JPH04299255A - 微量試料注入装置 - Google Patents
微量試料注入装置Info
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- JPH04299255A JPH04299255A JP6507591A JP6507591A JPH04299255A JP H04299255 A JPH04299255 A JP H04299255A JP 6507591 A JP6507591 A JP 6507591A JP 6507591 A JP6507591 A JP 6507591A JP H04299255 A JPH04299255 A JP H04299255A
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- hole
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- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 20
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- 239000000523 sample Substances 0.000 abstract description 39
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 4
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 abstract description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 abstract 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
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Landscapes
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体クロマトグラフや
イオンクロマトグラフに装着され、極微量の試料を安定
的に注入できる試料注入装置に関する。
イオンクロマトグラフに装着され、極微量の試料を安定
的に注入できる試料注入装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】図３は、このような試料注入装置が装着
されたイオンクロマトグラフの構成説明図である。この
図において、１ａは例えば炭酸系溶媒でなる移動相が貯
留された槽、１ｂはスキャベンジャ液が貯留された槽、
１ｃ，１ｄは廃液槽、２ａ，２ｂは送液ポンプ、３は試
料注入装置、４は例えば低イオン交換容量の陰イオン交
換樹脂が充填され分離カラム、５は例えば陽イオン交換
膜５ａによって内部が内室５ｂと外室５ｃに区分されて
なるサプレッサ、６は例えば導電率検出器でなる検出器
である。
されたイオンクロマトグラフの構成説明図である。この
図において、１ａは例えば炭酸系溶媒でなる移動相が貯
留された槽、１ｂはスキャベンジャ液が貯留された槽、
１ｃ，１ｄは廃液槽、２ａ，２ｂは送液ポンプ、３は試
料注入装置、４は例えば低イオン交換容量の陰イオン交
換樹脂が充填され分離カラム、５は例えば陽イオン交換
膜５ａによって内部が内室５ｂと外室５ｃに区分されて
なるサプレッサ、６は例えば導電率検出器でなる検出器
である。
【０００３】このような構成からなるイオンクロマトグ
ラフにおいて、最初、試料注入装置３がオフでその内部
流路が実線接続状態となっている。また、ポンプ２ａが
駆動すると、槽１ａ内の移動相が、試料注入装置３の第
１ポ―ト３ａ→溝３ｎ→第２ポ―ト３ｂ→分離カラム４
→サプレッサ５の内室５ｂ→検出器６を経て廃液槽１ｃ
に排出される。また、ポンプ２ｂが駆動すると、槽１ｂ
内のスキャベンジャ液が、サプレッサ５の外室５ｃを経
て廃液槽１ｄに排出される。このため、内室５ｂ内を流
れる移動相に含まれる陽イオンは、陽イオン交換膜５ａ
を介してイオン交換され、溶離液の導電率バックグラン
ドが低下するようになる。
ラフにおいて、最初、試料注入装置３がオフでその内部
流路が実線接続状態となっている。また、ポンプ２ａが
駆動すると、槽１ａ内の移動相が、試料注入装置３の第
１ポ―ト３ａ→溝３ｎ→第２ポ―ト３ｂ→分離カラム４
→サプレッサ５の内室５ｂ→検出器６を経て廃液槽１ｃ
に排出される。また、ポンプ２ｂが駆動すると、槽１ｂ
内のスキャベンジャ液が、サプレッサ５の外室５ｃを経
て廃液槽１ｄに排出される。このため、内室５ｂ内を流
れる移動相に含まれる陽イオンは、陽イオン交換膜５ａ
を介してイオン交換され、溶離液の導電率バックグラン
ドが低下するようになる。
【０００４】一方、シリンジ３ｈを用い、試料注入装置
３の第３ポ―ト３ｃから被測定試料を注入すると、該試
料は、試料注入装置３の第３ポ―ト３ｃ→計量管３ｇ→
第６ポ―ト３ｆ→溝３ｍ→第５ポ―ト３ｅを通って流れ
、計量管３ｇ内を満たす。この状態で、試料注入装置３
がオンになって、その内部流路が破線接続状態に切換え
られると、計量管３ｇ内の被測定試料は、移動相によっ
て分離カラム４に搬送され、該分離カラムで被測定試料
中のイオン種がクロマトグラフィックに分離される。 このようにして分離された被測定試料は、サプレッサ５
の内室５ｂを経由して検出器６で検出される。
３の第３ポ―ト３ｃから被測定試料を注入すると、該試
料は、試料注入装置３の第３ポ―ト３ｃ→計量管３ｇ→
第６ポ―ト３ｆ→溝３ｍ→第５ポ―ト３ｅを通って流れ
、計量管３ｇ内を満たす。この状態で、試料注入装置３
がオンになって、その内部流路が破線接続状態に切換え
られると、計量管３ｇ内の被測定試料は、移動相によっ
て分離カラム４に搬送され、該分離カラムで被測定試料
中のイオン種がクロマトグラフィックに分離される。 このようにして分離された被測定試料は、サプレッサ５
の内室５ｂを経由して検出器６で検出される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】然るに、上述のような
従来例においては、試料注入装置３による試料注入量が
被測定試料の量や分離カラム４の大きさなどによって決
定されるようになっていた。また、測定条件（例えば移
動相のｐＨ濃度など）が被測定試料や溶媒の性質によっ
て影響を受けやすいか否かによっても試料注入量が変化
することもあった。 このため、試料注入装置３を用
いて微量の被測定試料を分離カラム４に導入するには、
計量管３ｇの内径と長さを小さくして内容積を少なくす
るか、シリンジ３ｈを用いて計量管３ｇに被測定試料を
部分的に注入する方法がとられていた。
従来例においては、試料注入装置３による試料注入量が
被測定試料の量や分離カラム４の大きさなどによって決
定されるようになっていた。また、測定条件（例えば移
動相のｐＨ濃度など）が被測定試料や溶媒の性質によっ
て影響を受けやすいか否かによっても試料注入量が変化
することもあった。 このため、試料注入装置３を用
いて微量の被測定試料を分離カラム４に導入するには、
計量管３ｇの内径と長さを小さくして内容積を少なくす
るか、シリンジ３ｈを用いて計量管３ｇに被測定試料を
部分的に注入する方法がとられていた。
【０００６】然しながら、計量管３ｇの内径と長さを小
さくして内容積を少なくする方法では、内容積５μｌ以
下の計量管を再現性良く作るのが困難であるという欠点
があった。また、シリンジ３ｈを用いて計量管３ｇに被
測定試料を部分的に注入する場合には、小容量のシリン
ジ３ｈを使用して０．５μｌ程度まで試料の注入が可能
であるものの、再現性良く注入することは困難であると
いう欠点があった。
さくして内容積を少なくする方法では、内容積５μｌ以
下の計量管を再現性良く作るのが困難であるという欠点
があった。また、シリンジ３ｈを用いて計量管３ｇに被
測定試料を部分的に注入する場合には、小容量のシリン
ジ３ｈを使用して０．５μｌ程度まで試料の注入が可能
であるものの、再現性良く注入することは困難であると
いう欠点があった。
【０００７】本発明は、かかる状況に鑑みてなされもの
であり、その課題は、極微量の被測定試料を再現性良く
注入できる微量試料注入装置を提供することにある。
であり、その課題は、極微量の被測定試料を再現性良く
注入できる微量試料注入装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、微量試料注入
装置において、ディスク状のロ―タ―と、該ロ―タ―と
対向配置されるディスク状の第１のステ―タと、該第１
ステ―タ―を介して前記ロ―タ―と対向配置されるディ
スク状の第２ステ―タと、該第２ステ―タの円周に沿っ
て等間隔に穿設された第１〜第６の穴と、前記ロ―タ―
において前記第１ステ―タと接する面に円弧状に形成さ
れた第１及び第２の溝と、前記第１ステ―タにおいて前
記ロ―タ―と接する面の中央部に長尺状に形成されてい
る第３の溝と、前記第１ステ―タにおいて前記第１，第
２，第４，及び第５穴に夫々対応する位置に穿設された
第７〜第１０の穴と、前記第１穴に接続された移動相導
入流路と、前記第２穴に接続された移動相導出流路と、
前記第９穴もしくは第１０穴に接続された被測定液導出
流路とを設け、前記ロ―タ―が６０゜回転されて内部流
路の切換を行なうように構成することによって前記課題
を解決したものである。
装置において、ディスク状のロ―タ―と、該ロ―タ―と
対向配置されるディスク状の第１のステ―タと、該第１
ステ―タ―を介して前記ロ―タ―と対向配置されるディ
スク状の第２ステ―タと、該第２ステ―タの円周に沿っ
て等間隔に穿設された第１〜第６の穴と、前記ロ―タ―
において前記第１ステ―タと接する面に円弧状に形成さ
れた第１及び第２の溝と、前記第１ステ―タにおいて前
記ロ―タ―と接する面の中央部に長尺状に形成されてい
る第３の溝と、前記第１ステ―タにおいて前記第１，第
２，第４，及び第５穴に夫々対応する位置に穿設された
第７〜第１０の穴と、前記第１穴に接続された移動相導
入流路と、前記第２穴に接続された移動相導出流路と、
前記第９穴もしくは第１０穴に接続された被測定液導出
流路とを設け、前記ロ―タ―が６０゜回転されて内部流
路の切換を行なうように構成することによって前記課題
を解決したものである。
【０００９】
【作用】本発明は次のように作用する。即ち、初め、本
発明実施例の試料導入装置がオフの状態で、移動相の導
入流路から導入された移動相は、第２ステ―タの第１穴
→第１ステ―タの第１穴→ロ―タの第２溝→第１ステ―
タの第２穴→第２ステ―タの第２穴を経て、移動相の導
出流路から排出される。また、シリンジでロ―タ―の穴
に導入された被測定液は、第１穴→第１ステ―タの溝→
ロ―タ―の第１溝→第１ステ―タの穴→第２ステ―タの
穴を経て、被測定液の導出流路から排出される。このよ
うにして、第１ステ―タの溝に被測定液が満たされる。 次に、本発明実施例の試料導入装置がオンにされ、移動
相の導入流路から導入された移動相は、第２ステ―タの
第１穴→第１ステ―タの第１穴→ロ―タの第１溝→第１
ステ―タの溝→ロ―タの第２溝→第２ステ―タの穴→第
２ステ―タの穴を経て、移動相の導出流路から排出され
る。また、シリンジでロ―タ―の穴に導入される被測定
液は、第１穴→第１ステ―タの第３穴→第２ステ―タの
第３穴を経て排出される。
発明実施例の試料導入装置がオフの状態で、移動相の導
入流路から導入された移動相は、第２ステ―タの第１穴
→第１ステ―タの第１穴→ロ―タの第２溝→第１ステ―
タの第２穴→第２ステ―タの第２穴を経て、移動相の導
出流路から排出される。また、シリンジでロ―タ―の穴
に導入された被測定液は、第１穴→第１ステ―タの溝→
ロ―タ―の第１溝→第１ステ―タの穴→第２ステ―タの
穴を経て、被測定液の導出流路から排出される。このよ
うにして、第１ステ―タの溝に被測定液が満たされる。 次に、本発明実施例の試料導入装置がオンにされ、移動
相の導入流路から導入された移動相は、第２ステ―タの
第１穴→第１ステ―タの第１穴→ロ―タの第１溝→第１
ステ―タの溝→ロ―タの第２溝→第２ステ―タの穴→第
２ステ―タの穴を経て、移動相の導出流路から排出され
る。また、シリンジでロ―タ―の穴に導入される被測定
液は、第１穴→第１ステ―タの第３穴→第２ステ―タの
第３穴を経て排出される。
【００１０】
【実施例】以下、本発明について図を用いて詳細に説明
する。第１図は本発明実施例を説明するための図であり
、図中、（イ）は本発明実施例の微量試料注入装置がオ
フの状態を示し、（ロ）は試料採取装置がオンの状態を
示している。また、第１図において、Ａは後述のロ―タ
―７と第１ステ―タ８の仮想の接合面、Ｑ１ は移動相
の導入流路、Ｑ２ は移動相の導出流路、Ｑ３ は被測
定液の導出流路を示している。また、第２図は本発明実
施例の要部を分解して示す要部分解構成斜視図であり、
図中、（イ）は例えばセラミックで製造されたディスク
状のロ―タ―を示し、（ロ）はロ―タ―７と対向配置さ
れるているディスク状の第１ステ―タを示し、（ハ）は
第１ステ―タ８を介してロ―タ−７と対向配置されるて
いるディスク状の第２ステ―タである。また、第２図に
おいて、７ａはロ―タ―７を貫通するようにして設けら
れている穴、７ｂ，７ｃはロ―タ―７において第１ステ
―タ８と接する面に設けられ円弧状に形成されている第
１，第２の溝、８ａ〜８ｄは第１ステ―タ８を貫通する
ようにして設けられている第７〜第１０の穴、８ｅは第
１ステ―タ８の中央部に長尺状に形成されている第３の
溝、９ａ〜９ｆは第２ステ―タ９を貫通するようにして
設けられている第１〜第６の穴である。以下、第１図と
第２図を用いて本発明実施例の動作について説明する。 初め、本発明実施例の試料導入装置がオフにされ、第１
図（イ）の状態となっている。この状態において、移動
相の導入流路Ｑ１ から導入された移動相は、第２ステ
―タ９の第１穴９ａ→第１ステ―タ８の第１穴８ａ→ロ
―タの第２溝７ｃ→第１ステ―タ８の第２穴８ｂ→第２
ステ―タ９の第２穴９ｂを経て、移動相の導出流路Ｑ２
から排出される。また、シリンジ３ｈでロ―タ―７の
穴７ａに導入された被測定液は、第１穴７ａ→第１ステ
―タ８の溝８ｅ→ロ―タ―７の第１溝７ｂ→第２ステ―
タ８の穴８ｄ→第２ステ―タ９の穴９ｅを経て、被測定
液の導出流路Ｑ３ から排出される。このようにして、
第１ステ―タ８の溝８ｅに被測定液が満たされる。ここ
で、本発明実施例の試料導入装置がオンにされ、第２図
（イ）の太線矢印方向に６０゜回転させられると第２図
（ロ）の状態となる。この状態において、移動相の導入
流路Ｑ１ から導入された移動相は、第２ステ―タ９の
第１穴９ａ→第１ステ―タ８の第１穴８ａ→ロ―タの第
１溝７ｂ→第１ステ―タ８の溝８ｅ→ロ―タの第２溝７
ｃ→第２ステ―タ８の穴８ｄ→第２ステ―タ９の穴９ｅ
を経て、移動相の導出流路Ｑ２ から排出される。また
、シリンジ３ｈでロ―タ―７の穴７ａに導入される被測
定液は、第１穴７ａ→第１ステ―タ８の第３穴８ｃ→第
２ステ―タ８の第３穴８ｃを経て排出される。
する。第１図は本発明実施例を説明するための図であり
、図中、（イ）は本発明実施例の微量試料注入装置がオ
フの状態を示し、（ロ）は試料採取装置がオンの状態を
示している。また、第１図において、Ａは後述のロ―タ
―７と第１ステ―タ８の仮想の接合面、Ｑ１ は移動相
の導入流路、Ｑ２ は移動相の導出流路、Ｑ３ は被測
定液の導出流路を示している。また、第２図は本発明実
施例の要部を分解して示す要部分解構成斜視図であり、
図中、（イ）は例えばセラミックで製造されたディスク
状のロ―タ―を示し、（ロ）はロ―タ―７と対向配置さ
れるているディスク状の第１ステ―タを示し、（ハ）は
第１ステ―タ８を介してロ―タ−７と対向配置されるて
いるディスク状の第２ステ―タである。また、第２図に
おいて、７ａはロ―タ―７を貫通するようにして設けら
れている穴、７ｂ，７ｃはロ―タ―７において第１ステ
―タ８と接する面に設けられ円弧状に形成されている第
１，第２の溝、８ａ〜８ｄは第１ステ―タ８を貫通する
ようにして設けられている第７〜第１０の穴、８ｅは第
１ステ―タ８の中央部に長尺状に形成されている第３の
溝、９ａ〜９ｆは第２ステ―タ９を貫通するようにして
設けられている第１〜第６の穴である。以下、第１図と
第２図を用いて本発明実施例の動作について説明する。 初め、本発明実施例の試料導入装置がオフにされ、第１
図（イ）の状態となっている。この状態において、移動
相の導入流路Ｑ１ から導入された移動相は、第２ステ
―タ９の第１穴９ａ→第１ステ―タ８の第１穴８ａ→ロ
―タの第２溝７ｃ→第１ステ―タ８の第２穴８ｂ→第２
ステ―タ９の第２穴９ｂを経て、移動相の導出流路Ｑ２
から排出される。また、シリンジ３ｈでロ―タ―７の
穴７ａに導入された被測定液は、第１穴７ａ→第１ステ
―タ８の溝８ｅ→ロ―タ―７の第１溝７ｂ→第２ステ―
タ８の穴８ｄ→第２ステ―タ９の穴９ｅを経て、被測定
液の導出流路Ｑ３ から排出される。このようにして、
第１ステ―タ８の溝８ｅに被測定液が満たされる。ここ
で、本発明実施例の試料導入装置がオンにされ、第２図
（イ）の太線矢印方向に６０゜回転させられると第２図
（ロ）の状態となる。この状態において、移動相の導入
流路Ｑ１ から導入された移動相は、第２ステ―タ９の
第１穴９ａ→第１ステ―タ８の第１穴８ａ→ロ―タの第
１溝７ｂ→第１ステ―タ８の溝８ｅ→ロ―タの第２溝７
ｃ→第２ステ―タ８の穴８ｄ→第２ステ―タ９の穴９ｅ
を経て、移動相の導出流路Ｑ２ から排出される。また
、シリンジ３ｈでロ―タ―７の穴７ａに導入される被測
定液は、第１穴７ａ→第１ステ―タ８の第３穴８ｃ→第
２ステ―タ８の第３穴８ｃを経て排出される。
【００１１】尚、本発明は上述の実施例に限定されるこ
となく種々の変形が可能である。
となく種々の変形が可能である。
【００１２】
【発明の効果】以上詳しく説明したような本発明によれ
ば、従来の試料注入装置のステ―タを試料ル―プとなる
溝を有するステ―タに交換することで、簡単な構成で注
入再現性に優れた微量試料注入装置が実現できる。また
、本発明によれば、試料溶媒や試料溶液のｐＨにより分
離カラムでの各成分の保持時間が変動しやすい場合でも
、再現性良く測定を行なえるという利点もある。
ば、従来の試料注入装置のステ―タを試料ル―プとなる
溝を有するステ―タに交換することで、簡単な構成で注
入再現性に優れた微量試料注入装置が実現できる。また
、本発明によれば、試料溶媒や試料溶液のｐＨにより分
離カラムでの各成分の保持時間が変動しやすい場合でも
、再現性良く測定を行なえるという利点もある。
【図１】本発明実施例の使用例説明図である。
【図２】本発明実施例の要部分解構成斜視図である。
【図３】従来例の使用例説明図である。
１ａ，１ｂ 槽
２ａ，２ｂ 送液ポンプ
３ 試料注入装置
４ 分離カラム
５ サプレッサ
６ 検出器
７ 固定弁座とロ―タ―の接合面、
７ａ 穴
７ｂ，７ｃ，８ｅ 溝
８ａ〜８ｄ 穴
８，９ ステ―タ
９ａ〜９ｆ 穴
Claims (1)
- 【請求項１】ディスク状のロ―タ―と、該ロ―タ―と対
向配置されるディスク状の第１のステ―タと、該第１ス
テ―タ―を介して前記ロ―タ―と対向配置されるディス
ク状の第２ステ―タと、該第２ステ―タの円周に沿って
等間隔に穿設された第１〜第６の穴と、前記ロ―タ―に
おいて前記第１ステ―タと接する面に円弧状に形成され
た第１及び第２の溝と、前記第１ステ―タにおいて前記
ロ―タ―と接する面の中央部に長尺状に形成されている
第３の溝と、前記第１ステ―タにおいて前記第１，第２
，第４，及び第５穴に夫々対応する位置に穿設された第
７〜第１０の穴と、前記第１穴に接続された移動相導入
流路と、前記第２穴に接続された移動相導出流路と、前
記第９穴もしくは第１０穴に接続された被測定液導出流
路とを具備し、前記ロ―タ―が６０゜回転されて内部流
路の切換を行なうことを特徴とする試料注入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6507591A JPH04299255A (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 微量試料注入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6507591A JPH04299255A (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 微量試料注入装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04299255A true JPH04299255A (ja) | 1992-10-22 |
Family
ID=13276476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6507591A Pending JPH04299255A (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 微量試料注入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04299255A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012026938A (ja) * | 2010-07-26 | 2012-02-09 | Arkray Inc | 液体クロマトグラフィ装置およびインジェクションバルブ |
-
1991
- 1991-03-28 JP JP6507591A patent/JPH04299255A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012026938A (ja) * | 2010-07-26 | 2012-02-09 | Arkray Inc | 液体クロマトグラフィ装置およびインジェクションバルブ |
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