JPH07240201A - 負極及びLi二次電池 - Google Patents

負極及びLi二次電池

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JPH07240201A
JPH07240201A JP6052988A JP5298894A JPH07240201A JP H07240201 A JPH07240201 A JP H07240201A JP 6052988 A JP6052988 A JP 6052988A JP 5298894 A JP5298894 A JP 5298894A JP H07240201 A JPH07240201 A JP H07240201A
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JP
Japan
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negative electrode
secondary battery
battery
silicides
ferrous metal
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JP6052988A
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English (en)
Inventor
Shuji Kubota
修司 久保田
Yoshinori Takada
善典 高田
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Mitsubishi Cable Industries Ltd
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Mitsubishi Cable Industries Ltd
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    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10Energy storage using batteries

Abstract

(57)【要約】 【目的】 デンドライトが成長しにくく、エネルギー密
度や起電力に優れる負極を得て、作動電圧の高さ、放電
容量の大きさ、サイクル寿命の長さに優れ、安全性ない
し信頼性に優れる種々の形態のLi二次電池を得るこ
と。 【構成】 遷移元素からなる非鉄金属の珪化物よりなる
層(1)を少なくとも表面に有するLi二次電池用の負
極、及びかかる負極を有するLi二次電池。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、デンドライトが成長し
にくくて作動電圧、放電容量、サイクル寿命に優れるL
i二次電池及びその負極に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、負極に金属リチウムを用いてなる
非水電解液型のLi二次電池が知られていた。かかる電
池は、エネルギー密度や起電力の点、即ち作動電圧や放
電容量に優れる利点を有するものの、充電時に負極表面
に金属リチウムが樹枝状に析出したデンドライトが成長
しやすく、そのデンドライトで正負極間が短絡したり、
負極よりデンドライトが脱落して不活性化し負極の効率
低下や劣化を招き、電池のサイクル寿命を低下させて実
用性に乏しい問題点があった。
【0003】前記に鑑みて、Al、Bi、Pb、Sn、
In等とLiとのリチウム合金を負極に用いる方式も提
案されている。しかしながら、合金中でのLiの拡散速
度が遅くデンドライト成長の抑制効果が不充分な問題点
があった。
【0004】一方、炭素質中にLiをインターカレーシ
ョンによりイオン状態で吸蔵保持させてなり、デンドラ
イトの成長を充分に抑制しうる負極を用いる方式も提案
されている。しかしながらこの場合には、リチウムやそ
の合金からなる負極に比べて電位が貴なために電池の起
電力が低くなり、実質的な放電容量も低下する問題点が
あった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、デンドライ
トが成長しにくく、エネルギー密度や起電力に優れる負
極を得て、作動電圧、放電容量、サイクル寿命に優れる
Li二次電池を得ることを課題とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、遷移元素から
なる非鉄金属の珪化物よりなる層を少なくとも表面に有
することを特徴とするLi二次電池用の負極、及びかか
る負極を有することを特徴とするLi二次電池を提供す
るものである。
【0007】
【実施態様の例示】負極は、遷移元素からなる非鉄金属
の珪化物の粉末成形物、あるいはスラリー塗布方式、
(減圧)プラズマ溶射方式、パルスプラズマ蒸着方式等
により導電性支持基材の表面に当該珪化物の層を付設し
たものなどとして形成される。また導電性支持基材とし
ては、銅、ニッケル、ステンレス、アルミニウム、銀等
の金属からなるシートやネット、カーボンファイバやそ
の織布の如き複合物等からなる炭素質基材などが用いら
れる。Li二次電池は、電解質含有の多孔質絶縁膜を介
して正極と負極を配置したものなどとして形成される。
【0008】
【作用】遷移元素からなる非鉄金属の珪化物を負極の活
物質とすることにより、デンドライトが成長しにくく、
リチウムの拡散速度に優れてエネルギー密度や起電力に
優れる負極を得ることができ、この負極を用いて作動電
圧、放電容量、サイクル寿命に優れるLi二次電池を形
成することができる。また負極は、圧延処理等を介して
数〜数百μm程度の厚さとすることもできる。
【0009】
【実施例】本発明の負極は、遷移元素からなる非鉄金属
の珪化物よりなる層を少なくとも表面に有するものであ
り、Li二次電池の形成に用いるものである。従って本
発明の負極は、例えば当該珪化物の粉末成形物や、導電
性支持基材の表面に当該珪化物の層を付設したものなど
の適宜な形態物として形成することができる。その例を
図1、図2に示した。
【0010】図1に例示の負極1は、非鉄金属の珪化物
からなる粉末を粉末成形したものからなる。図2に例示
の負極2は、導電性支持基材22の表面に非鉄金属の珪
化物からなる層21を付設したものからなる。なお非鉄
金属の珪化物からなる層は導電性支持基材の両面に設け
られていてもよいし、片面又は両面に部分的に設けられ
ていてもよい。
【0011】本発明において遷移元素からなる非鉄金属
の珪化物としては例えば、Sc、Y、La、Ce、P
r、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、H
o、Er、Tm、Yb、Luからなる希土類元素(R
E)の1種又は2種以上を成分とする一般式:RESi
1.6〜2で表される希土類系ものや、CoSi2〜3、Mn
2Si、Mo3Si、NiSi、WSi2など、さらにそ
の他のTi、V、Cr、Cu、Zn、Zr、Nb、A
g、Cd、Hf、Ta等の珪化物などが用いられる。
【0012】本発明において負極は任意な形態とするこ
とができ、その形成は例えば、遷移元素からなる非鉄金
属の珪化物の粉末を必要に応じポリフッ化ビニリデンや
エチレン・プロピレン・ジエン共重合体の如き適宜な結
着剤を用いて粉末成形する方法、又は結着剤と分散媒等
を用いて調製したスラリーを注形する方法や導電性支持
基材に塗布する方法、あるいはプラズマ溶射ないし減圧
プラズマ溶射方式やパルスプラズマ蒸着方式等のコーテ
ィング方式で導電性支持基材の表面に当該珪化物の被覆
層を設ける方法などの適宜な方法で行うことができる。
【0013】前記において当該珪化物の粉末としては、
形成目的の負極形態等に応じて適宜な粒径のものを用い
てよい。負極特性等の点より好ましく用いうる粉末は、
平均粒径に基づき1〜100μm以下、就中5〜80μ
m、特に10〜50μmのものである。なお結着剤の使用
量は強度等に応じて適宜に決定してよく、一般には形成
負極の機械的強度や電極特性等の点より当該珪化物の粉
末の0.1〜30重量%、就中1〜20重量%、特に2
〜15重量%が好ましい。
【0014】導電性支持基材についても、形成目的の負
極形態等に応じて適宜なものを用いてよい。その例とし
ては、銅、ニッケル、ステンレス、アルミニウム、銀等
の金属からなるシートやネット、カーボンファイバやそ
の織布の如き複合物等からなる炭素質基材などがあげら
れる。シート状の負極形成を目的とする場合、その導電
性支持基材としては一般に、1〜500μm、就中5〜
300μm、特に10〜100μmの厚さのものが用いら
れる。その場合、導電性支持基材上に設ける当該珪化物
層の厚さは任意で、電極の使用目的等に応じて適宜に決
定してよく、一般には5〜800μm、就中10〜50
0μm、特に20〜300μmとされる。
【0015】本発明の負極は、Li二次電池を形成する
ためのものであるが、そのLi二次電池の形成について
は、かかる負極を用いる点を除いて特に限定はなく、電
解質と正極を用いて従来に準じて行うことができる。従
ってLi二次電池の形態なども使用目的等に応じて適宜
に決定することができ、例えばコイン型やボタン型、あ
るいは捲回体型などのように、電解質含有の多孔質絶縁
膜を介して正極と負極を配置した形態等の適宜な形態と
することができる。
【0016】ちなみに、図3にコイン型のものを例示し
た。3は負極缶、4,8は集電用のニッケル板、5は負
極、6は電解質層(多孔質絶縁膜からなるセパレー
タ)、7は正極、9は正極缶、10は絶縁封止材であ
る。なお前記した捲回体型のものは、テープ状ないしシ
ート状の正・負極を多孔質絶縁膜からなるセパレータを
介し捲回して正・負極部を形成する缶体に収容したもの
である。前記したシート状等の正・負極の厚さは任意で
あるが、本発明の負極は加工性に優れて圧延処理により
数〜数百μm程度の厚さのものとすることもできる。
【0017】電解質としては、Liイオンの移動を可能
とした適宜なものを用いることができる。その例として
は、塩類電解性ポリマーにリチウム塩を混合してなるも
のの如きポリマー電解質、無機Li固体電解質、ないし
それを樹脂中に分散させてなるものの如き固体電解質、
エステルやエーテル等の有機溶媒にリチウム塩を溶解さ
せてなる非水電解液系のものなどがあげられる。
【0018】前記の塩類電解性ポリマーの代表例として
は、ポリエチレンオキシド、ポリホスファゼン、ポリア
ジリジン、ポリエチレンスルフィド、それらの誘導体や
混合物、複合体などがあげられる。なお固体電解質の場
合には、それが正・負極間のセパレータを兼ねうる利点
を有している。
【0019】また前記有機溶媒の代表例としては、プロ
ピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチル
カーボネート、ジエチルカーボネート、テトラヒドロフ
ラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジメトキシエタ
ン、ジメチルスルホキシド、スルホラン、γ−ブチロラ
クトン、1,2−ジメトキシエタン、ジエチルエーテ
ル、1,3−ジオキソラン、蟻酸メチル、酢酸メチル、
N,N−ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、それ
らの混合物などがあげられる。
【0020】リチウム塩の代表例としては、LiI、Li
CF3SO3、Li(CF2SO22、LiBF4、LiClO
4、LiAlCl4、LiPF4、LiPF6、LiAsF3、Li
AsF6などがあげられる。電解液におけるリチウム塩濃
度は0.1〜3モル/リットルが一般的であるが、これ
に限定されない。なお前記した非水電解液等の形成に際
しては、寿命や放電容量、起電力等の電池特性の向上な
どを目的として、必要に応じて2−メチルフラン、チオ
フェン、ピロール、クラウンエーテル等の有機添加物を
添加することもできる。
【0021】正極については、カーボンや金属系のも
の、共役系ポリマー等の有機導電性物質系のものなどの
適宜なものを用いることができる。前記金属系正極の例
としては、Liを含有する、Ti、Mo、Cu、Nb、
V、Mn、Cr、Ni、Co、P等の金属の複合酸化
物、硫化物、セレン化物などがあげられ、その代表的具
体例としては、MnO2、LiCoO2、LiwCo1-x-y
xy2+z(ただし、Mは1種又は2種以上の遷移金
属、wは0<w≦2、xは0≦x<1、yは0<y<
1、zは−1≦z≦4である。)、あるいはLiないし
Li・Coのリン酸塩及び/又はCoないしLi・Coの酸
化物を成分として1モルのLiあたり0.1モル以上の
Coと0.2モル以上のPを含有するものなどを活物質
とするものがあげられる。
【0022】なおシート状等の正極の形成は、例えば活
物質を必要に応じてアセチレンブラックやケッチェンブ
ラック等の導電材料及びポリテトラフルオロエチレンや
ポリエチレン等の結着剤と共にキャスティング方式や圧
縮成形方式、ロール成形方式、ドクターブレード方式な
どの、上記した負極形成方式に準じた適宜な方式で成形
する方法などにより行うことができる。従って正極は、
導電性支持基材に正極材を半田付けやろう付け、超音波
溶接、スポット溶接、バインダ樹脂による塗布付着等の
適宜な方式で接着してなる補強形態物とすることもでき
る。
【0023】一方、上記した正・負極間に介在させる多
孔質絶縁膜(セパレータ)としては、例えばポリプロピ
レン等からなる多孔性ポリマーフィルムやガラスフィル
ター、不織布などの適宜な多孔性素材を用いることがで
きる。電解質含有の多孔質絶縁膜の形成は、多孔質絶縁
膜に電解質ないし電解液を含浸させたり、充填する方
式、あるいは電池缶内に電解液等を充填する方式などの
適宜な方式で行うことができる。
【0024】Li二次電池に対する充電は、一定電流を
連続して通電する方式のほか、適宜なパルス電源を用い
てパルス電流を供給する方式などによっても行うことが
できる。パルス電流による充電方式では、通電・停止が
繰り返されるため電解質の濃度変化が抑制されてデンド
ライトがより成長しにくい利点がある。
【0025】実施例1 平均粒径30μmのCoSi250部(重量部、以下同
じ)、ポリフッ化ビニリデン2部、及びN−メチルピロ
リドン48部を混合してなるペーストを厚さ20μm、
幅42mmの銅箔上にドクターブレード方式にて片面厚1
00μmで両面に塗布し、200℃で1分間仮乾燥後そ
れを圧延し330mm長にカットして真空下、200℃で
1時間本乾燥して負極シートを得た。
【0026】一方、LiCoO246部、アセチレンブ
ラック4部、ポリフッ化ビニリデン1部及びN−メチル
ピロリドン49部を混合してなるペーストを厚さ20μ
m、幅40mmのアルミニウム箔上にドクターブレード方
式にて片面厚100μmで両面に塗布し、200℃で1
分間仮乾燥後それを圧延し300mm長にカットして真空
下、120℃で3時間本乾燥して正極シートを得た。
【0027】次に、前記の負極シートと正極シートをア
ルゴン雰囲気下、ステンレス又はニッケルメッキ鉄から
なる正・負極缶内に、空孔率40〜45%、厚さ25μ
mのポリプロピレン不織布からなるセパレータを介して
配置し、それに電解液を充填して単三型Li二次電池を
形成した。なお前記の電解液は、含水率が20ppm以下
のプロピレンカーボネートと1,2−ジメトキシエタン
の混合液(体積比:1/1)にLiClO4を1モル/リ
ットル濃度で添加した溶液からなる。
【0028】実施例2 CoSi2に代えて、Mn2Si粉末を用いたほかは実施
例1に準じて負極シートを得、それを用いて単三型Li
二次電池を得た。
【0029】実施例3 CoSi2に代えて、YSi1.7粉末を用いたほかは実施
例1に準じて負極シートを得、それを用いて単三型Li
二次電池を得た。
【0030】実施例4 厚さ100μmのカーボンファイバ織布の上にCoSi2
を減圧プラズマ溶射し厚さ50μmの蒸着層を形成して
なる負極シートを得、それを用いて実施例1に準じて単
三型Li二次電池を得た。
【0031】比較例1 CoSi2に代えて、厚さ100μm、幅42mm、長さ3
30mmの純リチウムからなる負極シートを用いたほかは
実施例1に準じて単三型Li二次電池を得た。
【0032】比較例2 CoSi2に代えて、アルゴン雰囲気下3000℃で1
時間熱処理した天然黒鉛粉末を用いたほかは実施例1に
準じて負極シートを得、それを用いて単三型Li二次電
池を得た。
【0033】評価試験 実施例又は比較例で得た単三型Li二次電池について電
流密度1mA/cm2で、上限(充電)電圧4.2V、下限
(放電)2.7Vの条件で充放電を繰り返し、1サイク
ル目、50サイクル目、100サイクル目での放電容量
と平均放電電圧を調べた。
【0034】前記の結果を表1に示した。
【表1】
【0035】
【発明の効果】本発明によれば、デンドライトが成長し
にくくてエネルギー密度や起電力に優れる負極を得るこ
とができ、作動電圧の高さ、放電容量の大きさ、サイク
ル寿命の長さに優れ、安全性ないし信頼性に優れる種々
の形態のLi二次電池を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】負極例の断面図。
【図2】他の負極例の断面図。
【図3】電池例の説明図。
【符号の説明】
1,2,5:負極 21:非鉄金属の珪化物層 22:導電性支持基材 3:負極缶 6:電解質層(多孔質絶縁膜からなるセパレータ) 7:正極

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 遷移元素からなる非鉄金属の珪化物より
    なる層を少なくとも表面に有することを特徴とするLi
    二次電池用の負極。
  2. 【請求項2】 非鉄金属の珪化物の粉末成形物、又は非
    鉄金属の珪化物からなる層を導電性支持基材の表面に有
    する請求項1に記載の負極。
  3. 【請求項3】 非鉄金属の珪化物がSc、Y、Laの如
    き希土類元素:REを成分とする一般式:RESi
    1.6〜2で表されるもの、CoSi2〜3、Mn2Si、M
    3Si、NiSi又は/及びWSi2である請求項1又
    は2に記載の負極。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3に記載の負極を有すること
    を特徴とするLi二次電池。
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