JPH07249217A - 積層二軸配向ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 平坦性、易滑性、耐削れ性、スリット性、巻
取特性などに優れ、主として磁気記録媒体ベースフイル
ムとして好適な積層二軸配向ポリエステルフイルムを提
供する。 【構成】 少なくとも２層からなる積層二軸配向ポリエ
ステルフイルムにおいて、該フイルムの一方の最外層
（Ａ層）が、体積平均粒径が０．１〜１．０μｍであ
り、粒径比（長径／短径）が１．０〜１．２であり、体
積平均粒径が数平均粒径の２倍より大きく、かつ相対標
準偏差が０．５を越える、球状不活性粒子（ａ）を０．
０１〜５重量％含有するポリエステルポリマー層であ
り、他方の最外層（Ｂ層）が、体積平均粒径が０．１〜
１．０μｍであり、粒径比（長径／短径）が１．０〜
１．２であり、かつ相対標準偏差が０．５以下である、
球状不活性粒子（ｂ）を０．０１〜１０重量％含有する
ポリエステルポリマー層である積層二軸配向ポリエステ
ルフイルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は積層二軸配向ポリエステ
ルフイルムに関し、更に詳しくは表裏に粒径分布が異な
る粒子を含有し、平坦性、易滑性、耐削れ性、スリット
性、巻取特性などに優れ、特に磁気記録媒体ベースフイ
ルムとして有用な積層二軸配向ポリエステルフイルムに
関する。

【０００２】

【従来の技術および発明が解決しようとする課題】今
日、ポリエチレンテレフタレートを主体とするポリエス
テルのフィルムが磁気記録媒体のベースフィルムとして
広く用いられており、高密度化、高品質化を目指してな
お改良が続けられている。

【０００３】磁気記録媒体特に高密度磁気記録テープあ
るいは高感度フロッピーディスクにおいては、電磁変換
特性の向上の点から、ベースフィルムの表面はできるだ
け平坦であることが求められている。しかし、フイルム
表面が平坦になると、フイルムの滑り性が悪くなり、種
々のトラブルを引き起こすようになる。また、近年、磁
気記録システムのコンパクト化が進み、テープの走行系
はますます厳しくなっており、磁気テープには固定ピン
などとの耐削れ性が求められている。更には、磁気テー
プ製造工程の最終工程となるスリット時に、フィルムの
切り口断面より切り粉が発生し磁気記録時のドロップア
ウト増大を引き起こすこともある。また、スリット時の
巻取特性にも大きく影響し、収率を著しく低下させる。
そこで、磁気記録媒体用フイルムには、これら相反する
特性を同時に満足すべき要求がなされている。

【０００４】かかる要求を同時に満足させる目的で、片
面が平坦、他の片面が粗面で易滑というような表面粗さ
が表裏で異なる表裏異面フイルムを用いる方法が提案さ
れている。（特開平３−２４６０３３号公報） しかしながら、片面を平坦にすることによって電磁変換
特性の向上を図ることはできるが、平坦面の耐削れ性は
著しく悪化してしまう。すなわち、このような公知の方
法をもってしても、上記問題点の全てを満足させること
は難しいと言うのが実情である。

【０００５】

【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
積層二軸配向ポリエステルフイルムは、少なくとも２層
からなる積層二軸配向ポリエステルフイルムにおいて、
該フイルムの一方の最外層（Ａ層）が、体積平均粒径が
０．１〜１．０μｍであり、粒径比（長径／短径）が
１．０〜１．２であり、体積平均粒径が数平均粒径の２
倍より大きく、かつ相対標準偏差が０．５を越える、球
状不活性粒子（ａ）を０．０１〜５重量％含有するポリ
エステルポリマー層であり、他方の最外層（Ｂ層）が、
体積平均粒径が０．１〜１．０μｍであり、粒径比（長
径／短径）が１．０〜１．２であり、かつ相対標準偏差
が０．５以下である、球状不活性粒子（ｂ）を０．０１
〜１０重量％含有するポリエステルポリマー層である積
層二軸配向ポリエステルフイルムからなる。

【０００６】本発明におけるポリエステルとしては特に
限定されないが、エチレンテレフタレート、エチレン
α，β−ビス（２−クロルフェノキシ）エタン−４，４
´−ジカルボキシレート、エチレン２，６−ナフタレー
ト単位から選ばれた少なくとも一種の構造単位を主要構
成成分とする場合に特に好ましい。中でもエチレンテレ
フタレートを主要構成成分とするポリエステルの場合が
特に好ましい。なお、本発明を阻害しない範囲内で、２
種以上のポリエステルを混合しても良いし、共重合ポリ
マを用いても良い。

【０００７】本発明においてＡ層に含有される球状不活
性粒子（ａ）の体積平均粒径は、０．１〜１．０μｍ、
好ましくは０．１〜０．８μｍ、更に好ましくは０．１
〜０．６μｍであるものである。該粒子の体積平均粒径
が小さくなりすぎると摩擦が大きくなり、ビデオテープ
とした場合の走行特性が悪くなる。また大きくなるとビ
デオテープに代表される磁気記録媒体の電磁変換特性が
不良となる。また、該粒子の粒径比（長径／短径）は
１．０〜１．２、好ましくは１．０〜１．１、更に好ま
しくは１．０〜１．０５であるものである。粒径比が大
きくなりすぎると粒子の周りにボイドが形成されやすく
なり、ビデオテープとした場合の走行時に耐削れ性が悪
くなるので好ましくない。

【０００８】また、該粒子の粒径分布の広がりの尺度と
なる相対標準偏差は、０．５を越えることが必要であ
り、好ましくは０．６を越えること、更に好ましくは
０．７を越えるものである。また、上限は特に定めない
が、３以内であることがフィルム表面のうねりを良好に
保つ上で好ましい。

【０００９】ここにいう相対標準偏差は、粒子の面積円
相当径から個数単位で求めた標準偏差と数平均径の比で
次式（１）で表わされる。

【００１０】

【数１】 相対標準偏差が０．５を越える球状不活性粒子を用いる
と、スリット性、特には連続スリット性が向上し、ビデ
オテープなどの磁気テープ製造工程の最終工程となるス
リット時において長時間スリット刃を替えなくともフィ
ルムの切り口断面より発生する切り粉が極めて少なく、
またフィルムの切り口の端部断面の盛り上がりも少なく
なる。本効果の発現は、該工程におけるスリット刃の摩
耗が極めて少くなることによってもたらされるものであ
る。

【００１１】また、該粒子の体積平均粒径が数平均粒径
の２倍より大きいことが必要であり、好ましくは２．５
倍より大きいことが望ましい。上記相対標準偏差が０．
５を越えることを満足し、体積平均粒径が数平均粒径の
２倍より小さいと体積平均粒径より大きな粒子が実質的
に存在し、ビデオテープとした場合に平坦性が悪くな
り、磁気記録媒体の電磁変換特性が不良となる。体積平
均粒径が数平均粒径の２倍より大きいと、フィルムの地
肌と走行系にあるガイドピンとの接触面積を小さくする
ことができ、易滑性の点で有利であり、更にはガイドピ
ン、特に固定ピンとの耐削れ性が極めて良好になる。

【００１２】また、該粒子の含有量は、前記ポリエステ
ルに対して０．０１〜５重量％とすることが必要であ
り、好ましくは０．０５〜２重量％、更に０．１〜１重
量％であることが好ましい。該粒子の含有量が０．０１
重量％より小さいと摩擦が大きくなり、ビデオテープと
した場合に走行特性が悪くなる。逆に、５重量％よりも
大きいとビデオテープに代表される磁気記録媒体の電磁
変換特性が不良となる。本発明においてＢ層に含有され
る球状不活性粒子（ｂ）の体積平均粒径は、０．１〜
１．０μｍ、好ましくは０．１〜０．８μｍ、更に好ま
しくは０．１〜０．６μｍであるものである。該粒子の
体積平均粒径が小さくなりすぎると摩擦が大きくなり、
ビデオテープとした場合の走行特性が悪くなる。また大
きくなるとビデオテープ製造時のカレンダー工程におい
て粒子の脱落が発生し、これが磁性面に転写して凹凸を
生じさせ、磁気記録媒体の電磁変換特性が不良となる。
また、該粒子の粒径比（長径／短径）は１．０〜１．
２、好ましくは１．０〜１．１、更に好ましくは１．０
〜１．０５であるものである。粒径比が大きくなりすぎ
ると粒子の周りにボイドが形成されやすくなり、ビデオ
テープとした場合の走行時に耐削れ性が悪くなるので好
ましくない。

【００１３】また、該粒子の粒径分布の広がりの尺度と
なる上記式（１）の相対標準偏差は、０．５を越えない
ことが必要であり、好ましくは０．４以下、更に好まし
くは０．２以下のものである。

【００１４】相対標準偏差が０．５を越えない球状不活
性粒子を用いると、該粒子がフィルム走行面に形成する
突起が高さ、勾配、大きさにおいて均一なものとなり、
ビデオテープとした場合の走行特性が良好となる。相対
標準偏差が０．５を越えると、体積平均粒径より大きな
粒子が実質的に存在し、ビデオテープ製造時のカレンダ
ー工程において粒子の脱落が発生し、これが磁性面に転
写して凹凸を生じさせ、磁気記録媒体の電磁変換特性が
不良となる。

【００１５】また、該粒子の含有量は、前記ポリエステ
ルに対して０．０１〜１０重量％とすることが必要であ
り、好ましくは０．０５〜８重量％、更に０．１〜５重
量％であることが好ましい。該粒子の含有量が０．０１
重量％より小さいと摩擦が大きくなり、ビデオテープと
した場合に走行特性が悪くなる。逆に、１０重量％より
も大きいと該粒子同志が凝集を起こし粗大突起を形成し
て、ビデオテープ製造時のキュアリング工程において磁
性面に転写して凹を生じさせ、磁気記録媒体のドロップ
アウトを引き起こす。

【００１６】本発明における球状不活性粒子（ａ）およ
び（ｂ）とは、前述の要件を満足している粒子であれば
特に限定されないが、無機酸化物球状粒子（例えば球状
シリカ粒子、球状チタニア粒子、球状ジルコニア粒子、
球状アルミナ粒子等）、樹脂球状粒子（例えば球状シリ
コン樹脂粒子、球状架橋ポリスチレン粒子等）などを好
ましく例示できる。これらは一種または二種以上を用い
ることができる。かかる球状不活性粒子はその製法、そ
のほかによって何ら限定されるものではない。また、球
状不活性粒子（ａ）および（ｂ）は同一種であっても異
なっても良く、それぞれの面に要求される特性により選
択すれば良い。例えば、球状不活性粒子（ａ）には、前
述の要件を満足する粒径分布を得るために製造が容易で
ある球状シリカ粒子を用い、球状不活性粒子（ｂ）に
は、相対標準偏差が０．５を越えないようにすることが
容易である球状架橋ポリスチレン粒子を用いることが製
造コストの点でも有利である。

【００１７】例えば、代表的な無機酸化物球状粒子であ
る球状シリカ粒子は、水ガラス（ケイ酸ナトリウム水溶
液）を出発原料とするイオン交換法やアルコキシシリケ
ートを出発原料とする加水分解法などによって合成する
ことができる。特に本発明の課題の一つであるスリット
性の改良のためには、水ガラスを出発原料とする合成シ
リカの方が好ましく、さらには、該球状シリカ粒子の２
０重量％エチレングリコールスラリーの２５℃における
屈折率が１．４３０、好ましくは１．４３５以上である
とポリエステル中での粒子周りのボイドの発生が少なく
なるだけでなく、スリット性の改良効果も顕著となるの
でより望ましい。

【００１８】また、前述の要件の粒径分布を満足する不
活性粒子を得るための方法は、粒子合成の時間や条件な
どを変化させる方法であっても良く、広い粒径分布のも
のをフィルターを通して粗粒部分を取り除く方法であっ
ても良い。また、遠心分級分離法も非常に有効である。

【００１９】また、代表的な樹脂球状粒子である球状架
橋ポリスチレン粒子は、エチルビニルベンゼンとジビニ
ルベンゼンとを乳化重合によって共重合させ合成するこ
とができる。

【００２０】更に、粒径および粒径分布をコントロール
するために、重合の任意の段階で成分濃度、温度、反応
時間、撹拌状態などを変更してもよい。なお、本発明の
フィルム中には、本発明の目的を阻害しない範囲内で、
異種ポリマーをブレンドしてもよいし、また酸化防止
剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸収剤、遮光剤、帯電防止
剤などの有機添加剤が通常添加される程度添加されてい
てもよい。

【００２１】また、本発明のフイルムは少なくとも２層
以上の構造である必要がある。２層以上であれば３層で
も４層でも構わないが、２層構造の場合に本発明の効果
がより一層良好となり好ましい。しかし、単層のフイル
ムは巻取特性に劣り、生産収率は低下する。２層構造の
場合には平滑面となるＡ層の層厚が易滑面となるＢ層の
層厚の２倍より大きいことが必要であり、好ましくは５
倍以上、更に１０倍以上であることが好ましい。逆に、
Ａ層の層厚がＢ層の層厚の２倍より小さいと平滑面とな
るＡ層に易滑面となるＢ層の粒子が突き上げを起し平滑
面の平坦性が低下してしまう。

【００２２】また、易滑面となるＢ層の層厚は、含有す
る球状不活性粒子（ｂ）の体積平均粒径の０．２倍より
も大きく、２倍よりも小さいことが必要であり、好まし
くは０．３倍〜１．５倍、更に好ましくは０．５〜１．
０倍である。層厚が０．２倍よりも小さくなると、粒子
の周りにボイドが生じやすく、粒子がポリエステル層か
ら脱落しやすくなり好ましくない。また、２倍よりも大
きくなると、ポリエステル層内で粒子の積み重ねが起こ
り粗大突起を形成するので好ましくない。

【００２３】次に本発明のフィルムの製造方法について
説明する。まず、球状不活性粒子（ａ）および（ｂ）を
ポリエステルに含有せしめる方法としては特に限定され
ないが、一般には、ポリエステル製造時に該粒子のスラ
リーを添加するのが好ましい。添加方法、添加時期は、
従来公知の方法、時期が用いられるが、添加方法におい
ては、特に該ポリエステルの合成原料であるグリコール
のスラリーとして添加する方法が好ましい。この際のス
ラリーのグリコール中の含有水分量は、１重量％以下、
さらには０．５重量％以下とする方がポリエステル中で
の粒子分散性が向上するので好ましい。添加時期は任意
でよく、モノマー仕込み時、エステル交換反応時あるい
はその前後に添加してもよい。また、該粒子のスラリー
をポリマー製造後一軸または二軸のベント式押出し機な
どを用いて添加、分散させても良い。粒子の含有量を調
節する方法としては、上記方法でマスターポリマを製造
し、実質的に粒子を含まないポリエステルで希釈する方
法が有効である。

【００２４】次に上記方法にて得られたポリエステルの
ペレットを所定の割合で混合し、乾燥した後、公知の溶
融押出機に供給し、スリット状のダイからシート状に押
出し、キャスティングロール上で冷却固化せしめて未延
伸フィルムを作る。この未延伸フィルムは、２層構造で
あっても、３層以上の構造であってもかまわない。３層
以上の構造の場合は、２つの最外層以外の層に回収ペレ
ットを用いると工業的に有効である。すなわち、２台以
上の押出機、２層以上のマニホールドまたは合流ブロッ
クを用いて、２層以上のシートを押出し、キャスティン
グロール上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを作る。
この場合、ポリマー流路にスタティックミキサー、ギヤ
ポンプを設置する方法は有効である。

【００２５】次に、この未延伸フィルムを二軸延伸し、
二軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法
または同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、
最初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次二軸延伸
法を用い、長手方向の延伸を３段階以上に分けて、総縦
延伸倍率を３．５〜６．５倍で行う方法は特に好まし
い。長手方向延伸温度はポリエステルの種類によって異
なり一概には言えないが、通常、その１段目を５０〜１
３０℃とし、２段目以降はそれより高くすることが有効
である。長手方向延伸速度は５０００〜５００００％／
分の範囲が好適である。幅方向の延伸方法としてはステ
ンタを用いる方法が一般的である。延伸倍率は３．０〜
５．０倍の範囲が適当である。幅方向延伸速度は１００
０〜２００００％／分、温度は８０〜１６０℃の範囲が
好適である。更に長手方向および幅方向に再度延伸する
ことは有効である。次にこの延伸フィルムを熱処理す
る。この場合の熱処理温度は１７０〜２２０℃、特に１
８０〜２００℃、時間は０．２〜２０秒の範囲が好適で
ある。

【００２６】上記のような方法によって得られたポリエ
ステルフィルムは磁気記録媒体のベースフィルムとし
て、特に有用であり、近年進んでいるデジタル磁気記録
に対応する高密度磁気記録媒体のベースフィルムとして
充分なものである。例えば、民生用として、Ｓ−ＶＨ
Ｓ、Ｗ−ＶＨＳ、ハイエイト８ミリ、ＤＣＣ（デジタル
コンパクトカセット）、ＤＡＴ（デジタルオーディオテ
ープ）などが挙げられ、業務用としてデジタルフォーマ
ット用（Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３、デジタルベータカムな
ど）、ハイビジョン用、ＤＣＴ（デジタルコンポーネン
トテクノロジー）テープ用、データストレージ用などが
ある。

【００２７】また、他にも包装用、プリンタリボン用、
グラフィック用、印刷用フィルムとしても有用である。

【００２８】

【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。なお、積層フィルムの評
価方法は、以下に示す通りである。

【００２９】（１）粒子の粒径比 フィルムからポリエステルをプラズマ低温灰化処理法で
除去し粒子を露出させる。処理条件はポリエステルは灰
化されるが粒子はダメージを受けない条件を選択する。
これを走査型電子顕微鏡（エリオニクス社製ＥＳＭ３２
００）で観察し、粒子の画像をイメージアナライザー
（カールツァイス社製ＩＢＡＳ２０００）で処理する。

【００３０】この測定において下式に示した個々の粒子
の長・短径比を求め、これらの値から粒径比「長径／短
径の平均値」を算出する。 個々の粒子の長・短径比＝Ｄ１／Ｄ２ ここでＤ１は、長径（最大直径）、Ｄ２は、短径（最小
直径）を示す。

【００３１】粒径比＝Σ（Ｄ１ｉ／Ｄ２ｉ）／Ｎ Ｄ１ｉ、Ｄ２ｉは個々の粒子それぞれの長径（最大直
径）、短径（最小直径）、Ｎはカウントされた粒子数で
ある。

【００３２】（２）粒子の数平均径、相対標準偏差 上記（１）の測定においてカウントされた粒子について
それぞれの面積円相当径を求め、観察箇所を変えて粒子
数 5,000個以上で次の数値処理を行うことによって数平
均径Ｄを下式にて求める。

【００３３】Ｄ＝ΣＤｉ／Ｎ ここで、Ｄｉは粒子の面積円相当径、Ｎはカウントした
粒子数である。

【００３４】次いで、Ｄｉ、数平均径Ｄ、粒子数Ｎから
計算される標準偏差σ（＝｛Σ（Ｄｉ−Ｄ）² ／Ｎ｝
^0.5 ）を数平均径Ｄで割った値（σ／Ｄ）を相対標準偏
差とした。

【００３５】（３）粒子の体積平均径 上記（２）の測定においてカウントされた粒子について
下式より体積平均径Ｖを求める。 Ｖ＝（ΣＤｉ³
／Ｎ）^1/3 ここで、Ｄｉは粒子の面積円相当径、Ｎはカウントした
粒子数である。

【００３６】（４）粒子の含有量 ポリエステルを溶解し、粒子は溶解しない溶媒を選択
し、粒子を溶媒から遠心分離し、粒子の量を全体に対す
る比率（重量％）で算出する。

【００３７】（５）三次元表面粗さ（ＳＲａ） 小坂研究所の三次元微細形状測定器（型式ＥＴ−３０Ｈ
Ｋ）および三次元表面粗さ解析システム（型式ＭＡＲＭ
ＥＣ−３Ｄ）を用いて三次元表面粗さ（中心面平均粗
さ）を測定した。条件は下記の通りであり、２０回の測
定の平均値をもって値とした。

【００３８】 ・触針の先端半径 ：０．５μｍ ・触針の荷重 ：４ｍｇ ・縦倍率 ：５万倍 ・横倍率 ：２００倍 ・カットオフ ：０．２５ｍｍ ・送りピッチ ：５μｍ ・測定長 ：５００μｍ ・測定面積 ：０．１９７mm² ・測定速度 ：１００μｍ／秒 （６）画質 フィルムに下記組成の磁性塗料をグラビヤロールにより
塗布し、磁気配向させ、乾燥させる。さらに、小型カレ
ンダー装置（スチロール・ナイロンロール、５段）で温
度７０℃線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理後、７
０℃で４８時間キュアリングする。この原反を１／２イ
ンチにスリットし、パンケーキを作成した。このパンケ
ーキをＶＴＲカセットに組み込み、ＶＴＲカセットテー
プとした。

【００３９】 （磁性塗料の組成） ・Ｃｏ含有酸化鉄（ＢＥＴ値５０ｍ² ／ｇ） ：１００重量部 ・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体） ：１０重量部 ・ノッポラン２３０４（日本ウレタン製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部 ・コトネートＬ（日本ウレタン製ポリイソシアネート） ：５重量部 ・レシチン ：１重量部 ・メチルエチルケトン ：７５重量部 ・メチルイソブチルケトン ：７５重量部 ・トルエン ：７５重量部 ・カーボンブラック ：２重量部 ・ラウリン酸 ：１．５重量部 このテープを家庭用ＶＴＲを用いてシバソク製のテレビ
試験波形発生器（ＴＧ７／Ｕ７０６）により１００％ク
ロマ信号を記録し、その再生信号からシバソク製カラー
ノイズ測定機（９２５Ｄ／１）でクロマＳ／Ｎを測定し
画質を判定した。判定基準は下記の通りであり、ランク
４以上であれば、実用上問題のないレベルである。

【００４０】 （７）スリット性の評価 厚さ１０μｍのポリエステルフイルムの片面に下記組成
の磁性塗布液を、乾燥後膜厚が３μｍとなるようにコー
ティングする。

【００４１】 コーティング後、直流磁場中で配向処理し、乾燥した
後、カレンダー加工を施す。このシートをシェアーカッ
ターで１／２インチ幅にスリットしてビデオテープとす
る。このシェアーカッターによるスリット箇所を目視観
察して、ヒゲや粉の発生具合の程度を次の５等級に分け
て評価する。

【００４２】 スリット性Ａ：ヒゲや粉の発生が非常に少ない。

【００４３】 〃 Ｂ： 〃 少ない。

【００４４】 〃 Ｃ： 〃 普通レベル。

【００４５】 〃 Ｄ： 〃 やや多い。

【００４６】 〃 Ｅ： 〃 多い。

【００４７】（注）なお、現在市販されているビデオテ
ープ用二軸配向ポリエステルフイルムのスリット性のレ
ベルは、大部分、ＣまたはＤである。

【００４８】（８）耐削れ性の評価 図１に示すように２２℃、６５％ＲＨ雰囲気下でフイル
ム（１／２インチ幅）を２００ｍにわたって平坦面が金
属ピンに接触するように走行させ、金属ピンに付着した
粉量を実体顕微鏡で１０倍に拡大して評価し、下に示す
ランク付けを行なった。

【００４９】 ランク Ａ：付着がほとんどない。

【００５０】 Ｂ： 〃 少ない。

【００５１】 Ｃ： 〃 やや多い。

【００５２】 Ｄ： 〃 多い。

【００５３】 Ｅ： 〃 非常に多い。

【００５４】なお、フィルムの走行速度は２５０ｍ／ｍ
ｉｎ．とし、ピントの巻付け角は９０°、入側の張力
（Ｔ₁ ）は２００ｇ、にコントロールし、出側の張力
（Ｔ₂ ）を測定し、走行終了時の動摩擦係数（μｋ）を
次式で測定した。 μｋ＝（１／π）ｌｎ（Ｔ₂ ／Ｔ₁ ）＝０．３１８ｌｎ
（Ｔ₂ ／２００） （９）巻取特性の評価 二軸配向ポリエステルフイルムをジャンボロール（５ｍ
幅）で巻取り、その後スリットマシンで幅１ｍ、巻長１
００００ｍにスリットし、得られたフイルムロールの巻
姿について外観評価した。評価は次の欠点について観察
した。

【００５５】縦しわ 横しわ 巻ずれ エアだ
まり 実施例１ ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エ
ステル交換触媒として酢酸カルシウム、重合触媒として
三酸化アンチモンを、安定剤としてリン酸を用いて常法
により重合し、固有粘度０．６２０のポリエチレンテレ
フタレートを得た。（ポリエステルＡ） 一方、滑剤として体積平均粒径０．２２μｍ、数平均粒
径０．０９μｍ、粒径比１．０５、相対標準偏差０．６
３の水ガラス法で合成した球状シリカ粒子０．３重量％
添加して重合する以外はポリエステルＡと同様な方法
で、固有粘度０．６１５のポリエチレンテレフタレート
を得た。（ポリエステルＢ） 実質的に粒子を含まないポリエステルＡをベントタイプ
二軸押出機を使用して溶融状態とし、５重量％の水スラ
リーとして分散させた体積平均粒径０．３μｍ、数平均
粒径０．２６μｍ、粒径比１．０３、相対標準偏差０．
２５のスチレン−エチルビニルベンゼン−ジビニルベン
ゼン（重量比１０／３５／５０）共重合体粒子（熱分解
温度４１０℃）が、ポリマーに対して３．０重量％にな
るように添加し、固有粘度０．６４１のポリエチレンテ
レフタレートを得た。（ポリエステルＣ） 上記ポリエステルＢおよびポリエステルＣを乾燥させ、
ポリエステルＢを押出機１に供給し、ポリエステルＣを
押出機２に供給し、２８０℃で溶融しマニホールド内で
合流積層し、冷却ロールで急冷固化させて厚さ１６０μ
ｍの二層構造の無定形フィルムを得た。この時、それぞ
れの押出機の吐出量を調節し、総厚さおよび積層厚さを
調節した。

【００５６】次いで、これを１１５℃で縦方向に３．３
倍、横方向に３倍に延伸し、再度縦方向に１．６倍に延
伸し、その後２２０℃で１０秒間熱処理し、Ａ層（ポリ
エステルＢ）９．８μｍ、Ｂ層（ポリエステルＣ）０．
２μｍ、総厚さ１０μｍの二軸配向フィルムを得た。

【００５７】得られた二軸配向フィルムの特性の測定・
評価結果を他の実施例及び比較例のそれと共にまとめて
表１、表２に示した。

【００５８】実施例２ 実施例１のポリエステルＢ中の滑剤として、体積平均粒
径０．５５μｍ、数平均粒径０．１２μｍ、粒径比１．
０５、相対標準偏差０．７８の水ガラス法で合成した球
状シリカ粒子０．２重量％添加し、ポリエステルＣ中の
滑剤として、体積平均粒径０．８３μｍ、数平均粒径
０．８２μｍ、粒径比１．０５、相対標準偏差０．３２
の架橋ポリスチレン粒子を０．３重量％添加した以外
は、実施例１と同様にして、Ａ層（ポリエステルＢ）
９．３μｍ、Ｂ層（ポリエステルＣ）０．７μｍ、総厚
さ１０μｍの二軸配向フィルムを得た。

【００５９】実施例３ 実施例１のポリエステルＢ中の滑剤として、体積平均粒
径０．２２μｍ、数平均粒径０．０９μｍ、粒径比１．
０５、相対標準偏差０．６３の水ガラス法で合成した球
状シリカ粒子０．３重量％添加し、ポリエステルＣ中の
滑剤として、体積平均粒径０．３０μｍ、数平均粒径
０．２６μｍ、粒径比１．０５、相対標準偏差０．３０
の水ガラス法で合成した球状シリカ粒子を６．０重量％
添加した以外は、実施例１と同様にして、Ａ層（ポリエ
ステルＢ）９．８μｍ、Ｂ層（ポリエステルＣ）０．２
μｍ、総厚さ１０μｍの二軸配向フィルムを得た。

【００６０】比較例１ 実施例１のポリエステルＢを用いて、総厚さ１０μｍの
二軸配向単層フィルムを得た。

【００６１】比較例２ 実施例１のポリエステルＢ中の滑剤として、体積平均粒
径０．２２μｍ、数平均粒径０．０９μｍ、粒径比１．
０５、相対標準偏差０．６３の水ガラス法で合成した球
状シリカ粒子５．５重量％添加した以外は、実施例１と
同様にして、総厚さ１０μｍの二軸配向フィルムを得
た。

【００６２】比較例３ 実施例１のポリエステルＢ中の滑剤として、体積平均粒
径０．２２μｍ、数平均粒径０．２０μｍ、粒径比１．
０５、相対標準偏差０．２６の水ガラス法で合成した球
状シリカ粒子０．３重量％添加した以外は、実施例１と
同様にして、総厚さ１０μｍの二軸配向フィルムを得
た。

【００６３】比較例４ 実施例１のポリエステルＢ中の滑剤として、体積平均粒
径０．５５μｍ、数平均粒径０．５３μｍ、粒径比１．
０５、相対標準偏差０．０４の水ガラス法で合成した球
状シリカ粒子０．２重量％添加し、ポリエステルＣ中の
滑剤として、体積平均粒径０．３０μｍ、数平均粒径
０．２６μｍ、粒径比１．０５、相対標準偏差０．３０
の水ガラス法で合成した球状シリカ粒子を６．０重量％
添加した以外は、実施例１と同様にして、総厚さ１０μ
ｍの二軸配向フィルムを得た。

【００６４】比較例５ 実施例１のポリエステルＢ中の滑剤として、体積平均粒
径１．２６μｍ、数平均粒径０．４０μｍ、粒径比１．
５０、相対標準偏差０．８８の凝集シリカ粒子（サイロ
イド）０．１重量％添加した以外は、実施例１と同様に
して、Ａ層（ポリエステルＢ）９．０μｍ、Ｂ層（ポリ
エステルＣ）１．０μｍ、総厚さ１０μｍの二軸配向フ
ィルムを得た。

【００６５】比較例６ 実施例１のポリエステルＢ中の滑剤として、体積平均粒
径０．３０μｍ、数平均粒径０．２５μｍ、粒径比１．
０５、相対標準偏差０．５８の水ガラス法で合成した球
状シリカ粒子０．３重量％添加した以外は、実施例１と
同様にして、総厚さ１０μｍの二軸配向フィルムを得
た。

【００６６】比較例７ 実施例１のポリエステルＢ中の滑剤として、体積平均粒
径０．５５μｍ、数平均粒径０．１２μｍ、粒径比１．
０５、相対標準偏差０．７８の水ガラス法で合成した球
状シリカ粒子０．２重量％添加し、ポリエステルＣ中の
滑剤として、体積平均粒径０．８３μｍ、数平均粒径
０．７８μｍ、粒径比１．０５、相対標準偏差０．５５
の架橋ポリスチレン粒子を２．０重量％添加した以外
は、実施例１と同様にして、Ａ層（ポリエステルＢ）
９．３μｍ、Ｂ層（ポリエステルＣ）０．７μｍ、総厚
さ１０μｍの二軸配向フィルムを得た。

【００６７】本発明の要件を満たす実施例１、２及び３
のフイルムは、いずれも平坦性、易滑性、耐削れ性、ス
リット性、巻取特性に優れ、磁気テープ特性において高
度に満足するレベルである。

【００６８】これに対し比較例１〜７のフイルムは、本
発明の要件を満たさない粒子を配合してなるフイルムあ
るいは構成が異なる積層フイルムの例であるが、耐削れ
性、スリット性、磁気テープ特性、巻取特性に劣る。

【００６９】

【表１】

【表２】

【００７０】

【発明の効果】以上説明した本発明のフイルムは、平坦
性、易滑性、耐削れ性、スリット性、巻取特性に優れ、
磁気テープ特性において高度なレベルに達するものであ
り、高密度磁気記録媒体用のベースフイルムとして有用
であり、その工業的価値は高い。

【図面の簡単な説明】

【図１】 フィルムの耐削れ性を評価するための装置の
模式図を示す。

【符号の説明】

１：巻出しリール ２、１３：ガイドロール ３、４、６、８、１０、１１：フリーロール ５：テンション検出ロール（入側） ７：金属ピン ９：テンション検出ロール（出側） １２：ニップロール １４：巻取リール

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｋ 105:16 Ｂ２９Ｌ 9:00

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも２層からなる積層二軸配向ポ
   リエステルフイルムにおいて、該フイルムの一方の最外
   層（Ａ層）が、体積平均粒径が０．１〜１．０μｍであ
   り、粒径比（長径／短径）が１．０〜１．２であり、体
   積平均粒径が数平均粒径の２倍より大きく、かつ相対標
   準偏差が０．５を越える、球状不活性粒子（ａ）を０．
   ０１〜５重量％含有するポリエステルポリマー層であ
   り、他方の最外層（Ｂ層）が、体積平均粒径が０．１〜
   １．０μｍであり、粒径比（長径／短径）が１．０〜
   １．２であり、かつ相対標準偏差が０．５以下である、
   球状不活性粒子（ｂ）を０．０１〜１０重量％含有する
   ポリエステルポリマー層である積層二軸配向ポリエステ
   ルフイルム。
2. 【請求項２】 前記Ｂ層の層厚が、球状不活性粒子
   （ｂ）の体積平均粒径の０．２倍よりも大きく、２倍よ
   りも小さい請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフ
   イルム。
3. 【請求項３】 前記球状不活性粒子（ａ）が球状シリカ
   粒子である請求項１または２記載の積層二軸配向ポリエ
   ステルフイルム。
4. 【請求項４】 前記球状不活性粒子（ｂ）が球状シリカ
   粒子および／または球状架橋ポリスチレン粒子である請
   求項１、２または３記載の積層二軸配向ポリエステルフ
   イルム。