JPH0465980B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0465980B2 JPH0465980B2 JP60064632A JP6463285A JPH0465980B2 JP H0465980 B2 JPH0465980 B2 JP H0465980B2 JP 60064632 A JP60064632 A JP 60064632A JP 6463285 A JP6463285 A JP 6463285A JP H0465980 B2 JPH0465980 B2 JP H0465980B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- eluent
- valve
- liquid
- column
- sample collection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 31
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 23
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 16
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 3
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 claims description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 26
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
本発明は、被測定液中のイオン種をクロマトグ
ラフイツクに分析するイオン種分析装置に関す
る。
ラフイツクに分析するイオン種分析装置に関す
る。
＜従来の技術＞
イオンクロマトグラフを用いて、被測定液中の
イオン種を分離分析する場合、通常、一種類の溶
離液を使用してクロマトグラムを得ることが多
い。このクロマトグラムにおいて、分離が不十分
なイオン種のピークがあると、そのイオンの定量
等が困難になる。このため、溶離液を交換し、上
記被測定液を再度所定量採取して、分離が不十分
な上記イオン種を分離させ、良好な分離状態を示
すクロマトグラムを得るようにしていた。
イオン種を分離分析する場合、通常、一種類の溶
離液を使用してクロマトグラムを得ることが多
い。このクロマトグラムにおいて、分離が不十分
なイオン種のピークがあると、そのイオンの定量
等が困難になる。このため、溶離液を交換し、上
記被測定液を再度所定量採取して、分離が不十分
な上記イオン種を分離させ、良好な分離状態を示
すクロマトグラムを得るようにしていた。
然し乍ら、上記従来例においては、被測定液を
２回採取する必要があるため、分析に必要な被測
定液が多くなるという欠点があつた。また、溶離
液の交換を行なうため、この溶離液交換に例えば
30分以上もの長時間を必要とし、究極的に分析に
要する時間（分析時間）が長くなるという欠点が
あつた。更に、上記溶離液の交換に際し、溶離液
槽内の溶媒フイルタ等が原因となつて溶離液のコ
ンタミネーシヨンが生じ易いという欠点もあつ
た。
２回採取する必要があるため、分析に必要な被測
定液が多くなるという欠点があつた。また、溶離
液の交換を行なうため、この溶離液交換に例えば
30分以上もの長時間を必要とし、究極的に分析に
要する時間（分析時間）が長くなるという欠点が
あつた。更に、上記溶離液の交換に際し、溶離液
槽内の溶媒フイルタ等が原因となつて溶離液のコ
ンタミネーシヨンが生じ易いという欠点もあつ
た。
＜発明が解決しようとする問題点＞
本発明は、上述のような従来例の欠点に鑑みて
なされたものであり、その目的は、被測定液を１
回計量採取するだけで被測定液中のイオン種を容
易かつ短時間に分析できるような分析装置を提供
することにある。
なされたものであり、その目的は、被測定液を１
回計量採取するだけで被測定液中のイオン種を容
易かつ短時間に分析できるような分析装置を提供
することにある。
＜問題点を解決するための手段＞
上記問題点を解決する本発明の特徴は、被測定
液中のイオン種をクロマトグラフイツクに分析す
るイオン種分析装置において、被測定液を所定量
採取し第１の溶離液を用いてイオンクロマトグラ
フイツクに分析し、この分析で得られらイオン種
のうち分離が不十分な部分を第２の溶離液を用い
て再度イオンクロマトグラフイツクに分析するこ
とにある。
液中のイオン種をクロマトグラフイツクに分析す
るイオン種分析装置において、被測定液を所定量
採取し第１の溶離液を用いてイオンクロマトグラ
フイツクに分析し、この分析で得られらイオン種
のうち分離が不十分な部分を第２の溶離液を用い
て再度イオンクロマトグラフイツクに分析するこ
とにある。
＜実施例＞
以下、本発明について図を用いて詳細に説明す
る。第１図は本発明実施例の構成説明図であり、
この図において、槽１ａには例えば４ｍmol／
Na2CO3／４ｍmol／NaHCO3でなる第１溶離
液が貯留され、槽１ｂには例えば10ｍmol／
Na2B4O7でなる第２溶離液が貯留され、槽１ｃ
には例えば0.03規定のH2SO4溶液でなる除去液が
貯留されている。また、第１切換弁３、第１試料
採取弁４、第２試料採取弁５、および第２切換弁
１２は、その内部流路がいずれも実線接続状態と
破線接続状態が交互に切換えられるようになつて
いる。更に、第１切換弁３の第１接続口３１には
第２溶離液を送液するポンプ２ｂが接続され、第
３接続口３３には第１溶離液を送液するポンプ２
ａが接続されている。第１切換弁３の第４接続口
３４に接続されているカラム１３には例えば陰イ
オン交換樹脂が充填されており、後述のカラム８
とほぼ同じ流体抵抗値を示すようになつている。
第１試料採取弁４の第３および第６接続口４３，
４６には計量管４７が接続され、第２試料採取弁
５の第３および第６接続口５３，５６には計量管
５７が接続されている。カラム８はプレカラム８
ａと分離カラム８ｂからなり、いずれも例えば陰
イオン交換樹脂が充填されている。サプレツサ９
は例えば陽イオン交換膜でなるチユーブ９ａによ
つて内部が内室９ｂと外室９ｃに仕切られてお
り、該内室９ｂには分離カラム８ｂの溶出液が導
びかれ外室９ｃにはポンプ２ｃで送液される除去
液が導びかれて流れるようになつている。検出器
１０は例えば導電率計でなり、上記内室９ｂから
流出する物体の物理量（例えば導電率）を検出
し、その検出信号を図示しない記録計等に送出し
上記イオン種に対応したクロマトグラム等を描か
せるようになつている。
る。第１図は本発明実施例の構成説明図であり、
この図において、槽１ａには例えば４ｍmol／
Na2CO3／４ｍmol／NaHCO3でなる第１溶離
液が貯留され、槽１ｂには例えば10ｍmol／
Na2B4O7でなる第２溶離液が貯留され、槽１ｃ
には例えば0.03規定のH2SO4溶液でなる除去液が
貯留されている。また、第１切換弁３、第１試料
採取弁４、第２試料採取弁５、および第２切換弁
１２は、その内部流路がいずれも実線接続状態と
破線接続状態が交互に切換えられるようになつて
いる。更に、第１切換弁３の第１接続口３１には
第２溶離液を送液するポンプ２ｂが接続され、第
３接続口３３には第１溶離液を送液するポンプ２
ａが接続されている。第１切換弁３の第４接続口
３４に接続されているカラム１３には例えば陰イ
オン交換樹脂が充填されており、後述のカラム８
とほぼ同じ流体抵抗値を示すようになつている。
第１試料採取弁４の第３および第６接続口４３，
４６には計量管４７が接続され、第２試料採取弁
５の第３および第６接続口５３，５６には計量管
５７が接続されている。カラム８はプレカラム８
ａと分離カラム８ｂからなり、いずれも例えば陰
イオン交換樹脂が充填されている。サプレツサ９
は例えば陽イオン交換膜でなるチユーブ９ａによ
つて内部が内室９ｂと外室９ｃに仕切られてお
り、該内室９ｂには分離カラム８ｂの溶出液が導
びかれ外室９ｃにはポンプ２ｃで送液される除去
液が導びかれて流れるようになつている。検出器
１０は例えば導電率計でなり、上記内室９ｂから
流出する物体の物理量（例えば導電率）を検出
し、その検出信号を図示しない記録計等に送出し
上記イオン種に対応したクロマトグラム等を描か
せるようになつている。
このような構成からなる本発明の実施例におい
て、最初、切換弁３，１２や試料採取弁４，５が
全てオフにされ、それらの内部流路は全て実線接
続状態となつている。この状態で、槽１ａ内の第
１溶離液はポンプ２ａによつて例えば２ml／
min.の流量で送液されて、第１切換弁３の第３
および第２接続口３３，３２→第１試料採取弁４
の第１および第２接続口４１，４２→第２試料採
取弁５の第１および第２接続口５１，５２→プレ
カラム８ａ→分離カラム８ｂ→サプレツサ９の内
室９ｂ→検出器１０→槽１ｅの経路で流れる。槽
１ｂの第２溶離液は、ポンプ２ｂによつて例えば
２ml／min.の流量で送液されて、第１切換弁３
の第１および第４接続口３１，３４→カラム１３
→槽１ｆの経路で流れ、槽１ｃ内の除去液は、ポ
ンプ２ｃによつて例えば２ml／min.の流量で送
液されて、サプレツサ９の外室９ｃを経て槽１ｄ
に導びかれる。この状態で、被測定液が第１試料
採取弁４の第４接続口４４から注入され計量管４
７を満たしてのち接続口４５から排出される。次
に、第１試料採取弁４がオンにされその内部流路
が実線接続状態から破線接続状態に切換えられ
る。計量管４７内の被測定液は、溶離液に搬送さ
れてカラム８に至り、分離カラム８ｂで被測定液
中のイオン種がクロマトグラフイツクに分離され
る。このカラム８ｂからの溶出液は、サプレツサ
９の内室９ｂに至り、チユーブ９ａを介して外室
９ｃ内の除去液と接し、これら両液に含まれてい
る例えば陽イオンの交換が行なわれる。この内室
９ｂから排出される液体は検出器１０に導びかれ
て例えば導電率が検出され、この検出信号に応じ
たクロマトグラムを上記記録計等に描くようにな
る。このクロマトグラムにおいて分離不十分なイ
オン種群の部分だけが、第２切換弁１２の切換操
作で第２試料採取弁５の計量管５７に導びかれ
る。次に、第１切換弁３をオンにしその内部流路
を実線接続状態から破線接続状態に切換える。こ
の状態では、上記第１溶離液に代わり第２溶離液
が、第１切換弁３から槽１ｅに至る流路に流れる
ようになる。その後、第２試料採取弁５をオンし
その内部流路を切換えで、計量管５７内の液体を
第２溶離液でもつてカラム８に搬送する。このた
め、分離カラム８ｂでは、上述の分離不十分なイ
オン種群が第２溶離液の作用で良好な分離を行な
うようになる。このようにして分離されたイオン
種は再び溶離液に搬送され、サプレツサ９の内室
９ｂを経て検出器１０に至り、該イオン種に対応
するクロマトグラムを上記記録計等に描かせる。
て、最初、切換弁３，１２や試料採取弁４，５が
全てオフにされ、それらの内部流路は全て実線接
続状態となつている。この状態で、槽１ａ内の第
１溶離液はポンプ２ａによつて例えば２ml／
min.の流量で送液されて、第１切換弁３の第３
および第２接続口３３，３２→第１試料採取弁４
の第１および第２接続口４１，４２→第２試料採
取弁５の第１および第２接続口５１，５２→プレ
カラム８ａ→分離カラム８ｂ→サプレツサ９の内
室９ｂ→検出器１０→槽１ｅの経路で流れる。槽
１ｂの第２溶離液は、ポンプ２ｂによつて例えば
２ml／min.の流量で送液されて、第１切換弁３
の第１および第４接続口３１，３４→カラム１３
→槽１ｆの経路で流れ、槽１ｃ内の除去液は、ポ
ンプ２ｃによつて例えば２ml／min.の流量で送
液されて、サプレツサ９の外室９ｃを経て槽１ｄ
に導びかれる。この状態で、被測定液が第１試料
採取弁４の第４接続口４４から注入され計量管４
７を満たしてのち接続口４５から排出される。次
に、第１試料採取弁４がオンにされその内部流路
が実線接続状態から破線接続状態に切換えられ
る。計量管４７内の被測定液は、溶離液に搬送さ
れてカラム８に至り、分離カラム８ｂで被測定液
中のイオン種がクロマトグラフイツクに分離され
る。このカラム８ｂからの溶出液は、サプレツサ
９の内室９ｂに至り、チユーブ９ａを介して外室
９ｃ内の除去液と接し、これら両液に含まれてい
る例えば陽イオンの交換が行なわれる。この内室
９ｂから排出される液体は検出器１０に導びかれ
て例えば導電率が検出され、この検出信号に応じ
たクロマトグラムを上記記録計等に描くようにな
る。このクロマトグラムにおいて分離不十分なイ
オン種群の部分だけが、第２切換弁１２の切換操
作で第２試料採取弁５の計量管５７に導びかれ
る。次に、第１切換弁３をオンにしその内部流路
を実線接続状態から破線接続状態に切換える。こ
の状態では、上記第１溶離液に代わり第２溶離液
が、第１切換弁３から槽１ｅに至る流路に流れる
ようになる。その後、第２試料採取弁５をオンし
その内部流路を切換えで、計量管５７内の液体を
第２溶離液でもつてカラム８に搬送する。このた
め、分離カラム８ｂでは、上述の分離不十分なイ
オン種群が第２溶離液の作用で良好な分離を行な
うようになる。このようにして分離されたイオン
種は再び溶離液に搬送され、サプレツサ９の内室
９ｂを経て検出器１０に至り、該イオン種に対応
するクロマトグラムを上記記録計等に描かせる。
第２図は、本発明実施例を用い、例えば5ppm
のF-、10ppmのCl-、15ppmのNO- 2、30ppmの
PO3- 4、10ppmのBr-、30ppmのNO- 3、40ppmの
SO2- 4、10ppmの酢酸イオン（Acetic Ion）およ
び10ppmの蟻酸イオン（Formic Ion）を含む試
料（以下「標準液」という）を分析した結果を示
すクロマトグラムである。このクロマトグラムに
よれば、第１溶離液を用いるイオン種分析（第２
図の左側部分）では分離不十分なイオン種群
（F-、Formic Ion、およびAcetic Ion）が現わ
れるが、このイオン種群を第２試料採取弁５（詳
しくは計量管５７内）に保持してのち第２溶離液
を用いて分析すると良好な分離（第２図の中央部
分）を示すようになることが分る。尚、第１切換
弁３を切換えて数分後にクロマトグラムのベース
ラインが変動しているのは、第１切換弁３で切換
えられた溶離液が検出器１０に至るまで数分間も
の時間がかかり、且つ、これら溶離液の物理量
（例えば導電率）が異なることに起因するもので
ある。
のF-、10ppmのCl-、15ppmのNO- 2、30ppmの
PO3- 4、10ppmのBr-、30ppmのNO- 3、40ppmの
SO2- 4、10ppmの酢酸イオン（Acetic Ion）およ
び10ppmの蟻酸イオン（Formic Ion）を含む試
料（以下「標準液」という）を分析した結果を示
すクロマトグラムである。このクロマトグラムに
よれば、第１溶離液を用いるイオン種分析（第２
図の左側部分）では分離不十分なイオン種群
（F-、Formic Ion、およびAcetic Ion）が現わ
れるが、このイオン種群を第２試料採取弁５（詳
しくは計量管５７内）に保持してのち第２溶離液
を用いて分析すると良好な分離（第２図の中央部
分）を示すようになることが分る。尚、第１切換
弁３を切換えて数分後にクロマトグラムのベース
ラインが変動しているのは、第１切換弁３で切換
えられた溶離液が検出器１０に至るまで数分間も
の時間がかかり、且つ、これら溶離液の物理量
（例えば導電率）が異なることに起因するもので
ある。
＜効果＞
以上詳しく説明したような本発明によれば、分
離不十分なイオン種群に相当する部分だけを検出
器の後方で分取して再分析するような構成である
ため、被測定液の採取が１回で済むという利点が
ある。また、第１切換弁３の切換えによつて第１
溶離液と第２溶離液を交互に切換えるような構成
であるため、前記従来例に比し、溶離液交換が容
易且つ短時間で済み、しかも溶離液のコンタミネ
ーシヨンも生じないという利点がある。
離不十分なイオン種群に相当する部分だけを検出
器の後方で分取して再分析するような構成である
ため、被測定液の採取が１回で済むという利点が
ある。また、第１切換弁３の切換えによつて第１
溶離液と第２溶離液を交互に切換えるような構成
であるため、前記従来例に比し、溶離液交換が容
易且つ短時間で済み、しかも溶離液のコンタミネ
ーシヨンも生じないという利点がある。
第１図は本発明実施例の構成説明図であり、第
２図は本発明実施例を用いて作成したクロマトグ
ラムである。 １ａ〜１ｆ……槽、２ａ〜２ｃ……送液ポン
プ、３，１２……切換弁、４，５……試料採取
弁、８，１３……カラム、９……サプレツサ、１
０……検出器。
２図は本発明実施例を用いて作成したクロマトグ
ラムである。 １ａ〜１ｆ……槽、２ａ〜２ｃ……送液ポン
プ、３，１２……切換弁、４，５……試料採取
弁、８，１３……カラム、９……サプレツサ、１
０……検出器。
Claims (1)
- １ 被測定液を所定量採取する第１試料採取弁
と、該第１試料採取弁で採取された被測定液中の
イオン種を分離するカラムと、該カラムから溶出
するイオン種を検出する検出器と、前記第１試料
採取弁と前記カラムの間に配置され前記検出器か
ら排出される液体の一部を計量して採取する第２
試料採取弁と、該第２試料採取弁と前記検出器の
間に配置され前記第２試料採取弁と前記検出器を
断続的に接続せしめる第１流路切換弁と、前記第
１および第２の試料採取弁を経由して前記カラム
に第１溶離液と第２溶離液とを交互に切り換えて
送液せしめる第２流路切換弁とを具備し、前記第
１溶離液を用いた分析で得られるイオン種のうち
分離が不十分な部分を前記第２溶離液を用いて再
度イオンクロマトグラフイツクに分析することを
特徴とするイオン種分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6463285A JPS61223555A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | イオン種の分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6463285A JPS61223555A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | イオン種の分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61223555A JPS61223555A (ja) | 1986-10-04 |
| JPH0465980B2 true JPH0465980B2 (ja) | 1992-10-21 |
Family
ID=13263833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6463285A Granted JPS61223555A (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | イオン種の分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61223555A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0605714B1 (en) * | 1992-07-27 | 1998-11-25 | Dionex Corporation | Electrochemical pretreatment system for liquid sample analysis |
| CN106404980A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-15 | 广州京诚检测技术有限公司 | 大气中硝酸雾的检测方法 |
| CN106885865A (zh) * | 2017-04-06 | 2017-06-23 | 天津师范大学 | 一种检测西兰花中硝酸根、亚硝酸根含量的方法及应用 |
| CN107703250A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-02-16 | 上海上药第生化药业有限公司 | 瓜蒌皮注射液中离子含量的测定方法 |
| CN109828077A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-05-31 | 河海大学 | 离子色谱检测海洋孔隙水中常量离子的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51104893A (ja) * | 1975-03-12 | 1976-09-17 | Hitachi Ltd | Saijunkankuromatogurafuiihohooyobisochi |
-
1985
- 1985-03-28 JP JP6463285A patent/JPS61223555A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51104893A (ja) * | 1975-03-12 | 1976-09-17 | Hitachi Ltd | Saijunkankuromatogurafuiihohooyobisochi |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61223555A (ja) | 1986-10-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS60219554A (ja) | 多量成分中の微量成分を測定する方法およびその装置 | |
| CA1167277A (en) | Liquid chromatography | |
| JPH0465980B2 (ja) | ||
| EP1408330A1 (en) | Liquid chromatograph and analyzing system | |
| JPS648303B2 (ja) | ||
| JPH0329747Y2 (ja) | ||
| Widmer et al. | Automated monitor systems for the continuous surveillance of environmental samples | |
| JPS59133459A (ja) | イオンクロマトグラフ | |
| JP3003310B2 (ja) | 微量イオン種の分析方法 | |
| JP2603434B2 (ja) | 液体クロマトグラフィーの被検成分採取方法及び液体クロマトグラフィー用の被検成分採取装置 | |
| JPS6227873Y2 (ja) | ||
| JPH0820428B2 (ja) | 陰イオン分析装置 | |
| JPH0312703B2 (ja) | ||
| JPS6356500B2 (ja) | ||
| JPH04204156A (ja) | 試料注入装置 | |
| JPH0731169B2 (ja) | プロセス液体クロマトグラフ | |
| JPH0820430B2 (ja) | 陰イオン分析装置 | |
| JPS6156969A (ja) | 有機酸・無機陰イオンの分析方法およびその装置 | |
| JPS6367565A (ja) | 有機酸の高感度測定方法 | |
| JPS6066161A (ja) | 異種イオンの同時測定方法およびその装置 | |
| JPS6137579B2 (ja) | ||
| JPH0820431B2 (ja) | 陽イオン分析装置 | |
| JPH0587789A (ja) | 陽イオン類を測定する方法 | |
| SU714276A1 (ru) | Устройство дл дозировани проб в газавый хроматограф | |
| JPH01140060A (ja) | 液体クロマトグラフ質量分析計結合装置 |