JPH0725526B2 - ガラス状カ−ボン材料、その製造方法およびそれを用いた記録媒体の摺接部品 - Google Patents
ガラス状カ−ボン材料、その製造方法およびそれを用いた記録媒体の摺接部品Info
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- JPH0725526B2 JPH0725526B2 JP60173748A JP17374885A JPH0725526B2 JP H0725526 B2 JPH0725526 B2 JP H0725526B2 JP 60173748 A JP60173748 A JP 60173748A JP 17374885 A JP17374885 A JP 17374885A JP H0725526 B2 JPH0725526 B2 JP H0725526B2
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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- G11B5/255—Structure or manufacture of the surface of the head in physical contact with, or immediately adjacent to the recording medium; Pole pieces; Gap features comprising means for protection against wear
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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- G11B5/31—Structure or manufacture of heads, e.g. inductive using thin films
- G11B5/3103—Structure or manufacture of integrated heads or heads mechanically assembled and electrically connected to a support or housing
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/30—Self-sustaining carbon mass or layer with impregnant or other layer
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はガラス状カーボン材料に関する。さらに詳しく
は、線熱膨張率が極めて高いガラス状カーボン材料とそ
の製造方法およびその用途に関する。
は、線熱膨張率が極めて高いガラス状カーボン材料とそ
の製造方法およびその用途に関する。
本発明は、ガラス状カーボン材料において、 その線熱膨張係数を従来のものに比べて極めて大きくす
ることにより、 他の素材と内部歪を生じることなしに接合できるガラス
状カーボン材料を提供するものである。
ることにより、 他の素材と内部歪を生じることなしに接合できるガラス
状カーボン材料を提供するものである。
一般に、三次元網目構造で形成され不溶不融の性質をも
つ熱硬化性樹脂の硬化物を、不活性気体雰囲気中で炭素
化すると、ガス不透過性に優れ、硬度が高く、しかも等
方性組織を有するガラス状カーボン材料が得られる。こ
のようなガラス状カーボン材料は、一般の炭素材料と同
様に、軽量で、耐熱性、耐蝕性および潤滑性に優れ、電
気伝導度および熱伝導度が高く、機械的に強い等の特性
に加えて、均質でかつ摺動部に用いても炭素粉末を生じ
ない性質をもち、エレクトロニクス産業、原子力産業、
宇宙産業をはじめ、各種の分野で広範囲の利用が期待さ
れている。特に、一般の炭素材料やファインセラミック
焼結体に比べて均質でしかも精密加工が容易であること
から、極めて小さな部品でも精度よく仕上げることので
きる材料として期待されている。
つ熱硬化性樹脂の硬化物を、不活性気体雰囲気中で炭素
化すると、ガス不透過性に優れ、硬度が高く、しかも等
方性組織を有するガラス状カーボン材料が得られる。こ
のようなガラス状カーボン材料は、一般の炭素材料と同
様に、軽量で、耐熱性、耐蝕性および潤滑性に優れ、電
気伝導度および熱伝導度が高く、機械的に強い等の特性
に加えて、均質でかつ摺動部に用いても炭素粉末を生じ
ない性質をもち、エレクトロニクス産業、原子力産業、
宇宙産業をはじめ、各種の分野で広範囲の利用が期待さ
れている。特に、一般の炭素材料やファインセラミック
焼結体に比べて均質でしかも精密加工が容易であること
から、極めて小さな部品でも精度よく仕上げることので
きる材料として期待されている。
また、エレクトロニクス関係部品は、高密度化の要求に
より、さらに小さく精密に加工することが要求されてい
る。このような部品の例として磁気記録用のヘッド材料
を例に説明する。
より、さらに小さく精密に加工することが要求されてい
る。このような部品の例として磁気記録用のヘッド材料
を例に説明する。
磁気ヘッドを製造するには、例えばフロッピーディスク
用ヘッド等では、ソフトフェライト等の磁性材料のコア
材と非磁性材料の製造部品とにそれぞれ精密加工を施
し、これらを組み立てる。このような非磁性材料の構造
部品は、潤滑性および耐摩耗性に加えて、研磨により鏡
面が得られることが要求される。また、ハードディスク
用のコンポジット型磁気ヘッドや薄膜型磁気ヘッドに用
いられるスライダ材では、上記の潤滑性、耐摩耗性およ
び研磨面の平滑性に加え、軽量であることも重要な性質
である。これらの構造部品やスライダ材を総称して磁気
ヘッド用基体という。
用ヘッド等では、ソフトフェライト等の磁性材料のコア
材と非磁性材料の製造部品とにそれぞれ精密加工を施
し、これらを組み立てる。このような非磁性材料の構造
部品は、潤滑性および耐摩耗性に加えて、研磨により鏡
面が得られることが要求される。また、ハードディスク
用のコンポジット型磁気ヘッドや薄膜型磁気ヘッドに用
いられるスライダ材では、上記の潤滑性、耐摩耗性およ
び研磨面の平滑性に加え、軽量であることも重要な性質
である。これらの構造部品やスライダ材を総称して磁気
ヘッド用基体という。
従来は、磁気ヘッド用基体として、チタン酸カルシウム
CaTiO3系、チタン酸バリウムBaTiO3系もしくは酸化アル
ミニウムAl2O3−チタンカーバイドTiC系の磁器が用いら
れていた。しかし、これらの磁器は非常に加工性が悪
く、欠けやクラックが発生しやすい欠点があった。すな
わち、磁気ヘッド用基体に用いられる材料は、磁気ヘッ
ドを構成するために極めて精密な加工を施す必要があ
り、研磨抵抗が小さく加工性に優れていることが要求さ
れ、また、磁気ヘッドに組立てたときの記録媒体に対す
る耐摩耗性をを向上させるとともに研磨抵抗を下げ、さ
らに結晶組織を緻密にする必要がある。さらに、記録媒
体に対する摩擦係数を低下させることができればさらに
優れている。
CaTiO3系、チタン酸バリウムBaTiO3系もしくは酸化アル
ミニウムAl2O3−チタンカーバイドTiC系の磁器が用いら
れていた。しかし、これらの磁器は非常に加工性が悪
く、欠けやクラックが発生しやすい欠点があった。すな
わち、磁気ヘッド用基体に用いられる材料は、磁気ヘッ
ドを構成するために極めて精密な加工を施す必要があ
り、研磨抵抗が小さく加工性に優れていることが要求さ
れ、また、磁気ヘッドに組立てたときの記録媒体に対す
る耐摩耗性をを向上させるとともに研磨抵抗を下げ、さ
らに結晶組織を緻密にする必要がある。さらに、記録媒
体に対する摩擦係数を低下させることができればさらに
優れている。
ガラス状カーボンは、これらの要求をすべて満足できる
優れた材料であり、これを磁気ヘッド用基体に利用する
ことが検討されている。このような例として、特願昭57
−194013（特開昭59−84325）の「垂直磁気記録方式の
磁気ヘッド」および特開昭58−192931（特開昭59−1440
19）の「磁気ヘッド用基板」に、その潤滑性を利用して
磁気ヘッドのスライダ材として優れた特性が得られるこ
とが開示されている。
優れた材料であり、これを磁気ヘッド用基体に利用する
ことが検討されている。このような例として、特願昭57
−194013（特開昭59−84325）の「垂直磁気記録方式の
磁気ヘッド」および特開昭58−192931（特開昭59−1440
19）の「磁気ヘッド用基板」に、その潤滑性を利用して
磁気ヘッドのスライダ材として優れた特性が得られるこ
とが開示されている。
一般に、支持、構造部品あるいはスライダ材と磁気ヘッ
ドのコア材料との接着には、有機エポキシ接着剤が用い
られる。しかし、有機エポキシ材料は空気中の湿気によ
り膨張し、接着剤の変化を生じ、磁気ヘッドとしての寸
法精度から劣化する。このような寸法精度の劣化によ
り、高精度記録用の磁気ヘッドに必要な精度を維持する
ことが困難になり、さらに動的な信頼性も低下する欠点
がある。
ドのコア材料との接着には、有機エポキシ接着剤が用い
られる。しかし、有機エポキシ材料は空気中の湿気によ
り膨張し、接着剤の変化を生じ、磁気ヘッドとしての寸
法精度から劣化する。このような寸法精度の劣化によ
り、高精度記録用の磁気ヘッドに必要な精度を維持する
ことが困難になり、さらに動的な信頼性も低下する欠点
がある。
この欠点を解決するため、無機低融点ガラスによる接着
が考えられている。この接着には300℃ないし600℃程度
の温度が必要となる。
が考えられている。この接着には300℃ないし600℃程度
の温度が必要となる。
しかし、この方法によりガラス状カーボン材料と磁気ヘ
ッドのコア材料とを接着しても、良好な接着状態を得る
ことはできなかった。この原因を調べた結果、コア材料
とガラス状カーボン材料との線熱膨張係数に差があり、
これら接着不良の原因であることが判明した。すなわ
ち、ガラス状カーボン材料の線熱膨張係数がコア材料の
係数に比べて極端に小さいためであることが明らかにな
った。特に、飽和磁束密度Bsの値が5000G以上のMn−Zn
フェライトは、その線熱膨張係数が107〜110×10-7／℃
であり、このフェライトで作成したコアと従来のガラス
状カーボンをガラス溶着しても、歪が生じるために磁気
特性が変化し、しかもひびや剥離が生じて磁気ヘッドの
組立ての障害となる欠点があった。
ッドのコア材料とを接着しても、良好な接着状態を得る
ことはできなかった。この原因を調べた結果、コア材料
とガラス状カーボン材料との線熱膨張係数に差があり、
これら接着不良の原因であることが判明した。すなわ
ち、ガラス状カーボン材料の線熱膨張係数がコア材料の
係数に比べて極端に小さいためであることが明らかにな
った。特に、飽和磁束密度Bsの値が5000G以上のMn−Zn
フェライトは、その線熱膨張係数が107〜110×10-7／℃
であり、このフェライトで作成したコアと従来のガラス
状カーボンをガラス溶着しても、歪が生じるために磁気
特性が変化し、しかもひびや剥離が生じて磁気ヘッドの
組立ての障害となる欠点があった。
本発明は、熱膨張率の極めて大きいガラス状カーボン材
料を提供することを目的とし、さらにこれを用いた記録
媒体の摺接部品を提供することを目的とする。
料を提供することを目的とし、さらにこれを用いた記録
媒体の摺接部品を提供することを目的とする。
本発明の第一の発明は、上記のガラス状カーボン材料の
製造方法であり、熱硬化性樹脂化合物を300℃ないし750
℃で熱処理し、この後に不活性雰囲気中で1000気圧以上
の圧力を加えて800℃以上の温度で熱処理することを特
徴とする。このとき、 （１）焼成時に微小なボイドが生じないように原料の熱
硬化性樹脂中の不均質成分を除去すること、 （２）焼成時のボイドが発生しないように、焼成中のあ
る期間は加圧条件下で行うこと、 （３）ガラス状カーボン材料のミクロ構造に歪をもたせ
るためにある期間は加圧条件下で熱分解を行わせること に注意することが必要である。焼成は、不活性雰囲気中
で800℃以上の温度、望ましくは1000℃以上の温度で行
う。
製造方法であり、熱硬化性樹脂化合物を300℃ないし750
℃で熱処理し、この後に不活性雰囲気中で1000気圧以上
の圧力を加えて800℃以上の温度で熱処理することを特
徴とする。このとき、 （１）焼成時に微小なボイドが生じないように原料の熱
硬化性樹脂中の不均質成分を除去すること、 （２）焼成時のボイドが発生しないように、焼成中のあ
る期間は加圧条件下で行うこと、 （３）ガラス状カーボン材料のミクロ構造に歪をもたせ
るためにある期間は加圧条件下で熱分解を行わせること に注意することが必要である。焼成は、不活性雰囲気中
で800℃以上の温度、望ましくは1000℃以上の温度で行
う。
本発明の第二の発明はこのようにして得られるガラス状
カーボン材料であり、熱硬化性樹脂化合物を300℃ない
し750℃で熱処理し、さらに不活性雰囲気中で1000気圧
以上の圧力を加えて800℃以上の温度で熱処理して形成
され、25℃ないし400℃における平均線熱膨張係数が60
×10-7／℃ないし110×10-7／℃であることを特徴とす
る。
カーボン材料であり、熱硬化性樹脂化合物を300℃ない
し750℃で熱処理し、さらに不活性雰囲気中で1000気圧
以上の圧力を加えて800℃以上の温度で熱処理して形成
され、25℃ないし400℃における平均線熱膨張係数が60
×10-7／℃ないし110×10-7／℃であることを特徴とす
る。
ここで、「熱硬化性樹脂」とは、加熱のみ、触媒の存在
化での加熱、または触媒の添加により架橋が進み、熱的
に溶融しない硬化物となる有機化合物をいう。また、
「不活性雰囲気」とは、酸素を含まず、通常はヘリウ
ム、アルゴン、窒素、水素からなる群より選ばれた少な
くとも一種の気体からなる雰囲気あるいは減圧または真
空下の雰囲気をいう。また「不均質成分」とは、熱硬化
性樹脂を構成する主成分以外に、通常は不純物質として
存在する触媒、無機塩類、不均質に存在するモノマの
類、揮発物等を意味し、焼成時にカーボン材料内部に不
均質部分を生じさせるものをいう。さらに、ここで用い
る「加圧」とは、密閉された容器内に外部から油圧等の
機械的力を加え、処理中の材料に直接または間接に圧力
を加えることを意味し、密閉された容器内の気体を圧力
で等方的圧力を加えることを含む。
化での加熱、または触媒の添加により架橋が進み、熱的
に溶融しない硬化物となる有機化合物をいう。また、
「不活性雰囲気」とは、酸素を含まず、通常はヘリウ
ム、アルゴン、窒素、水素からなる群より選ばれた少な
くとも一種の気体からなる雰囲気あるいは減圧または真
空下の雰囲気をいう。また「不均質成分」とは、熱硬化
性樹脂を構成する主成分以外に、通常は不純物質として
存在する触媒、無機塩類、不均質に存在するモノマの
類、揮発物等を意味し、焼成時にカーボン材料内部に不
均質部分を生じさせるものをいう。さらに、ここで用い
る「加圧」とは、密閉された容器内に外部から油圧等の
機械的力を加え、処理中の材料に直接または間接に圧力
を加えることを意味し、密閉された容器内の気体を圧力
で等方的圧力を加えることを含む。
加圧する圧力の大きさと、加圧する期間、すなわち加圧
を開始するときの熱硬化性樹脂の焼成温度および加圧中
の最終的な温度とのそれぞれの条件の選択により、線熱
膨張係数が極めて大きいガラス状カーボン材料を得るこ
とができる。
を開始するときの熱硬化性樹脂の焼成温度および加圧中
の最終的な温度とのそれぞれの条件の選択により、線熱
膨張係数が極めて大きいガラス状カーボン材料を得るこ
とができる。
加圧を行うには、特にHIP処理（熱間静水圧加圧法）が
好ましい。HIP処理は、被処理体に高温下で不活性気体
の圧力を作用させる処理方法であり、高い等方圧力と高
温との相乗効果により炭素化を生じさせる方法である。
線熱膨張係数を増大させる温度条件、すなわち前述した
範囲の線熱膨張係数を得るための熱硬化性樹脂の焼成温
度は、300℃以上、望ましくは500℃以上、より望ましく
は600℃以上であり、最も高い温度で750℃である。
好ましい。HIP処理は、被処理体に高温下で不活性気体
の圧力を作用させる処理方法であり、高い等方圧力と高
温との相乗効果により炭素化を生じさせる方法である。
線熱膨張係数を増大させる温度条件、すなわち前述した
範囲の線熱膨張係数を得るための熱硬化性樹脂の焼成温
度は、300℃以上、望ましくは500℃以上、より望ましく
は600℃以上であり、最も高い温度で750℃である。
さらに、加圧焼成中に1000気圧以上、望ましくは1500気
圧以上の高圧力下で800℃以上、望ましくは900℃以上、
さらに望ましくは1000℃以上の温度で炭化焼成すること
により所望のガラス状カーボン材料を得ることができ
る。
圧以上の高圧力下で800℃以上、望ましくは900℃以上、
さらに望ましくは1000℃以上の温度で炭化焼成すること
により所望のガラス状カーボン材料を得ることができ
る。
本発明において用いられる熱硬化性樹脂としては、フェ
ノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、
フラン樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹
脂、キシレン樹脂等を挙げることができ、これらの樹脂
をそのまま、あるいはブレンドまたは変性させて用い
る。
ノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、
フラン樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹
脂、キシレン樹脂等を挙げることができ、これらの樹脂
をそのまま、あるいはブレンドまたは変性させて用い
る。
熱硬化性樹脂に変性させることができるものとしては、
上述のフェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂、
あるいはアスファルト、ピッチ等をはじめとする天然に
産する高い炭素収率を有するものの他に、リグニン、セ
ルロース、トラガカントガム、アラビアゴム、フミン
酸、各種糖類などの比較的高い炭素収率を有する親水性
物質等がある。
上述のフェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂、
あるいはアスファルト、ピッチ等をはじめとする天然に
産する高い炭素収率を有するものの他に、リグニン、セ
ルロース、トラガカントガム、アラビアゴム、フミン
酸、各種糖類などの比較的高い炭素収率を有する親水性
物質等がある。
また、ガラス状カーボン材料を製造するにあたって、製
造工程中にフィラー（骨材）を混入することもできる。
フィラーとしては、上記熱硬化性樹脂を含む各種カーボ
ン材料、例えばポリアクリロニトリル系カーボン材料、
セルロース系カーボン材料、リグニン系カーボン材料、
フェノール系カーボン材料、フラン系カーボン材料、エ
ポキシ樹脂系カーボン材料、アルキッド樹脂系カーボン
材料、不飽和ポリエステル系カーボン材料、キシレン樹
脂系カーボン材料の他に、各種黒鉛、カーボンブラック
等を用いることができ、繊維状、粒子状、粉末状、塊状
等のあらゆる形態のカーボン材料を使用することができ
る。ただし、フィラーを混入する場合には、前述のよう
に、熱分解により不均質部分が生じないように注意する
必要がある。
造工程中にフィラー（骨材）を混入することもできる。
フィラーとしては、上記熱硬化性樹脂を含む各種カーボ
ン材料、例えばポリアクリロニトリル系カーボン材料、
セルロース系カーボン材料、リグニン系カーボン材料、
フェノール系カーボン材料、フラン系カーボン材料、エ
ポキシ樹脂系カーボン材料、アルキッド樹脂系カーボン
材料、不飽和ポリエステル系カーボン材料、キシレン樹
脂系カーボン材料の他に、各種黒鉛、カーボンブラック
等を用いることができ、繊維状、粒子状、粉末状、塊状
等のあらゆる形態のカーボン材料を使用することができ
る。ただし、フィラーを混入する場合には、前述のよう
に、熱分解により不均質部分が生じないように注意する
必要がある。
本発明において用いられる熱硬化性樹脂は、硬化前に目
的とする成形品の用途に応じて、各種の成形法により所
定の形状の型に入れ、この後に不活性雰囲気中で、予め
常圧で熱処理を施してから高温高圧処理することによ
り、所望のガラス状カーボン材料を形成することができ
る。
的とする成形品の用途に応じて、各種の成形法により所
定の形状の型に入れ、この後に不活性雰囲気中で、予め
常圧で熱処理を施してから高温高圧処理することによ
り、所望のガラス状カーボン材料を形成することができ
る。
本発明のガラス状カーボン材料は、その線熱膨張係数を
110×10-7／℃まで任意に調整できる。磁気ヘッドのコ
ア材料は、高密度記録化にともなって大きい線熱膨張係
数のものが用いられる傾向があるので、このようなコア
材料に接着するガラス状カーボン材料としては、その熱
膨張率が60×10-7／℃以上のものが要求され、70×10-7
／℃以上のものが望ましい。
110×10-7／℃まで任意に調整できる。磁気ヘッドのコ
ア材料は、高密度記録化にともなって大きい線熱膨張係
数のものが用いられる傾向があるので、このようなコア
材料に接着するガラス状カーボン材料としては、その熱
膨張率が60×10-7／℃以上のものが要求され、70×10-7
／℃以上のものが望ましい。
本発明の第三の発明は、記録媒体と接し、この記録媒体
と相対的に摺動する記録媒体の摺接部品であり、熱硬化
性樹脂化合物を300℃ないし750℃で熱処理し、さらに不
活性雰囲気中で1000気圧以上の圧力を加えて800℃以上
の温度で熱処理して形成され、25℃ないし400℃におけ
る平均線熱膨張係数が60×10-7／℃ないし110×10-7／
℃であるガラス状カーボン材料で形成されたことを特徴
とする。摺接部品の具体的な例としては、磁気ヘッドの
構造部品やスライダ等がある。
と相対的に摺動する記録媒体の摺接部品であり、熱硬化
性樹脂化合物を300℃ないし750℃で熱処理し、さらに不
活性雰囲気中で1000気圧以上の圧力を加えて800℃以上
の温度で熱処理して形成され、25℃ないし400℃におけ
る平均線熱膨張係数が60×10-7／℃ないし110×10-7／
℃であるガラス状カーボン材料で形成されたことを特徴
とする。摺接部品の具体的な例としては、磁気ヘッドの
構造部品やスライダ等がある。
本発明のガラス状カーボン材料は、極めて平滑な鏡面研
磨を行うことができる。研磨面上に蒸着またはスパッタ
リングにより被膜を施した場合には、従来のガラス状カ
ーボン材料では後の熱処理によりその被膜が剥がれやす
くなってしまうが、本発明のガラス状カーボン材料では
被膜が剥がれることがない。
磨を行うことができる。研磨面上に蒸着またはスパッタ
リングにより被膜を施した場合には、従来のガラス状カ
ーボン材料では後の熱処理によりその被膜が剥がれやす
くなってしまうが、本発明のガラス状カーボン材料では
被膜が剥がれることがない。
また、熱膨張係数が高い素材と接合するとき、特にガラ
ス融着により接合するときには、両者間の熱膨張係数が
等しければ、接合による歪を生じることがなく、機械的
にも優れた接合状態を得ることができる。
ス融着により接合するときには、両者間の熱膨張係数が
等しければ、接合による歪を生じることがなく、機械的
にも優れた接合状態を得ることができる。
このように、本発明のガラス状カーボン材料は、従来の
ガラス状カーボン材料にない優れた性質を有している。
ガラス状カーボン材料にない優れた性質を有している。
本発明のガラス状カーボン材料は、その線熱膨張係数が
大きく、最大値で110×10-7／℃の値であることを一つ
の特徴としているが、従来のガラス状カーボン材料では
この係数は高々50×10-7／℃であった。ガラス状カーボ
ン材料の特徴をもたない黒鉛材料や一般の炭素材料で
は、その線熱膨張係数がこの値を越えるものも知られて
いるが、均質性や微細加工の点で問題がある。
大きく、最大値で110×10-7／℃の値であることを一つ
の特徴としているが、従来のガラス状カーボン材料では
この係数は高々50×10-7／℃であった。ガラス状カーボ
ン材料の特徴をもたない黒鉛材料や一般の炭素材料で
は、その線熱膨張係数がこの値を越えるものも知られて
いるが、均質性や微細加工の点で問題がある。
本発明のガラス状カーボン材料の線熱膨張係数は、調整
の方法により任意の線熱膨張係数をもたせることがで
き、接合する相手の材料の線熱膨張係数に合わせること
が本発明の本来的な意味である。
の方法により任意の線熱膨張係数をもたせることがで
き、接合する相手の材料の線熱膨張係数に合わせること
が本発明の本来的な意味である。
本発明のガラス状カーボン材料は、多くの他の材料、特
に線熱膨張係数が60×10-7／℃ないし110×10-7／℃の
範囲またはこれに近い材料に、内部歪を生じさせること
なしに接合できる。一般に、線熱膨張係数の差が小さい
材料どうしを接合する場合には、信頼性の高い接合が可
能である。本発明のガラス状カーボン材料の線熱膨張係
数は、金属、合金、フェライト等の金属化合物やその他
多くの材料の線熱膨張係数と、完全にまたはほぼ一致さ
せることができる。したがって、信頼性の高いガラスボ
ンディングが可能であり、また平滑面上に歪なしに機能
性薄膜を形成できる。このため、ガラス状カーボン材料
の性質と金属や他の機能材料の性質とを複合して備えた
エレクトロニクス部品の開発が可能となり、多機能の部
品の開発が可能となる優れた効果がある。
に線熱膨張係数が60×10-7／℃ないし110×10-7／℃の
範囲またはこれに近い材料に、内部歪を生じさせること
なしに接合できる。一般に、線熱膨張係数の差が小さい
材料どうしを接合する場合には、信頼性の高い接合が可
能である。本発明のガラス状カーボン材料の線熱膨張係
数は、金属、合金、フェライト等の金属化合物やその他
多くの材料の線熱膨張係数と、完全にまたはほぼ一致さ
せることができる。したがって、信頼性の高いガラスボ
ンディングが可能であり、また平滑面上に歪なしに機能
性薄膜を形成できる。このため、ガラス状カーボン材料
の性質と金属や他の機能材料の性質とを複合して備えた
エレクトロニクス部品の開発が可能となり、多機能の部
品の開発が可能となる優れた効果がある。
また、本発明のガラス状カーボン材料は、研磨により鏡
面を得ることができるので、その線熱膨張係数を適当な
値にして、蒸着またはスパッタリングによりその表面に
良好な薄膜を形成することができる。したがって、例え
ばプロッピーディスク用またはVTR用の磁気ヘッド基
体、磁気ヘッドスライダ、摺接部分の非磁性保護部材、
磁気ディスク用磁気ヘッドの薄膜支持体等の極薄膜基体
に利用できる。さらに、一般の精密電子部品に用いられ
る耐摩耗性の摺接部品や、高集積化および高密度化に伴
う電子材料にも利用できる。
面を得ることができるので、その線熱膨張係数を適当な
値にして、蒸着またはスパッタリングによりその表面に
良好な薄膜を形成することができる。したがって、例え
ばプロッピーディスク用またはVTR用の磁気ヘッド基
体、磁気ヘッドスライダ、摺接部分の非磁性保護部材、
磁気ディスク用磁気ヘッドの薄膜支持体等の極薄膜基体
に利用できる。さらに、一般の精密電子部品に用いられ
る耐摩耗性の摺接部品や、高集積化および高密度化に伴
う電子材料にも利用できる。
以下本発明の実施例によりさらに詳細に説明するが、以
下に示す例はあくまで一例であり、これにより本発明の
技術範囲を限定するものではない。また、実施例中で
「部」とあるのは、すべて「重量部」を意味する。
下に示す例はあくまで一例であり、これにより本発明の
技術範囲を限定するものではない。また、実施例中で
「部」とあるのは、すべて「重量部」を意味する。
（実施例１） I.ガラス状カーボン材料の作成 フルフリルアルコール（花王クエーカー製）100部に0.0
11N−HCl水溶液を５部添加し、95℃で６時間反応させた
のち減圧脱水した。得られたフルフリルアルコール初期
縮合物樹脂100部に、70％パラトルエンスルホン酸水溶
液1.5部を添加して十分に攪拌した後に、厚さ3mmの短冊
状の型に注入して減圧脱泡した。次に、50〜60℃で３時
間、さらに90℃で５時間加熱した。これにより得られた
短冊状の硬化樹脂を管状炉に入れ、窒素気流中にて10℃
/hrの昇温速度で600℃まで昇温し、この温度で２時間保
持した後に冷却してガラス状カーボン前駆体を得た。
11N−HCl水溶液を５部添加し、95℃で６時間反応させた
のち減圧脱水した。得られたフルフリルアルコール初期
縮合物樹脂100部に、70％パラトルエンスルホン酸水溶
液1.5部を添加して十分に攪拌した後に、厚さ3mmの短冊
状の型に注入して減圧脱泡した。次に、50〜60℃で３時
間、さらに90℃で５時間加熱した。これにより得られた
短冊状の硬化樹脂を管状炉に入れ、窒素気流中にて10℃
/hrの昇温速度で600℃まで昇温し、この温度で２時間保
持した後に冷却してガラス状カーボン前駆体を得た。
次にこのガラス状カーボン前駆体を熱間静水圧プレス装
置（通称「HIP装置」）の試料室に挿入し、加圧して120
0℃、1500気圧にて２時間処理した。これにより、みか
け比重1.51、線熱膨張係数60×10-7／℃のガラス状カー
ボン材料を得た。
置（通称「HIP装置」）の試料室に挿入し、加圧して120
0℃、1500気圧にて２時間処理した。これにより、みか
け比重1.51、線熱膨張係数60×10-7／℃のガラス状カー
ボン材料を得た。
II.コア支持体の作成 以上の工程により得られたガラス状カーボン材料を粒径
0.5〜1.0μｍの酸化アルミナで研磨し、最終的に厚さ0.
1mmの薄板状に加工した。表面粗さRaは0.05μｍであっ
た。この薄板状のガラス状カーボン材料を、磁気ヘッド
の構造部品であるコア支持体として用いる。
0.5〜1.0μｍの酸化アルミナで研磨し、最終的に厚さ0.
1mmの薄板状に加工した。表面粗さRaは0.05μｍであっ
た。この薄板状のガラス状カーボン材料を、磁気ヘッド
の構造部品であるコア支持体として用いる。
III.磁気ヘッドのコアの作成 コバルトCo、鉄Fe、マンガンMn、ケイ素Siおよびホウ素
Ｂの合金で、構成組成比が重量比で71.5:2.5:3.0:8.0:1
5.0のものを、片ロール法により薄板状にした。Ｘ線回
折装置によりこの合金の回折パターンを調べたところ、
回折パターンは結晶に特有の鋭いピークを含まず、この
合金が非晶質合金であることを確認された。
Ｂの合金で、構成組成比が重量比で71.5:2.5:3.0:8.0:1
5.0のものを、片ロール法により薄板状にした。Ｘ線回
折装置によりこの合金の回折パターンを調べたところ、
回折パターンは結晶に特有の鋭いピークを含まず、この
合金が非晶質合金であることを確認された。
次に、この非晶質合金の薄板を、粒径１〜３μｍの酸化
アルミナで研磨し、さらに、40mlの水に60gのFeCl3・6H
2Oと、40mlのC2H5OHと、2mgのCuCl3とを溶融させたエッ
チング液で腐蝕させ、研磨布により研磨して最終的に厚
さ30μｍの膜状にした。この膜状の非晶質合金を磁気ヘ
ッドのコアとして用いる。
アルミナで研磨し、さらに、40mlの水に60gのFeCl3・6H
2Oと、40mlのC2H5OHと、2mgのCuCl3とを溶融させたエッ
チング液で腐蝕させ、研磨布により研磨して最終的に厚
さ30μｍの膜状にした。この膜状の非晶質合金を磁気ヘ
ッドのコアとして用いる。
IV.磁気ヘッドの作成 IIの工程で作成した薄板状のガラス状カーボン材料およ
びIIIの工程で作製した膜状の非晶質合金を所定の形状
および寸法に切り出し、これらをエポキシ系接着剤（チ
バガイギー社製、商品名アラルダイト、接着温度120
℃）で貼り合わせ、直径40μｍの絶縁被覆が施された銅
線を15ターン巻線して、第１図ないし第３図に示す磁気
ヘッドを作製した。第１図ないし第３図はそれぞれ斜視
図、正面図および平面図である。コア支持体２はガラス
状カーボン材料により形成され、コア３は非晶質合金に
より形成され、これらにコイル４が巻かれた構造であ
る。
びIIIの工程で作製した膜状の非晶質合金を所定の形状
および寸法に切り出し、これらをエポキシ系接着剤（チ
バガイギー社製、商品名アラルダイト、接着温度120
℃）で貼り合わせ、直径40μｍの絶縁被覆が施された銅
線を15ターン巻線して、第１図ないし第３図に示す磁気
ヘッドを作製した。第１図ないし第３図はそれぞれ斜視
図、正面図および平面図である。コア支持体２はガラス
状カーボン材料により形成され、コア３は非晶質合金に
より形成され、これらにコイル４が巻かれた構造であ
る。
本実施例では、薄板状の非晶質合金を用いてコア３を作
成したが、ガラス状カーボン材料の基板状にスパッタリ
ングにより非晶質合金膜を積層させ、これを接着して巻
線を施して磁気ヘッドを作成することもできる。
成したが、ガラス状カーボン材料の基板状にスパッタリ
ングにより非晶質合金膜を積層させ、これを接着して巻
線を施して磁気ヘッドを作成することもできる。
（実施例２） 実施例１と同様にしてガラス状カーボン前駆体を作成
し、このガラス状カーボン前駆体をHIP装置の試料室に
挿入し、加圧して1100℃、2000気圧にて２時間処理し
た。これにより、みかけ比重1.54、線熱膨張係数90×10
-7／℃のガラス状カーボン材料を得た。このガラス状カ
ーボン材料を用いて、実施例１と同様の磁気ヘッドを作
成した。このときのガラス状カーボン材料の研磨面の表
面粗さRaは0.05μｍであり、接着には低融点ガラス（接
着温度300℃）を用いた。
し、このガラス状カーボン前駆体をHIP装置の試料室に
挿入し、加圧して1100℃、2000気圧にて２時間処理し
た。これにより、みかけ比重1.54、線熱膨張係数90×10
-7／℃のガラス状カーボン材料を得た。このガラス状カ
ーボン材料を用いて、実施例１と同様の磁気ヘッドを作
成した。このときのガラス状カーボン材料の研磨面の表
面粗さRaは0.05μｍであり、接着には低融点ガラス（接
着温度300℃）を用いた。
（実施例３） 実施例２とおなじガラス状カーボン材料を用いて、Ni−
Znフェライトをコアとする実施例１と同様の磁気ヘッド
を作成した。接着には実施例２と同じ低融点ガラスを用
いた。
Znフェライトをコアとする実施例１と同様の磁気ヘッド
を作成した。接着には実施例２と同じ低融点ガラスを用
いた。
（比較例１） 接着剤としてシリアノアクリレート系接着剤を用いて、
実施例２と同様の磁気ヘッドを作成した。
実施例２と同様の磁気ヘッドを作成した。
（比較例２） 接着剤として実施例２と同じ低融点ガラスを用いて、実
施例１と同様の磁気ヘッドを作成した。
施例１と同様の磁気ヘッドを作成した。
（比較例３） コアとしてNi−Znフェライトを用いて、比較例１と同様
の磁気ヘッドを作成した。
の磁気ヘッドを作成した。
（比較例４） 実施例１の工程中で得られた短冊状の熱硬化樹脂を、HI
P装置で処理せずに、1100℃まで昇温して処理した。こ
れにより、みかけ比重1.49、線熱膨張係数40×10-7／℃
のガラス状カーボン材料を得た。このガラス状カーボン
材料を用い、接着剤として実施例２で用いた低融点ガラ
スを用いて、実施例１と同等の磁気ヘッドを作成した。
P装置で処理せずに、1100℃まで昇温して処理した。こ
れにより、みかけ比重1.49、線熱膨張係数40×10-7／℃
のガラス状カーボン材料を得た。このガラス状カーボン
材料を用い、接着剤として実施例２で用いた低融点ガラ
スを用いて、実施例１と同等の磁気ヘッドを作成した。
（比較例５） コアとしてNi−Znフェライトを用いて比較例４と同様の
磁気ヘッドを作成した。しかし、コアとコア支持体とが
剥離して磁気ヘッドとして使用できなかった。
磁気ヘッドを作成した。しかし、コアとコア支持体とが
剥離して磁気ヘッドとして使用できなかった。
（試験例） ガラス状カーボン材料のコア支持体を接着することによ
り磁気ヘッドのコアの磁気特性がどの程度劣化したかを
測定するため、実施例１〜３および比較例１〜４で作成
した磁気ヘッドのコイル４のインダクタンスＬを測定し
た。比較例１および比較例３については、室温で接着し
たためにコアの劣化が無いと考えられ、コアの本来の特
性を知るための参考とした。その結果を、1kHzのインダ
クタンスL1kに対する比L/L1kとして表に示す。
り磁気ヘッドのコアの磁気特性がどの程度劣化したかを
測定するため、実施例１〜３および比較例１〜４で作成
した磁気ヘッドのコイル４のインダクタンスＬを測定し
た。比較例１および比較例３については、室温で接着し
たためにコアの劣化が無いと考えられ、コアの本来の特
性を知るための参考とした。その結果を、1kHzのインダ
クタンスL1kに対する比L/L1kとして表に示す。
この表から明らかなように、本発明のガラス状カーボン
材料をコア支持体として用いた場合には、コアの特性を
劣化させることがない。
材料をコア支持体として用いた場合には、コアの特性を
劣化させることがない。
（実施例４） フルフリルアルコール500部と92％パラホルムアルデヒ
ド480部とを80℃で攪拌して溶解させ、さらに攪拌下で
フェノール520部、水酸化ナトリウム8.8部および水45部
の混合液を滴下した。滴下終了後は80℃で３時間反応さ
せた。その後さらに、フェノール80部、水酸化ナトリウ
ム8.8部および水45部の混合液を添加し、80℃で4.5時間
反応させた。これを30℃まで冷却した後、0.01Nの塩酸
水溶液で中和した。次に、減圧下で中和物を脱水し、15
0部の水を除去した後に500部のフルフリルアルコールを
添加した。これにより得られた樹脂100部に70％パラト
ルエン酸水溶液2.4部を添加し、十分に攪拌した後に厚
さ3mmの短冊状の型に注入し、減圧脱泡した。次に、こ
れを50〜60℃で３時間、さらに90℃で５日間加熱した。
これにより得られた短冊状の硬化樹脂を管状炉に入れ、
アルゴンガス気流中で10℃/hrの昇温速度で700℃まで昇
温し、この温度で２時間保持した後に冷却してガラス状
カーボン前駆体を得た。
ド480部とを80℃で攪拌して溶解させ、さらに攪拌下で
フェノール520部、水酸化ナトリウム8.8部および水45部
の混合液を滴下した。滴下終了後は80℃で３時間反応さ
せた。その後さらに、フェノール80部、水酸化ナトリウ
ム8.8部および水45部の混合液を添加し、80℃で4.5時間
反応させた。これを30℃まで冷却した後、0.01Nの塩酸
水溶液で中和した。次に、減圧下で中和物を脱水し、15
0部の水を除去した後に500部のフルフリルアルコールを
添加した。これにより得られた樹脂100部に70％パラト
ルエン酸水溶液2.4部を添加し、十分に攪拌した後に厚
さ3mmの短冊状の型に注入し、減圧脱泡した。次に、こ
れを50〜60℃で３時間、さらに90℃で５日間加熱した。
これにより得られた短冊状の硬化樹脂を管状炉に入れ、
アルゴンガス気流中で10℃/hrの昇温速度で700℃まで昇
温し、この温度で２時間保持した後に冷却してガラス状
カーボン前駆体を得た。
次に、このガラス状カーボン前駆体をHIP装置により120
0℃、2000気圧で処理した。これにより線熱膨張係数が1
02×10-7／℃のガラス状カーボン材料を得た。
0℃、2000気圧で処理した。これにより線熱膨張係数が1
02×10-7／℃のガラス状カーボン材料を得た。
このガラス状カーボン材料によりコア支持体を形成し
て、実施例３と同様の磁気ヘッドを作成した。この磁気
ヘッドのインピーダンスを測定したところ、コアの特性
は劣化していなかった。
て、実施例３と同様の磁気ヘッドを作成した。この磁気
ヘッドのインピーダンスを測定したところ、コアの特性
は劣化していなかった。
（実施例５） 石炭酸100部に、37％ホルムアルデヒド水溶液157部とリ
グニン20部とを添加し、さらに、10％水酸化ナトリウム
水溶液５部を添加した。この混合物を攪拌下で80℃に保
ち２時間反応させる。この後に室温まで冷却し、85％乳
酸5.5部で中和し、減圧下で120％の水を脱水した。
グニン20部とを添加し、さらに、10％水酸化ナトリウム
水溶液５部を添加した。この混合物を攪拌下で80℃に保
ち２時間反応させる。この後に室温まで冷却し、85％乳
酸5.5部で中和し、減圧下で120％の水を脱水した。
これにより得られた樹脂を実施例１と同様に硬化させ、
硬化した樹脂を切り出して管状炉で600℃まで昇温して
焼成し、HIP装置により1200℃、2000気圧で処理した。
得られたガラス状カーボン材料の線熱膨張係数は85×10
-7／℃であった。
硬化した樹脂を切り出して管状炉で600℃まで昇温して
焼成し、HIP装置により1200℃、2000気圧で処理した。
得られたガラス状カーボン材料の線熱膨張係数は85×10
-7／℃であった。
（実施例６） フルフリルアルコール100部および85％パラホルムアル
デヒド25部に、安息香酸10部および93％NaOHを0.1部添
加し、110℃で11時間反応させた。
デヒド25部に、安息香酸10部および93％NaOHを0.1部添
加し、110℃で11時間反応させた。
これにより得られた樹脂を実施例１と同様に硬化させ、
硬化した樹脂を切り出して管状炉で650℃まで昇温して
焼成し、HIP装置により1200℃、2000気圧で処理した。
得られたガラス状カーボン材料の線熱膨張係数は97×10
-7／℃であった。
硬化した樹脂を切り出して管状炉で650℃まで昇温して
焼成し、HIP装置により1200℃、2000気圧で処理した。
得られたガラス状カーボン材料の線熱膨張係数は97×10
-7／℃であった。
第１図は本発明実施例磁気ヘッドの斜視図。 第２図は正面図。 第３図は平面図。 ２……コア支持体、３……コア、４……コイル。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ１１Ｂ 5/31 Ｇ 9197−5Ｄ 5/60 Ｂ 9197−5Ｄ Ｈ０１Ｆ 10/28
Claims (3)
- 【請求項１】平均線熱膨張係数が大きいガラス状カーボ
ン材料の製造方法において、 熱硬化性樹脂化合物を300℃ないし750℃で熱処理し、 この後に不活性雰囲気中で1000気圧以上の圧力を加えて
800℃以上の温度で熱処理する ことを特徴とするガラス状カーボン材料の製造方法。 - 【請求項２】熱硬化性樹脂化合物を300℃ないし750℃で
熱処理し、さらに不活性雰囲気中で1000気圧以上の圧力
を加えて800℃以上の温度で熱処理して形成され、 25℃ないし400℃における平均線熱膨張係数が60×10-7
／℃ないし110×10-7／℃である ことを特徴とするガラス状カーボン材料。 - 【請求項３】記録媒体と接し、この記録媒体と相対的に
摺動する記録媒体の摺接部品において、 熱硬化性樹脂化合物を300℃ないし750℃で熱処理し、さ
らに不活性雰囲気中で1000気圧以上の圧力を加えて800
℃以上の温度で熱処理して形成され、25℃ないし400℃
における平均線熱膨張係数が60×10-7／℃ないし110×1
0-7／℃であるガラス状カーボン材料で形成された ことを特徴とする記録媒体の摺接部品。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60173748A JPH0725526B2 (ja) | 1985-08-06 | 1985-08-06 | ガラス状カ−ボン材料、その製造方法およびそれを用いた記録媒体の摺接部品 |
| EP86110506A EP0217052B1 (en) | 1985-08-06 | 1986-07-30 | Glass-like carbon material method for manufacturing the same and slider part for recording medium |
| DE8686110506T DE3665703D1 (en) | 1985-08-06 | 1986-07-30 | Glass-like carbon material method for manufacturing the same and slider part for recording medium |
| US06/893,714 US4774140A (en) | 1985-08-06 | 1986-08-06 | Glass-like carbon material, method for manufacturing the same, and slider part for use with a recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60173748A JPH0725526B2 (ja) | 1985-08-06 | 1985-08-06 | ガラス状カ−ボン材料、その製造方法およびそれを用いた記録媒体の摺接部品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6236011A JPS6236011A (ja) | 1987-02-17 |
| JPH0725526B2 true JPH0725526B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=15966399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60173748A Expired - Lifetime JPH0725526B2 (ja) | 1985-08-06 | 1985-08-06 | ガラス状カ−ボン材料、その製造方法およびそれを用いた記録媒体の摺接部品 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4774140A (ja) |
| EP (1) | EP0217052B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0725526B2 (ja) |
| DE (1) | DE3665703D1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2614081B2 (ja) * | 1988-05-27 | 1997-05-28 | 大塚化学株式会社 | 光学活性β−ラクタム誘導体の製造法 |
| JP2747699B2 (ja) * | 1988-08-26 | 1998-05-06 | 花王株式会社 | 摺動装置 |
| DE4109939C2 (de) * | 1990-03-29 | 1994-10-06 | Kobe Steel Ltd | Amorphes Kohlenstoffsubstrat für eine Magnetplatte und Verfahren zur Herstellung desselben |
| US5567523A (en) * | 1994-10-19 | 1996-10-22 | Kobe Steel Research Laboratories, Usa, Applied Electronics Center | Magnetic recording medium comprising a carbon substrate, a silicon or aluminum nitride sub layer, and a barium hexaferrite magnetic layer |
| JP3580879B2 (ja) * | 1995-01-19 | 2004-10-27 | 浜松ホトニクス株式会社 | 電子管デバイス |
| FR2746309B1 (fr) | 1996-03-22 | 1998-04-17 | Oreal | Composition de teinture des fibres keratiniques contenant des pyrazolopyrimidineoxo ; leur utilisation pour la teinture comme coupleurs, procedes de teinture |
| FR2746306B1 (fr) | 1996-03-22 | 1998-04-30 | Oreal | Compositions de teinture des fibres keratiniques contenant des pyrazolo-azoles ; leur utilisation pour la teinture comme coupleurs, procede de teinture |
| US10450641B2 (en) * | 2015-07-28 | 2019-10-22 | Florida State University Research Foundation, Inc. | Densified superconductor materials and methods |
Family Cites Families (9)
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|---|---|---|---|---|
| FR1475809A (fr) * | 1966-02-17 | 1967-04-07 | Lorraine Carbone | Application du carbone vitreux à la fabrication de filières, guide-fils, pièces d'usure |
| US4166145A (en) * | 1975-03-10 | 1979-08-28 | Hitco | High temperature consolidation process for the production of a substantially all carbon composite |
| US4435511A (en) * | 1982-09-13 | 1984-03-06 | Owens-Illinois, Inc. | Glasses suitable for sealing ferrites |
| DE3375435D1 (en) * | 1982-11-04 | 1988-02-25 | Kao Corp | Magnetic head |
| JPS59144019A (ja) * | 1983-02-08 | 1984-08-17 | Kao Corp | 磁気ヘッド用基体 |
| JPS5984325A (ja) * | 1982-11-04 | 1984-05-16 | Kao Corp | 垂直磁気記録方式の磁気ヘツド |
| EP0121781B1 (en) * | 1983-03-09 | 1989-04-12 | Kao Corporation | Process for manufacturing glasslike carbon material |
| JPS60119609A (ja) * | 1983-11-30 | 1985-06-27 | Kao Corp | 垂直磁気記録方式の磁気ヘツド |
| US4536203A (en) * | 1984-04-19 | 1985-08-20 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Pressurized heat treatment of glass-ceramic to control thermal expansion |
-
1985
- 1985-08-06 JP JP60173748A patent/JPH0725526B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-07-30 EP EP86110506A patent/EP0217052B1/en not_active Expired
- 1986-07-30 DE DE8686110506T patent/DE3665703D1/de not_active Expired
- 1986-08-06 US US06/893,714 patent/US4774140A/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
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| DE3665703D1 (en) | 1989-10-26 |
| EP0217052B1 (en) | 1989-09-20 |
| US4774140A (en) | 1988-09-27 |
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