JPH04204156A

JPH04204156A - 試料注入装置

Info

Publication number: JPH04204156A
Application number: JP33440090A
Authority: JP
Inventors: Yoshinori Inoue; 嘉則井上
Original assignee: Yokogawa Electric Corp
Current assignee: Yokogawa Electric Corp
Priority date: 1990-11-30
Filing date: 1990-11-30
Publication date: 1992-07-24

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は、液体クロマトグラフやイオンクロマトグラフ
に装着され試料に含まれている溶媒などの成分の影響を
受けることなく、１回の注入動作で２つのクロマトグラ
フに同時に注入することも可能ならしめる試料注入装置
に関する。

〈従来の技術〉第４図は、このような試料注入装置が装着されたイオン
クロマトグラフの構成説明図である。この図において、
１ａは例えば炭酸系溶媒でなる移動相が貯留された槽、
１ｂはスキャベンジャ液が貯留された槽、２ａ、２ｂは
送液ポンプ、３は試料注入装置、４は例えば低イオン交
換容量の陰イオン交換樹脂が充填され分離カラム、５は
例えばイオン交換膜５ａによって内部が内室５ｂと外室
５Ｃに区分されてなるサプレッサ、６は例えば導電率検
出器でなる検出器である。

第５図のような構成からなるイオンクロマトグラフにお
いて、最初、試料注入装置ｆ３かオフでその内部流路か
破線接続状態となっている。また、ポンプ２ａが駆動す
ると、槽ｌａ内の移動相が、試料注入装置３の第１ボー
ト３ａ−溝３ｎ−−第２ボート３ｂ→分離カラム４→サ
プレッサ５の内　−室５Ｃ−検出器６を経て排出口〈図
示せず）から排出される０、ｔな、ポンプ２ｂが駆動す
ると、槽１ｂ内のスキャベンジャ液が、サプレッサ５の
外室５ｂを経て排出口（図示せず）から排出される。

このため、内室５ｂ内を流れる移動相に含まれる陽イオ
ンは、イオン交換膜５ａを介してイオン交換され、溶離
液の導電率バックグランドが低下するようになる。

一方、シリンジ３ｈを用い、試料注入装置３の第４ポー
ト３ｄから被測定試料を注入すると、該試料は、試料注
入装置３の第４ポート３ｄ→溝３１−→第３ボート３ｃ
→計量管３ｇ→第６ボート３ｆ−渭３ｍ−を通って流れ
、計量管３ｇ内を満たす、この状態で、試料注入装置３
かオンになって、その内部流路が実線接続状態に切換え
られると、計量管３ｇ内の被測定試料は、移動相によつ
分離カラム４に搬送され、該分離カラムでクロマトグラ
フィツクに分離される。このようにして分離された被測
定試料は、サプレッサ５の内室５ｂを経由して検出器６
で検出される。

〈発明が解決しようとする問題点〉然しなから、上述のような従来例においては、同一試料
に含まれている異なる性質をもつ成分（例えば、陰イオ
ンと陽イオン）を測定するには、一方の成分が終了した
後、移動相と分離カラムを変更し他方の成分を測定する
ことが行われていた。

このため、測定に長時間を要するうえ、試料中の成分が
変質したり組成変化がおきやすい場合には、測定の精度
や再現性の点で大きな問題となっていた。

一方、２台のクロマトグラフ装置を用意し、各々の測定
システムに同一試料を注入し測定することも試みられて
いた。しかし、自動化するのに、自動注入装置を２台準
備しなければならないうえ、２台のオートサンプラー用
に２つの被測定試料を用意しなければならないという欠
点もあった。

本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、−回の注入動作で２つの測定システ
ムに同一試料を同時に注入できるような試料注入装置を
提供することにある。

く問題点を解決するための平膜〉上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、試料注
入装置において、ディスク状の固定弁座と、該固定弁座
と対向配置されるディスク状のローターと、前記固定弁
座の中心に穿設された第１穴と、前記固定弁座の円周に
沿って等間隔に穿設された第２〜第１１の穴と、前記ロ
ーターにおいて前記固定弁座と接する面に設けられ等間
隔で円弧状に形成されている第１〜第４の溝と、前記ロ
ーターの中央部に長尺状に形成されている第５溝と、前
記第２穴と第９穴に接続され一定の内容積を有する第１
の計量管と、前記第４穴と第７穴に接続され一定の内容
積を有する第２の計量管と、前記第１穴に接続された被
測定液導入流路と、前記第３穴及び第８穴に接続された
移動相導出流路と、前記第５穴に接続された第１移動相
導入流路と、前記第１０穴に接続された第２移動相導入
流路と、前記第６穴に接続された第１移動相導出流路と
前記第１１穴に接続された第２移動相導出流路とを設け
、前記ローターが４５°回転されて内部流路の切換を行
なうようにしたことにある。

〈実施例〉以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第１
図は本発明実施例の構成斜視図であり、図中、（１）は
ディスク状の固定弁座を示し、（２）は固定弁座と対向
配置される例えばセラミックで製造されたディスク状の
ローターを示している。また、第１図において、７ａ〜
７ｊと７ｐは固定弁座７１に設けられた第１〜第１１の
穴、７に〜７ｎはローター７２において固定弁座７１と
接する面に設けられ円弧状に形成されている第１〜第４
の溝、７ｒはローター７２の中央部に長尺状に形成され
ている第５溝である。

第２図は本発明実施例の動作を説明するための図であり
、図中、（１）は試料採取装置がオフの状態を示し、（
２）は試料採取装置がオンの状態を示している。また、
第２図において、７３は上記固定弁座７１とローター７
２の接合面、７４゜７５はそれぞれ一定の内容積を有す
る第１．第２の計量管、Ａは被測定液導入流路、Ｂは被
測定液導出流路、Ｃ，Ｅは移動相導入流路、Ｄ、Ｆは移
動相導出流路を示している。

初め、本発明実施例の試料導入装置がオフにされ、第２
図（１）の状態となっている。この状態において、移動
相導入流路Ｃから導入された第１移動相は、第５穴７ｅ
→渭７に→第６穴７ｆを経て、移動相導出流路りから排
出される。と同時に、移動相導入流路Ｅから導入された
第１の移動相は、第１０穴７ｊ→溝７ｍ→第１１穴７ｐ
を経て移動相導出流路Ｆから排出される。

この状態で、試料導入流路Ａから導入された被測定液は
、第１穴７ａから入り溝７ｒで２つの流れに分流される
４分流された一方の試料は、溝７ｒ→第７穴７ｇ→第１
の計量管７４→第４穴７ｄ−溝７ｎ−第３穴７Ｃを経て
、試料導入流路Ｂから排出される。また、分ぺされた一
方の試料は、清７ｒ→第２の計量管７５−＋第９穴７１
→涌７ｅ→第８穴７ｈを経て、試料導出流路Ｂ−から排
出される。このようにして２つの計量管７４．７５に被
測定液が満たされる。

この状態で２本発明実施例の試料導入装置がオンにされ
、第２図（１）の太線矢印方向に４５゜回転されると第
２図（２）の状態となる。この状態において、移動相導
入流路Ｃから導入された第１の移動相は、第４六７ｄ−
講７ｎ−第３穴７ｃ−第１の計量管７４→第６穴７５−
第５穴７ｅを経由し、移動相導出流路りから排出され、
第１の測定システムに送られる。また、移動相導入流路
Ｅから導入された被測定液は、第９六７１→溝７！→第
８六７ｈ−第２の計量管７５−講７ｈ−第１１穴７ｐ→
溝７ｍ→第１０穴７Ｊを経由し、移動相導出流路Ｆから
排出され、第２の測定システムに送られる。　このよう
にして、１回の操作で２つの試料ループ（即ち、計量管
７４．７５）を満たし、２つの測定システムに同時に同
一の試料を注入できるようになる。

一方、被測定液導入流路Ａから導入された被測定液は、
流路Ａ及び穴７ａ、及び講７ｒ中に残留している。この
状態で、次試料の注入を行なうと残留した試料によって
汚染が生ずるという欠点があった０本発明の試料注入装
置では、第２図（２）の状態で被測定液導入流路Ａから
洗浄液を導入することで分析中に流路を洗浄できる。即
ち、被測定液導入流路Ａから導入された洗浄液は、第１
六７ａを経由し講７ｒで２つの流れに分かれ、被測定液
導出流路Ｂ、Ｂ−から排出される。このようにして、被
測定液を分析しながら流路内の洗浄を行なうことができ
る。

第３図は本発明実施例をオートサンプラーに適用した状
態を示す図であり、図中、第２図と同一記号は同一意味
を持たせて使用してあり、試料採取装置７３の動作は第
２図と全く同一である。、ｔな、ｌｃ、ｌｄはサンプル
瓶、８は流路切換弁、９はシリンジである。このような
構成のオートサンプラーを利用することにより、１つの
サンプル瓶から１回のサンプリングで２つの測定システ
ムのための試料をサンプリングすることができるように
なる。また、試料注入器７を１回切換えるだけで、２つ
の測定システムに試料注入できる。

尚、本発明は上述の実施例に限定されることなく種々の
変形が可能であり、例えば、第１図の実施例に代えて第
４図のような実施例であっても良い、即ち、第４図は本
発明の他の実施例の構成斜視図であり、図中、第１図と
同一記号は同一意味を持たせて使用しここでの重複説明
は省略する。

また、７ｓは溝７ｒに直交するようにしてローター７２
の中心に殺けられた貫通穴である。

〈発明の効果〉以上詳しく説明したように、本発明は、試料注入装置に
おいて、ディスク状の固定弁座と、該固定弁座と対向配
！されるディスク状のローターと、前記固定弁座の中心
に穿設された第１穴と、前記固定弁座の円周に沿って等
間隔に穿設された第２〜第１１の穴と、前記ローターに
おいて前記固定弁座と接する面に設けられ等間隔で円弧
状に形成されている第１〜第４の清と、前記第２穴と第
９穴に接続され一定の内容積を有する第１の計量管と、
前記第４穴と第７穴に接続され一定の内容積を有する第
２の計量管と、前記第１穴に接続された被測定液導入流
路と、前記第３穴及び第８穴に接続された被測定液導出
流路と、前記第５穴に接続された第１移動相導入流路と
、前記第１０穴に接続された第２移動相導入流路と、前
記第６穴に接続された第１移動相導出流路と前記第１１
穴に接続された第２移動相導出流路とを設け、前記ロー
ターが４５°回転されて内部流路の切換を行なうように
構成した。

このため、１つの試料注入用ポートから注入された試料
を２つの試料ループ内に同時にループ内に同時に充填し
、２つの測定システムに同一試料を同時に注入できるよ
うになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の構成斜視図、第２図は本発明実
施例の動作説明図、第３図は本発明実施例の使用例説明
図、第４図は本発明の他の実施例の構成説明図、第５図
は従来例の使用例説明図である。ｌａ、ｌｂ・・・槽、２ａ、２ｂ・・・送液ポンプ、３
・・・試料注入装置、４・・・分離カラム、５・・・サ
プレッサ、６・・・検出器、７・・・固定弁座とロータ
ーの接合面、７１・・・ローター、７２・・・固定弁座
、７４．７５・・・計量管、７ａ〜７Ｊ、７Ｐ・・・穴
、７に〜７ｎ、７ｒ・・・溝、Ａ・・・被測定液導入流
路、Ｂ・・・被測定液導出流路、Ｃ，Ｅ・・・移動相導
出流路、Ｄ、Ｆ・・・移動相導出流路、

Claims

【特許請求の範囲】

ディスク状の固定弁座と、該固定弁座と対向配置される
ディスク状のローターと、前記固定弁座の中心に穿設さ
れた第１穴と、前記固定弁座の円周に沿って等間隔に穿
設された第２〜第１１の穴と、前記ローターにおいて前
記固定弁座と接する面に設けられ等間隔で円弧状に形成
されている第１〜第４の溝と、前記ローターの中央部に
長尺状に形成されている第５溝と、前記第２穴と第９穴
に接続され一定の内容積を有する第１の計量管と、前記
第４穴と第７穴に接続され一定の内容積を有する第２の
計量管と、前記第１穴に接続された被測定液導入流路と
、前記第３穴と第８穴に接続された被測定液導出流路と
、前記第５穴に接続された第１移動相導入流路と、前記
第１０穴に接続された第２移動相導入流路と、前記第６
穴に接続された第１移動相導出流路と前記第１１穴に接
続された第２移動相導出流路とを具備し、前記ローター
が４５゜回転されて内部流路の切換を行なうことを特徴
とする試料注入装置。