JPH07305056A - 蛍光体の熱処理方法及び装置 - Google Patents
蛍光体の熱処理方法及び装置Info
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- JPH07305056A JPH07305056A JP6097585A JP9758594A JPH07305056A JP H07305056 A JPH07305056 A JP H07305056A JP 6097585 A JP6097585 A JP 6097585A JP 9758594 A JP9758594 A JP 9758594A JP H07305056 A JPH07305056 A JP H07305056A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
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- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
Abstract
(57)【要約】
【目的】結晶性が良好で発光中心の濃度を高められる蛍
光体の熱処理方法を提供する。 【構成】蛍光体を所定圧力のガス雰囲気中で急加熱した
後に急冷する。ZnGa2O4蛍光体の製造における２次焼成
を次の条件で行う。ガス雰囲気はArに20vol%のH2を混合
して得る。圧力は2 ×107Pa 。加熱温度1100℃に１時間
保持し、５秒で500 ℃まで冷却する。蛍光体のZnは分解
・飛散しない。蛍光体は良好な結晶性を維持し、発光中
心のドープが完全に進行して発光特性が向上する。雰囲
気圧力と蛍光体の相対輝度との関係を示す。大気圧で熱
処理した場合の試料の輝度が100%である。雰囲気圧力が
低いと蛍光体の分解が防止されないので相対輝度が低
い。雰囲気圧力が高くなると蛍光体の結晶が破壊される
ために輝度が低下する。2 ×10 6Pa 以上の雰囲気圧力で
輝度が改善される。5 ×106 〜1 ×109Pa の範囲におい
て特に良好な結果が得られる。
光体の熱処理方法を提供する。 【構成】蛍光体を所定圧力のガス雰囲気中で急加熱した
後に急冷する。ZnGa2O4蛍光体の製造における２次焼成
を次の条件で行う。ガス雰囲気はArに20vol%のH2を混合
して得る。圧力は2 ×107Pa 。加熱温度1100℃に１時間
保持し、５秒で500 ℃まで冷却する。蛍光体のZnは分解
・飛散しない。蛍光体は良好な結晶性を維持し、発光中
心のドープが完全に進行して発光特性が向上する。雰囲
気圧力と蛍光体の相対輝度との関係を示す。大気圧で熱
処理した場合の試料の輝度が100%である。雰囲気圧力が
低いと蛍光体の分解が防止されないので相対輝度が低
い。雰囲気圧力が高くなると蛍光体の結晶が破壊される
ために輝度が低下する。2 ×10 6Pa 以上の雰囲気圧力で
輝度が改善される。5 ×106 〜1 ×109Pa の範囲におい
て特に良好な結果が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、蛍光体の熱処理方法及
び装置に関するものである。
び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】蛍光体の母体結晶に発光中心となる添加
物を物理的にドープする蛍光体の製造方法において、結
晶性の改善のために従来は高温に加熱した後に徐々に冷
却する熱処理処理を施していた。また、ＺｎＧａ
2 Ｏ4 、ＺｎＧａ2 Ｏ4 ：Ｍｎ等の蛍光体を製造する場
合には、これらを還元雰囲気で焼成していた。
物を物理的にドープする蛍光体の製造方法において、結
晶性の改善のために従来は高温に加熱した後に徐々に冷
却する熱処理処理を施していた。また、ＺｎＧａ
2 Ｏ4 、ＺｎＧａ2 Ｏ4 ：Ｍｎ等の蛍光体を製造する場
合には、これらを還元雰囲気で焼成していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の製造方法によれ
ば、まず添加物を物理的な手法で蛍光体の母体結晶に注
入するので、母体結晶の表面には多くの格子欠陥が発生
していた。これを回復させるために常圧で熱処理を行っ
ていたが、温度を上げるに従って蛍光体が分解・飛散
（昇華）し、蛍光体構成元素の割合が変化して輝度が低
下する等の他の問題が発生していた。熱処理の温度は高
い程効果があるが、高すぎるとこのように蛍光体が分解
してしまい、逆効果となる。例えば、ＺｎＳ系の蛍光体
を１０００℃で熱処理すると昇華して表面が荒れてしま
い、母体結晶に損傷を与えてしまう。
ば、まず添加物を物理的な手法で蛍光体の母体結晶に注
入するので、母体結晶の表面には多くの格子欠陥が発生
していた。これを回復させるために常圧で熱処理を行っ
ていたが、温度を上げるに従って蛍光体が分解・飛散
（昇華）し、蛍光体構成元素の割合が変化して輝度が低
下する等の他の問題が発生していた。熱処理の温度は高
い程効果があるが、高すぎるとこのように蛍光体が分解
してしまい、逆効果となる。例えば、ＺｎＳ系の蛍光体
を１０００℃で熱処理すると昇華して表面が荒れてしま
い、母体結晶に損傷を与えてしまう。
【０００４】また、ＺｎＧａ2 Ｏ4 、ＺｎＧａ2 Ｏ4 ：
Ｍｎ等の蛍光体を製造する際には、温度や還元ガスの濃
度で決まる還元の効果を強くするに従い、Ｚｎ、Ｇ
ａ2 、（Ｍｎ）が還元されて飛散してしまう。このた
め、母体構成元素の割合がずれ、発光特性が悪化してし
まうという問題があった。
Ｍｎ等の蛍光体を製造する際には、温度や還元ガスの濃
度で決まる還元の効果を強くするに従い、Ｚｎ、Ｇ
ａ2 、（Ｍｎ）が還元されて飛散してしまう。このた
め、母体構成元素の割合がずれ、発光特性が悪化してし
まうという問題があった。
【０００５】本発明は、良好な結晶性を維持しつつ発光
中心の濃度を高めることができる蛍光体の熱処理方法及
び装置を提供することを目的としている。
中心の濃度を高めることができる蛍光体の熱処理方法及
び装置を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載された蛍
光体の熱処理方法は、所定圧力のガス雰囲気中で蛍光体
を加熱した後に冷却することを特徴としている。
光体の熱処理方法は、所定圧力のガス雰囲気中で蛍光体
を加熱した後に冷却することを特徴としている。
【０００７】請求項２に記載された蛍光体の熱処理方法
は、請求項１記載の蛍光体の熱処理方法において、前記
雰囲気ガスが稀ガスであることを特徴としている。
は、請求項１記載の蛍光体の熱処理方法において、前記
雰囲気ガスが稀ガスであることを特徴としている。
【０００８】請求項３に記載された蛍光体の熱処理方法
は、請求項１記載の蛍光体の熱処理方法において、前記
雰囲気ガスが、稀ガスとＨ2 ，Ｈ2 Ｓ，Ｏ2 等のガスと
の混合ガス又は処理する蛍光体の構成元素を１種類以上
含むガスであることを特徴としている。
は、請求項１記載の蛍光体の熱処理方法において、前記
雰囲気ガスが、稀ガスとＨ2 ，Ｈ2 Ｓ，Ｏ2 等のガスと
の混合ガス又は処理する蛍光体の構成元素を１種類以上
含むガスであることを特徴としている。
【０００９】請求項４に記載された蛍光体の熱処理装置
は、その内部が所定圧力のガス雰囲気に設定される容器
と、容器内に収納された蛍光体を加熱した後に冷却する
処理手段を有することを特徴としている。
は、その内部が所定圧力のガス雰囲気に設定される容器
と、容器内に収納された蛍光体を加熱した後に冷却する
処理手段を有することを特徴としている。
【００１０】請求項５に記載された蛍光体の熱処理装置
は、所定圧力のガス雰囲気に設定した内部に蛍光体を収
納する容器と、容器内の一部分において蛍光体を加熱す
る加熱手段と、容器内の一部分と他部分との間で蛍光体
を移動させる移動手段とを有することを特徴としてい
る。
は、所定圧力のガス雰囲気に設定した内部に蛍光体を収
納する容器と、容器内の一部分において蛍光体を加熱す
る加熱手段と、容器内の一部分と他部分との間で蛍光体
を移動させる移動手段とを有することを特徴としてい
る。
【００１１】請求項６に記載された蛍光体の熱処理装置
は、所定圧力のガス雰囲気に設定した内部に蛍光体を収
納する容器と、容器内の一部分において蛍光体を加熱す
る加熱手段と、容器内の他部分において蛍光体を冷却す
る冷却手段と、容器内の一部分と他部分との間で蛍光体
を移動させる移動手段とを有することを特徴としてい
る。
は、所定圧力のガス雰囲気に設定した内部に蛍光体を収
納する容器と、容器内の一部分において蛍光体を加熱す
る加熱手段と、容器内の他部分において蛍光体を冷却す
る冷却手段と、容器内の一部分と他部分との間で蛍光体
を移動させる移動手段とを有することを特徴としてい
る。
【００１２】請求項７に記載された蛍光体の熱処理装置
は、所定圧力のガス雰囲気に設定した内部に蛍光体を収
納する容器と、容器の外部に設けられて加熱時に容器に
接近して容器内の蛍光体を加熱する加熱手段とを有する
ことを特徴としている。
は、所定圧力のガス雰囲気に設定した内部に蛍光体を収
納する容器と、容器の外部に設けられて加熱時に容器に
接近して容器内の蛍光体を加熱する加熱手段とを有する
ことを特徴としている。
【００１３】請求項８に記載された蛍光体の熱処理装置
は、所定圧力のガス雰囲気に設定した内部に蛍光体を収
納する容器と、容器の外部に設けられて加熱時に容器に
接近して容器内の蛍光体を加熱する加熱手段と、容器の
外部に設けられて冷却時に容器に接近して容器内の蛍光
体を冷却する冷却手段とを有することを特徴としてい
る。
は、所定圧力のガス雰囲気に設定した内部に蛍光体を収
納する容器と、容器の外部に設けられて加熱時に容器に
接近して容器内の蛍光体を加熱する加熱手段と、容器の
外部に設けられて冷却時に容器に接近して容器内の蛍光
体を冷却する冷却手段とを有することを特徴としてい
る。
【００１４】
【作用】所定圧力のガス雰囲気中で蛍光体を急加熱した
後に急冷する。雰囲気のガス圧力によって蛍光体の分解
・飛散が抑制され、良好な結晶性が維持されながら発光
中心の濃度が高まる。
後に急冷する。雰囲気のガス圧力によって蛍光体の分解
・飛散が抑制され、良好な結晶性が維持されながら発光
中心の濃度が高まる。
【００１５】
【実施例】以下に説明する本実施例の蛍光体の熱処理方
法は、所定圧力のガス雰囲気中で蛍光体を急加熱した後
に急冷する。このような処理方法により、蛍光体は分解
・飛散することなく、良好な結晶性を維持したまま、発
光中心のドープが完全に進行してその発光特性が向上す
る。
法は、所定圧力のガス雰囲気中で蛍光体を急加熱した後
に急冷する。このような処理方法により、蛍光体は分解
・飛散することなく、良好な結晶性を維持したまま、発
光中心のドープが完全に進行してその発光特性が向上す
る。
【００１６】(1) 実施例１ ＺｎＧａ2 Ｏ4 の製造における２次焼成を次の条件下で
行う。ガス雰囲気は、不活性ガスの一例の稀ガスである
Ａｒに２０ｖｏｌ％のＨ2 を混合して得る。その圧力は
２×１０7 Ｐａとする。加熱温度１１００℃に１時間保
持し、５秒で５００℃まで冷却する。Ｚｎの飛散がな
く、発光特性が向上した。
行う。ガス雰囲気は、不活性ガスの一例の稀ガスである
Ａｒに２０ｖｏｌ％のＨ2 を混合して得る。その圧力は
２×１０7 Ｐａとする。加熱温度１１００℃に１時間保
持し、５秒で５００℃まで冷却する。Ｚｎの飛散がな
く、発光特性が向上した。
【００１７】(2) 実施例２ ＺｎＧａ2 Ｏ4 ：Ｍｎの製造において蛍光体母体にＭｎ
をドープさせる２次焼成を次の条件下で行う。ガス雰囲
気は、不活性ガスであるＡｒに５ｖｏｌ％のＨ 2 を混合
して得る。その圧力は２×１０7 Ｐａとする。加熱温度
１１００℃に１時間保持し、５秒で５００℃まで冷却す
る。Ｚｎ及びＭｎの飛散がなく、Ｍｎのドープが従来よ
りも良好に行われ、発光特性が向上した。
をドープさせる２次焼成を次の条件下で行う。ガス雰囲
気は、不活性ガスであるＡｒに５ｖｏｌ％のＨ 2 を混合
して得る。その圧力は２×１０7 Ｐａとする。加熱温度
１１００℃に１時間保持し、５秒で５００℃まで冷却す
る。Ｚｎ及びＭｎの飛散がなく、Ｍｎのドープが従来よ
りも良好に行われ、発光特性が向上した。
【００１８】(3) 実施例３ ＺｎＳ：Ａｇ，Ｃｌを、９×１０6 ＰａのＡｒ雰囲気中
において９００℃で１時間保持し、５秒で５００℃まで
冷却する。結晶性が高められ、発光特性が向上した。
において９００℃で１時間保持し、５秒で５００℃まで
冷却する。結晶性が高められ、発光特性が向上した。
【００１９】(4) 実施例４ ＺｎＧａ2 Ｏ4 にＭｎをドープした後、９×１０6 Ｐａ
のＡｒ雰囲気中において１１００℃で１時間保持し、５
秒で５００℃まで冷却する。結晶性が改善され、発光特
性が向上した。
のＡｒ雰囲気中において１１００℃で１時間保持し、５
秒で５００℃まで冷却する。結晶性が改善され、発光特
性が向上した。
【００２０】以上実施例１から実施例４の他、本発明者
は条件を変えて実験を行ったところ、図１０に示すよう
な結果を得た。これは、本発明による熱処理方法を行っ
た際のガス雰囲気の圧力と、同方法によって処理された
蛍光体の相対輝度との関係を示している。なお、相対輝
度は、大気圧で熱処理した場合の試料の輝度を１００％
として示してある。
は条件を変えて実験を行ったところ、図１０に示すよう
な結果を得た。これは、本発明による熱処理方法を行っ
た際のガス雰囲気の圧力と、同方法によって処理された
蛍光体の相対輝度との関係を示している。なお、相対輝
度は、大気圧で熱処理した場合の試料の輝度を１００％
として示してある。
【００２１】図１０に示すように、雰囲気圧力が低い場
合には蛍光体の分解を防止する効果がないために相対輝
度が低く、雰囲気圧力がある程度高くなると蛍光体の結
晶が破壊されるために輝度がやや低下する。従って、こ
の実験結果からわかるように、本発明の熱処理方法にお
いて蛍光体の輝度が改善されるのは雰囲気圧力が２×１
０6 Ｐａ以上の範囲である。特に５×１０6 〜１×１０
9 Ｐａの範囲において良好な結果が得られ、５×１０7
〜５×１０8 Ｐａの範囲においてさらに良好な結果が得
られる。
合には蛍光体の分解を防止する効果がないために相対輝
度が低く、雰囲気圧力がある程度高くなると蛍光体の結
晶が破壊されるために輝度がやや低下する。従って、こ
の実験結果からわかるように、本発明の熱処理方法にお
いて蛍光体の輝度が改善されるのは雰囲気圧力が２×１
０6 Ｐａ以上の範囲である。特に５×１０6 〜１×１０
9 Ｐａの範囲において良好な結果が得られ、５×１０7
〜５×１０8 Ｐａの範囲においてさらに良好な結果が得
られる。
【００２２】以上説明した各実施例では、不活性ガス雰
囲気を生成するために稀ガスであるＡｒを用いた。雰囲
気ガスとしては、この他Ｎ2 等の中性ガスを含む各種非
反応性ガスを利用することができる。
囲気を生成するために稀ガスであるＡｒを用いた。雰囲
気ガスとしては、この他Ｎ2 等の中性ガスを含む各種非
反応性ガスを利用することができる。
【００２３】次に、本発明の熱処理方法に有用な蛍光体
の熱処理装置の実施例について図１〜図９を参照して説
明する。なお、各実施例において構成乃至作用効果が共
通する部分については、記述を簡明にするため、図中に
同一の番号を付してその説明を省略する。
の熱処理装置の実施例について図１〜図９を参照して説
明する。なお、各実施例において構成乃至作用効果が共
通する部分については、記述を簡明にするため、図中に
同一の番号を付してその説明を省略する。
【００２４】図１に示す熱処理装置１を説明する。熱処
理装置１の円筒形の容器２は、その軸線を水平にして設
置されている。この容器２には、容器２の内部を高真空
状態に排気するための排気装置３と、容器２の内部に雰
囲気ガスとしての不活性ガスを供給するための雰囲気ガ
ス供給装置４とが設けられている。この容器２の内部に
は処理すべき蛍光体の試料５が収納される。なお、図中
６はレギュレータバルブである。
理装置１の円筒形の容器２は、その軸線を水平にして設
置されている。この容器２には、容器２の内部を高真空
状態に排気するための排気装置３と、容器２の内部に雰
囲気ガスとしての不活性ガスを供給するための雰囲気ガ
ス供給装置４とが設けられている。この容器２の内部に
は処理すべき蛍光体の試料５が収納される。なお、図中
６はレギュレータバルブである。
【００２５】容器２内には、容器２内に収納された試料
５を加熱した後に冷却するための処理手段７が設けられ
ている。本装置の処理手段７は、容器２内の一端部に近
い位置に設けられた加熱手段としての加熱ヒータ８と、
この加熱ヒータ８に対して蛍光体の試料５を出し入れす
る移動手段９とを有している。
５を加熱した後に冷却するための処理手段７が設けられ
ている。本装置の処理手段７は、容器２内の一端部に近
い位置に設けられた加熱手段としての加熱ヒータ８と、
この加熱ヒータ８に対して蛍光体の試料５を出し入れす
る移動手段９とを有している。
【００２６】加熱ヒータ８は螺旋形に巻かれたヒータ線
からなる。移動手段９は、試料５が載置されるトレイ１
０を有する。トレイ１０は、容器２から外に突出した送
りねじ１１と、送りねじ１１に螺合した送りナット１２
によって容器２の軸線方向に沿って移動する。この移動
手段９によれば、加熱ヒータ８と、加熱ヒータ８による
熱の影響を受けない容器２内の他端部近傍との間で、試
料５を自由に移動させることができる。
からなる。移動手段９は、試料５が載置されるトレイ１
０を有する。トレイ１０は、容器２から外に突出した送
りねじ１１と、送りねじ１１に螺合した送りナット１２
によって容器２の軸線方向に沿って移動する。この移動
手段９によれば、加熱ヒータ８と、加熱ヒータ８による
熱の影響を受けない容器２内の他端部近傍との間で、試
料５を自由に移動させることができる。
【００２７】本実施例において、容器２内のトレイ１０
に試料５となる蛍光体を載置し、容器２内を排気装置３
で排気した後、雰囲気ガス供給装置４によって容器２内
を適当な雰囲気ガスで適当な圧力に昇圧する。その後、
加熱ヒータ８を所定の加熱温度に設定し、トレイ１０を
加熱ヒータ８内に移動させて試料５を急加熱し、所定時
間加熱後にトレイ１０を加熱ヒータ８外に移動させて試
料５を急冷する。
に試料５となる蛍光体を載置し、容器２内を排気装置３
で排気した後、雰囲気ガス供給装置４によって容器２内
を適当な雰囲気ガスで適当な圧力に昇圧する。その後、
加熱ヒータ８を所定の加熱温度に設定し、トレイ１０を
加熱ヒータ８内に移動させて試料５を急加熱し、所定時
間加熱後にトレイ１０を加熱ヒータ８外に移動させて試
料５を急冷する。
【００２８】図２に示す熱処理装置２１を説明する。熱
処理装置２１の円筒形の容器２２の構成は、第１実施例
とほぼ同様である。
処理装置２１の円筒形の容器２２の構成は、第１実施例
とほぼ同様である。
【００２９】本装置２１は、容器２２内に収納された蛍
光体の試料５を加熱した後に冷却するための処理手段２
３を有している。本装置２１の処理手段２３は、容器２
２の外に設けられて容器２２の内部の一端部寄りの部分
を加熱する加熱手段としての加熱装置２４を有する。ま
た、処理手段２３は、この加熱装置２４によって加熱さ
れる容器２２内の空間と、加熱されない空間との間で蛍
光体の試料５を出し入れする移動手段９を有する。
光体の試料５を加熱した後に冷却するための処理手段２
３を有している。本装置２１の処理手段２３は、容器２
２の外に設けられて容器２２の内部の一端部寄りの部分
を加熱する加熱手段としての加熱装置２４を有する。ま
た、処理手段２３は、この加熱装置２４によって加熱さ
れる容器２２内の空間と、加熱されない空間との間で蛍
光体の試料５を出し入れする移動手段９を有する。
【００３０】加熱装置２４は加熱ヒータでもよいしラン
プ加熱器でもよい。移動手段９の構成は第１実施例と同
様である。
プ加熱器でもよい。移動手段９の構成は第１実施例と同
様である。
【００３１】本実施例によっても、第１実施例と同様に
蛍光体の試料５を急速に加熱し、急速に冷却できる。
蛍光体の試料５を急速に加熱し、急速に冷却できる。
【００３２】図３及び図４に示す熱処理装置３１を説明
する。熱処理装置３１の円筒形の容器３２の構成は、第
１実施例とほぼ同様である。但し、この容器３２の内部
には、前記第１乃至第２実施例のように、加熱手段や移
動手段の一部等はなく、トレイ３３に載置した蛍光体の
試料５を収納することができるようになっているだけで
ある。
する。熱処理装置３１の円筒形の容器３２の構成は、第
１実施例とほぼ同様である。但し、この容器３２の内部
には、前記第１乃至第２実施例のように、加熱手段や移
動手段の一部等はなく、トレイ３３に載置した蛍光体の
試料５を収納することができるようになっているだけで
ある。
【００３３】本装置３１は、容器３２内に収納された蛍
光体の試料５を加熱した後に冷却するための処理手段３
４を容器３２の外部に有している。本装置３１の処理手
段３４は、容器３２の外に設けられて容器３２の外側か
ら内部を加熱する加熱手段としての加熱装置３５を有す
る。また、処理手段３４は、容器３２の外に設けられて
容器３２の外側から内部を冷却する冷却手段としての冷
却装置３６を有する。
光体の試料５を加熱した後に冷却するための処理手段３
４を容器３２の外部に有している。本装置３１の処理手
段３４は、容器３２の外に設けられて容器３２の外側か
ら内部を加熱する加熱手段としての加熱装置３５を有す
る。また、処理手段３４は、容器３２の外に設けられて
容器３２の外側から内部を冷却する冷却手段としての冷
却装置３６を有する。
【００３４】加熱装置３５は加熱ヒータでもよいしラン
プ加熱器でもよい。加熱装置３５は、容器３２を内部に
収納できる寸法の円筒形状であり、軸線を中心に等分割
された２つの部分からなる。図４に示すように、各部分
は図示しない駆動手段によってそれぞれ上下方向に移動
し、必要に応じて容器３２を囲んでこれを加熱するよう
になっている。
プ加熱器でもよい。加熱装置３５は、容器３２を内部に
収納できる寸法の円筒形状であり、軸線を中心に等分割
された２つの部分からなる。図４に示すように、各部分
は図示しない駆動手段によってそれぞれ上下方向に移動
し、必要に応じて容器３２を囲んでこれを加熱するよう
になっている。
【００３５】冷却装置３６は例えば送風によって容器３
２の内部を冷却する送風手段によって構成できる。冷却
装置３６は、容器３２を内部に収納できる寸法の円筒形
状であり、軸線を中心に等分割された２つの部分からな
る。図４に示すように、各部分は図示しない駆動手段に
よってそれぞれ左右方向に移動し、必要に応じて容器３
２を囲んでこれを冷却するようになっている。
２の内部を冷却する送風手段によって構成できる。冷却
装置３６は、容器３２を内部に収納できる寸法の円筒形
状であり、軸線を中心に等分割された２つの部分からな
る。図４に示すように、各部分は図示しない駆動手段に
よってそれぞれ左右方向に移動し、必要に応じて容器３
２を囲んでこれを冷却するようになっている。
【００３６】容器３２内の試料５を加熱する際には、上
下に分割されている加熱装置３５が閉じて、その内部に
取り囲んだ容器３２の内部を急速に加熱する。加熱処理
終了後には、加熱装置３５は再び上下に分割されて容器
３２から離れる。これに連続して、左右に分割されてい
る冷却装置３６が閉じ、その内部に取り囲んだ容器３２
の内部を急速に冷却する。冷却装置３６が送風手段であ
る場合には、送風の温度を下げることにより冷却速度を
さらに大きくすることができる。本実施例によっても、
前記各実施例と同様に蛍光体の試料５を急速に加熱し、
急速に冷却できる。
下に分割されている加熱装置３５が閉じて、その内部に
取り囲んだ容器３２の内部を急速に加熱する。加熱処理
終了後には、加熱装置３５は再び上下に分割されて容器
３２から離れる。これに連続して、左右に分割されてい
る冷却装置３６が閉じ、その内部に取り囲んだ容器３２
の内部を急速に冷却する。冷却装置３６が送風手段であ
る場合には、送風の温度を下げることにより冷却速度を
さらに大きくすることができる。本実施例によっても、
前記各実施例と同様に蛍光体の試料５を急速に加熱し、
急速に冷却できる。
【００３７】図５〜図７に示す熱処理装置４１を説明す
る。この熱処理装置４１は円盤形の容器４２を有してい
る。図示はしないが、この容器４２には、容器４２の内
部を高真空状態に排気するための排気装置と、容器４２
の内部に雰囲気ガスとしての不活性ガスを供給するため
の雰囲気ガス供給装置とが設けられている。この容器４
２の内部には処理すべき蛍光体の試料５が収納される。
る。この熱処理装置４１は円盤形の容器４２を有してい
る。図示はしないが、この容器４２には、容器４２の内
部を高真空状態に排気するための排気装置と、容器４２
の内部に雰囲気ガスとしての不活性ガスを供給するため
の雰囲気ガス供給装置とが設けられている。この容器４
２の内部には処理すべき蛍光体の試料５が収納される。
【００３８】容器４２内は、隔壁４３によって加熱部４
４と冷却部４５に分けられている。加熱部４４は、容器
４２の内部又は外部に設けた蛍光体の加熱手段によって
容器４２内の蛍光体を加熱する部分である。冷却部４５
は、容器４２の内部又は外部に設けた蛍光体の冷却手段
によって容器４２内の蛍光体を冷却する部分である。
４と冷却部４５に分けられている。加熱部４４は、容器
４２の内部又は外部に設けた蛍光体の加熱手段によって
容器４２内の蛍光体を加熱する部分である。冷却部４５
は、容器４２の内部又は外部に設けた蛍光体の冷却手段
によって容器４２内の蛍光体を冷却する部分である。
【００３９】また、容器４２内の隔壁４３の下方には、
容器４２の内形状に沿った形状である円板形の回転板４
６が蛍光体の移動手段として設けられている。回転板４
６の底面の中心には、板面と垂直に回転軸４７が設けら
れている。回転軸４７は、容器４２の底板４２ａを気密
に貫通しており、容器４２の外部に設けられた図示しな
い駆動手段に連結されている。駆動手段を駆動すること
により回転板４６は容器４２内で回転し、回転板４６上
の試料５を加熱部４４と冷却部４５の間で移動させる。
容器４２の内形状に沿った形状である円板形の回転板４
６が蛍光体の移動手段として設けられている。回転板４
６の底面の中心には、板面と垂直に回転軸４７が設けら
れている。回転軸４７は、容器４２の底板４２ａを気密
に貫通しており、容器４２の外部に設けられた図示しな
い駆動手段に連結されている。駆動手段を駆動すること
により回転板４６は容器４２内で回転し、回転板４６上
の試料５を加熱部４４と冷却部４５の間で移動させる。
【００４０】前記隔壁４３の下部には扉４８が設けられ
ている。回転板４６の回転に伴って移動してきた蛍光体
のトレイ４９が当たると、閉止されている該扉４８はト
レイ４９に押されて開く。又は図示しない開閉駆動手段
を設け、回転板４６の回転に伴うトレイ４９の移動に応
じて扉４８を開閉するように構成してもよい。
ている。回転板４６の回転に伴って移動してきた蛍光体
のトレイ４９が当たると、閉止されている該扉４８はト
レイ４９に押されて開く。又は図示しない開閉駆動手段
を設け、回転板４６の回転に伴うトレイ４９の移動に応
じて扉４８を開閉するように構成してもよい。
【００４１】加熱手段は、図６（ａ）に示すように容器
４２内に設けられた加熱ヒータ５０でもよい。また、図
６（ｂ）に示すように、容器４２に設けた照射窓５１を
介して容器４２の外部から容器４２内の試料５を加熱す
るレーザー照射手段やランプ加熱器でもよい。
４２内に設けられた加熱ヒータ５０でもよい。また、図
６（ｂ）に示すように、容器４２に設けた照射窓５１を
介して容器４２の外部から容器４２内の試料５を加熱す
るレーザー照射手段やランプ加熱器でもよい。
【００４２】冷却手段は、図７に示すように容器４２内
に設けられて容器４２外から冷却水乃至液体窒素等の冷
却媒体の供給を受ける冷却装置５２でもよいし、又は容
器４２外に設けられて容器４２の壁越しに容器４２内の
試料５を冷却する送風手段等であってもよい。なお、冷
却部４５にはペルチエ素子を設けて温度を測定するよう
にしてもよい。
に設けられて容器４２外から冷却水乃至液体窒素等の冷
却媒体の供給を受ける冷却装置５２でもよいし、又は容
器４２外に設けられて容器４２の壁越しに容器４２内の
試料５を冷却する送風手段等であってもよい。なお、冷
却部４５にはペルチエ素子を設けて温度を測定するよう
にしてもよい。
【００４３】本実施例において、容器４２内のトレイ４
９に試料５となる蛍光体を載置し、容器４２内を排気装
置で排気した後、雰囲気ガス供給装置によって容器４２
内を非反応性の雰囲気ガスで適当な圧力に昇圧する。そ
の後、加熱手段を所定の加熱温度に設定し、トレイ４９
を加熱部４４内に移動させて試料５を急加熱し、所定時
間加熱後に回転板４６を回転させてトレイ４９を冷却部
４５に移動させ、試料５を冷却手段によって急冷する。
本実施例によっても、前記各実施例と同様に蛍光体を急
速に加熱し、急速に冷却できる。
９に試料５となる蛍光体を載置し、容器４２内を排気装
置で排気した後、雰囲気ガス供給装置によって容器４２
内を非反応性の雰囲気ガスで適当な圧力に昇圧する。そ
の後、加熱手段を所定の加熱温度に設定し、トレイ４９
を加熱部４４内に移動させて試料５を急加熱し、所定時
間加熱後に回転板４６を回転させてトレイ４９を冷却部
４５に移動させ、試料５を冷却手段によって急冷する。
本実施例によっても、前記各実施例と同様に蛍光体を急
速に加熱し、急速に冷却できる。
【００４４】図８に示す熱処理装置６１を説明する。こ
の熱処理装置６１の円筒形の容器６２は、軸線が鉛直に
なるように設置されている。容器６２には、排気装置３
と、雰囲気ガス供給装置４とが設けられている。この容
器６２の内部には処理すべき蛍光体の試料５が収納され
る。
の熱処理装置６１の円筒形の容器６２は、軸線が鉛直に
なるように設置されている。容器６２には、排気装置３
と、雰囲気ガス供給装置４とが設けられている。この容
器６２の内部には処理すべき蛍光体の試料５が収納され
る。
【００４５】容器６２内には、円筒形の炉心管６３が設
けられている。炉心管６３は上端が閉止され、下端が開
放されている。炉心管６３の上部には加熱手段としての
加熱ヒータ６４が巻装されており、下部には冷却手段と
しての冷却コイル６５が巻装されている。容器６２には
試料５の移動手段６６が設けられている。移動手段６６
は、炉心管６３の内部で試料５のトレイ６７を上下動さ
せ、加熱ヒータ６４の内部又は冷却コイル６５の内部に
該トレイ６７を設定することができる。
けられている。炉心管６３は上端が閉止され、下端が開
放されている。炉心管６３の上部には加熱手段としての
加熱ヒータ６４が巻装されており、下部には冷却手段と
しての冷却コイル６５が巻装されている。容器６２には
試料５の移動手段６６が設けられている。移動手段６６
は、炉心管６３の内部で試料５のトレイ６７を上下動さ
せ、加熱ヒータ６４の内部又は冷却コイル６５の内部に
該トレイ６７を設定することができる。
【００４６】本実施例において、容器６２内のトレイ６
７に試料５となる蛍光体を載置し、容器６２内を排気装
置３で排気した後、雰囲気ガス供給装置４によって容器
６２内を適当な雰囲気ガスで適当な圧力に昇圧する。そ
の際、この炉心管６３により、雰囲気ガスを容器６２内
に導入した時の容器内飛散物質による試料５の汚染を防
止することができる。
７に試料５となる蛍光体を載置し、容器６２内を排気装
置３で排気した後、雰囲気ガス供給装置４によって容器
６２内を適当な雰囲気ガスで適当な圧力に昇圧する。そ
の際、この炉心管６３により、雰囲気ガスを容器６２内
に導入した時の容器内飛散物質による試料５の汚染を防
止することができる。
【００４７】その後、加熱ヒータ６４を所定の加熱温度
に設定し、トレイ６７を加熱ヒータ６４内に移動させて
試料５を急加熱する。所定時間加熱後にトレイ６７を下
降させて冷却コイル６５内に設定し、試料５を急冷す
る。
に設定し、トレイ６７を加熱ヒータ６４内に移動させて
試料５を急加熱する。所定時間加熱後にトレイ６７を下
降させて冷却コイル６５内に設定し、試料５を急冷す
る。
【００４８】図９に示す熱処理装置７１を説明する。こ
の熱処理装置７１の円筒形の容器７２は、図８に示した
熱処理装置６１の炉心管６３に相当するものである。但
し、下端面も閉止してあり、気密構造になっている。こ
の熱処理装置７１は、容器７２内に設定する不活性ガス
雰囲気が比較的低圧の場合に利用する。その他の構成と
作用・効果は図８に示した熱処理装置６１とほぼ同様で
ある。
の熱処理装置７１の円筒形の容器７２は、図８に示した
熱処理装置６１の炉心管６３に相当するものである。但
し、下端面も閉止してあり、気密構造になっている。こ
の熱処理装置７１は、容器７２内に設定する不活性ガス
雰囲気が比較的低圧の場合に利用する。その他の構成と
作用・効果は図８に示した熱処理装置６１とほぼ同様で
ある。
【００４９】
【発明の効果】本発明の蛍光体の熱処理方法によれば、
所定圧力のガス雰囲気中で蛍光体を加熱した後に冷却す
るので、雰囲気ガスのガス圧力によって蛍光体の分解・
飛散が抑制され、良好な結晶性が維持されながら発光中
心の濃度が高まる。従って、発光特性が向上するという
効果がある。
所定圧力のガス雰囲気中で蛍光体を加熱した後に冷却す
るので、雰囲気ガスのガス圧力によって蛍光体の分解・
飛散が抑制され、良好な結晶性が維持されながら発光中
心の濃度が高まる。従って、発光特性が向上するという
効果がある。
【００５０】本発明の蛍光体の熱処理装置によれば、蛍
光体を収納した容器の内部を所定圧力のガス雰囲気に設
定し、この蛍光体を加熱した後に冷却することができる
ので、雰囲気ガスのガス圧力によって蛍光体の分解・飛
散を抑制しながら、良好な結晶性を維持しつつ発光中心
の濃度を高めることができる。従って、発光特性に優れ
た蛍光体を製造することができるという効果がある。
光体を収納した容器の内部を所定圧力のガス雰囲気に設
定し、この蛍光体を加熱した後に冷却することができる
ので、雰囲気ガスのガス圧力によって蛍光体の分解・飛
散を抑制しながら、良好な結晶性を維持しつつ発光中心
の濃度を高めることができる。従って、発光特性に優れ
た蛍光体を製造することができるという効果がある。
【図１】本発明に係る蛍光体の熱処理装置の第１実施例
を示す正面図である。
を示す正面図である。
【図２】本発明に係る蛍光体の熱処理装置の第２実施例
を示す正面図である。
を示す正面図である。
【図３】（ａ）は本発明に係る蛍光体の熱処理装置の第
３実施例の示す断面図、（ｂ）は（ａ）図におけるＡ−
Ａ線断面図である。
３実施例の示す断面図、（ｂ）は（ａ）図におけるＡ−
Ａ線断面図である。
【図４】第３実施例の熱処理装置の作用を示す側面図で
ある。
ある。
【図５】本発明に係る蛍光体の熱処理装置の第４実施例
を示す断面図である。
を示す断面図である。
【図６】第４実施例の熱処理装置の加熱部の変形例を示
す部分断面図である。
す部分断面図である。
【図７】第４実施例の熱処理装置の冷却部の変形例を示
す部分断面図である。
す部分断面図である。
【図８】本発明に係る蛍光体の熱処理装置の第５実施例
を示す正面図である。
を示す正面図である。
【図９】本発明に係る蛍光体の熱処理装置の第６実施例
を示す正面図である。
を示す正面図である。
【図１０】本発明に係る蛍光体の熱処理方法において、
熱処理時の雰囲気圧力と得られた蛍光体の相対輝度との
関係を示すグラフである。
熱処理時の雰囲気圧力と得られた蛍光体の相対輝度との
関係を示すグラフである。
１，２１，３１，４１，６１ ７１ 熱処理装置 ２，２２，３２，４２，６２，７２ 容器 ５ 蛍光体の試料 ７，２３，３４ 処理手段 ８，５０，６４ 加熱手段としての加熱ヒータ ９，６６ 移動手段 ２４，３５ 加熱手段としての加熱装置 ３６，５２ 冷却手段としての冷却装置 ４６ 移動手段としての回転板 ５１ 加熱手段の一部を構成する照射窓 ６５ 冷却手段としての冷却コイル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 義孝 千葉県茂原市大芝629 双葉電子工業株式 会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 所定圧力のガス雰囲気中で蛍光体を加熱
した後に冷却することを特徴とする蛍光体の熱処理方
法。 - 【請求項２】 前記雰囲気ガスが稀ガスである請求項１
記載の蛍光体の熱処理方法。 - 【請求項３】 前記雰囲気ガスが稀ガスとＨ2 ，Ｈ
2 Ｓ，Ｏ2 の中から選ばれたガスとの混合ガス又は処理
する蛍光体構成元素が１種類以上含まれるガスである請
求項１記載の蛍光体の熱処理装置。 - 【請求項４】 その内部が所定圧力のガス雰囲気に設定
される容器と、容器内に収納された蛍光体を加熱した後
に冷却する処理手段を有する蛍光体の熱処理装置。 - 【請求項５】 所定圧力のガス雰囲気に設定した内部に
蛍光体を収納する容器と、容器内の一部分において蛍光
体を加熱する加熱手段と、容器内の一部分と他部分との
間で蛍光体を移動させる移動手段とを有する蛍光体の熱
処理装置。 - 【請求項６】 所定圧力のガス雰囲気に設定した内部に
蛍光体を収納する容器と、容器内の一部分において蛍光
体を加熱する加熱手段と、容器内の他部分において蛍光
体を冷却する冷却手段と、容器内の一部分と他部分との
間で蛍光体を移動させる移動手段とを有する蛍光体の熱
処理装置。 - 【請求項７】 所定圧力のガス雰囲気に設定した内部に
蛍光体を収納する容器と、容器の外部に設けられて加熱
時に容器に接近して容器内の蛍光体を加熱する加熱手段
とを有する蛍光体の熱処理装置。 - 【請求項８】 所定圧力のガス雰囲気に設定した内部に
蛍光体を収納する容器と、容器の外部に設けられて加熱
時に容器に接近して容器内の蛍光体を加熱する加熱手段
と、容器の外部に設けられて冷却時に容器に接近して容
器内の蛍光体を冷却する冷却手段とを有する蛍光体の熱
処理装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6097585A JPH07305056A (ja) | 1994-05-11 | 1994-05-11 | 蛍光体の熱処理方法及び装置 |
| KR1019950011455A KR100196684B1 (ko) | 1994-05-11 | 1995-05-10 | 형광체의 열처리방법 및 열처리장치 |
| FR9505611A FR2719850B1 (fr) | 1994-05-11 | 1995-05-11 | Procédé de traitement thermique de luminophore et appareil pour la mise en Óoeuvre du procédé. |
| US08/439,272 US5746589A (en) | 1994-05-11 | 1995-05-11 | Phosphor heat-transfer method and apparatus therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6097585A JPH07305056A (ja) | 1994-05-11 | 1994-05-11 | 蛍光体の熱処理方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07305056A true JPH07305056A (ja) | 1995-11-21 |
Family
ID=14196321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6097585A Pending JPH07305056A (ja) | 1994-05-11 | 1994-05-11 | 蛍光体の熱処理方法及び装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5746589A (ja) |
| JP (1) | JPH07305056A (ja) |
| KR (1) | KR100196684B1 (ja) |
| FR (1) | FR2719850B1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005121275A1 (ja) * | 2004-06-09 | 2005-12-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 表示装置用青色発光蛍光体とその製造方法および電界放出型表示装置 |
| KR101295892B1 (ko) * | 2009-11-03 | 2013-08-12 | 한국전자통신연구원 | 적색 형광체의 형성 방법 및 이에 의해 형성된 적색 형광체를 포함하는 발광장치 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2742161B1 (fr) * | 1995-12-08 | 1998-01-09 | Thomson Csf | Procede de fabrication d'un luminophore |
| JP2001064645A (ja) * | 1999-09-01 | 2001-03-13 | Fuji Photo Film Co Ltd | 希土類賦活弗化ハロゲン化バリウム系蛍光体の製造装置、および製造方法 |
| KR100413827B1 (ko) * | 2000-10-13 | 2003-12-31 | 주식회사 제너럴 라이팅 | 액정표시장치의 백라이트용 일체형 평판형광등의 형광체도포방법 |
| WO2011054050A1 (en) * | 2009-11-06 | 2011-05-12 | Newsouth Innovations Pty Limited | Core-shell nanophosphors for radiation storage and methods |
| US10072206B2 (en) | 2016-06-30 | 2018-09-11 | General Electric Company | Processes for preparing color stable red-emitting phosphors |
| IT202000015289A1 (it) * | 2020-06-25 | 2021-12-25 | Atiu S R L | Procedimento ed apparecchiatura di decorazione di oggetti mediante inchiostri sublimatici. |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4857228A (en) * | 1984-04-24 | 1989-08-15 | Sunstone Inc. | Phosphors and methods of preparing the same |
| IT1225174B (it) * | 1988-07-19 | 1990-11-02 | Renzo Righetti | Metodo per il raffreddamento di materiali ceramici, particolarmente dipiastrelle ceramiche nei forni a rulli, e impianto relativo |
| US5271732A (en) * | 1991-04-03 | 1993-12-21 | Tokyo Electron Sagami Kabushiki Kaisha | Heat-treating apparatus |
| JP3149206B2 (ja) * | 1991-05-30 | 2001-03-26 | 東京エレクトロン株式会社 | 熱処理装置 |
| US5249960A (en) * | 1991-06-14 | 1993-10-05 | Tokyo Electron Sagami Kabushiki Kaisha | Forced cooling apparatus for heat treatment apparatus |
| US5421723A (en) * | 1994-03-25 | 1995-06-06 | International Business Machines Corporation | Sequential step belt furnace with individual concentric cooling elements |
-
1994
- 1994-05-11 JP JP6097585A patent/JPH07305056A/ja active Pending
-
1995
- 1995-05-10 KR KR1019950011455A patent/KR100196684B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1995-05-11 US US08/439,272 patent/US5746589A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-05-11 FR FR9505611A patent/FR2719850B1/fr not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005121275A1 (ja) * | 2004-06-09 | 2005-12-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 表示装置用青色発光蛍光体とその製造方法および電界放出型表示装置 |
| KR101295892B1 (ko) * | 2009-11-03 | 2013-08-12 | 한국전자통신연구원 | 적색 형광체의 형성 방법 및 이에 의해 형성된 적색 형광체를 포함하는 발광장치 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2719850A1 (fr) | 1995-11-17 |
| KR950032565A (ko) | 1995-12-22 |
| US5746589A (en) | 1998-05-05 |
| FR2719850B1 (fr) | 1997-06-27 |
| KR100196684B1 (ko) | 1999-06-15 |
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