JPH07215781A - 炭化珪素系複合材料とその製造方法 - Google Patents
炭化珪素系複合材料とその製造方法Info
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- JPH07215781A JPH07215781A JP6033060A JP3306094A JPH07215781A JP H07215781 A JPH07215781 A JP H07215781A JP 6033060 A JP6033060 A JP 6033060A JP 3306094 A JP3306094 A JP 3306094A JP H07215781 A JPH07215781 A JP H07215781A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高温域において高度の耐酸化性ならびに材質
強度を発揮し、長期間の安定使用が保証される炭化珪素
系複合材料とその製造方法を提供する。 【構成】 (1) 気孔率15〜18％、平均細孔径 0.1〜10μ
m 、常温での３点曲げ強度100MPa以上の再結晶質ＳｉＣ
焼結体に、ＭｏＳｉ2 が溶浸されてなる気孔率0.5 〜3.
0 ％の複合組織をもつ炭化珪素系複合材料。(2) 前記
(1) の再結晶ＳｉＣ焼結体を母材とし、この母材にＭｏ
Ｓｉ2 を接触させながら不活性ガス中0.8atm以上の雰囲
気圧下で1950〜2200℃の温度で加熱処理し、再結晶Ｓｉ
Ｃ焼結体の気孔にＭｏＳｉ2 を溶浸させる炭化珪素系複
合材料の製造方法。
強度を発揮し、長期間の安定使用が保証される炭化珪素
系複合材料とその製造方法を提供する。 【構成】 (1) 気孔率15〜18％、平均細孔径 0.1〜10μ
m 、常温での３点曲げ強度100MPa以上の再結晶質ＳｉＣ
焼結体に、ＭｏＳｉ2 が溶浸されてなる気孔率0.5 〜3.
0 ％の複合組織をもつ炭化珪素系複合材料。(2) 前記
(1) の再結晶ＳｉＣ焼結体を母材とし、この母材にＭｏ
Ｓｉ2 を接触させながら不活性ガス中0.8atm以上の雰囲
気圧下で1950〜2200℃の温度で加熱処理し、再結晶Ｓｉ
Ｃ焼結体の気孔にＭｏＳｉ2 を溶浸させる炭化珪素系複
合材料の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、優れた耐酸化性ならび
に材質強度を有し、長期に亘って安定使用ができるＳｉ
Ｃ−ＭｏＳｉ2 組成の炭化珪素系複合材料とその製造方
法に関する。
に材質強度を有し、長期に亘って安定使用ができるＳｉ
Ｃ−ＭｏＳｉ2 組成の炭化珪素系複合材料とその製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣの焼結体は、高温域において高強
度を維持し、耐熱性にも優れていることから、従来から
高温用の構造材料、ヒーター等として広く利用されてい
る。ＳｉＣ焼結体には、製造履歴による分類として、微
粉状のＳｉＣを成形して２０００℃以上の温度で焼結し
て得られる再結晶質ＳｉＣ焼結体と、微粉状のＳｉＣに
焼結助材を添加して常圧下に加熱焼結して得られる常圧
ＳｉＣ焼結体があるが、前者は組織が多孔質のため耐酸
化性に乏しく、高温酸化性雰囲気下で安定使用が困難で
あり、また後者は組織が緻密で材質強度に優れるもの
の、焼結助材が不純物として焼結体の粒界に析出するた
め高温域での強度の低下が大きく、生産性やコストの面
にも問題点が多い。
度を維持し、耐熱性にも優れていることから、従来から
高温用の構造材料、ヒーター等として広く利用されてい
る。ＳｉＣ焼結体には、製造履歴による分類として、微
粉状のＳｉＣを成形して２０００℃以上の温度で焼結し
て得られる再結晶質ＳｉＣ焼結体と、微粉状のＳｉＣに
焼結助材を添加して常圧下に加熱焼結して得られる常圧
ＳｉＣ焼結体があるが、前者は組織が多孔質のため耐酸
化性に乏しく、高温酸化性雰囲気下で安定使用が困難で
あり、また後者は組織が緻密で材質強度に優れるもの
の、焼結助材が不純物として焼結体の粒界に析出するた
め高温域での強度の低下が大きく、生産性やコストの面
にも問題点が多い。
【０００３】このほかに、カーボン粉末またはＳｉＣ粉
末とカーボン粉末の混合物を成形して高温下で溶融シリ
コンと接触させ、二次的にＳｉＣに転化させて得られる
反応ＳｉＣ焼結体も知られている。この材料は、組織の
細孔部分が過剰の未反応Ｓｉで充填されているため緻密
質になっており、実質的にガス不透過性が付与されてい
る。そのうえ、比較的容易に製造できるだけでなく、焼
結時の寸法収縮がないことや、高強度で耐薬品性に優れ
ていることから、ローラーやラジアントチューブ、ガス
タービン、ノズル等の部材として実用されている。とこ
ろが、この材料は気孔がＳｉで充填されている関係で、
Ｓｉの融点以上の温度で使用すると組織からＳｉが溶出
して材質強度が低下し、同時にＳｉガスによる汚染が発
生する。
末とカーボン粉末の混合物を成形して高温下で溶融シリ
コンと接触させ、二次的にＳｉＣに転化させて得られる
反応ＳｉＣ焼結体も知られている。この材料は、組織の
細孔部分が過剰の未反応Ｓｉで充填されているため緻密
質になっており、実質的にガス不透過性が付与されてい
る。そのうえ、比較的容易に製造できるだけでなく、焼
結時の寸法収縮がないことや、高強度で耐薬品性に優れ
ていることから、ローラーやラジアントチューブ、ガス
タービン、ノズル等の部材として実用されている。とこ
ろが、この材料は気孔がＳｉで充填されている関係で、
Ｓｉの融点以上の温度で使用すると組織からＳｉが溶出
して材質強度が低下し、同時にＳｉガスによる汚染が発
生する。
【０００４】このような欠点を解消するため、ＳｉＣ焼
結体の気孔内にＳｉより高融点の材料を溶浸する試みが
検討されている。例えば、反応ＳｉＣ焼結体の組織から
遊離Ｓｉを除去したのち、真空中でＭｏＳｉ2 を溶浸し
て材質改善を図る報告〔J.Material Sci. 24(1989)P.41
44〕がある。この材料は、Ｓｉの代わりに２０００±２
０℃の融点とＳｉＣとの濡れ性が良好なＭｏＳｉ2 を溶
浸しているため、高温強度に優れ、かつ安定した耐酸化
性を保有しているが、反応ＳｉＣ焼結体を母材としてい
る関係で母材組織内から遊離Ｓｉ成分を除去する煩雑な
予備工程が必要となり、工業的な製造手段としては問題
がある。
結体の気孔内にＳｉより高融点の材料を溶浸する試みが
検討されている。例えば、反応ＳｉＣ焼結体の組織から
遊離Ｓｉを除去したのち、真空中でＭｏＳｉ2 を溶浸し
て材質改善を図る報告〔J.Material Sci. 24(1989)P.41
44〕がある。この材料は、Ｓｉの代わりに２０００±２
０℃の融点とＳｉＣとの濡れ性が良好なＭｏＳｉ2 を溶
浸しているため、高温強度に優れ、かつ安定した耐酸化
性を保有しているが、反応ＳｉＣ焼結体を母材としてい
る関係で母材組織内から遊離Ｓｉ成分を除去する煩雑な
予備工程が必要となり、工業的な製造手段としては問題
がある。
【０００５】また、特開昭５１−４９２０７号公報に
は、自己結合型再結晶ＳｉＣ母材に気孔率が５％以下に
なるように酸化物、珪化物、窒化物、硼化物、炭化物等
の耐熱性溶浸材料を満たした材料が開示されており、溶
浸材料としてＭｏＳｉ2 が例示されている。しかしなが
ら、この材料の場合には、母材ＳｉＣ組織の気孔率が３
０〜３５％と高いため、脆性材料であるＭｏＳｉ2 を溶
浸しても大きな強度改善効果は期待できず、またＳｉＣ
と溶浸材料の熱膨張差により高温使用過程で組織にクラ
ックが発生して実用強度を損ねる問題がある。
は、自己結合型再結晶ＳｉＣ母材に気孔率が５％以下に
なるように酸化物、珪化物、窒化物、硼化物、炭化物等
の耐熱性溶浸材料を満たした材料が開示されており、溶
浸材料としてＭｏＳｉ2 が例示されている。しかしなが
ら、この材料の場合には、母材ＳｉＣ組織の気孔率が３
０〜３５％と高いため、脆性材料であるＭｏＳｉ2 を溶
浸しても大きな強度改善効果は期待できず、またＳｉＣ
と溶浸材料の熱膨張差により高温使用過程で組織にクラ
ックが発生して実用強度を損ねる問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、母材として
特定性状の再結晶ＳｉＣ焼結体を選択し、これにＭｏＳ
ｉ2 を溶浸することにより実用性能に優れるＳｉＣ−Ｍ
ｏＳｉ2 組成の複合材を開発することに成功したもの
で、その目的は高温域において高度の耐酸化性ならびに
材質強度を発揮し、長期間の安定使用が保証される炭化
珪素系複合材料とその工業的な製造方法を提供すること
にある。
特定性状の再結晶ＳｉＣ焼結体を選択し、これにＭｏＳ
ｉ2 を溶浸することにより実用性能に優れるＳｉＣ−Ｍ
ｏＳｉ2 組成の複合材を開発することに成功したもの
で、その目的は高温域において高度の耐酸化性ならびに
材質強度を発揮し、長期間の安定使用が保証される炭化
珪素系複合材料とその工業的な製造方法を提供すること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による炭化珪素系複合材料は、気孔率１５〜
１８％、平均細孔径０．１〜１０μm 、常温での３点曲
げ強度１００MPa 以上の再結晶質ＳｉＣ焼結体に、Ｍｏ
Ｓｉ2 が溶浸されてなる気孔率０．５〜３．０％の複合
組織を有することを構成上の特徴とする。
めの本発明による炭化珪素系複合材料は、気孔率１５〜
１８％、平均細孔径０．１〜１０μm 、常温での３点曲
げ強度１００MPa 以上の再結晶質ＳｉＣ焼結体に、Ｍｏ
Ｓｉ2 が溶浸されてなる気孔率０．５〜３．０％の複合
組織を有することを構成上の特徴とする。
【０００８】本発明の母材となる再結晶質ＳｉＣ焼結体
は、組織の気孔性状として気孔率が１５〜１８％で、平
均細孔径が０．１〜１０μm の範囲にあり、かつ材質強
度として常温における３点曲げ強度１００MPa 以上のも
のを選択使用する。気孔率は母材の強度と相関があり、
１８％を越える気孔が存在すると常温３点曲げ強度が１
００MPa 以上の材質を得ることができない。気孔率が１
５％未満の再結晶質ＳｉＣ焼結体は実質上製造すること
が困難である。平均細孔径が０．１μm 未満の場合には
ＭｏＳｉ2 とＳｉＣの濡れが良好といってもある程度の
接触角を持つため気孔内部まで溶浸をおこなうことが困
難となり、１０μm を越える気孔がある場合にもＭｏＳ
ｉ2 の溶浸が毛細管現象を利用しているため、同様に気
孔内部まで円滑に溶浸することができなくなる。母材の
３点曲げ強度が常温で１００MPa 以上の要件は、溶浸す
るＭｏＳｉ2 が脆性材料であるため母材自体の強度が１
００MPa を下廻ると複合強度の向上が図れなくなるため
であり、好ましくは１３０〜１４０MPa の範囲にある。
は、組織の気孔性状として気孔率が１５〜１８％で、平
均細孔径が０．１〜１０μm の範囲にあり、かつ材質強
度として常温における３点曲げ強度１００MPa 以上のも
のを選択使用する。気孔率は母材の強度と相関があり、
１８％を越える気孔が存在すると常温３点曲げ強度が１
００MPa 以上の材質を得ることができない。気孔率が１
５％未満の再結晶質ＳｉＣ焼結体は実質上製造すること
が困難である。平均細孔径が０．１μm 未満の場合には
ＭｏＳｉ2 とＳｉＣの濡れが良好といってもある程度の
接触角を持つため気孔内部まで溶浸をおこなうことが困
難となり、１０μm を越える気孔がある場合にもＭｏＳ
ｉ2 の溶浸が毛細管現象を利用しているため、同様に気
孔内部まで円滑に溶浸することができなくなる。母材の
３点曲げ強度が常温で１００MPa 以上の要件は、溶浸す
るＭｏＳｉ2 が脆性材料であるため母材自体の強度が１
００MPa を下廻ると複合強度の向上が図れなくなるため
であり、好ましくは１３０〜１４０MPa の範囲にある。
【０００９】本発明の炭化珪素系複合材料は、上記の再
結晶ＳｉＣ焼結体にＭｏＳｉ2 を溶浸してなるものであ
るが、溶浸後の複合組織は気孔率が０．５〜３．０％の
範囲にあることが重要な要件となる。この気孔率が０．
５％未満であると、熱サイクルの繰り返しや高温度下の
長時間使用時に組織にクラックが発生したり材質強度の
低下を招く。これは溶浸したＭｏＳｉ2 と母材ＳｉＣと
の熱膨張差が原因で使用過程で組織内部に残留応力が生
じ、このストレスが偏ってクラックの発生に結び付くた
めと考えられる。気孔率が０．５％を越えると気孔の存
在によって応力が緩和されてクラックの発生が抑制され
るが、３．０％を越えると高温での耐酸化性が低下す
る。より好ましい気孔率の範囲は、１．５〜２．６％で
ある。
結晶ＳｉＣ焼結体にＭｏＳｉ2 を溶浸してなるものであ
るが、溶浸後の複合組織は気孔率が０．５〜３．０％の
範囲にあることが重要な要件となる。この気孔率が０．
５％未満であると、熱サイクルの繰り返しや高温度下の
長時間使用時に組織にクラックが発生したり材質強度の
低下を招く。これは溶浸したＭｏＳｉ2 と母材ＳｉＣと
の熱膨張差が原因で使用過程で組織内部に残留応力が生
じ、このストレスが偏ってクラックの発生に結び付くた
めと考えられる。気孔率が０．５％を越えると気孔の存
在によって応力が緩和されてクラックの発生が抑制され
るが、３．０％を越えると高温での耐酸化性が低下す
る。より好ましい気孔率の範囲は、１．５〜２．６％で
ある。
【００１０】上記の炭化珪素系複合材料を得るための本
発明による製造方法は、気孔率１５〜１８％、平均細孔
径０．１〜１０μm 、常温での３点曲げ強度１００MPa
以上の再結晶質ＳｉＣ焼結体を母材とし、該母材に接触
するようにＭｏＳｉ2 粉末もしくはそのスラリーを介在
させ、不活性ガスによる０．８atm 以上の雰囲気圧下で
１９５０〜２２００℃の温度に加熱処理して再結晶質Ｓ
ｉＣ焼結体の気孔にＭｏＳｉ2 を溶浸することを構成上
の特徴とするものである。
発明による製造方法は、気孔率１５〜１８％、平均細孔
径０．１〜１０μm 、常温での３点曲げ強度１００MPa
以上の再結晶質ＳｉＣ焼結体を母材とし、該母材に接触
するようにＭｏＳｉ2 粉末もしくはそのスラリーを介在
させ、不活性ガスによる０．８atm 以上の雰囲気圧下で
１９５０〜２２００℃の温度に加熱処理して再結晶質Ｓ
ｉＣ焼結体の気孔にＭｏＳｉ2 を溶浸することを構成上
の特徴とするものである。
【００１１】再結晶質ＳｉＣ焼結体は、ＳｉＣ粉末に適
量の水とバインダーを添加して調製したスラリーを生産
性に優れた押出し成型法や鋳込み成型法により成形し、
ついでＮ2 やＡｒガス雰囲気中で加熱焼結する方法によ
り製造されるが、この際ＳｉＣ粉末の粒度、スラリーの
ｐＨ、焼結温度等を調整することにより目的とする性状
範囲の材質を得ることができる。例えば、平均粒径１５
０μm と平均粒径２μm のＳｉＣ微粉末からなる重量比
１：１の混合物をポリビニルアルコールを含む水に分散
させて水性スラリーを調製し、該水性スラリーのｐＨを
６．５〜７．５に調整して鋳込み成型したのち、成形体
をＮ2 雰囲気中で２０００〜２２００℃の温度域で焼結
するプロセスにより、気孔率１５〜１８％、平均細孔径
０．１〜１０μm 、常温での３点曲げ強度１００MPa 以
上の再結晶質ＳｉＣ焼結体を製造することができる。
量の水とバインダーを添加して調製したスラリーを生産
性に優れた押出し成型法や鋳込み成型法により成形し、
ついでＮ2 やＡｒガス雰囲気中で加熱焼結する方法によ
り製造されるが、この際ＳｉＣ粉末の粒度、スラリーの
ｐＨ、焼結温度等を調整することにより目的とする性状
範囲の材質を得ることができる。例えば、平均粒径１５
０μm と平均粒径２μm のＳｉＣ微粉末からなる重量比
１：１の混合物をポリビニルアルコールを含む水に分散
させて水性スラリーを調製し、該水性スラリーのｐＨを
６．５〜７．５に調整して鋳込み成型したのち、成形体
をＮ2 雰囲気中で２０００〜２２００℃の温度域で焼結
するプロセスにより、気孔率１５〜１８％、平均細孔径
０．１〜１０μm 、常温での３点曲げ強度１００MPa 以
上の再結晶質ＳｉＣ焼結体を製造することができる。
【００１２】再結晶質ＳｉＣ焼結体の母材には、例えば
母材をＭｏＳｉ2 粉末で被包し、あるいは容器状に成形
した母材にＭｏＳｉ2 粉末を充填するような状態で、Ｍ
ｏＳｉ2 粉末を接触させるか、ＭｏＳｉ2 粉末をスラリ
ー化して母材面に塗布するようにして介在させる。Ｍｏ
Ｓｉ2 粉末の粒径については特に限定はないが、介在さ
せるＭｏＳｉ2 の量は、溶浸後に残存させる気孔量を考
慮して母材の気孔総体積にＭｏＳｉ2 の密度を乗じた値
以下に設定される。
母材をＭｏＳｉ2 粉末で被包し、あるいは容器状に成形
した母材にＭｏＳｉ2 粉末を充填するような状態で、Ｍ
ｏＳｉ2 粉末を接触させるか、ＭｏＳｉ2 粉末をスラリ
ー化して母材面に塗布するようにして介在させる。Ｍｏ
Ｓｉ2 粉末の粒径については特に限定はないが、介在さ
せるＭｏＳｉ2 の量は、溶浸後に残存させる気孔量を考
慮して母材の気孔総体積にＭｏＳｉ2 の密度を乗じた値
以下に設定される。
【００１３】ＭｏＳｉ2 の溶浸操作は、Ｎ2 またはＡｒ
のような不活性ガス中０．８atm 以上の雰囲気圧下で１
９５０〜２２００℃の温度に加熱する工程でおこなわれ
る。不活性ガス雰囲気が０．８atm を下廻る圧力では、
ＭｏＳｉ2 の溶浸で気孔が埋まり易く、溶浸後の気孔率
を０．５〜３．０％の範囲に保持することができなくな
るうえ、ＭｏＳｉ2 の昇華が起るようになる。また、焼
結温度が１９５０℃未満ではＭｏＳｉ2 が溶融しないた
め溶浸が進行せず、２２００℃を越える温度ではＳｉＣ
の分解やＭｏＳｉ2 の蒸発が発生する。
のような不活性ガス中０．８atm 以上の雰囲気圧下で１
９５０〜２２００℃の温度に加熱する工程でおこなわれ
る。不活性ガス雰囲気が０．８atm を下廻る圧力では、
ＭｏＳｉ2 の溶浸で気孔が埋まり易く、溶浸後の気孔率
を０．５〜３．０％の範囲に保持することができなくな
るうえ、ＭｏＳｉ2 の昇華が起るようになる。また、焼
結温度が１９５０℃未満ではＭｏＳｉ2 が溶融しないた
め溶浸が進行せず、２２００℃を越える温度ではＳｉＣ
の分解やＭｏＳｉ2 の蒸発が発生する。
【００１４】上記の工程を経て、再結晶質ＳｉＣ焼結体
母材の気孔組織にＭｏＳｉ2 が溶浸したＳｉＣ−ＭｏＳ
ｉ2 組成を有し、気孔率が０．５〜３．０％の複合組織
を備える炭化珪素系複合材料が製造される。
母材の気孔組織にＭｏＳｉ2 が溶浸したＳｉＣ−ＭｏＳ
ｉ2 組成を有し、気孔率が０．５〜３．０％の複合組織
を備える炭化珪素系複合材料が製造される。
【００１５】
【作用】本発明の炭化珪素系複合材料は、組織気孔の内
部までＭｏＳｉ2 の融液が浸入し易く、かつ材質強度に
優れる気孔率１５〜１８％、平均細孔径０．１〜１０μ
m 、常温３点曲げ強度が１００MPa 以上の再結晶質Ｓｉ
Ｃ焼結体を母材とし、これに母材ＳｉＣとの濡れ性が良
好で高融点、耐食性のＭｏＳｉ2 が溶浸された複合組織
を有しているから、母材に比べて高温域における耐酸化
性および材質強度が効果的に改善される。また、材質の
気孔率が０．５〜３．０％の範囲にあるため、組織内部
に発生する応力が巧みに緩和されてクラックの発生や材
質強度の低下が抑制される。
部までＭｏＳｉ2 の融液が浸入し易く、かつ材質強度に
優れる気孔率１５〜１８％、平均細孔径０．１〜１０μ
m 、常温３点曲げ強度が１００MPa 以上の再結晶質Ｓｉ
Ｃ焼結体を母材とし、これに母材ＳｉＣとの濡れ性が良
好で高融点、耐食性のＭｏＳｉ2 が溶浸された複合組織
を有しているから、母材に比べて高温域における耐酸化
性および材質強度が効果的に改善される。また、材質の
気孔率が０．５〜３．０％の範囲にあるため、組織内部
に発生する応力が巧みに緩和されてクラックの発生や材
質強度の低下が抑制される。
【００１６】本発明による製造方法に従えば、母材とし
て特定性状の再結晶質ＳｉＣ焼結体を選択使用している
から、反応ＳｉＣ焼結体を母材とする場合のように遊離
Ｓｉ成分を除去するような工程は必要とせず、工業的に
有利に高性能のＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 組成の炭化珪素系複
合材料を製造することが可能となる。
て特定性状の再結晶質ＳｉＣ焼結体を選択使用している
から、反応ＳｉＣ焼結体を母材とする場合のように遊離
Ｓｉ成分を除去するような工程は必要とせず、工業的に
有利に高性能のＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 組成の炭化珪素系複
合材料を製造することが可能となる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比しなが
ら具体的に説明する。
ら具体的に説明する。
【００１８】実施例１〜５、比較例１〜８ (1)再結晶質ＳｉＣ焼結体の作製 平均粒径１５０μm と平均粒径２μm のＳｉＣ微粉末を
重量比１：１の割合で混合し、この混合物１００重量部
にポリビニルアルコール７．１重量％を添加した水１５
重量部を加え撹拌分散して水性スラリーを調製した。つ
いで、アンモニア水を用いて水性スラリーのｐＨを調整
し、鋳込み成型法によって直径７０mm、肉厚７mm、高さ
５０mmの坩堝形状を成形した。この成形体をＮ2 雰囲気
中で２１００℃の温度により焼結し、再結晶質ＳｉＣ焼
結体を作製した。得られた再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔
率、平均細孔径および常温での３点曲げ強度を測定し、
変動条件と対比して表１に示した。なお、気孔率はアル
キメデス法により、平均細孔径は水銀圧入法により、ま
た３点曲げ強度はＪＩＳ Ｒ１６０１によりそれぞれ測
定した（以下、同じ）。
重量比１：１の割合で混合し、この混合物１００重量部
にポリビニルアルコール７．１重量％を添加した水１５
重量部を加え撹拌分散して水性スラリーを調製した。つ
いで、アンモニア水を用いて水性スラリーのｐＨを調整
し、鋳込み成型法によって直径７０mm、肉厚７mm、高さ
５０mmの坩堝形状を成形した。この成形体をＮ2 雰囲気
中で２１００℃の温度により焼結し、再結晶質ＳｉＣ焼
結体を作製した。得られた再結晶質ＳｉＣ焼結体の気孔
率、平均細孔径および常温での３点曲げ強度を測定し、
変動条件と対比して表１に示した。なお、気孔率はアル
キメデス法により、平均細孔径は水銀圧入法により、ま
た３点曲げ強度はＪＩＳ Ｒ１６０１によりそれぞれ測
定した（以下、同じ）。
【００１９】(2)ＭｏＳｉ2 の溶浸 上記の再結晶質ＳｉＣ焼結体を母材とし、坩堝内にＭｏ
Ｓｉ2 粉末を量を変えて充填した。この状態で、坩堝を
焼結炉に入れ、炉内をＮ2 ガスにより所定の雰囲気圧に
保持しながら加熱し、溶融したＭｏＳｉ2 を母材気孔中
に溶浸した。適用した変動条件を、表１に併載した。ま
た、得られたＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 組成の各炭化珪素系複
合材料の嵩比重、気孔率、電気比抵抗(25 ℃) 、常温お
よび１５００℃における３点曲げ強度を測定し、その結
果を表２に示した。なお、嵩比重の測定はアルキメデス
法により、比抵抗の測定は４端子法により測定した。
Ｓｉ2 粉末を量を変えて充填した。この状態で、坩堝を
焼結炉に入れ、炉内をＮ2 ガスにより所定の雰囲気圧に
保持しながら加熱し、溶融したＭｏＳｉ2 を母材気孔中
に溶浸した。適用した変動条件を、表１に併載した。ま
た、得られたＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 組成の各炭化珪素系複
合材料の嵩比重、気孔率、電気比抵抗(25 ℃) 、常温お
よび１５００℃における３点曲げ強度を測定し、その結
果を表２に示した。なお、嵩比重の測定はアルキメデス
法により、比抵抗の測定は４端子法により測定した。
【００２０】(3)材質の評価 各例の炭化珪素系複合材料を大気中で１６００℃の温度
に５時間曝して耐酸化性を評価した。その酸化重量増加
率を表２に併載した。また、各炭化珪素系複合材料を大
気中の加熱炉に入れ、４００℃から１時間で１５００℃
まで昇温し、１時間保持したのち３時間で４００℃まで
降温するサイクルを６回反復したのち、冷却し、３点曲
げ強度を測定した結果を表２に併載した。
に５時間曝して耐酸化性を評価した。その酸化重量増加
率を表２に併載した。また、各炭化珪素系複合材料を大
気中の加熱炉に入れ、４００℃から１時間で１５００℃
まで昇温し、１時間保持したのち３時間で４００℃まで
降温するサイクルを６回反復したのち、冷却し、３点曲
げ強度を測定した結果を表２に併載した。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】表１の条件および表２の結果を考察して明
らかなように、本発明の要件を満たす実施例では炭化珪
素系複合材料の気孔率が１．５〜２．６％の範囲内にあ
り、比抵抗が相対的に低く、３点曲げ強度は常温で１５
０MPa 以上、１５００℃時では２００MPa を越えてい
る。また、材質評価における耐酸化性では酸化による重
量増が０．１％と少なく、熱サイクル試験後の強度低下
も１０MPa 以内に留まっている。これに対し、本発明に
いずれかの要件を外れる比較例では材料強度が低く、酸
化度合が高く、熱サイクル後の強度低下も大幅であるこ
とが認められた。
らかなように、本発明の要件を満たす実施例では炭化珪
素系複合材料の気孔率が１．５〜２．６％の範囲内にあ
り、比抵抗が相対的に低く、３点曲げ強度は常温で１５
０MPa 以上、１５００℃時では２００MPa を越えてい
る。また、材質評価における耐酸化性では酸化による重
量増が０．１％と少なく、熱サイクル試験後の強度低下
も１０MPa 以内に留まっている。これに対し、本発明に
いずれかの要件を外れる比較例では材料強度が低く、酸
化度合が高く、熱サイクル後の強度低下も大幅であるこ
とが認められた。
【００２４】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば特定性状
の再結晶質ＳｉＣ焼結体を母材とし、その気孔中に気孔
率が０．５〜３．０％になるように所定の条件でＭｏＳ
ｉ2 を溶浸することにより、高温域において優れた耐酸
化性と高強度特性を発揮し、長期間の安定使用が保証さ
れるＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 組成の炭化珪素系複合材料を提
供することが可能となる。したがって、苛酷な条件にお
いて使用される各種の構造部材として有用であるが、得
られる材料の電気比抵抗が低いため、酸化雰囲気中で使
用されるセラミックヒーターとして長期に亘る安定性が
期待される。
の再結晶質ＳｉＣ焼結体を母材とし、その気孔中に気孔
率が０．５〜３．０％になるように所定の条件でＭｏＳ
ｉ2 を溶浸することにより、高温域において優れた耐酸
化性と高強度特性を発揮し、長期間の安定使用が保証さ
れるＳｉＣ−ＭｏＳｉ2 組成の炭化珪素系複合材料を提
供することが可能となる。したがって、苛酷な条件にお
いて使用される各種の構造部材として有用であるが、得
られる材料の電気比抵抗が低いため、酸化雰囲気中で使
用されるセラミックヒーターとして長期に亘る安定性が
期待される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/56 １０１ Ｘ
Claims (3)
- 【請求項１】 気孔率１５〜１８％、平均細孔径０．１
〜１０μm 、常温での３点曲げ強度１００MPa 以上の再
結晶質ＳｉＣ焼結体に、ＭｏＳｉ2 が溶浸されてなる気
孔率０．５〜３．０％の複合組織を有することを特徴と
する炭化珪素系複合材料。 - 【請求項２】 気孔率１５〜１８％、平均細孔径０．１
〜１０μm 、常温での３点曲げ強度１００MPa 以上の再
結晶質ＳｉＣ焼結体を母材とし、該母材に接触するよう
にＭｏＳｉ2 粉末もしくはそのスラリーを介在させ、不
活性ガスによる０．８atm 以上の雰囲気圧下で１９５０
〜２２００℃の温度に加熱処理して再結晶質ＳｉＣ焼結
体の気孔にＭｏＳｉ2 を溶浸することを特徴とする炭化
珪素系複合材料の製造方法。 - 【請求項３】 平均粒径１５０μm と平均粒径２μm の
ＳｉＣ微粉末からなる重量比１：１の混合物をポリビニ
ルアルコールを含む水に分散させて水性スラリーを調製
し、該水性スラリーをｐＨ６．５〜７．５に調整して鋳
込成型したのち、成形体をＮ2 雰囲気中で２０００〜２
２００℃の温度域で焼結して製造した再結晶質ＳｉＣ焼
結体を母材とする請求項２記載の炭化珪素系複合材料の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03306094A JP3498989B2 (ja) | 1994-02-03 | 1994-02-03 | 炭化珪素系複合材料とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03306094A JP3498989B2 (ja) | 1994-02-03 | 1994-02-03 | 炭化珪素系複合材料とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07215781A true JPH07215781A (ja) | 1995-08-15 |
| JP3498989B2 JP3498989B2 (ja) | 2004-02-23 |
Family
ID=12376207
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03306094A Expired - Fee Related JP3498989B2 (ja) | 1994-02-03 | 1994-02-03 | 炭化珪素系複合材料とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3498989B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5990025A (en) * | 1996-03-29 | 1999-11-23 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ceramic matrix composite and method of manufacturing the same |
| US6186768B1 (en) * | 1998-09-02 | 2001-02-13 | Electrovac, Fabrikation Elektrotechnischer Spezialartikel Gesellschaft M.B.H. | Metal matrix composite (MMC) body |
| US20120165179A1 (en) * | 2010-11-22 | 2012-06-28 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Infiltrated silicon carbide bodies and methods of making |
| US9951952B2 (en) | 2014-10-15 | 2018-04-24 | Specialized Component Parts Limited, Inc. | Hot surface igniters and methods of making same |
| CN112086307A (zh) * | 2020-08-12 | 2020-12-15 | 西安理工大学 | 一种原位自生WC强化WCu动弧触头表层的制备方法 |
| JP2022542180A (ja) * | 2019-07-30 | 2022-09-29 | シーメンス エナジー インコーポレイテッド | 高温ガスタービン部品を修復するためのシステム及び方法 |
| CN116496090A (zh) * | 2023-05-08 | 2023-07-28 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种SiC/MoSi2载样板的制备方法 |
-
1994
- 1994-02-03 JP JP03306094A patent/JP3498989B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5990025A (en) * | 1996-03-29 | 1999-11-23 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ceramic matrix composite and method of manufacturing the same |
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| US8865607B2 (en) * | 2010-11-22 | 2014-10-21 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Infiltrated silicon carbide bodies and methods of making |
| US9951952B2 (en) | 2014-10-15 | 2018-04-24 | Specialized Component Parts Limited, Inc. | Hot surface igniters and methods of making same |
| US11098897B2 (en) | 2014-10-15 | 2021-08-24 | Specialized Component Parts Limited, Inc. | Hot surface igniters and methods of making same |
| JP2022542180A (ja) * | 2019-07-30 | 2022-09-29 | シーメンス エナジー インコーポレイテッド | 高温ガスタービン部品を修復するためのシステム及び方法 |
| US11939884B2 (en) | 2019-07-30 | 2024-03-26 | Siemens Energy, Inc. | System and method for repairing high-temperature gas turbine blades |
| US11994040B2 (en) | 2019-07-30 | 2024-05-28 | Siemens Energy, Inc. | System and method for repairing high-temperature gas turbine components |
| CN112086307A (zh) * | 2020-08-12 | 2020-12-15 | 西安理工大学 | 一种原位自生WC强化WCu动弧触头表层的制备方法 |
| CN112086307B (zh) * | 2020-08-12 | 2022-11-18 | 西安理工大学 | 一种原位自生WC强化WCu动弧触头表层的制备方法 |
| CN116496090A (zh) * | 2023-05-08 | 2023-07-28 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种SiC/MoSi2载样板的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3498989B2 (ja) | 2004-02-23 |
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