JPS6130763A - 高純度ガス中の微量成分測定用ガスクロマトグラフ質量分析計 - Google Patents
高純度ガス中の微量成分測定用ガスクロマトグラフ質量分析計Info
- Publication number
- JPS6130763A JPS6130763A JP59152631A JP15263184A JPS6130763A JP S6130763 A JPS6130763 A JP S6130763A JP 59152631 A JP59152631 A JP 59152631A JP 15263184 A JP15263184 A JP 15263184A JP S6130763 A JPS6130763 A JP S6130763A
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- Japan
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- gas
- column
- separation column
- component gas
- main component
- Prior art date
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/46—Flow patterns using more than one column
- G01N30/468—Flow patterns using more than one column involving switching between different column configurations
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7206—Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ガス、特に半導体製造用ガスの如き高純度ガ
スの定量分析に最適であり、且つそれによって該ガスの
有効な品質管理を行い得るガスクロマトグラフ質量分析
計に関するものである。
スの定量分析に最適であり、且つそれによって該ガスの
有効な品質管理を行い得るガスクロマトグラフ質量分析
計に関するものである。
最近、半導体技術の進展に伴って半導体製造用ガスの需
要が高まっている。半導体製造用ガスは高純度のものが
要求される。該ガス中には主成分ガスと、ｐｐｍオーダ
の微量成分ガスが含まれており、さらに微量成分ガス中
には、例えばメタン、アセチレン、エチレン、エタン等
の炭化水素と、チッ素、酸素、炭酸ガス、アルゴン等の
無機ガスが含まれている。本発明はこれらガス成分の分
離および定量分析に適した装置を提供するものである。
要が高まっている。半導体製造用ガスは高純度のものが
要求される。該ガス中には主成分ガスと、ｐｐｍオーダ
の微量成分ガスが含まれており、さらに微量成分ガス中
には、例えばメタン、アセチレン、エチレン、エタン等
の炭化水素と、チッ素、酸素、炭酸ガス、アルゴン等の
無機ガスが含まれている。本発明はこれらガス成分の分
離および定量分析に適した装置を提供するものである。
（従来の技術）
従来、斯種ガスの分離および定量分析のための装置とし
ては第２図に略示するようケものがある。
ては第２図に略示するようケものがある。
即ち、第２図（ａ）に示す従来装置において、１０１は
測定ガス源であり、該ガス源から主成分ガスおよび微量
威容ガスを含む測定ガスがガスクロマトグラフの分離カ
ラム１０２に導入される。測定ガスは該分離カラムにお
いて主成分ガスと微量成分ガスに分離され、セパレータ
１０３に送られる。該セパレータでは、測定ガスのキャ
リアであるヘリウムガスが微量成分ガスと分離されて系
外Ｂに排出され微量成分ガスのみが質量分析計１０４に
送られ、定量分析される。
測定ガス源であり、該ガス源から主成分ガスおよび微量
威容ガスを含む測定ガスがガスクロマトグラフの分離カ
ラム１０２に導入される。測定ガスは該分離カラムにお
いて主成分ガスと微量成分ガスに分離され、セパレータ
１０３に送られる。該セパレータでは、測定ガスのキャ
リアであるヘリウムガスが微量成分ガスと分離されて系
外Ｂに排出され微量成分ガスのみが質量分析計１０４に
送られ、定量分析される。
しかし、このような構成の装置では、微量成分ガスの測
定は可能であるが、測定ガス中の主成分ガスが分離カラ
ム１０２内に吸着し、そのために後続のガス測定に重大
な悪影響を与える。
定は可能であるが、測定ガス中の主成分ガスが分離カラ
ム１０２内に吸着し、そのために後続のガス測定に重大
な悪影響を与える。
吸着した主成分ガスが除去されるまでに長時間を要する
ので、連続して測定を行うためには、分離カラムを別の
ものに取替えるか、あるいは第２図０））に示すように
、複数個の分離カラム１０２Ａ、 １０２Ｂ、 １．０
２Ｃ・・・・・・を並列に設けて使い分けをする以外に
解決手段はなかった。しかし、このような装置では、装
置が大型化し、操作が複雑化し、また高価格となる。
ので、連続して測定を行うためには、分離カラムを別の
ものに取替えるか、あるいは第２図０））に示すように
、複数個の分離カラム１０２Ａ、 １０２Ｂ、 １．０
２Ｃ・・・・・・を並列に設けて使い分けをする以外に
解決手段はなかった。しかし、このような装置では、装
置が大型化し、操作が複雑化し、また高価格となる。
（発明が解決しようとする問題点）
既述の如く、本発明装置は従来のガス測定装・ 置にお
いては、測定ガス中の主成分ガスがガスクロマトグラフ
の分離カラム内に吸着して後続のガスの測定に重大な悪
影響を及ぼす欠点、吸着ガスの除去に長時間を要する欠
点、分離カラムを別のものと取替える煩雑さの欠点、あ
るいは分離カラムを複数個並設してガス分離のために使
い分けることによる装置の大型化、操作の複雑化、経済
性の悪化の欠点、および関連するその他の欠点を悉く解
消した新規で且つ有用な装置を提供するものである。
いては、測定ガス中の主成分ガスがガスクロマトグラフ
の分離カラム内に吸着して後続のガスの測定に重大な悪
影響を及ぼす欠点、吸着ガスの除去に長時間を要する欠
点、分離カラムを別のものと取替える煩雑さの欠点、あ
るいは分離カラムを複数個並設してガス分離のために使
い分けることによる装置の大型化、操作の複雑化、経済
性の悪化の欠点、および関連するその他の欠点を悉く解
消した新規で且つ有用な装置を提供するものである。
（問題ｍｌ解決するための手段）
本発明は第１分離カラム、切換バルブ、第２分離カラム
、セパレータおよび質量分析針を直列に接続した構成か
らなり、特に切換バルブによって２種のカラムの流路を
切換えることにより、測定ガス中における主成分ガスと
微量成分ガスを高精度に、簡単に、連続的に分離し、且
つ定量分析可能な手段を有している。
、セパレータおよび質量分析針を直列に接続した構成か
らなり、特に切換バルブによって２種のカラムの流路を
切換えることにより、測定ガス中における主成分ガスと
微量成分ガスを高精度に、簡単に、連続的に分離し、且
つ定量分析可能な手段を有している。
（作用）
本発明装置においては、測定ガスが第１分離カラムに導
入されると、該カラム固有の分離作用によって、主成分
ガスと微量成分ガスに分離され、微量成分ガスは第２分
離カラムに送られるが、主成分ガスはそのまま第１分離
カラム内に滞留する。次いで切換バルブを切換えると、
流路が変り、第１分離カラム内に滞留した主成分ガスは
、キャリアであるヘリウムガスによってすべて系外に排
出され、同時に第２分離カラムに送られた微量成分ガス
は該カラムで所望の分離作用を受はセパレータに送られ
る。該セパレータによって微量成分ガスとキャリアであ
るヘリウムガスを分離した後微量成分ガスのみが質量分
析計に導入され、定量分析が行われる。
入されると、該カラム固有の分離作用によって、主成分
ガスと微量成分ガスに分離され、微量成分ガスは第２分
離カラムに送られるが、主成分ガスはそのまま第１分離
カラム内に滞留する。次いで切換バルブを切換えると、
流路が変り、第１分離カラム内に滞留した主成分ガスは
、キャリアであるヘリウムガスによってすべて系外に排
出され、同時に第２分離カラムに送られた微量成分ガス
は該カラムで所望の分離作用を受はセパレータに送られ
る。該セパレータによって微量成分ガスとキャリアであ
るヘリウムガスを分離した後微量成分ガスのみが質量分
析計に導入され、定量分析が行われる。
このように本発明装置では、切換バルブの切換によって
カラム内に滞留した主成分ガスのすべてを系外に排出す
ることができるのでその後のガス測定に何等悪影響を及
ぼすことはない。
カラム内に滞留した主成分ガスのすべてを系外に排出す
ることができるのでその後のガス測定に何等悪影響を及
ぼすことはない。
（実施例）
以下に本発明の実施例を第１図に基いて詳説する。本発
明装置は定量管を含む切換バルブ１゜第１分離カラム２
．切換バルブ３．カラム４Ａおよび４Ｂから成る第２分
離カラム４．セパレータ５．質量分析計６から成り、こ
の順序で直列に接続構成されている。第１分離カラム２
は恒温槽７内に、第２分離カラム４は恒温槽８内に収容
されている。また、切換バルブ１および３はそれぞれキ
ャリアであるヘリウムガス導入口９と接続可能となって
いる。
明装置は定量管を含む切換バルブ１゜第１分離カラム２
．切換バルブ３．カラム４Ａおよび４Ｂから成る第２分
離カラム４．セパレータ５．質量分析計６から成り、こ
の順序で直列に接続構成されている。第１分離カラム２
は恒温槽７内に、第２分離カラム４は恒温槽８内に収容
されている。また、切換バルブ１および３はそれぞれキ
ャリアであるヘリウムガス導入口９と接続可能となって
いる。
尚、第１分離カラム２にはシリコン系、第２分離カラム
４のカラム４Ａには化学結合型、カラム４Ｂにはモレキ
ュラシーブの充填剤がそれぞれ用いられている。切換バ
ルブ１を作動させると、ガス導入口１０から導入され、
定量管で定量された微量成分ガス衣含む測定ガスはキャ
リアガスに押圧されて第１分離カラム２・ニ導入される
。微量成分ガスは短時間で該カラムを通過してカラム４
Ａに送られるが、主成分ガスはその間カラム２内に滞留
する。微量成分ガスがカラム２を通過し切った時点で、
切換バルブ３の流路を切換えると、カラム２内に滞留し
ていた主成分ガスはキャリアガスによって系外のフィル
タ１１内に強制的に排出される。既にカラム４Ａに導入
された微量成分ガス中の無機ガスは該カラムを通過して
カラム４Ｂに送られ、また微量成分ガス中の炭化水素は
カラム４Ａ内でそれぞれの保持時間に応じて分離された
後、カラム４Ｂに送られる。一方、既にカラム４Ｂに導
入された無機ガスは該カラム内でそれぞれの保持時間に
応じて分離された後セパレータ５に送られ、既に分離ず
みの炭化水素はそのままカラム４Ｂを通過してセパレー
タに送られる。セパレータでキャリアであるヘリウムガ
スが除去された後それぞれの微量成分ガスは質□量分析
計６に送られる。
４のカラム４Ａには化学結合型、カラム４Ｂにはモレキ
ュラシーブの充填剤がそれぞれ用いられている。切換バ
ルブ１を作動させると、ガス導入口１０から導入され、
定量管で定量された微量成分ガス衣含む測定ガスはキャ
リアガスに押圧されて第１分離カラム２・ニ導入される
。微量成分ガスは短時間で該カラムを通過してカラム４
Ａに送られるが、主成分ガスはその間カラム２内に滞留
する。微量成分ガスがカラム２を通過し切った時点で、
切換バルブ３の流路を切換えると、カラム２内に滞留し
ていた主成分ガスはキャリアガスによって系外のフィル
タ１１内に強制的に排出される。既にカラム４Ａに導入
された微量成分ガス中の無機ガスは該カラムを通過して
カラム４Ｂに送られ、また微量成分ガス中の炭化水素は
カラム４Ａ内でそれぞれの保持時間に応じて分離された
後、カラム４Ｂに送られる。一方、既にカラム４Ｂに導
入された無機ガスは該カラム内でそれぞれの保持時間に
応じて分離された後セパレータ５に送られ、既に分離ず
みの炭化水素はそのままカラム４Ｂを通過してセパレー
タに送られる。セパレータでキャリアであるヘリウムガ
スが除去された後それぞれの微量成分ガスは質□量分析
計６に送られる。
主成分ガスは系外に棄てられるが、その総量は定量管の
内容積とその圧力から求められる。
内容積とその圧力から求められる。
バルブの切換はバルブ１および３に太線および点線で示
す如く、流路の連通を任意所望に行うことによって達成
できる。
す如く、流路の連通を任意所望に行うことによって達成
できる。
また本実施例では第２分離カラムとして炭化水素分離用
カラムと無機ガス分離用カラムを用いた例で説明したが
、第２分離カラムは必要に応じ、その数を増減し得るこ
とはいうまでもない。
カラムと無機ガス分離用カラムを用いた例で説明したが
、第２分離カラムは必要に応じ、その数を増減し得るこ
とはいうまでもない。
（発明の効果）
以上詳記したように本発明によって、ガス、特に半導体
製造用等に不可欠の不純物の少ない高純度ガスの正確且
つ簡便な測定に顕著な効果を奏することができる。
製造用等に不可欠の不純物の少ない高純度ガスの正確且
つ簡便な測定に顕著な効果を奏することができる。
第１図は本発明の装置を示す図、第２図（ａ）および（
ｂ）はそれぞれ従来の装置を示す図である。 １・・・・・・切換バルブ ２・・・・・・第１分
離カラム３・・・・・・切換バルブ ４・・・・・
・第２分離カラム５・・・・・・セパレ丁夕 ６・・
・・・・質量分析計７・・・・・・恒 温 槽 ８・
・・・・・恒 温 槽９・・・・・ヘリウムガス導入口
１０・・・・・・ガス導入口１１・・・・・・フィル
タ
ｂ）はそれぞれ従来の装置を示す図である。 １・・・・・・切換バルブ ２・・・・・・第１分
離カラム３・・・・・・切換バルブ ４・・・・・
・第２分離カラム５・・・・・・セパレ丁夕 ６・・
・・・・質量分析計７・・・・・・恒 温 槽 ８・
・・・・・恒 温 槽９・・・・・ヘリウムガス導入口
１０・・・・・・ガス導入口１１・・・・・・フィル
タ
Claims (1)
- 直列に接続された第１分離カラム、切換バルブ、第２分
離カラム、セパレータおよび質量分析計を含む系から成
り、測定ガスを第１分離カラムに導入したとき、該カラ
ムは測定ガス中の微量成分ガスを第２分離カラムに送り
込むとともに測定ガス中の主成分ガスを該第１分離カラ
ム内に滞留させ、切換バルブを切換えたとき、第１分離
カラム内に滞留した主成分ガスを系外に排出させ、且つ
第２分離カラムに送り込まれた微量成分ガスは該カラム
内で構成成分毎の保持時間に応じて分離された後質量分
析計に導入されるようにしたことを特徴とする高純度ガ
ス中の微量成分測定用ガスクロマトグラフ質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59152631A JPS6130763A (ja) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | 高純度ガス中の微量成分測定用ガスクロマトグラフ質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59152631A JPS6130763A (ja) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | 高純度ガス中の微量成分測定用ガスクロマトグラフ質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6130763A true JPS6130763A (ja) | 1986-02-13 |
Family
ID=15544605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59152631A Pending JPS6130763A (ja) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | 高純度ガス中の微量成分測定用ガスクロマトグラフ質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6130763A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63153167U (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-07 | ||
| JPH02120661A (ja) * | 1988-10-28 | 1990-05-08 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
-
1984
- 1984-07-23 JP JP59152631A patent/JPS6130763A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63153167U (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-07 | ||
| JPH02120661A (ja) * | 1988-10-28 | 1990-05-08 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
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