JPH07278495A - シリカ系被膜形成用組成物 - Google Patents
シリカ系被膜形成用組成物Info
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- JPH07278495A JPH07278495A JP7764094A JP7764094A JPH07278495A JP H07278495 A JPH07278495 A JP H07278495A JP 7764094 A JP7764094 A JP 7764094A JP 7764094 A JP7764094 A JP 7764094A JP H07278495 A JPH07278495 A JP H07278495A
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- tetramethoxysilane
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 塗布液としての保存安定性が良好で、厚膜で
透明でクラックがなく表面硬度の高いシリカ被膜が得ら
れる。 【構成】 （Ａ）モノマー含有率が１％以下であるテト
ラメトキシシランの部分加水分解物 （Ｂ）脂肪族一価のアルコール （Ｃ）水及び （Ｄ）ｐＫａが１．０を超えてかつ２．０以下の有機カ
ルボン酸 を必須成分とするシリカ系被膜形成用組成物
透明でクラックがなく表面硬度の高いシリカ被膜が得ら
れる。 【構成】 （Ａ）モノマー含有率が１％以下であるテト
ラメトキシシランの部分加水分解物 （Ｂ）脂肪族一価のアルコール （Ｃ）水及び （Ｄ）ｐＫａが１．０を超えてかつ２．０以下の有機カ
ルボン酸 を必須成分とするシリカ系被膜形成用組成物
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリカ系被膜形成用組成
物に関するものである。
物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】各種シリケートを原料にゾルゲル法を用
いて樹脂、金属やセラミックをはじめ各種基材表面にシ
リカ被膜を形成することが各分野で行なわれている。こ
れらは、基盤の傷発生の防止、電気の絶縁、水分や各種
薬品による侵食防止などを主な目的とする。シラン化合
物を含む溶液の基盤上への塗布・造膜は、含浸法、ディ
ッピング法、スピンコーティング法、スプレー法などで
行なわれる。
いて樹脂、金属やセラミックをはじめ各種基材表面にシ
リカ被膜を形成することが各分野で行なわれている。こ
れらは、基盤の傷発生の防止、電気の絶縁、水分や各種
薬品による侵食防止などを主な目的とする。シラン化合
物を含む溶液の基盤上への塗布・造膜は、含浸法、ディ
ッピング法、スピンコーティング法、スプレー法などで
行なわれる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、一般に
シラン系の塗布液は保存中にゆっくりと反応が進み、形
成される膜は液製造時と違った性状を呈するようになる
等、保存安定性に問題がある。また形成される膜の厚み
が十分でなく、厚膜を得ようとすると重ね塗りをする必
要があり作業性に問題がある。
シラン系の塗布液は保存中にゆっくりと反応が進み、形
成される膜は液製造時と違った性状を呈するようになる
等、保存安定性に問題がある。また形成される膜の厚み
が十分でなく、厚膜を得ようとすると重ね塗りをする必
要があり作業性に問題がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らはこれ
らの従来の問題点に対し鋭意検討した結果、シリカ系被
膜形成用塗布液として下記の成分を必須成分としてなる
組成物が、保存安定性に優れ、これを用いることにより
厚膜であり透明でクラックがなく表面硬度の高いシリカ
被膜が得られることを見いだし、本願発明に到達した。
らの従来の問題点に対し鋭意検討した結果、シリカ系被
膜形成用塗布液として下記の成分を必須成分としてなる
組成物が、保存安定性に優れ、これを用いることにより
厚膜であり透明でクラックがなく表面硬度の高いシリカ
被膜が得られることを見いだし、本願発明に到達した。
【０００５】（Ａ）モノマー成分の含量が１％以下のテ
トラメトキシシランの部分加水分解物 （Ｂ）脂肪族一価のアルコール （Ｃ）水 （Ｄ）ｐＫａが１．０を超えてかつ２．０以下の有機カ
ルボン酸 以下に本発明の詳細を説明する。
トラメトキシシランの部分加水分解物 （Ｂ）脂肪族一価のアルコール （Ｃ）水 （Ｄ）ｐＫａが１．０を超えてかつ２．０以下の有機カ
ルボン酸 以下に本発明の詳細を説明する。
【０００６】本発明で用いられるＡ成分は、加水分解反
応自体は公知の方法によることができる。例えば、上記
テトラメトキシシランに所定量の水を加えて酸触媒存在
下で、副生するメタノールを留去しながら通常、室温か
ら１００℃で反応させる。この反応によりメトキシシラ
ンは加水分解し、さらにこれにつづく縮合反応によりヒ
ドロキシル基を分子中に２以上有する液状の分解物（平
均重合度２から８、好ましくは３〜６）として得られ
る。加水分解の程度は、使用する水の量により適宜調節
することができるが、本発明においては通常４０〜９０
％程度、さらに好ましくは６０〜８０％程度から選ばれ
る。こうして得られたテトラメトキシシランのオリゴマ
ーにはモノマーが通常２〜１０％程度含有されている。
さらに、オリゴマーを煮沸し、モノマーを気化させ不活
性ガスとともにモノマーを除去することにより、モノマ
ー含量が１％以下、好ましくは０．３％以下にする。も
し、モノマーが多量に含有されていると塗布液としての
保存安定性に欠け、保存中に増粘し、塗布工程で厚みが
均一な膜の塗布が困難となるほか、さらに増粘すると塗
膜の形成自体が困難となる。
応自体は公知の方法によることができる。例えば、上記
テトラメトキシシランに所定量の水を加えて酸触媒存在
下で、副生するメタノールを留去しながら通常、室温か
ら１００℃で反応させる。この反応によりメトキシシラ
ンは加水分解し、さらにこれにつづく縮合反応によりヒ
ドロキシル基を分子中に２以上有する液状の分解物（平
均重合度２から８、好ましくは３〜６）として得られ
る。加水分解の程度は、使用する水の量により適宜調節
することができるが、本発明においては通常４０〜９０
％程度、さらに好ましくは６０〜８０％程度から選ばれ
る。こうして得られたテトラメトキシシランのオリゴマ
ーにはモノマーが通常２〜１０％程度含有されている。
さらに、オリゴマーを煮沸し、モノマーを気化させ不活
性ガスとともにモノマーを除去することにより、モノマ
ー含量が１％以下、好ましくは０．３％以下にする。も
し、モノマーが多量に含有されていると塗布液としての
保存安定性に欠け、保存中に増粘し、塗布工程で厚みが
均一な膜の塗布が困難となるほか、さらに増粘すると塗
膜の形成自体が困難となる。
【０００７】本発明のＢ成分の脂肪族一価のアルコール
は特に限定されるものではなく、Ａ成分のメトキシシラ
ンのオリゴマーを均一に溶解させうるものであればよ
い。具体的には、メタノール、エタノール、イソプロピ
ルアルコール、ブタノール、あるいは２−メトキシエタ
ノール、２−エトキシエタノール、２−（２−エトキシ
エトキシ）エタノール、２−（２−メトキシエトキシ）
エタノール、２−ブトキシエタノール、２−（２−ブト
キシエトキシ）エタノール等が挙げられる。これらのア
ルコールはＡ成分であるメトキシシランおよびその加水
分解物の溶解性に優れている。Ｂ成分として例示した上
記の溶媒の中から１種類または２種類以上を混合して用
いる以外に、これらの溶媒に一般的な他の溶媒を混合し
て用いてもよい。他の溶媒としては具体的にエチルエー
テル、ブチルエーテル等のエーテル類、エチレングリコ
ール、プロピレングリコール等の多価アルコール類、ア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン
等のケトン類、酢酸エチル、アセト酢酸エチル等のエス
テル類が挙げられる。ただし、脂肪族一価のアルコール
に対するこれらの溶媒の使用量は、得られる膜の均一性
の面から脂肪族一価のアルコール１００重量部に対し５
０重量部以下とすることが好ましい。Ｂ成分のＡ成分に
対する好適な量は、Ａ成分１００重量部に対し溶媒５０
〜１０００重量部が好ましい。溶媒が５０重量部以下の
場合、液の基材への展開性が悪く、厚みが均一な塗布が
困難なものとなる。一方、溶媒が１０００重量部より多
いと、極端に厚みが小さい膜しか得られず、さらにリコ
ートするなどの必要性が生じる。
は特に限定されるものではなく、Ａ成分のメトキシシラ
ンのオリゴマーを均一に溶解させうるものであればよ
い。具体的には、メタノール、エタノール、イソプロピ
ルアルコール、ブタノール、あるいは２−メトキシエタ
ノール、２−エトキシエタノール、２−（２−エトキシ
エトキシ）エタノール、２−（２−メトキシエトキシ）
エタノール、２−ブトキシエタノール、２−（２−ブト
キシエトキシ）エタノール等が挙げられる。これらのア
ルコールはＡ成分であるメトキシシランおよびその加水
分解物の溶解性に優れている。Ｂ成分として例示した上
記の溶媒の中から１種類または２種類以上を混合して用
いる以外に、これらの溶媒に一般的な他の溶媒を混合し
て用いてもよい。他の溶媒としては具体的にエチルエー
テル、ブチルエーテル等のエーテル類、エチレングリコ
ール、プロピレングリコール等の多価アルコール類、ア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン
等のケトン類、酢酸エチル、アセト酢酸エチル等のエス
テル類が挙げられる。ただし、脂肪族一価のアルコール
に対するこれらの溶媒の使用量は、得られる膜の均一性
の面から脂肪族一価のアルコール１００重量部に対し５
０重量部以下とすることが好ましい。Ｂ成分のＡ成分に
対する好適な量は、Ａ成分１００重量部に対し溶媒５０
〜１０００重量部が好ましい。溶媒が５０重量部以下の
場合、液の基材への展開性が悪く、厚みが均一な塗布が
困難なものとなる。一方、溶媒が１０００重量部より多
いと、極端に厚みが小さい膜しか得られず、さらにリコ
ートするなどの必要性が生じる。
【０００８】本発明のＣ成分の水はＡ成分のメトキシシ
ランに残存するメトキシ基の加水分解反応を進行させる
ために必要である。水の必要量は原料として用いるＡ成
分そのものの残りのメトキシ基の加水分解率に応じて異
なるものであるが、加水分解率１００％当量に対し、
０．５倍量以上が好ましい。もし、水の量が少ない場合
には、塗布後に高温焼成して得られる膜の極端に厚みが
小さくなるばかりでなく、膜表面の平坦性が著しく損な
われるなどの問題が生じる。
ランに残存するメトキシ基の加水分解反応を進行させる
ために必要である。水の必要量は原料として用いるＡ成
分そのものの残りのメトキシ基の加水分解率に応じて異
なるものであるが、加水分解率１００％当量に対し、
０．５倍量以上が好ましい。もし、水の量が少ない場合
には、塗布後に高温焼成して得られる膜の極端に厚みが
小さくなるばかりでなく、膜表面の平坦性が著しく損な
われるなどの問題が生じる。
【０００９】本発明のＤ成分のｐＫａが１．０を超えて
かつ２．０以下の有機カルボン酸は、Ａ成分のメトキシ
シランに残存するメトキシ基の加水分解反応の進行とそ
れに続く縮合・硬化反応に必要な触媒である。ｐＫａが
１．０を超えてかつ２．０以下の有機カルボン酸でアル
コール／水系溶媒に溶解するものであれば特に限定され
るものではないが、具体的には、マレイン酸、シュウ
酸、トリクロロ酢酸等が挙げられる。一般にシリケート
オリゴマーの加水分解および縮合反応の触媒には、有機
カルボン酸の以外の酸または塩基触媒の使用が可能であ
るが、特にｐＫａが１．０を超えてかつ２．０以下の有
機カルボン酸は他の触媒に比べて塗布液の保存安定性か
らも優れている。好ましい添加量はＡ成分のメトキシシ
ラン１００重量部に対して０．３重量部以上である。Ｄ
成分の量がこれ未満の組成から被膜を形成すると、得ら
れる膜の厚みは極端に小さいものとなる。
かつ２．０以下の有機カルボン酸は、Ａ成分のメトキシ
シランに残存するメトキシ基の加水分解反応の進行とそ
れに続く縮合・硬化反応に必要な触媒である。ｐＫａが
１．０を超えてかつ２．０以下の有機カルボン酸でアル
コール／水系溶媒に溶解するものであれば特に限定され
るものではないが、具体的には、マレイン酸、シュウ
酸、トリクロロ酢酸等が挙げられる。一般にシリケート
オリゴマーの加水分解および縮合反応の触媒には、有機
カルボン酸の以外の酸または塩基触媒の使用が可能であ
るが、特にｐＫａが１．０を超えてかつ２．０以下の有
機カルボン酸は他の触媒に比べて塗布液の保存安定性か
らも優れている。好ましい添加量はＡ成分のメトキシシ
ラン１００重量部に対して０．３重量部以上である。Ｄ
成分の量がこれ未満の組成から被膜を形成すると、得ら
れる膜の厚みは極端に小さいものとなる。
【００１０】本発明は上記Ａ〜Ｅの４成分を主成分とす
るが、その配合方法は室温でアルコールを含む溶媒にテ
トラメトキシシランの部分加水分解物を溶解した後、次
いで水、有機カルボン酸を添加するのが一般的である。
こうして得られた本発明の組成物を各種塗布法にてセラ
ミック、金属等の基材に造膜し、次いで、溶媒を揮発後
に４００℃以上で加熱硬化することで、硬度に優れたシ
リカ被膜を得ることができる。
るが、その配合方法は室温でアルコールを含む溶媒にテ
トラメトキシシランの部分加水分解物を溶解した後、次
いで水、有機カルボン酸を添加するのが一般的である。
こうして得られた本発明の組成物を各種塗布法にてセラ
ミック、金属等の基材に造膜し、次いで、溶媒を揮発後
に４００℃以上で加熱硬化することで、硬度に優れたシ
リカ被膜を得ることができる。
【００１１】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。
明する。
【００１２】（合成例）攪拌機と還流用コンデンサーお
よび温度計をつけた５００ｍｌの３つ底フラスコに、テ
トラメトキシシラン２３４ｇとメタノール７４ｇを加え
て混合した後に、０．０５％塩酸２２．２ｇを加え、液
温６５℃で２時間加水分解反応を行なった。ついでコン
デンサーを抽出管に取り替え、液温が１５０℃になるま
で昇温し、メタノールで抽出させさらに１５０℃、３時
間加熱し縮合を行なった。この様にして加水分解物を得
た。重合度は３〜６で一分子中のヒドロキシル基は１０
以上であった。このテトラメトキシシランオリゴマー中
のモノマー量は５％であった。引き続き、１００〜１５
０℃に加熱したジャケットにテトラメトキシシランオリ
ゴマーで煮沸させて気化したモノマーを不活性ガスとと
もに系外に排出し、モノマー量が０．２％であるテトラ
メトキシシラン部分加水分解物Ａを得た。
よび温度計をつけた５００ｍｌの３つ底フラスコに、テ
トラメトキシシラン２３４ｇとメタノール７４ｇを加え
て混合した後に、０．０５％塩酸２２．２ｇを加え、液
温６５℃で２時間加水分解反応を行なった。ついでコン
デンサーを抽出管に取り替え、液温が１５０℃になるま
で昇温し、メタノールで抽出させさらに１５０℃、３時
間加熱し縮合を行なった。この様にして加水分解物を得
た。重合度は３〜６で一分子中のヒドロキシル基は１０
以上であった。このテトラメトキシシランオリゴマー中
のモノマー量は５％であった。引き続き、１００〜１５
０℃に加熱したジャケットにテトラメトキシシランオリ
ゴマーで煮沸させて気化したモノマーを不活性ガスとと
もに系外に排出し、モノマー量が０．２％であるテトラ
メトキシシラン部分加水分解物Ａを得た。
【００１３】実施例１ エタノール６２．１ｇに上記合成例により得られたテト
ラメトキシシランの部分加水分解物Ａ３１．０ｇを混合
し、室温下で撹拌し均一に溶解させた。これに水６．６
ｇとマレイン酸（ｐＫａ＝１．９２）０．３１ｇをこの
順序で加え、マレイン酸が溶解するまでさらに撹拌して
シリカ系被膜形成用塗布液の組成物を得た。この溶液は
２３℃で１００日放置してもゲル化することはなかっ
た。この組成物にガラスを漬けた後、２３℃、相対湿度
５５％でガラスを３００ｍｍ／ｍｉｎで引き上げ１２０
℃の熱風オーブンにて２分間溶媒を揮発させた後、さら
に熱風オーブンにて４５０℃、３０分加熱硬化した。膜
は透明でクラックは見あたらなかった。得られた膜の特
性について表１に示す。
ラメトキシシランの部分加水分解物Ａ３１．０ｇを混合
し、室温下で撹拌し均一に溶解させた。これに水６．６
ｇとマレイン酸（ｐＫａ＝１．９２）０．３１ｇをこの
順序で加え、マレイン酸が溶解するまでさらに撹拌して
シリカ系被膜形成用塗布液の組成物を得た。この溶液は
２３℃で１００日放置してもゲル化することはなかっ
た。この組成物にガラスを漬けた後、２３℃、相対湿度
５５％でガラスを３００ｍｍ／ｍｉｎで引き上げ１２０
℃の熱風オーブンにて２分間溶媒を揮発させた後、さら
に熱風オーブンにて４５０℃、３０分加熱硬化した。膜
は透明でクラックは見あたらなかった。得られた膜の特
性について表１に示す。
【００１４】実施例２ 実施例１で使用したマレイン酸の代わりにシュウ酸（ｐ
Ｋａ＝１．０４）を用いた以外は実施例１と同じ様に液
を作製した。膜は透明でクラックは見あたらなかった。
得られた膜の特性について表１に示す。
Ｋａ＝１．０４）を用いた以外は実施例１と同じ様に液
を作製した。膜は透明でクラックは見あたらなかった。
得られた膜の特性について表１に示す。
【００１５】実施例３ 実施例１で使用したマレイン酸の代わりにトリクロロ酢
酸（ｐＫａ＝１．９１）を用いた以外は実施例１と同じ
様に液を作製した。膜は透明でクラックは見あたらなか
った。得られた膜の特性について表１に示す。
酸（ｐＫａ＝１．９１）を用いた以外は実施例１と同じ
様に液を作製した。膜は透明でクラックは見あたらなか
った。得られた膜の特性について表１に示す。
【００１６】比較例１ 合成例に示したテトラメトキシシランの部分加水分解物
に関し、加水分解および縮合反応後にモノマーを系外に
排出しない、モノマーを５％含むオリゴマーをテトラメ
トキシシランの部分加水分解物の代わりに用いた以外は
実施例１と同じ条件で配合した。調液後２５日で増粘が
認められ、実施例１と同じ条件で造膜できなかった。
に関し、加水分解および縮合反応後にモノマーを系外に
排出しない、モノマーを５％含むオリゴマーをテトラメ
トキシシランの部分加水分解物の代わりに用いた以外は
実施例１と同じ条件で配合した。調液後２５日で増粘が
認められ、実施例１と同じ条件で造膜できなかった。
【００１７】比較例２ テトラメトキシシランの部分加水分解物の代わりに、テ
トラエトキシシランの部分加水分解物を用いたこと以外
は実施例１と同じ条件で調液し、組成物を得た。膜は透
明でクラックは見あたらなかった。得られた膜の特性に
ついて表１に示す。
トラエトキシシランの部分加水分解物を用いたこと以外
は実施例１と同じ条件で調液し、組成物を得た。膜は透
明でクラックは見あたらなかった。得られた膜の特性に
ついて表１に示す。
【００１８】比較例３ ２−エトキシエタノール６６．７ｇにテトラメトキシシ
ラン部分加水分解物Ａ３３．３ｇを溶解し、水を加えず
にマレイン酸０．３４ｇを加えた以外は実施例１と同じ
条件で調液し、組成物を得た。実施例１と同様に被膜を
形成した。膜の厚みは低くかつむらが大きかった。得ら
れた膜の特性について表１に示す。
ラン部分加水分解物Ａ３３．３ｇを溶解し、水を加えず
にマレイン酸０．３４ｇを加えた以外は実施例１と同じ
条件で調液し、組成物を得た。実施例１と同様に被膜を
形成した。膜の厚みは低くかつむらが大きかった。得ら
れた膜の特性について表１に示す。
【００１９】比較例４ マレイン酸の代わりにヒドラジン（ｐＫａ＝７．９７）
を同量用いた以外は実施例１と同条件で調液したとこ
ろ、４成分混合後１時間で組成物は増粘、白濁した。そ
の結果透明で均一な厚みの膜は得られなかった。
を同量用いた以外は実施例１と同条件で調液したとこ
ろ、４成分混合後１時間で組成物は増粘、白濁した。そ
の結果透明で均一な厚みの膜は得られなかった。
【００２０】 （１）鉛筆硬度はＪＩＳ Ｋ５６５１に準拠した。
【００２１】表からも明らかなように本発明の組成物を
用いることにより、さらにこれを用いることにより厚膜
であり透明でクラックがなく表面硬度の高いシリカ被膜
が得られる。
用いることにより、さらにこれを用いることにより厚膜
であり透明でクラックがなく表面硬度の高いシリカ被膜
が得られる。
【００２２】
【発明の効果】本発明により、塗布液としての保存安定
性が良好で、さらにこれを用いることにより厚膜であり
透明でクラックがなく表面硬度の高いシリカ被膜が得ら
れる。
性が良好で、さらにこれを用いることにより厚膜であり
透明でクラックがなく表面硬度の高いシリカ被膜が得ら
れる。
Claims (1)
- 【請求項１】 （Ａ）モノマー含有率が１％以下である
テトラメトキシシランの部分加水分解物 （Ｂ）脂肪族一価のアルコール （Ｃ）水及び （Ｄ）ｐＫａが１．０を超えてかつ２．０以下の有機カ
ルボン酸 を必須成分とするシリカ系被膜形成用組成物
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7764094A JPH07278495A (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | シリカ系被膜形成用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7764094A JPH07278495A (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | シリカ系被膜形成用組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07278495A true JPH07278495A (ja) | 1995-10-24 |
Family
ID=13639501
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7764094A Pending JPH07278495A (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | シリカ系被膜形成用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07278495A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010254734A (ja) * | 2009-04-21 | 2010-11-11 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | コーティング組成物 |
-
1994
- 1994-04-15 JP JP7764094A patent/JPH07278495A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010254734A (ja) * | 2009-04-21 | 2010-11-11 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | コーティング組成物 |
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