JPH07169644A - セラミック電子部品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 ＰｄあるいはＰｄ合金とセラミックとを一体
焼結して積層セラミックコンデンサ等を製造する方法に
おいて、内部構造欠陥の発生を抑制しながら、経時変化
を含めた電気的な特性の低下を抑制し、大量焼成でも均
一に優れたものを製造する。 【構成】 Ｐｄが大気中で酸化する温度域はＰｄが酸化
しない雰囲気中で焼成し、それ以上の温度域では、大気
中でＰｄＯがＰｄに分解する温度以上の温度域で大気に
変換し、セラミックの焼結収縮温度域で雰囲気ガスを酸
素雰囲気に変換するか、あるいは酸素雰囲気中でＰｄＯ
がＰｄに分解する温度以上の温度域で、Ｐｄが酸化しな
い雰囲気から直接、雰囲気ガスを酸素雰囲気へと変換
し、その後酸素雰囲気のまま昇温してセラミックを焼結
させる。さらには、Ｐｄが酸化しない雰囲気として二酸
化炭素を含むガスを使用するか、酸素雰囲気への変換に
際しては前雰囲気ガスを減圧後酸素雰囲気へと変換する
ことにより行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、セラミック電子部品の
製造方法に関するものであり、主として積層セラミック
コンデンサなどのセラミック電子部品における電極とセ
ラミックを一体焼結するセラミック電子部品の製造方法
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、ＰｄあるいはＰｄを主要金属とす
る合金を電極として一体焼結した積層セラミックコンデ
ンサなどの電極一体型のセラミック電子部品は、セラミ
ック材料を焼結するに際して大気中で加熱昇温すること
により焼成されていた。ＰｄあるいはＰｄ合金を大気中
で焼成した場合、Ｐｄは８２０℃までの温度で大気中の
酸素と結合して酸化が進行して酸化物（ＰｄＯ）になる
が、８２０℃以上の温度になると酸化物（ＰｄＯ）が分
解してＰｄ金属に変わるため、８２０℃以上の温度で焼
結されるセラミックと同時に焼成した場合には、セラミ
ック材料の焼結と同時にＰｄ金属電極あるいはＰｄ合金
電極として形成される。

【０００３】このような電極とセラミックを一体焼結す
るタイプのセラミック電子部品としては、例えば積層セ
ラミックコンデンサがある。すなわち、従来の積層セラ
ミックコンデンサを製造する場合には、内部電極として
Ｐｄ電極が多く用いられており、通常の場合、セラミッ
クシートと電極膜を交互に積み重ねたグリーンチップを
作り、脱バインダーを行った後大気中で焼成させて、積
層セラミック構造体の内部にＰｄ電極を形成する方法が
行われていた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】このようにセラミック
シートと電極膜を交互に積み重ねたグリーンチップを大
気中で焼成した場合、内部電極のＰｄは脱バインダー時
に一時還元されるが、その後の焼成過程の中で大気中の
酸素と結合して一旦酸化されるため、上記内部電極の体
積が膨張し、積層構造体の内部電極部分の体積が増大し
てしまい、焼成後に内部構造欠陥を発生することが多い
という問題がある。

【０００５】このため、上記チップを焼成させる際の焼
成条件として、大気中でＰｄが酸化される温度域ではＰ
ｄに対して不活性なガス雰囲気中あるいは真空中でチッ
プを焼成し、大気中でＰｄＯが分解する温度以上の温度
域では大気中で焼成するという方法を開発したが、不活
性ガス雰囲気中で焼成した場合には、焼成するチップの
処理量あるいは処理方法によっては、脱バインダが充分
行われず、積層構造体内部にＣ分が残存したままセラミ
ックの焼結温度域まで昇温させることになり、積層セラ
ミック構造体に内部構造欠陥の発生や絶縁抵抗をはじめ
とした電気的諸特性の変動が生じたり、素子としての寿
命劣化を引き起こし易くなるという問題を有することが
ある。

【０００６】本発明は、これらの問題点も解決し、積層
セラミックコンデンサ等のセラミック電子部品の内部構
造欠陥および経時変化を含めた電気的な特性の低下を抑
制し得る一体焼結タイプの再現性の高い製造方法を提供
することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の製造方法は、上
述の課題を解決するために、ＰｄあるいはＰｄを主要金
属とする合金を電極とし、この電極とセラミックとを一
体焼結を行ってセラミック電子部品を製造する方法にお
いて、Ｐｄが大気中で酸化される温度域ではＰｄが酸化
しない雰囲気中で焼成し、大気中でＰｄＯが分解する温
度以上の温度域では雰囲気を大気に変換し、セラミック
の焼結収縮温度域では酸素雰囲気に変換するか、また
は、酸素雰囲気中でＰｄＯが分解する温度以上の温度域
で、前記Ｐｄが酸化しない雰囲気から直接酸素雰囲気へ
と変換し、その後酸素雰囲気中で昇温してセラミックを
焼結させることを特徴とする電極とセラミックの一体焼
結タイプのセラミック電子部品の製造方法である。

【０００８】また、請求項２の発明は、前記セラミック
電子部品が積層セラミックコンデンサであることを特徴
とするセラミック電子部品の製造方法である。また、請
求項３の発明は、前記Ｐｄが酸化しない雰囲気が、Ｐｄ
に対して不活性なガスあるいは真空であることを特徴と
し、請求項４の発明は、前記Ｐｄに対して不活性なガス
の雰囲気が二酸化炭素、窒素の単独ガスかあるいはその
混合ガスであることを特徴とするセラミック電子部品の
製造方法である。また、請求項５の発明は、前記Ｐｄに
対して不活性なガスの雰囲気が二酸化炭素あるいは二酸
化炭素を３％以上含むガスであることを特徴とするセラ
ミック電子部品の製造方法である。更に、請求項６の発
明は、前記酸素雰囲気の酸素濃度が９０％以上であるこ
とを特徴とし、請求項７の発明は、前記酸素雰囲気への
変換法として焼成炉を一旦減圧した後に行うことを特徴
とし、請求項８の発明は前記酸素雰囲気での焼成をセラ
ミック焼結収縮終了まで行い、その後は大気中で焼成す
ることを特徴とするセラミック電子部品の製造方法であ
る。

【０００９】

【作用】セラミックとＰｄ金属あるいはＰｄを主要金属
とする合金電極を交互に積層することにより得られる積
層構造体は、焼成前には各種有機バインダを成分として
含んでいるため、不活性ガス雰囲気中で焼成を行うと高
温域にまでチップ構造体内部にＣが残存する。この構造
体内部の残存Ｃ分が完全に除去されないまま高温域での
焼成を行いセラミックを焼結させると、残存していたＣ
の影響で焼結体において内部構造欠陥の発生や絶縁抵抗
値の低下、寿命特性の低下などを引き起こす原因とな
る。

【００１０】これに対し、本発明方法のように、焼成工
程の第１段階として、大気中でＰｄが酸化される温度域
ではＰｄの酸化が起こらない雰囲気で焼成し、第２段階
として大気中でＰｄＯがＰｄへと還元する温度以上の温
度域では大気に変換し、さらにセラミックの焼結収縮温
度域で酸素雰囲気に変換し焼成を行うか、または第１段
階終了後、酸素雰囲気中でＰｄＯがＰｄへと還元する温
度以上の温度域で、Ｐｄが酸化しない雰囲気から直接酸
素雰囲気へと変換して焼成を行う方法の場合、第１段階
でＰｄの酸化を抑制することにより内部構造欠陥の発生
を抑制できると同時に、第２段階で積層セラミック構造
体内部から外部に通じるオープンポアが存在するうちに
内部に残存するＣ分を燃焼することができ、焼結体にお
ける残存Ｃによる構造欠陥および電気特性の低下を抑制
することができる。

【００１１】しかし、処理量が量産レベルの大量になる
と前記方法でも残存Ｃの燃焼が不十分となり、焼結体の
電気的特性の低下を引き起こす。本発明方法ではさらに
残存Ｃ分の除去をスムーズに行うため、第２段階でのセ
ラミック焼結収縮温度域で大気雰囲気から酸素雰囲気に
変換する際に、あるいは酸素雰囲気中でＰｄＯが分解す
る温度以上の温度域で直接Ｐｄが酸化しない雰囲気から
酸素雰囲気へ変換する際に、雰囲気ガスを減圧すること
により取り除いた後酸素ガスを導入し、チップ構造体内
部にまで十分酸素導入を行い、最終酸素雰囲気で焼成す
るものであり、この方法により、チップの処理量に関係
なく円滑にしかも完全に残留Ｃ分を除去して焼成するこ
とができるものである。また、本発明の請求項５の方法
は、Ｐｄに対して不活性なガスとしてＣと反応するＣＯ
₂ ガスを用いることにより、焼成工程の第１段階でＣの
除去をスムーズに行う方法である。

【００１２】また、本発明の請求項８の方法は、セラミ
ックの焼結温度域において、セラミックの焼結収縮終了
時までを酸素雰囲気での焼成とし、その後は大気雰囲気
へと変換して焼成することにより、酸素雰囲気のみで最
終まで焼成した場合に発生するキュリー点のシフトを防
止し、大気雰囲気で焼成した場合と同等のキュリー点を
実現することができるものである。

【００１３】このようにＰｄに対して不活性なガス雰囲
気中での焼成時に生じる残留Ｃ分を、高温域でのセラミ
ック焼結前に除去することによって、電極とセラミック
の一体焼結タイプのセラミック電子部品において、構造
欠陥を抑制しながら絶縁性などの電気的な諸特性が大幅
に改善され、素子としての寿命特性にも優れた性能が発
揮されるものである。

【００１４】

【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に述べ
る。 （実施例１）チタン酸バリウムを主成分とする誘電体粉
末と有機バインダーよりなる３０μｍ厚のグリーンシー
トを作製し、金属成分として平均粒径０．４μｍのＰｄ
粉を用いた電極ペーストを３μｍ厚に印刷し、有効層３
０層からなる積層体構造のグリーンチップを作製した。
このグリーンチップを処理量約１００００個として窒素
雰囲気中で１００℃／ｈｒの加熱速度で昇温し、４００
℃で脱バインダーを行った後、次の２種類の方法で１３
２０℃まで昇温して焼成を行い、初期の絶縁抵抗値およ
び絶縁破壊電圧の測定を行った。 （１）９００℃まで窒素中で昇温させて焼成。その後９
００℃の時点で大気に置換し、そのまま９００℃から１
３２０℃まで大気中で焼成した。 （２）９００℃まで窒素中で昇温させて焼成。その後９
００℃の時点で大気に置換し、さらに１１００℃で酸素
雰囲気に変換して、そのまま１３２０℃まで酸素雰囲気
中で焼成した。 （３）９００℃まで窒素中で昇温させて焼成。その後９
００℃の時点で酸素雰囲気へ置換し、そのまま９００℃
から１３２０℃まで酸素雰囲気中で焼成した。 （４）９００℃まで二酸化炭素中で昇温させて焼成。そ
の後９００℃の時点で大気へ置換し、さらに１１００℃
で酸素雰囲気に変換して、そのまま１３２０℃まで酸素
雰囲気中で焼成した。

【００１５】これらの実験では、いずれの場合でも昇温
速度は２００℃／ｈｒとした。この結果、（１）の焼成
方法では絶縁抵抗の測定値および絶縁破壊電圧の平均値
が８×１０⁹ Ω，７６０Ｖ（５００個の平均）となった
のに対し、本発明の方法である（２）の焼成方法では、
絶縁抵抗の測定値および絶縁破壊電圧の平均値が１．８
×１０¹¹Ω，１０１０Ｖ（５００個の平均）であり、
（３）の焼成方法では、絶縁抵抗の測定値および絶縁破
壊電圧の平均値が４．５×１０¹¹Ω，１０８５Ｖ（５０
０個の平均）、（４）の焼成方法では、絶縁抵抗の測定
値および絶縁破壊電圧の平均値が６．６×１０¹¹Ω，１
０４０Ｖ（５００個の平均）であり、本発明の方法
（２）（３）（４）の焼成方法では、セラミック誘電体
層の絶縁特性および破壊電圧特性が、従来の方法（１）
に比べてはるかに向上していた。

【００１６】（実施例２）実施例１と同様のグリーンチ
ップを、実施例１と同様の脱バインダーを行った後、次
の２種類の方法で１３２０℃まで焼成を行い、絶縁抵抗
の寿命試験（試験条件は、８５℃，相対湿度８５％，Ｄ
Ｃ２００Ｖ，１０００ｈｒ）を行った。 （１）９００℃まで窒素中で昇温させて焼成。その後９
００℃の時点で大気に置換し、そのまま９００℃から１
３２０℃まで大気中で焼成した。 （２）９００℃まで窒素中で昇温させて焼成。その後９
００℃の時点で酸素雰囲気に置換し、そのまま昇温して
９００℃から１３２０℃まで酸素雰囲気中で焼成した。

【００１７】これらの実験では、いずれも昇温速度は２
００℃／ｈｒとした。この結果、（１）の焼成方法では
１０００時間後に抵抗値が１×１０⁸ Ω以下に減少した
ものが４個（試料数１０００個中）あったのに対し、本
発明の方法である（２）の焼成方法では、１０００時間
後の抵抗値が１×１０⁸ Ω以下に減少したものが０個
（試料数１０００個中）となり、本発明の焼成方法
（２）によって焼成したチップでは優れた安定性の効果
が確認された。

【００１８】（実施例３）実施例１と同様のグリーンチ
ップを、実施例１あるいは実施例２の場合のような約１
００００個の処理量から約１００万個の処理量にスケー
ルアップして実施例１と同様の脱バインダーを行った
後、次の３種類の方法で１３２０℃まで焼成を行い、実
施例２と同様の絶縁抵抗の寿命試験を行った。 （１）９００℃まで窒素中で昇温させて焼成。その後９
００℃の時点で大気に置換し、そのまま９００℃から１
３２０℃まで大気中で焼成した。 （２）９００℃まで窒素中で昇温させて焼成。その後９
００℃の時点で酸素雰囲気に置換し、そのまま９００℃
から１３２０℃まで酸素雰囲気中で焼成した。 （３）９００℃まで二酸化炭素中で昇温させて焼成。そ
の後９００℃の時点で酸素雰囲気に置換し、そのまま９
００℃から１３２０℃まで酸素雰囲気中で焼成した。

【００１９】これらの実験では、いずれの場合も昇温速
度は２００℃／ｈｒとした。この結果、（１）の焼成方
法では１０００時間後に抵抗値が１×１０⁸ Ω以下に減
少したものが２３個（試料数１０００個中）あったのに
対し、本発明の方法である（２）の方法では３個（試料
数１０００個中）となり、さらに（３）の焼成法では０
個（試料数１０００個中）となり優れた効果が確認でき
た。また、（３）の焼成方法において二酸化炭素の濃度
を３％とした窒素ガスとの混合ガスを用いた場合も同様
の効果が得られたが、二酸化炭素濃度を１％にまで下げ
た場合には、２個（試料数１０００個中）が１×１０⁸
Ω以下となり、充分な効果が得られなかった。

【００２０】（実施例４）実施例１と同様のグリーンチ
ップを処理量約５００万個として、実施例１と同様の脱
バインダーを行った後、次の３種類の方法で１３２０℃
まで昇温して焼成を行い、初期の絶縁抵抗値の測定を行
った。 （１）９００℃まで窒素中で昇温して焼成。その後９０
０℃の時点で大気雰囲気に置換し、さらに１１００℃で
酸素雰囲気に変換して、そのまま１３２０℃まで酸素雰
囲気中で焼成した。 （２）９００℃まで窒素中で昇温して焼成。その後９０
０℃の時点で大気雰囲気に置換し、さらに１１００℃で
一度炉内のガスを減圧（１００Ｔｏｒｒ）した後酸素雰
囲気に変換する操作を２回繰り返した後、酸素雰囲気の
まま１３２０℃まで焼成した。 （３）９００℃まで窒素中で昇温して焼成。その後９０
０℃の時点で雰囲気ガスを一度減圧（１００Ｔｏｒｒ）
した後酸素雰囲気へと置換し、その後酸素雰囲気のまま
１３２０℃まで焼成した。

【００２１】これらの実験では、いずれの場合も昇温速
度は２００℃／ｈｒとした。この結果、（１）の焼成方
法で得られたチップでは絶縁抵抗の測定値が３×１０⁹
Ωから９×１０⁹ Ωとばらつき、平均値が７×１０⁹ Ω
（５００個の平均）となったのに対し、本発明の方法で
ある（２）の焼成方法で得られたチップでは絶縁抵抗の
ばらつきは小さく、絶縁抵抗の平均値は８．５×１０¹⁰
Ω（５００個の平均）であり、また（３）の焼成方法に
おいても絶縁抵抗のばらつきは小さく、絶縁抵抗の平均
値は６．２×１０¹⁰Ω（５００個の平均）となり、本発
明の方法（２）（３）の焼成方法では、セラミック誘電
体層の絶縁特性が、大量焼成においても従来の方法
（１）に比べてはるかに向上していた。また、本発明の
方法（２）（３）の焼成方法において酸素雰囲気の酸素
濃度を９０％程度に下げても、上記結果と同様の結果が
得られ、絶縁抵抗の平均値として５×１０¹⁰Ω以上の値
（５００個の平均）であり、充分絶縁特性の向上に効果
があった。

【００２２】（実施例５）実施例１と同様のグリーンチ
ップを、実施例４と同様の処理量で、実施例１と同様の
脱バインダーを行った後、次の２種類の方法で１３２０
℃まで焼成を行い、絶縁抵抗の寿命試験（試験条件は８
５℃、相対湿度８５％、ＤＣ２００Ｖ、１０００ｈｒ）
を行った。 （１）９００℃まで窒素中で昇温して焼成。その後９０
０℃の時点で大気中に置換し、さらに１１００℃で酸素
雰囲気に変換して、そのまま１３２０℃まで酸素雰囲気
中で焼成した。 （２）９００℃まで窒素中で昇温して焼成。その後９０
０℃の時点で大気中に置換し、さらに１１００℃で一度
炉内のガスを減圧（１００Ｔｏｒｒ）した後酸素雰囲気
に変換する操作を２回繰り返した後、酸素雰囲気のまま
１３２０℃まで焼成した。

【００２３】これらの実験では、いずれの場合も昇温速
度は２００℃／ｈｒとした。この結果、（１）の焼成方
法では１０００時間後に絶縁抵抗値が１×１０⁸ Ω以下
に減少したものが１０００個中６個であったのに対し、
本発明の方法である（２）の焼成方法では、１０００時
間後に絶縁抵抗値が１×１０⁸ Ω以下に減少したものが
１０００個中０個であり、本発明の焼成方法（２）によ
って焼成したチップでは大量焼成においても優れた寿命
特性の安定化効果が確認された。また、本発明の方法
（２）の焼成方法において酸素雰囲気の酸素濃度を９０
％程度に下げても、上記結果と同様の結果が得られ、１
０００時間後に絶縁抵抗値が１×１０⁸ Ω以下に減少し
たものが１０００個中０個であり、充分寿命特性の安定
化に効果があった。

【００２４】（実施例６）実施例１と同様のグリーンチ
ップを、実施例４と同様の処理量で、実施例１と同様の
脱バインダーを行った後、次の２種類の方法で１３２０
℃まで焼成を行い、初期の絶縁抵抗値の測定、キュリー
点の測定、絶縁抵抗の寿命試験（試験条件は８５℃、相
対湿度８５％、ＤＣ２００Ｖ、１０００ｈｒ）を行っ
た。 （１）９００℃まで窒素中で昇温して焼成。その後９０
０℃の時点で雰囲気ガスを一度減圧（１００Ｔｏｒｒ）
した後酸素雰囲気へと置換し、その後酸素雰囲気のまま
１３２０℃まで昇温、保持し焼成した。 （２）９００℃まで窒素中で昇温して焼成。その後９０
０℃の時点で雰囲気ガスを一度減圧（１００Ｔｏｒｒ）
した後酸素雰囲気へと置換し、その後酸素雰囲気のまま
セラミックの焼結収縮が終了する１３２０℃到達時まで
焼成し、その後大気雰囲気に変換し１３２０℃で保持し
て焼成した。

【００２５】これらの実験では、いずれの場合も昇温速
度は２００℃／ｈｒとした。この結果、（１）（２）の
焼成方法とも実施例４、５と同様、初期の絶縁抵抗値の
向上および寿命特性の安定化が確認された。キュリー点
の測定については、比較として実施例１と同様のグリー
ンチップを大気中で１３２０℃まで焼成を行った焼結体
についても評価を行った結果、（１）の焼成方法で得ら
れたチップではキュリー点が大気中焼成したチップに比
べ高温側にシフトし、その結果として常温での誘電損失
が大きくなっていることがわかった。一方、（２）の焼
成方法で得られたチップでは大気焼成したチップと同様
のキュリー点を有し、静電容量、誘電損失とも大気焼成
並みの良好な特性が得られた。

【００２６】すなわち、上記実施例１から３の実験結果
からも明らかなように、本発明の方法は、大気中でＰｄ
Ｏが分解する温度以上の温度域で、かつセラミックの焼
結収縮温度域において、または酸素雰囲気中でＰｄＯが
分解する温度以上の温度域において、酸素雰囲気へ変換
して焼成を行うことにより、セラミックの焼結により外
部と遮断される前にチップ構造体内部の残留Ｃ分を除去
することを可能にするものである。また、焼成時の処理
量が多い場合には、Ｐｄが酸化しない雰囲気を、Ｐｄを
酸化させることなく残留Ｃ分をＣ＋ＣＯ₂ →２ＣＯとい
う反応により除去する効果を有する二酸化炭素雰囲気と
併用することで、残留Ｃ分の除去効果をさらに高めるこ
とができる。

【００２７】また、上記実施例４、５の実験結果からも
明らかなように、本発明の方法は、酸素雰囲気への置換
方法として、雰囲気ガスを減圧後酸素雰囲気に変換する
ことにより、雰囲気ガスを素子内部からも充分に取り除
いた後に、酸素雰囲気を素子内部にまで充分侵入させ、
セラミックの焼結により外部と遮断される前にチップ構
造体内部の残存Ｃ分をさらに確実に除去することを可能
にするものである。以上のことより、素子としての寿命
を含めた電気的な諸特性を大幅に改善、均一化し、大量
焼成においても優れた特性が提供できるものである。

【００２８】また、上記実施例６の実験結果からも明ら
かなように、本発明の方法は、セラミックの焼結収縮時
は酸素雰囲気中で焼成し、セラミックの焼結収縮終了後
は大気雰囲気に変換して焼成することにより、残存Ｃ分
の除去も充分行われ、絶縁抵抗値の向上や寿命特性の改
善が図れると同時に、大気焼成と同等の静電容量、誘電
損失等の初期特性を達成し得るものである。

【００２９】上述の実施例において、Ｐｄ電極のかわり
に、Ｐｄを主要金属とする合金電極を用いる場合、Ｐｄ
が酸化しない雰囲気を真空あるいは二酸化炭素と不活性
ガスの混合ガスとして焼成する場合においても同様の結
果が得られることはいうまでもない。

【００３０】

【発明の効果】以上のように、本発明は、Ｐｄあるいは
Ｐｄを主要金属とする合金電極とセラミックとを一体焼
結する方法であって、Ｐｄが大気中で酸化する温度域で
はＰｄが酸化しない雰囲気中で焼成し、その後大気中で
ＰｄＯがＰｄに分解する温度以上の温度域で大気雰囲気
に変換し、さらにセラミックの焼結収縮温度域では雰囲
気ガスを酸素雰囲気に変換するか、または酸素雰囲気中
でＰｄＯがＰｄに分解する温度以上の温度域で、Ｐｄが
酸化しない雰囲気から直接酸素雰囲気へと変換し、その
後酸素雰囲気中で昇温して焼成を行うと共に、酸素雰囲
気への雰囲気の置換法として、雰囲気ガスを減圧により
取り除いた後酸素雰囲気に変換することを特徴とするセ
ラミック電子部品の製造方法に係るものであるから、大
気中でＰｄＯが分解する温度以上の温度域でかつセラミ
ックの焼結収縮温度域において、または酸素雰囲気中で
ＰｄＯが分解する温度以上の温度域において、雰囲気を
酸素雰囲気へ変換して焼成することにより、残留Ｃ分の
除去を促進し、内部構造欠陥の発生を抑制しながらかつ
絶縁抵抗値の低下や寿命特性の低下のない優れたセラミ
ック電子部品を製造することができるものである。

【００３１】また、本発明の製造方法においては、Ｐｄ
が酸化しない雰囲気として二酸化炭素を含むガス雰囲気
を用いることにより、Ｐｄを酸化させず酸化膨張による
内部構造欠陥を抑制しながら残存Ｃ分の除去を促進し、
あるいは雰囲気の減圧除去後に酸素雰囲気への置換をお
こなうことにより、さらに残存Ｃ分の除去を確実にし、
大量焼成においても再現よく均一に優れたセラミック電
子部品を提供することができるものである。また、セラ
ミックの焼結収縮終了時より酸素雰囲気から大気雰囲気
に変換して焼成を行うことにより、大気焼成なみの良好
な静電容量、誘電損失特性を有する優れたセラミック電
子部品を製造することができるものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井口 隆 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 沖中 庸一 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 平手 晃司 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ＰｄあるいはＰｄを主要金属とする合金
   を電極とし、この電極とセラミックとを一体焼結を行っ
   てセラミック電子部品を製造する方法において、Ｐｄが
   大気雰囲気で酸化される温度域ではＰｄが酸化しない雰
   囲気中で焼成し、大気中でＰｄＯが分解する温度以上の
   温度域では雰囲気を大気に変換し、セラミックの焼結収
   縮温度域では酸素雰囲気に変換するかまたは、酸素雰囲
   気中でＰｄＯが分解する温度以上の温度域で、前記Ｐｄ
   が酸化しない雰囲気から直接酸素雰囲気へと変換し、セ
   ラミックの焼結収縮温度域以上では酸素雰囲気中で昇温
   してセラミックを焼結させることを特徴とする電極とセ
   ラミックの一体焼結タイプのセラミック電子部品の製造
   方法。
2. 【請求項２】 セラミック電子部品が積層セラミックコ
   ンデンサであることを特徴とする請求項１記載のセラミ
   ック電子部品の製造方法。
3. 【請求項３】 Ｐｄが酸化しない雰囲気がＰｄに対して
   不活性なガスあるいは真空であることを特徴とする請求
   項１または請求項２記載のセラミック電子部品の製造方
   法。
4. 【請求項４】 Ｐｄに対して不活性なガスの雰囲気が二
   酸化炭素，窒素の単独ガスかあるいは、その混合ガスで
   あることを特徴とする請求項３記載のセラミック電子部
   品の製造方法。
5. 【請求項５】 Ｐｄに対して不活性なガスの雰囲気が二
   酸化炭素あるいは二酸化炭素を３％以上含むガスである
   ことを特徴とする請求項３記載のセラミック電子部品の
   製造方法。
6. 【請求項６】 酸素雰囲気の酸素濃度が９０％以上であ
   ることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の
   セラミック電子部品の製造方法。
7. 【請求項７】 酸素雰囲気への変換法として、焼成炉内
   を減圧することにより脱気した後、酸素雰囲気に変換す
   る操作を１回あるいは数回繰り返すことを特徴とする請
   求項１から６のいずれかに記載のセラミック電子部品の
   製造方法。
8. 【請求項８】 セラミックの焼結収縮温度域では酸素雰
   囲気で焼成し、焼結収縮終了時より大気雰囲気中で焼成
   を行うことを特徴とする請求項１から７のいずれかに記
   載のセラミック電子部品の製造方法。