CS233191B1 - Zapojeni pro analýzu plynných směsí plynovou chromatografií - Google Patents

Abstract

Vynález se týká elementární analýzy například organických látek. Podstatou vynálezu je, že mezi výstup třícestného ventilu a chromátografiokou kolonu je zapojen první pneumatický odpor, na výstupu spojený obtokovou smyčkou přes druhý pneumatický odpor s přívodem nosného plynu, přičemž k přívodu z ředicí komory je připojen přes jednocestný ventil třetí pneumatický odpor s výpustí do atmosféry. Zapojeni je určeno zejména pro plynové chromatografy.

Description

Vynález se týká zapojení pro analýzu plynných směsí plynovou chrornátografií k elementární analýze organických látek.

V Čs. pat. 140342 a A.O. 157857 je popsán způsob a zapojení pro analýzu plynných směsí reakční plynovou chromatografií, vhodné například k elementární analýze organických látek. Bodle těchto vynálezů se analyzovaný vzorek ponechá zreagovat definovaným způsobem a reakční plyny se shromáždí a zředí za konstantních podmínek tlaku, teploty a objemu v ředicí komoře cylindrického tvaru, a po homogenizaci dávkují pomocí pístu do chromtografické kolony a měřicí části detektoru, například tepelně vodivostního. Reaktor a ředicí komora jsou v obtokovém uspořádání. Na chromatografickou kolonu, spo jenou s detektorem, se přivádí přes třícestný ventil buď nosný plyn* nebo směs plynů z ředicí komory. Při přepínání třícestného ventilu, zejména v případě membránového ventilu, dochází k pneumatickým rázům, které ovlivňují separaci a funkcí detektoru, jestliže se pracuje s jeho maximální citlivostí. Navíc při malém odběru plynu z ředicí komory chod pístu není plynulý, a tak je ovlivněn průtok plynu kolonou i detektorem.

Tyto dosavadní nevýhody odstraňuje zapojení pro analýzu plynných směsí plynovou chromátografií, jehož podstatou je, že mezi výstup třícestného ventilu a chromatografickou kolonu je zapojen první pneumatický odpor na výstupu spojený obtokovou smyčkou přes druhý pneumatický odpor s přívodem nosného plynu, přičemž k přívodu z ředicí komory je připojen přes jednocestný ventil třetí pneumatický odpor s výpustí do atmosféry.

-2233 191

Hlavní předností zapojení podle vynálezu je, že odstraňuje vznik pneumatických rázů při analýze a tím umožňuje vyšší pneumatickou stabilizaci separačního a detekčního systému, přesnější analýzu a zvýšení rozsahu linearity odezvy detektoru v důsledku sekundárního ředění analyzované směsi nosným plynem.

Vynález blíže objasní přiložený výkres, na kterém je na obr. I naznačen příklad spojení při přípravě zařízení k analýze a na obr. 2 při dávkování z ředicí komory.

Hlavní součást zapojení na obr. 1 a 2 'tvoří třícestný ventil X, jehož první vstup je spojen s přívodem 8 nosného plynu s druhý s přívodem <3 z ředicí komory. Výstup třícestného ventilu J. je spojen přes první pneumatický odpor 2_t chromatografiekou kolonu j5 s detektorem jL·· Přívod 8 nosného plynu je spojen obtokovou smyčkou přes druhý pneumatický odpor £ s prvním pneumatickým odporem 2 a vstupem do chromatografické kolony £. Přívod 2 z ředicí komory je ještě spojen přes jednocestný ventil £, třetí pneumatický odpor £ s vývodem do atmosféry. Poměr mezi hodnotami prvního a druhého pneumatického odporu 2 a J určuje stupeň ředění směsi dávkované z ředicí komory do chromatografieké kolony 2* Hodnota třetího pneumatického odporu určuje rychlost odpouštění obsahu ředicí komory a plynulost chodu pístu v ředicí komoře.

Zapojení pracuje za provozu takto. Jak náaorně naznačeno na obr. 1, nosný plyn, například helium, při zahájení analýzy proudí otevřeným třícestným ventilem J. jednak přes první pneumatický odpor 2 a jednak obtokovou smyčkou přes druhý pneumatický odpor 2 do chromatografieké kolony £ a detektoru 2· Jednocestný ventil £ v této fázi zůstává uzavřen. Při přepnutí třícestného ventilu £ do polohy naznačené na obr. 2 je nosný plyn do chromatografieké kolony £ přiváděn pouze obtokovou smyčkou přes druhý pneumatický odporuj současně se do ní přivádí přes první pneumatický odpor 2 a třícestný ventil 2 přívodem 2 obsah ředicí komory. Současně v této fázi je odpouštěna část obsahu ředicí komory do okolní atmosféry přes jednocestný ventil £ a třetí pneumatický odpor 2 výpustí 10.

-3233 191

Zapojení je použitelné všude tam, kde se aplikuje reakění plynová chromatografie, například při elementární analýze organických látek, při stanoveni uhlíku, síry, vodíku, kyslíku a dusíku v ocelích a kovech, při stanovení celkového organického uhlíku, dusíku a celkové spotřeby kyslíku ve vodách, a podobně.

Claims (1)

1. Zapojení pro analýzu plynných směsí plynovou chromatografi í tvořené třícestným ventilem? jehož jedem vstup je spojen ε nosným plynem? druhý vstup s ředicí komorou a vý* stup přes chromatografickou kolonu s detektorem? vyznačené tí^i že mezi výstup třícestného ventilu (1) a chromatogra’· fickou kolonu (6) je zapojen první pneumatický odpor (2) na výstupu spojený obtokOVOU smyčkou přes druhý pneumatický odpor (3) s přívodem (θ) nosného plynu? přičemž k přívodu (9) z ředicí komory je připojen přes jednocestný ventil (4) třetí pneumatický odpor s výpustí (10) do atmosféry,