JPH0730398B2 - 磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、磁束密度の高い一方向性電磁鋼板を安定して
製造する方法に関する。

（従来の技術） 一方向性電磁鋼板は、鋼板面が｛110｝面で圧延方向に
〈001〉軸を有する、いわゆるゴス方位（ミラー指数で
｛110｝〈001〉と表す）をもつ結晶粒から構成されてお
り、軟磁性材料として変圧器あるいは発電機用の鉄心に
使用される。一方向性電磁鋼板は、磁気特性として磁化
特性と鉄損特性が良好であることが要求される。

磁化特性は、かけられた一定の磁場力のもとで鉄心内に
誘起される磁束密度の高低によってその良否が評価され
る。高い磁束密度を持つ一方向性電磁鋼板は、結晶粒の
方位を｛110｝〈001〉に高度に揃えることによって得ら
れる。

鉄損特性は、鉄心に所定の交流磁場を与えた場合に熱エ
ネルギーとして消費される電力損失の多寡によってその
良否が評価される。鉄損特性の良否には、磁束密度、板
厚、比抵抗、結晶粒径等の因子が影響する。高い磁束密
度をもつ一方向性電磁鋼板は、電気機器を小型化するこ
とを可能ならしめると共に、鉄損特性を良好ならしめる
ので非常に好ましい。

ところで、一方向性電磁鋼板は、熱間圧延、冷間圧延お
よび焼鈍の適切な組合せによって最終板厚とした鋼板
に、高温の仕上焼鈍を施すことによって｛110｝〈001〉
方位を有する一次再結晶粒が選択的に成長する、いわゆ
る、二次再結晶によって得られる。

二次再結晶は、二次再結晶前の鋼板中に微細な析出物、
例えばMnS,AlN,MnSe等が存在することによって達成され
る。これら鋼板中の微細な析出物あるいは粒界存在型の
元素は、仕上焼鈍中の｛110｝〈001〉方位以外の二次再
結晶粒の成長を抑え、｛110｝〈001〉方位粒を選択的に
成長させる機能を持つ。この様な粒成長の抑制作用を、
一般にインヒビター効果と呼んでいる。従って、当該技
術分野における研究開発の重点課題は、如何なる種類の
析出物を用いて二次再結晶を安定させるか、そして正確
な｛110｝〈001〉方位粒の存在割合を高めるために、そ
れらの適切な存在状態をいかにして達成するかにある。

現在、工業生産されている代表的な一方向性電磁鋼板の
製造方法は３種類ある。

第一の技術は、M.F.リットマンによる、特公昭40-3651
号公報に開示された、MnSをインヒビターとして機能さ
せる２回冷延法による製造方法である。

第二の技術は、田口、板倉による特公昭40-15644号公報
に開示された、AlN＋MnSをインヒビターとして機能させ
る最終冷間圧延を80％以上の強圧下率の適用下に行う製
造方法である。

第三の技術は、今中等による、特公昭51-13469号公報に
開示された。MnS（または、およびMnSe）＋Sbをインヒ
ビターとして機能させる２回冷延法による製造方法であ
る。

これらの技術においては、何れも析出物を微細、均一に
分散、析出せしめる手段として熱間圧延に先立つ鋳片の
加熱段階での加熱温度を、第一の技術にあっては、1260
℃以上、第二の技術にあっては、特開昭48-51852号公報
に開示されているように、素材におけるSi含有量による
が、３％Siの場合で1350℃、第三の技術にあっては、特
開昭51-20716号公報に開示されているように、1230℃以
上、高い磁束密度を有する製品が得られる実施例では13
20℃、といった極めて高い温度に鋳片を加熱することに
よって、粗大な状態で存在する析出物を一旦固溶させ、
その後の熱間圧延或は熱処理中に微細に分散、析出させ
るようにしている。

鋳片の加熱温度を高くすることには、加熱時の使用エネ
ルギーの増大、ノロと呼ばれる溶融スラグの発生に起因
する歩留の低下ならびに加熱炉の補修頻度が高くなるこ
とによるメインテナンスコストの増大及び設備稼働率の
低下といった問題があるほか、特公昭57-41526号公報に
開示されているように、二次再結晶不良が発生するため
に、連続鋳造鋳片を使用するには種々の対策が必要であ
り、さらに、特公昭59-7758号公報に開示されているよ
うに、製品板厚を薄くすると、この二次再結晶不良が一
層増加するなどの問題があった。鋳片の高温加熱に起因
するこれらの問題を解決するための技術として、特公昭
61-60896号公報に開示された技術がある。この技術にお
いては、鋳片は1280℃未満、実施例では例えば1150℃と
いった低温に加熱されるから、上述の従来技術における
問題は根本的に解決される。しかしながら、この技術に
あっても、高い磁束密度を有する製品を安定して製造し
うることおよびさらなる低コスト化のために解決すべき
問題がある。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、前記した従来技術の問題点に鑑み、きわめて
安定した二次再結晶を実現させることを達成しかつ製品
を低コストで製造しうる一方向性電磁鋼板の製造方法を
提供することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明の要旨とするところは下記の通りである。

（１）重量で、C:0.01〜0.2％、Si:1.5〜4.7％、酸可溶
性Al:0.010〜0.060％、N:0.003〜0.0130％、Ｓ≦0.012
％、Mn:0.06〜0.45％、残部がFe及び不可避的不純物か
らなる電磁鋼スラブを、900℃以上1250℃未満の温度域
に加熱した後、熱間圧延し、冷間圧延し、脱炭および一
次再結晶のための焼鈍を施し、焼鈍分離材を塗布した
後、仕上焼鈍を施す一方向性電磁鋼板の製造方法におい
て、厚さ方向に少なくとも35％の柱状晶域を、少なくと
も一方のスラブ表面から有する連続鋳造電磁鋼スラブを
出発材とすることを特徴とする磁束密度の高い一方向性
電磁鋼板の製造方法。

（２）厚さ方向に少なくとも35％の柱状晶域を、少なく
とも一方のスラブ表面から有する連続鋳造電磁鋼スラブ
が、水平連続鋳造法によって鋳造され或は、湾曲型連続
鋳造プロセスにおける非垂直部において凝固を完了せし
められ、等軸晶が厚さ方向中央部から片面側に偏位せし
められたものである前項１記載の磁束密度の高い一方向
性電磁鋼板の製造方法。

（３）重量で、C:0.01〜0.2％、Si:1.5〜4.7％、酸可溶
性Al:0.010〜0.060％、N:0.0003〜0.0130％、Ｓ≦0.012
％、Mn:0.06〜0.45％、残部がFe及び不可避的不純物か
らなる電磁鋼スラブを、900℃以上1250℃未満の温度域
に加熱した後、熱間圧延し、冷間圧延し、脱炭および一
次再結晶のための焼鈍を施し、焼鈍分離材を塗布した
後、仕上焼鈍を施す一方向性電磁鋼板の製造方法におい
て、厚さ方向に少なくとも35％の柱状晶域を、少なくと
も一方のスラブ表面から有する連続鋳造電磁鋼スラブを
出発材とするとともに、鋼板を一次再結晶発現後から仕
上焼鈍における二次再結晶発現までの何れかの段階で窒
化処理することを特徴とする磁束密度の高い一方向性電
磁鋼板の製造方法。

（４）厚さ方向に少なくとも35％の柱状晶域を、少なく
とも一方のスラブ表面から有する連続鋳造電磁鋼スラブ
が、水平連続鋳造法によって鋳造され或は、湾曲型連続
鋳造プロセスにおける非垂直部において凝固を完了せし
められ、等軸晶が厚さ方向中央部から片面側に偏位せし
められたものである前項３記載の磁束密度の高い一方向
性電磁鋼板の製造方法。

以下に、本発明を詳細に説明する。

先に述べたように、高配向｛110｝〈001〉方位粒を安定
して発現させるためには、二次再結晶に必要な析出物を
鋼中に均一に存在させる必要がある。鋼中の析出物に粗
密がある場合、たとえば、高配向の｛110｝〈001〉方位
粒出現潜在位置の析出物が密で、その他の方位粒位置の
析出物が疎であると、高配向｛110｝〈001〉方位粒の成
長開始前にその他の方位粒の成長が始まり、二次再結晶
不良或は低配向二次再結晶になると考えられる。特に製
品厚が薄くなり、板厚方向における一次再結晶粒の個数
が少なくなって来ると、析出物の粗密の悪影響が顕著に
現れる。

ところで、本発明が基盤とする析出物形成過程は、鋳造
から一次再結晶にいたる間での、α，γ二相状態におけ
る成分分配に基づく、析出物、特にAlNの場所的分布の
制御である。AlNの溶解度はα相よりもγ相の方が大き
い。α相においては、AlNはオストワルド成長をし、あ
るいはMnSと複合析出をして大きくなるが、γ相に一度
溶解して、γ→α変態を通して析出したAlNは微細であ
る。インヒビター強度は微細であるほど強い。また、Al
はγ相よりα相側に濃度富化するので、AlNの量はα相
の方が多い。この様なメカニズムが考えられるので、
α，γ二相温度域、即ち900℃以上1250℃未満の温度で
のスラブ加熱は一次再結晶粒に対するインヒビター分布
の場所的不均一を生じさせうる。

この様な知見に基づき、本発明者らはさらに研究を進め
た結果、AlNのインヒビター強度の不均一は、連続鋳造
スラブにおける柱状晶よりも等軸晶の方が大きいことを
発見した。柱状晶は凝固速度が速いために、デンドライ
ト凝固の際のアーム間隔が狭いが、等軸晶は逆に広い。
そのため柱状晶域では直径１〜2mmのγ相不析出域が存
在する。鋳片の析出物の状態を観察すると、炭化物周
辺、即ちγ→α変態域ではAlNが微細に析出している
が、γ相不析出域ではAlNはMnS等に付着して大きくなっ
ていることが判明した。

以下、本発明の実施様態について述べる。

先ず、素材成分であるが、AlとＮは本発明では二次再結
晶に必要な析出物としてAlNを用いているところから必
須である。

Ｃは二次再結晶粒の方位集積度を高めるのに必要であ
る。Ｃを添加すると900℃以上の温度でγ相が析出し、
それ未満の温度で炭化物相が析出する。冷間圧延時に炭
化物相周辺に不均一な変形が生じ、二次再結晶が良好に
生じ、また方位集積度が高まって磁気特性の良好な一方
向性電磁鋼板が得られる。しかし、Ｃは最終製品のなか
に含まれていると磁気時効などの悪特性を生じさせる原
因となるので製造途中で脱炭を行う。このときＣ量が多
いと脱炭に費やす時間・エネルギーが増大し、コスト増
大、生産性低下を招く。前記の理由から、良好な磁気特
性を生ぜしめ、かつコスト上生産性に見合うＣ量として
0.01〜0.2％と規定した。

Siが1.5％未満では、仕上焼鈍時に鋼がα＋γ二相にな
り、二次再結晶方位が破壊されるので1.5％以上とす
る。一方、Siが4.7％を超えると、鋼板を冷間圧延する
ときに割れが大きくなるので、4.7％以下とする。

MnおよびＳはMnSの形で析出物を形成し、AlNがこれに付
着して析出の分布状態を変えるので制御が必要である。
その量としてＳ≦0.012％、Mn:0.06〜0.45％の範囲であ
ればAlNの析出状態に悪影響を及ぼさないので、該条件
とした。

Alは二次再結晶に必要インヒビターを形成するために、
最小限0.010％必要である。一方、0.060％を超えて添加
すると、AlNの粒径分布が不適切となるので上限を0.060
％とした。

次にＮであるが、0.003％未満では一次再結晶粒の大き
さを制御できなくなり、0.0130％を超えるとブリスター
と呼ばれる鋼板表面の膨れが著しいので、Ｎ量を0.003
〜0.013％とした。

一般に、元素は、その傾向の大小はあるが、α／γに分
配されるものであるから、基本的には含有しない方が窒
化物形成には望ましい。特に本発明の効果が著しいの
は、α→γ変態が多い場合であり、Si:1.5〜4.7％の範
囲で、この変態が生じる成分系での本発明での意義が大
きい。例えば、Si:2.0％ではＣとして約0.02％以上、S
i:4.7％ではＣとして約0.042％以上の場合にはα→γ変
態が生じ、その中間のSi含有領域ではＣがこの0.02〜0.
042％の範囲にある場合に、本発明の手段が明確な効果
を現すことになる。

一方、Mn,Ni等のγ生成元素が含まれると、この変態出
現Ｃ量限界値が下がる。

次に、全厚の35％以上の柱状晶を得るための、鋳造組織
の制御について述べる。

連続鋳造スラブの組織は凝固時に、鋳片内に温度分布が
あるために、一般に柱状晶域と等軸晶域に分かれてい
る。ここで、前述のように、スラブ加熱時に存在するγ
相は、凝固の際のデンドライトアームの幹の部分に沿っ
て析出し、即ち、鋳造組織を反映して析出する。機長35
mの連続鋳造機で、スラブ厚250mm、引き抜き速度1.4m/m
inで鋳造した場合、等軸晶の二次デンドライトアーム間
隔は、1mm程度、柱状晶は0.1mm程度であった。我々の調
査では、Fe-Si-C合金においてγ相は、デンドライトア
ーム中心（幹の部分）に沿って析出しており、柱状晶に
比べて等軸晶のγ相分布は、粗密が激しい。

この組織の制御は、鋳型につぎ込まれた溶鋼の温度と凝
固温度の差（ΔＴと称する）によって成されており、差
が大きければ柱状晶が増加し、等軸晶が減少する。前述
した連続鋳造機を用いると、ΔＴ＝20℃の時等軸晶率は
５％で、ΔＴ＝10℃の時、等軸晶率は25％であった。ま
た、湾曲型連続鋳造機を用いて、水平部で凝固を完了さ
せた場合、ΔＴ＝14℃で、柱状晶は上面52％、下面は23
％だけ存在していた。非垂直部で凝固を行う場合、等軸
晶発生核は溶鋼中で重力により下面側に沈降し、したが
って下面側で等軸晶が発達するので、その分上面側で柱
状晶が発達したと考えられる。水平連続鋳造機を用いれ
ば、この効果がさらに顕著に現れた鋳片を得ることがで
きる。

スラブ加熱温度は1250℃以上になると、加熱のための燃
料原単位が高くなるばかりでなく、スラブの表面が溶融
し始めて、ノロと呼ばれるスラグを発生し、設備の整
備、保全のために時間と費用が割かれることになる。90
0℃未満の温度では、熱間圧延における変形抵抗が増大
し、圧延荷重が増大して、生産コストが増大する。以上
の理由により、スラブ加熱温度は900℃以上1250℃未満
とした。

ところが、本発明における成分範囲において、900℃以
上1250℃未満の温度では、組織はα，γ二相共存状態に
なる。この様な温度で焼鈍した時には、前述したよう
に、AlNの分布に場所的不均一が起こり得る。従って、
等軸晶はγ相が粗密を持って分布するので、AlNの場所
的な不均一分布は鋳造直後よりもさらに拡大されるが、
柱状晶ではAlNの分布は均一なままである。

二次再結晶は板厚表面層から核発生し、中心層を侵食し
て板厚を貫通した後に、数mm〜数cmの大きさまで粗大化
していく。中心層のAlN分散が不均一であって、一次再
結晶の大きさが不均一であったとき、表面ゴス核は、接
触した中心層粒の小さいものが、優先的に成長する。中
心層粒径が均一であれば、集合組織的にはゴス方位粒が
成長し易いが、中心層に粗密があると、粒径不均一の影
響が出て、ゴス方位からずれた粒も成長する機会が増加
する。これらの粒が二次再結晶を完了すると、全体とし
て磁束密度の低い一方向性電磁鋼板ができあがってしま
う。表面ゴス粒が二次再結晶核となる最小の大きさは、
結晶粒二つないし三つ分の大きさである。本発明を通じ
て生じる一次再結晶粒の大きさは10〜30μｍ程度である
ので、板厚0.225mmの場合、全厚の35％以上の大きさと
なる。この時、二次再結晶核は、片側表面だけあれば十
分良好な磁気特性が得られるので、片側35％以上の領域
でAlNが均一に分散していればよい。即ち鋳片の段階
で、少なくとも片側表面から35％以上の柱状晶が得られ
れば、磁束密度の高い一方向性電磁鋼板を得ることがで
きるのである。

成品が薄手化すると、表面層での二次再結晶核の、全厚
に対する大きさの割合が大きくなるので、本発明の効果
がより顕著に現れると共に、より広い柱状晶域が必要と
なる。また、AlNの場所的な不均一分布は、1050℃以上
の熱延板焼鈍でやや緩和されるが、熱延板焼鈍温度が高
いことは生産の原単位を上げることになるので本発明は
製造コストの低下にも効果がある。

（実施例） 以下に、本発明の実施例を示す。

実施例１ 表１の中で、試料番号１〜6,13〜18が本発明に相当す
る。試料番号１〜12は、垂直型連続鋳造機で鋳造された
鋳片の中から柱状晶部及び等軸晶部を厚さ40mmに切り出
し、熱延、冷延、一次再結晶焼鈍を経て、MnNを５％含
む焼鈍分離材を塗布した後に、高温仕上焼鈍により二次
再結晶させた一方向性電磁鋼板の製造条件と磁気特性で
ある。磁気特性の指標であるB₈とは磁化力80A/m、周波
数50Hzで励磁したときの磁束密度の値であり、この値が
高いほど二次再結晶が良好に行われたことを意味する。

表より柱状晶部の多い素材を用いたときの方が磁気特性
が良好であることがわかる。また、非垂直状態での凝固
による連続鋳造鋳片を用いることによって本発明が容易
に実行できることも明らかである。本実施例において
は、全て熱延板焼鈍を実施しているが、1050℃以下の温
度で熱延板焼鈍を施す場合に、本発明の効果は顕著であ
り、就中熱延板焼鈍を行わずに二次再結晶させた場合
に、特に効果がはっきりと現れる。

また、本発明による時は、一次再結晶温度の変化に対す
る特性の変化が小さいことがわかる。これは、操業上に
おいても本発明による方が、一次再結晶温度の管理が緩
やかになることを意味し、一方向性電磁鋼板の安定製造
に有利である。

実施例２ Si:3.2％、C:0.053％、酸可溶性Al:0.0272％、N:0.0073
％、Mn:0.121％、S:0.005％、残部Feの成分を持ち、柱
状晶域が広い方でそれぞれ40％、25％の鋳片と、Si:3.3
％、C:0.052％、酸可溶性Al:0.0281％、N:0.0011％、M
n:0.115％、S:0.004％、残部Feの成分を持ち、柱状晶域
が広い方でそれぞれ43％、22％の鋳片を1150℃、1300℃
に加熱し、熱間圧延、900℃での熱延板焼鈍、冷間圧
延、830℃での一次再結晶焼鈍を行った後に、MnNを５％
含む焼鈍分離材を塗布して、高温仕上焼鈍を行った一方
向性電磁鋼板の磁気特性を表２に示す。スラブ加熱が高
温の時は本発明の効果が現れず、また磁気特性も悪い。
Ｎ量の少ないNo.29〜32も磁気特性が悪い。

実施例３ 実施例１で用いた湾曲CC材、垂直CC材を1100℃でスラブ
加熱の後、熱間圧延、950℃での熱延板焼鈍、冷間圧
延、830℃での一次再結晶焼鈍を行ない、MnNを５％含む
焼鈍分離材を塗布して、高温仕上焼鈍を行って二次再結
晶させた一方向性電磁鋼板の磁気特性を表３に示す。こ
の時、熱延板の板厚を変えて、冷延圧下率が一定になる
条件で、成品板の板厚を0.1mm,0.2mm,0.3mmとなるよう
に圧延を行った。湾曲CC材と垂直CC材の特性の差は、板
厚0.3mmの時は、B₈で0.5テスラであるが、0.1mmの時は
1.1テスラまで広がる。薄手材で本発明の効果が顕著に
なることが、この実施例から示される。

実施例４ 実施例１で用いた湾曲CC材、垂直CC材を1100℃でスラブ
加熱の後、熱間圧延、950℃での熱延板焼鈍、冷間圧
延、830℃での一次再結晶焼鈍を行い、高温仕上焼鈍を
行って二次再結晶させた一方向性電磁鋼板の磁気特性を
表４に示す。この時、焼鈍分離材の中に、窒化の目的で
混入するMnNを添加しなかったものと、５％添加したも
の、及び一次再結晶焼鈍後仕上焼鈍前にアンモニアを含
む雰囲気中で焼鈍して窒化させたものを比較している。
窒化の有無に関わらず本発明材は比較材より磁気特性が
優れているが、窒化を行わなかったNo.39は、比較材のN
o.42と共に一部細粒が発生し二次再結晶不良を起こして
いる。

（発明の効果） 本発明を用いることにより、900℃以上1250℃未満の低
温スラブ加熱による一方向性電磁鋼板の製造において、
二次再結晶がより良好に生じ、さらなる安定製造が可能
になる。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】重量で、C:0.01〜0.2％、Si:1.5〜4.7％、
   酸可溶性Al:0.010〜0.060％、N:0.003〜0.0130％、Ｓ≦
   0.012％、Mn:0.06〜0.45％、残部がFe及び不可避的不純
   物からなる電磁鋼スラブを、900℃以上1250℃未満の温
   度域に加熱した後、熱間圧延し、冷間圧延し、脱炭およ
   び一次再結晶のための焼鈍を施し、焼鈍分離材を塗布し
   た後、仕上焼鈍を施す一方向性電磁鋼板の製造方法にお
   いて、厚さ方向に少なくとも35％の柱状晶域を、少なく
   とも一方のスラブ表面から有する連続鋳造電磁鋼スラブ
   を出発材とすることを特徴とする磁束密度の高い一方向
   性電磁鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】厚さ方向に少なくとも35％の柱状晶域を、
   少なくとも一方のスラブ表面から有する連続鋳造電磁鋼
   スラブが、水平連続鋳造法によって鋳造され或は、湾曲
   型連続鋳造プロセスにおける非垂直部において凝固を完
   了せしめられ、等軸晶が厚さ方向中央部から片面側に偏
   位せしめられたものである請求項１記載の磁束密度の高
   い一方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 【請求項３】重量で、C:0.01〜0.2％、Si:1.5〜4.7％、
   酸可溶性Al:0.010〜0.060％、N:0.0003〜0.0130％、Ｓ
   ≦0.012％、Mn:0.06〜0.45％、残部がFe及び不可避的不
   純物からなる電磁鋼スラブを、900℃以上1250℃未満の
   温度域に加熱した後、熱間圧延し、冷間圧延し、脱炭お
   よび一次再結晶のための焼鈍を施し、焼鈍分離材を塗布
   した後、仕上焼鈍を施す一方向性電磁鋼板の製造方法に
   おいて、厚さ方向に少なくとも35％の柱状晶域を、少な
   くとも一方のスラブ表面から有する連続鋳造電磁鋼スラ
   ブを出発材とするとともに、鋼板を一次再結晶発現後か
   ら仕上焼鈍における二次再結晶発現までの何れかの段階
   で窒化処理することを特徴とする磁束密度の高い一方向
   性電磁鋼板の製造方法。
4. 【請求項４】厚さ方向に少なくとも35％の柱状晶域を、
   少なくとも一方のスラブ表面から有する連続鋳造電磁鋼
   スラブが、水平連続鋳造法によって鋳造され或は、湾曲
   型連続鋳造プロセスにおける非垂直部において凝固を完
   了せしめられ、等軸晶が厚さ方向中央部から片面側に偏
   位せしめられたものである請求項３記載の磁束密度の高
   い一方向性電磁鋼板の製造方法。