JPH07300367A - セラミックス成形体の脱脂・焼成方法及びその方法に用いるスペーサー - Google Patents

セラミックス成形体の脱脂・焼成方法及びその方法に用いるスペーサー

Info

Publication number
JPH07300367A
JPH07300367A JP6114140A JP11414094A JPH07300367A JP H07300367 A JPH07300367 A JP H07300367A JP 6114140 A JP6114140 A JP 6114140A JP 11414094 A JP11414094 A JP 11414094A JP H07300367 A JPH07300367 A JP H07300367A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sheath
firing
spacer
degreasing
molded body
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP6114140A
Other languages
English (en)
Inventor
Hideaki Hiramitsu
秀明 平光
Hirobumi Ozeki
博文 尾関
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Niterra Co Ltd
Original Assignee
NGK Spark Plug Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Spark Plug Co Ltd filed Critical NGK Spark Plug Co Ltd
Priority to JP6114140A priority Critical patent/JPH07300367A/ja
Publication of JPH07300367A publication Critical patent/JPH07300367A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】有機質バインダーとセラミックス原料粉末とを
含む成形体をサヤに収納し、焼成炉内で脱脂し続いて焼
成する際に、サヤ本体とサヤ蓋との間に、400〜90
0℃で90重量%以上が分解する有機高分子からなるス
ペーサーを置くことを特徴とするセラミックス成形体の
脱脂・焼成方法。 【効果】サヤ自体には換気孔を設けることなく脱脂温度
におけるサヤ内外の通気性が確保され、その後は900
℃付近から自然にサヤが密閉状態となるので、PZTの
ように低温で蒸発する成分を含むセラミックスであって
も一つの炉で連続して脱脂し焼成することができる。従
って、設備費用の節約及び工数の削減を期待できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、セラミックス成形体
の脱脂・焼成方法に関する。この方法は、チタン酸ジル
コン酸鉛(以下、「PZT」と記す。)のように鉛を含
むセラミックスを1つの炉内で連続して脱脂・焼成する
場合に好適に利用され得る。
【0002】
【従来の技術】一般にセラミックスを製造するには、セ
ラミックス原料粉末を成形助剤となる有機質バインダー
とともに混合し、成形し、サヤ詰めし、脱脂後、焼成す
るという方法がとられる。ここで、脱脂工程とは、焼成
温度よりも低い温度で保持して有機質バインダーを分解
除去する工程であって、これを省いて急激に焼成工程に
入ると有機質バインダーが焼成温度において炭素に変化
して成形体中に残存し、焼結を阻害するほか、焼結体中
に気泡や亀裂を伴うこととなるので、必須の工程であ
る。そして、この工程では、有機質バインダーの分解成
分の飽和に基づく分解効率の低下を防止するとともに酸
素の充分な補給を行うため、サヤ内外の換気をよくする
必要がある。
【0003】一方、焼成工程では、温度分布の不均一に
起因する焼結体の変形や割れを防止するため、サヤ内を
密閉して雰囲気の変動を極力抑制するのが望ましい。P
ZTのように蒸気圧の低い鉛成分を含むセラミックスの
場合、鉛の蒸発に起因して組成が変動しやすいので、特
にサヤの密閉が必要である。
【0004】このように脱脂工程と焼成工程とではサヤ
内の雰囲気を相反する方向に制御しなければならない。
この場合、脱脂と焼成を別々の炉で行うのであれば、雰
囲気制御は容易であるが、設備投資が過大となる、工数
が増す等の不利益を伴うし、脱脂炉から焼成炉への移送
の際に成形体が破損するおそれもある。
【0005】そこで、これを解決するためにサヤ本体と
サヤ蓋との間に炭素からなる複数個のスペーサーを置
き、脱脂時にはスペーサーにより形成される間隙を通し
て換気するとともに、焼成時にはスペーサーを焼失させ
サヤ蓋をサヤ本体の上端面に沈下させて、サヤを密閉状
態とすることにより、1つの炉で上記の相反する雰囲気
制御を行おうとする発明が提案されている(特開昭61
−205673号公報)。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】確かに炭素スペーサー
は、最終的に焼失するものの、炭素に含まれる不純物の
影響によって600〜1300℃という高温に至る広い
温度範囲でも分解せず一部残渣として残る場合がある。
これを鉛のように900℃くらいから蒸発し始める成分
を含む成形体の脱脂・焼成に用いると、鉛が蒸発し始め
る温度に達しても未だスペーサーが残ってしまい、サヤ
の密閉が不十分となることが判明した。
【0007】この発明の目的は、このような新たな課題
を解決し、第一に蒸気圧の低い成分を含む成形体であっ
ても脱脂・焼成を1つの炉で行い得る方法を提供するこ
と、第二に脱脂温度では形状を保つ強度を具備し、それ
より高く且つできるだけ低い温度では分解するスペーサ
ーを提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明のセラミックス成形体の脱脂・焼成方法
は、有機質バインダーとセラミックス原料粉末とを含む
成形体をサヤに収納し、焼成炉内で脱脂し続いて焼成す
る際に、サヤ本体とサヤ蓋との間に、400〜900℃
で90重量%以上が分解する有機高分子からなるスペー
サーを置くことを特徴とする。
【0009】上記方法において、有機高分子としては、
ポリイミド、ポリアミドイミドが挙げられ、特にポリイ
ミドが望ましい。そして、スペーサーには、それら有機
高分子の他に黒鉛を含んでいると良い。尚、サヤを複数
積み重ねる場合は、上のサヤ本体が下のサヤ本体に対し
てサヤ蓋となって同様の機能を果たす。
【0010】
【作用】セラミックスを製造する場合、通常脱脂温度は
500℃以下、焼成温度は1000℃以上である。本発
明では、サヤ本体とサヤ蓋との間に、400〜900℃
で90重量%以上が分解する有機高分子からなるスペー
サーを置くので、脱脂温度では、形状が保持されたスペ
ーサーにより、サヤ本体とサヤ蓋との間隙が確保され、
効率よく脱脂される。他方、焼成温度ではスペーサーが
無くなり、そのためサヤ内の密閉状態が確保され、鉛濃
度が一定となり、また均一な温度分布で成形体が焼成さ
れる。
【0011】セラミックス原料粉末が鉛を含んでいて
も、鉛が蒸発し始める900℃で既にスペーサーの90
重量%以上が分解しているので、スペーサーにより形成
される間隙は微小であり、焼結前の鉛の蒸発が抑制され
る。スペーサーを構成する有機高分子がポリイミドであ
るとき、その分解が500℃付近から始まり、900℃
で100%近く完了するので、鉛を含む成形体の脱脂及
び焼成に適切である。更にスペーサーが有機高分子の他
に黒鉛を含むとき、500℃付近まで高い強度を具備す
るので、脱脂工程中、スペーサーに変形や亀裂が発生し
ない。但し、黒鉛の含有量が20%に満たないとその作
用に乏しく、逆に60%を超えると900℃に達しても
未分解成分がかなり残る。
【0012】
【実施例】
−実施例1− この例は、全芳香族ポリイミドからなるスペーサーをサ
ヤに装着し、通常のセラミックス成形体の脱脂・焼成条
件と近似した条件で昇温し、各々の工程の前後における
スペーサーの状況を観察したものである。
【0013】まず、東レ株式会社製の全芳香族ポリイミ
ド(直鎖非熱可塑性ポリマー)TI−3000につき、
基準試料をAl23とし、大気中昇温速度10℃/分で
熱重量分析(TG)及び示差熱分析(DTA)を行っ
た。その結果を図1に示す。また、図1から読みとった
熱重量を表1に示す。尚、DTAの反応温度は、62
5.3℃及び646.6℃であった。
【0014】
【表1】 図1、表1及びDTA反応温度から判るように、上記の
材料は、550℃付近から分解し始めて、850℃付近
で全量の分解を終了するものであった。
【0015】次に、アルミナセラミックスからなり、外
寸法150×80×18mm、肉厚6mmのサヤ2箱
と、11.5×3×8mmの直方体の一面側に7.5×
2×2mmの凹部が設けられた上記TI−3000から
なるスペーサー4個とを準備した。そして、一つのサヤ
の上端縁の四隅にスペーサーの凹部を1個ずつ嵌め、そ
の上にもう一つのサヤを重ねて炉内に置いた。
【0016】この状態で側面から写真撮影した後、昇温
速度50℃/hrで500℃まで加熱し、500℃で3
時間保持し、続いて降温速度200℃/hrで常温まで
冷却し、再び写真撮影した。この時の昇温速度及び保持
時間は、セラミックス成形体の通常の脱脂工程と近似し
た条件である。次に昇温速度100℃/hrで900℃
まで加熱し、続いて降温速度200℃/hrで常温まで
冷却し、同様に写真撮影した。この時の昇温速度は、通
常の焼成工程直前と近似した条件である。その後、上下
のサヤを炉から取り出し、上のサヤと下のサヤを離して
サヤ同士の当接面を写真撮影した。
【0017】撮影した各々の写真を対比したところ、脱
脂直後では上段のサヤが若干傾斜しており、一部のスペ
ーサーに軟化変形及び亀裂が発生していることが認めら
れたものの、大体の形状は保持されており、しかも焼成
直前には下サヤが上サヤにて密閉されていてスペーサー
の未分解成分も残っていなかった。これらの現象は、前
記のTG及びDTAのデータと一致する。すなわち、5
50℃で分解し始め850℃で全量の分解を終える本例
のスペーサーは、PZTセラミックスの脱脂・焼成に適
用可能なものであることが判った。
【0018】−実施例2− この例は、全芳香族ポリイミド及び黒鉛からなるスペー
サーをサヤに装着し、実施例1と同様にスペーサーの状
況を観察したものである。
【0019】まず、東レ株式会社製の全芳香族ポリイミ
ド(直鎖非熱可塑性ポリマー)からなるTI−3000
を60重量%と黒鉛40重量%とを混合し成形したもの
につき、実施例1と同一条件で熱重量分析(TG)及び
示差熱分析(DTA)を行った。その結果を図2に示
す。また、図2から読みとった熱重量を表2に示す。
尚、DTAの反応温度は、637.1℃、715.4℃
及び819.5℃であった。
【0020】
【表2】 図2、表2及びDTA反応温度から判るように、上記の
材料も、550℃付近から分解し始めて、黒鉛を含有す
るにもかかわらず850℃付近で全量の分解を終了する
ものであった。次にサヤ段数を4段とし、サヤ間に本例
のスペーサーを介在させた以外は実施例1と同一条件に
して、脱脂工程及び焼成工程前後の状態を写真撮影し
た。
【0021】撮影した各々の写真を対比したところ、脱
脂直後でも一部のスペーサーに鬆の発生が認められた以
外、すべてのスペーサーの形状が完全に保持されてお
り、しかも焼成直前には下サヤが上サヤにて密閉されて
いてスペーサーの未分解成分も残っていなかった。よっ
て、このスペーサーは、実施例1のスペーサーよりも更
にPZTセラミックスの脱脂・焼成に適しているもので
あることが判った。また、実施例1及び本例のTG及び
DTAの結果を併せて考察すれば、分解開始温度と分解
終了温度が同じの場合、DTA反応温度の高いスペーサ
ーほど脱脂直後の耐熱強度に優れることも判った。
【0022】−実施例3− この例は、実施例2において黒鉛含有量を50重量%と
した以外は実施例2のスペーサーと同じスペーサーをサ
ヤに介挿し、実施例2と同様にスペーサーの状況を観察
したものである。
【0023】まず、東レ株式会社製の全芳香族ポリイミ
ド(直鎖非熱可塑性ポリマー)からなるTI−3000
を50重量%と黒鉛50重量%とを混合し成形したもの
につき、実施例1と同一条件で熱重量分析(TG)及び
示差熱分析(DTA)を行った。その結果を図3に示
す。また、図3から読みとった熱重量を表3に示す。
尚、DTAの反応温度は、631.9℃、709.5℃
及び819.8℃であった。
【0024】
【表3】 図3、表3及びDTA反応温度から判るように、上記の
材料も、550℃付近から分解し始めて、黒鉛を50重
量%も含有するにもかかわらず850℃付近で全量の分
解を終了するものであった。次に実施例2の4段積みの
実験と同一条件で4段のサヤ間に本例のスペーサーを介
在させ、脱脂工程及び焼成工程前後の状態を写真撮影し
た。
【0025】撮影した各々の写真を対比したところ、脱
脂直後でも鬆が発生せず、すべてのスペーサーの形状が
完全に保持されており、しかも焼成直前には下サヤが上
サヤにて密閉されていた。焼成直前にはスペーサーの未
分解成分が微量残っていたが、実用上問題ないレベルで
あった。よって、このスペーサーは、実施例2のスペー
サーよりも更にPZTセラミックスの脱脂・焼成に適し
ているものであることが判った。
【0026】−比較例− この例は、黒鉛100重量%からなるスペーサーをサヤ
に装着し、通常のセラミックス成形体の脱脂・焼成条件
と近似した条件で昇温し、各々の工程の前後におけるス
ペーサーの状況を観察したものである。
【0027】まず、日本カーボン株式会社製の黒鉛SE
G−Rにつき、実施例1と同一条件で熱重量分析(T
G)及び示差熱分析(DTA)を行った。その結果を図
4に示す。また、図4から読みとった熱重量を表4に示
す。尚、DTAの反応温度は、800.1℃であった。
【0028】
【表4】 図4、表4及びDTA反応温度から判るように、上記の
材料は、600℃付近から分解し始めるという点では問
題ないが、全量の分解を終了する温度が1300℃であ
るため、サヤ装着実験を行うまでもなく、PZTセラミ
ックスの焼成工程に適さないものであった。
【0029】
【発明の効果】以上のようにこの発明によれば、サヤ自
体には換気孔を設けることなく脱脂温度におけるサヤ内
外の通気性が確保され、その後は900℃付近から自然
にサヤが密閉状態となるので、PZTのように低温で蒸
発する成分を含むセラミックスであっても一つの炉で連
続して脱脂し焼成することができる。従って、設備費用
の節約及び工数の削減を期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1のスペーサー材料の熱分析結果を示す
グラフである。
【図2】実施例2のスペーサー材料の熱分析結果を示す
グラフである。
【図3】実施例3のスペーサー材料の熱分析結果を示す
グラフである。
【図4】比較例のスペーサー材料の熱分析結果を示すグ
ラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C04B 35/64 H

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 有機質バインダーとセラミックス原料粉
    末とを含む成形体をサヤに収納し、焼成炉内で脱脂し続
    いて焼成する際に、サヤ本体とサヤ蓋との間に、400
    〜900℃で90重量%以上が分解する有機高分子から
    なるスペーサーを置くことを特徴とするセラミックス成
    形体の脱脂・焼成方法。
  2. 【請求項2】 セラミックス原料粉末が、鉛を含んでい
    る請求項1に記載のセラミックス成形体の脱脂・焼成方
    法。
  3. 【請求項3】 有機高分子が、ポリイミドである請求項
    1又は2に記載のセラミックス成形体の脱脂・焼成方
    法。
  4. 【請求項4】 スペーサーが、有機高分子の他に黒鉛を
    含んでいる請求項1〜3のいずれかに記載のセラミック
    ス成形体の脱脂・焼成方法。
  5. 【請求項5】 スペーサー中の黒鉛の含有量が20〜6
    0重量%である請求項4に記載のセラミックス成形体の
    脱脂・焼成方法。
  6. 【請求項6】 有機質バインダーとセラミックス原料粉
    末とを含む成形体をサヤに収納し、焼成炉内で脱脂し続
    いて焼成する際に、サヤ本体とサヤ蓋との間に置かれる
    ものにおいて、400〜900℃で90重量%以上が分
    解する有機高分子からなることを特徴とするスペーサ
    ー。
JP6114140A 1994-04-28 1994-04-28 セラミックス成形体の脱脂・焼成方法及びその方法に用いるスペーサー Pending JPH07300367A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6114140A JPH07300367A (ja) 1994-04-28 1994-04-28 セラミックス成形体の脱脂・焼成方法及びその方法に用いるスペーサー

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6114140A JPH07300367A (ja) 1994-04-28 1994-04-28 セラミックス成形体の脱脂・焼成方法及びその方法に用いるスペーサー

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH07300367A true JPH07300367A (ja) 1995-11-14

Family

ID=14630148

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP6114140A Pending JPH07300367A (ja) 1994-04-28 1994-04-28 セラミックス成形体の脱脂・焼成方法及びその方法に用いるスペーサー

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH07300367A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8794297B1 (en) * 2012-12-31 2014-08-05 General Electric Company Molding apparatus and method of forming a moldable article

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8794297B1 (en) * 2012-12-31 2014-08-05 General Electric Company Molding apparatus and method of forming a moldable article

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105579417B (zh) 高孔隙率陶瓷的快速烧制方法
US4424179A (en) Method of manufacturing a sintered silicon carbide ceramic part
JPH07300367A (ja) セラミックス成形体の脱脂・焼成方法及びその方法に用いるスペーサー
JPS60151281A (ja) 窒化アルミニウム焼結体
JPH0196067A (ja) 窒化アルミニウム焼結体の製造方法
JPH0251868B2 (ja)
JPH05186285A (ja) 熱処理用基板とその製造方法
JPH09269196A (ja) 熱処理さや及びそれを用いたセラミックスの熱処理方法
JPH0797270A (ja) 窒化アルミニウム焼結体の製法
JP3441647B2 (ja) 焼成用セッター
JPH10218672A (ja) セラミックシートの焼成方法
JP2940627B2 (ja) 窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法
JP2006327872A (ja) 窒化アルミニウム基板焼成用治具とその製造方法
JPH035377A (ja) 圧電セラミックス成形体の焼成方法
JPH05190704A (ja) 窒化アルミニウム基板の製造方法
JPS6046972A (ja) 炭化ケイ素焼結体の製造法
JPH0510997U (ja) セラミツク焼成用の匣鉢
JPS63182262A (ja) 酸化物系セラミツクス成形品の製造方法
JPH022824B2 (ja)
JPH082967A (ja) 窒化アルミニウム焼結体の製造方法
JP2610702B2 (ja) セラミックス管の焼成方法
JP3044879B2 (ja) セラミックス成形体の焼成方法
JPH04302991A (ja) セラミック焼成用容器
JPH11201659A (ja) 熱処理治具
JPS5899175A (ja) セラミツク成形体の焼成方法