RU2125723C1 - Device taking and injecting samples - Google Patents

Device taking and injecting samples Download PDF

Info

Publication number
RU2125723C1
RU2125723C1 RU97104323A RU97104323A RU2125723C1 RU 2125723 C1 RU2125723 C1 RU 2125723C1 RU 97104323 A RU97104323 A RU 97104323A RU 97104323 A RU97104323 A RU 97104323A RU 2125723 C1 RU2125723 C1 RU 2125723C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
line
sample
carrier gas
sampling
intermediate chamber
Prior art date
Application number
RU97104323A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU97104323A (en
Inventor
М.Н. Балдин
А.Ф. Горохов
В.В. Федотов
Original Assignee
Конструкторско-технологический институт геофизического и экологического приборостроения СО РАН
Общество с ограниченной ответственностью "Сибертех"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Конструкторско-технологический институт геофизического и экологического приборостроения СО РАН, Общество с ограниченной ответственностью "Сибертех" filed Critical Конструкторско-технологический институт геофизического и экологического приборостроения СО РАН
Priority to RU97104323A priority Critical patent/RU2125723C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2125723C1 publication Critical patent/RU2125723C1/en
Publication of RU97104323A publication Critical patent/RU97104323A/en

Links

Images

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

FIELD: gas analysis. SUBSTANCE: device taking and injecting samples can be used in combination with gas chromatograph to check level of pollution of environment. It includes sampling line communicating with inlet to analyzed atmosphere, intermediate chamber linked with outlet to pump and line injecting sample into analyzer connected in sequence through flow limiters. Intermediate chamber and line injecting sample are joined with inlets to source of carrier gas through valves. Flow limiter is installed in line of carrier gas that connects line injecting sample to source of carrier gas. Sampling line is linked with outlet to pump. EFFECT: provision for high reproducibility of analysis. 4 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для контроля уровня загрязненности окружающей среды, анализа газовыделений, в том числе токсичных, сопровождающих различные технологические процессы, и в других областях, где требуется проведение экспрессных анализов состава микропримесей веществ в газах. The invention relates to gas analysis and can be used to control the level of environmental pollution, analysis of gas emissions, including toxic, accompanying various technological processes, and in other areas where rapid analyzes of the composition of trace substances in gases are required.

Известно устройство для отбора и ввода парогазовых смесей в газовый хроматограф, которое представляет собой многоходовой вращающийся кран, состоящий из двух цилиндрических металлических блоков, плотно прижатых друг к другу пружиной. В верхнем блоке имеются равноотстоящие друг от друга отверстия, соединенные с таким же количеством входных трубок. Нижний блок имеет канавки в форме дуг, длина которых достаточна для соединения двух соседних отверстий. Кран из положения "заполнение пробой" в положение "ввод пробы" и наоборот переводится вручную или автоматически [1]. A device for the selection and input of gas-vapor mixtures in a gas chromatograph, which is a multi-way rotary valve, consisting of two cylindrical metal blocks, tightly pressed against each other by a spring. In the upper block there are equally spaced openings connected to the same number of inlet tubes. The lower block has grooves in the form of arcs, the length of which is sufficient to connect two adjacent holes. The tap from the position of "filling the sample" to the position of "entering the sample" and vice versa is transferred manually or automatically [1].

В данном устройстве проба, проходя через движущиеся узлы, сорбируется на них, что приводит к эффекту "памяти", который усиливается по мере эксплуатации устройства. Кроме того, вращающиеся краны - громоздкие устройства, сложные в изготовлении. Мембранные и поршневые краны имеют еще большие эффекты "памяти" [1]. In this device, the sample, passing through the moving nodes, is sorbed on them, which leads to the effect of "memory", which increases with the operation of the device. In addition, rotating cranes are bulky devices that are difficult to manufacture. Diaphragm and piston taps have even greater “memory” effects [1].

Известно устройство отбора и ввода пробы, содержащее линию отбора пробы из источника анализируемого газа с дросселем на входе, разветвляющуюся на линии ввода пробы, например, в хроматографическую колонку и сброса пробы в атмосферу с соответствующими дросселями, линию газа-носителя, которая через двухпозиционный клапан подсоединена к линиям ввода пробы и сброса пробы перед соответствующими дросселями [2]. A device for sampling and introducing a sample is known, comprising a sampling line from the source of the analyzed gas with an inlet throttle, branching on the sample inlet line, for example, into a chromatographic column and discharging the sample into the atmosphere with corresponding chokes, a carrier gas line that is connected via a two-position valve to the sample entry and discharge lines in front of the corresponding chokes [2].

Устройство работает следующим образом. При отсутствии пробоотбора газ-носитель подается в преддроссельное пространство линии ввода пробы, часть газа-носителя продувает хроматографическую колонку, а другая часть через точку ветвления уходит на сброс, перекрывая поступление анализируемой пробы на вход хроматографической колонки. Проба, самопроизвольно расширяясь, вместе с газом-носителем уходит в линию сброса. При вводе пробы поток газа-носителя через двухпозиционный клапан направляется на вход линии сброса, которая перекрывается для пробы, расширяющейся теперь в линию ввода. После ввода пробы первоначальное состояние системы восстанавливается. The device operates as follows. In the absence of sampling, the carrier gas is fed into the pre-throttle space of the sample inlet line, part of the carrier gas is blown through the chromatographic column, and the other part goes to the discharge through the branch point, blocking the flow of the analyzed sample to the input of the chromatographic column. The sample, expanding spontaneously, together with the carrier gas goes into the discharge line. When the sample is introduced, the carrier gas flow through the on-off valve is directed to the inlet of the discharge line, which is blocked for the sample, which is now expanding into the input line. After entering the sample, the initial state of the system is restored.

Известное устройство позволяет вводить пробы на анализ только из области более высокого относительно входа хроматографической колонки давления. Для ввода пробы из атмосферы необходимо осуществить дополнительную операцию, закачать пробу в резервуар насосом, создающим высокое давление, или увеличить давление в резервуаре путем подачи инертного газа из баллона высокого давления, что приведет к разбавлению пробы. Затем через регулятор давления подсоединить резервуар к пробоотборной линии устройства отбора и ввода пробы. Проведение подготовительной операции отбора пробы занимает много времени и требует применения дополнительных громоздких устройств: насоса, создающего высокое давление, регулятора давления, баллона с инертным газом. Кроме того, возможна адсорбция анализируемых веществ на внутренней поверхности резервуара, насоса, регулятора давления, что снижает точность и достоверность анализа. The known device allows you to enter samples for analysis only from the region higher relative to the inlet of the chromatographic column of pressure. To enter the sample from the atmosphere, it is necessary to carry out an additional operation, pump the sample into the tank with a high-pressure pump, or increase the pressure in the tank by supplying an inert gas from the high-pressure cylinder, which will lead to dilution of the sample. Then, through the pressure regulator, connect the tank to the sampling line of the sampling and injection device. The preparatory sampling operation takes a lot of time and requires the use of additional bulky devices: a high-pressure pump, a pressure regulator, an inert gas cylinder. In addition, adsorption of the analytes on the inner surface of the tank, pump, pressure regulator is possible, which reduces the accuracy and reliability of the analysis.

Известно устройство отбора и ввода пробы, выполненное в виде коаксиальной последовательности линии отбора пробы, сообщающейся по входу с пробосодержащей атмосферой, подсоединенной на выходе через управляемый клапан к насосу, промежуточной камеры, сообщающейся по входу с камерой отбора пробы и подсоединенной на выходе через управляемый клапан к источнику газа-носителя и насосу, линии ввода пробы в анализатор с установленным после него устройством, создающим вакуум. (3)
Устройство отбора и ввода пробы работает следующим образом. Посредством насоса и клапана в линии газа-носителя давления в промежуточной камере и линии ввода устанавливаются такими, что часть потока газа-носителя отсекает вход промежуточной камеры от потока анализируемой пробы, проходящей через линию отбора пробы, а другая часть поступает на продувку анализатора. В момент начала пробоотбора давления в промежуточной камере и линии ввода устанавливаются такими, что поток пробы из линии отбора поступает в промежуточную камеру и далее в линию ввода пробы. После заполнения линии ввода требуемым для анализа объемом пробы, давления в промежуточной камере и линии ввода восстанавливают до прежних значений, поток пробы выдавливается газом-носителем из промежуточной камеры, а "пробка" пробы в линии ввода отсекается от потока пробы и вводится на анализ, вход промежуточной камеры закрывается для пробы, т.е. устанавливается исходное состояние системы.
A device for sampling and introducing a sample is made in the form of a coaxial sequence of a sampling line communicating at the inlet with a sample-containing atmosphere, connected at the outlet through a controlled valve to a pump, an intermediate chamber communicating at the input with a sampling chamber and connected at the output through a controlled valve to a carrier gas source and a pump, a sample inlet line into the analyzer with a vacuum device installed after it. (3)
A device for sampling and injection works as follows. By means of a pump and a valve in the carrier gas line, the pressures in the intermediate chamber and the inlet line are set such that a part of the carrier gas stream cuts off the inlet of the intermediate chamber from the stream of the analyzed sample passing through the sampling line, and the other part enters the analyzer purge. At the start of sampling, the pressures in the intermediate chamber and the inlet line are set such that the sample flow from the sampling line enters the intermediate chamber and then into the sample inlet line. After filling the inlet line with the sample volume required for analysis, the pressure in the intermediate chamber and the inlet line are restored to the previous values, the sample stream is squeezed out by the carrier gas from the intermediate chamber, and the “plug” of the sample in the inlet line is cut off from the sample stream and introduced into the analysis, input the intermediate chamber closes for the sample, i.e. the initial state of the system is set.

Известное устройство имеет ряд недостатков, ограничивающих возможности газохроматографического анализа. Эти ограничения связаны с использованием вакуума на выходе аналитического тракта (разделительное устройство и детектор), который необходим для создания перепада давления на хроматографической колонке и обеспечения последовательного ввода пробы из атмосферы в линию ввода пробы и хроматографическую колонку. Кроме того, обусловленный вакуумом перепад давления на колонке понуждает поток газа-носителя через нее, поступающего из источника газа-носителя в линию ввода при давлении, близком к атмосферному. Поскольку перепад давления, создаваемый вакуумным насосом, не превышает 0,1 МПа, то высокоэффективные хроматографические колонки: набивные, капиллярные, поликапиллярные не могут быть использованы, так как для обеспечения оптимальной скорости газа-носителя через них и ввода пробы требуется перепад давления более 0,1 МПа (до 0,2 - 0,6 МПа). В силу этого известное устройство совместимо только с малоэффективными короткими колонками, имеющими низкое газодинамическое сопротивление. Использование вакуума на выходе колонки исключает применение многих детекторов, например, пламенно-ионизационного и пламенно-фотометрического, что обусловлено затуханием пламени при низком давлении газа. Кроме того, при давлении ниже атмосферного изменяются характеристики (чувствительность, селективность, фоновый ток) детектора электронного захвата, детектора по теплопроводности и других, так как параметры указанных детекторов зависят от давления газа-носителя. The known device has several disadvantages that limit the possibilities of gas chromatographic analysis. These limitations are associated with the use of vacuum at the exit of the analytical path (separation device and detector), which is necessary to create a pressure drop across the chromatographic column and to ensure sequential introduction of the sample from the atmosphere into the sample input line and the chromatographic column. In addition, the pressure drop across the column caused by the vacuum causes the carrier gas to flow through it, coming from the carrier gas source to the inlet line at a pressure close to atmospheric. Since the pressure drop created by the vacuum pump does not exceed 0.1 MPa, high-performance chromatographic columns: printed, capillary, and multicapillary cannot be used, since a pressure drop of more than 0 is required to ensure the optimal carrier gas velocity through them and sample injection 1 MPa (up to 0.2 - 0.6 MPa). Due to this, the known device is compatible only with ineffective short columns having low gas-dynamic resistance. The use of vacuum at the column outlet eliminates the use of many detectors, for example, flame ionization and flame photometric, which is due to the attenuation of the flame at low gas pressure. In addition, at pressures below atmospheric, the characteristics (sensitivity, selectivity, background current) of the electron capture detector, thermal conductivity detector, and others change, since the parameters of these detectors depend on the pressure of the carrier gas.

Целью изобретения является расширение функциональных возможностей устройства отбора и ввода пробы, обеспечивающих его применение в газохроматографических приборах, предназначенных для обнаружения и измерения концентраций веществ в атмосфере и в газовых смесях с давлением ниже атмосферного, при одновременном повышении достоверности, экспрессности и чувствительности анализа. The aim of the invention is to expand the functionality of the device for sampling and sampling, ensuring its use in gas chromatographic instruments designed to detect and measure concentrations of substances in the atmosphere and in gas mixtures with a pressure below atmospheric, while increasing the reliability, expressivity and sensitivity of the analysis.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве отбора и ввода пробы, содержащем последовательно соединенные линию отбора пробы, сообщающуюся по входу с пробосодержащей атмосферой, на выходе подсоединенной к насосу, промежуточную камеру, подсоединенную на выходе через клапан к насосу, и линию ввода пробы в хроматографическую колонку анализатора, источник газа-носителя, промежуточная камера и линия ввода пробы по входу подсоединены через клапаны к источнику газа-носителя, при этом линия отбора пробы, промежуточная камера и линия ввода пробы соединены между собой через ограничители потока. Кроме того, в линии газа-носителя, соединяющей линию ввода пробы с источником газа-носителя, установлен ограничитель потока, а линия ввода пробы, ограничители потока, соединяющие ее с промежуточной камерой и источником газа-носителя, размещены в одном термостате с хроматографической колонкой, промежуточная камеры содержит адсорбент. This goal is achieved by the fact that in the sampling and injection device containing a serially connected sampling line communicating at the inlet with the sample-containing atmosphere, at the outlet connected to the pump, an intermediate chamber connected at the outlet through the valve to the pump, and the sampling inlet line the analyzer column, the carrier gas source, the intermediate chamber and the sample inlet input line are connected via valves to the carrier gas source, while the sampling line, the intermediate chamber and the injection line The robes are interconnected through flow restrictors. In addition, a flow limiter is installed in the carrier gas line connecting the sample inlet line to the carrier gas source, and the sample inlet line, flow restrictors connecting it with the intermediate chamber and the carrier gas source are placed in the same thermostat with a chromatographic column, the intermediate chamber contains an adsorbent.

На фиг. 1 представлена функциональная схема предлагаемого устройства. In FIG. 1 presents a functional diagram of the proposed device.

На фиг. 2 представлена хроматограмма, полученная в результате измерения содержания в атмосфере бензола, толуола и ксилола. In FIG. 2 presents a chromatogram obtained by measuring the atmospheric content of benzene, toluene and xylene.

Устройство отбора и ввода пробы содержит линию отбора 1, промежуточную камеру 2, линию ввода пробы 3, ограничители потока 4, 5, 6, источник газа-носителя 7, линии газа-носителя 8, 9, насосы 10, 11, клапаны 12, 13, 14, блок управления клапанами 15, термостаты 16, 17, хроматографическую колонку 18, детектор 19. The sampling and injection device comprises a sampling line 1, an intermediate chamber 2, a sampling input line 3, flow restrictors 4, 5, 6, a carrier gas source 7, carrier gas lines 8, 9, pumps 10, 11, valves 12, 13 , 14, valve control unit 15, thermostats 16, 17, chromatographic column 18, detector 19.

Устройство отбора и ввода пробы работает следующим образом. В режиме отбора пробы клапан 12 закрыт, клапаны 13, 14 открыты. При этом газ-носитель из источника 7 по линии газа-носителя 9 под постоянным давлением через клапан 13 и ограничитель потока 6 поступает в линию ввода пробы 3, где разветвляется на два потока. Один из потоков поступает в хроматографическую колонку 18, детектор 19 и далее сбрасывается в атмосферу. Другой поток газа-носителя через ограничитель потока 5, клапан 14 и насос 10 сбрасывается в атмосферу. При этом побуждаемая насосом 10 парогазовая смесь с анализируемой пробой через линию отбора 1 и ограничитель потока 4 поступает в промежуточную камеру 2, заполняет ее, замещая газ-носитель. Избыток парогазовой смеси с анализируемой пробой через клапан 14 и насос 10 сбрасывается в атмосферу. После наполнения промежуточной камеры 2 пробой, в которой концентрация анализируемых компонентов такая же, как в анализируемой атмосфере, клапаны 13, 14 закрываются и открывается клапан 12, в результате чего газ-носитель из источника 7 проходит через клапан 12 и разветвляется на два потока. Один поток, проходя через промежуточную камеру 2, захватывает пробу и вместе с ней через ограничитель потока 5 поступает в линию ввода пробы 3, и далее хроматографическую колонку 18. Другая часть газа-носителя сбрасывается в атмосферу через ограничитель потока 4 и линию отбора 1. После ввода пробы в режиме разделения клапаны 12, 14 закрываются, клапан 13 открывается, и поток газа-носителя из источника 7 по линии 9 через клапан 13 поступает в линию ввода пробы 3, где разветвляется на два потока. Один из потоков поступает в хроматографическую колонку 18 для хроматографического разделения и детектирования введенной пробы, другой поток, проходя через ограничитель потока 5, промежуточную камеру 2, ограничитель потока 4, линию отбора 1, сбрасывается в атмосферу, очищая при этом все элементы от остатков пробы. При скоростном хроматографическом анализе режим отбора пробы и режим анализа можно объединить, т.е. производить отбор пробы в то время, когда идет анализ. A device for sampling and sampling works as follows. In sampling mode, valve 12 is closed, valves 13, 14 are open. In this case, the carrier gas from the source 7 along the line of the carrier gas 9 under constant pressure through the valve 13 and the flow restrictor 6 enters the sample inlet line 3, where it branches into two streams. One of the flows enters the chromatographic column 18, the detector 19 and then is discharged into the atmosphere. Another carrier gas stream through flow restrictor 5, valve 14 and pump 10 is discharged into the atmosphere. In this case, the gas-vapor mixture induced by the pump 10 with the analyzed sample through the sampling line 1 and the flow restrictor 4 enters the intermediate chamber 2, fills it, replacing the carrier gas. The excess vapor-gas mixture with the analyzed sample through the valve 14 and the pump 10 is discharged into the atmosphere. After filling the intermediate chamber 2 with a sample in which the concentration of the analyzed components is the same as in the analyzed atmosphere, the valves 13, 14 are closed and the valve 12 opens, as a result of which the carrier gas from the source 7 passes through the valve 12 and branches out into two streams. One stream, passing through the intermediate chamber 2, captures the sample and with it through the flow restrictor 5 enters the sample inlet line 3, and then the chromatographic column 18. Another part of the carrier gas is discharged into the atmosphere through the flow restrictor 4 and sampling line 1. After the sample inlet in the separation mode, the valves 12, 14 are closed, the valve 13 is opened, and the carrier gas stream from the source 7 through line 9 through the valve 13 enters the sample inlet line 3, where it branches into two streams. One of the streams enters the chromatographic column 18 for chromatographic separation and detection of the introduced sample, the other stream passing through the flow limiter 5, the intermediate chamber 2, the flow limiter 4, sampling line 1, is discharged into the atmosphere, while cleaning all elements from sample residues. In high-speed chromatographic analysis, the sampling mode and analysis mode can be combined, i.e. take a sample at the time of analysis.

В случае наличия в промежуточной камере адсорбента проба концентрируется на нем. При вводе пробы на анализ одновременно с переключением клапанов производят термодесорбцию пробы быстрым прогреванием адсорбента. If there is an adsorbent in the intermediate chamber, the sample is concentrated on it. When entering a sample for analysis, simultaneously with the switching of valves, thermal desorption of the sample is carried out by rapid heating of the adsorbent.

При дистанционном отборе пробы, когда используется линия отбора пробы 1 значительной протяженности и объема, на выходе линии отбора перед ограничителем потока 4 устанавливают насос 11. Это позволяет увеличить скорость пробоотбора и уменьшить влияние стенок линии отбора пробы на анализируемую смесь. For remote sampling, when a sampling line 1 of considerable length and volume is used, a pump 11 is installed at the outlet of the sampling line in front of the flow restrictor 4. This allows to increase the sampling speed and reduce the influence of the walls of the sampling line on the analyzed mixture.

Предлагаемое устройство отбора и ввода пробы позволяет вводить пробу для анализа при любых перепадах (в том числе отрицательных) давления между его выходом и входом хроматографической колонки, обеспечивая при этом хорошую воспроизводимость результатов анализа и высокую надежность работы. Данное устройство отбора и ввода пробы совместимо практически со всеми известными типами хроматографических колонок и детекторов, т.е. может быть использовано в любой газохроматографической аналитической системе. Все это обусловлено тем, что в данном устройстве промежуточная камера 2 и линия ввода пробы 3 подсоединены на входе через клапаны к источнику газа-носителя 7. Ограничитель потока 5, установленный между промежуточной камерой 2 и линией ввода 3, ограничивает сброс газа-носителя в атмосферу через клапан 14 и насос 10 во время отбора пробы и соответственно через промежуточную камеру 2, ограничитель потока 4 и линию отбора 1 во время разделения пробы, что способствует высокому давлению в линии ввода пробы 3 по отношению к промежуточной камере 2. Ограничитель потока 4 ограничивает сброс газа-носителя в атмосферу через линию отбора во время ввода пробы, что позволяет сжать газовую пробу, находящуюся в промежуточной камере 2, до давления выше давления на входе хроматографической колонки 18 и ввести ее на анализ. Сопротивления ограничителей потока 5, 6 на входе линии ввода пробы подбираются такими, чтобы обеспечить постоянное давление на входе колонки при вводе пробы в колонку и ее разделении. Для соблюдения данного требования указанные ограничители и хроматографическая колонка размещены в одном термостате 17. Ограничитель потока 4, промежуточная камера 2 помещены в термостат 16 для предотвращения сорбции веществ на их поверхности. The proposed device sampling and injection allows you to enter a sample for analysis at any differential (including negative) pressure between its output and the input of the chromatographic column, while ensuring good reproducibility of the analysis results and high reliability. This sampling and injection device is compatible with almost all known types of chromatographic columns and detectors, i.e. can be used in any gas chromatographic analytical system. All this is due to the fact that in this device the intermediate chamber 2 and the sample inlet line 3 are connected at the inlet through the valves to the source of carrier gas 7. The flow restrictor 5 installed between the intermediate chamber 2 and the inlet line 3 limits the discharge of carrier gas into the atmosphere through the valve 14 and pump 10 during sampling and, respectively, through the intermediate chamber 2, the flow restrictor 4 and the sampling line 1 during the separation of the sample, which contributes to the high pressure in the input line of the sample 3 with respect to the intermediate chamber 2. Restriction The flow analyzer 4 restricts the discharge of the carrier gas into the atmosphere through the sampling line during the injection of the sample, which allows compressing the gas sample located in the intermediate chamber 2 to a pressure higher than the pressure at the inlet of the chromatographic column 18 and introducing it for analysis. The resistances of the flow restrictors 5, 6 at the inlet of the sample inlet line are selected so as to provide a constant pressure at the column inlet when the sample is introduced into the column and separated. To comply with this requirement, these limiters and a chromatographic column are placed in one thermostat 17. The flow limiter 4, the intermediate chamber 2 are placed in the thermostat 16 to prevent sorption of substances on their surface.

Устройство отбора и ввода пробы было реализовано в газовом хроматографе со скоростной поликапиллярной колонкой и пламенно-ионизационным детектором и использовалось при измерении содержания в атмосфере бензола, толуола и ксилола. Были установлены следующие параметры системы: температура линии отбора пробы и промежуточной камеры - 150oC, температура хроматографической колонки и ограничителей потока 5, 6 - 50oC, температура пламенно-ионизационного детектора - 150oC, расход газа-носителя через колонку - 40 мл/мин, сбросовый очищающий поток газа-носителя в режиме анализа через промежуточную камеру и камеру отбора пробы - 10 мл/мин, скорость отбора анализируемого газа - 15 мл/мин, длительность режима отбора пробы - 10 с, длительность ввода пробы - 0,4 с, длительность хроматографического анализа - 10 с. Количество анализов, проведенных в автоматическом режиме с периодичностью 30 с, более 1000. Результаты анализов записаны на компьютере.The sampling and injection device was implemented in a gas chromatograph with a high-speed polycapillary column and a flame ionization detector and was used to measure the atmospheric content of benzene, toluene, and xylene. The following system parameters were established: the temperature of the sampling line and the intermediate chamber - 150 o C, the temperature of the chromatographic column and flow restrictors 5, 6 - 50 o C, the temperature of the flame ionization detector - 150 o C, the flow rate of the carrier gas through the column - 40 ml / min, waste cleaning gas flow of the carrier gas in the analysis mode through the intermediate chamber and the sampling chamber - 10 ml / min, the sampling rate of the analyzed gas - 15 ml / min, the duration of the sampling mode - 10 s, the duration of the sampling - 0, 4 s, duration chromatographic of analysis - 10. The number of analyzes performed in automatic mode with a frequency of 30 s is more than 1000. The results of the analyzes are recorded on a computer.

На фиг. 2 приведена хроматограмма, полученная в результате измерений. Пики на хроматограмме: 1 - бензол, 2 - толуол, 3 - о-ксилол, 4- п-ксилол. Среднеквадратичное отклонение (СКО) по времени выхода менее 0,5% для всех веществ, СКО по площади для бензола менее 3%, толуола менее 2%, для ксилолов менее 2,4%. In FIG. 2 shows the chromatogram obtained as a result of measurements. Peaks in the chromatogram: 1 - benzene, 2 - toluene, 3 - o-xylene, 4-p-xylene. The standard deviation (RMS) for the release time is less than 0.5% for all substances, the standard deviation for the area for benzene is less than 3%, toluene is less than 2%, for xylenes less than 2.4%.

Источники информации:
1. Гиошон Ж., Гийемен К. Количественная хроматография. - М.: Мир, 1991, с. 398 - 402.
Sources of information:
1. Gyoshon J., Guillaumen K. Quantitative chromatography. - M .: Mir, 1991, p. 398 - 402.

2. Патент Великобритании N 2055608, B 01 D 15/08, 1981. 2. British patent N 2055608, B 01 D 15/08, 1981.

3. Патент США N 4970905, G 01 N 1/24, 1990. 3. US patent N 4970905, G 01 N 1/24, 1990.

Claims (5)

1. Устройство отбора и ввода пробы, содержащее последовательно соединенные линию отбора пробы, сообщающуюся по входу с анализируемой атмосферой, промежуточную камеру, подсоединенную на выходе через клапан к насосу, и линию ввода пробы в анализатор, источник газа-носителя, отличающееся тем, что промежуточная камера и линия ввода пробы по входу подсоединены через клапаны к источнику газа-носителя, при этом линия отбора пробы, промежуточная камера и линия ввода пробы соединены между собой через ограничители потока. 1. A sampling and injection device containing a series-connected sampling line communicating at the inlet with the atmosphere being analyzed, an intermediate chamber connected at the outlet through the valve to the pump, and a sample inlet line to the analyzer, a carrier gas source, characterized in that the intermediate the inlet chamber and the sample inlet line are connected via valves to the carrier gas source, while the sampling line, the intermediate chamber, and the sample inlet line are interconnected via flow restrictors. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что промежуточная камера содержит адсорбент. 2. The device according to claim 1, characterized in that the intermediate chamber contains an adsorbent. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в линии газа-носителя, соединяющей линию ввода пробы с источником газа-носителя, установлен ограничитель потока. 3. The device according to claim 1, characterized in that a flow limiter is installed in the carrier gas line connecting the sample inlet line to the carrier gas source. 4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что линия ввода пробы и ограничители потока, соединяющие ее с промежуточной камерой и источником газа-носителя, размещены в одном термостате с хроматографической колонкой. 4. The device according to claim 1, characterized in that the sample inlet line and flow restrictors connecting it to the intermediate chamber and the carrier gas source are placed in one thermostat with a chromatographic column. 5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что линия отбора пробы на выходе подсоединена к насосу. 5. The device according to claim 1, characterized in that the sampling line at the outlet is connected to the pump.
RU97104323A 1997-03-04 1997-03-04 Device taking and injecting samples RU2125723C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97104323A RU2125723C1 (en) 1997-03-04 1997-03-04 Device taking and injecting samples

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97104323A RU2125723C1 (en) 1997-03-04 1997-03-04 Device taking and injecting samples

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2125723C1 true RU2125723C1 (en) 1999-01-27
RU97104323A RU97104323A (en) 1999-04-20

Family

ID=20190975

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU97104323A RU2125723C1 (en) 1997-03-04 1997-03-04 Device taking and injecting samples

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2125723C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2635611C2 (en) * 2012-01-27 2017-11-14 ЭсДжиЭс НОРТ АМЕРИКА ИНК. Composite sampling of fluid mediums
RU217236U1 (en) * 2022-09-22 2023-03-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения Российской академии наук GAS CHROMATOGRAPHIC SAMPLE INTRODUCER

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2635611C2 (en) * 2012-01-27 2017-11-14 ЭсДжиЭс НОРТ АМЕРИКА ИНК. Composite sampling of fluid mediums
RU217236U1 (en) * 2022-09-22 2023-03-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения Российской академии наук GAS CHROMATOGRAPHIC SAMPLE INTRODUCER

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5288310A (en) Adsorbent trap for gas chromatography
US5435169A (en) Continuous monitoring of organic pollutants
US5595709A (en) Instrument for measuring non-methane organic gases in gas samples
US3712111A (en) Flow control for gas analyzing apparatus
US8404185B2 (en) Adsorbent housing with separated adsorption outflow and desorption inflow
JP3719407B2 (en) Preparative liquid chromatograph
Deans An improved technique for back-flushing gas chromatographic columns
US10067100B2 (en) Method and apparatus for preconcentrating a gaseous sample
CN103364484A (en) Cigarette mainstream smoke on-line analysis device and method
US5047073A (en) Sorption separation apparatus and methods
US3471692A (en) Gas analyzer system employing a gas chromatograph and a mass spectrometer with a gas switch therebetween
JPH05288738A (en) Gas chromatograph apparatus
US6293995B2 (en) Chromatograph having a gas storage system
CN102405406A (en) Gas chromatography check valve and system
RU2125723C1 (en) Device taking and injecting samples
US4873058A (en) Flow divider for gas chromatographs
JPH06167482A (en) Volatile hydrocarbon continuously automatic analyzer
RU217236U1 (en) GAS CHROMATOGRAPHIC SAMPLE INTRODUCER
JPH0291564A (en) Head space sampler
Mitra et al. Microtrap interface for on‐line mass spectrometric monitoring of air emissions
JP2002107349A (en) Gas chromatograph, and analysis method of aromatic hydrocarbons in carbon dioxide
JPH08201363A (en) Sample concentrating device for analysis
US20030170902A1 (en) Automated environmental analytic system with improved sample throughput
Chen et al. Application of microtrap‐GC for continuous monitoring of organic emissions from a catalytic incinerator
SU935784A1 (en) Gas chromatograph

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120305