FR2719850A1 - Procédé de traitement thermique de luminophore et appareil pour la mise en Óoeuvre du procédé. - Google Patents
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Abstract
Procédé de traitement thermique de luminophore et appareil pour la mise en œuvre du procédé. Il est décrit un procédé de traitement thermique de luminophore et un appareil pour sa mise en œuvre. Ce procédé est apte à fournir un luminophore présentant une meilleur aptitude à la cristallisation et une plus grande concentration en son sein de centre lumineux. Un luminophore est chauffé et rapidement refroidi dans une atmosphère gazeuse ayant une pression prédéterminée. La pression limite sensiblement la décomposition et la diffusion du luminophore durant le chauffage et le refroidissement du luminophore.
Description
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Procédé de traitement thermique de luminophore et appareil pour la mise en oeuvre du procédé La présente invention concerne un procédé de traitement thermique de luminophore et un appareil pour
sa mise en oeuvre.
Un procédé pour préparer un luminophore, qui est constitué de manière à doper une matrice cristalline d'un luminophore avec un additif servant de centre lumineux du luminophore, par des techniques physiques telle qu'une définition thermique ou une implantation ionique, est classiquement connu dans l'art. Après le dopage, le luminophore est exposé à un traitement thermique en vue d'améliorer l'aptitude à la cristallisation du luminophore. Le traitement thermique est globalement effectué par chauffage de luminophore à une température élevée, suivi d'un refroidissement graduel du luminophore à une valeur ou vitesse de
refroidissement de 50 C/h.
Le procédé classique de dopage d'une matrice cristalline d'un luminophore avec un additif par des techniques physiques et, en particulier, par une implantation ionique, a pour inconvénient de provoquer des pertes de défauts de réseaux sur une surface de la matrice cristalline. En vue d'éliminer les défauts de réseaux, le traitement thermique est effectué sous une pression normale. Cependant, le traitement thermique provoque une décomposition et une diffusion (sublimation) du luminophore, conjointement avec une augmentation de température, de manière à faire varier la composition du luminophore, donnant lieu à des inconvénients, tels qu'une réduction de la luminance et analogues. De même, bien que le traitement thermique soit globalement efficace conjointement avec une augmentation de température, avoir une augmentation excessive de la température fait que la composition du
luminophore présente de ce fait les résultats opposés.
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Par exemple, un traitement thermique d'un luminophore de type Zn,-S à une température de 1000' C donne lieu à une sublimation du luminophore qui provoque une fissuration de sa surrace, donnant lieu à un endommagement de la matrice cristalline du luminophore. De même, un luminophore excité par des électrons à faible vitesse présente globalement une zone lumineuse dont la profondeur est de 2500 A par rapport à sa surface. L'exposition à un recuit du luminophore excité par des électrons à basse vitesse, à une vitesse de refroidissement classiquement utilisée, force un activateur à entrer profondément dans le luminophore, au delà de la zone lumineuse, par diffusion thermique, de sorte qu'on ne parvient pas à doper de façon concentrée une zone de surface d'une matrice
cristalline du luminophore avec l'activateur.
La présente invention a été réalisée au vu de
l'inconvénient précédent de l'art antérieur.
En conséquence, un but de la présente invention est de proposer un procédé de traitement thermique de luminophore qui soit capable d'augmenter la concentration d'un centre lumineux d'un luminophore, tout en assurant une aptitude satisfaisante à la
cristallisation du luminophore.
Un autre but de la présente invention est de proposer un appareil de traitement thermique de luminophore qui soit capable de permettre l'obtention d'une augmentation significative d'une concentration d'un centre lumineux d'une luminophore, tout en assurant une aptitude satisfaisante à la
cristallisation du luminophore.
Selon un aspect de la présente învL.,,L est proposé un procédé de traitement thermique de luminophore. Le procédé comprend l'étape de mise en place d'un luminophore cristallin dans un récipient fermé. Le luminophore cristallin a une matrice cristalline dopée avec un activateur. De même, le
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procédé comprend en outre les étapes d'introduction de gaz atmosphérique dans le récipient, pour établir une pression dans le récipient comprise dans une plage allant de 5x10 à lxlC' Pa, chauftage de luminophore à une température allant de 900 à 1300 C et refroidissement rapide du luminophore à une vitesse de
refroidissement de 100 C/sec ou plus.
Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, le dopage de l'activateur dans la matrice cristalline du luminophore est effectué par
implantation ionique.
Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, le gaz atmosphérique peut être du gaz rare. En variante, le gaz atmosphérique peut être un mélange d'un gaz rare et d'un gaz sélectionné dans
le groupe composé de H2, H2S, 02 et N2.
Selon un autre aspect de la présente invention, il est proposé un appareil de traitement thermique de luminophore. L'appareil comprend un récipient fermé, construit de manière à maintenir du gaz atmosphérique à une pression allant de 5x10U à lx109 Pa, un moyen de chauffage pour chauffer un luminophore logé dans le récipient et un moyen de traitement pour retroidir rapidement le luminophore chauffé à une vitesse de
refroidissement de 1000 C/sec ou plus.
Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, l'appareil peut comprendre en outre un moyen de transfert, pour déplacer le luminophore entre ledit moyen de chauffage et ledit moyen de
traitement.
Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, le moyen de chauffage peut être disposé à l'extérieur du récipient fermé. De même, le moyen de refroidissement peut être disposé à
l'extérieur du récipient fermé.
Ces buts ainsi que d'autres, et un grand nombre des avantages liés de la présente invention vont être
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mieux compris à la lecture de la description détaillée
qui suit, fait en liaison avec les dessins annexés, dans lesquels: la figure 1 est une vue schématique de face, en élévation, représentant un premier mode de réalisation d'un appareil de traitement thermique de luminophore selon la présente invention; la figure 2 est une vue schématique de face, en élévation, représentant un deuxième mode de réalisation d'un appareil de traitement thermique de luminophore selon la présente invention; la figure 3(a) est une vue schématique de face en élévation, en coupe, représentant un troisième mode de réalisation d'un appareil de traitement thermique de luminophore selon la présente invention; la figure 3(b) est une vue en coupe suivant la ligne A-A de la figure 3(a); les figures 4(a) et 4(b) sont chacune une vue de côté en élévation représentant une fonction d'un appareil de traitement thermique de luminophore de la figure 3(a); la figure 5 est une vue de face en élévation, en coupe, représentant un quatrième mode de réalisation d'un appareil de traitement thermique de luminophore selon la présente invention; les figures 6(a) et 6(b) sont chacune une vue fragmentaire en coupe, représentant une modification d'une section de chauffage de l'appareil de traitement thermique de luminophore représenté sur la figure 5; la figure 7 est une vue fragmentaire en coupe représentant une modification d'une section de refroidissement de l'appareil de traitement thermique de luminophore représenté sur la figure 5; la figure 8 est une vue de face en élévation représentant un cinquième mode de réalisation d'un appareil de traitement thermique de luminophore selon la présente invention;
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la figure 9 est une vue de face en élévation représentant un sixième mode de réalisation d'un appareil de traitement thermique de luminophore selon la présente invention; et la figure 10 est une représentation graphique représentant la relation entre la pression de gaz atmosphérique dans un traitement thermique et la luminance relative d'un luminophore traité thermiquement. A présent, un procédé de traitement thermique de luminophore selon la présente invention est décrit ci-après en se référant aux exemples qui suivent. Dans chacun des exemples, un luminophore a été rapidement chauffé dans du gaz atmosphérique à une._,ion prédéterminée et ensuite rapidement refroidi dans ce dernier. Un tel traitement thermique à permis d'effectuer complètement le dopage d'un centre lumineux du luminophore, tout en assurant une aptitude satisfaisante à la cristallisation du luminophore, sans
provoquer de décomposition ni diffusion du luminophore.
Exemple 1
La fabrication de ZnGa2O4 a été conduite en exposant du ZnO et du Ga20-3 à une calcination primaire, à une température de 1300 C dans une atmosphère oxydante. Ensuite, une calcination secondaire a été effectuée dans les conditions qui suivent. Plus particulièrement, une atmosphère gazeuse a été formée dans un récipient fermé en mélangeant du Ar, qui est un exemple de gaz rare faisant partie des gaz inertes, avec 20 % en volume de H2. La pression de l'atmosphère a été établie à 2x10' Pa. Ensuite, le luminophore a été maintenu à une température de chauffage de 1100 C pendant i heure et refroidi ensuite rapidement à une température de 500 C, à une vitesse de refroidissement de 120 C/sec pendant 5 secondes. Le luminophore à
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présenté de meilleures caractéristiques lumineuses sans
diffusion de Zn.
Exemple 2
Pour fabriquer un luminophore à base de ZnGa204:Mn, une calcination secondaire, faite pour doper une matrice de Mn par diffusion thermique, a été effectuée dans les conditions qui suivent. Une atmosphère gazeuse a été préparée en mélangeant du gaz inerte Ar avec 5 % en volume de H2. La pression de l'atmosphère gazeuse a été établie à une valeur de 2x107 Pa. Le luminophore a été maintenu à une température de chauffage de 1100 C pendant heure et refroidie ensuite à 500v C, à une vitesse de refroidissement de 120 C/sec pendant 5 secondes. Le dopage de Mn a été effectué de raçon satisfaisante sans diffuser de Zn ni de Mn par rapport à l'art antérieur, donnant lieu à une amélioration des caractéristiques
lumineuses du luminophore.
Exemple 3
Un luminophore a base de ZnS:Ag, Cl, obtenu par dopage d'une matrice de luminophore à base de ZnS avec du Ag et du Cl, par diffusion thermique, a été maintenu à une température de 900 C pendant 1 heure dans une atmosphère de Ar, sous une pression de 9x10b Pa et refroidi ensuite a une température de 500 C en 5 secondes. Ceci a donné lieu a une augmentation de l'aptitude à la cristallisation du luminophore, à un degré suffisant pour améliorer significativement les
caractéristiques lumineuses du luminophore.
Exemple 5
Du ZnGa2O4, qui est une matrice cristalline d'un luminophore, a été dopé avec du Mn servant d'activateur, par implantation ionique. A cette fin, la matrice cristalline ZnGaz04 a été enduite et a été revêtue par impression sur un substrat en Si. Le substrat peut être réalisé en métal, en verre, en céramique ou analogue au lieu du Si. Cependant, il est nécessaire que la matrice cristalline du luminophore soit disposée sur une électrode, constituée d'un film conducteur ou analogue et disposée sur le substrat. Le revêtement peut être effectué par dépôt électrique, pulvérisation, photogravure ou analogue au lieu de l'impression. Ensuite, le substrat sur lequel le ZnGa02O4 a été déposé a été placé dans un ensemble d'implantation ionique. Dans l'exemple considéré, des énergies d'implantation de 150 keV, 90 keV et 30 keV ont été utilisées. Une implantation ionique a été effectuée dans l'ordre, en partant de l'énergie d'implantation la plus élevée. Le dosage de Mn ou la quantité de Mn implantée a été de 2xlO'5/cmZ pour chaque implantation et, par conséquent, de 5x10:/cmI en tout. Un courant ionique a été établi à une valeur allant de i à 100pA pour l'implantation. Après que le centre lumineux ait été ainsi dopé dans le luminophore par une implantation ionique, un traitement de recuit a été effectué pour résoudre les défauts du luminophore durant l'activation du centre lumineux et l'implantation ionique. L'exposition à un recuit a été effectué à l'aide d'un ensemble d'exposition à un recuit représenté sur la figure 1. L'exposition à un recuit a été effectuée en maintenant le luminophore dans une atmosphère de Ar à une température de 1300 C
et à une pression de lx10 Pa, pendant 3 minutes.
L'ensemble d'exposition à un recuit représenté sur la figure 1 convient à la fois à un chauffage rapide et à un refroidissement rapide. En variante, l'un quelconque des ensembles d'exposition à un recuit représenté sur les figures z a > auxL etre utilisés a cette fin de manière appropriée. De même, du Nz du Oz ou analogue peut être utilisé de préference comme atmosphère pour l'exposition à un recuit au lieu du Ar. L'état d'exposition à un recuit décrit ci-dessus peut être varié en fonction de la matrice cristalline d'un luminophore devant être traité, d'une impureté à doper,
des conditions d'implantation et analogue.
En plus des exemples I à 4 décrits ci-dessus, les inventeurs ont réalisé ditférentes expériences tout en faisant varier les conditions. La figure 10 représente les résultats des expériences. Plus particulièrement, la figure 10 représente la relation entre la pression de gaz atmosphérique utilisé dans le traitement thermique et la luminance relative d'un luminophore traité thermiquement. La luminance relative est indiquée en supposant que la luminance d'un spécimen, obtenue en l'exposant à un traitement thermique sous une pression atmosphérique, est de %. Comme représenté sur la figure 10, une diminution de pression du gaz atmosphérique provoque la réduction de la luminance relative, car il ne parvient pas à empêcher la décomposition du luminophore, tandis qu'une augmentation a un certain degré de la pression donne lieu à une degradation de l'aptitude à la cristallisation du luminophore, de manière à réduire quelque peut la luminance. Ainsi, il est à noter à partir des résultats de la figure 10 que le procédé de traitement thermique de luminophore de la présente invention permet d'obtenir une amélioration de la luminance du luminophore, lorsqu'une pression du gaz atmosphérique est de 2x10- Pa ou plus. En particulier, des résultats satisfaisant sont obtenus lorsque la pression est comprise entre 5x10 Pa et 1x10' Pa et des résultats plus satisfaisant sont obtenus lorsque la pression est comprise entre 5x10l' Pa et 5x106 Pa. De même, il est à noter, à partir de la figure 4, que la pression de lx10l Pa s'avère être la plus efficace pour exposer le luminophore à un traitement de dopage par implantation ionique. A présent, la raison pour
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laquelle une augmentation de pression du gaz atmosphérique contribue à une augmentation de la luminance du luminophore est décrite ci-après. Suite à une étude soigneuse du tait que des pertes de défauts de réseaux se produisent sur une surface de la matrice cristalline qui a été exposée à une implantation ionique, les inventeurs ont noté le fait que, lorsqu'un traitement d'exposition à un recuit de la matrice cristalline sous une pression normale est effectué pour résoudre les défauts de réseaux, il est provoqué une décomposition de luminophore et sa diffusion en raison d'une sublimation, conjointement avec une augmentation de la température, ce qui fait la composition du luminophore, donnant lieu a une réduction de la luminance de ce luminophore. La solution consiste en une augmentation de la température du traitement thermique, cependant, une augmentation excessive de la température provoque une décomposition du luminophore décrit ci-dessus. De telles décompositions et diffusions du luminophore sont limitées par un réglage de la pression du gaz atmosphérique, de façon à doter le luminophore d'une aptitude à la cristallisation satisfaisante. Dans les exemples décrits ci- dessus, du gaz rare a été utilisé pour rournir une atmosphère de gaz inerte. En variante, le gaz atmosphérique peut être formé à l'aide de différents types de gaz non réactifs,
y compris du gaz neutre tel que N2 ou analogue.
A présent, un appareil de traitement thermique de luminophore, qui peut être utilisé de manière approprié pour le procédé de traitement thermique de
luminophore de la présente invention, est décrit ci-
après en se référant aux figures 1 à 9, dans lesquelles des numéros de référence analogue désignent des parties
correspondantes.
En se référant d'abord à la figure 1, un premier mode de réalisation d'un appareil de traitement
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thermique de luminophore selon la présente invention est illustré. Un appareil de traitement thermique de luminophore du mode de réalisation illustré, désigné globalement par le numéro de référence 1, comprend un récipient cylindrique 2 qui est disposé de manière que son axe s'étende dans une direction horizontale. Le récipient 2 présente un ensemble d'évacuation 3 pour évacuer le récipient 2 afin d'obtenir un vide élevé et un ensemble d'amenée de gaz atmosphérique 4 pour fournir au récipient 2 du gaz inerte servant de gaz atmosphérique, connecté à ce dernier. Dans le récipient 2 est logé un spécimen 5, qui est un luminophore devant être traité thermiquement. Le récipient 2 présent également une soupape de régulation 6 lui étant
connectée.
Le récipient 2 est pourvu en son sein d'un moyen de traitement 7 pour chaufter le spécimen de luminophore 5 placé dans le récipient 2 et le refroidir ensuite. Le moyen de traitement 7 comprend un organe de chauffage disposé à proximité immédiate d'une extrémité du récipient 2 et servant de moyen de chauffage, et un moyen de transfert 9 pour permettre l'accès du spécimen
du luminophore à l'organe de chauffage 8.
L'organe de chauffage 8 comprend un fil chauffant enroulé sous une torme hélicoidale. Le moyen de transfert 9 comprend un plateau 10 sur lequel est placé le spécimen de luminophore 5. Le plateau 10 est déplacé dans la direction axiale du récipient 2, au moyen d'une combinaison d'une vis d'amenée 11, disposée de manière à faire saillie du récipient 2, et d'un écrou d'amenée 12 engagé par filetage avec la vis d'amenée 11. Le moyen de transfert 9 ainsi construit permet au spécimen de luminophore 5 d'être déplacé librement entre l'organe de chauffage 8 et une position dans le récipient 2, à proximité immédiate de l'autre extrémité du récipient 2 qui n'est pas affectée par la il 2719850 chaleur de l'organe de chauffage 8, comme on le souhaite. A présent, la manière de fonctionner de l'appareil de traitement tnermique de luminophore du mode de réalisation illustré, construit comme décrit
ci-dessus, est décrite ci-après.
D'abord, le spécimen de lunê,,.,, e 3 est placé sur le plateau 10 dispose dans le récipient 2 et une évacuation du récipient 2 est effectuée au moyen de l'ensemble d'évacuation 3. Ensuite, le récipient 2 reçoit du gaz atmosphérique approprié, via l'ensemble d'amenée de gaz atmosphérique 4, pour augmenter la pression régnant dans le récipient 2 à un niveau prédéterminé. Ensuite, 1 'organe de chauffage 8 est mis en fonctionnement de manière à fournir une température de chauffage prédéterminée, suivi d'un déplacement de plateau 10 dans l'organe de chauffage 8 pour chauffer rapidement le spécimen 5 à une température
prédéterminée et le maintenir à cette température.
Ensuite, le plateau 10 sur lequel le spécimen 5 est placé est retiré de il'organe de chauffage 8, pour
refroidir rapidement le spécimen 5.
En se référant à présent à la figure 2, un deuxième mode de réalisation d'un appareil de traitement thermique de luminophore selon la présente invention est illustré. Un appareil de traitement thermique de luminophore selon le deuxième mode de réalisation, qui est globalement désigné par le numéro de référence 21, comprend un récipient cylindrique 22 construit pratiquement de la même manière que le
récipient 2 du premier mode de réalisation décrit ci-
dessus. L'appareil 21 comprend un ensemble de traitement 23 pour chauffer un spécimen de luminophore
5 logé dans le récipient 2 et le refroidir ensuite.
L'ensemble de traitement 23 comprend un ensemble de chauffage 24 disposé à l'extérieur du récipient 22 pour
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chauffer une zone intérieure du récipient 22, définie à proximité immédiate d'une extremité de récipient 22. De même, le moyen de traitement 23 comprend un moyen de transfert 9 pour déplacer ou transférer le spécimen de luminophore 5, entre une zone dans le récipient 22, qui est chauffée par l'ensemble de chaurrage 24, et une zone non chauffée, dans ce dernier. L'ensemble de chauffage 24 peut être un organe chauffant à chauffage de type classique. En variante, il peut être un organe de chauffage à lampe. Le moyen de transfert 9 peut être construit pratiquement de la même manière que le
premier mode de réalisation décrit ci-dessus.
L'appareil du deuxième mode de réalisation permet au spécimen de luminophore 5 d'être rapidement chauffé et refroidi, comme dans le premier mode de réalisation. En se référant à présent aux figures 3(a) à 4(b), un troisième de réalisation d'un appareil de traitement thermique de luminophore selon la présente invention est illustré. Un appareil de traitement thermique de luminophore du troisième mode de réalisation, désigné par le numéro de référence 31, comprend de manière analogue un récipient cylindre 32
construit comme dans le premier mode de réalisation.
Cependant, le récipient 32 ne comporte en son sein aucun moyen de chauffage ni moyen de transfert, à la différence des premier et deuxième modes de réalisation décrit ci-dessus, bien qu'ils soit construit de manière à loger en son sein un spécimen de luminophore 5 tout
en le plaçant sur un plateau 33.
Dans l'appareil 31 du troisième mode de réalisation, un moyen de traitement 34 pour chauffer le spécimen de luminophore S logé dans le récipient 32 et le refroidir ensuite est disposé à l'extérieur du récipient 32. Le moyen de traitement 34 comprend un ensemble de chauffage 35 disposé à l'extérieur du récipient 32, pour chauffer l'intérieur du récipient 32
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depuis l'extérieur de ce récipient 32 et un ensemble de refroidissement 36 disposé de manière analogue à l'extérieur du récipient 32, pour refroidir l'intérieur
du récipient 32 depuis l'extérieur de ce récipient.
L'ensemble de chauffage 35 peut comprendre un organe de chauffage de type à chauffage classique. En variante, il peut comprendre un organe de chauffage à lampe. L'ensemble de chauffage 35 est réalisé sous une configuration cylindrique et avec des dimensions qui permettent au récipient 32 d'y être logé. A cette fin, l'ensemble de chauffage 35 peut comprendre deux moitiés divisées de façon égale autour de son axe. Comme représenté sur les figures 4(a) et 4(b), les moitiés sont construites de manière à être déplacées verticalement à l'aide d'un moyen d'entraînement approprié (non représenté) et combinées ensemble de manière à entourer le récipient 32 comme nécessaire
pour son chauffage.
L'ensemble de refroidissement 36 peut comprendre, par exemple, un ventilateur pour refroidir
l'intérieur du récipient 2 par un soufflage d'air.
L'ensemble de refroidissement 3b est réalisé de manière analogue sous une forme cylindrique et des dimensions qui permettent au récipient 32 d'y être logé et comprend deux moitiés divisées de manière égale autour de son axe. Les moitiés telles que représentées sur les figures 4(a) et 4(b), sont déplacées latéralement à l'aide d'un moyen d'entraînement (non représenté), donnant lieu à leur combinaison pour entourer le
récipient 32 afin de le refroidir à volonté.
Le chauffage du spécimen 5 dans le récipient 32 est effectué en combinant ensemble les moitiés, pour former l'ensemble de chauffage 35, afin d'entourer le récipient 32, de manière à chauffer rapidement l'intérieur du récipient 32. Lors du chauffage du luminophore de spécimen 5, l'ensemble de chauffage 35 est séparé verticalement en deux moitiés. Ensuite, les
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moitiés de l'ensemble de refroidissement 36, séparées latéralement l'une de 1 'autre, sont combinées ensemble pour former l'ensemble de refroidissement 36 tout en entourant le récipient 32, donnant lieu à un refroidissement rapide de i'intérieur du récipient 32. Lorsque l'ensemble de refroidissement 36 comprend un ventilateur, une réduction de la température de l'air amené par le ventilateur favorise encore le refroidissement du récipient 32. Ainsi, le troisième mode de réalisation effectué de manière analogue un chauffage et un refroidissement rapide du spécimen de luminophore 5, comme dans les premier et deuxième mode
de réalisation.
En se référant à présent aux figures 5 à 7, un quatrième mode de réalisation d'un appareil de traitement thermique de luminophore selon la présente invention est illustré, globalement désigné par le numéro de référence 41. L'appareil de traitement thermique de luminophore 41 comprend un récipient en forme de disque 42 creux. Le récipient 42 est pourvu d'un ensemble d'évacuation (non représenté) pour évacuer l'intérieur du récipient 42 afin d'obtenir un vide élevé et d'un ensemble d'amenée de gaz atmosphérique (non représenté) pour amener au récipient
42 du gaz inerte, afin de fournir du gaz atmosphérique.
Dans le récipient 42 est logé un spécimen de
luminophore 5 devant d'être traité thermiquement.
L'intérieur du récipient 42 est divisé en une section de chauffage 44 et une section de
refroidissement, au moyen d'une paroi de séparation 43.
La section de chauffage 44 est adaptée pour permettre au spécimen de luminophore 5 logé dans le récipient 42 d'y être chauffé à l'aide d'un moyen de chauffage
disposé à l'intérieur ou à l'extérieur du récipient 42.
La section de refroidissement 45 est adaptée pour permettre au spécimen de luminophore 5 d'y être i 5 2719850 refroidi à l'aide d'un moyen de refroidissement disposé
à l'intérieur ou l'extérieur du récipient 42.
Le récipient 42 est pourvu en son sein d'une plaque de rotation 4b en rorme de disque, de manière à se trouver à proximité d'une partie inférieure du récipient, cette plaque de rotation 46 étant réalisée sous une forme correspondant a une configuration intérieure du récipient 42 et agencée de manière à servir de moyen de transfert pour le luminophore. La plaque de rotation 46 est pourvue sur sa surface inférieure d'une extrémité d'un arbre de rotation 47,
de manière à s'étendre vers le bas depuis ce dernier.
L'arbre de rotation 47 est agencé de manière à s'étendre de façon étanche à l'air dans une plaque inférieure 42a du récipient 42 et est connecté par son autre extrémité à un moyen d'entraînement (non
représenté) disposé à l'extérieur du récip1ieL qz.
L'actionnement du moyen d'entraînement permet à la plaque de rotation 46 d'être entraînée en rotation dans le récipient 42, de manière à déplacer le spécimen de luminophore 5 sur un plateau 49 supporté sur la plaque de rotation 46, entre la section de chauffage 44 et la
section de refroidissement 45.
La paroi de séparation 43 est pourvu sur sa partie inférieure d'une porte 48. Lorsque le plateau 49 sur lequel est placé le luminophore 5 est déplacé tout en faisant tourner la plaque de rotation 46, la forçant à buter contre la porte 48 de la paroi de séparation 43, elle force la porte 48 à s'ouvrir. En variante, un moyen d'actionnement peut être prévu pour actionner la porte 48 indépendamment du déplacement du plateau 49, conjointement avec la rotation de la plaque de rotation 46. Le moyen dechauffage peut comprendre un organe de type à chauffage 50 classique, disposé dans le récipient 42 comme représenté 6(a). En variante, il peut comprendre un moyen à rayonnement laser ou un l6 2719850 organe de chauffage à lampe, qui peut être disposé de manière à chaufrer le spécimen 5 dans le récipient 42, depuis l'extérieur du récipient via une fenêtre de
rayonnement 51 du récipient 42.
Le moyen de refroidissement, tel que représenté sur la figure 7, peut comprendre un ensemble de refroidissement 52, disposé dans le récipient 42 et recevant un milieu de refroidissement, tel que de l'eau de refroidissement, de l'azote liquide ou analogue depuis l'extérieur du récipient 42. En variante, il peut comprendre un ventilateur disposé à l'extérieur du récipient 42 de manière à refroidir le spécimen 5 dans le récipient 42 via une paroi du récipient 42. La section de refroidissement 45 peut être pourvue d'un élément à effet Peltier pour mesurer la température
dans la section de refroidissement.
Dans l'appareil du quatrième mode de réalisation construit comme décrit ci-dessus, le spécimen 5 est placé sur le plateau 9 dans le récipient 42 et le récipient 42 est évacué via l'ensemble d'évacuation, suivi d'une amenée d'un gaz atmosphérique non réactif au récipient 42, au moyen de l'ensemble d'amenée de gaz atmosphérique, pour augmenter la
pression dans le récipient à un niveau prédéterminé.
Ensuite, le moyen de chauffage est actionné et le plateau 49 ayant le spécimen 5 placé sur lui est déplacé vers la section de chauffage 44, si bien que le spécimen 5 peut être chaufté rapidement. Apres que le spécimen de luminophore 5 ait été chauffé à une température prédéterminée pendant une période de temps prédéterminée ou souhaitée, la plaque de rotation 46 est entraînée en rotation pour déplacer le plateau 49 vers la section de refroidissement 45, donnant lieu à un refroidissement rapide du spécimen 5 via le moyen de refroidissement. Ainsi, il est à noter que le mode de réalisation illustré permet d'obtenir de façon satisfaisant un chauffage et un refroidissement rapides
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de luminophores, comme dans les modes de réalisation
décrit ci-dessus.
En se référant à la figure 8, un cinquième mode de réalisation d'un appareil de traitement thermique de luminophore selon la présente invention est illustré,
globalement désigné par le numéro de référence 61.
L'appareil de traitement thermique de luminophore 61 comprend un récipient cylindrique 62, disposé de manière que son axe s'étende verticalement. L'appareil 61 comprend également un ensemble d'évacuation 3 et un ensemble d'amenée de gaz atmosphérique 4 connectés chacun au récipient 62. Dans le récipient 62 est logé un spécimen de luminophore 5 devant être traité thermiquement. Le récipient 62 est pourvu en son sein d'un tube formant noyau 63, de torme cylindrique. Le tube formant noyau 63 est fermé à son extrémité supérieure et ouvert à son extrémité intérieure. Le tube formant noyau 63 a un organe de chauffage 64 enroulé sur sa partie supérieure, de manière à servir de moyen de chauffage, et une bobine de refroidissement 65 enroulée sur sa partie inférieure, de manière à servir de moyen de refroidissement. L'appareil 61 du mode de réalisation illustré comprend également un moyen de transfert 66 pour déplacer le spécimen 5 dans le récipient 62. Le moyen de transfert 66 est construit de manière à déplacer verticalement un plateau 67 sur lequel est placé le spécimen de luminophore 5 dans le tube formant noyau 63, pour positionner de ce fait sélectivement le plateau 67 dans l'organe de chauffage
64 ou la bobine de refroidissement 65.
Dans le mode de réalisation illustré construit comme décrit ci-dessus, le spécimen de luminophore est placé sur le plateau 6/ disposé dans le récipient 62 et le récipient 62 est évacué au moyen de l'ensemble d'évacuation 3. Ensuite, le récipient 62 reçoit du gaz atmosphérique depuis l'ensemble d'amenée de gaz
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atmosphérique 4, de manière a augmenter la pression
régnant dans le récipient e2 à un niveau prédéterminé.
Durant le fonctionnement, le tube formant noyau 63 empêche tout matériau pouvant être diffttusé dans le récipient, en raison de l'introduction du gaz atmosphérique dans le récipient, de contaminer le
spécimen 5.
Ensuite, I'organe de chauffage 64 est actionné et le plateau 67 est déplacé dans l'organe de chauffage
64, donnant lieu à un chauffage rapide du spécimen 5.
Après que le spécimen 5 ait éte chauffé pendant une période de temps prédéterminée ou souhaitée, le plateau 7 est déplacé vers le bas pour atteindre la bobine de refroidissement 65, de façon a retroidir rapidement le
spécimen 5.
A présent, un sixième mode de réalisation d'un appareil de traitement thermique de luminophore selon la présente invention est décrit ci-après en se référant à la figure 9. Un appareil de traitement thermique de luminophore selon le mode de réalisation illustré, globalement désigné par le numéro de référence /1, comprend un récipient 72 de configuration cylindrique, construit de manière à correspondre au tube formant noyau 63 de l'appareil de traitement thermique de luminophore 61 décrit ci-dessus, en se référant à la figure 8. Cependant, le récipient 72 est fermé à son extrémité intérieure, ainsi qu'a son extrémité supérieure, de façon à être rendu étanche à l'air. L'appareil de traitement thermique de luminophore 71 est adapté pour être appliqué lorsqu'une pression régnant dans le récipient 72 formé par gaz atmosphérique inerte lui étant fourni est établie à un niveau relativement faible. La partie restante du mode de réalisation illustré peut être construite pratiquement de la même manière que l'appareil de
traitement thermique de luminophore 61 de la figure 8.
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Comme on peut le voir a partir de ce qui précède, le procéde de traitement thermique de luminophore de la présente invention est constitué de manière qu'un luminophore soit chaurfte et refroidi rapidement dans le gaz atmosphérique ayant une pression prédéterminee. Une telle construction pcemet à la pression du gaz atmosphérique de limiter la décomposition et la diffusion du luminophore, tout en assurant une aptitude a la cristallisation satisfaisante du luminophore, pour augmenter de ce fait la concentration d'un centre lumineux dans le luminophore, si bien que le luminophore peut avoir des
caractéristiques lumineuses fortement améliorées.
De même, l'appareil de traitement thermique de luminophore selon la présente invention est construit de manière que du gaz atmosphérique soit introduit dans le récipient dans lequel est logé un luminophore, pour établir une pression prédéterminé dans le récipient, donnant lieu à un chauffage et ensuite à un refroidissement du luminophore sous cette pression. Une telle construction permet à la pression du gaz atmosphérique de limiter la décomposition et la diffusion du luminophore, pour augmenter de ce fait la concentration d'un centre lumineux dans une zone lumineuse, sur une surface de luminophore, tout en maintenant satisfaisante l'aptitude à la cristallisation du luminophore. Ainsi, l'appareil de la présente invention permet au luminophore d'avoir de
meilleures caractéristiques lumineuses.
Bien que des modes de réalisation préférés de l'invention aient été décrits avec un certain degré de particularité en se réVerant aux dessins, des modifications et variantes évidentes sont possibles à la lumière des enseignements précites. Il est par conséquent évident que, tout en restant dans le champ
d'application des revendications annexées, l'invention
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peut être mise en oeuvre autrement que ce qui a été
décrit spécitiquement.
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Claims (8)
1. - Procède de traitement thermique de luminophore, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: - mise en place d'un luminophore cristallin dans un récipient termê, le luminophore cristallin ayant une matrice cristalline dopée avec un activateur; - introduction d'une atmosphère gazeuse dans le récipient pour établir dans le récipient une pression comprise dans une plage allant de 5x1 a lx109 Pa; - chauffage du luminophore à une température comprise entre 900 et 130U C; et refroidissement rapide du luminophore à une
vitesse de refroidissement de 10OU C/sec ou plus.
2. Procédé de traitement thermique de luminophore selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dopage de l'activateur dans la matrice cristalline du luminophore est ertectué par une
implantation ionique.
3. Procéde de traitement thermique de luminophore selon la revendication 1, caractérisé en ce
que le gaz atmosphérique est du gaz rare.
4. Procédé de traitement thermique de luminophore selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz atmosphérique est un mélange de gaz rare et de gaz sélectionné dans le groupe composé de H2, H2S,
02 et N2.
5. - Appareil de traitement thermique de luminophore, caractérisé en ce qu'il comprenant: - un récipient fermé construit de manière à maintenir en son sein le gaz atmosphérique à une pression allant de 5x10< à lx1O0 Pa; un moyen de chautrage pour chauffer un luminophore logé dans ledit récipient; et - un moyen de traitement pour refroidir rapidement le luminophore chaurfé, à une vitesse de
refroidissement de 10U C/sec ou plus.
6. - Appareil de traitement thermique de luminophore selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un moyen de transtert pour déplacer le luminophore entre ledit moyen de chauffage
et ledit moyen de traitement.
7. - Appareil de traitement thermique de luminophore selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit moyen de chauffage est disposé à l'extérieur
dudit récipient fermé.
8. - Appareil de traitement thermique de luminophore selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit moyen de refroidissement est disposé à
l'extérieur dudit récipient fermé.
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