JPH0731169B2 - プロセス液体クロマトグラフ - Google Patents
プロセス液体クロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH0731169B2 JPH0731169B2 JP2261578A JP26157890A JPH0731169B2 JP H0731169 B2 JPH0731169 B2 JP H0731169B2 JP 2261578 A JP2261578 A JP 2261578A JP 26157890 A JP26157890 A JP 26157890A JP H0731169 B2 JPH0731169 B2 JP H0731169B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- mixer
- pump
- diluent
- liquid chromatograph
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は化学工業のプロセスラインなどに接続され、プ
ロセス側からオンラインで試料を採取して分析すること
のできるプロセス液体クロマトグラフに関するものであ
る。
ロセス側からオンラインで試料を採取して分析すること
のできるプロセス液体クロマトグラフに関するものであ
る。
（従来の技術） プロセス液体クロマトグラフを実現しようとすれば、プ
ロセス側から試料を採取して液体クロマトグラフに導入
する試料導入部として、試料を液体クロマトグラフで分
析するのに適当で、かつ試料濃度と検出値との間に直線
関係の得られる濃度範囲にまで希釈する機能を備える必
要である。そのような希釈機能を備えた試料導入部を備
えたプロセス液体クロマトグラフとしては、第３図に示
されるような系が考えられる。
ロセス側から試料を採取して液体クロマトグラフに導入
する試料導入部として、試料を液体クロマトグラフで分
析するのに適当で、かつ試料濃度と検出値との間に直線
関係の得られる濃度範囲にまで希釈する機能を備える必
要である。そのような希釈機能を備えた試料導入部を備
えたプロセス液体クロマトグラフとしては、第３図に示
されるような系が考えられる。
第３図で、２はプロセスラインの反応器であり、反応器
２の試料４は試料ポンプ６でミキサー８へ送られる。ミ
キサー８には試料を希釈液12で希釈するために希釈液ポ
ンプ10が接続されている。ミキサー８で希釈された試料
を採取して液体クロマトグラフに注入するために、計量
ループ14を備えたインジェクタ16が設けられている。イ
ンジェクタ16は例えば六方切換え弁であり、計量ポンプ
14に採取された試料はインジェクタ16の切換えにより分
析部である高速液体クロマトグラフ（HPLC）に注入され
る。18はインジェクタ16を経て溶離液20を供給する溶離
液ポンプ、22はカラム、24は検出器である。ミキサー８
を経てインジェクタ16に供給され、採取されなかった試
料はドレイン17へ排出される。
２の試料４は試料ポンプ６でミキサー８へ送られる。ミ
キサー８には試料を希釈液12で希釈するために希釈液ポ
ンプ10が接続されている。ミキサー８で希釈された試料
を採取して液体クロマトグラフに注入するために、計量
ループ14を備えたインジェクタ16が設けられている。イ
ンジェクタ16は例えば六方切換え弁であり、計量ポンプ
14に採取された試料はインジェクタ16の切換えにより分
析部である高速液体クロマトグラフ（HPLC）に注入され
る。18はインジェクタ16を経て溶離液20を供給する溶離
液ポンプ、22はカラム、24は検出器である。ミキサー８
を経てインジェクタ16に供給され、採取されなかった試
料はドレイン17へ排出される。
（発明が解決しようとする課題） ミキサー８における試料の希釈倍率は試料ポンプ６の流
量と希釈ポンプ10の流量の比で決まる。試料ポンプ６の
流量は試料の代表性を考慮するとある程度大きな流量に
する必要があり、例えば1ml/分程度に設定される。い
ま、例として試料を100倍に希釈する場合を考えると、
試料ポンプ６の流量を1ml/分に設定するとすれば、希釈
液ポンプ10の流量は100ml/分に設定しなければならなく
なる。しかし、このような大型ポンプは高価であり、希
釈液の消費量も多くなる問題がある。その結果、100倍
以上の希釈は装置コストの面から困難である。
量と希釈ポンプ10の流量の比で決まる。試料ポンプ６の
流量は試料の代表性を考慮するとある程度大きな流量に
する必要があり、例えば1ml/分程度に設定される。い
ま、例として試料を100倍に希釈する場合を考えると、
試料ポンプ６の流量を1ml/分に設定するとすれば、希釈
液ポンプ10の流量は100ml/分に設定しなければならなく
なる。しかし、このような大型ポンプは高価であり、希
釈液の消費量も多くなる問題がある。その結果、100倍
以上の希釈は装置コストの面から困難である。
また、試料ポンプ６及び希釈液ポンプ10の流量精度が希
釈倍率に直接影響するので、高精度で信頼性の高いポン
プを使用する必要がある。この点でも装置コストが高く
なる。
釈倍率に直接影響するので、高精度で信頼性の高いポン
プを使用する必要がある。この点でも装置コストが高く
なる。
本発明は希釈液ポンプを小型で低価格なものにすること
ができ、ポンプの流量精度が希釈倍率に直接影響しない
ようにして、信頼性が高く、安定性も高く、かつ希釈倍
率を変更することのできる希釈装置を備えたプロセス液
体クロマトグラフを提供することを目的とするものであ
る。
ができ、ポンプの流量精度が希釈倍率に直接影響しない
ようにして、信頼性が高く、安定性も高く、かつ希釈倍
率を変更することのできる希釈装置を備えたプロセス液
体クロマトグラフを提供することを目的とするものであ
る。
（課題を解決するための手段） 本発明ではプロセス側から試料を採取し希釈して分析部
へ導入する試料導入部に、濾過装置を備えてプロセス側
から試料を取り込み再びプロセス側へ戻す循環流路、そ
の循環流路の濾過装置に接続され濾過された試料を計量
ループに採取するサンプリングバルブ、そのサンプリン
グバルブにより採取された試料と希釈液を混合して希釈
するとともに混合部の容積が可変のミキサー、及び前記
計量ループを経て前記ミキサーへ希釈液を送る希釈液ポ
ンプを備える。
へ導入する試料導入部に、濾過装置を備えてプロセス側
から試料を取り込み再びプロセス側へ戻す循環流路、そ
の循環流路の濾過装置に接続され濾過された試料を計量
ループに採取するサンプリングバルブ、そのサンプリン
グバルブにより採取された試料と希釈液を混合して希釈
するとともに混合部の容積が可変のミキサー、及び前記
計量ループを経て前記ミキサーへ希釈液を送る希釈液ポ
ンプを備える。
（作用） 試料はサンプリングバルブの切換えにより計量ループの
容積分だけ採取され、希釈液ポンプから送られる希釈液
とともにミキサーへ送られ、希釈液と混合されて希釈さ
れる。
容積分だけ採取され、希釈液ポンプから送られる希釈液
とともにミキサーへ送られ、希釈液と混合されて希釈さ
れる。
希釈倍率は計量ループの容積とミキサヘーの容積との容
積比で決まる。
積比で決まる。
ミキサーで希釈された試料は分析部のインジェクタを経
てカラムに注入され、分離分析が行なわれる。
てカラムに注入され、分離分析が行なわれる。
（実施例） 第１図は一実施例を表わし、第２図は同実施例における
ミキサーを表わしている。第１図において、分析部であ
る高速液体クロマトグラフは第３図のものと同じである
ので同じ記号を使用する。
ミキサーを表わしている。第１図において、分析部であ
る高速液体クロマトグラフは第３図のものと同じである
ので同じ記号を使用する。
第１図において、プロセスラインの反応器２中の試料４
を採取し希釈して分析部である高速液体クロマトグラフ
へ送る試料導入部は、濾過装置と希釈装置を備えてい
る。
を採取し希釈して分析部である高速液体クロマトグラフ
へ送る試料導入部は、濾過装置と希釈装置を備えてい
る。
濾過装置においては、濾過ポンプ32で反応器２から試料
４を吸引し、セラミックフィルタ34を経て再び反応器２
へ戻す循環流路が構成されている。この循環流路のチュ
ーブ30,36としては例えば内径が6mmのシリコンチューブ
が使用され、濾過ポンプ32による流量は例えば30ml/分
に設定される。
４を吸引し、セラミックフィルタ34を経て再び反応器２
へ戻す循環流路が構成されている。この循環流路のチュ
ーブ30,36としては例えば内径が6mmのシリコンチューブ
が使用され、濾過ポンプ32による流量は例えば30ml/分
に設定される。
希釈装置は濾過装置で濾過された試料を採取して希釈す
るように構成されている。セラミックフィルタ34で濾過
された試料はチューブ38から試料ポンプ40を経て試料採
取と希釈のためにサンプリングバルブ42に導かれてい
る。サンプリングバルブ42は六方切換え弁式であり、計
量ループ44を備えている。サンプリングバルブ42の破線
の流路を経て流れる試料はチューブ46から再び反応器２
へ戻る循環流路を構成している。サンプリングバルブ42
にはさらに、試料を希釈液と混合するミキサー56がチュ
ーブ54を介して接続され、希釈液48をチューブ50を経て
供給する希釈液ポンプ52が接続されている。サンプリン
グバルブ42に接続されるチューブ46,50,54などは例えば
内径が2mmのシリコンチューブである。
るように構成されている。セラミックフィルタ34で濾過
された試料はチューブ38から試料ポンプ40を経て試料採
取と希釈のためにサンプリングバルブ42に導かれてい
る。サンプリングバルブ42は六方切換え弁式であり、計
量ループ44を備えている。サンプリングバルブ42の破線
の流路を経て流れる試料はチューブ46から再び反応器２
へ戻る循環流路を構成している。サンプリングバルブ42
にはさらに、試料を希釈液と混合するミキサー56がチュ
ーブ54を介して接続され、希釈液48をチューブ50を経て
供給する希釈液ポンプ52が接続されている。サンプリン
グバルブ42に接続されるチューブ46,50,54などは例えば
内径が2mmのシリコンチューブである。
ミキサー56は第２図に示されるように、混合部62の容積
が可変のミキサーであり、入口側チューブ54が接続され
る隔壁60がＯリングシール64によりミキサーの内壁に対
して摺動可能に取りつけられている。この隔壁62を移動
させることにより混合部62の容積を例えば200μｌ〜20m
lの範囲で変化させることができる。混合部62には扱う
試料に対して化学的に不活性なメッシユなどが充填され
ている。
が可変のミキサーであり、入口側チューブ54が接続され
る隔壁60がＯリングシール64によりミキサーの内壁に対
して摺動可能に取りつけられている。この隔壁62を移動
させることにより混合部62の容積を例えば200μｌ〜20m
lの範囲で変化させることができる。混合部62には扱う
試料に対して化学的に不活性なメッシユなどが充填され
ている。
ミキサー56の出口はチューブ58を経て高速液体クロマト
グラフのインジェクタ16に接続されている。インジェク
タ16は六方切換え弁式であり、計量ループ14を備えてい
る。チューブ58からインジェクタ16に供給された試料で
カラムに注入されない試料はドレイン17へ排出される。
インジェクタ16には、高速液体クロマトグラフの溶離液
ポンプ18及びカラム22が接続されている。24は検出器、
26はドレインである。
グラフのインジェクタ16に接続されている。インジェク
タ16は六方切換え弁式であり、計量ループ14を備えてい
る。チューブ58からインジェクタ16に供給された試料で
カラムに注入されない試料はドレイン17へ排出される。
インジェクタ16には、高速液体クロマトグラフの溶離液
ポンプ18及びカラム22が接続されている。24は検出器、
26はドレインである。
希釈装置において、計量ループ44の容積を20μｌとし、
ミキサー56の混合部の容積が200μｌ〜20mlの範囲で可
変であるとすると、希釈倍率は10〜1000倍の範囲で可変
になる。
ミキサー56の混合部の容積が200μｌ〜20mlの範囲で可
変であるとすると、希釈倍率は10〜1000倍の範囲で可変
になる。
次に、本実施例の動作について説明する。
サンプリングバルブ42が実線の流路に設定されている
と、濾過装置で濾過された試料４は試料ポンプ40で送ら
れてサンプリングバルブ42の計量ループ44を通り反応器
２へと流れる。
と、濾過装置で濾過された試料４は試料ポンプ40で送ら
れてサンプリングバルブ42の計量ループ44を通り反応器
２へと流れる。
サンプリングバルブ42が60度切り換えられると、サンプ
リングバルブ42の流路が実線から破線の状態に切り換わ
り、計量ループ44で採取された試料は希釈液ポンプ52で
送液されている希釈液48とともにミキサー56へ送られて
混合され希釈される。高速液体クロマトグラフのインジ
ェクタ16が実線の流路に設定されていると、ミキサー56
で希釈された試料は計量ループ14を通りドレイン17へと
流れる。
リングバルブ42の流路が実線から破線の状態に切り換わ
り、計量ループ44で採取された試料は希釈液ポンプ52で
送液されている希釈液48とともにミキサー56へ送られて
混合され希釈される。高速液体クロマトグラフのインジ
ェクタ16が実線の流路に設定されていると、ミキサー56
で希釈された試料は計量ループ14を通りドレイン17へと
流れる。
試料の希釈倍率はミキサー56の容積と計量ループ44の容
積との容積比で決まるので、例えば計量ループ44の容積
が20μｌであり、ミキサー56の容積を4mlに設定してお
くと、希釈倍率は200倍となる。希釈液ポンプ52の流量
を1ml/分とすると、ミキサー56の容積が4mlであれば４
分後に試料が希釈される。この場合、希釈開始後４分を
経過すると、希釈された試料がインジェクタ16の計量ル
ープ14を通過するので、その時間にインジェクタ16を切
り換えて破線の流路とし、計量ループ14で採取した希釈
試料を溶離液20とともにカラム22に注入し、通常の高速
液体クロマトグラフと同様に分析を行なう。
積との容積比で決まるので、例えば計量ループ44の容積
が20μｌであり、ミキサー56の容積を4mlに設定してお
くと、希釈倍率は200倍となる。希釈液ポンプ52の流量
を1ml/分とすると、ミキサー56の容積が4mlであれば４
分後に試料が希釈される。この場合、希釈開始後４分を
経過すると、希釈された試料がインジェクタ16の計量ル
ープ14を通過するので、その時間にインジェクタ16を切
り換えて破線の流路とし、計量ループ14で採取した希釈
試料を溶離液20とともにカラム22に注入し、通常の高速
液体クロマトグラフと同様に分析を行なう。
このプロセス液体クロマトグラフをプロセスラインにオ
ンラインセンサとして設置できるようにするためには、
電気系は全て防爆構造とする必要がある。
ンラインセンサとして設置できるようにするためには、
電気系は全て防爆構造とする必要がある。
（発明の効果） 本発明ではその試料導入部の希釈部として、計量ループ
で採取した試料を希釈液とともにミキサーに送って混合
し希釈するようにしたので、大きな希釈倍率を小型の希
釈液ポンプで実現することができる。
で採取した試料を希釈液とともにミキサーに送って混合
し希釈するようにしたので、大きな希釈倍率を小型の希
釈液ポンプで実現することができる。
希釈倍率は計量ループの容積とミキサーの混合部の容積
との容積比で決まり、希釈液ポンプの流量精度が希釈倍
率に直接影響しないので、低価格で低圧力のポンプを使
用することができる。液体クロマトグラフ用の高精度な
高圧ポンプを希釈液ポンプとして使用する必要はない。
との容積比で決まり、希釈液ポンプの流量精度が希釈倍
率に直接影響しないので、低価格で低圧力のポンプを使
用することができる。液体クロマトグラフ用の高精度な
高圧ポンプを希釈液ポンプとして使用する必要はない。
小流量の希釈液ポンプを使用すれば、希釈液使用量が少
なくてすむ。
なくてすむ。
希釈倍率を大きくすることが可能であるので、カラムへ
の試料の絶対注入量を少なくしてカラムの長寿命化を図
ることができる。
の試料の絶対注入量を少なくしてカラムの長寿命化を図
ることができる。
ミキサーの混合部の容積を変えることができるので、試
料によって希釈倍率を最適なものに設定することができ
るようになる。
料によって希釈倍率を最適なものに設定することができ
るようになる。
第１図は一実施例を示す流路図、第２図は同実施例にお
けるミキサーを示す断面図、第３図は考えられるプロセ
ス液体クロマトグラフを示す流路図である。 ２……反応器、４……試料、14……インジェクタの計量
ループ、16……インジェクタ、18……溶離液ポンプ、22
……カラム、24……検出器、40……試料ポンプ、42……
サンプリングバルブ、44……サンプリングバルブの計量
ループ、52……希釈液ポンプ、56……ミキサー、60……
可動の隔壁、62……ミキサーの混合部。
けるミキサーを示す断面図、第３図は考えられるプロセ
ス液体クロマトグラフを示す流路図である。 ２……反応器、４……試料、14……インジェクタの計量
ループ、16……インジェクタ、18……溶離液ポンプ、22
……カラム、24……検出器、40……試料ポンプ、42……
サンプリングバルブ、44……サンプリングバルブの計量
ループ、52……希釈液ポンプ、56……ミキサー、60……
可動の隔壁、62……ミキサーの混合部。
Claims (1)
- 【請求項１】分析部としての液体クロマトグラフと、プ
ロセス側から試料を採取し希釈して分析部へ導入する試
料導入部とを備え、前記試料導入部には濾過装置を備え
てプロセス側から試料を取り込み再びプロセス側へ戻す
循環流路、その循環流路の濾過装置に接続され濾過され
た試料を計量ループに採取するサンプリングバルブ、そ
のサンプリングバルブにより採取された試料と希釈液を
混合して希釈するとともに混合部の容積が可変のミキサ
ー、及び前記計量ループを経て前記ミキサーへ希釈液を
送る希釈液ポンプが備えられているプロセス液体クロマ
トグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2261578A JPH0731169B2 (ja) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | プロセス液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2261578A JPH0731169B2 (ja) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | プロセス液体クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04138355A JPH04138355A (ja) | 1992-05-12 |
| JPH0731169B2 true JPH0731169B2 (ja) | 1995-04-10 |
Family
ID=17363866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2261578A Expired - Lifetime JPH0731169B2 (ja) | 1990-09-29 | 1990-09-29 | プロセス液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0731169B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5505249B2 (ja) * | 2010-10-19 | 2014-05-28 | 株式会社島津製作所 | オンライン試料導入装置 |
| JP7147956B2 (ja) * | 2019-03-06 | 2022-10-05 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ |
| GB2588635B (en) * | 2019-10-30 | 2022-04-20 | Agilent Technologies Inc | Sample injector with fluidic sample mixing |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5416369Y2 (ja) * | 1973-05-28 | 1979-06-27 | ||
| JPS5027595A (ja) * | 1973-07-09 | 1975-03-20 | ||
| JPS54116997A (en) * | 1978-03-03 | 1979-09-11 | Hitachi Ltd | Analyzer |
-
1990
- 1990-09-29 JP JP2261578A patent/JPH0731169B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04138355A (ja) | 1992-05-12 |
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