JP2010254734A - コーティング組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コーティング組成物は、(A)シリコンアルコキシド、(B)アルコール類、(C)水、(D)酸類、および、(E)表面が疎水性で平均一次粒子径が100nm以下の微粒子を含有しており、(A)シリコンアルコキシド、(B)アルコール類、(C)水、および、(D)酸類は混合されて熟成が完了した状態である。
【選択図】なし
Description
すなわち、本発明のコーティング組成物は、(A)シリコンアルコキシド、(B)アルコール類、(C)水、(D)酸類、および、(E)表面が疎水性で平均一次粒子径が100nm以下の微粒子を含有しており、(A)シリコンアルコキシド、(B)アルコール類、(C)水、および、(D)酸類は混合されて熟成が完了した状態であることを特徴とする。
この場合、前記疎水化処理は、40℃以上、90℃以下の温度で行われることが好ましい。
なお、表面が疎水性の微粒子の疎水化度については、塗布等する対象である被コーティング物体の材質や、使用される有機溶媒の種類に応じて、適宜、設計されることが好ましい。
また、(A)シリコンアルコキシドと(B)アルコール類との混合割合は重量比で、(A)成分/(B)成分=1/10〜4/10の範囲内であることが好ましく、30/190〜50/190の範囲内であることが更に好ましい。
協和界面科学(株)製のCA−DT型接触角計を用い、大気中(約25℃)で2μLの水滴をサンプルガラスの撥水性膜に滴下して、水滴の静的接触角を測定した。
ワイパーによる摺動を想定した試験方法であり、具体的には、ウォッシャビリティーテスター((株)東洋精機製作所製)に市販のワイパー(ノーマルゴム)をセットし、サンプルガラスの撥水性膜面を荷重38g/cmの条件で、所定回数往復させた。ワイパー10回摺動後に、上記(1)と同様にして水滴の静的接触角を測定した。
撥水性膜を目視観察して、透明性の評価を行った。但し、評価基準は下記の5段階評価とした。
(評価基準)
5 完全に透明である
4 わずかに曇りが認められる
3 斜めから見ると曇りが認められる
2 正面から見ると曇りが認められる
1 白く見える
得られたデータについて下記評価基準に基づいて総合評価を行った。
「○」 ワイパー10回摺動後の水滴接触角が140℃以上であり、かつ、仕上がり性の評価点が3.5以上の場合
「×」 ワイパー10回摺動後の水滴接触角が140℃未満であるか、仕上がり性の評価点が3.5未満の少なくとも一方の満たす場合
「レオロシールHM30S」: 疎水性シリカ、固形分100%、平均一次粒子径7nm、(株)トクヤマ製
IPA: イソプロピルアルコール(アルコール系溶媒)
「TEOS」: テトラエトキシシラン(ケイ酸エチル)(シリコンエトキシド)、特級99%
EtOH: エチルアルコール(アルコール系溶媒)
水: イオン交換水、1μS/cm以下
塩酸:2M塩酸水溶液
「TSL8233」: ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン、モメンティブ社製
TEOSを25.25g、エチルアルコールを234mL、水を6.48g、および、2M塩酸水溶液を3mL混合してゾル液を作製した。なお、混合割合はモル比で、TEOS/EtOH/H2O/HCl=0.3/10/0.9/0.015である。このゾル液に熱処理を施して熟成を行った。すなわち、20℃で1週間熱処理を行って熟成が完了したゾル液を得た。
別途、表面が疎水性で、粒子径が約7nmの疎水性シリカ(商品名「レオロシールHM30S」、固形分100%、(株)トクヤマ製)をイソプロピルアルコール(IPA)に入れ、超音波分散機を用い、周波数44KHzで1時間分散して、濃度10%の疎水性シリカIPA分散液(YIH2001)を作製した。
疎水性シリカ分散液(YIH2001)を攪拌しながら12mL採取し、得られたゾル液の80mLに攪拌しながら混合し、混合した後、2時間静止保存してコーティング液を作製した。
作製したコーティング液を、厚さ1.1mmのスライドガラス板(硼珪酸ガラス)上に、ディップコーターを用いてディップ速度が2mm/sで3回塗工し、ディップコーターを用いてディップ速度が3mm/sでEtOH洗浄を1回行った。その後、20℃で乾燥させた後、熱処理(60℃で12時間)を行って被膜を形成し、撥水性膜を有するガラス基材(サンプルガラス)を作製した。なお、施工時のスライドガラス板の温度は20℃であり、施工時のコーティング液の温度は20℃であった。
なお、撥水性膜を有するガラス基材(サンプルガラス)に、「TSL8233」の1%ヘキサン溶液を用い、60℃で5時間、疎水化処理を施し、処理終了後にEtOH洗浄して、疎水化処理された撥水性膜を得ることができた。
ゾル液の形成に使用された各成分の混合量、ゾル液の熟成条件、dip回数と洗浄速度、被膜塗布後の熱処理条件を表1〜表6に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、撥水性膜を有するガラス基材(サンプルガラス)を作製した。なお、実施例14等のゾル液は、TEOSを34.0g、エチルアルコールを234mL、水を6.5g、および、2M塩酸水溶液を3mL混合して作製され、その混合割合はモル比で、TEOS/EtOH/H2O/HCl=0.4/10/0.9/0.015であった。また、実施例17等のゾル液は、TEOSを42.08g、エチルアルコールを234mL、水を7.2g、および、2M塩酸水溶液を5mL混合して作製され、その混合割合はモル比で、TEOS/EtOH/H2O/HCl=0.5/10/1.0/0.025であった。また、比較例9等のゾル液は、TEOSを33.66g、エチルアルコールを280mL、水を8.64g、および、2M塩酸水溶液を4mL混合して作製され、その混合割合はモル比で、TEOS/EtOH/H2O/HCl=0.4/12/1.2/0.02であった。得られたサンプルガラスについて、実施例1と同様の測定および評価を行った。その結果を表1〜表6に示す。
Claims (9)
- (A)シリコンアルコキシド、(B)アルコール類、(C)水、(D)酸類、および、(E)表面が疎水性で平均一次粒子径が100nm以下の微粒子を含有しており、(A)シリコンアルコキシド、(B)アルコール類、(C)水、および、(D)酸類は混合されて熟成が完了した状態であることを特徴とするコーティング組成物。
- (A)シリコンアルコキシドと(E)表面が疎水性で平均一次粒子径が100nm以下の微粒子との割合が、重量比で、(A)/(E)=3/1〜16/1であることを特徴とする請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記(D)酸類が、無機酸から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載のコーティング組成物。
- (A)シリコンアルコキシド、(B)アルコール類、(C)水、および、(D)酸類を混合し、熟成が完了した後、(E)表面が疎水性で平均一次粒子径が100nm以下の微粒子を添加してコーティング溶液を調製し、該コーティング溶液を被コーティング物体へ塗布した後、熱処理を施してコーティング被膜を形成することを特徴とするコーティング被膜の形成方法。
- 前記コーティング溶液を被コーティング物体へ塗布する方法として、フローコート法、ディップコート法、スプレーコート法、グラビアコート法、ロールコート法、バーコート法、または、スクリーン印刷法のいずれかの方法を採用することを特徴とする請求項4に記載のコーティング被膜形成方法。
- 前記被コーティング物体が、ガラス基板、金属基板、および、プラスチック基板のいずれかであることを特徴とする請求項4または5のいずれか1項に記載のコーティング被膜形成方法。
- 前記熱処理が、0℃以上、250℃未満の温度で行われることを特徴とする請求項4から6のいずれか1項に記載のコーティング被膜の形成方法。
- 前記熱処理の後、更に、フッ素を含まないヘキシルトリメトキシシラン若しくはフッ素を含むヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシランを塗布することによって疎水化処理を施すことを特徴とする請求項4から7のいずれか1項に記載のコーティング被膜の形成方法。
- 前記疎水化処理が、40℃以上、90℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項7に記載のコーティング被膜形成方法。
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