JPH04138355A - プロセス液体クロマトグラフ - Google Patents
プロセス液体クロマトグラフInfo
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- JPH04138355A JPH04138355A JP26157890A JP26157890A JPH04138355A JP H04138355 A JPH04138355 A JP H04138355A JP 26157890 A JP26157890 A JP 26157890A JP 26157890 A JP26157890 A JP 26157890A JP H04138355 A JPH04138355 A JP H04138355A
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- JP
- Japan
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- sample
- mixer
- pump
- diluent
- liquid chromatograph
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- Granted
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- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims description 22
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- 238000010790 dilution Methods 0.000 abstract description 26
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Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は化学工業のプロセスラインなどに接続され、プ
ロセス側からオンラインで試料を採取して分析すること
のできるプロセス液体クロマトグラフに関するものであ
る。
ロセス側からオンラインで試料を採取して分析すること
のできるプロセス液体クロマトグラフに関するものであ
る。
（従来の技術）
プロセス液体クロマトグラフを実現しようとすれば、プ
ロセス側から試料を採取して液体クロマトグラフに導入
する試料導入部として、試料を液体クロマトグラフで分
析するのに適当で、かつ試料濃度と検出値との間に直線
関係の得られる濃度範囲にまで希釈する機能を備える必
要がある。そのような希釈機能を備えた試料導入部を備
えたプロセス液体クロマトグラフとしては、第３図に示
されるような系が考えられる。
ロセス側から試料を採取して液体クロマトグラフに導入
する試料導入部として、試料を液体クロマトグラフで分
析するのに適当で、かつ試料濃度と検出値との間に直線
関係の得られる濃度範囲にまで希釈する機能を備える必
要がある。そのような希釈機能を備えた試料導入部を備
えたプロセス液体クロマトグラフとしては、第３図に示
されるような系が考えられる。
第３図で、２はプロセスラインの反応器であり、反応器
２の試料４は試料ポンプ６でミキサー８へ送られる。ミ
キサー８には試料を希釈液１２で希釈するために希釈液
ポンプ１０が接続されている。
２の試料４は試料ポンプ６でミキサー８へ送られる。ミ
キサー８には試料を希釈液１２で希釈するために希釈液
ポンプ１０が接続されている。
ミキサー８で希釈された試料を採取して液体クロマトグ
ラフに注入するために、計量ループ１４を・備えたイン
ジェクタ１６が設けられている。インジェクタ１６は例
えば六方切換え方式であり、計量ループ１４に採取され
た試料はインジェクタ１６の切換えにより分析部である
高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）に注入される。１
８はインシエクタ１６を経て溶離液２０を供給する溶離
液ポンプ、２２はカラム、２４は検出器である。ミキサ
ー８を経てインジェクタ１６に供給され、採取されなか
った試料はドレイン１７へ排出される。
ラフに注入するために、計量ループ１４を・備えたイン
ジェクタ１６が設けられている。インジェクタ１６は例
えば六方切換え方式であり、計量ループ１４に採取され
た試料はインジェクタ１６の切換えにより分析部である
高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）に注入される。１
８はインシエクタ１６を経て溶離液２０を供給する溶離
液ポンプ、２２はカラム、２４は検出器である。ミキサ
ー８を経てインジェクタ１６に供給され、採取されなか
った試料はドレイン１７へ排出される。
（発明が解決しようとする課題）
ミキサー８における試料の希釈倍率は試料ポンプ６の流
量と希釈液ポンプ］−〇の流量の比で決まる。試料ポン
プ６の流量は試料の代表性を考慮するとある程度大きな
流量にする必要があり、例えば］、 ｍ Ｑ ／分程度
に設定される。いま、例として試料を１００倍に希釈す
る場合を考えると、試料ポンプ６の流量を１ｍｎ／分に
設定するとすれば、希釈液ポンプ１０の流星はｌｏｏｍ
Ｑ／分に設定しなければならなくなる。しかし、このよ
うな大型ポンプは高価であり、希釈液の消費量も多くな
る問題がある。その結果、１．００倍以上の希釈は装置
コス１−の面から困難である。
量と希釈液ポンプ］−〇の流量の比で決まる。試料ポン
プ６の流量は試料の代表性を考慮するとある程度大きな
流量にする必要があり、例えば］、 ｍ Ｑ ／分程度
に設定される。いま、例として試料を１００倍に希釈す
る場合を考えると、試料ポンプ６の流量を１ｍｎ／分に
設定するとすれば、希釈液ポンプ１０の流星はｌｏｏｍ
Ｑ／分に設定しなければならなくなる。しかし、このよ
うな大型ポンプは高価であり、希釈液の消費量も多くな
る問題がある。その結果、１．００倍以上の希釈は装置
コス１−の面から困難である。
また、試料ポンプ６及び希釈液ポンプ］０の流量精度が
希釈倍率に直接影響するので、高精度で信頼性の高いポ
ンプを使用する必要がある。この：（ 点でも装置コストが高くなる。
希釈倍率に直接影響するので、高精度で信頼性の高いポ
ンプを使用する必要がある。この：（ 点でも装置コストが高くなる。
本発明は希釈液ポンプを小型で低価格なものにすること
ができ、ポンプの流量精度が希釈倍率に直接影響しない
ようにして、信頼性が高く、安定性も高く、かつ希釈倍
率を変更することのできる希釈装置を備えたプロセス液
体クロマトグラフを提供することを１」的とするもので
ある。
ができ、ポンプの流量精度が希釈倍率に直接影響しない
ようにして、信頼性が高く、安定性も高く、かつ希釈倍
率を変更することのできる希釈装置を備えたプロセス液
体クロマトグラフを提供することを１」的とするもので
ある。
（課題を解決するための手段）
本発明ではプロセス側から試料を採取し希釈して分析部
へ導入する試料導入部に、プロセス側と接続され計量ル
ープに試料を採取するサンプリングバルブ、試料と希′
Ｍ液を混合して希釈するとともに混合部の容積がｉＴ変
のミキサー、及び前記計量ループを経て前記ミキサーへ
希釈液を送る希釈液ポンプを備える。
へ導入する試料導入部に、プロセス側と接続され計量ル
ープに試料を採取するサンプリングバルブ、試料と希′
Ｍ液を混合して希釈するとともに混合部の容積がｉＴ変
のミキサー、及び前記計量ループを経て前記ミキサーへ
希釈液を送る希釈液ポンプを備える。
（作用）
試料はサンプリングバルブの切換えにより：；１星ルー
プの容積分だけ採取され、希釈液ポンプから送られる希
釈液と゛ともにミキサーへ送られ、希釈液と混合されて
希釈される。
プの容積分だけ採取され、希釈液ポンプから送られる希
釈液と゛ともにミキサーへ送られ、希釈液と混合されて
希釈される。
希釈倍率は計量ループの容積とミキサーの容積との容積
比で決まる。
比で決まる。
ミキサーで希釈された試料は分析部のインジェクタを経
てカラムに注入され、分離分析が行なわれる。
てカラムに注入され、分離分析が行なわれる。
（実施例）
第１図は一実施例を表わし、第２図は同実施例における
ミキサーを表わしている。第１図において、分析部であ
る高速液体クロマトグラフは第３図のものと同じである
ので同じ記号を使用する。
ミキサーを表わしている。第１図において、分析部であ
る高速液体クロマトグラフは第３図のものと同じである
ので同じ記号を使用する。
第１図において、プロセスラインの反応器２中の試料４
を採取し希釈して分析部である高速液体クロマトグラフ
へ送る試料導入部は、濾過装置と希釈装置を備えている
。
を採取し希釈して分析部である高速液体クロマトグラフ
へ送る試料導入部は、濾過装置と希釈装置を備えている
。
濾過装置においては、濾過ポンプ３２で反応器２から試
料４を吸引し、セラミックフィルタ３４を経て再び反応
器２へ戻す循環流路が構成されている。この循環流路の
チューブ３０．３６としては例えば内径が６ ｍ ｍの
シリコンチューブが使用され、濾過ポンプ３２による流
量は例えば３０ｍＱ／分に設定される。
料４を吸引し、セラミックフィルタ３４を経て再び反応
器２へ戻す循環流路が構成されている。この循環流路の
チューブ３０．３６としては例えば内径が６ ｍ ｍの
シリコンチューブが使用され、濾過ポンプ３２による流
量は例えば３０ｍＱ／分に設定される。
希釈装置は濾過装置で濾過された試料を採取して希釈す
るように構成されている。セラミックフィルタ３４で濾
過された試料はチューブ３８から試料ポンプ４０を経て
試料採取と希釈のためにサンプリングバルブ４２に導か
れている。サンプリングバルブ４２は六方切換え方式で
あり、計量ループ４４を備えている。サンプリングバル
ブ４２の破線の流路を経て流れる試料はチューブ４６か
ら再び反応器２へ戻る循環流路を構成している。
るように構成されている。セラミックフィルタ３４で濾
過された試料はチューブ３８から試料ポンプ４０を経て
試料採取と希釈のためにサンプリングバルブ４２に導か
れている。サンプリングバルブ４２は六方切換え方式で
あり、計量ループ４４を備えている。サンプリングバル
ブ４２の破線の流路を経て流れる試料はチューブ４６か
ら再び反応器２へ戻る循環流路を構成している。
サンブリンクバルブ４２にはさらに、試料を希釈液と混
合するミキサー５６かチューブ５４を介して接続され、
希釈液４８をチューブ５０を経て供給する希釈液ポンプ
５２が接続されている。サンプリングバルブ４２に接続
されるチューブ４６゜５０．５４などは例えば内径が２
ｍｍのシリコンチューブである。
合するミキサー５６かチューブ５４を介して接続され、
希釈液４８をチューブ５０を経て供給する希釈液ポンプ
５２が接続されている。サンプリングバルブ４２に接続
されるチューブ４６゜５０．５４などは例えば内径が２
ｍｍのシリコンチューブである。
ミキサー５６は第２図に示されるように、混合部６２の
容積が可変のミキサーであり、入口側チューブ５４か接
続される隔壁６０がＯリングシール６４によりミキサー
の内壁に対して摺動可能に取りつけられている。この隔
壁６２を移動させることにより混合部６２の容積を例え
ば２００μＱ〜２０ｍｆｌの範囲で変化させることがで
きる。混合部６２には扱う試料に対して化学的に不活性
なメツシュなどが充填されている。
容積が可変のミキサーであり、入口側チューブ５４か接
続される隔壁６０がＯリングシール６４によりミキサー
の内壁に対して摺動可能に取りつけられている。この隔
壁６２を移動させることにより混合部６２の容積を例え
ば２００μＱ〜２０ｍｆｌの範囲で変化させることがで
きる。混合部６２には扱う試料に対して化学的に不活性
なメツシュなどが充填されている。
ミキサー５６の出りはチューブ５８を経て高速液体クロ
マ１−グラフのインジェクタ１６に接続されている。イ
ンジェクタ１６は六方切換え弁穴であり、計量ループ１
４を備えている。チューブ５８からインジェクタＪ−６
に供給された試料でカラムに注入されない試料は１−レ
イン１７へ排出される。インジェクタ１６には、高速液
体クロマトグラフの溶離液ポンプ１８及びカラム２２が
接続されている。２４は検出器、２６はトレインである
。
マ１−グラフのインジェクタ１６に接続されている。イ
ンジェクタ１６は六方切換え弁穴であり、計量ループ１
４を備えている。チューブ５８からインジェクタＪ−６
に供給された試料でカラムに注入されない試料は１−レ
イン１７へ排出される。インジェクタ１６には、高速液
体クロマトグラフの溶離液ポンプ１８及びカラム２２が
接続されている。２４は検出器、２６はトレインである
。
希釈装置において、計量ループ４４の容積を２０μＱと
し、ミキサー５６の混合部の容積が２゜Ｏ／、ＩＱ〜２
０ｍＱの範囲で可変であるとすると。
し、ミキサー５６の混合部の容積が２゜Ｏ／、ＩＱ〜２
０ｍＱの範囲で可変であるとすると。
希釈倍率は１０〜１０００倍の範囲で可変になる。
次に、本実施例の動作について説明する。
サンプリングバルブ４２が実線の流路に設定されている
と、濾過装置で濾過された試料４は試料ポンプ４０で送
られてサンプリングバルブ４２の計量ループ４４を通り
反応器２へと流れる。
と、濾過装置で濾過された試料４は試料ポンプ４０で送
られてサンプリングバルブ４２の計量ループ４４を通り
反応器２へと流れる。
サンプリングバルブ４２が６０度切り換えられると、サ
ンプリングバルブ４２の流路が実線から破線の状態に切
り換わり、計量ループ４４で採取された試料は希釈液ポ
ンプ５２で送液されている希釈液４８とともにミキサー
５６へ送られて７Ｍ 合され希釈される。高速液体クロ
マトグラフのインジェクタ１６が実線の流路に設定され
ていると、ミキサー５６で希釈された試料は計量ループ
１４を通りトレイン１７へと流れる。
ンプリングバルブ４２の流路が実線から破線の状態に切
り換わり、計量ループ４４で採取された試料は希釈液ポ
ンプ５２で送液されている希釈液４８とともにミキサー
５６へ送られて７Ｍ 合され希釈される。高速液体クロ
マトグラフのインジェクタ１６が実線の流路に設定され
ていると、ミキサー５６で希釈された試料は計量ループ
１４を通りトレイン１７へと流れる。
試料の希釈倍率はミキサー５６の容積と計量ループ４４
の容積との容積比で決まるので、例えば計量ループ４４
の容積が２０μＱであり、ミキサー５６の容積を４ｍＱ
に設定しておくと、希釈倍率は２００倍となる。希釈液
ポンプ５２の流量を１ｍα／分とすると、ミキサー５６
の容積が４ｍＱであれば４分後に試料が希釈される。こ
の場合、希釈開始後４分を経過すると、希釈された試料
がインジェクタ１６の計量ループ１４を通過するので、
その時間にインジェクタ１６を切り換えて破線の流路と
し、計量ループ１４で採取した希釈試料を溶離液２０と
ともにカラム２２に注入し、通常の高速液体クロマトグ
ラフと同様に分析を行なう。
の容積との容積比で決まるので、例えば計量ループ４４
の容積が２０μＱであり、ミキサー５６の容積を４ｍＱ
に設定しておくと、希釈倍率は２００倍となる。希釈液
ポンプ５２の流量を１ｍα／分とすると、ミキサー５６
の容積が４ｍＱであれば４分後に試料が希釈される。こ
の場合、希釈開始後４分を経過すると、希釈された試料
がインジェクタ１６の計量ループ１４を通過するので、
その時間にインジェクタ１６を切り換えて破線の流路と
し、計量ループ１４で採取した希釈試料を溶離液２０と
ともにカラム２２に注入し、通常の高速液体クロマトグ
ラフと同様に分析を行なう。
このプロセス液体クロマトグラフをプロセスラインにオ
ンラインセンサとして設置できるようにするためには、
電気系は全て防爆構造とする必要がある。
ンラインセンサとして設置できるようにするためには、
電気系は全て防爆構造とする必要がある。
（発明の効果）
本発明ではその試料導入部の希釈部として、計量ループ
で採取した試料を希釈液とともにミキサーに送って混合
し希釈するようにしたので、大きな希釈倍率を小型の希
釈液ポンプで実現することができる。
で採取した試料を希釈液とともにミキサーに送って混合
し希釈するようにしたので、大きな希釈倍率を小型の希
釈液ポンプで実現することができる。
希釈倍率は計量ループの容積とミキサーの混合部の容積
との容積比で決まり、希釈液ポンプの流量精度が希釈倍
率に直接影響しないので、低価格で低圧力のポンプを使
用することができる。液体クロマトグラフ用の高精度な
高圧ポンプを希釈液ポンプとして使用する必要はない。
との容積比で決まり、希釈液ポンプの流量精度が希釈倍
率に直接影響しないので、低価格で低圧力のポンプを使
用することができる。液体クロマトグラフ用の高精度な
高圧ポンプを希釈液ポンプとして使用する必要はない。
小流量の希釈液ポンプを使用すれば、希釈液使用量が少
なくてすむ。
なくてすむ。
希釈倍率を大きくすることが可能であるので、カラムへ
の試料の絶対注入量を少なくしてカラムの長寿命化を図
ることができる。
の試料の絶対注入量を少なくしてカラムの長寿命化を図
ることができる。
ミキサーの？Ｍ合部の容積を変えることができるので、
試料によって希釈部イーを最適なものに設定することが
できるようになる。
試料によって希釈部イーを最適なものに設定することが
できるようになる。
第１図は一実施例を示す流路図、第２図は同実施例にお
けるミキサーを示す断面図、第３図は考えられるプロセ
ス液体クロマトグラフを示す流路図である。 ２ ・反応器、４ 試料、１４ ・ インジェクタ
の計量ループ、１６ インジェクタ、１８ｔ８ Ｈｔ
Ｈポンプ、２２ カラ１５．２４ 検出器、４０
試料ポンプ、・１２ サンプリンクバルブ、４４
・・・・サンプリングバルブの計量ループ、５２・・・
・希釈液ポンプ、５６・・・・・ミキサー６０・・・可
動の隔壁、６２ ・・・ミキサーの混合部。 特許出願人 株式会社島津製作所
けるミキサーを示す断面図、第３図は考えられるプロセ
ス液体クロマトグラフを示す流路図である。 ２ ・反応器、４ 試料、１４ ・ インジェクタ
の計量ループ、１６ インジェクタ、１８ｔ８ Ｈｔ
Ｈポンプ、２２ カラ１５．２４ 検出器、４０
試料ポンプ、・１２ サンプリンクバルブ、４４
・・・・サンプリングバルブの計量ループ、５２・・・
・希釈液ポンプ、５６・・・・・ミキサー６０・・・可
動の隔壁、６２ ・・・ミキサーの混合部。 特許出願人 株式会社島津製作所
Claims (1)
- （１）分析部としての液体クロマトグラフと、プロセス
側から試料を採取し希釈して分析部へ導入する試料導入
部とを備え、前記試料導入部にはプロセス側と接続され
計量ループに試料を採取するサンプリングバルブ、試料
と希釈液を混合して希釈するとともに混合部の容積が可
変のミキサー、及び前記計量ループを経て前記ミキサー
へ希釈液を送る希釈液ポンプが備えられているプロセス
液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2261578A JPH0731169B2 (ja) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | プロセス液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2261578A JPH0731169B2 (ja) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | プロセス液体クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04138355A true JPH04138355A (ja) | 1992-05-12 |
| JPH0731169B2 JPH0731169B2 (ja) | 1995-04-10 |
Family
ID=17363866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2261578A Expired - Lifetime JPH0731169B2 (ja) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | プロセス液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0731169B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012088133A (ja) * | 2010-10-19 | 2012-05-10 | Shimadzu Corp | オンライン試料導入装置 |
| GB2588635A (en) * | 2019-10-30 | 2021-05-05 | Agilent Technologies Inc | Sample injector with fluidic sample mixing |
| CN113508295A (zh) * | 2019-03-06 | 2021-10-15 | 株式会社岛津制作所 | 液相色谱仪 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5012381U (ja) * | 1973-05-28 | 1975-02-07 | ||
| JPS5027595A (ja) * | 1973-07-09 | 1975-03-20 | ||
| JPS54116997A (en) * | 1978-03-03 | 1979-09-11 | Hitachi Ltd | Analyzer |
-
1990
- 1990-09-29 JP JP2261578A patent/JPH0731169B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5012381U (ja) * | 1973-05-28 | 1975-02-07 | ||
| JPS5027595A (ja) * | 1973-07-09 | 1975-03-20 | ||
| JPS54116997A (en) * | 1978-03-03 | 1979-09-11 | Hitachi Ltd | Analyzer |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012088133A (ja) * | 2010-10-19 | 2012-05-10 | Shimadzu Corp | オンライン試料導入装置 |
| CN113508295A (zh) * | 2019-03-06 | 2021-10-15 | 株式会社岛津制作所 | 液相色谱仪 |
| GB2588635A (en) * | 2019-10-30 | 2021-05-05 | Agilent Technologies Inc | Sample injector with fluidic sample mixing |
| GB2588635B (en) * | 2019-10-30 | 2022-04-20 | Agilent Technologies Inc | Sample injector with fluidic sample mixing |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0731169B2 (ja) | 1995-04-10 |
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