CS233191B1

CS233191B1 - Involved for gas chromatography analysis by gas chromatography

Info

Publication number: CS233191B1
Application number: CS768883A
Authority: CS
Inventors: Vlastimil Rezl
Original assignee: Vlastimil Rezl
Priority date: 1983-10-20
Filing date: 1983-10-20
Publication date: 1985-02-14

Abstract

Vynález se týká elementární analýzy například organických látek. Podstatou vynálezu je, že mezi výstup třícestného ventilu a chromátografiokou kolonu je zapojen první pneumatický odpor, na výstupu spojený obtokovou smyčkou přes druhý pneumatický odpor s přívodem nosného plynu, přičemž k přívodu z ředicí komory je připojen přes jednocestný ventil třetí pneumatický odpor s výpustí do atmosféry. Zapojeni je určeno zejména pro plynové chromatografy.The invention relates to the elemental analysis of, for example, organic substances. The essence of the invention is that a first pneumatic resistor is connected between the outlet of the three-way valve and the chromatographic column, at the outlet connected by a bypass loop via a second pneumatic resistor to the carrier gas supply, while a third pneumatic resistor with a discharge to the atmosphere is connected to the supply from the dilution chamber via a one-way valve. The connection is intended in particular for gas chromatographs.

Description

Vynález se týká zapojení pro analýzu plynných směsí plynovou chrornátografií k elementární analýze organických látek.The invention relates to an arrangement for the analysis of gaseous mixtures by gas chromatography to elemental analysis of organic compounds.

V Čs. pat. 140342 a A.O. 157857 je popsán způsob a zapojení pro analýzu plynných směsí reakční plynovou chromatografií, vhodné například k elementární analýze organických látek. Bodle těchto vynálezů se analyzovaný vzorek ponechá zreagovat definovaným způsobem a reakční plyny se shromáždí a zředí za konstantních podmínek tlaku, teploty a objemu v ředicí komoře cylindrického tvaru, a po homogenizaci dávkují pomocí pístu do chromtografické kolony a měřicí části detektoru, například tepelně vodivostního. Reaktor a ředicí komora jsou v obtokovém uspořádání. Na chromatografickou kolonu, spo jenou s detektorem, se přivádí přes třícestný ventil buď nosný plyn* nebo směs plynů z ředicí komory. Při přepínání třícestného ventilu, zejména v případě membránového ventilu, dochází k pneumatickým rázům, které ovlivňují separaci a funkcí detektoru, jestliže se pracuje s jeho maximální citlivostí. Navíc při malém odběru plynu z ředicí komory chod pístu není plynulý, a tak je ovlivněn průtok plynu kolonou i detektorem.V Čs. U.S. Pat. 140342 and A.O. No. 157857 describes a method and a method for analyzing gaseous mixtures by reaction gas chromatography, suitable for example for elemental analysis of organic compounds. According to the present invention, the sample to be analyzed is reacted in a defined manner and the reaction gases are collected and diluted under constant pressure, temperature and volume conditions in a cylindrical dilution chamber and, after homogenization, dosed via a piston to a chromatographic column and detector measuring portion, e.g. The reactor and the dilution chamber are in the bypass arrangement. Either the carrier gas * or the gas mixture from the dilution chamber is fed to the detector-coupled chromatographic column. When switching the three-way valve, especially in the case of a diaphragm valve, there are pneumatic surges that affect the separation and function of the detector when operating at maximum sensitivity. In addition, when the gas from the dilution chamber is low, the operation of the piston is not continuous and thus the gas flow through the column and the detector is affected.

Tyto dosavadní nevýhody odstraňuje zapojení pro analýzu plynných směsí plynovou chromátografií, jehož podstatou je, že mezi výstup třícestného ventilu a chromatografickou kolonu je zapojen první pneumatický odpor na výstupu spojený obtokovou smyčkou přes druhý pneumatický odpor s přívodem nosného plynu, přičemž k přívodu z ředicí komory je připojen přes jednocestný ventil třetí pneumatický odpor s výpustí do atmosféry.These prior art drawbacks are eliminated by gas chromatographic analysis of gaseous mixtures, which consists in connecting a first pneumatic resistance at the outlet connected by a bypass loop through the second pneumatic resistance to the carrier gas inlet between the three-way valve outlet and the chromatographic column, connected via a one-way valve a third pneumatic resistor with a discharge into the atmosphere.

-2233 191-2233 191

Hlavní předností zapojení podle vynálezu je, že odstraňuje vznik pneumatických rázů při analýze a tím umožňuje vyšší pneumatickou stabilizaci separačního a detekčního systému, přesnější analýzu a zvýšení rozsahu linearity odezvy detektoru v důsledku sekundárního ředění analyzované směsi nosným plynem.The main advantage of the circuitry according to the invention is that it eliminates the occurrence of pneumatic shocks in the analysis and thus allows for greater pneumatic stabilization of the separation and detection system, more accurate analysis and increased detector response linearity due to secondary dilution of the analyzed mixture with carrier gas.

Vynález blíže objasní přiložený výkres, na kterém je na obr. I naznačen příklad spojení při přípravě zařízení k analýze a na obr. 2 při dávkování z ředicí komory.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The invention is illustrated in greater detail in the accompanying drawing, in which FIG.

Hlavní součást zapojení na obr. 1 a 2 'tvoří třícestný ventil X, jehož první vstup je spojen s přívodem 8 nosného plynu s druhý s přívodem <3 z ředicí komory. Výstup třícestného ventilu J. je spojen přes první pneumatický odpor 2_tchromatografiekou kolonu j5 s detektorem jL·· Přívod 8 nosného plynu je spojen obtokovou smyčkou přes druhý pneumatický odpor £ s prvním pneumatickým odporem 2 a vstupem do chromatografické kolony £. Přívod 2 z ředicí komory je ještě spojen přes jednocestný ventil £, třetí pneumatický odpor £ s vývodem do atmosféry. Poměr mezi hodnotami prvního a druhého pneumatického odporu 2 a J určuje stupeň ředění směsi dávkované z ředicí komory do chromatografieké kolony 2* Hodnota třetího pneumatického odporu určuje rychlost odpouštění obsahu ředicí komory a plynulost chodu pístu v ředicí komoře.1 and 2 'form a three-way valve X, the first inlet of which is connected to the carrier gas inlet 8 and the second to the inlet of the dilution chamber. J. outlet three-way valve is connected via a first pneumatic resistor 2 _t chromatography column j5 detector JL · carrier gas inlet 8 is connected via a second bypass loop pneumatic resistor £ first pneumatic resistor 2 and the inlet of the chromatographic column £. The inlet 2 of the dilution chamber is connected via a one-way valve 6, a third pneumatic resistor 6, to an outlet into the atmosphere. The ratio between the values of the first and second pneumatic resistors 2 and J determines the degree of dilution of the mixture fed from the dilution chamber to the chromatography column 2. The value of the third pneumatic resistor determines the rate of discharge of the dilution chamber content and the fluidity of the piston.

Zapojení pracuje za provozu takto. Jak náaorně naznačeno na obr. 1, nosný plyn, například helium, při zahájení analýzy proudí otevřeným třícestným ventilem J. jednak přes první pneumatický odpor 2 a jednak obtokovou smyčkou přes druhý pneumatický odpor 2 do chromatografieké kolony £ a detektoru 2· Jednocestný ventil £ v této fázi zůstává uzavřen. Při přepnutí třícestného ventilu £ do polohy naznačené na obr. 2 je nosný plyn do chromatografieké kolony £ přiváděn pouze obtokovou smyčkou přes druhý pneumatický odporuj současně se do ní přivádí přes první pneumatický odpor 2 a třícestný ventil 2 přívodem 2 obsah ředicí komory. Současně v této fázi je odpouštěna část obsahu ředicí komory do okolní atmosféry přes jednocestný ventil £ a třetí pneumatický odpor 2 výpustí 10.The wiring works as follows during operation. As indicated in FIG. 1, a carrier gas, such as helium, flows through an open three-way valve J at the start of the analysis both through the first pneumatic resistor 2 and through the bypass loop through the second pneumatic resistor 2 into chromatography column 6 and detector 2. this phase remains closed. When the three-way valve 6 is switched to the position shown in FIG. 2, the carrier gas to the chromatography column 6 is fed only by a bypass loop through the second pneumatic resistor and is simultaneously fed via the first pneumatic resistor 2 and the three-way valve 2 through the inlet 2. At the same time, a portion of the contents of the dilution chamber is discharged into the ambient atmosphere via the one-way valve 6 and the third pneumatic resistor 2 through the outlets 10.

-3233 191-3233 191

Zapojení je použitelné všude tam, kde se aplikuje reakění plynová chromatografie, například při elementární analýze organických látek, při stanoveni uhlíku, síry, vodíku, kyslíku a dusíku v ocelích a kovech, při stanovení celkového organického uhlíku, dusíku a celkové spotřeby kyslíku ve vodách, a podobně.Wiring is applicable wherever gas chromatography reaction is applied, for example in elemental analysis of organic matter, determination of carbon, sulfur, hydrogen, oxygen and nitrogen in steels and metals, determination of total organic carbon, nitrogen and total oxygen consumption in water, etc.

Claims

Circuit for gas mixture analysis by gas chromatography consisting of three-way valve? whose poison input is connected by ε carrier gas? a second inlet with a dilution chamber and an outlet through a chromatographic column with a detector? characterized in that between the outlet of the three-way valve (1) and the chromatographic column (6) a first pneumatic resistor (2) is connected at the outlet connected by a bypass loop via a second pneumatic resistor (3) to the carrier gas supply (θ)? wherein a third pneumatic resistor with an outlet (10) is connected to the atmosphere via a one-way valve (4) to the inlet (9) from the dilution chamber,