JP3575294B2 - 誘電体磁器組成物およびこれを用いた積層セラミックコンデンサ - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はニッケルなどの卑金属で内部電極を形成する温度補償用の積層セラミックコンデンサに用いる誘電体磁器組成物およびこれを用いた積層セラミックコンデンサに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来の積層セラミックコンデンサは、公知の積層セラミックコンデンサの製造方法にしたがって、誘電体粉末を主成分とするセラミック層グリーンシートと内部電極層を交互に複数層積層したグリーン積層体を、所定のグリーンチップ形状に決断した後、所定温度で焼成を行い、得られた焼結体の端面に露出した内部電極と電気的に接続するように焼結体の端面部に外部電極を形成する方法が一般的に行われている。
【0003】
しかしながら近年、積層セラミックコンデンサの大容量、高積層化に伴い内部電極にニッケル等の卑金属を用いたグリーンチップを非酸化性雰囲気中で焼結を行う方法が主流となって来ている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
従来の積層セラミックコンデンサを非酸化性雰囲気で焼成を行うのは、ニッケル等の卑金属の内部電極の酸化を防ぐためである。しかしながら積層セラミックコンデンサの内、温度補償用の積層セラミックコンデンサに用いる誘電体磁器組成物は、一般的に主成分のMgTiO3,CaTiO3に希土類酸化物を添加した組成が多く、この材料は非酸化性雰囲気で焼成すると主成分中の酸化チタンが還元され易く、半導体化して絶縁抵抗が低くなると共に、所望の誘電体特性が得られないという課題を有していた。
【0005】
本発明は非酸化性雰囲気中の焼成においても、安定した電気特性の得られる誘電体磁器組成物を提供することを目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するため本発明は、一般式として、x(MgmCa1−m)O−y(TinZr1−n)O2−zLa2O3(但しx+y+z=1)で表される三成分系組成において、a(x=0.49,y=0.50,z=0.01)、b(x=0.25,y=0.50,z=0.25)、c(x=0.97,y=0.02,z=0.01)で囲まれた組成(但し、mは0.30≦m≦0.70,nは0.70≦n≦0.90の範囲)100wt%に対し、添加物としてBaSiO3,MgSiO3,CaSiO3の群より選ばれた一つを0.05〜3.00wt%、更にV2O5を0.05〜0.30wt%添加した組成としたものである。
【0007】
この構成により、非酸化性雰囲気中の焼成においても、安定した電気的特性のものが得られることになる。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明の請求項1に記載の発明は、一般式として、x(MgmCa1−m)O−y(TinZr1−n)O2−zLa2O3で表される三成分系組成において、a(x=0.49,y=0.50,z=0.01)、b(x=0.25,y=0.50,z=0.25)、c(x=0.97,y=0.02,z=0.01)で囲まれた組成(但し、mは0.30≦m≦0.70,nは0.70≦n≦0.90の範囲)100wt%に対し、添加物としてBaSiO3,MgSiO3,CaSiO3の群より選ばれた一つを0.05〜3.00wt%、更にV2O5を0.05〜0.30wt%添加した誘電体磁器組成物である。一般式が、x(MgmCa1−m)O−y(TinZr1−n)O2−zLa2O3で表され、しかもa(x=0.49,y=0.50,z=0.01)、b(x=0.25,y=0.50,z=0.25)、c(x=0.97,y=0.02,z=0.01)で囲まれた本発明の三成分系材料組成は、MgO,CaO,La2O3のモル比の和(x+z)が、常にTiO2,ZrO2のモル比の和(y)と等しいか、又は大きくなるように組成範囲を規定したものである。この組成にV2O5を0.05〜0.30wt%添加することにより、非酸化性雰囲気中で焼成を行ってもV2O5がTiO2の還元を防止し、絶縁抵抗が大きく、しかも設計値通りの容量温度係数の小さい焼結体が得られ、従ってニッケル等の卑金属を内部電極に用いる温度補償用の積層セラミックコンデンサの誘電体材料として好適なものとなり、また更に、還元されやすいTiO2の一部をZrO2で置換することで、更に耐還元性を向上させることができ、一方BaSiO3,MgSiO3,CaSiO3の群より選ばれた一つを0.05〜0.30wt%添加することにより、これらが焼結助材として焼結性を促進しQE、絶縁抵抗の高い優れた焼結体を得ることができるものである。
【0009】
本発明の請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の誘電体磁器組成物の主成分x(MgmCa1−m)O−y(TinZr1−n)O2−zLa2O3(但しx+y+z=1)で表される三成分系組成において、a(x=0.49,y=0.50,z=0.01)、b(x=0.25,y=0.50,z=0.25)、c(x=0.97,y=0.02,z=0.01)で囲まれた組成(但し、mは0.30≦m≦0.70,nは0.70≦n≦0.90の範囲)100wt%に対し、更にAl2O3を2.0wt%以下、及びMnO2を0.5wt%以下(但し両方とも同時に0の場合は除く)を添加した誘電体磁器組成物である(尚x,y,m,nはモル比を表す)。前記組成に対しAl2O3及びMnO2を添加することにより焼結性を更に向上させ、特にMnO2はTiO2の還元を防ぎ絶縁抵抗をより高いものとする効果がある。
【0010】
本発明の請求項3に記載の発明は、請求項1または請求項2に記載の誘電体磁器組成物からなるセラミック層と、ニッケル等の卑金属の内部電極で構成した積層セラミックコンデンサである。請求項1または請求項2に記載の耐還元性の誘電体磁器組成物でセラミック層を構成することによって、ニッケル等の卑金属を内部電極に用いた積層セラミックコンデンサが非酸化性雰囲気中での焼成が可能となり、QE、絶縁抵抗が共に高く、しかも静電容量温度係数の小さい優れた温度補償用の積層セラミックコンデンサを得ることができるものである。
【0011】
(実施の形態1)
先ず、出発原料として高純度のMgO,CaO,TiO2,ZrO2,La2O3,V2O5,BaSiO3の粉末を(表1)〜(表5)に示す組成比になるように秤量し、湿式混合後、脱水乾燥を行い、得られた混合材料を高純度アルミナ質の坩堝に入れ、空気中1150℃の温度で2時間仮焼を行う。
【0012】
【表1】
【0013】
【表2】
【0014】
【表3】
【0015】
【表4】
【0016】
【表5】
【0017】
次に、仮焼材料をゴム内張りのボールミルの中に純水とジルコニアボールと共に入れ、湿式粉砕後、脱水乾燥を行い温度補償用誘電体材料を作製した。得られた温度補償用誘電体材料に、有機バインダーを加え造粒後、油圧プレスを用い成形圧力1ton/cm2で直径15mm、厚み0.4mmの円板を成形した。
【0018】
次いで、成形した円板をアルミナ質のサヤに入れ、空気中にて700℃で2時間脱脂した後、非酸化雰囲気中にて(表6)〜(表10)に示す温度で2時間焼成し、焼結体を得た。
【0019】
得られた焼結体の両面に銅電極ペーストを塗布した後、非酸化雰囲気において900℃の温度で焼付けた後、誘電率、QE、絶縁抵抗、静電容量温度係数の測定を行いその結果を(表6)〜(表10)に示した。尚、誘電率、QEの測定は温度20℃、測定温度1.0Vrms、測定周波数1MHzで行い、絶縁抵抗は電極間にDC50Vを1分間印加した後の抵抗値より、また静電容量温度係数は20℃と125℃における静電容量を測定し(数1)より求めた。
【0020】
【表6】
【0021】
【表7】
【0022】
【表8】
【0023】
【表9】
【0024】
【表10】
【0025】
【数1】
【0026】
(表6)〜(表10)に示すように、試料2,4,18,22,23,26はTiO2が一部還元され絶縁抵抗が極端に低下し、試料8,10,14,19は1350℃の温度で焼結不十分なためQE、絶縁抵抗が共に低下し、試料5,7は1350℃の温度で焼結しない。さらに、試料15は、静電容量温度係数がプラス351ppm/℃と大きい。これに対し、試料1,3,6,9,11,12,13,16,17,20,21,24,25の本発明の組成範囲内は、QEが大きく、絶縁抵抗も高く、さらに静電容量温度係数が小さい優れた誘電体特性が得られることが明らかとなる。
【0027】
以下、それぞれの組成範囲を限定した理由について述べる。
初めに、主成分のx,y,zの範囲を限定した理由について述べる。(表1)の試料2,4のように、MgOとCaO及びLa2O3のモル比の和(x+z)よりも、TiO2とZrO2のモル比の和(y)が大きい範囲、即ちy>0.50の組成は非還元雰囲気で焼成すると、主成分のTiO2が還元され絶縁抵抗が低く、安定した誘電体特性が得られず実用的でなくなる。また、試料8のように、TiO2とZrO2のモル比の和(y)が0.01の組成は1350℃の焼成では焼結が不十分でQE、絶縁抵抗共が低くなる。従って、yの範囲は0.02≦y≦0.50とする必要がある。
【0028】
また、試料5,7,8のように、zのモル数の2倍の値がyのモル数と等しいか又は大きくなると、焼結不十分か焼結が困難となり、QE、絶縁抵抗が低下することがわかる。即ち、y(Ti,Zr)O2とzLa2O3との関係において、La2O3のモル数zの2倍が(Ti,Zr)O2のモル数yより大きくなると焼結が困難になることから、y≧2zとする必要がある。但し、yの範囲は0.02≦y≦0.50とする。従って、yの値が0.02から0.50の範囲で変化すると、zの値は常にy≧2zを満たし0.01〜0.25の範囲で変化することになる。また、x+y+z=1の関係からxの範囲はy,zの値より必然的に決定され、本発明の主成分のx,y,zの範囲は図1に示す点a,b,cを直線で囲まれたモル比の範囲に限定される。
【0029】
次にMgのモル比mの範囲を限定した理由は、(表2)(表7)に示すようにmの値が0.30より小さいか、または0.70より大きい組成、試料10,14は1350℃の焼成でも焼結不十分なために、QE、絶縁抵抗が共に低下し実用的でなくなる。従って、mの範囲は0.30≦m≦0.70に限定する必要がある。
【0030】
また、Tiのモル比nの範囲を限定した理由は、(表3),(表8)に示す試料15のように、nの値が0.60の場合は静電容量温度係数がプラス方向に極めて大きくなり、温度補償用誘電体材料として実用的でなく、試料18のようにnの値が1.00、即ちTiO2100%の場合は、非酸化雰囲気中の焼成でTiO2が還元され、絶縁抵抗が低くなると共に安定した誘電特性が得られなくなる。従って、nの値は0.70≦n≦0.90の範囲に限定する必要がある。
【0031】
一方、添加物のBaSiO3の添加量を限定した理由は(表4),(表9)に示す試料19のように添加量が零の組成は、1350℃の焼成においても焼結不十分なためにQE、絶縁抵抗が共に低下し、また、試料22のように添加量が3.0を超えると焼成温度を低下する効果があるが、添加したBaSiO3のSi成分の一部がTi位置に入り込み、置換されたTiが還元されてQEと絶縁抵抗を低下させる。従って、BaSiO3の添加範囲は、0.2〜3.0wt%の範囲に限定する必要がある。
【0032】
更に、V2O5の添加量を限定した理由は、(表5),(表10)に示す試料23のように添加量が零の組成は、主成分のTiO2の還元を防御することができず、非酸化性雰囲気中の焼成でTiO2が還元され絶縁抵抗が低下すると共に、安定した誘電特性が得られなくなる。また、試料26のように添加量が0.3wt%を超えると逆にTiO2を還元させ、QEと絶縁抵抗を低下させるため好ましくない。この原因は定かではないが、V2O5がTiO2を原子価制御し半導体価するためと思われる。従って、V2O5の添加量は、0.05〜0.3wt%の範囲に限定する必要がある。
【0033】
(実施の形態2)
実施の形態1の試料12の組成のBaSiO3に替えてMgSiO3またはCaSiO3を(表11)の示す組成比になるように秤量した後、以降の工程を実施の形態1と同条件で処理し、作製した試料について実施の形態1と同様に評価しその結果を(表12)に示した。
【0034】
【表11】
【0035】
【表12】
【0036】
(表12)に示すように、BaSiO3に替えてMgSiO3を添加した試料27〜29、またはCaSiO3を添加した試料31〜33は、BaSiO3添加の場合と同様にQE、絶縁抵抗共に高く、しかも静電容量温度係数が小さい優れた誘電体特性が得られることが分かる。また、MgSiO3を添加した場合、BaSiO3の添加に比べより絶縁抵抗が高く、CaSiO3の添加はBaSiO3の添加に比べよりQEの大きい誘電体磁器組成物が得られることが分かる。しかしながら何れの場合とも添加量が3wt%を超えると、焼成温度を低下させる効果があるもののBaSiO3と同様に絶縁抵抗を低下させるために好ましくない。
【0037】
(実施の形態3)
実施の形態1の試料12の組成に、更にAl2O3及びMnO2を(表13)に示す組成となるように秤量し、以降の工程条件を実施の形態1と同条件で処理し、作製した試料について実施の形態1と同様に評価しその結果を(表14)に示した。
【0038】
【表13】
【0039】
【表14】
【0040】
(表14)に示すように、本発明のAl2O3及びMnO2を添加した試料35〜38、と40,41,43は、QE、絶縁抵抗共に更に高くなり、しかも静電容量温度係が小さい優れた誘電体特性が得られることが分かる。これに対しAl2O3の添加量が2.0wt%を超える試料39は焼結温度を低下させる効果はあるもののQEが低下し、またMnO2の添加量が0.5wt%を超える試料42は焼結体8μm以上の異常成長粒子が認められ実用上好ましくない。従ってAl2O3及びMnO2の添加は夫々2.0wt%、0.5wt%以下(但し、両方とも同時に0は除く)に限定する必要があることが分かる。
【0041】
(実施の形態4)
実施の形態1から実施の形態3で作製した本発明の誘電体磁器組成物の試料12,28,32,43の各誘電体粉末に酢酸ブチル、ポリビニルブチラール、可塑材からなるビヒクルを加えて、公知のドクターブレード法により厚さ30μmのセラミックグリーンシートを作製した。
【0042】
次に、得られたそれぞれ組成のセラミックグリーンシートを用い、公知の積層セラミックコンデンサの製造方法に従い、内部電極とセラミックグリーンシートを交互に15層したグリーン積層体を600kg/cm2の圧力で加圧圧着した後、1608タイプの積層セラミックコンデンサのグリーンチップ形状に切断を行った。尚、内部電極にはニッケル電極ペーストを用いた。
【0043】
次いで、グリーンチップを空気中にて350℃の温度で2時間脱脂した後、非酸化雰囲気中の1350℃で2時間焼成を行った。
【0044】
その後、得られた焼結体の内部電極が露出した端面に外部電極を設けてそれぞれ積層セラミックコンデンサを完成させた。
【0045】
得られた各積層セラミックコンデンサについて静電容量、QE、静電容量温度係数、絶縁抵抗を、実施の形態1と同様の方法で測定を行った。また、寿命試験として125℃の恒温槽中で50Vの直流電圧を積層セラミックコンデンサの外部電極間に1000時間連続印加を行い、その結果を(表15)に示した。
【0046】
【表15】
【0047】
(表15)から明らかなように、本発明の範囲内の誘電体組成12,28,32,43を用い作製した積層セラミックコンデンサは、QE、絶縁抵抗が共に高く、寿命試験においても特性劣化が認められないのに対し、本発明の範囲外の誘電体粉末の試料19,42で作製した積層セラミックコンデンサは絶縁抵抗が低く、しかも寿命試験においても特性劣化が認められた。尚、特性劣化は試験件後の絶縁抵抗値が1×1010(Ω)以下に低下したものを不良としてカウントした。
【0048】
以上本発明の誘電体磁器組成物は、内部電極にニッケル等の非金属を用い積層セラミックコンデンサ用グリーンチップを作製し、これを非酸化性雰囲気中で焼成を行っても、QE、絶縁抵抗が共に高く、また静電容量温度変化率の小さい、しかも寿命試験においても特性劣化が発生しない優れた温度補償用の積層セラミックコンデンサが得られることが明らかである。
【0049】
また、実施の形態1から3で誘電体材料の作製にMgO,CaO,TiO2,ZrO2,La2O3,BaSiO3,MgOSiO3,CaSiO3,V2O5,Al2O3,MnO2の粉末を使用したが、Mg−Ca−Ti−Zr−Oの化合物あるいはMg,Ca,Ti,Zr,Laの炭酸塩、水酸化物等を本発明の組成となるように用いても、また、主成分をあらかじめ仮焼した後、添加物を添加しても実施の形態と同程度の特性を得ることができる。
【0050】
【発明の効果】
以上の結果に示すように、本発明の誘電体磁器組成物は非酸化雰囲気中で焼成してもQE及び絶縁抵抗が共に高く、しかも静電容量温度係数の小さい優れた誘電体特性を有する焼結体が得られ、ニッケル等の卑金属を内部電極に用いる積層セラミックコンデンサ用誘電体材料として使用が可能である。特に、QE特性が優れ、静電容量温度係数が小さいため高周波回路などで使用する温度補償用の積層セラミックコンデンサ材料として実用性が高いものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の誘電体磁器組成範囲を示す三成分系図
Claims (3)
- 一般式として、x(MgmCa1−m)O−y(TinZr1−n)O2−zLa2O3(但しx+y+z=1)で表される三成分系組成において、a(x=0.49,y=0.50,z=0.01)、b(x=0.25,y=0.50,z=0.25)、c(x=0.97,y=0.02,z=0.01)で囲まれた組成(但し、mは0.30≦m≦0.70,nは0.70≦n≦0.90の範囲)100wt%に対し、添加物としてBaSiO3,MgSiO3,CaSiO3の群より選ばれた一つを0.05〜3.00wt%、更にV2O5を0.05〜0.30wt%添加した誘電体磁器組成物(尚x,y,m,nはモル比を表す)。
- 請求項1に記載の誘電体磁器組成物の主成分x(MgmCa1−m)O−y(TinZr1−n)O2−zLa2O3(但しx+y+z=1)で表される三成分系組成において、a(x=0.49,y=0.50,z=0.01)、b(x=0.25,y=0.50,z=0.25)、c(x=0.97,y=0.02,z=0.01)で囲まれた組成(但し、mは0.30≦m≦0.70,nは0.70≦n≦0.90の範囲)100wt%に対し、更にAl2O3を2.0wt%以下、及びMnO2を0.5wt%以下(但し両方とも同時に0の場合は除く)を添加した誘電体磁器組成物(x,y,m,nはモル比を表す)。
- 請求項1または請求項2に記載の誘電体磁器組成物からなるセラミック層と、ニッケル等の卑金属の内部電極で構成した積層セラミックコンデンサ。
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