JPH07214738A - 易接着性ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 優れた接着性、耐ブロッキング性、耐削れ性
を有し、かつ帯電性の少ない特性を有し、特に磁気記録
媒体用フィルムとして有用な易接着性ポリエステルフィ
ルムを提供する。 【構成】 （Ａ）耐熱性高分子粒子と（Ｂ）アルミナ粒
子および／又はコロイダルシリカ粒子とを含有する二軸
配向ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、（Ｃ）
分子内にスルホン酸塩基を５〜１８ｍｏｌ％（全ジカル
ボン酸成分当り）有し、かつ二次転移点が５０〜８５℃
の水性ポリエステル樹脂と（Ｄ）該水性ポリエステル樹
脂１００重量部に対して５〜２００重量部の、平均粒径
１０〜２００ｎｍのコロイド粒子を主成分とする塗布層
を設け、該層の厚み（ｎｍ）とコロイド粒子（Ｄ）の平
均粒径（ｎｍ）が下式（１）を満足し、そして該フィル
ムの表面粗さＳＲ_Z が５０〜５００ｎｍであることを特
徴とする易接着性ポリエステルフィルム。 【数１】０．３≦（塗布層の厚み／コロイド粒子の平均
粒径）≦３．０───（１）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は易接着性ポリエステルフ
ィルムに関し、更に詳しくは接着性、耐ブロッキング
性、耐削れ性等に優れ、かつ帯電性の少ない易接着性ポ
リエステルフィルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】二軸配向ポリエチレンテレフタレートフ
ィルムに代表される二軸配向ポリエステルフィルムは、
その優れた物理的、化学的特性の故に特に磁気記録媒体
のべースフィルムとして広く用いられている。そして、
最近では磁性層との接着性向上、および磁気テープ製造
の工程簡略化（生産効率化）の目的から、二軸配向ポリ
エステルフィルムに易接着層を塗布した易接着性ポリエ
ステルフィルムがその主流になりつつある。

【０００３】また磁気テープの製造では、生産性向上の
目的から、工程の高速化、また塗布方式をダイコータ化
の方向にシフトしてきている。そしてこのシフトは削れ
性の観点から、ベースフィルムまた塗布磁性層にとっ
て、より厳しい（削れやすい）条件となっている。また
帯電の点からも、工程の高速化はより帯電しやすい方向
となっている。

【０００４】この工程でのベースフィルムの削れ粉は、
ドロップアウト（Ｄ／Ｏ）の原因や、磁性層塗工時の塗
布筋の原因となり、一方磁性層の削れは、直接的または
ニ次的にＤ／Ｏの原因となる。また帯電性の悪化は、削
れ粉あるいは外部異物をベースフィルムに付着させやす
くなり、付着異物によるＤ／Ｏの原因となる。特に、磁
気記録媒体は高密度記録化してきており、より小さな付
着異物や塗布欠点でもＤ／Ｏに原因になるようになって
きた。

【０００５】このような観点から、易接着性ポリエステ
ルフィルムとして、優れた接着性、耐ブロッキング性、
耐削れ性を有し、かつ帯電性の少ない特性を有する易接
着性ポリエステルフィルムが要求されるようになった。

【０００６】接着性の付与については、これまで種々の
易接着剤が検討され、かつ提案されているが、その目的
とするところは、接着性、ブロッキング性、塗工性等の
バランスにあり、耐削れ性の観点からは、充分な検討、
対策がなされていない。

【０００７】一方、プレーン品（易接着剤が塗布されて
いないフィルム）のベースフィルムについては、耐削れ
性の点から、各種滑剤や表面性が種々検討され、提案さ
れてきた。しかし、その上に易接着剤層を塗布した場合
の耐削れ性については、易接剤が金属ロールあるいはダ
イコータ等に直接接触するがゆえに、プレーン品の削れ
性とはかなり挙動が異なっており、また磁性層の耐削れ
性に関してはベースフィルム中の滑剤あるいは表面性の
観点からのみでは改良は困難であった。

【０００８】また、帯電性の改善については、ベースフ
ィルムに導電性物質を練り込んだり易接着剤層に帯電防
止剤を入れた導電性フィルムが提案されてきたが、耐削
れ性の点からは充分な特性が得られていない。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上記問題
点を解決すべく鋭意研究した結果、ベースのポリエステ
ルフィルムと易接着剤層とを特定の組成とし、これらを
組合せることにより、優れた接着性、耐ブロッキング
性、耐削れ性を有し、かつ帯電性の少ない特性を有する
易接着性ポリエステルフィルムを得ることのできること
を見出し、本発明に至った。

【００１０】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は
（Ａ）耐熱性高分子粒子と（Ｂ）アルミナ粒子および／
又はコロイダルシリカ粒子とを含有する二軸配向ポリエ
ステルフィルムの少なくとも片面に、（Ｃ）分子内にス
ルホン酸塩基を５〜１８ｍｏｌ％（全ジカルボン酸成分
当り）有し、かつ二次転移点が５０〜８５℃の水性ポリ
エステル樹脂と（Ｄ）該水性ポリエステル樹脂１００重
量部に対して５〜２００重量部の平均粒径１０〜２００
ｎｍのコロイド粒子を主成分とする塗布層を設け、該層
の厚み（ｎｍ）とコロイド粒子（Ｄ）の平均粒径（ｎ
ｍ）が下式（１）を満足し、そして該フィルムの表面粗
さＳＲｚが５０〜５００ｎｍであることを特徴とする易
接着性ポリエステルフィルムである。

【００１１】

【数２】０．３≦（塗布層の厚み／コロイド粒子の平均
粒径）≦３．０───（１） 本発明におけるポリエステルとは芳香族ジカルボン酸を
主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコー
ル成分とするポリエステルである。かかるポリエステル
は実質的に線状であり、そしてフィルム形成性、特に溶
融成形によるフィルム形成性を有する。

【００１２】芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレ
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジ
フェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン
酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスル
ホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、ア
ンスラセンジカルボン酸等を挙げることができる。

【００１３】脂肪族グリコールとしては、例えばエチレ
ングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレ
ングリコール、ペンタメチルグリコール、ヘキサメチル
グリコール、デカメチレングリコール等の如き炭素数２
〜１０のポリメチレングリコールあるいはシクロヘキサ
ンジメタノールの如き脂環族ジオール等を挙げることが
できる。

【００１４】本発明におけるポリエステルとしては、ア
ルキレンテレフタレート及び／又はアルキレンナフタレ
ートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられ
る。

【００１５】かかるポリエステルのうちでも特にポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン─２，６─ナフタ
レート、全ジカルボン酸成分の８０モル％以上がテレフ
タル酸及び／又は２，６─ナフタレンジカルボン酸であ
り、全グリコール成分の８０モル％以上がエチレングリ
コールである共重合体が好ましい。その際全酸成分の２
０モル％以下は、テレフタル酸及び／又は２，６─ナフ
タレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカルボン酸であ
ることができ、また例えばアジピン酸、セバチン酸等の
如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘキサン─１，４─ジ
カルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸であることができ
る。また、全グリコール成分の２０モル％以下は、エチ
レングリコール以外の上記グリコールであることがで
き、また例えばハイドロキノン、レゾルシン、２，２─
ビス（４─ヒドロキシフェニル）プロパン等の如き芳香
族ジオール；１，４─ジヒドロキシジメチルベンゼンの
如き芳香環を有する脂肪族ジオール；ポリエチレングリ
コール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレ
ングリコール等の如きポリアルキレングリコール（ポリ
オキシアルキレングリコール）等であることもできる。

【００１６】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω─
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸成分を、ジカルボン酸成分とオキシカルボン
酸成分の総量に対して２０モル％以下の量で共重合した
ものも包含される。

【００１７】さらに本発明におけるポリエステルには、
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対して
２モル％以下の量で、三官能以上のポリカルボン酸成分
又はポリヒドロキシ化合物成分、例えばトリメリット
酸、ペンタエリスリトール等を共重合したものも包含さ
れる。

【００１８】上記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。

【００１９】上記ポリエステルとしては、ο─クロロフ
ェノール中の溶液として３５℃で測定して求めた固有粘
度が０．４〜約０．９のものが好ましい。

【００２０】本発明において、二軸配向ポリエステルフ
ィルム中に含有させる粒子は（Ａ）耐熱性高分子粒子と
（Ｂ）アルミナ粒子および／又はコロイダルシリカ粒子
とを含むものである。これらの粒子の組合わせによって
耐削れ性に優れたフイルムが得られる。これら粒子には
他の粒子を加えてもよいが、他の粒子同士の組合せや、
粒子（Ａ）又は粒子（Ｂ）と他の粒子の組合せでは十分
な耐削れ性が得られない。

【００２１】前記耐熱性高分子粒子（Ａ）は窒素ガス雰
囲気下での５％加熱減温度が３１０℃以上、さらには３
３０℃以上、特に３５０℃以上のポリマーからなる粒子
が好ましい。かかる粒子の例としてはシリコーン樹脂粒
子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン粒子、テ
フロン粒子、ポリイミド粒子等を挙げることができる。
なかでもシリコーン樹脂粒子が好ましい。

【００２２】この耐熱性高分子粒子（Ａ）の平均粒径は
０．３〜１．２μｍ、さらには０．４〜０．８μｍであ
ることが好ましく、また添加量はポリエステルに対し
て、０．００５〜０．３重量％、さらには０．０１〜
０．１５重量％、特に０．０２〜０．０５重量％である
ことが好ましい。

【００２３】この耐熱性高分子粒子（Ａ）は、さらに、
下記式（２）で表される体積形状係数（ｆ）が０．４〜
π／６の範囲にあることが好ましい。

【００２４】

【数３】ｆ＝Ｖ／Ｄ³ ─────（２） ここで、ｆ＝体積形状係数 Ｖ＝粒子の平均体積（μｍ³ ） Ｄ＝粒子の平均最大径（μｍ）である。

【００２５】また、前記アルミナ粒子（Ｂ）は種々の結
晶形態をとりうるが、なかでもα、θ、γ型から選ばれ
る１種以上の結晶形態をとるものが好ましく、就中θ型
結晶形態のもの、あるいはγ型結晶形態に小割合のα型
結晶形態が含まれているもが好ましい。かかるアルミナ
粒子はその製法によって特に限定されるものでなく、従
来から知られている方法で製造することができる。

【００２６】前記コロイダルシリカ粒子（Ｂ）は粒体重
量比１００〜３０００ｐｐｍのＮａを含有するものが好
ましい。Ｎａの含有量が上記範囲外になると耐スクラッ
チ性の改良効果が劣ったり、フィルム中での粒子の独立
存在率が低下し、耐削れ性が悪化し易い。このコロイダ
ルシリカ粒子の製造については硅酸Ｎａを出発原料とし
て透析法、電気分解法、塩析出法及びイオン交換樹脂に
より活性シリカゾルを作り、次いで重合する方法等があ
るが、得られる粒子の均一性からイオン交換樹脂─重合
法が最も好ましい。

【００２７】アルミナ粒子および／又はコロイダルシリ
カ粒子（Ｂ）の平均粒径は０．０２〜０．３μｍ、さら
に０．０５〜０．２５μｍであることが好ましく、また
添加量はポリエステルに対して、０．０５〜１．０重量
％、さらに０．１〜０．５重量％、特に０．１５〜０．
４重量％であることが好ましい。

【００２８】本発明において、耐熱性高分子粒子とアル
ミナ粒子および／又はコロイダルシリカ粒子をポリエス
テルと緊密に混合するには、これらの粒子を、ポリエス
テルの重合前若しくは重合中に添加し反応釜中で混練す
ればよく、または重合終了後ペレタイズするときあるい
はシート状に溶融押出する際押出機中で該ポリエステル
と十分に混練すればよい。

【００２９】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、基本的には、上記のポリエステルより公知の方法に
よって製造することができる。すなわち、溶融されたポ
リエステルを押出機によりシート状に押出し、冷却固化
させ、次いで逐次又は同時二軸延伸し、さらに緊張下又
は制限収縮下で熱処理する。必要な場合には上記熱処理
フィルムを再熱処理する方法により製造することができ
る。

【００３０】例えば融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋７
０）℃の温度でポリエステルを溶押して固有粘度０．３
５〜０．９ｄｌ／ｇの未延伸フィルムを得、該未延伸フ
ィルムを一軸方向（縦方向又は横方向）に（Ｔｇ─１
０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔｇ：ポリエス
テルのガラス転移温度）で２．５〜５．０倍の倍率で延
伸し、次いで上記延伸方向と直角方向（一段目延伸が縦
方向の場合には、二段目延伸は横方向となる）にＴｇ
（℃）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜５．０倍の
倍率で延伸することで製造できる。この場合、面積延伸
倍率は９〜２２倍、更には１２〜２２倍にするにが好ま
しい。

【００３１】更に、二軸配向フィルムは、（Ｔｇ＋７
０）℃〜Ｔｍ（℃）の温度で熱固定することができる。
例えばポリエチレンテレフタレートフィルムについては
１９０〜２３０℃ で熱固定することが好ましい。熱固
定時間は例えば１〜６０秒である。

【００３２】本発明において、二軸配向ポリエステルフ
ィィルムの少なくとも片面に設ける湿布層（易接着層）
は（Ｃ）分子内にスルホン酸塩基を５〜１８ｍｏｌ％
（全ジジカルボン酸成分当り）有し、かつ二次転移点が
５０〜８５℃の水性ポリエステル樹脂（水溶性ないし水
分散性のポリエステル樹脂）と（Ｄ）コロイド粒子を主
成分とする層である。

【００３３】前記水性ポリエステル樹脂（Ｃ）中のスル
ホン酸塩基は─ＳＯ₃ Ｍ（ここで、Ｍは─ＳＯ₃ と同当
量の金属原子、アンモニュウム基又は第４級アミンであ
る）で表わされる基が好ましく、この割合は、全ジカル
ボン酸成分当たり、５〜１８ｍｏｌ％、好ましくは８〜
１５ｍｏｌ％、特に好ましくは９〜１２ｍｏｌ％であ
る。この割合が５ｍｏｌ％未満ではポリエステル樹脂の
水分散性や塗工性が悪くなり、他方１８ｍｏｌ％を超え
ると接着性や、耐ブロッキング性が低下する。

【００３４】ポリマー分子内にスルホン酸塩基を導入す
るには、スルホン酸塩基を有する＝官能性化合物、例え
ば５─Ｎａスルホイソフタル酸、５─アンモニウムスル
ホイソフタル、４−Ｎａスルホイソイソフタル酸、４−
メチルアンモニウムスルホイソフタル酸、２−Ｎａスル
ホイソフタル酸、５−Ｋスルホイソフタル酸、４−Ｋス
ルホイソフタル酸、２−Ｋスルホテレフタル酸等のスル
ホン酸塩基を有すジカルボン酸成分、

【００３５】

【化１】

【００３６】等のスルホン酸塩基を有するジヒドロキシ
化合物成分などを用いることが好ましい。これらの中ス
ルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分が好ましく、ま
たこれらは２種以上を用いることができる。

【００３７】前記水性ポリエステル樹脂を構成する酸成
分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、
２，６─ナフタレンジカルボン酸、４，４’─ジフェニ
ルジカルボン酸、１，４─シクロヘキサンジカルボン
酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリット酸、ピロメ
リット酸、ダイマー酸等を例示することができる。これ
らの成分は２種以上を用いることがきる。更に、これら
成分と共にマレイン酸、フマール酸、イタコン酸等の如
き不飽和多塩基酸やｐ─ヒドロキシ安息香酸、ｐ─（β
─ヒドロキシエトキシ）安息香酸等の如きヒドロキシカ
ルボン酸を小割合用いることができる。不飽和多塩基酸
成分やヒドロキシカルボン酸成分の割合は高々１０ｍｏ
ｌ％、好ましくは５ｍｏｌ％以下である。またジヒドロ
キシ化合物成分としては、エチレングリコール、１，４
─ブタンジール、ネオペンチルグリコール、ジエチレン
グリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリ
コール、１，６─ヘキサンジオール、１，４─シクロヘ
キサンジメタノール、キシリレングリコール、ジメチロ
ールプロピオン酸、グリセリン、トリメチロールプロパ
ン、ポリ（エチレンオキシド）グリコール、ポリ（テト
ラメチレンオキシド）グリコール、ビスフェノールＡの
アルキレンオキシド付加物等を例示することができる。
これら成分は２種以上を用いることができる。

【００３８】前記水性ポリエステル樹脂は二次転移点
（ＤＳＣ法）が５０〜８５℃、好ましくは６０〜８０
℃、更に好ましくは６５〜７５℃である。この二次転移
点が５０℃未満では耐削れ性や耐ブロッキング性が低下
し、他方８５℃を超えると接着性や塗工性が低下する。

【００３９】前記水性ポリエステル樹脂はポリエステル
の製造法として知られている方法で製造することができ
る。その際、ジカルボン酸成分及びジヒドロキシ化合物
成分の種類、割合を上述したポリマー特性から適宜選択
するとよい。また水性ポリエステル樹脂の数平均分子量
は自由に選び得るが、５０００〜２８０００が好まし
い。

【００４０】また、前記コロイド粒子（Ｄ）としては、
例えば酸化珪素（コロイダルシリカを含む）、酸化ス
ズ、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化アルミニウ
ム、カオリン、タルク、カーボン、炭化珪素、炭酸カル
シウム、硫酸バリウム、金属コロイド等の無機不活性粒
子があげられるが、なかでもコロイダルシリカが好まし
い。またシリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、
架橋ポリスチレン粒子、架橋ポリエステル粒子、テフロ
ン粒子、ポリイミド粒子等の有機不活性粒子があげられ
る。

【００４１】前記コロイド粒子（Ｄ）の平均粒径は１０
〜２００ｎｍ、好ましくは３０〜１５０ｎｍ、更に好ま
しくは５０〜１２０ｎｍである。この平均粒径が１０ｎ
ｍ未満では粒子が小さすぎて、耐ブロッキング性や磁性
層の耐削れ性に対する効果が充分発揮できず、他方２０
０ｎｍを超えると粒子が削れ落ちやすくなり、ベースの
耐削れ性が悪くなる。さらにこのコロイド粒子（Ｄ）
は、前記式（２）で表わされる体積形状係数（ｆ）が
０．４〜π／６の範囲にあることが好ましい。

【００４２】前記コロイド粒子（Ｄ）の配合量は、前記
水性ポリエステル樹脂１００重量部に対して、５〜２０
０重量部、好ましくは１０〜１００重量部、更に好まし
くは２０〜７０重量部である。この量が５重量部未満で
は耐ブロッキング性や磁性層の耐削れ性に対する効果が
充分発揮ず、他方２００重量部を超えると粒子が凝集し
やすくなり、ベースの耐削れ性が悪くなる。

【００４３】易接着層形成の塗液、好ましくは水性塗液
には必要に応じて、他の樹脂、帯電防止剤、滑剤、充填
剤、着色剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、界面活性剤、
易接剤の耐熱性、耐ブロッキング性を向上させる為にメ
ラミン、エポキシ、アジリジン化合物等の架橋剤等を添
加し得る。水性塗液には少量の有機溶剤が含まれていて
もよい。

【００４４】塗液の固形分濃度は任意に決められるが、
１〜１５ｗｔ％、好ましくは２〜１２ｗｔ％、更に好ま
しくは４〜１０ｗｔ％である。

【００４５】Ｗｅｔの塗布量は、特に限定されないが、
走行するフィルム（一軸フィルム）１ｍ²当り０．５〜
３０ｇが好ましく、さらには１〜２０ｇが好ましく、ま
たＤｒｙ後の塗布厚みは２０〜２００ｎｍ、更に３０〜
１５０ｎｍ、特に４０〜１２０ｎｍが好ましい。

【００４６】また、Ｄｒｙ後の易接着層の塗布厚み（ｎ
ｍ）はコロイド粒子の平均粒径（ｎｍ）と次式（１）の
関係を

【００４７】

【数４】０．３≦（塗布層の厚み／コロイド粒子の平均
粒径）≦３．０───（１） 好ましくは次式（３）の関係を

【００４８】

【数５】０．４≦（塗布層の厚み／コロイド粒子の平均
粒径）≦２．０───（３） 更に好ましくは次式（４）の関係を

【００４９】

【数６】０．５≦（塗布層の厚み／コロイド粒子の平均
粒径）≦１．５───（４） 満足する。（塗布層の厚み／コロイド粒子の平均粒径）
が０．３未満であると、粒子が削れ落ちやすく、ベース
の耐削れ性が悪くなり、他方３．０を超えると耐ブロッ
キング性や磁性層の耐削れ性に対する効果が充分発揮で
きない。

【００５０】塗布方法としては、公知の任意の塗工法が
適用できる。例えばロールコート法、グラビアコート
法、リバースコート法、ロールブラッシュ法、スプレー
コート法、エアーナイフコート法、含浸法及びカーテン
コート法などを単独又は組み合わせて運用するとよい。

【００５１】塗液の塗布は二軸配向ポリエステルフィル
ムに施してもよいが、縦一軸延伸ポリエステルフィルム
に施すのが好ましい。

【００５２】水性塗液を塗布した一軸延伸ポリエステル
フィルムは、乾燥され、横延伸、所望により再縦延伸、
次いで熱固定処理等の工程に導かれる。例えば水性塗液
を塗布した縦一軸延伸ポリエステルフィルムは、ステン
ターに導かれて横延伸、所望により再縦延伸、及び熱固
定される。この間塗布液は乾燥し、フィルム上に連続皮
膜を形成する。乾燥は横延伸前或いは横延伸時に行うと
良い。

【００５３】本発明における易接着性ポリエステルフィ
ルムは、表面粗さＳＲｚが５０〜５００ｎｍ、好ましく
は１００〜４００ｎｍ、更に好ましくは１５０〜３００
ｎｍである。この表面粗さＳＲ_Z が５０ｎｍ未満では金
属ロールに対するベースの耐削れ性が悪くなり、他方５
００ｎｍを超えるとダイコータに対するベースの耐削れ
性が悪くなる。

【００５４】本発明における易接着性ポリエステルフィ
ルムは表面粗さＲａについては特に限定されないが、磁
気記録媒体のベースフィルムとして用いる時には、電磁
変換特性の観点から、４０ｎｍ以下、さらには２０ｎｍ
以下、特に１５ｎｍ以下が好ましい。

【００５５】本発明における易接着性ポリエステルフィ
ルムの厚みは磁気テープ用としては４〜１００μｍの範
囲が好ましく、またフロッピーディスク用としては２５
〜１００μｍが好ましい。

【００５６】本発明の易接着性ポリエステルフィルムは
種々の被覆物、例えばＵＶインキ、オフセットインキ、
ケミカルマット塗料、ジアゾ塗料、磁性塗料等に対して
高い接着性を示し、特に磁性塗料に強い接着性を示し、
かつ粘着性のない良好な耐ブロッキング性を示す。また
易接層の耐削れ性にすぐれ、例えば、磁性塗料塗布工程
中での削れ粉の発生もほとんどなく、更に帯電性が低い
ことから、わずかに発生した削れ粉や外部異物もフィル
ムにほとんど吸着することもなく、ドロップアウト（Ｄ
／Ｏ）の少ない磁気記録媒体が得られる。この低帯電性
は、フロッピーディスク等の如く、フィルム両面に易接
着層を設けたときに特に発揮される。

【００５７】本発明における物性値および特性は、以下
の如く測定したものである。 （１）二次転移点 ＤＳＣを用いて昇温速度２０℃／分で測定し、ポリエス
テル樹脂の二次転移点を求める。 （２）粒子の平均粒径 島津製作所製ＣＰ─５０型セントリフュグル パーティ
クル サイズ アナライザー（Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ
Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｓｅｒ）を
用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基に算出した
各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、５０マス
パーセントに相当する粒径を読み取り、この値を上記平
均粒径とする（Ｂｏｏｋ「粒度測定技術」日刊工業新聞
社発行、１９７５年、頁２４２〜２４７参照）。

【００５８】（３）表面粗さＳＲｚ 三次元粗さ計（小坂研究所製）を用いて、針径２μｍ
Ｒ、針圧３０ｍｇ、測定長さ１ｍｍ、サンプリングピッ
チ２μｍ、カットオフ０．２５ｍｍ、縦方向拡大率２万
倍、横方向拡大率２００倍、走査本数１００本の条件に
て、二軸配向ポリエステルフィルムの表面の突起のプロ
ファイルを三次元的にイメージさせる。こうして得られ
たプロファイルについて突起の高い順から５点、及び谷
の低い順から５点取り、両者（突起と谷）それぞれの高
さ平均値を求め、その差をＳＲ_Z と定義する。

【００５９】（４）ブレード削れ 図１に示した装置を用いて、１／２インチ幅にスリット
したサンプルフィルムをブレード（米国ＧＫＩ製工業用
カミソリ試験機用ブレード）刃先に６度の角度であたる
ように張力３００ｇ、走行速度１００ｍ／分で４０ｍ走
行させ、ブレード刃先に付着する削れ粉量で耐削れ性を
評価する。

【００６０】この評価法は磁気テープ製造における塗布
工程でのダイコータ削れ粉発生とよく対応している。

【００６１】＜判定＞ ◎：削れ粉がわずかに付着している ○：削れ粉が少し付着している △：削れ粉がやや多く付着している ×：削れ粉がかなり付着している

【００６２】（５）金属ピン削れ 図２に示した装置を用いて、１／２インチ幅にスリット
したサンプルフィルムを６φのＳＵＳ固定ピン（表面粗
さＲａ＝１５ｎｍ）に巻付け角３０度であたるように張
力３００ｇ、走行速度１００ｍ／分で４０ｍ走行させ、
ＳＵＳ固定ピンに付着する削れ粉量で耐削れ性を評価す
る。

【００６３】この評価法はフィルムおよび磁気テープ製
造工程における金属ロール（パスロール）削れ粉発生と
よく対応している。

【００６４】＜判定＞ ◎：削れ粉がほとんど付着していない ○：削れ粉が少し付着している △：削れ粉がやや多く付着している ×：削れ粉がかなり付着している

【００６５】（６）走行摩擦帯電 図３に示した装置を用いて、１／２インチ幅にスリット
したサンプルフィルムを６φのＳＵＳ固定ピン（表面粗
さＲａ＝１５ｎｍ）に巻付け角１０５度であたるように
張力１００ｇ、走行速度２ｍ／分で２０ｍ走行させ、ピ
ン摩擦後のフィルム表面電位を表面電位計（ＴＲＥＫ社
製 ＭＯＤＥＬ ３４１−ＪＸ）にて測定する。

【００６６】この評価法はフィルムおよび磁気テープ製
造工程における金属ロール（パスロール）でのフィルム
帯電とよく対応している。

【００６７】＜判定＞ ◎：フィルム表面電位（絶対値）が１ｋｖ未満 ○：フィルム表面電位（絶対値）が１ｋｖ以上〜２ｋｖ
未満 △：フィルム表面電位（絶対値）が２ｋｖ以上〜３ｋｖ
未満 ×：フィルム表面電位（絶対値）が３ｋｖ以上

【００６８】（７）接着性（ＭＡＧ傷評価） サンプルフィルムの塗布面に下記評価磁性塗料をマイヤ
ーバーで乾燥後の厚さが、約４μｍになるように塗布
し、１００℃で３分間乾燥する。その後６０℃で２４時
間エージングする。

【００６９】［評価磁性塗料］固形分換算で、 ポリエステル樹脂 バイロン２０ＳＳ ３０重量部 （東洋紡製） 塩ビ・酢ビ樹脂 エスレックＡ １０重量部 （積水化学製） 分散剤 レシオンＰ ３重量部 （理研ビタミン製） 磁性剤 ＣＴＸ−９７０ ２６０重量部 （戸田工業製） をメチルエチルケトン／トルエン／メチルイソブチルケ
トン混合溶媒に溶解して３０％液とし、サンドグライン
ダーで２時間分散する。その後架橋剤のコロネートＬ
１２重量部（固形分換算）を添加し、よく撹拌して磁性
塗料を得る。

【００７０】こうして得られた磁性塗料塗布面を剛性の
高い繊維（ケブラ一糸）を張ったスクラッチテスターで
１ｋｇの荷重下で引っかき、磁性塗料塗布面の傷を評価
する。

【００７１】この評価法は磁気テープ製造における磁性
層塗布後の磁性面の削れ（ＭＡＧ傷）とよく対応してい
る。

【００７２】＜判定＞ ◎：ＭＡＧが全くはがれていない ○：ＭＡＧがすこしはがれている △：ＭＡＧがかなりはがれている ×：ＭＡＧが完全にはがれている

【００７３】（８）塗工性 易接着層を設けたフィルムの塗布面を目視で観察し、塗
布斑を評価する。

【００７４】＜判定＞ ◎：塗布斑はほとんどない ○：塗布斑がすこしある △：塗布斑がやや多い ×：塗布斑がかなり多い

【００７５】

【実施例】以下、実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。

【００７６】［実施例１］ジメチルテレフタレートとエ
チレングリコールとを、エステル交換触媒として酢酸マ
ンガンを、重合触媒として三酸化アンチモンを、安定剤
として亜燐酸を、さらに滑剤として平均粒径０．６μｍ
のシリコーン樹脂粒子０．０３重量％及び平均粒径０．
１５μｍのθ型結晶のアルミナ粒子０．２重量％を添加
して常法により重合し、固有粘度（オルソクロロフェノ
ール、３５℃）０．６２のポリエチレンテレフタレート
を得た。

【００７７】このポリエチレンテレフタレートのペレッ
トを１７０℃で３時間乾燥後押出機ポッパーに供給し、
溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、この溶融ポリマー
を１ｍｍのスリット状ダイを通して表面仕上げ０．３ｓ
程度、表面温度２０℃の回転冷却ドラム上に押出し、１
０５０μｍの未延伸フィルムを得た。

【００７８】このようにして得られた未延伸フィルムを
７５℃にて予熱し、さらに低速、高速のロール間で１５
ｍｍ上方より９００℃の表面温度のＩＲヒータ−１本に
て加熱して、３．７倍に延伸し、急冷した後、テレフタ
ル酸─５Ｎａスルホイソフタル酸（１１ｍｏｌ％）─エ
チレングリコールージエチレングリコール共重合ポリエ
ステル樹脂（二次転移点（Ｔｇ）＝７０℃）１００重量
部と平均粒径８０ｎｍのコロイダルシリカ５０重量部お
よび界面活性剤としてＨＬＢ１２．８のポリオキシエチ
レンノニルフェニルエーレル８重量部からなる組成の水
系塗液（固形分濃度：６．０ｗｔ％）を一軸延伸フィル
ムの両面に、リバースコータで二軸延伸後の乾燥塗布厚
みが６０ｎｍ（固形分換算）になるように塗布し、１０
５℃にて横方向に３．８倍に延伸した。得られた二軸延
伸フィルムを２２０℃の温度で５秒間熱固定し、７５μ
ｍの厚さの二軸配向易接着性ポリエステルフィルムを得
た。このフィルムの特性を表１に示す。

【００７９】［実施例２〜３、比較例１〜５］実施例１
における滑剤粒子を表１、２に示す滑剤粒子に変更し、
さらに粒子（Ａ）は平均粒径を０．２〜１．５μｍ、添
加量を０．００５〜０．５ｗｔ％の範囲で、また粒子
（Ｂ）は平均粒径を０．０２〜０．３μｍ、添加量を
０．０５〜１．０ｗｔ％の範囲で、得られたフィルムの
表面粗さＳＲｚが表１、２に示した値になるよう調整し
た以外は、実施例１と同様にして二軸配向易接着性ポリ
エステルフィルムを得た。これらのフィルムの特性を表
１、表２に示す。

【００８０】［実施例４〜５、比較例６〜９］実施例１
における水性ポリエステル樹脂のかわりに表１、２に示
す樹脂組成およびた二次転移点に調整したポリエステル
樹脂を用いる以外は、実施例１と同様にして二軸配向易
接着性ポリエステルフィルムを得た。これらのフィルム
の特性を表１、表２に示す。

【００８１】［実施例６〜７、比較例１０〜１５］実施
例１におけるコロイド粒子の平均粒径、重量比率、およ
び塗布厚みを表１、３に示す値にした以外は、実施例１
と同様にして二軸配向易接着性ポリエステルフィルムを
得た。これらのフィルムの特性を表１、３に示す。

【００８２】

【表１】

【００８３】

【表２】

【００８４】

【表３】

【００８５】これらの表から明らかなように、本発明に
よるものは、優れた接着性、耐ブロッキング性を有する
とともに優れた耐削れ性を有し、かつ帯電性の少ない特
性を有し、特に磁気記録媒体用ベースフィルムとして有
用なものである。

【００８６】

【発明の効果】本発明の易接着性ポリエステルフィルム
は、優れた接着性、耐ブロッキング性耐削れ性を有し、
かつ帯電性の少ない特性を有しており、特に磁気記録媒
体用フィルムとして優れた特性を有している。

【図面の簡単な説明】

【図１】ブレード削れ評価装置の概略図である。

【図２】金属ピン削れ評価装置の概略図である。

【図３】対金属ピンとの走行摩擦帯電の測定装置の概略
図である。

【符号の説明】 １ 巻出しリール ２ テンションコントローラー ３，５，６，８，９，１１ フリーローラー ４ テンション検出機（入口） ７ ブレード ７’ＳＵＳ固定ピン １０ テンション検出機（出口） １２ ガイドローラー １３ 巻取りリール １４ フィルム表面電位計

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 輝夫 神奈川県相模原市小山３丁目37番19号 帝 人株式会社相模原研究センター内

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （Ａ）耐熱性高分子粒子と（Ｂ）アルミ
   ナ粒子および／又はコロイダルシリカ粒子とを含有する
   二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、
   （Ｃ）分子内にスルホン酸塩基を５〜１８ｍｏｌ％（全
   ジカルボン酸成分当たり）有し、かつ二次転移点が５０
   〜８５℃の水性ポリエステル樹脂と、（Ｄ）該水性ポリ
   エステル１００重量部に対して５〜２００重量部の、平
   均粒径１０〜２００ｎｍのコロイド粒子を主成分とする
   塗布層を設け、該層の厚み（ｎｍ）とコロイド粒子
   （Ｄ）の平均粒径（ｎｍ）が下式（１）を満足し、そし
   て該フィルムの表面粗さＳＲｚが５０〜５００ｎｍであ
   ることを特徴とする易接着性ポリエステルフィルム。 【数１】 ０．３≦（塗布層の厚み／コロイド粒子の平均粒径）≦３．０───（１）
2. 【請求項２】 （Ａ）耐熱性高分子粒子がシリコーン樹
   脂粒子である請求項１記載の易接着性ポリエステルフィ
   ルム。
3. 【請求項３】 （Ａ）耐熱性高分子粒子の平均粒径が
   ０．３〜１．２μｍであり、かつ含有量が０．００５〜
   ０．３重量％である請求項１又は２記載の易接着性ポリ
   エステルフィルム。
4. 【請求項４】 （Ｂ）アルミナ粒子がθ型結晶のアルミ
   ナ粒子である請求項１記載の易接着性ポリエステルフィ
   ルム。
5. 【請求項５】 （Ｂ）アルミナ粒子及び／又はコロイダ
   ルシリカ粒子の平均粒径が０．０２〜０．３μｍであ
   り、かつ含有量が０．０５〜１．０重量％である請求項
   １又は４記載の易接着性ポリエステルフィルム。
6. 【請求項６】 （Ｄ）コロイド粒子がコロイダルシリカ
   である請求項１記載の易接着性ポリエステルフィルム。
7. 【請求項７】 （Ａ）耐熱性高分子粒子がシリコーン樹
   脂粒子であり、（Ｂ）アルミナ粒子がθ型結晶のアルミ
   ナ粒子であり、そして（Ｄ）コロイド粒子がコロイダル
   シリカである請求項１記載の易接着性ポリエステルフィ
   ルム。
8. 【請求項８】 （Ｃ）水性ポリエステル樹脂中のスルホ
   ン酸塩基が─ＳＯ₃Ｍ（ここで、Ｍは─ＳＯ₃ と同当量
   の金属原子、アンモニウム基又は第４級アミンを示す）
   で表わされる基である請求項１記載の易接着性ポリエス
   テルフィルム。