JPH07228683A - 芳香族ポリカーボネート粉状体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 界面重合法により得られた芳香族ポリカーボ
ネート有機溶媒溶液から芳香族ポリカーボネート粉状体
を製造する方法において、溶液中の水分量が５００ｐｐ
ｍ以下の芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液を混練機
構を有する装置中で、芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液の沸点以下の温度で濃縮しつつ、析出物を粉砕する
芳香族ポリカーボネート粉状体の製造方法。 【効果】 特殊な装置を用いること無く、嵩密度が高
く、乾燥に有利な粒径の芳香族ポリカーボネート粉状体
が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、芳香族ポリカーボネー
ト粉状体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】芳香族
ポリカーボネートを有機溶媒溶液と水の存在下で製造す
る方法は種々知られているが、いずれの方法においても
反応終了時には芳香族ポリカーボネートは有機溶媒溶液
として得られる。芳香族ポリカーボネートは押出成形、
射出成形、回転成形等の成形に用いるためにも、また、
キャスティングフィルムとして用いるためにも、その運
搬、貯蔵面から粒状体が望ましいので、上記溶液から固
形物として回収する必要がある。この回収法として多数
の提案がある。

【０００３】第１の方法は、芳香族ポリカーボネート有
機溶媒溶液にアルコール類やケトン類のような貧溶媒を
混合して芳香族ポリカーボネートを沈澱回収する、いわ
ゆる貧溶媒析出法である（特公昭３６−２２４４７号公
報、特公昭３６−２２４４８号公報、特公昭３７−７０
００号公報、特公昭３８−１６３４７号公報）。

【０００４】第２の方法は、芳香族ポリカーボネート溶
液を熱水中、水蒸気中あるいは熱風中に噴出させて固形
物を得る、いわゆる噴霧法である（特公昭３６−１１２
３１号公報、特公昭４０−３５３３号公報、特公昭４０
−９８４３号公報）。

【０００５】第３の方法は、芳香族ポリカーボネート溶
液を濃縮し硬いが壊れ易いゲル状物を得、これを粉砕す
る、いわゆるゲル化法である（特公昭３６−２１０３３
号公報、特公昭４４−１１０３１号公報、特公昭４５−
９８７５号公報）。

【０００６】これらの方法のうち、第１の方法は２種類
以上の溶媒を使用するために、回収した溶媒を再利用す
る際には蒸留操作が必要となり、工業的に不利である。
また、第２の方法は得られる固形物の嵩密度が低いため
に取り扱い上不利である。従って、得られる固形物の嵩
密度が高く、操作も簡単な第３のゲル化法が優れてい
る。

【０００７】ゲル化法により芳香族ポリカーボネート固
形物を得る方法としては、たとえば芳香族ポリカーボネ
ートのジクロロメタン溶液を熱水中で濃縮し、ゲル状と
なったところで粉砕する方法（特公昭４５−９８７５号
公報、特公平３−３４４９２号公報、特開平２−４５５
３６号公報）が提案されているが、本方法により得られ
る粉状体の粒径は比較的大きく、嵩密度が高いためにそ
の乾燥が非常に困難である。そのために、粒径の比較的
小さい粒状体を得るための特殊な装置が種々提案されて
いる（特公平３−３３７２９号公報、特公昭５４−４４
３１２号公報、特開昭６２−２０１６２６号公報）。し
かし、これらの特殊な装置は価格が高く、工業的に不利
である。従って、嵩密度が高く、乾燥しやすい粒状体を
特殊な装置を用いること無く製造する方法が必要とされ
ていた。

【０００８】

【課題を解決する為の手段】本発明者は、上記課題を解
決するために鋭意検討した結果、驚くべきことに、界面
重合法により得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液中の水分量を特定量以下とし、更に、芳香族ポリカ
ーボネート有機溶媒溶液の沸点以下の温度で濃縮するこ
とにより、指で押しつぶすことが可能な程度の非常に柔
らかいゲル状物が得られること、更に、このゲル状物を
粉砕することにより、特殊な装置を用いること無く、嵩
密度が高く、乾燥に有利な粒径の芳香族ポリカーボネー
ト粉状体が得られることを見いだし、本発明を完成する
に至った。

【０００９】すなわち、本発明は界面重合法により得ら
れた芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液からの芳香族
ポリカーボネート粉状体を製造する方法において、溶液
中の水分量が５００ｐｐｍ以下の芳香族ポリカーボネー
ト有機溶媒溶液を混練機構を有する装置中、芳香族ポリ
カーボネート有機溶媒溶液の沸点以下の温度で濃縮しつ
つ、析出物を粉砕し、芳香族ポリカーボネート粉状体を
得ることを特徴とする芳香族ポリカーボネート粉状体の
製造方法である。

【００１０】以下に、本発明を詳細に説明する。本発明
で使用する芳香族ポリカーボネートは通常よく知られた
方法、たとえば、二価フェノール塩化カルボニル又は二
価フェノールのビスクロロホーメートから製造される。

【００１１】本発明において用いられる二価フェノール
は、一般式（１）で表される化合物である。 ＨＯ−Ｒ−ＯＨ （１） （式中Ｒは、２〜１２個、好ましくは２〜６個の炭素原
子を有する２価の脂肪族もしくは脂環族の残基又は、６
〜１８個の炭素原子を有する１個又は２個以上の芳香族
核から成り、これらが互いに直接結合しているか又は場
合により２価の架橋員子を経て互いに結合している２価
の芳香族基を意味するものである。）

【００１２】本発明において、二価フェノールは好まし
くは一般式（２）又は（３）で表される。 ＨＯ−Ａｒ₁−Ｘ−Ａｒ₂−ＯＨ （２） ＨＯ−Ａｒ₃−ＯＨ （３） （式中、Ａｒ₁、Ａｒ₂、Ａｒ₃は各々単環の無置換ある
いはハロゲン原子、ニトロ基、アルキル基、シクロアル
キル基、アルケニル基、アラルキル基、アリール基又は
アルコキシ基等の置換基をもつ二価芳香族基であり、Ｘ
はＡｒ₁とＡｒ₂を結び付ける基である。）

【００１３】上記式において、Ａｒ₁，Ａｒ₂およびＡｒ
₃は、各々単環の二価芳香族基、即ち、フェニレン基も
しくは置換基を有する置換フェニレン基であり、置換基
としては、ハロゲン原子、ニトロ基、アルキル基、シク
ロアルキル基、アルケニル基、アラルキル基、アリール
基又はアルコキシ基等が挙げられる。Ａｒ₁とＡｒ₂の両
方がｐ−フェニレン基、ｍ−フェニレン基又はｏ−フェ
ニレン基、あるいは、一方がｐ−フェニレン基であり、
他方がｍ−フェニレン基又はｏ−フェニレン基であるこ
とが好ましく、特にＡｒ₁とＡｒ₂の両方がｐ−フェニレ
ン基であることが好ましい。

【００１４】ＸはＡｒ₁とＡｒ₂を結び付ける基であり、
単結合もしくは二価の炭化水素基、更には−Ｏ−、−Ｓ
−、−ＳＯ−、−ＳＯ₂−、−ＣＯ−等の炭素と水素以
外の原子を含む基であっても良い。二価の炭化水素基と
は、飽和の炭化水素基、例えば、メチレン、エチレン、
２，２−プロピリデン、シクロヘキシリデン等のアルキ
リデン基が挙げられるが、アリール基等で置換された基
も包含され、また、芳香族基やその他の不飽和の炭化水
素基を含有する炭化水素基であっても良い。

【００１５】二価フェノールの具体例としては、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４
´−ヒドロキシフェニル）エタン、１，２−ビス（４´
−ヒドロキシフェニルエタン、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）フェニルメタン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ジフェニルメタン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−１−ナフチルメタン、１，１−ビス（４´−ヒド
ロキシフェニル）−１−フェニルエタン、２，２−ビス
（４´−ヒドロキシフェニル）プロパン［ビスフェノー
ルＡ］、２−（４´−ヒドロキシフェニル）−２−（３
´−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（４
´−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，１−ビス（４´
−ヒドロキシフェニル）イソブタン、２，２−ビス（４
´−ヒドロキシフェニル）オクタン、２，２−ビス（３
´−メチル−４´−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３´−エチル−４´−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン、２，２−ビス（３´−ｎ−プロピル−４
´−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３
´−イソプロピル−４´−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（３´−ｓｅｃ−ブチル−４´−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３´−ｔｅ
ｒｔ−ブチル−４´−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３´−シクロヘキシル−４´−ヒドロキ
シフェニル）プロパン、２，２−ビス（３´−アリル−
４´−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス
（３´−メトキシ−４´−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（３´，５´−ジメチル−４´−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（２´，３
´，５´，６´−テトラメチル−４´−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、２，２−（３´−クロロ−４´−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３´，５´
−ジクロロ−４´−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３´−ブロモ−４´−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン、２，２−ビス（３´，５´−ジブロモ−
４´−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス
（２´，６´−ジブロモ−３´，５´−ジメチル−４´
−ヒドロキシフェニル）プロパン、ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）シアノメタン、１−シアノ−３，３−ビス
（４´−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス
（４´−ヒドロキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン
等のビス（ヒドロキシアリ−ル）アルカン類、１，１−
ビス（４´−ヒドロキシフェニル）シクロペンタン、
１，１−ビス（４´−ヒドロキシフェニル）シクロヘキ
サン、１，１−ビス（４´−ヒドロキシフェニル）−
３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス
（４´−ヒドロキシフェニル）シクロヘプタン、２，２
−ビス（４´−ヒドロキシフェニル）アダマンタン等の
ビス（ヒドロキシアリール）シクロアルカン類、４，４
´−ジヒドロキシジフェニルエーテル、４、４´−ジヒ
ドロキシ−３，３´−ジメチルジフェニルエーテル、エ
チレングリコールビス（４−ヒドロキシフェニル）エー
テル等のビス（ヒドロキシアリール）エーテル類、４，
４´−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、４，４´−
ジヒドロキシ−３，３´−ジメチルジフェニルスルフィ
ド等のビス（ヒドロキシアリール）スルフィド類、４，
４´−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、４，４´
−ジヒドロキシ−３，３´−ジメチルジフェニルスルホ
キシド等のビス（ヒドロキシアリール）スルホキシド
類、４，４´−ジヒドロキシジフェニルスルホン、４，
４´−ジヒドロキシ−３，３´−ジメチルジフェニルス
ルホン等のビス（ヒドロキシアリール）スルホン類、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン、ビス（４−ヒド
ロキシ−３−メチルフェニル）ケトン等のビス（ヒドロ
キシアリール）ケトン類、更には、６，６´−ジヒドロ
キシ−３，３，３´，３´−テトラメチルスピロ（ビ
ス）インダン［スピロインダンビスフェノール］，トラ
ンス−２，３−ビス（４´−ヒドロキシフェニル）−２
−ブテン、９，９−ビス（４´−ヒドロキシフェニル）
フルオレン、３，３−ビス（４´−ヒドロキシフェニ
ル）−２−ブタノン、１，６−ビス（４´−ヒドロキシ
フェニル）−１，６−ヘキサンジオン、１，１−ジクロ
ロ−２，２−ビス（４´−ヒドロキシフェニル）エチレ
ン、１，１−ジブロモ−２，２−ビス（４´−ヒドロキ
シフェニル）エチレン、１，１−ジクロロ−２，２−ビ
ス（５´−フェノキシ−４´−ヒドロキシフェニル）エ
チレン、α，α，α´，α´−テトラメチル−α，α´
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−キシレン、
α，α，α´，α´−テトラメチル−α，α´−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−キシレン、４，４´
−ジヒドロキシジフェニル等が挙げられる。上記の二価
フェノールの他にもハイドロキノン、レゾルシン等も同
様に使用される。これらは単独で、あるいは２種以上混
合して使用してもよい。本発明において、特に好ましく
使用される二価フェノールは、ビスフェノールＡであ
る。更に又、例えば、ビスフェノールＡ２モルとイソフ
タロイルクロライド又はテレフタロイルクロライド１モ
ルとを反応させることにより製造することができるエス
テル結合を含むビスフェノール類も有用である。

【００１６】本発明において、芳香族ポリカーボネート
有機溶剤溶液とは、従来の芳香族ポリカーボネートの製
法、すなわち界面重合法［インターサイエンス・パブリ
ッシング、”インサイクロピーディア・オブ・ポリマー
・サイエンス・アンド・テクノロジー”１０、７１０
（１９６９）、ケミストリー・アンド・フィジックス・
オブ・ポリカーボネート”３３（１９６４） 〔Ｉｎｔ
ｅｒｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ，“Ｅｎｃ
ｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅ
ｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ”１０，７１０
（１９６９），“Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｙｓ
ｉｃｓ ｏｆ Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ”３３（１
９６４）〕］により、芳香族ポリカーボネートを溶解す
る有機溶剤の存在下、少量の分子量調節剤、及び所望に
より分岐剤等を用いて、二価フェノールを塩化カルボニ
ル又は二価フェノールのビスクロロホーメート組成物と
反応させて得られる芳香族ポリカーボネートのホモポリ
マーもしくはコポリマーの溶液又はこれを適宜濃縮した
ものでも良く、これ以外の方法で調製したものでも良
い。

【００１７】芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液の溶
媒として使用する有機溶剤は、芳香族ポリカーボネート
を溶解するものであれば任意に使用可能であるが、中で
も、ジクロロメタン、クロロホルム、１，２−ジクロロ
エタン、１，２−ジクロロエチレン、クロルベンゼン等
の塩素化炭化水素又はそれらの混合物が好ましい。特
に、低沸点で芳香族ポリカーボネートをよく溶解するジ
クロロメタンが好ましい。また、これらの有機溶剤は芳
香族ポリカーボネートの重合反応及び得られた芳香族ポ
リカーボネートの品質に悪影響を与えない程度の他の有
機溶媒および／又は不純物を含んでいても問題ない。

【００１８】界面重合法により得られた芳香族ポリカー
ボネート有機溶媒溶液は有機塩及び／又は無機塩を含む
ので本発明における混練機構を有する装置に供給される
以前に充分な精製を施すことが望ましい。ただし、充分
に脱水された有機溶媒溶液中ではこれらの塩の多くは溶
液中に析出しているので、芳香族ポリカーボネートに求
められる品質によっては脱水処理した有機溶媒溶液をろ
過することにより精製操作を省略もしくは簡略化するこ
ともできる。

【００１９】本発明において用いられる芳香族ポリカー
ボネート有機溶媒溶液中の水分量は５００ｐｐｍ以下、
好ましくは２００ｐｐｍ以下である。溶液中の水分量が
５００ｐｐｍを越える場合には、得られる粉状体の粒径
が大きくなり乾燥が困難となる。

【００２０】界面重合法及びその後の精製工程により得
られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液中には通常
数千から数万ｐｐｍの水分が存在し、たとえ充分な分液
操作を施したとしても、溶液中の水分量をその溶解度以
下とすることは不可能である。よって本発明において用
いられる芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液は、事前
に何らかの脱水操作を施す必要がある。本発明におい
て、芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液中の水分量を
５００ｐｐｍ以下とする方法に特に限定はなく、たとえ
ばモレキュラーシーブスを用いて脱水する方法、脱水さ
れた有機溶媒で希釈する方法、水と有機溶媒との共沸に
より脱水する方法などがある。特に、工業的に有利な共
沸による脱水法が好ましい。

【００２１】芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液中の
芳香族ポリカーボネート濃度には特に規定はないが、芳
香族ポリカーボネート有機溶媒溶液がゲル化する直前の
濃度が好ましい。有機溶媒溶液中の芳香族ポリカーボネ
ート濃度が希薄な場合には粉体を得るのに長い時間を要
し、有機溶媒溶液がゲル化し／又は溶液中に芳香族ポリ
カーボネートが析出する濃度の場合にはその取扱いが困
難となる。ただし、スラリーポンプ、スクリューフィー
ダー、スパイラルフィーダー、ベルトコンベア、押出機
等、溶液の一部又は全部がゲル化又は析出した場合にも
移送可能な装置を用いる場合には、溶液の一部又は全部
がゲル化又は析出した芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液を使用することも可能である。芳香族ポリカーボネ
ート有機溶媒溶液がゲル化する濃度は、芳香族ポリカー
ボネートの種類、分子量、用いる有機溶媒の種類及び有
機溶媒溶液の温度により大きく異なるため一概にはいえ
ない。通常、界面重合法及びその後の精製工程により得
られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液中の芳香族
ポリカーボネート濃度はゲル化を開始する濃度よりかな
り低いので、事前に濃縮操作を施すことが好ましく、同
時に共沸脱水を行うことにより溶液中の水分量をさらに
減少することが特に好ましい。

【００２２】本発明における混練機構を有する装置はゲ
ル化する直前の芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液を
混練できるものであれば特に制限はなく、従来既知のも
のを使用できる。通常、常圧におけるゲル化直前の芳香
族ポリカーボネート有機溶媒溶液の粘度は１００〜８０
００ポイズ程度であり、本発明の過程で得られる芳香族
ポリカーボネート有機溶媒溶液のゲル化物は指で容易に
粉砕できる程度の堅さであるため、用いる装置には特殊
な粉砕機構や特に大きなセン断力やトルクを必要としな
い。従来既知のものとはたとえばニーダー、ルーダー、
インターナルミクサー、ダブルプラネタリミクサー、擂
潰機、ニーダーエキストリューダー、Ｋ．Ｒ．Ｃ．ニー
ダー、テーパロールミル、プラストミルのごとき装置で
ある。

【００２３】また、本発明を連続プロセスとして使用す
る場合にはセルフクリーニング型混練機を用いることが
より望ましい。セルフクリーニング型混練機とは同方向
又は異方向に回転する２本の軸に特殊形状のパドルを一
定の関係を持った位相で配列し、互いに相手側パドルの
側面を掻き取る機構を持った混練機であり、そのパドル
形状や位相については、たとえば、米国特許第３１９５
８６５号明細書や同３１９８４９１号明細書、特公昭６
０−５４９７４号公報、特開昭５６−５９８２４号公
報、特開昭６０−２３９２１１号公報、特開昭６０−１
０１１０８号公報等に記載されている。本発明における
混練機構を有する装置としては上記特許公報記載の装置
や、さらには、栗本鉄工所製ＫＲＣニーダー、ＫＥＸエ
クストルーダ、ＳＣプロセッサ、ＫＲＣ−ＶＰ、日立製
作所製メガネ翼重合機、三菱重工業製ＳＣＲリアクター
等に代表される２軸混練機等も使用できる。また、本発
明における混練機構を有する装置として芳香族ポリカー
ボネート粉状体を製造することを目的とした特殊な装
置、たとえば特公昭５３−１５８９９号公報、特公昭５
５−３３９６６号公報、特公昭５４−４４３２１号公報
記載の装置を用いる場合には、得られる芳香族ポリカー
ボネート粉状体は本発明以外の方法で製造した場合に比
べ、いっそう粒径の小さい芳香族ポリカーボネート粉状
体を得ることができる。

【００２４】本発明における溶液の沸点以下の温度と
は、芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液中に気泡が生
じない温度である。芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶
液の沸点は用いる溶媒の沸点より通常数度高い程度であ
る。本発明は通常大気圧下で行われるが、加圧もしくは
減圧下で行うことも可能であり、この場合における沸点
以下の温度とは用いる圧力下で芳香族ポリカーボネート
有機溶媒溶液中に気泡が生じない温度である。とくに、
本発明を加圧下で行う場合には、芳香族ポリカーボネー
ト有機溶媒溶液の粘度が低下するため、撹拌混練がいっ
そう容易となる。

【００２５】本発明においては、有機溶媒溶液表面及び
／又は液中に溶液の沸点以下の温度の不活性ガスを通気
することが好ましい。本発明において用いる不活性ガス
とは空気、窒素、アルゴン、炭酸ガス、酸素、水素等、
芳香族ポリカーボネート及び／又は用いる有機溶媒に対
して不活性の気体であり、工業的には空気及び／又は窒
素が好ましい。通気操作を施すことにより芳香族ポリカ
ーボネート有機溶媒溶液からの溶媒の除去が促進され、
さらに、有機溶媒の気化熱により芳香族ポリカーボネー
ト有機溶媒溶液が冷却され、ゲル化が促進される。ただ
し、著しく激しい通気操作を施す場合および／又は溶液
の沸点以上の温度の気体を用いる場合は液及び／又はゲ
ル化物の表面が局所的に乾燥し、得られる芳香族ポリカ
ーボネートの粉状体の粒径が大きくなる傾向がある。

【００２６】本発明により得られた芳香族ポリカーボネ
ート粉状体中の残溶媒量は４５〜１重量％が好ましく、
特に３５〜１０重量％が好ましい。残溶媒量が３５重量
％以上の場合には得られた芳香族ポリカーボネート粉状
体は固結し塊状物となる場合がある。また、残溶媒量を
１０重量％未満とするためには長い時間を要するため工
業的に不利である。さらに、得られた芳香族ポリカーボ
ネート粉状体中の残溶媒量が１０重量％以上の場合に
は、粉状体はそれほど硬質化していないので材質を摩耗
することがほとんど無く、混練機構を有する装置に、た
とえばステンレス鋼のような、それほど耐摩耗性の高く
ない材質を用いることができる。

【００２７】本発明により得られた芳香族ポリカーボー
ト粉状体中には多くの溶媒が残留しているので、乾燥操
作を施すか、ベント付き押出機によりペレット化するこ
とが望ましい。さらに、必要であれば得られた粉状体を
目的により、ふるい分け、粉砕操作、乾式造粒操作等を
加えることも可能である。

【００２８】本発明において、芳香族ポリカーボネート
有機溶媒溶液及び／又は芳香族ポリカーボネート有機溶
媒溶液のゲル化物中に芳香族ポリカーボネートに用いら
れる添加剤を任意の時点で添加することも可能である。
添加剤を芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液及び／又
は芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液のゲル化物中に
添加することにより、添加剤を粉状体中に均質に分散さ
せることが可能となる。また、芳香族ポリカーボネート
の熱安定性を向上する添加剤を用いた場合には乾燥処理
時の芳香族ポリカーボネートの色調の低下を抑制するこ
とが可能となる。

【００２９】本発明は回分式であっても連続式であって
もよく、工業的には連続的に脱水、濃縮、混練粉砕を施
すことが好ましい。

【００３０】

【実施例】以下に実施例をあげて本発明を具体的に説明
するが、本発明はその主旨を越えない限り以下の実施例
に限定されるものではない。なお、実施例中の数平均分
子量、重量平均分子量はＧＰＣ（ゲルパーミエーション
クロマトグラフィー）を用い、ポリスチレン換算で測定
した。芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液中の水分量
はカールフィッシャー水分計により定量した。芳香族ポ
リカーボネート有機溶媒溶液中の芳香族ポリカーボネー
トの濃度は磁製皿に入れた芳香族ポリカーボネート有機
溶媒溶液の乾燥前後の重量変化量から計算した。芳香族
ポリカーボネート粉状体中の残存溶媒量は得られた芳香
族ポリカーボネート粉状体の乾燥前後の重量変化量から
計算、もしくは、ガスクロマトグラフィーにより定量し
た。

【００３１】実施例１ ビスフェノールＡ２８０ｇ、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェ
ノール６．３４ｇ、ハイドロサルファイトナトリウム
０．５６ｇ、水酸化ナトリウム１４３ｇを１６００ｇの
水に溶解させ、該水溶液とジクロロメタン２０８０ｇを
撹拌混合しながら、ホスゲン１４５．６ｇを１時間かけ
て供給した。その後、該混合液に重合触媒であるトリエ
チルアミン０．５ｇを加え、２時間熟成し、反応液を静
置分液、芳香族ポリカーボネートのジクロロメタン溶液
を分離した。この芳香族ポリカーボネートのジクロロメ
タン溶液を０．１Ｎ塩酸水溶液１リットルと混合、充分
な乳化状態に至るまで撹拌し中和処理を行った。そして
再び静置分液により有機相を分液した後、純水１リット
ルと混合、同様に撹拌し、水洗処理を行った。この水洗
処理を有機相中の塩分が実質的になくなるまで繰り返し
た。水洗精製処理を終えた有機相をろ過し、数平均分子
量２００００、重量平均分子量５２４００の芳香族ポリ
カーボネートの１５重量％ジクロロメタン溶液を得た。
得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液中の水分
量は６８００ｐｐｍであった。

【００３２】得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液に還流脱水を施し、芳香族ポリカーボネート有機溶
媒溶液中の水分量が２０００ｐｐｍとなるまで脱水し
た。得られた水分量２０００ｐｐｍの芳香族ポリカーボ
ネートの１５重量％ジクロロメタン溶液を濃縮し、芳香
族ポリカーボネートの３５重量％ジクロロメタン溶液を
得た。得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液中
の水分量は１２０ｐｐｍであった。

【００３３】得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液４００ｇをジャケット温度４０℃のΣ型ニーダー粉
砕機（入江商会、ＳＵＳ３０４製）中で１時間撹拌混練
した。ニーダー粉砕機中における芳香族ポリカーボネー
ト有機溶媒溶液の沸騰による発泡はなかった。得られた
芳香族ポリカーボネート粉状体中の残存溶媒量は２９重
量％であり、指で押しつぶせる程度の硬さであった。得
られた芳香族ポリカーボネート粉状体を磁製皿に入れ、
乾燥機中で１５０℃３時間通風乾燥した。乾燥後の芳香
族ポリカーボネート粉状体中の残溶媒量は９０ｐｐｍ、
鉄分は１ｐｐｍ以下であり、見かけの嵩密度は０．６ｇ
／１ｍｌであった。本粉状体をＪＩＳ標準ふるいでふる
い分けしたところ、１６メッシュを通過しなかった粉状
体は７．１％であった。

【００３４】比較例１ 実施例１において得られた水分量１２０ｐｐｍの芳香族
ポリカーボネート３５重量％有機溶媒溶液４００ｇをジ
ャケット温度５０℃のΣ型ニーダー粉砕機中で１時間撹
拌混練した。芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液はニ
ーダー粉砕機中で沸騰し、発泡していた。得られた芳香
族ポリカーボネート粉状体中の残存溶媒量は１６重量％
であり、部分的に硬い粉状体を含んでいた。得られた芳
香族ポリカーボネート粉状体を磁製皿に入れ、乾燥機中
で１５０℃３時間通風乾燥した。乾燥後の芳香族ポリカ
ーボネート粉状体中の残溶媒量は４２０ｐｐｍ、鉄分は
３ｐｐｍであり、見かけの嵩密度は０．５ｇ／１ｍｌで
あった。本粉状体をＪＩＳ標準ふるいでふるい分けした
ところ、１６メッシュを通過しなかった粉状体は３５．
４％であった。すなわち、本条件下で得られた粉状体は
実施例に比べ粒径が大きいため乾燥が困難であり、さら
に、ニーダー中で粉状体が部分的に硬質化しているため
装置の材質を摩耗していた。

【００３５】比較例２ 実施例１において得られた水分量１２０ｐｐｍの芳香族
ポリカーボネート３５重量％有機溶媒溶液４００ｇをジ
ャケット温度６０℃のΣ型ニーダー粉砕機中で１時間撹
拌混練した。芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液はニ
ーダー粉砕機中で沸騰し、発泡していた。得られた芳香
族ポリカーボネート粉状体中の残存溶媒量は７重量％で
あり、全体的に硬い粉状体であった。得られた芳香族ポ
リカーボネート粉状体を磁製皿に入れ、乾燥機中で１５
０℃３時間通風乾燥した。乾燥後の芳香族ポリカーボネ
ート粉状体中の残溶媒量は５９０ｐｐｍ、鉄分は７ｐｐ
ｍであり、見かけの嵩密度は０．５ｇ／１ｍｌであっ
た。本粉状体をＪＩＳ標準ふるいでふるい分けしたとこ
ろ、１６メッシュを通過しなかった粉状体は３７．６％
であった。すなわち、本条件下で得られた粉状体は実施
例に比べ粒径が大きいため乾燥が困難であり、さらに、
ニーダー中で粉状体が全体的に硬質化しているため装置
の材質を摩耗していた。

【００３６】実施例２ ビスフェノールＡ２８０ｇ、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェ
ノール６．３４ｇ、ハイドロサルファイトナトリウム
０．５６ｇ、水酸化ナトリウム１４３ｇを１６００ｇの
水に溶解させ、該水溶液とジクロロメタン２０８０ｇを
撹拌混合しながら、ホスゲン１４５．６ｇを１時間かけ
て供給した。その後、該混合液に重合触媒であるトリエ
チルアミン０．５ｇを加え、２時間熟成し、反応液を静
置分液、芳香族ポリカーボネートのジクロロメタン溶液
を分離した。この芳香族ポリカーボネートのジクロロメ
タン溶液を０．１Ｎ塩酸水溶液１リットルと混合、充分
な乳化状態に至るまで撹拌し中和処理を行った。そして
再び静置分液により有機相を分液した後、純水１リット
ルと混合、同様に撹拌し、水洗処理を行った。この水洗
処理を有機相中の塩分が実質的になくなるまで繰り返し
た。水洗精製処理を終えた有機相をろ過し、数平均分子
量２００００、重量平均分子量５２４００の芳香族ポリ
カーボネートの１５重量％ジクロロメタン溶液を得た。
得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液中の水分
量は８３００ｐｐｍであった。

【００３７】得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液のうち１０００ｇに還流下共沸脱水を施し、芳香族
ポリカーボネート有機溶媒溶液中の水分量が３０００ｐ
ｐｍとなるまで脱水した。

【００３８】得られた水分量３０００ｐｐｍの芳香族ポ
リカーボネートの１５重量％ジクロロメタン溶液を共沸
脱水しつつ濃縮し、芳香族ポリカーボネートの３５重量
％ジクロロメタン溶液を得た。得られた芳香族ポリカー
ボネート有機溶媒溶液中の水分量は２３０ｐｐｍであっ
た。

【００３９】得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液４００ｇをジャケット温度４０℃のΣ型ニーダー粉
砕機中で１時間撹拌混練した。ニーダー粉砕機中におけ
る芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液の沸騰による発
泡はなかった。得られた芳香族ポリカーボネート粉状体
中の残存溶媒量は２７重量％であった。得られた芳香族
ポリカーボネート粉状体を磁製皿に入れ、乾燥機中で１
５０℃３時間通風乾燥した。乾燥後の芳香族ポリカーボ
ネート粉状体中の残溶媒量は１５０ｐｐｍ、鉄分は１ｐ
ｐｍ以下であり、見かけの嵩密度は０．６ｇ／１ｍｌで
あった。本粉状体をＪＩＳ標準ふるいでふるい分けした
ところ、１６メッシュを通過しなかった粉状体は１３．
４％であった。

【００４０】比較例３ 実施例２において得られた水分量８３００ｐｐｍの芳香
族ポリカーボネートの１５重量％ジクロロメタン溶液の
うち１０００ｇを還流下での共沸脱水を施さずに直接共
沸脱水しつつ濃縮し、芳香族ポリカーボネートの３５重
量％ジクロロメタン溶液を得た。得られた芳香族ポリカ
ーボネート有機溶媒溶液中の水分量は４４００ｐｐｍで
あった。

【００４１】得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液４００ｇをジャケット温度４０℃のΣ型ニーダー粉
砕機中で１時間撹拌混練した。ニーダー粉砕機中におけ
る芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液の沸騰による発
泡はなかった。得られた芳香族ポリカーボネート粉状体
中の残存溶媒量は２６重量％であり、部分的に硬い粉状
体を含んでいた。得られた芳香族ポリカーボネート粉状
体を磁製皿に入れ、乾燥機中で１５０℃３時間通風乾燥
した。乾燥後の芳香族ポリカーボネート粉状体中の残溶
媒量は４７０ｐｐｍであり、鉄分は４ｐｐｍであった。
本粉状体をＪＩＳ標準ふるいでふるい分けしたところ、
１６メッシュを通過しなかった粉状体は３５．９％であ
った。すなわち、本条件下で得られた粉状体は実施例に
比べ粒径が大きいため乾燥が困難であり、さらに、ニー
ダー中で粉状体が部分的に硬質化しているため装置の材
質を摩耗していた。

【００４２】比較例４ ビスフェノールＡ２８０ｇ、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェ
ノール６．３４ｇ、ハイドロサルファイトナトリウム
０．５６ｇ、水酸化ナトリウム１４３ｇを１６００ｇの
水に溶解させ、該水溶液とジクロロメタン２０８０ｇを
撹拌混合しながら、ホスゲン１４５．６ｇを１時間かけ
て供給した。その後、該混合液に重合触媒であるトリエ
チルアミン０．５ｇを加え、２時間熟成し、反応液を静
置分液、芳香族ポリカーボネートのジクロロメタン溶液
を分離した。この芳香族ポリカーボネートのジクロロメ
タン溶液を０．１Ｎ塩酸水溶液１リットルと混合、充分
な乳化状態に至るまで撹拌し中和処理を行った。そして
再び静置分液により有機相を分液した後、純水１リット
ルと混合、同様に撹拌し、水洗処理を行った。この水洗
処理を有機相中の塩分が実質的になくなるまで繰り返し
た。水洗精製処理を終えた有機相をろ過し、数平均分子
量２００００、重量平均分子量５２４００の芳香族ポリ
カーボネートの１５重量％ジクロロメタン溶液を得た。
得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液中の水分
量は１１０００ｐｐｍであった。本液を１晩静置分液
し、更に溌水性濾紙（アドバンテック２Ｓ）で濾過し
た。得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液中の
水分量は５２００ｐｐｍであった。

【００４３】得られた芳香族ポリカーボネート１５重量
％ジクロロメタン溶液のうち１０００ｇを共沸脱水しつ
つ濃縮し、芳香族ポリカーボネートの３８重量％ジクロ
ロメタン溶液を得た。得られた芳香族ポリカーボネート
有機溶媒溶液中の水分量は９００ｐｐｍであった。

【００４４】得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液４００ｇをジャケット温度４０℃のΣ型ニーダー粉
砕機中で１時間撹拌混練した。ニーダー粉砕機中におけ
る芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液の沸騰による発
泡はなかった。得られた芳香族ポリカーボネート粉状体
中の残存溶媒量は２５重量％であり、部分的に硬い粉状
体を含んでいた。得られた芳香族ポリカーボネート粉状
体を磁製皿に入れ、乾燥機中で１５０℃３時間通風乾燥
した。乾燥後の芳香族ポリカーボネート粉状体中の残溶
媒量は３３０ｐｐｍ、鉄分は３ｐｐｍであった。本粉状
体をＪＩＳ標準ふるいでふるい分けしたところ、１６メ
ッシュを通過しなかった粉状体は２８．９％であった。
すなわち、本条件下で得られた粉状体は実施例に比べ粒
径が大きいため乾燥が困難であり、さらに、ニーダー中
で粉状体が部分的に硬質化しているため装置の材質を摩
耗していた。

【００４５】比較例５ 比較例４において得られた水分量５２００ｐｐｍの芳香
族ポリカーボネートの１５重量％ジクロロメタン溶液を
さらに１晩静置分液し、更に溌水性濾紙（アドバンテッ
ク２Ｓ）で濾過した。得られた芳香族ポリカーボネート
有機溶媒溶液中の水分量は４８００ｐｐｍであった。

【００４６】得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液を還流下での共沸脱水を施さずに直接共沸脱水しつ
つ濃縮し、芳香族ポリカーボネートの３３重量％ジクロ
ロメタン溶液を得た。得られた芳香族ポリカーボネート
有機溶媒溶液中の水分量は８２０ｐｐｍであった。

【００４７】得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液４００ｇをジャケット温度４０℃のΣ型ニーダー粉
砕機中で１時間撹拌混練した。ニーダー粉砕機中におけ
る芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液の沸騰による発
泡はなかった。得られた芳香族ポリカーボネート粉状体
中の残存溶媒量は２６重量％であり、部分的に硬い粉状
体を含んでいた。得られた芳香族ポリカーボネート粉状
体を磁製皿に入れ、乾燥機中で１５０℃３時間通風乾燥
した。乾燥後の芳香族ポリカーボネート粉状体中の残溶
媒量は３００ｐｐｍであり、鉄分は３ｐｐｍであった。
本粉状体をＪＩＳ標準ふるいでふるい分けしたところ、
１６メッシュを通過しなかった粉状体は２７．３％であ
った。すなわち、本条件下で得られた粉状体は実施例に
比べ粒径が大きいため乾燥が困難であり、さらに、ニー
ダー中で粉状体が部分的に硬質化しているため装置の材
質を摩耗していた。

【００４８】実施例３ ビスフェノールＡ２８０ｇ、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェ
ノール６．３４ｇ、ハイドロサルファイトナトリウム
０．５６ｇ、水酸化ナトリウム１４３ｇを１６００ｇの
水に溶解させ、該水溶液とジクロロメタン２０８０ｇを
撹拌混合しながら、ホスゲン１４５．６ｇを１時間かけ
て供給した。その後、該混合液に重合触媒であるトリエ
チルアミン０．５ｇを加え、２時間熟成し、反応液を静
置分液、芳香族ポリカーボネートのジクロロメタン溶液
を分離した。この芳香族ポリカーボネートのジクロロメ
タン溶液を０．１Ｎ塩酸水溶液１リットルと混合、充分
な乳化状態に至るまで撹拌し中和処理を行った。そして
再び静置分液により有機相を分液した後、純水１リット
ルと混合、同様に撹拌し、水洗処理を行った。この水洗
処理を有機相中の塩分が実質的になくなるまで繰り返し
た。水洗精製処理を終えた有機相をろ過し、数平均分子
量２００００、重量平均分子量５２４００の芳香族ポリ
カーボネートの１５重量％ジクロロメタン溶液を得た。
得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液中の水分
量は７０００ｐｐｍであった。

【００４９】得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液に還流下共沸脱水を施し、芳香族ポリカーボネート
有機溶媒溶液中の水分量が２０００ｐｐｍとなるまで脱
水した。

【００５０】得られた水分量２０００ｐｐｍの芳香族ポ
リカーボネートの１５重量％ジクロロメタン溶液を共沸
脱水しつつ濃縮し、芳香族ポリカーボネートの３９重量
％ジクロロメタン溶液を得た。得られた芳香族ポリカー
ボネート有機溶媒溶液中の水分量は６０ｐｐｍであっ
た。

【００５１】得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液４００ｇをジャケット温度４０℃のΣ型ニーダー粉
砕機中で３０分撹拌混練した。ニーダー粉砕機中におけ
る芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液の沸騰による発
泡はなかった。得られた芳香族ポリカーボネート粉状体
中の残存溶媒量は４２重量％であった。得られた芳香族
ポリカーボネート粉状体を磁製皿に入れ、乾燥機中で１
５０℃３時間通風乾燥した。乾燥後の芳香族ポリカーボ
ネート粉状体中の残溶媒量は１１０ｐｐｍ、鉄分は１ｐ
ｐｍ以下、見かけの嵩密度は０．５ｇ／１ｍｌであり、
若干固結していた。本粉状体をＪＩＳ標準ふるいでふる
い分けしたところ、１６メッシュを通過しなかった粉状
体は１１．４％であった。

【００５２】実施例４ 実施例３において得られた水分量６０ｐｐｍの芳香族ポ
リカーボネート３９重量％有機溶媒溶液４００ｇをジャ
ケット温度４０℃のΣ型ニーダー粉砕機中で２時間撹拌
混練した。ニーダー粉砕機中における芳香族ポリカーボ
ネート有機溶媒溶液の沸騰による発泡はなかった。得ら
れた芳香族ポリカーボネート粉状体中の残存溶媒量は８
重量％であった。得られた芳香族ポリカーボネート粉状
体を磁製皿に入れ、乾燥機中で１５０℃３時間通風乾燥
した。乾燥後の芳香族ポリカーボネート粉状体中の残溶
媒量は４０ｐｐｍ、鉄分は２ｐｐｍであり、見かけの嵩
密度は０．６ｇ／１ｍｌであった。本粉状体をＪＩＳ標
準ふるいでふるい分けしたところ、１６メッシュを通過
しなかった粉状体は６．２％であった。

【００５３】実施例５ 実施例３において得られた水分量６０ｐｐｍの芳香族ポ
リカーボネート３９重量％有機溶媒溶液４００ｇをジャ
ケット温度３０℃のΣ型ニーダー粉砕機中で２時間撹拌
混練した。ニーダー粉砕機中における芳香族ポリカーボ
ネート有機溶媒溶液の沸騰による発泡はなかった。得ら
れた芳香族ポリカーボネート粉状体中の残存溶媒量は３
１重量％であった。得られた芳香族ポリカーボネート粉
状体を磁製皿に入れ、乾燥機中で１５０℃３時間通風乾
燥した。乾燥後の芳香族ポリカーボネート粉状体中の残
溶媒量は３０ｐｐｍ、鉄分は１ｐｐｍ以下であり、見か
けの嵩密度は０．６ｇ／１ｍｌであった。本粉状体をＪ
ＩＳ標準ふるいでふるい分けしたところ、１６メッシュ
を通過しなかった粉状体は４．７％であった。

【００５４】実施例６ ビスフェノールＡ２８０ｇ、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェ
ノール６．３４ｇ、ハイドロサルファイトナトリウム
０．５６ｇ、水酸化ナトリウム１４３ｇを１６００ｇの
水に溶解させ、該水溶液とジクロロメタン２０８０ｇを
撹拌混合しながら、ホスゲン１４５．６ｇを１時間かけ
て供給した。その後、該混合液に重合触媒であるトリエ
チルアミン０．５ｇを加え、２時間熟成し、反応液を静
置分液、芳香族ポリカーボネートのジクロロメタン溶液
を分離した。この芳香族ポリカーボネートのジクロロメ
タン溶液を０．１Ｎ塩酸水溶液１リットルと混合、充分
な乳化状態に至るまで撹拌し中和処理を行った。そして
再び静置分液により有機相を分液した後、純水１リット
ルと混合、同様に撹拌し、水洗処理を行った。この水洗
処理を有機相中の塩分が実質的になくなるまで繰り返し
た。水洗精製処理を終えた有機相をろ過し、数平均分子
量２００００、重量平均分子量５２４００の芳香族ポリ
カーボネートの１５重量％ジクロロメタン溶液を得た。
得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液中の水分
量は７５００ｐｐｍであった。

【００５５】得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液に還流下共沸脱水を施し、芳香族ポリカーボネート
有機溶媒溶液中の水分量が２０００ｐｐｍとなるまで脱
水した。

【００５６】得られた水分量２０００ｐｐｍの芳香族ポ
リカーボネートの１５重量％ジクロロメタン溶液を共沸
脱水しつつ濃縮し、芳香族ポリカーボネートの３７重量
％ジクロロメタン溶液を得た。得られた芳香族ポリカー
ボネート有機溶媒溶液中の水分量は６０ｐｐｍであっ
た。

【００５７】得られた芳香族ポリカーボネート有機溶媒
溶液４００ｇをジャケット温度４０℃のΣ型ニーダー粉
砕機中で３０分撹拌混練した。撹拌混練中ニーダー粉砕
機中に２０〜２５℃の窒素ガスを２００ｇ／ｈの流速で
通風した。ニーダー粉砕機中における芳香族ポリカーボ
ネート有機溶媒溶液の沸騰による発泡はなかった。得ら
れた芳香族ポリカーボネート粉状体中の残存溶媒量は３
４重量％であった。得られた芳香族ポリカーボネート粉
状体を磁製皿に入れ、乾燥機中で１５０℃３時間通風乾
燥した。乾燥後の芳香族ポリカーボネート粉状体中の残
溶媒量は９０ｐｐｍ、鉄分は１ｐｐｍ以下、見かけの嵩
密度は０．６ｇ／１ｍｌであった。本粉状体をＪＩＳ標
準ふるいでふるい分けしたところ、１６メッシュを通過
しなかった粉状体は６．４％であった。

【００５８】実施例７ 実施例６において得られた水分量６０ｐｐｍの芳香族ポ
リカーボネート３７重量％有機溶媒溶液４００ｇをジャ
ケット温度４０℃のΣ型ニーダー粉砕機中で１５分間撹
拌混練した。撹拌混練中ニーダー粉砕機中に２０〜２５
℃の窒素ガスを４００ｇ／ｈの流速で通風した。ニーダ
ー粉砕機中における芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶
液の沸騰による発泡はなかった。得られた芳香族ポリカ
ーボネート粉状体中の残存溶媒量は２４重量％であっ
た。得られた芳香族ポリカーボネート粉状体を磁製皿に
入れ、乾燥機中で１５０℃３時間通風乾燥した。乾燥後
の芳香族ポリカーボネート粉状体中の残溶媒量は９０ｐ
ｐｍ、鉄分は１ｐｐｍ以下であり、見かけの嵩密度は
０．６ｇ／１ｍｌであった。本粉状体をＪＩＳ標準ふる
いでふるい分けしたところ、１６メッシュを通過しなか
った粉状体は６．５％であった。

【００５９】

【発明の効果】本発明によれば、特殊な装置を用いるこ
と無く、嵩密度が高く、乾燥に有利な粒径の芳香族ポリ
カーボネート粉状体が得られる。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 界面重合法により得られた芳香族ポリカ
   ーボネート有機溶媒溶液から芳香族ポリカーボネート粉
   状体を製造する方法において、溶液中の水分量が５００
   ｐｐｍ以下の芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液を混
   練機構を有する装置中で、芳香族ポリカーボネート有機
   溶媒溶液の沸点以下の温度で濃縮しつつ、析出物を粉砕
   し、芳香族ポリカーボネート粉状体を得ることを特徴と
   する芳香族ポリカーボネート粉状体の製造方法。
2. 【請求項２】 芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液に
   不活性ガスを通気することを特徴とする請求項１記載の
   芳香族ポリカーボネート粉状体の製造方法。
3. 【請求項３】 有機溶媒がジクロロメタンである請求項
   １又は請求項２記載の芳香族ポリカーボネート粉状体の
   製造方法。
4. 【請求項４】 芳香族ポリカーボネート有機溶媒溶液
   中の水分を水と有機溶媒との共沸により脱水する請求項
   １又は請求項２記載の芳香族ポリカーボネート粉状体の
   製造方法。
5. 【請求項５】 得られた芳香族ポリカーボネート粉状体
   中の残存溶媒量が１０重量％以上であるところの請求項
   １又は請求項２記載の芳香族ポリカーボネート粉状体の
   製造方法。