JPH0716591B2 - 低濃度ガス混合物の製造方法およびそのための装置 - Google Patents
低濃度ガス混合物の製造方法およびそのための装置Info
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- JPH0716591B2 JPH0716591B2 JP29944889A JP29944889A JPH0716591B2 JP H0716591 B2 JPH0716591 B2 JP H0716591B2 JP 29944889 A JP29944889 A JP 29944889A JP 29944889 A JP29944889 A JP 29944889A JP H0716591 B2 JPH0716591 B2 JP H0716591B2
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L5/00—Gas handling apparatus
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0011—Sample conditioning
- G01N33/0018—Sample conditioning by diluting a gas
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/10—Mixing gases with gases
- B01F23/19—Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams; Arrangements, e.g. comprising controlling means
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
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- G01N33/0006—Calibrating gas analysers
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、低濃度ガス混合物の製造に係り、特に、大気
圧イオン化質量分析（APIMS）によるサブppb分析に用い
られるもののような、高感度の分析装置のテスト、検量
のための、一段又は多段でガスを希釈することによりガ
ス混合物を製造する方法および装置に関する。
圧イオン化質量分析（APIMS）によるサブppb分析に用い
られるもののような、高感度の分析装置のテスト、検量
のための、一段又は多段でガスを希釈することによりガ
ス混合物を製造する方法および装置に関する。
［従来の技術］ 半導体装置、例えばLSIの製造に、多種多用なガスが用
いられている。これらのガスは不純物を含んでいる。こ
れらの不純物はLSIの特性に悪影響を与えるものと思わ
れている。そのため、これらのガスは高純度であること
が要求される。この要求は、LSIの集積度の向上に伴
い、ますます強くなっている。このような要求を満たす
ため、高精度かつ信頼性の高いガスの分析が必要とされ
る。
いられている。これらのガスは不純物を含んでいる。こ
れらの不純物はLSIの特性に悪影響を与えるものと思わ
れている。そのため、これらのガスは高純度であること
が要求される。この要求は、LSIの集積度の向上に伴
い、ますます強くなっている。このような要求を満たす
ため、高精度かつ信頼性の高いガスの分析が必要とされ
る。
不純物含量を決定するためのガスの分析技術として、ガ
スクロマトグラフィー（GC）、ガスクロマトグラフィー
・質量分析（GC−MS）、およびフーリエ変換赤外分光分
析（FTIR）等が一般に用いられている。しかし、これら
の分析方法による検出限界は高々１〜10ppbである。こ
のことからみて、これらの分析技術は、LSI製造に必要
な感度でガスの不純物含量を決定出来るとは言えない。
スクロマトグラフィー（GC）、ガスクロマトグラフィー
・質量分析（GC−MS）、およびフーリエ変換赤外分光分
析（FTIR）等が一般に用いられている。しかし、これら
の分析方法による検出限界は高々１〜10ppbである。こ
のことからみて、これらの分析技術は、LSI製造に必要
な感度でガスの不純物含量を決定出来るとは言えない。
一方、質量分析のような非絶対的な方法によりサンプル
ガス中の特定の種（species）の定量分析を良好に実施
するためには、分析すべき種を含む標準ガス混合物を用
いて検量線を作製することが必要である。この標準混合
物は、通常、その濃度がわかっている高濃度の不純物の
ガス混合物を稀釈ガスで稀釈することにより製造され得
る。最終混合物中の種の濃度は、分析されるサンプルガ
スの濃度と同様の範囲にあることが望ましい。サンプル
ガスの濃度が非常に低い場合、次の因子が分析の精度を
決定する。
ガス中の特定の種（species）の定量分析を良好に実施
するためには、分析すべき種を含む標準ガス混合物を用
いて検量線を作製することが必要である。この標準混合
物は、通常、その濃度がわかっている高濃度の不純物の
ガス混合物を稀釈ガスで稀釈することにより製造され得
る。最終混合物中の種の濃度は、分析されるサンプルガ
スの濃度と同様の範囲にあることが望ましい。サンプル
ガスの濃度が非常に低い場合、次の因子が分析の精度を
決定する。
a.分析装置の検出限界 b.稀釈ガスの純度 c.混合技術 分析装置の検出限界が低いオーダーである場合、それに
見合うオーダーで因子ｂとｃを得ることは困難である。
見合うオーダーで因子ｂとｃを得ることは困難である。
近年、大気圧イオン化質量分析（APIMS）と呼ばれる高
感度の分析装置が開発されている。この装置は、1pptま
での分子種の含量を決定することが出来る。従って、低
濃度範囲の標準ガス混合物を製造することが望まれるよ
うになった。
感度の分析装置が開発されている。この装置は、1pptま
での分子種の含量を決定することが出来る。従って、低
濃度範囲の標準ガス混合物を製造することが望まれるよ
うになった。
極めて高純度のガスの分析において検量ガスとして用い
られる低濃度標準ガス混合物は、高濃度の標準ガスを一
段または多段で稀釈することにより製造され得る。低濃
度標準ガスを所望の流量及び圧力で連続的に製造するた
めに、例えば二段稀釈法が採用される。この方法では、
最初に高濃度標準ガスを同種のサンプルガスの希釈ガス
により所定の中低濃度に希釈し、次いでこの中濃度混合
物の大部分を廃棄し、そのガスの残りの部分を更に稀釈
ガスにより稀釈する方法である。この低濃度の最終の標
準ガス内の種の濃度は正確に知られている必要がある。
そのため、マテリアルガスおよび稀釈ガスの流量を制御
するために、マスフローコントローラー及び圧力レギュ
レーターのような様々の機器を用いなければならない。
低濃度が自然環境の一部を作っている種から作られると
すぐに、マスフローコントローラーや圧力レギュレータ
ーのような制御機器の使用は、達成し得る下限に重大な
制限を与えるであろう。
られる低濃度標準ガス混合物は、高濃度の標準ガスを一
段または多段で稀釈することにより製造され得る。低濃
度標準ガスを所望の流量及び圧力で連続的に製造するた
めに、例えば二段稀釈法が採用される。この方法では、
最初に高濃度標準ガスを同種のサンプルガスの希釈ガス
により所定の中低濃度に希釈し、次いでこの中濃度混合
物の大部分を廃棄し、そのガスの残りの部分を更に稀釈
ガスにより稀釈する方法である。この低濃度の最終の標
準ガス内の種の濃度は正確に知られている必要がある。
そのため、マテリアルガスおよび稀釈ガスの流量を制御
するために、マスフローコントローラー及び圧力レギュ
レーターのような様々の機器を用いなければならない。
低濃度が自然環境の一部を作っている種から作られると
すぐに、マスフローコントローラーや圧力レギュレータ
ーのような制御機器の使用は、達成し得る下限に重大な
制限を与えるであろう。
［発明が解決すべき課題］ 低濃度標準ガス混合物をダイナミックモードで製造する
ために、本発明者らは、稀釈ガス流路および混合流路を
汚染から防止することが非常に重要であることを見出し
た。マテリアルガス及び希釈ガスの流量及び圧力を制御
するために必ず用いられる機器は、汚染物を吸着及び脱
ガスし、不可避的に汚染物源となる。汚染物がこれらの
機器から放出されると、低濃度標準ガスの濃度を変化さ
せ、又は制御されない形で追加の種を加える。その結
果、正確な検量線は得られない。正確な検量線なしに、
APIMSのような高精度の分析装置でさえ、現在LSIの製造
に必要な精度でガスを分析することは出来ない。
ために、本発明者らは、稀釈ガス流路および混合流路を
汚染から防止することが非常に重要であることを見出し
た。マテリアルガス及び希釈ガスの流量及び圧力を制御
するために必ず用いられる機器は、汚染物を吸着及び脱
ガスし、不可避的に汚染物源となる。汚染物がこれらの
機器から放出されると、低濃度標準ガスの濃度を変化さ
せ、又は制御されない形で追加の種を加える。その結
果、正確な検量線は得られない。正確な検量線なしに、
APIMSのような高精度の分析装置でさえ、現在LSIの製造
に必要な精度でガスを分析することは出来ない。
本発明の目的は、稀釈ガス流路および混合流路を汚染か
ら防止した、高純度ガスの分析用の標準ガス混合物とし
て好適な低濃度ガス混合物の製造方法を提供することに
ある。
ら防止した、高純度ガスの分析用の標準ガス混合物とし
て好適な低濃度ガス混合物の製造方法を提供することに
ある。
本発明の他の目的は、上記方法を効率良く実施し、その
ような低濃度ガス混合物を製造するための装置を提供す
ることにある。
ような低濃度ガス混合物を製造するための装置を提供す
ることにある。
［問題点を解決するための手段］ 本発明によると、原料ガスの圧力を制御する工程、原料
ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する工程、前記高
純度稀釈ガスを第１の部分と第２の部分とに分割する工
程、少なくとも１つの高濃度標準ガスの流量を制御する
工程、前記高純度稀釈ガスの第１の部分と前記高濃度標
準ガスとを混合して中濃度ガス混合物を生成する工程、
前記中濃度ガス混合物を第１の流れと第２の流れに分割
する工程、前記第１の流れを前記高純度稀釈ガスの第２
の部分により希釈して低濃度ガス混合物を生成する工
程、及び前記中濃度ガス混合物の第２の流れの圧力を制
御し、かつ前記低濃度ガス混合物の圧力を制御する工程
を具備する低濃度ガス混合物の製造方法が提供される。
ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する工程、前記高
純度稀釈ガスを第１の部分と第２の部分とに分割する工
程、少なくとも１つの高濃度標準ガスの流量を制御する
工程、前記高純度稀釈ガスの第１の部分と前記高濃度標
準ガスとを混合して中濃度ガス混合物を生成する工程、
前記中濃度ガス混合物を第１の流れと第２の流れに分割
する工程、前記第１の流れを前記高純度稀釈ガスの第２
の部分により希釈して低濃度ガス混合物を生成する工
程、及び前記中濃度ガス混合物の第２の流れの圧力を制
御し、かつ前記低濃度ガス混合物の圧力を制御する工程
を具備する低濃度ガス混合物の製造方法が提供される。
本発明の好ましい態様によると、回収又はリサイクルさ
れなければ、中濃度ガス混合物の第２の流れは一般にベ
ントされる。
れなければ、中濃度ガス混合物の第２の流れは一般にベ
ントされる。
本発明の方法の他の態様は、請求項２〜11のいずれかに
記載されている。
記載されている。
更に本発明によると、原料ガスの圧力を制御する手段、
原料ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する手段、前
記高純度稀釈ガスを第１の部分と、第１の流れ制限手段
を通して流れる第２の部分とに分割する手段、前記第１
の部分が流れる第２の流れ制限手段、高濃度標準ガスの
流量を制御する手段、前記高純度稀釈ガスの第１の部分
と前記高濃度標準ガスとを混合して中濃度ガス混合物を
生成する手段、前記中濃度ガス混合物を、第３の流れ制
限手段を通して流れる第１の流れと第２の流れに分割す
る手段、前記第１の流れを前記高純度稀釈ガスの第２の
部分により希釈して低濃度ガス混合物を生成する手段、
及び前記ガス混合物の第２の流れの圧力を制御し、それ
によって前記低濃度ガス混合物の圧力を制御する手段を
具備する低濃度ガス混合物の製造装置が提供される。
原料ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する手段、前
記高純度稀釈ガスを第１の部分と、第１の流れ制限手段
を通して流れる第２の部分とに分割する手段、前記第１
の部分が流れる第２の流れ制限手段、高濃度標準ガスの
流量を制御する手段、前記高純度稀釈ガスの第１の部分
と前記高濃度標準ガスとを混合して中濃度ガス混合物を
生成する手段、前記中濃度ガス混合物を、第３の流れ制
限手段を通して流れる第１の流れと第２の流れに分割す
る手段、前記第１の流れを前記高純度稀釈ガスの第２の
部分により希釈して低濃度ガス混合物を生成する手段、
及び前記ガス混合物の第２の流れの圧力を制御し、それ
によって前記低濃度ガス混合物の圧力を制御する手段を
具備する低濃度ガス混合物の製造装置が提供される。
本発明の基本的概念は、高純度希釈ガスが生成されると
すぐに、混合及び／又は希釈工程中に、更に粒子又はガ
ス状不純物は加えられない。このことは、それらの工程
を実施するために用いられるすべての機器は、追加の汚
染物を生成することが出来ないことを意味する。それら
の機器は、一般に電界研磨されたパイプのようなパイ
プ、ニードルバルブ（流量制御可能）、検量されたオリ
フィス、適当な径の小径パイプのような流れ限定手段か
ら選択される。小径パイプは、異なった流量及び圧力が
異なったラインで取り扱われねばならないときに、適当
な径の比を有し、適当な径の比の選択は、当業者に周知
である。
すぐに、混合及び／又は希釈工程中に、更に粒子又はガ
ス状不純物は加えられない。このことは、それらの工程
を実施するために用いられるすべての機器は、追加の汚
染物を生成することが出来ないことを意味する。それら
の機器は、一般に電界研磨されたパイプのようなパイ
プ、ニードルバルブ（流量制御可能）、検量されたオリ
フィス、適当な径の小径パイプのような流れ限定手段か
ら選択される。小径パイプは、異なった流量及び圧力が
異なったラインで取り扱われねばならないときに、適当
な径の比を有し、適当な径の比の選択は、当業者に周知
である。
本発明は、多段希釈プロセスに適用することが出来、こ
のプロセスでは、ゼロガス即ち高濃度標準ガスと混合さ
れるべき高純度稀釈ガスはｎ個の流れに分割され、これ
らのゼロガスの流れ部分は、ゼロガスのｎ番目の流れ部
分がｎ−１段目の段階で希釈されたガス混合物の部分に
加えられるように、混合ガスに順次加えられる。
のプロセスでは、ゼロガス即ち高濃度標準ガスと混合さ
れるべき高純度稀釈ガスはｎ個の流れに分割され、これ
らのゼロガスの流れ部分は、ゼロガスのｎ番目の流れ部
分がｎ−１段目の段階で希釈されたガス混合物の部分に
加えられるように、混合ガスに順次加えられる。
この多段希釈プロセスは、原料ガスの圧力を制御する工
程、原料ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する工
程、前記高純度稀釈ガスをｎ個の流れの部分に分割する
工程、少なくとも１つの高濃度標準ガスの流量を制御す
る工程、前記高純度稀釈ガスの第１の流れの部分と前記
高濃度標準ガスとを混合して第１の中濃度ガス混合物を
生成する工程、前記第１の中濃度ガス混合物を第１の流
れと第２の流れに分割する工程、前記第１の中濃度ガス
混合物と前記高純度稀釈ガスの第２の流れの部分とを混
合して第２の中濃度ガス混合物を生成する工程、前記第
２の中濃度ガス混合物を第１の流れと第２の流れに分割
する工程、以上の混合及び分割工程をｍ回（ｍは２〜ｎ
−１）繰り返して第ｍ番目の中濃度ガス混合物の第１の
流れと第２の流れを生成する工程、第ｎ−１番目の中濃
度ガス混合物の第ｎ−１番目の流れの部分を前記高純度
稀釈ガスの第ｎ番目の流れの部分と混合して低濃度ガス
混合物を生成する工程、低濃度混合ガスの圧力を制御す
る工程、及び第１ないし第ｎ−１番目の中濃度ガス混合
物のそれぞれの第２の流れの圧力を制御する工程を具備
し、前記第ｍ番目（１＜ｍ＜ｎ−１）の中濃度ガス混合
物の第２の流れの圧力は、第ｍ−１番目の中濃度ガス混
合物のそれよりも低い。好ましくは、回収又はリサイク
ルされなければ、中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の
流れはベントされる。
程、原料ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する工
程、前記高純度稀釈ガスをｎ個の流れの部分に分割する
工程、少なくとも１つの高濃度標準ガスの流量を制御す
る工程、前記高純度稀釈ガスの第１の流れの部分と前記
高濃度標準ガスとを混合して第１の中濃度ガス混合物を
生成する工程、前記第１の中濃度ガス混合物を第１の流
れと第２の流れに分割する工程、前記第１の中濃度ガス
混合物と前記高純度稀釈ガスの第２の流れの部分とを混
合して第２の中濃度ガス混合物を生成する工程、前記第
２の中濃度ガス混合物を第１の流れと第２の流れに分割
する工程、以上の混合及び分割工程をｍ回（ｍは２〜ｎ
−１）繰り返して第ｍ番目の中濃度ガス混合物の第１の
流れと第２の流れを生成する工程、第ｎ−１番目の中濃
度ガス混合物の第ｎ−１番目の流れの部分を前記高純度
稀釈ガスの第ｎ番目の流れの部分と混合して低濃度ガス
混合物を生成する工程、低濃度混合ガスの圧力を制御す
る工程、及び第１ないし第ｎ−１番目の中濃度ガス混合
物のそれぞれの第２の流れの圧力を制御する工程を具備
し、前記第ｍ番目（１＜ｍ＜ｎ−１）の中濃度ガス混合
物の第２の流れの圧力は、第ｍ−１番目の中濃度ガス混
合物のそれよりも低い。好ましくは、回収又はリサイク
ルされなければ、中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の
流れはベントされる。
更にまた本発明によると、原料ガスの圧力を制御する手
段、原料ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する手
段、前記高純度稀釈ガスをｎ個の流れの部分に分割する
手段−それぞれの部分は第１の流れ制限手段を通して流
れる−、高濃度標準ガスの流量を制御する手段、前記高
純度稀釈ガスの第１の流れの部分と前記高濃度標準ガス
とを混合して第１の中濃度ガス混合物を生成する手段、
前記第１の中濃度ガス混合物を、第２の流れ制限手段を
通して流れる第１の流れと第２の流れに分割する手段、
前記第１の中濃度ガス混合物と前記高純度稀釈ガスの第
２の流れの部分とを混合して第２の中濃度ガス混合物を
生成する手段、前記第２の中濃度ガス混合物を第１の流
れと第２の流れに分割する手段、第ｎ−１番目の中濃度
ガス混合物の第１の流れと第２の流れを生成するための
混合及び分割手段、中濃度ガス混合物の第ｎ−１番目の
流れの第１の流れを前記高純度稀釈ガスの第ｎ番目の流
れの部分と混合して低濃度ガス混合物を生成する手段、
低濃度ガス混合物の圧力を制御する手段、及び第１ない
し第ｎ−１番目の中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の
流れの圧力を制御する手段を具備する低濃度ガス混合物
の製造装置が提供される。
段、原料ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する手
段、前記高純度稀釈ガスをｎ個の流れの部分に分割する
手段−それぞれの部分は第１の流れ制限手段を通して流
れる−、高濃度標準ガスの流量を制御する手段、前記高
純度稀釈ガスの第１の流れの部分と前記高濃度標準ガス
とを混合して第１の中濃度ガス混合物を生成する手段、
前記第１の中濃度ガス混合物を、第２の流れ制限手段を
通して流れる第１の流れと第２の流れに分割する手段、
前記第１の中濃度ガス混合物と前記高純度稀釈ガスの第
２の流れの部分とを混合して第２の中濃度ガス混合物を
生成する手段、前記第２の中濃度ガス混合物を第１の流
れと第２の流れに分割する手段、第ｎ−１番目の中濃度
ガス混合物の第１の流れと第２の流れを生成するための
混合及び分割手段、中濃度ガス混合物の第ｎ−１番目の
流れの第１の流れを前記高純度稀釈ガスの第ｎ番目の流
れの部分と混合して低濃度ガス混合物を生成する手段、
低濃度ガス混合物の圧力を制御する手段、及び第１ない
し第ｎ−１番目の中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の
流れの圧力を制御する手段を具備する低濃度ガス混合物
の製造装置が提供される。
好ましくは、本発明による装置は、中濃度ガス混合物の
それぞれの第２の流れをベントする手段を更に具備す
る。或いは、中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の流れ
を回収又はリサイクルさせる手段を具備していてもよ
い。
それぞれの第２の流れをベントする手段を更に具備す
る。或いは、中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の流れ
を回収又はリサイクルさせる手段を具備していてもよ
い。
本発明の方法又は装置においては、潜在的に汚染物源と
なり得る機器はゼロガスライン又は混合ラインに用いら
れていない。ゼロガスライン又は混合ラインには、汚染
物源ではないオリフィス又はニードルバルブが用いられ
ている。従来の方法及び装置では、低濃度ガス混合物の
流量及び圧力を制御するために、ゼロガスライン又は混
合ラインにマスフローコントローラー及び圧力レギュレ
ーターが置かれている。本発明によると、マスフローコ
ントローラー及び圧力レギュレーターは、その汚染がそ
れほど問題とはならない高濃度標準ガスラインにおける
ガス精製手段の上流、及び本発明のシステムのガスライ
ンの下流であるガスベントラインに置かれている。この
ようにして汚染が防止される。マスフローコントローラ
ー及び圧力レギュレーターの所定の配置は、それらが低
濃度ガス混合物の流量及び圧力を正確に制御出来るとい
う本発明者らによる知見に基づいている。
なり得る機器はゼロガスライン又は混合ラインに用いら
れていない。ゼロガスライン又は混合ラインには、汚染
物源ではないオリフィス又はニードルバルブが用いられ
ている。従来の方法及び装置では、低濃度ガス混合物の
流量及び圧力を制御するために、ゼロガスライン又は混
合ラインにマスフローコントローラー及び圧力レギュレ
ーターが置かれている。本発明によると、マスフローコ
ントローラー及び圧力レギュレーターは、その汚染がそ
れほど問題とはならない高濃度標準ガスラインにおける
ガス精製手段の上流、及び本発明のシステムのガスライ
ンの下流であるガスベントラインに置かれている。この
ようにして汚染が防止される。マスフローコントローラ
ー及び圧力レギュレーターの所定の配置は、それらが低
濃度ガス混合物の流量及び圧力を正確に制御出来るとい
う本発明者らによる知見に基づいている。
本明細書では、本発明により以下の意味を有する種々の
工程が定義されている。
工程が定義されている。
原料ガスの圧力の制御は、好ましくは精製工程前では圧
力レギュレーターにより、精製工程後では背圧レギュレ
ーターにより行われる。
力レギュレーターにより、精製工程後では背圧レギュレ
ーターにより行われる。
高濃度標準ガスの流量の制御は、好ましくはマスフロー
コントローラー又は圧力レギュレーターと組合わされた
ニードルバルブにより正確に行われる。
コントローラー又は圧力レギュレーターと組合わされた
ニードルバルブにより正確に行われる。
低濃度ガス混合物、即ちAPIMSのような分析装置におけ
る流れに適合された混合物の圧力の制御は、好ましくは
次の機器により行われる。
る流れに適合された混合物の圧力の制御は、好ましくは
次の機器により行われる。
−低濃度ガス混合物を放出するパイプの端部に接続され
た背圧レギュレーターにより行われ、それによってパイ
プの汚染を防止出来る。
た背圧レギュレーターにより行われ、それによってパイ
プの汚染を防止出来る。
−（例えば分析が大気圧下で行われる時）時には前記圧
力自体を制御することが出来る分析装置自体により行わ
れる。
力自体を制御することが出来る分析装置自体により行わ
れる。
−分析装置の出力側に接続された圧力レギュレーターに
より行われ、それによって低濃度ガス混合物の汚染がも
たらされることはない。
より行われ、それによって低濃度ガス混合物の汚染がも
たらされることはない。
本明細書において、高純度希釈ガスなる語とゼロガスな
る語とは同義語である。そのような高純度ガスは、触媒
反応、化学的転化、ゲッタリング、常温物理的吸収、極
低温吸収、モレキュラーシーブによる濾過、又はこれら
の組合わせのような周知の技術により粒子状又はガス状
不純物を除去することにより得られる。
る語とは同義語である。そのような高純度ガスは、触媒
反応、化学的転化、ゲッタリング、常温物理的吸収、極
低温吸収、モレキュラーシーブによる濾過、又はこれら
の組合わせのような周知の技術により粒子状又はガス状
不純物を除去することにより得られる。
種々の適切な方法は、例えば「極高純度窒素の製造（Pr
oduction of ultra high purity nitrogen）」ソリッド
ステートテクノロジー、1987年７月、F.W.Giaccobbe,G.
S.Khanに開示されている。
oduction of ultra high purity nitrogen）」ソリッド
ステートテクノロジー、1987年７月、F.W.Giaccobbe,G.
S.Khanに開示されている。
高濃度標準ガスとは、好ましくは１種のみの種を含むガ
スを意味する。しかし、本発明によると、それは比率が
どうであっても、複数の種の混合物をも意味する。
スを意味する。しかし、本発明によると、それは比率が
どうであっても、複数の種の混合物をも意味する。
［実施例］ 本発明は、添付図面を参照した以下の詳細な説明の記載
により充分に理解されるであろう。
により充分に理解されるであろう。
以下、図面を参照して、本発明の種々の実施例について
説明する。
説明する。
第１図は、高濃度標準ガスが２段階で稀釈される低濃度
ガス混合物の製造プロセスを示すフローダイヤグラムで
ある。第１図に示すように、原料ガスは、原料ガス源１
から圧力レギュレーター２を介して清浄器３に供給され
る。清浄器３からの出力ガス、即ちゼロガスハ、分岐管
４により第１のゼロガス部分16と第２のゼロガス部分17
とに分割される。第１のゼロガス部分16は、流れ制限器
R1、例えばオリフィス又はニードルバルブを経て、標準
ガス源５からの高濃度ガス６と混合され、マスフローコ
ントローラー７及びＴ−ジャンクション50を通り、この
ガス混合物６を稀釈する。その結果、中濃度ガス混合物
８が製造される。高濃度標準ガス混合物５の流量は、標
準ガス源５に接続されたマスフローコントローラー７に
より制御される。
ガス混合物の製造プロセスを示すフローダイヤグラムで
ある。第１図に示すように、原料ガスは、原料ガス源１
から圧力レギュレーター２を介して清浄器３に供給され
る。清浄器３からの出力ガス、即ちゼロガスハ、分岐管
４により第１のゼロガス部分16と第２のゼロガス部分17
とに分割される。第１のゼロガス部分16は、流れ制限器
R1、例えばオリフィス又はニードルバルブを経て、標準
ガス源５からの高濃度ガス６と混合され、マスフローコ
ントローラー７及びＴ−ジャンクション50を通り、この
ガス混合物６を稀釈する。その結果、中濃度ガス混合物
８が製造される。高濃度標準ガス混合物５の流量は、標
準ガス源５に接続されたマスフローコントローラー７に
より制御される。
中濃度ガス混合物８は、分岐管51により第１の流れ９と
第２の流れ10とに分割される。流れ９及び10の流量比
は、例えば1:100である。この比は、所望のガス混合物
濃度によって異なるが、各分岐管において、約1:20〜1:
500の間を変化する（この比の範囲は、測定精度により
制限される。）。
第２の流れ10とに分割される。流れ９及び10の流量比
は、例えば1:100である。この比は、所望のガス混合物
濃度によって異なるが、各分岐管において、約1:20〜1:
500の間を変化する（この比の範囲は、測定精度により
制限される。）。
第１の流れ９は、好ましくはオリフィス又はニードルバ
ルブである流れ制限器R2を介して供給される。第２のゼ
ロガス部分17は、流れ制限器R3（オリフィス又はニード
ルバルブ）を介して供給され、分岐管52においてガス混
合物８の第１の流れ９と混合され、中濃度ガス混合物を
希釈して低濃度ガス混合物を生成する。その結果、低濃
度を有する標準ガス混合物が製造される。この標準ガス
混合物は、様々の目的に用いることが出来る。ガス分析
装置11に送られる。
ルブである流れ制限器R2を介して供給される。第２のゼ
ロガス部分17は、流れ制限器R3（オリフィス又はニード
ルバルブ）を介して供給され、分岐管52においてガス混
合物８の第１の流れ９と混合され、中濃度ガス混合物を
希釈して低濃度ガス混合物を生成する。その結果、低濃
度を有する標準ガス混合物が製造される。この標準ガス
混合物は、様々の目的に用いることが出来る。ガス分析
装置11に送られる。
低濃度ガス混合物22の圧力は、ガス分析装置11の出力側
に接続された背圧レギュレーター12により、又はガス分
析装置11の出口を大気に解放することにより、制御され
る。いずれの場合にも、流量計13は、この混合物が外部
に廃棄される前に低濃度ガス混合物22の流量を測定す
る。
に接続された背圧レギュレーター12により、又はガス分
析装置11の出口を大気に解放することにより、制御され
る。いずれの場合にも、流量計13は、この混合物が外部
に廃棄される前に低濃度ガス混合物22の流量を測定す
る。
一方、第２の流れ10は、背圧レギュレーター14及び流量
計15を経て外部に廃棄される。背圧レギュレーター14
は、ガス混合物８の上流の圧力を調整するために用いら
れる。
計15を経て外部に廃棄される。背圧レギュレーター14
は、ガス混合物８の上流の圧力を調整するために用いら
れる。
第２図は、高濃度標準ガスがｎ段階で稀釈される低濃度
ガス混合物の製造プロセスを示すフローダイヤグラムで
ある。第１図と同一の機器は同一の参照符号が付されて
いる。第２図に示すように、ゼロガス４は、第１、第
２、…第ｎ−１のゼロガス部分18、19、…20及び23に分
割される。第２の希釈工程で製造された（しかし、未だ
本発明による低濃度ガス混合物ではない）中濃度ガス混
合物の第１の流れ21は、第ｎ−２の中濃度ガス混合物26
の第１の流れを得るまで、第３のゼロガス部分等により
希釈される。第２の希釈工程で製造された中濃度ガス混
合物の第２の流れ22は、背圧レギュレーター23及び流量
計24を経て外部に廃棄され、それによってレギュレータ
ー23により上流の圧力が調整される。すべて第２図に示
されている流れ制限器R1〜R7は、いずれもオリフィス又
はニードルバルブである。第１の流れ26は第ｎ−１のゼ
ロガス部分20により希釈され、第１の流れ32と第２の流
れ31とに分割される第ｎ−１の中濃度ガス混合物を生成
する。第１の流れ32は分岐管52において第ｎのゼロガス
部分25（又は第ｎの流れ部分）により更に希釈され、第
１図で説明したように分析装置11に導入される低濃度ガ
ス混合物27を生成する。
ガス混合物の製造プロセスを示すフローダイヤグラムで
ある。第１図と同一の機器は同一の参照符号が付されて
いる。第２図に示すように、ゼロガス４は、第１、第
２、…第ｎ−１のゼロガス部分18、19、…20及び23に分
割される。第２の希釈工程で製造された（しかし、未だ
本発明による低濃度ガス混合物ではない）中濃度ガス混
合物の第１の流れ21は、第ｎ−２の中濃度ガス混合物26
の第１の流れを得るまで、第３のゼロガス部分等により
希釈される。第２の希釈工程で製造された中濃度ガス混
合物の第２の流れ22は、背圧レギュレーター23及び流量
計24を経て外部に廃棄され、それによってレギュレータ
ー23により上流の圧力が調整される。すべて第２図に示
されている流れ制限器R1〜R7は、いずれもオリフィス又
はニードルバルブである。第１の流れ26は第ｎ−１のゼ
ロガス部分20により希釈され、第１の流れ32と第２の流
れ31とに分割される第ｎ−１の中濃度ガス混合物を生成
する。第１の流れ32は分岐管52において第ｎのゼロガス
部分25（又は第ｎの流れ部分）により更に希釈され、第
１図で説明したように分析装置11に導入される低濃度ガ
ス混合物27を生成する。
本発明は、以上説明した第１図及び第２図に示されてい
る態様には限定されない。
る態様には限定されない。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の低濃度ガス混合物製造プ
ロセスにおいては、清浄器の下流に位置するゼロガスラ
インまたは混合ラインに接続されている潜在的な汚染源
はない。そのため、本発明のプロセスは、原料ガス中の
一つ又は幾つかの種の所望の正確な濃度を有する低濃度
混合物を製造することが出来る。
ロセスにおいては、清浄器の下流に位置するゼロガスラ
インまたは混合ラインに接続されている潜在的な汚染源
はない。そのため、本発明のプロセスは、原料ガス中の
一つ又は幾つかの種の所望の正確な濃度を有する低濃度
混合物を製造することが出来る。
第１図は、高濃度ガス混合物が２段階で希釈される、低
濃度ガス混合物の製造プロセスを示すフローダイヤグラ
ム、及び第２図は、高濃度ガス混合物がｎ段階で希釈さ
れる、低濃度ガス混合物の製造プロセスを示すフローダ
イヤグラム．＝１……原料ガス源、２……圧力レギュレ
ーター、３……清浄器、４……分岐管、５……標準ガス
源、６……高濃度標準ガス、７……マスフローコントロ
ーラー、８……中濃度ガス混合物、９……第１の流れ、
10……第２の流れ、11……ガス分析装置、12,14……背
圧レギュレーター、13、15……流量計。
濃度ガス混合物の製造プロセスを示すフローダイヤグラ
ム、及び第２図は、高濃度ガス混合物がｎ段階で希釈さ
れる、低濃度ガス混合物の製造プロセスを示すフローダ
イヤグラム．＝１……原料ガス源、２……圧力レギュレ
ーター、３……清浄器、４……分岐管、５……標準ガス
源、６……高濃度標準ガス、７……マスフローコントロ
ーラー、８……中濃度ガス混合物、９……第１の流れ、
10……第２の流れ、11……ガス分析装置、12,14……背
圧レギュレーター、13、15……流量計。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミヒアエル・シャック ドイツ連邦共和国、デー ― 400 デュ ッセルドルフ１、コンラート―アデナウア ー―プラッツ11 (56)参考文献 特開 昭63−287559（ＪＰ，Ａ)
Claims (9)
- 【請求項１】原料ガスの圧力を制御する工程、原料ガス
を精製して高純度稀釈ガスを生成する工程、前記高純度
稀釈ガスをｎ個の流れの部分に分割する工程、少なくと
も１つの高濃度標準ガスの流量を制御する工程、前記高
純度稀釈ガスの第１の流れの部分と前記高濃度標準ガス
とを混合して第１の中濃度ガス混合物を生成する工程、
前記第１の中濃度ガス混合物を第１の流れと第２の流れ
に分割する工程、前記第１の中濃度ガス混合物と前記高
純度稀釈ガスの第２の流れの部分とを混合して第２の中
濃度ガス混合物を生成する工程、前記第２の中濃度ガス
混合物を第１の流れと第２の流れに分割する工程、以上
の混合及び分割工程をｍ回（ｍは２〜ｎ−１）繰り返し
て第ｍ番目の中濃度ガス混合物の第１の流れと第２の流
れを生成する工程、第ｎ−１番目の中濃度ガス混合物の
第１の流れの部分を前記高純度稀釈ガスの第ｎ番目の流
れの部分と混合して低濃度ガス混合物を生成する工程、
低濃度混合ガスの圧力を制御する工程、及び第１ないし
第ｎ−１番目の中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の流
れの圧力を制御する工程を具備し、前記第ｍ番目（１＜
ｍ＜ｎ−１）の中濃度ガス混合物の第２の流れの圧力
は、第ｍ−１番目の中濃度ガス混合物のそれよりも低
い、低濃度ガス混合物の製造方法。 - 【請求項２】前記高純度希釈ガスの第ｎ番目の部分の流
れを制限する工程を更に具備する請求項１に記載の低濃
度ガス混合物の製造方法。 - 【請求項３】前記中濃度ガス混合物のそれぞれの第１の
流れを制限する工程を更に具備する請求項１又は２に記
載の低濃度ガス混合物の製造方法。 - 【請求項４】前記中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の
流れをベントする工程を更に具備する請求項１〜３のい
ずれか１項に記載の低濃度ガス混合物の製造方法。 - 【請求項５】流れを制限するそれぞれの工程は、検量さ
れたオリフィス又はニードルバルブから選択された制限
手段により行われる請求項３又は４に記載の低濃度ガス
混合物の製造方法。 - 【請求項６】複数の高濃度標準ガスの流量を制御する工
程、及び前記高濃度標準ガスを混合してそれぞれの容積
比率が制御される高濃度標準ガス混合物を生成する工程
を更に具備し、前記混合物は、前記高純度希釈ガスの第
１の部分を更に混合される請求項１〜５のいずか１項に
記載の低濃度ガス混合物の製造方法。 - 【請求項７】原料ガスの圧力を制御する手段、原料ガス
を精製して高純度稀釈ガスを生成する手段、前記高純度
稀釈ガスをｎ個の流れの部分に分割する手段−それぞれ
の部分は第１の流れ制限手段を通して流れる−、高濃度
標準ガスの流量を制御する手段、前記高純度稀釈ガスの
第１の流れの部分と前記高濃度標準ガスとを混合して第
１の中濃度ガス混合物を生成する手段、前記第１の中濃
度ガス混合物を、第２の流れ制限手段を通して流れる第
１の流れと第２の流れに分割する手段、前記第１の中濃
度ガス混合物と前記高純度稀釈ガスの第２の流れの部分
とを混合して第２の中濃度ガス混合物を生成する手段、
前記第２の中濃度ガス混合物を第１の流れと第２の流れ
に分割する手段、第ｎ−１番目の中濃度ガス混合物の第
１の流れと第２の流れを生成するための混合及び分割手
段、中濃度ガス混合物の第ｎ−１番目の流れの第１の流
れを前記高純度稀釈ガスの第ｎ番目の流れの部分と混合
して低濃度ガス混合物を生成する手段、低濃度混合ガス
の圧力を制御する手段、及び第１ないし第ｎ−１番目の
中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の流れの圧力を制御
する手段を具備する低濃度ガス混合物の製造装置。 - 【請求項８】前記第１及び第２の流れ制限手段は、検量
されたオリフィス又はニードルバルブのいずれかである
請求項７に記載の低濃度ガス混合物の製造装置。 - 【請求項９】前記中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の
流れをベントする手段を更に具備する請求項６又は７に
記載の低濃度ガス混合物の製造装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP19880402920 EP0370151A1 (en) | 1988-11-21 | 1988-11-21 | Process for producing low-concentration gas mixtures, and apparatus for producing the same |
| EP88402920.8 | 1988-11-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02273525A JPH02273525A (ja) | 1990-11-08 |
| JPH0716591B2 true JPH0716591B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=8200441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29944889A Expired - Lifetime JPH0716591B2 (ja) | 1988-11-21 | 1989-11-17 | 低濃度ガス混合物の製造方法およびそのための装置 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5054309A (ja) |
| EP (1) | EP0370151A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0716591B2 (ja) |
| KR (1) | KR0153517B1 (ja) |
| AT (1) | ATE123146T1 (ja) |
| CA (1) | CA2003246A1 (ja) |
| DE (1) | DE68922827T2 (ja) |
| DK (1) | DK581089A (ja) |
| FI (1) | FI895508A0 (ja) |
| PT (1) | PT92356A (ja) |
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| EP0370150A1 (en) * | 1988-11-21 | 1990-05-30 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process for producing standard gas mixture and apparatus for producing the same |
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