JPH05273187A

JPH05273187A - 微量試料注入器

Info

Publication number: JPH05273187A
Application number: JP7404292A
Authority: JP
Inventors: Yoshinori Inoue; 嘉則井上
Original assignee: Yokogawa Electric Corp
Current assignee: Yokogawa Electric Corp
Priority date: 1992-03-30
Filing date: 1992-03-30
Publication date: 1993-10-22

Abstract

(57)【要約】【目的】微量の試料を安定して注入できる微量試料注入
器を提供する。【構成】ステータの第４貫通穴から注入された試料がロ
ーターの第３溝を満たした後、ローターを所定角度回転
させ、ステータの第２貫通穴から導入された移動相でも
って第３溝内の試料を搬送するようにしたもの。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、クロマトグラフ分析装
置に装着され微量の試料を安定して注入する微量試料注
入器に係わり、特に、ステータの第４貫通穴から注入さ
れた試料がローターの第３溝を満たした後、ローターを
所定角度回転させステータの第２貫通穴から導入された
移動相でもって第３溝内の試料を搬送するようにした微
量試料注入器に関する。

【０００２】

【従来の技術】液体クロマトグラフやイオンクロマトグ
ラフにおいて使用されるカラムの大きさは、通常、内径
４〜８ｍｍ、長さ５０〜３００ｍｍである。このような
カラムに、例えば０．５ｍｌ／ｍｉｎ．の流量で移動相
が流され、５〜１００μｌの試料が注入される。

【０００３】一方、内径が０．１〜１ｍｍのカラムを用
いる所謂ミクロ液体クロマトグラフにおいては、１〜１
００ｍｌ／ｍｉｎ．の流量で移動相が流され、０．０１
〜１μｌの試料が注入される。このようなミクロ液体ク
ロマトグラフにおいては、従来の試料注入器を使用でき
ないため、次のような微量試料注入法が試みられてい
る。

【０００４】即ち、第１の試みは試料注入器の内部に微
小ループを組み込むことであり、第２の試みは試料注入
器におけるローターの溝を試料ループとすることであ
る。このような第１，第２の試みは何れも、０．５〜５
μｌの試料ループを作れるため、内径が１ｍｍ程度のカ
ラムに使用することができる。しかし、内径が１ｍｍ程
度以下のカラムには使用できないうえ、試料注入量を変
えるためには、その都度ループやローターなどの部品を
取り換えなければならないという欠点があった。

【０００５】また、ミクロ液体クロマトグラフにおいて
は、試料の注入量を少なくするだけでなく移動相の流量
も少なくしなければならない。しかし、１〜１００μｌ
／ｍｉｎ．の流量を正確に送液することは非常に困難で
あるため、スプリットを行って微小流量を得るという方
法がとられている。このようにして所謂スプリット式ミ
クロ液体クロマトグラフィにおいても微量試料の注入が
可能となり、従来の試料注入器を利用して微量試料を注
入できるようになっている。

【０００６】

【発明が解決しようとする問題点】然しながら、スプリ
ット式ミクロ液体クロマトグラフィにおいては、スプリ
ッタ部の死容積によって試料が拡散したり残存したりし
て、分離能の低下，再現性の低下，及びスプリット部の
汚染などの問題が起こりやすい欠点があった。また、ス
プリット比が大きい場合には、大量の試料を試料ループ
に満たさなければならないという欠点もあった。本発明
は、かかる状況などに鑑み上述のような従来例の欠点を
解消せんとして成されたものであり、微量の試料を安定
して注入できる微量試料注入器を提供することを目的と
する。

【０００７】

【問題点を解決するための手段】本発明は、微量試料注
入器において、一方の面に第１〜第４の円弧状溝が形成
されると共に所定角度だけ往復回転可能なローターと、
該ローターの前記面と接する一方の面に第１，第２の溝
が形成されると共に第１〜第６の貫通穴が設けられたデ
ィスク状のステータとを設け、前記第４貫通穴から注入
された試料が前記第３溝を満たした後、前記ローターを
所定角度回転させ、前記第２貫通穴から導入から移動相
でもって前記第３溝内の試料を搬送することによって前
記課題を解決したものである。

【０００８】

【作用】本発明は次のように作用する。即ち、マイクロ
シリンジから第４貫通穴に注入された試料は、第２円弧
状溝と第５貫通穴を通って排出される。また、第３貫通
穴へ供給された移動相は、所謂スプリット方式により、
一部が第１円弧状溝及び第２貫通穴を通ってカラムに供
給され残りが第１円弧状溝及び第１貫通穴を通って排出
される。

【０００９】その後、ローターが時計方向に所定角度だ
け回転すると、マイクロシリンジから第４貫通穴に注入
された試料は、第２円弧状溝と第５貫通穴を通って排出
される。また、第３貫通穴へ供給された移動相は、所謂
スプリット方式により、一部が第１円弧状溝及び第２貫
通穴を通ってカラムに供給され、残りが第２溝，第４円
弧状溝，第１溝，及び第１貫通穴を通って排出される。

【００１０】

【実施例】以下、本発明の実施例について図を用いて詳
細に説明する。図１は本発明実施例の要部構成斜視図で
あり、図中、１はディスク状のステータ、２はステータ
１と対面するディスク状のローターである。また、ステ
ータ１には貫通穴１ａ〜１ｅが設けられると共にロータ
ー２と接する面に溝１ｆ，１ｇが設けられている。ロー
ター２にはステータ１と接する面に４つの円弧状溝２ａ
〜２ｄが形成され、このローター２が図１の太線矢印で
示す如く往復回転するようになっている。

【００１１】図２は上述のような要部構成からなる本発
明実施例の動作を説明するための図であり、図中、図１
と同一記号は同一意味を持たせて使用しここでの重複説
明は省略する。また、４は試料を微量注入するためのマ
イクロシリンジ、Ａは移動相の供給、Ｂはカラムへの流
体供給を示している。

【００１２】以下、図１，図２を用いて本発明実施例の
動作について説明する。図１に示す状態のステータ１と
ローター２が一体化すると図２（１）の状態となる。こ
の状態で、マイクロシリンジ４から貫通穴１ｄに注入さ
れた試料は、溝２ｂと貫通穴１ｅを通って排出される。
また、Ａから貫通穴１ｃへ供給された流体は、所謂スプ
リット方式により、一部が溝２ａ及び貫通穴１ｂを通っ
てＢに供給され残りが溝２ａ及び貫通穴１ａを通って排
出される。

【００１３】その後、図１のローター２が時計方向に所
定角度だけ回転すると、図２（１）の状態も太線矢印で
示す如く所定角度だけ回転して図２（２）となる。この
状態では、マイクロシリンジ４から貫通穴１ｄに注入さ
れた試料は、溝２ｂと貫通穴１ｅを通って排出される。
また、Ａから貫通穴１ｃへ供給された流体は、所謂スプ
リット方式により、一部が溝２ａ及び貫通穴１ｂを通っ
てＢに供給され残りが溝１ｇ，溝２ｄ，溝１ｆ，及び貫
通穴１ａを通って排出される。

【００１４】一方、図３は本発明に係わる微量試料注入
器の使用例説明図であり、図中、図１や図２と同一記号
は同一意味を持たせて使用しここでの重複説明は省略す
る。また、３は図１や図２を用いて詳述した本発明実施
例の微量試料注入器、５は微量試料注入器３のローター
を所定角度回転させるモーター、６はモーター５の駆動
を制御するシーケンサ、７は槽８内の移動相を送液する
送液ポンプ、９は内部に例えばイオン交換樹脂が充填さ
れたカラム、１０は例えば導電率計でなる検出器、１１
は例えばキャピラリーチューブでなる抵抗管である。

【００１５】図３において、送液ポンプ７が駆動する
と、槽８内の移動相が、送液ポンプ７を経由して微量試
料注入器３の貫通穴１ｃに供給され、その一部が、溝２
ａ→貫通穴１ｂ→カラム９→検出器１０の流路で流れ、
残りが、溝２ａ→貫通穴１ａ→抵抗管１１の流路で流れ
る。また、マイクロシリンジ４から貫通穴１ｄに試料が
注入されると、その試料は溝２ｂと貫通穴１ｅを通って
排出されながら溝２ｂ内を満たす。

【００１６】この状態で、微量試料注入器３がオンにな
ると、図２（１）の状態も太線矢印で示す如く所定角度
だけ回転して図２（２）となる。このため、図１及び図
２を用いて詳述したように、マイクロシリンジ４から微
量試料注入器３の貫通穴１ｄに注入された試料は、溝２
ｃと貫通穴１ｅを通って排出される。

【００１７】また、Ａ方向から微量試料注入器３の貫通
穴１ｃに供給された移動相は、その一部が、溝２ａ及び
貫通穴１ｂを通ってＢ方向のカラム９に供給され、残り
が溝１ｇ，溝２ｄ，溝１ｆ，及び貫通穴１ａを通って排
出される。このため、溝２ｂ内を満たしていた試料は移
動相に搬送されてカラム９に至り、ここでクロマトグラ
フィックに分離され、その後、検出器１０で検出され
る。

【００１８】尚、本発明は上述の実施例に限定されるこ
となく種々の変形が可能であり、例えば検出器１１とし
て紫外線吸収検出器などを使用してもよい。また、サプ
レッサを用いる所謂サプレスト型イオンクロマトグラフ
ィーに本発明を適用してもよい。

【００１９】

【発明の効果】以上詳しく説明したような本発明によれ
ば、次の〜のような効果が得られ、その結果、微量
の試料を安定して注入できる微量試料注入器が実現す
る。微量試料注入器の内部溝に満たされた試料が所謂スプ
リットされた移動相によってカラムに搬送されるため、
スプリット部における試料の残存，汚染，及び拡散など
の問題がなく、試料を再現性よく分析できる。試料を計量貯留する微量試料注入器の内部溝はロータ
ー内に設けられて小容量となっているが、更に微量の試
料注入を行ないたい場合には、試料注入器が試料注入状
態となっている時間を変化させることにより、試料注入
量を自由に変化させることができる。移動相を分岐させるためのスプリット部が微量試料注
入器の内部に設けられているため、分岐された移動相の
廃液出口に接続される抵抗管の流体抵抗値を変化させる
ことにより、移動相流量を自由に変化させることができ
る。スブリットされて排出される移動相は試料溶液によっ
て汚染されることがないため、分岐された移動相の廃液
出口に接続される抵抗管から排出された移動相を移動相
容器に戻して再使用することもできる。このため、従来
のスプリット式ミクロ液体クロマトグラフィと異なり移
動相の消費量を極力少なくすることもできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明実施例の要部分解構成斜視図である。

【図２】本発明実施例の動作説明図である。

【図３】本発明実施例の使用例説明図である。

【符号の説明】

１ステータ２ローター３微量試料注入器４マイクロシリンジ７送液ポンプ８陽イオン捕捉用カラム９カラム１０検出器１１抵抗管

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】一方の面に第１〜第４の円弧状溝が形成さ
れると共に所定角度だけ往復回転可能なローターと、該
ローターの前記面と接する一方の面に第１，第２の溝が
形成されると共に第１〜第６の貫通穴が設けられたディ
スク状のステータとを具備し、前記第４貫通穴から注入
された試料が前記第３溝を満たした後、前記ローターを
所定角度回転させ、前記第２貫通穴から導入から移動相
でもって前記第３溝内の試料を搬送することを特徴とす
る微量試料注入器。