JPH02273525A - 低濃度ガス混合物の製造方法およびそのための装置 - Google Patents
低濃度ガス混合物の製造方法およびそのための装置Info
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- JPH02273525A JPH02273525A JP1299448A JP29944889A JPH02273525A JP H02273525 A JPH02273525 A JP H02273525A JP 1299448 A JP1299448 A JP 1299448A JP 29944889 A JP29944889 A JP 29944889A JP H02273525 A JPH02273525 A JP H02273525A
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- B01L5/00—Gas handling apparatus
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- G—PHYSICS
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- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、低濃度ガス混合物の製造に係り、特に、大気
圧イオン化質量分析（ＡＰＩＭＳ）によるサブＩ）ｐｂ
分析に用いられるもののような、高感度の分析装置のテ
スト、検量のだめの、−段又は多段でガスを稀釈するこ
とによりガス混合物をｆＥＩ？ｉする方法および装置に
関する。
圧イオン化質量分析（ＡＰＩＭＳ）によるサブＩ）ｐｂ
分析に用いられるもののような、高感度の分析装置のテ
スト、検量のだめの、−段又は多段でガスを稀釈するこ
とによりガス混合物をｆＥＩ？ｉする方法および装置に
関する。
［従来の技術］
半導体装置、例えばＬＳＩの製造に、多種多用なガスが
用いられている。これらのガスは不純物を含んでいる。
用いられている。これらのガスは不純物を含んでいる。
これらの不純物はＬＳＩの特性に悪影響を与えるものと
思われている。そのため、これらのガスは高純度である
ことが要求される。
思われている。そのため、これらのガスは高純度である
ことが要求される。
この要求は、ＬＳＩの集積度の向上に伴い、ますます強
くなっている。このような要求を満たすため、高精度か
つ信頼性の高いガスの分析が必要とされる。
くなっている。このような要求を満たすため、高精度か
つ信頼性の高いガスの分析が必要とされる。
不純物含量を決定するためのガスの分析技術として、ガ
スクロマトグラフィー（ＧＣ）、ガスクロマトグラフィ
ー・質量分析（ＧＣ−ＭＳ） 、およびフーリエ変換赤
外分光分析（ＦＴＩＲ）等が一般に用いられている。し
かし、これらの分析方法による検出限界は高々１〜１０
ｐｐｂである。
スクロマトグラフィー（ＧＣ）、ガスクロマトグラフィ
ー・質量分析（ＧＣ−ＭＳ） 、およびフーリエ変換赤
外分光分析（ＦＴＩＲ）等が一般に用いられている。し
かし、これらの分析方法による検出限界は高々１〜１０
ｐｐｂである。
このことからみて、これらの分析技術は、ＬＳＩ製造に
必要な感度でガスの不純物含量を決定出来るとは言えな
い。
必要な感度でガスの不純物含量を決定出来るとは言えな
い。
一方、質量分析のような非絶対的な方法によりサンプル
ガス中の特定の種（ｓｐｅｃｉｅｓ ）の定量分析を良
好に実施するためには、分析すべき種を含む標準ガス混
合物を用いて検量線を作製することが必要である。この
標準混合物は、通常、その濃度がわかっている高濃度の
不純物のガス混合物を稀釈ガスで稀釈することにより製
造され得る。最終混合物中の種の濃度は、分析されるサ
ンプルガスの濃度と同様の範囲にあることが望ましい。
ガス中の特定の種（ｓｐｅｃｉｅｓ ）の定量分析を良
好に実施するためには、分析すべき種を含む標準ガス混
合物を用いて検量線を作製することが必要である。この
標準混合物は、通常、その濃度がわかっている高濃度の
不純物のガス混合物を稀釈ガスで稀釈することにより製
造され得る。最終混合物中の種の濃度は、分析されるサ
ンプルガスの濃度と同様の範囲にあることが望ましい。
サンプルガスの濃度が非常に低い場合、次の因子が分析
の精度を決定する。
の精度を決定する。
ａ５分析装置の検出限界
す、稀釈ガスの純度
Ｃ１混合技術
分析装置の検出限界が低いオーダーである場合、それに
見合うオーダーで因子すとＣを得ることは困難である。
見合うオーダーで因子すとＣを得ることは困難である。
近年、大気圧イオン化質量分析（ＡＰ ＩＭＳ）と呼ば
れる高感度の分析装置が開発されている。
れる高感度の分析装置が開発されている。
この装置は、１ｐｐｔまでの分子種の含量を決定するこ
とが出来る。従って、低濃度範囲の標準ガス混合物を製
造することが望まれるようになった。
とが出来る。従って、低濃度範囲の標準ガス混合物を製
造することが望まれるようになった。
極めて高純度のガスの分析において検量ガスとして用い
られる低濃度標準ガス混合物は、高濃度の標準ガスを一
段または多段で稀釈することにより製造され得る。低濃
度標準ガスを所望の流量及び圧力で連続的に製造するた
めに、例えば二段稀釈法が採用される。この方法では、
最初に高濃度標準ガスを同種のサンプルガスの希釈ガス
により所定の中低濃度に希釈し、次いでこの中濃度混合
物の大部分を廃棄し、そのガスの残りの部分を更に稀釈
１ｆスｊ５二より稀釈する方法である。この低濃度の最
終の標準ガス内の種の濃度は１確Ｊ、：ζ］ｌ）れでい
る必要がある。モのため、マテリアルガスおよび稀釈ガ
スの流量を制御するために、マスフローコントローラー
及び圧力１／ギユ１ノ ター・のよ・うな様々の機器４
用いなければならない。低濃度が自然環境の一部を作−
」゛イニいる種から作られるとずぐに、７ス７０−：７
：／ ｌ＝ローラーや圧力１／ギ２．．１ノーターの
よ・）な＄制御槻、：湿の使用は９、達成１．寿ろ下限
に型入な制限を与えるであろう、。
られる低濃度標準ガス混合物は、高濃度の標準ガスを一
段または多段で稀釈することにより製造され得る。低濃
度標準ガスを所望の流量及び圧力で連続的に製造するた
めに、例えば二段稀釈法が採用される。この方法では、
最初に高濃度標準ガスを同種のサンプルガスの希釈ガス
により所定の中低濃度に希釈し、次いでこの中濃度混合
物の大部分を廃棄し、そのガスの残りの部分を更に稀釈
１ｆスｊ５二より稀釈する方法である。この低濃度の最
終の標準ガス内の種の濃度は１確Ｊ、：ζ］ｌ）れでい
る必要がある。モのため、マテリアルガスおよび稀釈ガ
スの流量を制御するために、マスフローコントローラー
及び圧力１／ギユ１ノ ター・のよ・うな様々の機器４
用いなければならない。低濃度が自然環境の一部を作−
」゛イニいる種から作られるとずぐに、７ス７０−：７
：／ ｌ＝ローラーや圧力１／ギ２．．１ノーターの
よ・）な＄制御槻、：湿の使用は９、達成１．寿ろ下限
に型入な制限を与えるであろう、。
［発明が解決４″べき課題］
低濃度標準ガス混へ物をダイナミックモードで製造する
ために、本発明者らはＳ稀釈ガス流路および混合流路・
を・汚染から防＋Ｉ−することが非常に重要であ乙こと
をξ退出した。マテリアルガス及び希釈ガスの流量及び
圧力を＄）制御するために必ず用いられる機器は、汚染
物を眼前及び脱ガスし、不ｉｉｉ避的に汚染物源となる
汚染物がこれらの機器から放出されると、低濃度標準ガ
スの濃度を変化させ、又は制御、′！れない形で追加の
種を加える。その結果、ｄ′、確な検塁線は得られない
ｏ ｉＦ−確な検瓜線なしに、ＡＰＩＭＳのような高精
度の分析装置でさえ、現在Ｌ Ｓ Ｘの製造に必要な精
度でガスを分析することは出家ない。
ために、本発明者らはＳ稀釈ガス流路および混合流路・
を・汚染から防＋Ｉ−することが非常に重要であ乙こと
をξ退出した。マテリアルガス及び希釈ガスの流量及び
圧力を＄）制御するために必ず用いられる機器は、汚染
物を眼前及び脱ガスし、不ｉｉｉ避的に汚染物源となる
汚染物がこれらの機器から放出されると、低濃度標準ガ
スの濃度を変化させ、又は制御、′！れない形で追加の
種を加える。その結果、ｄ′、確な検塁線は得られない
ｏ ｉＦ−確な検瓜線なしに、ＡＰＩＭＳのような高精
度の分析装置でさえ、現在Ｌ Ｓ Ｘの製造に必要な精
度でガスを分析することは出家ない。
本発明の］目的は、稀ｆくガス流路および混ｔｉ流路を
汚染から防＋Ｉ：、 ！、、、た、高純度ガスの分）１
ｉ用の標・隼ガス混ａ物として好適な低ｉｆ＆度ガス混
；）物の製Ｊ、Ｐｉｂ法を提供することにある。
汚染から防＋Ｉ：、 ！、、、た、高純度ガスの分）１
ｉ用の標・隼ガス混ａ物として好適な低ｉｆ＆度ガス混
；）物の製Ｊ、Ｐｉｂ法を提供することにある。
本発明の他の目的は、上記方法を効率良く大、ｌｌｉ！
ｌ（７、そのような低濃度ガス混合物を製造ずろための
装置を提供することにある。
ｌ（７、そのような低濃度ガス混合物を製造ずろための
装置を提供することにある。
［問題点を解決するための手段］
本発明によると、原料ガスの圧力を制御する工程、原ｔ
・）ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成するに程、前
記高純度稀釈ガスを第１の部分と第２の部分とに分割Ｖ
る工程、少なくとも１．一つの高濃度標準ガスの流量を
ｊｉｌｉ御する工程、前記高純度稀釈ガスの第１の部分
と前記高濃度標学ガスゐをｙ合して中濃度ガス混へ・物
を生成する工程、前記中濃度ガス混合物を第１の流れと
第２の流れに分割≠”るＬ程、ｎｉｉ を上第１の流れ
を前記高純度稀釈ガスの第２の部分により′８釈して低
濃度ガス混合物を生成４るＩ７程、及びｉＲ紀中中層ガ
ス混０・物の第２の流れの圧力を制御し、か一つ前記低
濃度ガス混合物１ノ）月！ノをｉ；ｉｉ ｉ卸ｒる上程
を具備する低濃度メｆス混８・物の製造ｊ７法が提供さ
れる。
・）ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成するに程、前
記高純度稀釈ガスを第１の部分と第２の部分とに分割Ｖ
る工程、少なくとも１．一つの高濃度標準ガスの流量を
ｊｉｌｉ御する工程、前記高純度稀釈ガスの第１の部分
と前記高濃度標学ガスゐをｙ合して中濃度ガス混へ・物
を生成する工程、前記中濃度ガス混合物を第１の流れと
第２の流れに分割≠”るＬ程、ｎｉｉ を上第１の流れ
を前記高純度稀釈ガスの第２の部分により′８釈して低
濃度ガス混合物を生成４るＩ７程、及びｉＲ紀中中層ガ
ス混０・物の第２の流れの圧力を制御し、か一つ前記低
濃度ガス混合物１ノ）月！ノをｉ；ｉｉ ｉ卸ｒる上程
を具備する低濃度メｆス混８・物の製造ｊ７法が提供さ
れる。
４本発明のｔｆＪ” ＝： Ｌ、い態様によると、回収
又はリサイクルさイ１なければ、中濃度メＩス混へ物の
第″、２Ｉ７）流れは一般１．τべ〉トされる。
又はリサイクルさイ１なければ、中濃度メＩス混へ物の
第″、２Ｉ７）流れは一般１．τべ〉トされる。
本発明の方法の他の９１−η１！、請求項２・・１１の
いｔｌ’ ４−＋かに記載１′ｃれている。
いｔｌ’ ４−＋かに記載１′ｃれている。
史１１本発明によイ）と、原料ガスの圧力を制御するｊ
：段、ＤＩ Ｙ、Ｉｒノｊスイ精製し、′Ｃ高純度稀釈
７．ｚス≦チ牛成する下段、前記高ｙｙｔ＊”稀釈ｆｌ
スを第１の部分と第１の流れ制限Ｔｉｔを通して流れる
第２の部ノー〉とに分＾１７する１段、前記第１の部分
が流１１する第′、２の流れ１．１ｊ限゛ｊ′段９、高
濃度標準ガスの流量を制御−４る丁４段、前記高純度←
ｒ釈ガスの第１の部分と０１１記ρ１濃度標準ガスと乞
・混合１９．て中濃度ガス混合・物をｔｆ：成すＺ、１
段、ｒｉｉｊ ；記中層度ガス混へ・物を、第′うの流
イ１制限手段を通１．？１．′流わる第１の流れと第２
の冶６れに分割する手段７．前記第１−の流れを１１４
．妃高純度稀釈ガスの第２の部分により希釈して低濃度
ノｆス混合・物を生成する手段、及び前記ガス１１：、
Ｐｉ物の第２の流れの１にカを制御１七れによ−１）で
前記低濃度ガス混合物の圧力を制御する手段を具篩すく
′１低濃度／ｆス混合物の製造装置が提供さねろ。
：段、ＤＩ Ｙ、Ｉｒノｊスイ精製し、′Ｃ高純度稀釈
７．ｚス≦チ牛成する下段、前記高ｙｙｔ＊”稀釈ｆｌ
スを第１の部分と第１の流れ制限Ｔｉｔを通して流れる
第２の部ノー〉とに分＾１７する１段、前記第１の部分
が流１１する第′、２の流れ１．１ｊ限゛ｊ′段９、高
濃度標準ガスの流量を制御−４る丁４段、前記高純度←
ｒ釈ガスの第１の部分と０１１記ρ１濃度標準ガスと乞
・混合１９．て中濃度ガス混合・物をｔｆ：成すＺ、１
段、ｒｉｉｊ ；記中層度ガス混へ・物を、第′うの流
イ１制限手段を通１．？１．′流わる第１の流れと第２
の冶６れに分割する手段７．前記第１−の流れを１１４
．妃高純度稀釈ガスの第２の部分により希釈して低濃度
ノｆス混合・物を生成する手段、及び前記ガス１１：、
Ｐｉ物の第２の流れの１にカを制御１七れによ−１）で
前記低濃度ガス混合物の圧力を制御する手段を具篩すく
′１低濃度／ｆス混合物の製造装置が提供さねろ。
本発明の基本的、概念は、高純ｌｆ希釈！ブスが＃ｊｙ
、 、ｔＨｌｉ、さオ］るとづ゛ぐに、混合及び／ｙは
希釈上程中更１．−粒子又はガス状ｆ−純物は加えろ才
１ない、、５−のことは、そ４１らの１゛４程を実施す
るため１こＪ’ｉｌ Ｌ）；ｐ第１るずべでの機器は、
追加の汚Φ物を生成−４？。１１ ：”、’、’−，，
，ｉ、’、二が出家ないことを意ｌ味するそれらの機、
器は、般に電界研磨されたバイブのようなパイプ、二ド
ル・くルブ（流量制御１−ｉｉ能）、検量された寸り〜
ノイス、適当な径の小ｉＹバイブのような流ね限定下段
から選択される。小径バイブは、異な−、た流量及び用
Ｊノが異なったう・イ゛、で取り扱わイ′１ねばな恭′
二、ない、ｌＸ：島に、適当な径の比を白“し、適゛１
１なＩＹＯ比の選択は、当業音に周知である。
、 、ｔＨｌｉ、さオ］るとづ゛ぐに、混合及び／ｙは
希釈上程中更１．−粒子又はガス状ｆ−純物は加えろ才
１ない、、５−のことは、そ４１らの１゛４程を実施す
るため１こＪ’ｉｌ Ｌ）；ｐ第１るずべでの機器は、
追加の汚Φ物を生成−４？。１１ ：”、’、’−，，
，ｉ、’、二が出家ないことを意ｌ味するそれらの機、
器は、般に電界研磨されたバイブのようなパイプ、二ド
ル・くルブ（流量制御１−ｉｉ能）、検量された寸り〜
ノイス、適当な径の小ｉＹバイブのような流ね限定下段
から選択される。小径バイブは、異な−、た流量及び用
Ｊノが異なったう・イ゛、で取り扱わイ′１ねばな恭′
二、ない、ｌＸ：島に、適当な径の比を白“し、適゛１
１なＩＹＯ比の選択は、当業音に周知である。
本発明は、多段希釈プロセスに適用することが出来、こ
のプロセスでは、ゼロガス即ち高濃度標準ガスと混合さ
れるべき高純度希釈ガスはｎ個の流れに分割され、これ
らのゼロガスの流れ部分は、ゼロガスのｎ番目の流れ部
分がｎ−１段目の段階で希釈されたガス混合物の部分に
加えられるように、混合ガスに順次加えられる。
のプロセスでは、ゼロガス即ち高濃度標準ガスと混合さ
れるべき高純度希釈ガスはｎ個の流れに分割され、これ
らのゼロガスの流れ部分は、ゼロガスのｎ番目の流れ部
分がｎ−１段目の段階で希釈されたガス混合物の部分に
加えられるように、混合ガスに順次加えられる。
この多段希釈プロセスは、原料ガスの圧力を制御する工
程、原料ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する工程
、前記高純度稀釈ガスをｎ個の流れの部分に分割する工
程、少なくとも１つの高濃度標準ガスの流量を制御する
工程、前記高純度稀釈ガスの第１の流れの部分と前記高
濃度標準ガスとを混合して第１の中濃度ガス混合物を生
成する工程、前記第１の中濃度ガス混合物を第１の流れ
と第２の流れに分割する工程、前記第１の中濃度ガス混
合物と前記高純度稀釈ガスの第２の流れの部分とを混合
して第２の中濃度ガス混合物を生成する工程、前記第２
の中濃度ガス混合物を第１の流れと第２の流れに分割す
る工程、以上の混合及び分割工程をｍ回（ｍは２〜ｎ−
１）繰り返して第ｍ番目の中濃度ガス混合物の第１の流
れと第２の流れを生成する工程、第ｎ−１番目の中濃度
ガス混合物の第ｎ−１番目の流れの部分を前記高純度稀
釈ガスの第ｎ番目の流れの部分と混合して低濃度ガス混
合物を生成する工程、低濃度混合ガスの圧力を制御する
工程、及び第１ないし第ロー１番目の中濃度ガス混合物
のそれぞれの第２の流れの圧力を制御する工程を具備し
、前記第ｍ番目（１＜ｍ＜ｎ−１）の中濃度ガス混合物
の第２の流れの圧力は、第ｍ−１番目の中濃度ガス混合
物のそれよりも低い。好ましくは、回収又はリサイクル
されなければ、中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の流
れはベントされる。
程、原料ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する工程
、前記高純度稀釈ガスをｎ個の流れの部分に分割する工
程、少なくとも１つの高濃度標準ガスの流量を制御する
工程、前記高純度稀釈ガスの第１の流れの部分と前記高
濃度標準ガスとを混合して第１の中濃度ガス混合物を生
成する工程、前記第１の中濃度ガス混合物を第１の流れ
と第２の流れに分割する工程、前記第１の中濃度ガス混
合物と前記高純度稀釈ガスの第２の流れの部分とを混合
して第２の中濃度ガス混合物を生成する工程、前記第２
の中濃度ガス混合物を第１の流れと第２の流れに分割す
る工程、以上の混合及び分割工程をｍ回（ｍは２〜ｎ−
１）繰り返して第ｍ番目の中濃度ガス混合物の第１の流
れと第２の流れを生成する工程、第ｎ−１番目の中濃度
ガス混合物の第ｎ−１番目の流れの部分を前記高純度稀
釈ガスの第ｎ番目の流れの部分と混合して低濃度ガス混
合物を生成する工程、低濃度混合ガスの圧力を制御する
工程、及び第１ないし第ロー１番目の中濃度ガス混合物
のそれぞれの第２の流れの圧力を制御する工程を具備し
、前記第ｍ番目（１＜ｍ＜ｎ−１）の中濃度ガス混合物
の第２の流れの圧力は、第ｍ−１番目の中濃度ガス混合
物のそれよりも低い。好ましくは、回収又はリサイクル
されなければ、中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の流
れはベントされる。
更にまた本発明によると、原料ガスの圧力を制御する手
段、原料ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する手段
、前記高純度稀釈ガスをｎ個の流れの部分に分割する手
段−それぞれの部分は第１の流れ制限手段を遥して流れ
る一１高濃度標準ガスの流量を制御する手段、前記高純
度稀釈ガスの第１の流れの部分と前記高濃度標準ガスと
を混合して第１の中濃度ガス混合物を生成する手段、前
記第１の中濃度ガス混合物を、第２の流れ制限手段を通
して流れる第１の流れと第２の流れに分割する手段、前
記第１の中濃度ガス混合物と前記高純度稀釈ガスの第２
の流れの部分とを混合して第２の中濃度ガス混合物を生
成する手段、前記第２の中濃度ガス混合物を第１の流れ
と第２の流れに分割する手段、第ｎ−１番目の中濃度ガ
ス混合物の第１の流れと第２の流れを生成するための混
合及び分割手段、中濃度ガス混合物の第ｎ−１番目の流
れの第１の流れを前記高純度稀釈ガスの第ｎ番目の流れ
の部分と混合して低濃度ガス混合物を生成する手段、低
濃度混合ガスの圧力を制御する手段、及び第１ないし第
ｎ−１番目の中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の流れ
の圧力を制御する手段を具備する低濃度ガス混合物の製
造装置が提供される。
段、原料ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する手段
、前記高純度稀釈ガスをｎ個の流れの部分に分割する手
段−それぞれの部分は第１の流れ制限手段を遥して流れ
る一１高濃度標準ガスの流量を制御する手段、前記高純
度稀釈ガスの第１の流れの部分と前記高濃度標準ガスと
を混合して第１の中濃度ガス混合物を生成する手段、前
記第１の中濃度ガス混合物を、第２の流れ制限手段を通
して流れる第１の流れと第２の流れに分割する手段、前
記第１の中濃度ガス混合物と前記高純度稀釈ガスの第２
の流れの部分とを混合して第２の中濃度ガス混合物を生
成する手段、前記第２の中濃度ガス混合物を第１の流れ
と第２の流れに分割する手段、第ｎ−１番目の中濃度ガ
ス混合物の第１の流れと第２の流れを生成するための混
合及び分割手段、中濃度ガス混合物の第ｎ−１番目の流
れの第１の流れを前記高純度稀釈ガスの第ｎ番目の流れ
の部分と混合して低濃度ガス混合物を生成する手段、低
濃度混合ガスの圧力を制御する手段、及び第１ないし第
ｎ−１番目の中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の流れ
の圧力を制御する手段を具備する低濃度ガス混合物の製
造装置が提供される。
好ましくは、本発明による装置は、中濃度ガス混合物の
それぞれの第２の流れをベントする手段を更に具備する
。或いは、中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の流れを
回収又はリサイクルさせる手段を具備していてもよい。
それぞれの第２の流れをベントする手段を更に具備する
。或いは、中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の流れを
回収又はリサイクルさせる手段を具備していてもよい。
本発明の方法又は装置においては、潜在的に汚染物源と
なり得る機器はゼロガスライン又は混合ラインに用いら
れていない。ゼロガスライン又は混合ラインには、汚染
物源ではないオリフィス又はニードルバルブが用いられ
ている。従来の方法及び装置では、低濃度ガス混合物の
流量及び圧力を制御するために、ゼロガスライン又は混
合ラインにマスフローコントローラー及び圧力レギュレ
ーターが置かれている。本発明によると、マスフローコ
ントローラー及び圧力レギュレーターは、その汚染がそ
れほど問題とはならない高濃度標準ガスラインにおける
ガス精製手段の上流、及び本発明のシステムのガスライ
ンの下流であるガスベントラインに置かれている。この
ようにして汚染が防止される。マスフローコントローラ
ー及び圧力レギュレーターの所定の配置は、それらが低
濃度ガス混合物の流量及び圧力を正確に制御出来るとい
う本発明名らによる知りに基づいている。
なり得る機器はゼロガスライン又は混合ラインに用いら
れていない。ゼロガスライン又は混合ラインには、汚染
物源ではないオリフィス又はニードルバルブが用いられ
ている。従来の方法及び装置では、低濃度ガス混合物の
流量及び圧力を制御するために、ゼロガスライン又は混
合ラインにマスフローコントローラー及び圧力レギュレ
ーターが置かれている。本発明によると、マスフローコ
ントローラー及び圧力レギュレーターは、その汚染がそ
れほど問題とはならない高濃度標準ガスラインにおける
ガス精製手段の上流、及び本発明のシステムのガスライ
ンの下流であるガスベントラインに置かれている。この
ようにして汚染が防止される。マスフローコントローラ
ー及び圧力レギュレーターの所定の配置は、それらが低
濃度ガス混合物の流量及び圧力を正確に制御出来るとい
う本発明名らによる知りに基づいている。
本明細書では、本発明により以下の意味をａする種々の
Ｊ二程が定義されている。
Ｊ二程が定義されている。
原料ガスの圧力の制御は、好ｊ８シ＜は精へ１工程前で
は圧力１ノギユレークーにより、精製工程後では背圧レ
ギュレーターにより行われる。
は圧力１ノギユレークーにより、精製工程後では背圧レ
ギュレーターにより行われる。
高濃度標準ガスの流量の制御は、好まＩ、５＜はマス７
０−コントローラー又は圧カレギ：Ｌ１／−ターと組合
わされたニー ドルバルブにより正確に行われる。
０−コントローラー又は圧カレギ：Ｌ１／−ターと組合
わされたニー ドルバルブにより正確に行われる。
低１［が装置ｒに物。即ちＡ Ｐ ’ｉ Ｍ Ｓのよう
な分析装Ｗ！ｉ；ｒおける流れに適合された混合物の圧
力の制御は、好まｊ、＜は次の機器により行われる。
な分析装Ｗ！ｉ；ｒおける流れに適合された混合物の圧
力の制御は、好まｊ、＜は次の機器により行われる。
〜低、・ａ度ガス混ｒｉ物イ□・放出するバイブの端部
に接ｌされまた７９ Ｂ］し１−二１ノーターにより行
われ、７それによ）てペイプの汚染を防止出来Ｚ、。
に接ｌされまた７９ Ｂ］し１−二１ノーターにより行
われ、７それによ）てペイプの汚染を防止出来Ｚ、。
（例λ、ば分析が大気圧ドで行われる時）時には前記反
力自体を制御Ａ−ることが出来る分析装置自体により行
われ、る。
力自体を制御Ａ−ることが出来る分析装置自体により行
われ、る。
一分；バ装置の出、ｆノ缶、−二接続された圧カレギＪ
、ｌノータ・・により行われ、それによっ′Ｃ低濃度ガ
ス混合物のｔり染がｂ ｒ−らされることはない水辺ｌ
ｌｌ１書において、品純度希釈ガスなる語とゼロガスな
る語とは同意義である。そのような高純度ガスは、触媒
反応、化学的転化、ゲッタリング、常温物理的吸収、極
低温吸収、モ１ツキコラ−シーブによるａ過、又はこれ
らの組合イ゛）せのような１７３知の技術により粒子状
又はガス状不純物を除去Ｖることにより得られる。
、ｌノータ・・により行われ、それによっ′Ｃ低濃度ガ
ス混合物のｔり染がｂ ｒ−らされることはない水辺ｌ
ｌｌ１書において、品純度希釈ガスなる語とゼロガスな
る語とは同意義である。そのような高純度ガスは、触媒
反応、化学的転化、ゲッタリング、常温物理的吸収、極
低温吸収、モ１ツキコラ−シーブによるａ過、又はこれ
らの組合イ゛）せのような１７３知の技術により粒子状
又はガス状不純物を除去Ｖることにより得られる。
種々の適切なｈ法は、例えば「極高純鶏“窒素の製造（
Ｐ「ｏｄｕｅｔ Ｊｏｎ ｏ（ｕ日ｒ ａ １１１１：
Ｉｔ ｐ ＩＪ ｒ Ｉ ｔ ３／ｎｉｔｒｏｇｅｎ
） Ｊ ソリッドステートチク、ノロジ−１９８７年７
月、Ｆ、Ｗ、 Ｇｌａｅｅｏｂｂｅ 、Ｇ、Ｓ、Ｋｈａ
ｎ に開示されている。
Ｐ「ｏｄｕｅｔ Ｊｏｎ ｏ（ｕ日ｒ ａ １１１１：
Ｉｔ ｐ ＩＪ ｒ Ｉ ｔ ３／ｎｉｔｒｏｇｅｎ
） Ｊ ソリッドステートチク、ノロジ−１９８７年７
月、Ｆ、Ｗ、 Ｇｌａｅｅｏｂｂｅ 、Ｇ、Ｓ、Ｋｈａ
ｎ に開示されている。
高濃度標準ガスとは、好まり、＜は１種のみの種を含む
ガスを意味する。３ｊ２かし、本発明によると、それは
比率がどうであっても、複数の種のＡｌ八・物をも意味
する。
ガスを意味する。３ｊ２かし、本発明によると、それは
比率がどうであっても、複数の種のＡｌ八・物をも意味
する。
Ｅ実施例］
本発明は、添付図面を参照１−だ以下のＳｉ ｍｌな説
明の記載により充分に理解されるであろう。
明の記載により充分に理解されるであろう。
以ド、図面を参照１．、−４゜、本発明の種々の実施例
についＣ説明する。
についＣ説明する。
第１図は、高１度標１’４’ｌガスが２段階で稀釈され
る低濃度ガス混合物のを１造プロセスを示すフローダイ
ヤグラムである。第１図に示すように９、原料ガスは、
原料ガス源１から圧力レギュレーター２を介して清浄器
３に供給される。清浄器３からの出力ガス、即ちゼロノ
ｆスハ、分岐管４により第１のゼロガス部分１０と；′
、＠２のゼロガス部分】７とに分割される。第１のシロ
ガス部分１６は、流れ＊ｊ 限５ Ｒ例えば４゛リソイ
ス又はニードルバルブ４．・紅Ｃｓ＊準ガス源５からの
高ａ度ガス６と混１合され、マス“７１Ｔｊ−コントロ
ーラー７及びＴ−ジャンクシもン５（〕を通り、このガ
ス混合物６を稀釈（るその結果、中７１度ガガス合物８
が製造される。高ｌａ度標準が、ζμ混合物の流量は、
標準ガス源５に接続さｉ ？ニマスフローコントローラ
ー７により制御される。
る低濃度ガス混合物のを１造プロセスを示すフローダイ
ヤグラムである。第１図に示すように９、原料ガスは、
原料ガス源１から圧力レギュレーター２を介して清浄器
３に供給される。清浄器３からの出力ガス、即ちゼロノ
ｆスハ、分岐管４により第１のゼロガス部分１０と；′
、＠２のゼロガス部分】７とに分割される。第１のシロ
ガス部分１６は、流れ＊ｊ 限５ Ｒ例えば４゛リソイ
ス又はニードルバルブ４．・紅Ｃｓ＊準ガス源５からの
高ａ度ガス６と混１合され、マス“７１Ｔｊ−コントロ
ーラー７及びＴ−ジャンクシもン５（〕を通り、このガ
ス混合物６を稀釈（るその結果、中７１度ガガス合物８
が製造される。高ｌａ度標準が、ζμ混合物の流量は、
標準ガス源５に接続さｉ ？ニマスフローコントローラ
ー７により制御される。
中濃度ガス混合物８は、分岐Ｗ５１により第１の流れ９
と第２の流れ１０とに分割６都れる。流れ９及び１０の
流量比は３％例えば１． ： １００である。この比は
、約１＝２０〜１：５００の間を変化する（この」ｔの
範囲は、測定制度により制限される。）。
と第２の流れ１０とに分割６都れる。流れ９及び１０の
流量比は３％例えば１． ： １００である。この比は
、約１＝２０〜１：５００の間を変化する（この」ｔの
範囲は、測定制度により制限される。）。
第１の流れ９は９、好ま１．＜はオリフィス又は−、−
ドルバルブである流れ制限器Ｒ２を介（、て供給される
。第２のゼロガス部分１７は、流れ制限器Ｒ３（オリフ
ィス又はニー ドルバルブ）を介］、２Ｊ（［（給され
、分岐管５２においてガス／Ｊ１６物８の第１の流れ９
７！：混合され、中濃度ガス混合物を吊釈して低濃度ガ
ス混合物を生成する。その結果、低濃度を有する標準ガ
ス混合物が製造される。１−の標準ガス混合物は、様々
の目的に用いること、′バｔ＋ｉ来る。ガス分析装ｇＩ
ｉ １１．：′送られる。
ドルバルブである流れ制限器Ｒ２を介（、て供給される
。第２のゼロガス部分１７は、流れ制限器Ｒ３（オリフ
ィス又はニー ドルバルブ）を介］、２Ｊ（［（給され
、分岐管５２においてガス／Ｊ１６物８の第１の流れ９
７！：混合され、中濃度ガス混合物を吊釈して低濃度ガ
ス混合物を生成する。その結果、低濃度を有する標準ガ
ス混合物が製造される。１−の標準ガス混合物は、様々
の目的に用いること、′バｔ＋ｉ来る。ガス分析装ｇＩ
ｉ １１．：′送られる。
低濃度ガス混合物２２の圧力は、ガス分析装置１１の出
力側に接続された背圧１／ギユ）メータ３２により、又
はガス分析装置１１の出１］を人気に解放することによ
り、制御される。いずれの場合にも、流量＝１”１３は
、この混合・物が外部に廃棄される前に低濃度ガス混合
物２２の流量を測定する。
力側に接続された背圧１／ギユ）メータ３２により、又
はガス分析装置１１の出１］を人気に解放することによ
り、制御される。いずれの場合にも、流量＝１”１３は
、この混合・物が外部に廃棄される前に低濃度ガス混合
物２２の流量を測定する。
一方、第２の流れ１０は、背圧レギュレーター１４及び
流量計１５を経て外部に廃棄される。背圧レギュレータ
ー１４は、ガス混合物８の上流の圧力を調整するために
用いられる。
流量計１５を経て外部に廃棄される。背圧レギュレータ
ー１４は、ガス混合物８の上流の圧力を調整するために
用いられる。
第２図は、高濃度標準ガスがｎ段階で稀釈される低濃度
ガス混合物の製造プロセスを示すフローダイヤグラムで
ある。第１図と同一の機器は同一の参照符号が付されて
いる。第２図に示すように、ゼロガス４は、第第２、・
・・第ｎ−１のゼロガス部分１８．１９、・・・２０及
び２３に分割される。
ガス混合物の製造プロセスを示すフローダイヤグラムで
ある。第１図と同一の機器は同一の参照符号が付されて
いる。第２図に示すように、ゼロガス４は、第第２、・
・・第ｎ−１のゼロガス部分１８．１９、・・・２０及
び２３に分割される。
第２の希釈工程で製造された（しかし、未だ本発明によ
る低濃度ガス混合物ではない）中濃度ガス混合物の第１
の流れ２１は、第ｎ−２の中濃度ガス混合物２６の第１
の流れを得るまで、第３のゼロガス部分等により希釈さ
れる。第２の希釈工程で製造された中濃度ガス混合物の
第２の流れ２２は、背圧レギュレーター２３及び流量計
２４を経て外部に廃棄され、それによってレギュレータ
ー２３により上流の圧力が調整される。すべて第２図に
示されている流れ制限器Ｒ１〜Ｒ７は、いずレモオリフ
ィス又はニードルバルブである。第１の流れ２６は第ｎ
−１のゼロガス部分２０により希釈され、第１の流れ３
２と第２の流れ３１とに分割される第ｎ−１の中濃度ガ
ス混合物を生成する。第１の流れ３２は分岐管５２にお
いて第ｎのゼロガス部分２５（又は第ｎの流れ部分）に
より更に希釈され、第１図で説明したように分析装置１
１に導入される低濃度ガス混合物２７を生成する。
る低濃度ガス混合物ではない）中濃度ガス混合物の第１
の流れ２１は、第ｎ−２の中濃度ガス混合物２６の第１
の流れを得るまで、第３のゼロガス部分等により希釈さ
れる。第２の希釈工程で製造された中濃度ガス混合物の
第２の流れ２２は、背圧レギュレーター２３及び流量計
２４を経て外部に廃棄され、それによってレギュレータ
ー２３により上流の圧力が調整される。すべて第２図に
示されている流れ制限器Ｒ１〜Ｒ７は、いずレモオリフ
ィス又はニードルバルブである。第１の流れ２６は第ｎ
−１のゼロガス部分２０により希釈され、第１の流れ３
２と第２の流れ３１とに分割される第ｎ−１の中濃度ガ
ス混合物を生成する。第１の流れ３２は分岐管５２にお
いて第ｎのゼロガス部分２５（又は第ｎの流れ部分）に
より更に希釈され、第１図で説明したように分析装置１
１に導入される低濃度ガス混合物２７を生成する。
本発明は、以上説明した第１図及び第２図に示されてい
る態様には限定されない。
る態様には限定されない。
［発明の効果〕
以上説明したように、本発明の低濃度ガス混合物製造プ
ロセスにおいては、清浄器の下流に位置するゼロガスラ
インまたは混合ラインに接続されている潜在的な汚染源
はない。そのため、本発明のプロセスは、原料ガス中の
一つ又は幾つかの種の所望の正確な濃度を有する低濃度
混合物を製造することが出来る。
ロセスにおいては、清浄器の下流に位置するゼロガスラ
インまたは混合ラインに接続されている潜在的な汚染源
はない。そのため、本発明のプロセスは、原料ガス中の
一つ又は幾つかの種の所望の正確な濃度を有する低濃度
混合物を製造することが出来る。
第１図は、高濃度ガス混合物が２段階で希釈される、低
濃度ガス混合物の製造プロセスを示すフローダイヤグラ
ム、及び第２図は、高濃度ガス混合物がｎ段階で希釈さ
れる、低濃度ガス混合物の製造プロセスを示すフローダ
イヤグラム。 １・・・原料ガス源、２・・・圧力レギュレーター ３
・・・清浄器、４・・・分岐管、５・・・標準ガス源、
６・・・高１１ｆｔ１準ガス、７・・・マスフローコン
トローラー８・・・中濃度ガス混合物、９・・・第１の
流れ、１ｏ・・・第２の流れ、１１・・・ガス分析装置
、１２．１４・・・背圧レギュレーター １３．１５・
・・流量計。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
濃度ガス混合物の製造プロセスを示すフローダイヤグラ
ム、及び第２図は、高濃度ガス混合物がｎ段階で希釈さ
れる、低濃度ガス混合物の製造プロセスを示すフローダ
イヤグラム。 １・・・原料ガス源、２・・・圧力レギュレーター ３
・・・清浄器、４・・・分岐管、５・・・標準ガス源、
６・・・高１１ｆｔ１準ガス、７・・・マスフローコン
トローラー８・・・中濃度ガス混合物、９・・・第１の
流れ、１ｏ・・・第２の流れ、１１・・・ガス分析装置
、１２．１４・・・背圧レギュレーター １３．１５・
・・流量計。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
Claims (17)
- （１）原料ガスの圧力を制御する工程、原料ガスを精製
して高純度稀釈ガスを生成する工程、前記高純度稀釈ガ
スを第１の部分と第２の部分とに分割する工程、少なく
とも１つの高濃度標準ガスの流量を制御する工程、前記
高純度稀釈ガスの第１の部分と前記高濃度標準ガスとを
混合して中濃度ガス混合物を生成する工程、前記中濃度
ガス混合物を第１の流れと第２の流れに分割する工程、
前記第１の流れを前記高純度稀釈ガスの第２の部分によ
り希釈して低濃度ガス混合物を生成する工程、及び前記
中濃度ガス混合物の第２の流れの圧力を制御し、かつ前
記低濃度ガス混合物の圧力を制御する工程を具備する低
濃度ガス混合物の製造方法。 - （２）前記高純度標準ガスと混合される高純度希釈ガス
の第１の部分の流れを制限する工程を更に具備する請求
項１に記載の低濃度ガス混合物の製造方法。 - （３）前記中濃度ガス混合物の第１の流れを制限する工
程を更に具備する請求項１又は２に記載の低濃度ガス混
合物の製造方法。 - （４）前記高純度稀釈ガスの第２の部分の流れを制限す
る工程を更に具備する請求項１〜３のいずれか１項に記
載の低濃度ガス混合物の製造方法。 - （５）流れを制限するそれぞれの工程は、検量されたオ
リフィス又はニードルバルブから選択された制限手段に
より行われる請求項２〜４のいずれか１項に記載の低濃
度ガス混合物の製造方法。 - （６）前記中濃度ガス混合物の第２の流れをベントする
工程を更に具備する請求項１又は２に記載の低濃度ガス
混合物の製造方法。 - （７）原料ガスの圧力を制御する工程、原料ガスを精製
して高純度稀釈ガスを生成する工程、前記高純度稀釈ガ
スをｎ個の流れの部分に分割する工程、少なくとも１つ
の高濃度標準ガスの流量を制御する工程、前記高純度稀
釈ガスの第１の流れの部分と前記高濃度標準ガスとを混
合して第１の中濃度ガス混合物を生成する工程、前記第
１の中濃度ガス混合物を第１の流れと第２の流れに分割
する工程、前記第１の中濃度ガス混合物と前記高純度稀
釈ガスの第２の流れの部分とを混合して第２の中濃度ガ
ス混合物を生成する工程、前記第２の中濃度ガス混合物
を第１の流れと第２の流れに分割する工程、以上の混合
及び分割工程をｍ回（ｍは２〜ｎ−１）繰り返して第ｍ
番目の中濃度ガス混合物の第１の流れと第２の流れを生
成する工程、第ｎ−１番目の中濃度ガス混合物の第ｎ−
１番目の流れの部分を前記高純度稀釈ガスの第ｎ番目の
流れの部分と混合して低濃度ガス混合物を生成する工程
、低濃度混合ガスの圧力を制御する工程、及び第１ない
し第ｎ−１番目の中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の
流れの圧力を制御する工程を具備し、前記第ｍ番目（１
＜ｍ＜ｎ−１）の中濃度ガス混合物の第２の流れの圧力
は、第ｍ−１番目の中濃度ガス混合物のそれよりも低い
、低濃度ガス混合物の製造方法。 - （８）前記高純度希釈ガスの第ｎ番目の部分の流れを制
限する工程を更に具備する請求項７に記載の低濃度ガス
混合物の製造方法。 - （９）前記中濃度ガス混合物のそれぞれの第１の流れを
制限する工程を更に具備する請求項７又は８に記載の低
濃度ガス混合物の製造方法。 - （１０）前記中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の流れ
をベントする工程を更に具備する請求項７〜９のいずれ
か１項に記載の低濃度ガス混合物の製造方法。 - （１１）流れを制限するそれぞれの工程は、検量された
オリフィス又はニードルバルブから選択された制限手段
により行われる請求項８又は９に記載の低濃度ガス混合
物の製造方法。 - （１２）複数の高濃度標準ガスの流量を制御する工程、
及び前記高濃度標準ガスを混合してそれぞれの容積比率
が制御される高濃度標準ガス混合物を生成する工程を更
に具備し、前記混合物は、前記高純度希釈ガスの第１の
部分を更に混合される請求項１〜１１のいずれか１項に
記載の低濃度ガス混合物の製造方法。 - （１３）原料ガスの圧力を制御する手段、原料ガスを精
製して高純度稀釈ガスを生成する手段、前記高純度稀釈
ガスを第１の部分と、第１の流れ制限手段を通して流れ
る第２の部分とに分割する手段、前記第１の部分が流れ
る第２の流れ制限手段、高濃度標準ガスの流量を制御す
る手段、前記高純度稀釈ガスの第１の部分と前記高濃度
標準ガスとを混合して中濃度ガス混合物を生成する手段
、前記中濃度ガス混合物を、第３の流れ制限手段を通し
て流れる第１の流れと第２の流れに分割する手段、前記
第１の流れを前記高純度稀釈ガスの第２の部分により希
釈して低濃度ガス混合物を生成する手段、及び前記ガス
混合物の第２の流れの圧力を制御し、それによって前記
低濃度ガス混合物の圧力を制御する手段を具備する低濃
度ガス混合物の製造装置。 - （１４）前記流れ制限手段は、検量されたオリフィス又
はニードルバルブのいずれかである請求項１３に記載の
低濃度ガス混合物の製造装置。 前記ｎ個に分割された高純度稀釈ガスの流れのそれぞれ
を制限する工程、及び前記１〜ｎ−１番目の低濃度混合
ガスのそれぞれの第１の流れを制限する工程を更に具備
する請求項１に記載の低濃度ガス混合物の製造方法。 - （１５）原料ガスの圧力を制御する手段、原料ガスを精
製して高純度稀釈ガスを生成する手段、前記高純度稀釈
ガスをｎ個の流れの部分に分割する手段−それぞれの部
分は第１の流れ制限手段を通して流れる−、高濃度標準
ガスの流量を制御する手段、前記高純度稀釈ガスの第１
の流れの部分と前記高濃度標準ガスとを混合して第１の
中濃度ガス混合物を生成する手段、前記第１の中濃度ガ
ス混合物を、第２の流れ制限手段を通して流れる第１の
流れと第２の流れに分割する手段、前記第１の中濃度ガ
ス混合物と前記高純度稀釈ガスの第２の流れの部分とを
混合して第２の中濃度ガス混合物を生成する手段、前記
第２の中濃度ガス混合物を第１の流れと第２の流れに分
割する手段、第ｎ−１番目の中濃度ガス混合物の第１の
流れと第２の流れを生成するための混合及び分割手段、
中濃度ガス混合物の第ｎ−１番目の流れの第１の流れを
前記高純度稀釈ガスの第ｎ番目の流れの部分と混合して
低濃度ガス混合物を生成する手段、低濃度混合ガスの圧
力を制御する手段、及び第１ないし第ｎ−１番目の中濃
度ガス混合物のそれぞれの第２の流れの圧力を制御する
手段を具備する低濃度ガス混合物の製造装置。 - （１６）前記第１及び第２の流れ制限手段は、検量され
たオリフィス又はニードルバルブのいずれかである請求
項１５に記載の低濃度ガス混合物の製造装置。 前記ｎ個に分割された高純度稀釈ガスの流れのそれぞれ
、及び前記１〜ｎ−１番目の低濃度混合ガスのそれぞれ
の第１の流れは、検量されたオリフィス又はニードルバ
ルブにより制限される請求項５に記載の低濃度ガス混合
物の製造方法。 - （１７）前記中濃度ガス混合物のそれぞれの第２の流れ
をベントする手段を更に具備する請求項１５又は１６に
記載の低濃度ガス混合物の製造装置。
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