JPH0720547B2 - 粒子状吸収材料 - Google Patents

粒子状吸収材料

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JPH0720547B2 JP2504607A JP50460790A JPH0720547B2 JP H0720547 B2 JPH0720547 B2 JP H0720547B2 JP 2504607 A JP2504607 A JP 2504607A JP 50460790 A JP50460790 A JP 50460790A JP H0720547 B2 JPH0720547 B2 JP H0720547B2
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Description

【発明の詳細な説明】 関連出願の参照 この出願は、『生物分解性超吸収スポンジ』という標題
の1989年３月９日付けの米国特許出願第320944号の部分
継続出願であり、その開示を参考として本明細書に組み
入れる。この出願はまた、『生物分解性失禁用器具』と
いう標題の1989年６月26日付けの米国特許出願第371210
号にも関連する。
発明の背景 この発明は、塩水及び尿を含む水性溶液の存在下で自重
の何倍にも膨潤する吸収材粒子に関する。これら吸収材
料は生物分解性であり、現存の超吸収材と同等又はそれ
以上の吸収性を有する。
使い捨て製品の生物分解性（生物的に分解可能であるこ
と）はもはや好ましい選択特性ではなく、必須となって
きている。社会に使い捨て製品の数が増えるにつれて、
これら使い捨て製品のための埋め立てごみ処理及び他の
処理方法は限界に達しようとしている。プラスチックは
正に使い捨て製品の問題点の１つの形であり、他方、例
えば使い捨ておむつにおいて通常用いられるポリアクリ
レートのような吸収材料は何千年もの分解時間を有す
る。ポリアクリレートのような超吸収材は吸収能力が大
きく、少ない量で大量の液体を引き付けるという利点を
有するが、これら製品は生物分解性ではないので、別の
手段が達成できたらそれらは受け入れられなくなる。
粒子状超吸収材は、緩い形若しくは詰まった形で用い
て、又は、繊維、例えばセルロース毛羽の中に分散させ
て、液体吸収系の役割を果たすことができる。しかしな
がら、これらを詰まった形で用いる場合、最適の作用を
もたらすためにはゲルのブロッキングの問題が改善され
なければならない。
従って、本発明の目的は、水性溶液及び塩水の吸収に関
してポリアクリレート系超吸収材と競う生物分解性超吸
収材粒子を提供することにある。
本発明の他の目的は、安価な材料を用いて迅速に生物分
解性超吸収材を製造する方法を提供することにある。
本発明のさらなる目的は、種々の物質用、例えば酵素用
の放出系として作用し得る超吸収材を提供することにあ
る。
これらの目的及び他の目的並びに本発明の特徴は、以下
の記載から明白だろう。
発明の概要 本発明は、塩水及び他の液体について優れた吸収性を示
し且つ生物分解性である吸収材料の製造方法を特徴とす
る。本発明の方法は、乾燥状態で貯蔵することができ且
ついつでも再水和させることのできる粒子を形成させ
る。この粒子は、現在用いられているポリアクリレート
系超吸収材に代えて用いることができる。
本発明の方法を用いて作られる吸収材料は生物分解性で
あるという点並びに疎水性であり、ゲルのブロッキング
を制限するのを補助して凝集（clumping）を減少させる
という点でアクリレート系吸収材と異なる。本発明の粒
子は疎水性なので、従前の超吸収材とは別のものであ
る。
本発明の方法において用いられるベース材料はカルボキ
シメチルセルロースのようなカルボキシル化セルロース
系材料である。しかしながら、実質的なカルボキシル化
を持つ任意のセルロース誘導体を用いることができる。
好ましいカルボキシル化セルロースは、0.5又はそれよ
り大きい、特に好ましくは0.7より大きいDS即ち置換度
を持つカルボキシメチルセルロースである。この高い置
換度を持つカルボキシメチルセルロースは、非常に多く
の架橋を持つので、本発明の疎水性付与処理なしでは取
扱い困難な、ほとんどニカワ様の材料を形成するであろ
う。
カルボキシル化セルロース系材料を２種の異なる試薬、
即ち架橋剤及び疎水性付与剤と反応させる。反応の順序
は最終的な吸収材の性質を変化させることができ、初め
に架橋材と反応させると、主として貝殻様の吸収材が得
られ、結果として堅固な粒子が得られ、一方、初めに疎
水性付与剤と反応させると、粒子全体にわたって吸収す
る、より高い全体吸収能力を持つ粒子が得られる。好ま
しい架橋剤は、アルミニウム、クロム又は鉄のような少
なくとも３の有効原子価を有する金属を含むものであ
る。最も好ましい架橋剤は、酢酸塩、イソプロポキシド
のようなアルコキシド、並びに水酸化物及び塩化物であ
る。これらには、酢酸アルミニウム、アルミニウムイソ
プロポキシド、水酸化アルミニウム、塩化第二鉄及びそ
れらの混合物が包含される。
本発明の方法において有用な疎水性付与剤には、一塩基
性及び多塩基性カルボン酸又はそれらの塩、塩化物若し
くは酸無水物が包含され、特に好ましくは２〜16個の炭
素原子を有するものである。有用な疎水性付与剤の例に
は、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、塩化アセチ
ル、酢酸ナトリウム、プロピオン酸ナトリウム、塩化プ
ロピオニル、酪酸ナトリウム、無水酢酸、無水プロピオ
ン酸、琥珀酸、アジピン酸、フタル酸、くえん酸及びそ
れらの混合物が包含される。
カルボキシル化セルロース系材料と架橋剤及び（又は）
疎水性付与剤との反応は、水性溶液中又は有機溶液中の
いずれかにおいて実施することができる。水性溶媒を用
いた場合、粒子内部におけるより良好な電荷分離を得る
ためには適度な塩水濃度、例えば0.9％が好ましく、一
方、選択した反応成分が水性溶液に容易に可溶でない場
合には、中性石油スピリットのような有機溶媒を用いる
ことができる。本発明の１つの特に好ましい具体例にお
いては、カルボキシメチルセルロースを初めに水性溶液
中で予備膨潤させる。これによって、粒子内部への架橋
剤及び疎水性付与剤の接近がより良好になる。さらに、
カルボキシメチルセルロースをイソプロピルアルコール
のような少量のアルコールで前処理することによって、
湿潤性を向上させることができ、従って反応を向上させ
ることができる。
以下の記載は、本発明の方法をさらに説明するだろう。
発明の説明 本発明の好ましい吸収材は、疎水性付与剤によってニカ
ワ様凝集の問題を取り除きながら、充分な架橋をもたら
すために0.7又はそれ以上のDSを持つカルボキシメチル
セルロースを用いる。本発明の理解のためには必要では
ないが、金属イオン、例えばアルミニウムはカルボキシ
メチルセルロースの隣接鎖上のカルボキシル基と反応し
て鎖の間でイオン性架橋を形成すると理論づけられる。
このアルミニウムはその上に第３の基（これは特に一般
的にはヒドロキシド基であるが、イソプロピル又はアセ
テート基であることもできる）を有する。疎水性付与基
（これは特に好ましくはアセテート又はプロピオネート
のような小さい基である）は、架橋について前記したよ
うに、アルミニウムイオンによってカルボキシメチルセ
ルロース残部に結合する。より短鎖のカルボン酸、例え
ばアセテート又はプロピオネートが好ましい理由は、安
息香酸又はパルミチン酸のようなより大きい分子を用い
て且つ同じ置換度では、疎水性が大き過ぎて水が分子内
部に容易に接近できないということである。より長鎖の
分子を用いるためには、疎水性付与基置換の度合いがは
るかに小さくなければならない。
本発明の粒子が超吸収材として非常にうまく作用する理
由は完全には理解されていないが、ドンナン（Donnan）
効果が伴い得るということに理論づけられる。このドン
ナン効果は電荷分離に関連し、それによって粒子内部で
正味の負電荷の濃度が高くなり、塩水の流動が起こる。
本発明の方法を用いて作られた粒子の吸収は塩を含有し
ない水性溶液と比較して塩水について改善されるので、
この種の効果が期待される。
以下の例は本発明の方法をさらに例示するだろう。
例１ この例では、粒子製造の有機的方法を記載する。この例
及び以下の全ての例において、同様のカルボキシメチル
セルロース（CMC）を用いた。このカルボキシメチルセ
ルロースは、約0.7のDSを有し、初めに篩にかけて500μ
より小さい粒子を除去した。用いたCMCは、アクアロン
（Aqualon）から入手したCMC 7Hである。
5gのCMCを70〜90℃の沸点を持つ石油エーテル4ml中に溶
解させた。この石油エーテルには、アルミニウムイソプ
ロポキシド｛米国ニュージャージー州プリンストン所在
のマンケム（Manchem）社のマナロックス（Manalox）13
0｝1gを含有させた。得られたスラリーを密閉容器中で4
5〜55℃において攪拌した。２〜４時間（イソプロパノ
ールがさらに放出されることがなくなることによって決
定）後に、無水氷酢酸0.4〜0.8gを添加し、さらに１〜
２時間攪拌を続ける。反応完了後に、過によってスラ
リーから溶媒を除去し、このスラリーを石油エーテル及
び（又は）無水イソプロピルアルコールのような他の溶
媒で洗浄し、空気乾燥させる。
得られた製品を、0.15NのNaClを用いて、室温において6
0分間、0.015kg/cm2（0.22lb/in2）の加荷重下での毛管
作用における吸収によって試験した。次いで流体の吸収
量を重量測定した。この超吸収材は、超吸収材1g当たり
に15mlの塩水を吸収した。
例２ この例においては、同じカルボキシメチルセルロースを
水性操作を用いて粒子にした。初めに約1gのCMCをイソ
プロピルアルコールのようなアルコール0.4gによって予
備湿潤させた。このアルコールを除去し、次いで酢酸ア
ルミニウム（CMC1g当たりに20mg）を含有する塩水10g及
び氷酢酸40mgを添加した。50℃において４時間反応を進
行させた。次いで膨潤した粒子を取り出し、熱空気流下
で乾燥させた。
例１に記載したのと同じ試験を用いて、荷重下での塩水
吸収は超吸収材1g当たりに約18mlだった。
例３ この例においては、例２に記載した反応を実施する前
に、カルボキシメチルセルロースを初めに通常の塩水
（0.9％）中で数時間膨潤させた。反応前に粒子をその
初期重量の５倍に膨潤させておくことによって、重量試
験を用いて約17ml/gの値が得られた。粒子をその初期容
積の約10倍に膨潤させておくことによって、19ml/gの値
が得られた。ここに記載した予備膨潤は『自由』膨潤、
即ち加荷重なしでの膨潤である。
特定の仕事のために最適な性能を得るために変えること
のできるファクターはいくつかある。第１に、より高度
に架橋された吸収材はより遅い塩水吸収速度を示し、よ
り多くの合計塩水を保持できるだろう。さらに、架橋の
前に疎水性付与剤とカルボキシル化セルロース系材料と
の反応を実施すると、より吸収性の高い材料が形成され
る。いずれの場合にも、全てのカルボキシル基が架橋に
伴われるわけではない。より高度に架橋された材料は15
〜20モル％の架橋を有し、一方、例２に記載したものの
ようなある種の材料においては、約１モル％のみの架橋
が用いられる。
例４ この例においては、粒子状超吸収材の基礎として低分子
量カルボキシメチルセルロース（CMC）を用いた。改善
された特性を有する製品を得るように架橋を調節するた
めに、一塩基酸及び二塩基酸の２種の異なる疎水性付与
剤を用いた。これらの両方の疎水性付与剤を用いない
と、材料は重度に架橋され過ぎて、用いることができな
くなる。
低分子量CMC｛アクゾ（Akzo）PL820｝1gをイソプロパノ
ール0.5gと混合した。次いで架橋剤／疎水性付与剤溶液
30gを添加した。この溶液はNaCl90mg、酢酸硼酸アルミ
ニウム20mg、氷酢酸40mg及び琥珀酸50mgを水28ml中に含
有させて成る。得られた溶液を均質ゲルが形成されるま
で連続的に攪拌する。次いでこのゲルを注入器内に移
し、16ゲージの針を通してイソプロピルアルコール溶液
150g中に注入する。アルコール溶液中に小さい繊維の形
の白色沈殿が現われる。過及び蒸発によってアルコー
ルを除去し、得られた繊維を空気空気乾燥させる。
例１に記載したのと同じ試験を用いて、この材料は荷重
下で超吸収材1g当たりに塩水15mlの吸収を示した。ま
た、この粒子状超吸収材は、超吸収材1g当たりに塩水48
mlの自由膨潤（加荷重なしでの膨潤）を示した。
この材料を次のようにしてさらに試験した。自由膨潤さ
せた超吸収材を150mmメッシュの不織布製ティーバッグ
型袋中に入れた。このティーバッグ型袋を50mlの遠心分
離管に移し、3000Gに30分間遠心分離した。30分間の遠
心分離の終わりに、遊離流体を採集した。放出された液
体の量を重量測定した。結果は、遠心分離の後に超吸収
材1g当たりに塩水約22mlの液体保持を示した。
上記のものに加えて、他の粒子製造手段を用いることも
できる。例えばゲルを形成させ、次いでこれを脱水し、
粉砕して粒子の形にすることができる。この手順は有用
であり得るが、前記した米国特許出願第320944号の例１
を見ると、材料が有意に消費されることなく単一の寸法
の粒子を得ることができないようである。さらに、（上
記の例に記載されたように）追加のセルロースを添加し
ない粉砕手順を用いて作られた粒子の試験は、10〜18ml
/mgの荷重下吸収を与えた。本明細書に記載された方法
を用いた場合の値は、ゲルのブロッキングの問題をもた
らすことなく、はるかに調和し且つ簡単である。
当業者は本明細書に記載された例の手順及び材料の他の
変更を決定することができるだろう。このような他の変
更は以下の請求の範囲の範囲内にある。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】A.カルボキシル化セルロース系材料を i.架橋剤、及び ii.疎水性付与剤 と反応させる工程、 B.反応生成物を分離する工程、並びに C.実質的に脱水されて吸収材料の粒子が形成されるまで
    反応混合物から水を除去する工程 を含む、粒子状吸収材料の製造方法。
  2. 【請求項２】前記カルボキシメチルセルロースと疎水性
    付与剤との反応の前に該カルボキシメチルセルロースを
    架橋剤と反応させる、請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】前記カルボキシメチルセルロースと架橋剤
    との反応の前に該カルボキシメチルセルロースを疎水性
    付与剤と反応させる、請求の範囲第１項記載の方法。
  4. 【請求項４】前記カルボキシメチルセルロースと前記架
    橋剤との反応及び該カルボキシメチルセルロースと前記
    疎水性付与剤との反応を有機溶媒中で実施する、請求の
    範囲第１項記載の方法。
  5. 【請求項５】前記カルボキシメチルセルロースと前記架
    橋剤との反応及び該カルボキシメチルセルロースと前記
    疎水性付与剤との反応を水性溶媒中で実施する、請求の
    範囲第１項記載の方法。
  6. 【請求項６】前記架橋剤及び前記疎水性付与剤との反応
    の前にカルボキシメチルセルロースを水性溶液中で予備
    膨潤させる、請求の範囲第５項記載の方法。
  7. 【請求項７】前記架橋剤との反応及び前記疎水性付与剤
    との反応の前に前記カルボキシメチルセルロースをアル
    コールと反応させる、請求の範囲第５項記載の方法。
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