja) | 1994-05-23 | 1994-05-23 | 鉛含有セラミックス粉体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07315928A true JPH07315928A (ja) | 1995-12-05 |
Family
ID=14484477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6108426A Pending JPH07315928A (ja) | 1994-05-23 | 1994-05-23 | 鉛含有セラミックス粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07315928A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004168637A (ja) * | 2002-10-09 | 2004-06-17 | Agency For Science Technology & Research | 基材上に圧電性厚膜を製造する方法 |
| JP2007191351A (ja) * | 2006-01-19 | 2007-08-02 | Seiko Epson Corp | 絶縁性ターゲット材料の製造方法 |
-
1994
- 1994-05-23 JP JP6108426A patent/JPH07315928A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004168637A (ja) * | 2002-10-09 | 2004-06-17 | Agency For Science Technology & Research | 基材上に圧電性厚膜を製造する方法 |
| JP2007191351A (ja) * | 2006-01-19 | 2007-08-02 | Seiko Epson Corp | 絶縁性ターゲット材料の製造方法 |
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