JPH0562857A - セラミツク電子部品の製造方法 - Google Patents
セラミツク電子部品の製造方法Info
- Publication number
- JPH0562857A JPH0562857A JP24467591A JP24467591A JPH0562857A JP H0562857 A JPH0562857 A JP H0562857A JP 24467591 A JP24467591 A JP 24467591A JP 24467591 A JP24467591 A JP 24467591A JP H0562857 A JPH0562857 A JP H0562857A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- partial pressure
- oxygen partial
- firing
- atmosphere
- electronic component
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明はセラミック電子部品の製造方法に関
し、焼成後のセラミック焼結体が高密度で、ポアーの少
ない、機械的強度の強い、耐湿性のよいセラミック電子
部品を提供することを目的とする。 【構成】 セラミック層上に電極層を有するセラミック
電子部品を製造する工程において、少なくとも空気中の
酸素分圧を越える高酸素分圧の雰囲気中で焼成する焼成
工程を含むものである。
し、焼成後のセラミック焼結体が高密度で、ポアーの少
ない、機械的強度の強い、耐湿性のよいセラミック電子
部品を提供することを目的とする。 【構成】 セラミック層上に電極層を有するセラミック
電子部品を製造する工程において、少なくとも空気中の
酸素分圧を越える高酸素分圧の雰囲気中で焼成する焼成
工程を含むものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミック電子部品の製
造方法に係り、特にセラミック層上に電極層を有するセ
ラミック電子部品の機械的強度、電気的特性、耐湿性を
向上させるとともに、ポアーの少ない緻密で高密度な焼
結体を有するセラミック電子部品の製造方法に関するも
のである。
造方法に係り、特にセラミック層上に電極層を有するセ
ラミック電子部品の機械的強度、電気的特性、耐湿性を
向上させるとともに、ポアーの少ない緻密で高密度な焼
結体を有するセラミック電子部品の製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、積層セラミックコンデンサの如
く、セラミック層上に電極層を有するセラミック電子部
品の製造に当っては、電極を構成する金属材料に応じて
焼成雰囲気を選定していた。
く、セラミック層上に電極層を有するセラミック電子部
品の製造に当っては、電極を構成する金属材料に応じて
焼成雰囲気を選定していた。
【０００３】例えば、電極材料がＰｔ、Ａｕ、Ｐｄ、Ａ
ｇまたはこれらの合金もしくは混合物を主成分とする場
合、空気雰囲気、減圧（真空）雰囲気、窒素、アルゴン
等の中性雰囲気中で焼成を行う。
ｇまたはこれらの合金もしくは混合物を主成分とする場
合、空気雰囲気、減圧（真空）雰囲気、窒素、アルゴン
等の中性雰囲気中で焼成を行う。
【０００４】また電極材料がＮｉ、Ｃｕを主成分とする
場合、ＣＯ−ＣＯ2雰囲気制御、Ｈ2 Ｏ−Ｈ2 雰囲気制
御による還元性雰囲気で焼成していた。例えば鉛複合ペ
ロブスカイト系誘電体材料と内部電極に金属材料として
Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｕまたはこれらの合金もし
くは混合物を主成分として用いられた積層セラミックコ
ンデンサの焼成は、空気中または低酸素雰囲気中で行わ
れていた。
場合、ＣＯ−ＣＯ2雰囲気制御、Ｈ2 Ｏ−Ｈ2 雰囲気制
御による還元性雰囲気で焼成していた。例えば鉛複合ペ
ロブスカイト系誘電体材料と内部電極に金属材料として
Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｕまたはこれらの合金もし
くは混合物を主成分として用いられた積層セラミックコ
ンデンサの焼成は、空気中または低酸素雰囲気中で行わ
れていた。
【０００５】これらの焼成雰囲気の選択は、主として電
極となる金属の酸化を防止するためと、セラミック層の
還元により、セラミック層が半導体化して本来の誘電体
としての機能を果たさないという不都合を防止するため
に行われる。
極となる金属の酸化を防止するためと、セラミック層の
還元により、セラミック層が半導体化して本来の誘電体
としての機能を果たさないという不都合を防止するため
に行われる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで前記の如く、
空気中または低酸素雰囲気中で焼成すると、焼結体が緻
密に焼結せず、焼結密度はＯ2 中で焼結した場合の焼結
密度の値に対して９８％位までしか到達できなかった。
また焼結性の向上を図るため焼成温度を高くしても焼結
密度は９８％位の到達率であった。
空気中または低酸素雰囲気中で焼成すると、焼結体が緻
密に焼結せず、焼結密度はＯ2 中で焼結した場合の焼結
密度の値に対して９８％位までしか到達できなかった。
また焼結性の向上を図るため焼成温度を高くしても焼結
密度は９８％位の到達率であった。
【０００７】さらにこの焼結体はポアーも多く、機械的
強度も小さいものであった。このため積層セラミックコ
ンデンサとしては、耐湿性が悪く絶縁劣化があり、信頼
性に欠けるため製品化することは困難であった。
強度も小さいものであった。このため積層セラミックコ
ンデンサとしては、耐湿性が悪く絶縁劣化があり、信頼
性に欠けるため製品化することは困難であった。
【０００８】従って本発明の目的は、前記の問題点を解
決し、焼成後の焼結体が高密度でありポアーの少ない、
機械的強度も強く、耐湿性のよいセラミック電子部品の
製造方法を提供することである。
決し、焼成後の焼結体が高密度でありポアーの少ない、
機械的強度も強く、耐湿性のよいセラミック電子部品の
製造方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明者等は鋭意研究の結果、セラミック層上に電
極層を有するセラミック電子部品を、高酸素分圧下で焼
成して製造することにより、空気中の焼成に比べ、素地
の収縮開始温度が低温領域にシフトし、収縮率も大きく
なる傾向が確認された。
め、本発明者等は鋭意研究の結果、セラミック層上に電
極層を有するセラミック電子部品を、高酸素分圧下で焼
成して製造することにより、空気中の焼成に比べ、素地
の収縮開始温度が低温領域にシフトし、収縮率も大きく
なる傾向が確認された。
【００１０】
【作用】この結果、焼結体の焼結密度の向上と共にポア
ーの減少、抗折強度の向上と共に比誘電率（εs ) や破
壊電圧（Ｖb ）等の電気的特性が向上し、さらに耐湿
性、信頼性の向上効果も得られる。
ーの減少、抗折強度の向上と共に比誘電率（εs ) や破
壊電圧（Ｖb ）等の電気的特性が向上し、さらに耐湿
性、信頼性の向上効果も得られる。
【００１１】
【実施例】本発明の一実施例を、積層セラミック部品と
して鉛複合ペロブスカイト系誘電体材料を用い、内部電
極に金属材料としてＰｔ、Ａｕ、Ｐｄ、Ａｇもしくはこ
れらの合金、混合物を主成分として用いた積層セラミッ
クコンデンサに適用した例について、図１〜図１３を参
照して説明する。
して鉛複合ペロブスカイト系誘電体材料を用い、内部電
極に金属材料としてＰｔ、Ａｕ、Ｐｄ、Ａｇもしくはこ
れらの合金、混合物を主成分として用いた積層セラミッ
クコンデンサに適用した例について、図１〜図１３を参
照して説明する。
【００１２】図１は本発明にもとづき製造した積層セラ
ミックコンデンサの部分破断斜視図を示し、図２〜図４
は図１に示す積層セラミックコンデンサを製造する場合
の焼成パターンを示し、図５は焼成温度と収縮率の相関
図、図６は焼成雰囲気中の酸素分圧とセラミック素地の
焼結密度の相関図、図７は焼成雰囲気によるチップ断面
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真を示す。
ミックコンデンサの部分破断斜視図を示し、図２〜図４
は図１に示す積層セラミックコンデンサを製造する場合
の焼成パターンを示し、図５は焼成温度と収縮率の相関
図、図６は焼成雰囲気中の酸素分圧とセラミック素地の
焼結密度の相関図、図７は焼成雰囲気によるチップ断面
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真を示す。
【００１３】また図８は焼成雰囲気中の酸素分圧とセラ
ミックコンデンサの破壊電圧の相関図、図９は焼成雰囲
気中の酸素分圧とセラミックコンデンサの比誘電率の相
関図、図１０は抗折強度と焼結密度ρs の相関図、図１
１、図１２は焼成雰囲気中の酸素分圧による各製造工程
におけるチップ断面の粒子構造を示す電子顕微鏡写真図
面、図１３、図１４は焼成雰囲気による積層セラミック
コンデンサの耐湿負荷試験の結果図を示す。
ミックコンデンサの破壊電圧の相関図、図９は焼成雰囲
気中の酸素分圧とセラミックコンデンサの比誘電率の相
関図、図１０は抗折強度と焼結密度ρs の相関図、図１
１、図１２は焼成雰囲気中の酸素分圧による各製造工程
におけるチップ断面の粒子構造を示す電子顕微鏡写真図
面、図１３、図１４は焼成雰囲気による積層セラミック
コンデンサの耐湿負荷試験の結果図を示す。
【００１４】図１において、１はセラミック素体、３、
４は端子電極、１１はセラミック素体１を構成するセラ
ミック層、２１、２２は内部電極である。セラミック層
１１は誘電体であり、この実施例ではＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎ
ｂ2/3)Ｏ3 ・ＰｂＴｉＯ3 ・Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2)Ｏ3
系からなる誘電体を用いる。
４は端子電極、１１はセラミック素体１を構成するセラ
ミック層、２１、２２は内部電極である。セラミック層
１１は誘電体であり、この実施例ではＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎ
ｂ2/3)Ｏ3 ・ＰｂＴｉＯ3 ・Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2)Ｏ3
系からなる誘電体を用いる。
【００１５】図１から明らかな如く、セラミック層１１
の両面に内部電極２１、２２が設けられている。内部電
極２１、２２はセラミック層１１を介して対向するよう
に埋設されており、１つおきに同一の端子電極３または
４に接続されている。
の両面に内部電極２１、２２が設けられている。内部電
極２１、２２はセラミック層１１を介して対向するよう
に埋設されており、１つおきに同一の端子電極３または
４に接続されている。
【００１６】内部電極２１、２２及び端子電極３、４は
Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｄ、Ａｇもしくはこれらの合金、混合物
を主成分とする電極材料により構成される。この実施例
では、内部電極２１、２２としてＡｇ８０−Ｐｄ２０の
組成比の合金を用い、端子電極３、４としてＡｇを用い
る。
Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｄ、Ａｇもしくはこれらの合金、混合物
を主成分とする電極材料により構成される。この実施例
では、内部電極２１、２２としてＡｇ８０−Ｐｄ２０の
組成比の合金を用い、端子電極３、４としてＡｇを用い
る。
【００１７】図１に示す積層セラミックコンデンサ１
は、次の如き工程により製造される。先ず誘電体粉末を
有機ビヒクルに分散してセラミックペーストを形成す
る。このセラミックペーストを３５μｍの厚さのグリー
ンシートに形成し、この上に内部電極ペーストをスクリ
ーン印刷し、これを３５枚重ねてプレスした後切断す
る。この組成物を空気中で６００℃まで昇温し、２時間
保持し、有機物成分をバーンアウトする。
は、次の如き工程により製造される。先ず誘電体粉末を
有機ビヒクルに分散してセラミックペーストを形成す
る。このセラミックペーストを３５μｍの厚さのグリー
ンシートに形成し、この上に内部電極ペーストをスクリ
ーン印刷し、これを３５枚重ねてプレスした後切断す
る。この組成物を空気中で６００℃まで昇温し、２時間
保持し、有機物成分をバーンアウトする。
【００１８】これをマグネシア磁器容器に移し、同質の
材料から構成される蓋をして、管状電気炉内に挿入して
焼成する。この焼成雰囲気中の酸素分圧（ＰＯ2 ）が0.
05、0.2 、0.4 、0.6 、0.8 、1.0 ａｔｍに、Ｎ2 、Ｏ
2 ガスの混合比を調節しながら、所定温度（この例では
1000℃) になるまで３００℃／時間で昇温し、所定温度
で４時間保持後、３００℃／時間で降温する。なお炉内
の酸素分圧は排ガスを酸素センサーにて測定した。
材料から構成される蓋をして、管状電気炉内に挿入して
焼成する。この焼成雰囲気中の酸素分圧（ＰＯ2 ）が0.
05、0.2 、0.4 、0.6 、0.8 、1.0 ａｔｍに、Ｎ2 、Ｏ
2 ガスの混合比を調節しながら、所定温度（この例では
1000℃) になるまで３００℃／時間で昇温し、所定温度
で４時間保持後、３００℃／時間で降温する。なお炉内
の酸素分圧は排ガスを酸素センサーにて測定した。
【００１９】次に、焼成後の焼成物を大気中で熱処理し
た後、その焼結密度、抗折強度、ポアー状態を測定し
た。また、この焼成物にＡｇからなる端子電極３、４を
焼付形成し、セラミックコンデンサ素体とし、１ＫＨ
ｚ、１Ｖｒｍｓにおける比誘電率（εs ）、破壊電圧
（Ｖb ）、耐湿負荷試験による耐湿信頼性の測定・調査
を実施した。
た後、その焼結密度、抗折強度、ポアー状態を測定し
た。また、この焼成物にＡｇからなる端子電極３、４を
焼付形成し、セラミックコンデンサ素体とし、１ＫＨ
ｚ、１Ｖｒｍｓにおける比誘電率（εs ）、破壊電圧
（Ｖb ）、耐湿負荷試験による耐湿信頼性の測定・調査
を実施した。
【００２０】図２〜図４に本発明を説明するための焼成
工程の焼成パターンを示す。図２〜図４において横軸は
時間（ｈ）、縦軸は温度（℃）を示し、いずれも同じ昇
温速度、降温速度、安定領域を持つ。
工程の焼成パターンを示す。図２〜図４において横軸は
時間（ｈ）、縦軸は温度（℃）を示し、いずれも同じ昇
温速度、降温速度、安定領域を持つ。
【００２１】また図２〜図４において白抜き領域Ａは空
気中で焼成する領域を示し、斜線領域Ｂは空気中の酸素
分圧より高い酸素分圧を示す高酸素雰囲気中で焼成する
領域を示す。従って、図２（ａ）は空気中で焼成を行う
焼成パターンを示し、図２（ｂ）は焼成の全過程を高酸
素分圧の雰囲気中で行う焼成パターンを示す。
気中で焼成する領域を示し、斜線領域Ｂは空気中の酸素
分圧より高い酸素分圧を示す高酸素雰囲気中で焼成する
領域を示す。従って、図２（ａ）は空気中で焼成を行う
焼成パターンを示し、図２（ｂ）は焼成の全過程を高酸
素分圧の雰囲気中で行う焼成パターンを示す。
【００２２】図３（ａ）は８００℃までの昇温過程を高
酸素分圧の雰囲気中で焼成を行い、他の過程は空気中で
焼成する焼成パターンを示し、図３（ｂ）は８００℃か
ら安定温度１０００℃に到達するまでの昇温過程のみ高
酸素分圧の雰囲気中で焼成し、他の過程は空気中で焼成
する焼成パターンを示す。
酸素分圧の雰囲気中で焼成を行い、他の過程は空気中で
焼成する焼成パターンを示し、図３（ｂ）は８００℃か
ら安定温度１０００℃に到達するまでの昇温過程のみ高
酸素分圧の雰囲気中で焼成し、他の過程は空気中で焼成
する焼成パターンを示す。
【００２３】図４（ａ）は安定温度１０００℃に到達後
４時間保持する安定領域のみ高酸素分圧の雰囲気にお
き、昇温過程、降温過程は空気中で焼成する焼成パター
ンを示し、図４（ｂ）は安定温度１０００℃に到達した
のちの降温過程のみ高酸素分圧の雰囲気中で焼成する焼
成パターンを示す。焼成パターンは図２（ｂ）と、図３
（ｂ）と図４（ａ）の組合わせパターンが最も有効であ
った。
４時間保持する安定領域のみ高酸素分圧の雰囲気にお
き、昇温過程、降温過程は空気中で焼成する焼成パター
ンを示し、図４（ｂ）は安定温度１０００℃に到達した
のちの降温過程のみ高酸素分圧の雰囲気中で焼成する焼
成パターンを示す。焼成パターンは図２（ｂ）と、図３
（ｂ）と図４（ａ）の組合わせパターンが最も有効であ
った。
【００２４】次に焼成雰囲気中の酸素分圧と焼成物であ
るセラミック素地及びこれを用いた積層セラミックコン
デンサの電気的特性との関連について説明する。図５は
焼成雰囲気中の酸素分圧によるセラミック素地の収縮開
始温度及び収縮率の差を示している。
るセラミック素地及びこれを用いた積層セラミックコン
デンサの電気的特性との関連について説明する。図５は
焼成雰囲気中の酸素分圧によるセラミック素地の収縮開
始温度及び収縮率の差を示している。
【００２５】図５において○印は酸素分圧（ＰＯ2 ）が
0.2 気圧、即ち空気中で焼成を行った場合であって、図
２（ａ）の焼成パターンに対応し、また△印は、ＰＯ2
が１気圧即ち１００％の酸素雰囲気中で焼成を行った場
合であって図２（ｂ）の焼成パターンに対応する。
0.2 気圧、即ち空気中で焼成を行った場合であって、図
２（ａ）の焼成パターンに対応し、また△印は、ＰＯ2
が１気圧即ち１００％の酸素雰囲気中で焼成を行った場
合であって図２（ｂ）の焼成パターンに対応する。
【００２６】図６は焼成雰囲気中の酸素分圧（ＰＯ2 ）
とセラミック素地の焼結密度（ρs ) との関係を示す。
これら図５、図６から明らかなように、焼成雰囲気中の
酸素分圧が高いとセラミック素地の収縮開始温度が低温
側にシフトし、収縮率も大きくなり、その焼結密度も高
くなる。
とセラミック素地の焼結密度（ρs ) との関係を示す。
これら図５、図６から明らかなように、焼成雰囲気中の
酸素分圧が高いとセラミック素地の収縮開始温度が低温
側にシフトし、収縮率も大きくなり、その焼結密度も高
くなる。
【００２７】次に酸素分圧の異なる焼成雰囲気中で焼成
されたセラミック素地を用いて形成された積層セラミッ
クコンデンサの特性等について図７〜図１３により説明
する。
されたセラミック素地を用いて形成された積層セラミッ
クコンデンサの特性等について図７〜図１３により説明
する。
【００２８】図７は焼成雰囲気中の酸素分圧（ＰＯ2 ）
がそれぞれ異なる場合に形成された積層セラミックコン
デンサのチップ断面の研磨面の粒子構造を示す電子顕微
鏡写真である。図７（ａ）は、図２（ａ）に示す如く、
空気中（ＰＯ2 ＝0.2 気圧)で焼成した場合であり、図
７（ｂ）は図２（ｂ）に示す如く、高酸素分圧（ＰＯ2
＝１気圧）で焼成した場合のチップの断面図であり、図
中の黒点部分がポアーの存在を示している。これにより
図７（ｂ）ではポアーが大幅に低減していることが明ら
かである。
がそれぞれ異なる場合に形成された積層セラミックコン
デンサのチップ断面の研磨面の粒子構造を示す電子顕微
鏡写真である。図７（ａ）は、図２（ａ）に示す如く、
空気中（ＰＯ2 ＝0.2 気圧)で焼成した場合であり、図
７（ｂ）は図２（ｂ）に示す如く、高酸素分圧（ＰＯ2
＝１気圧）で焼成した場合のチップの断面図であり、図
中の黒点部分がポアーの存在を示している。これにより
図７（ｂ）ではポアーが大幅に低減していることが明ら
かである。
【００２９】図８は焼成雰囲気中の酸素分圧と、形成さ
れた積層セラミックの破壊電圧（Ｖb ）との関係を示
し、図９は焼成雰囲気中の酸素分圧と、形成された積層
セラミックの比誘電率（εs ）との関係を示す。図８、
図９より明らかなように、高酸素分圧下における焼成に
よって、破壊電圧（Ｖb ）及び誘電率（εs ）ともに向
上することが明らかである。
れた積層セラミックの破壊電圧（Ｖb ）との関係を示
し、図９は焼成雰囲気中の酸素分圧と、形成された積層
セラミックの比誘電率（εs ）との関係を示す。図８、
図９より明らかなように、高酸素分圧下における焼成に
よって、破壊電圧（Ｖb ）及び誘電率（εs ）ともに向
上することが明らかである。
【００３０】また図１０は、セラミック層の焼結密度
（ρs ）と、抗折強度との関係を示すものである。図６
より酸素分圧の高い高酸素分圧の雰囲気中での焼成によ
りセラミック層の焼結密度（ρs ）が空気中の焼成に比
較して高くなることが明らかであり、しかも図１０から
焼結密度（ρs ）が高い程、抗折強度が向上することが
明らかである。従ってこれらのことより高酸素分圧の雰
囲気中での焼成により抗折強度の高いものが得られるこ
とがわかる。なお図１０における積層セラミックコンデ
ンサは、２３μｍの厚さのセラミック層を６０層積層し
たものである。
（ρs ）と、抗折強度との関係を示すものである。図６
より酸素分圧の高い高酸素分圧の雰囲気中での焼成によ
りセラミック層の焼結密度（ρs ）が空気中の焼成に比
較して高くなることが明らかであり、しかも図１０から
焼結密度（ρs ）が高い程、抗折強度が向上することが
明らかである。従ってこれらのことより高酸素分圧の雰
囲気中での焼成により抗折強度の高いものが得られるこ
とがわかる。なお図１０における積層セラミックコンデ
ンサは、２３μｍの厚さのセラミック層を６０層積層し
たものである。
【００３１】図１１は焼成雰囲気中の酸素分圧が異なる
場合に、形成された積層セラミックコンデンサのチップ
の破断面の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。図１
１（ａ）は酸素分圧が低い場合（ＰＯ2 ＝0.2 気圧) 、
図１１（ｂ）は酸素分圧が高い場合（ＰＯ2 ＝１気圧）
のチップ破断面の構造を示す。
場合に、形成された積層セラミックコンデンサのチップ
の破断面の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。図１
１（ａ）は酸素分圧が低い場合（ＰＯ2 ＝0.2 気圧) 、
図１１（ｂ）は酸素分圧が高い場合（ＰＯ2 ＝１気圧）
のチップ破断面の構造を示す。
【００３２】図１２は同じく焼成雰囲気中の酸素分圧が
異なる場合のチップの熱エッチング面の断面構造を示
し、図１２（ａ）は酸素分圧が低い場合（ＰＯ2 ＝0.2
気圧)、図１２（ｂ）は高酸素分圧の場合（ＰＯ2 ＝１
気圧）の断面構造を示す。
異なる場合のチップの熱エッチング面の断面構造を示
し、図１２（ａ）は酸素分圧が低い場合（ＰＯ2 ＝0.2
気圧)、図１２（ｂ）は高酸素分圧の場合（ＰＯ2 ＝１
気圧）の断面構造を示す。
【００３３】図１１では（ａ）より（ｂ）の方が、粒子
が緻密状態であり、電極もそのまま正常な状態にあり、
すぐれたものであることがわかる。図１２も（ｂ）の方
がポアー（黒点部分）が少なく、良好である。
が緻密状態であり、電極もそのまま正常な状態にあり、
すぐれたものであることがわかる。図１２も（ｂ）の方
がポアー（黒点部分）が少なく、良好である。
【００３４】このように図１１、図１２から、チップ破
断構造が粒界破壊から粒内破壊に変化してきていること
が確認できる。さらに図１３、図１４は焼成雰囲気中の
酸素分圧が異なる場合に形成された積層セラミックコン
デンサの耐湿負荷試験の結果を示す。
断構造が粒界破壊から粒内破壊に変化してきていること
が確認できる。さらに図１３、図１４は焼成雰囲気中の
酸素分圧が異なる場合に形成された積層セラミックコン
デンサの耐湿負荷試験の結果を示す。
【００３５】耐湿負荷試験は、積層セラミックコンデン
サに温度４０℃、湿度９０〜９５％の高湿雰囲気中で電
圧２５Ｖの負荷を長時間印加した場合の、積層セラミッ
クコンデンサの電気的特性の変化を測定したものであ
る。
サに温度４０℃、湿度９０〜９５％の高湿雰囲気中で電
圧２５Ｖの負荷を長時間印加した場合の、積層セラミッ
クコンデンサの電気的特性の変化を測定したものであ
る。
【００３６】図１３（ａ）は空気中（ＰＯ2 ＝0.2 気
圧）で焼成して形成した積層セラミックコンデンサの誘
電損失（tan δ) と静電容量の温度特性（△Ｃ／Ｃ）を
２０個の試料（ｎ＝２０）について、２５０時間、５０
０時間、１０００時間、２０００時間経過したときの測
定値を示しており、図１３（ｂ）は高酸素分圧（ＰＯ2
＝１気圧）で焼成して形成した積層セラミックコンデン
サの誘電損失と静電容量を、２６個の試料について、図
１３（ａ）と同じ高湿雰囲気中で、同じく２５０時間〜
２０００時間経過したときの測定値を示す。
圧）で焼成して形成した積層セラミックコンデンサの誘
電損失（tan δ) と静電容量の温度特性（△Ｃ／Ｃ）を
２０個の試料（ｎ＝２０）について、２５０時間、５０
０時間、１０００時間、２０００時間経過したときの測
定値を示しており、図１３（ｂ）は高酸素分圧（ＰＯ2
＝１気圧）で焼成して形成した積層セラミックコンデン
サの誘電損失と静電容量を、２６個の試料について、図
１３（ａ）と同じ高湿雰囲気中で、同じく２５０時間〜
２０００時間経過したときの測定値を示す。
【００３７】また図１４は、図１３と同じ条件で耐湿負
荷試験を行った場合の絶縁抵抗の経時変化を示す。図１
４（ａ）は空気中（ＰＯ2 ＝0.2気圧）で焼成した場合
の測定結果を示し、図１４（ｂ）は高酸素分圧の雰囲気
中（ＰＯ2 ＝１気圧）で焼成した場合の測定結果を示
す。
荷試験を行った場合の絶縁抵抗の経時変化を示す。図１
４（ａ）は空気中（ＰＯ2 ＝0.2気圧）で焼成した場合
の測定結果を示し、図１４（ｂ）は高酸素分圧の雰囲気
中（ＰＯ2 ＝１気圧）で焼成した場合の測定結果を示
す。
【００３８】これら図１３、図１４から明らかなよう
に、高酸素分圧の雰囲気中で焼成した場合のものは空気
中で焼成した場合のものに比較して、各電気的特性の経
時変化が少なく、高湿雰囲気中でも安定した、信頼性の
高いものが得られる可能性が高いことを示している。
に、高酸素分圧の雰囲気中で焼成した場合のものは空気
中で焼成した場合のものに比較して、各電気的特性の経
時変化が少なく、高湿雰囲気中でも安定した、信頼性の
高いものが得られる可能性が高いことを示している。
【００３９】例えば図１３（ａ）において、その誘電体
損失の測定値は約２％前後で、各測定値のバラツキも大
きいが、図１３（ｂ）では各試料とも２％を越えること
がなく、各測定値のバラツキも少なく、安定している。
損失の測定値は約２％前後で、各測定値のバラツキも大
きいが、図１３（ｂ）では各試料とも２％を越えること
がなく、各測定値のバラツキも少なく、安定している。
【００４０】また、図１４（ａ）においては絶縁抵抗の
測定値は時間の経過とともに低下し、特に２０００時間
経過後は４ＫΩ〜１３０ＫΩの試料が１３個もあり、ほ
とんど実用に適さない。一方図１４（ｂ）においては、
各測定値のバラツキも少ない上に、絶縁抵抗は時間を経
過するに従って最低値も大きな変動はなく、実用に適す
るものである。
測定値は時間の経過とともに低下し、特に２０００時間
経過後は４ＫΩ〜１３０ＫΩの試料が１３個もあり、ほ
とんど実用に適さない。一方図１４（ｂ）においては、
各測定値のバラツキも少ない上に、絶縁抵抗は時間を経
過するに従って最低値も大きな変動はなく、実用に適す
るものである。
【００４１】なお、前記説明では、焼成パターンの説明
において、昇温速度、降温速度として３００℃／時間、
安定温度として１０００℃、安定時間として４時間の例
について説明したが、これらの数値は一例であって、セ
ラミック材料の組成及び粒径等により最適値が選定され
るものであり、前記数値に限定されるものではない。
において、昇温速度、降温速度として３００℃／時間、
安定温度として１０００℃、安定時間として４時間の例
について説明したが、これらの数値は一例であって、セ
ラミック材料の組成及び粒径等により最適値が選定され
るものであり、前記数値に限定されるものではない。
【００４２】
【発明の効果】本発明により、高密度で、ポアーの少な
い、機械的強度も強い、耐湿性の良い、セラミック電子
部品の製造が可能となり、この結果信頼性の高いセラミ
ック電子部品を提供することができる。
い、機械的強度も強い、耐湿性の良い、セラミック電子
部品の製造が可能となり、この結果信頼性の高いセラミ
ック電子部品を提供することができる。
【図１】本発明により形成した積層セラミックコンデン
サの部分破断斜視図である。
サの部分破断斜視図である。
【図２】本発明の製造方法を説明するための焼成パター
ン図である。
ン図である。
【図３】本発明の製造方法を説明するための焼成パター
ン図である。
ン図である。
【図４】本発明の製造方法を説明するための焼成パター
ン図である。
ン図である。
【図５】本発明におけるセラミック素地の焼成温度と収
縮率との説明図である。
縮率との説明図である。
【図６】本発明における焼成雰囲気中の酸素分圧とセラ
ミック素地の焼結密度との説明図である。
ミック素地の焼結密度との説明図である。
【図７】本発明を説明するための、異なる焼成雰囲気に
より焼成した積層セラミックコンデンサのチップ断面の
研磨面の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
より焼成した積層セラミックコンデンサのチップ断面の
研磨面の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図８】本発明における焼成雰囲気中の酸素分圧と積層
セラミックコンデンサの破壊電圧との説明図である。
セラミックコンデンサの破壊電圧との説明図である。
【図９】本発明における焼成雰囲気中の酸素分圧と積層
セラミックコンデンサの比誘電率との説明図である。
セラミックコンデンサの比誘電率との説明図である。
【図１０】本発明における積層セラミックコンデンサの
抗折強度と焼結密度との説明図である。
抗折強度と焼結密度との説明図である。
【図１１】本発明を説明するための、焼成雰囲気中の酸
素分圧による積層セラミックコンデンサのチップ断面の
破断面状態の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
素分圧による積層セラミックコンデンサのチップ断面の
破断面状態の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図１２】本発明を説明するための、焼成雰囲気中の酸
素分圧による積層セラミックコンデンサのチップ断面の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
素分圧による積層セラミックコンデンサのチップ断面の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図１３】本発明を説明するための、焼成雰囲気中の酸
素分圧による積層セラミックコンデンサの誘電体損失及
び静電容量に対する耐湿負荷試験測定説明図である。
素分圧による積層セラミックコンデンサの誘電体損失及
び静電容量に対する耐湿負荷試験測定説明図である。
【図１４】本発明を説明するための、焼成雰囲気中の酸
素分圧による積層セラミックコンデンサの絶縁抵抗に対
する耐湿負荷試験測定説明図である。
素分圧による積層セラミックコンデンサの絶縁抵抗に対
する耐湿負荷試験測定説明図である。
１ セラミック素体 ３、４ 端子電極 １１ セラミック層 ２１、２２ 内部電極層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斎藤 洋 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 テイ −デイ−ケイ株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】 セラミック層上に電極層を有するセラミ
ック電子部品を製造する工程において、少なくとも空気
中の酸素分圧を越える高酸素分圧の雰囲気中で焼成する
焼成工程を含むことを特徴とするセラミック電子部品の
製造方法。 - 【請求項２】 前記焼成工程は、昇温領域、安定温度領
域及び降温領域を含む焼成パターンを有し、前記酸素分
圧の雰囲気中の焼成工程は、少なくとも前記安定温度領
域を含むように設定することを特徴とする請求項１に記
載されたセラミック電子部品の製造方法。 - 【請求項３】 前記高酸素分圧の雰囲気中の焼成工程
は、前記焼成パターンの素地の焼結開始温度を含む昇温
領域と安定温度領域を含むように設定する事を特徴とす
る請求項１または請求項２に記載されたセラミック電子
部品の製造方法。 - 【請求項４】 前記高酸素分圧の雰囲気中の焼成工程
は、前記焼成パターンの全領域を含むように設定するこ
とを特徴とする請求項１、請求項２または請求項３に記
載されたセラミック電子部品の製造方法。 - 【請求項５】 前記セラミック電子部品は、磁器組成物
中にＰｂ（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3)Ｏ3 、ＰｂＴｉＯ3 または
Ｐｂ（Ｍｇ1/2 Ｗ1/2)Ｏ3 のうちの少なくとも１種以上
を含有することを特徴とする請求項１、請求項２、請求
項３又は請求項４に記載されたセラミック電子部品の製
造方法。 - 【請求項６】 前記セラミック電子部品は、積層セラミ
ックコンデンサであることを特徴とする請求項１、請求
項２、請求項３、請求項４または請求項５に記載された
セラミック電子部品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03244675A JP3088509B2 (ja) | 1991-08-29 | 1991-08-29 | セラミック電子部品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03244675A JP3088509B2 (ja) | 1991-08-29 | 1991-08-29 | セラミック電子部品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0562857A true JPH0562857A (ja) | 1993-03-12 |
| JP3088509B2 JP3088509B2 (ja) | 2000-09-18 |
Family
ID=17122278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03244675A Expired - Lifetime JP3088509B2 (ja) | 1991-08-29 | 1991-08-29 | セラミック電子部品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3088509B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007081324A (ja) * | 2005-09-16 | 2007-03-29 | Tdk Corp | 多層セラミックス基板及びその製造方法 |
| CN100365841C (zh) * | 2001-12-26 | 2008-01-30 | 株式会社村田制作所 | 层叠型压电陶瓷元件的制造方法 |
| JP2010109069A (ja) * | 2008-10-29 | 2010-05-13 | Kyocera Corp | 配線基板およびその製造方法 |
| US10933559B2 (en) | 2015-07-17 | 2021-03-02 | Denso Corporation | Method of producing spark plug insulator |
-
1991
- 1991-08-29 JP JP03244675A patent/JP3088509B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100365841C (zh) * | 2001-12-26 | 2008-01-30 | 株式会社村田制作所 | 层叠型压电陶瓷元件的制造方法 |
| JP2007081324A (ja) * | 2005-09-16 | 2007-03-29 | Tdk Corp | 多層セラミックス基板及びその製造方法 |
| JP2010109069A (ja) * | 2008-10-29 | 2010-05-13 | Kyocera Corp | 配線基板およびその製造方法 |
| US10933559B2 (en) | 2015-07-17 | 2021-03-02 | Denso Corporation | Method of producing spark plug insulator |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3088509B2 (ja) | 2000-09-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100556327B1 (ko) | 적층 세라믹 콘덴서 | |
| Sumita et al. | Degradation of multilayer ceramic capacitors with nickel electrodes | |
| JP5316642B2 (ja) | 積層セラミックコンデンサの製造方法および積層セラミックコンデンサ | |
| US5004715A (en) | Dielectric ceramic composition and a multilayer ceramic capacitor and a method of manufacturing a multilayer ceramic capacitor | |
| EP1536438B1 (en) | Multilayer ceramic capacitor | |
| US5036424A (en) | Multilayer ceramic capacitive element | |
| US4189760A (en) | Monolithic capacitor with non-noble metal electrodes and method of making the same | |
| JP2005294314A (ja) | 積層セラミックコンデンサ | |
| JP3088509B2 (ja) | セラミック電子部品の製造方法 | |
| JP3323801B2 (ja) | 磁器コンデンサ | |
| JPH05335177A (ja) | 積層型電子部品の製造方法 | |
| JP3114462B2 (ja) | 積層セラミックコンデンサの製造方法 | |
| JP2005347288A (ja) | 積層セラミックコンデンサの製造方法 | |
| JP3287980B2 (ja) | 積層型コンデンサ | |
| JP2952062B2 (ja) | 非還元性誘電体磁器組成物 | |
| JP2676620B2 (ja) | 積層セラミックコンデンサとその製造方法 | |
| JP2001284162A (ja) | 導電性ペーストおよび積層型電子部品並びにその製法 | |
| JP4163637B2 (ja) | 電子部品、積層セラミックコンデンサおよびその製造方法 | |
| JPH0650700B2 (ja) | 誘電体磁器組成物とそれを用いた積層セラミックコンデンサとその製造方法 | |
| JP4231653B2 (ja) | 積層型の圧電アクチュエータの製造方法 | |
| JP3873928B2 (ja) | 積層セラミック電子部品の製造方法 | |
| JP3361531B2 (ja) | Ｎｉ内部電極用誘電体磁器組成物 | |
| JP3233020B2 (ja) | 積層セラミックコンデンサの製造方法 | |
| JP3575294B2 (ja) | 誘電体磁器組成物およびこれを用いた積層セラミックコンデンサ | |
| JP2952061B2 (ja) | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20000627 |