JPH0716583B2 - フッ化塩素を含む排ガスの乾式処理方法 - Google Patents
フッ化塩素を含む排ガスの乾式処理方法Info
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- JPH0716583B2 JPH0716583B2 JP2212698A JP21269890A JPH0716583B2 JP H0716583 B2 JPH0716583 B2 JP H0716583B2 JP 2212698 A JP2212698 A JP 2212698A JP 21269890 A JP21269890 A JP 21269890A JP H0716583 B2 JPH0716583 B2 JP H0716583B2
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- chlorine
- exhaust gas
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- fluoride
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、フッ化塩素を含む排ガスの処理方法に関する
ものである。
ものである。
［従来技術］ 半導体製造、超硬工具製造等の分野を中心に薄膜形成プ
ロセスが普及し、CVD装置や真空蒸着、スパッタリング
装置が多数稼働している。しかし、上記種々の装置にお
いては、基板に堆積すべき膜物質の一部が炉壁、反応器
壁、治具等に付着してスケールとなり工程に支障を来た
すため定期的にこれらのスケールをクリーニングするこ
とを必要としている。従来、炉や反応器を解体して酸に
よる湿式洗浄法で対処していたスケールのクリーニング
に対して、本発明者らは三フッ化塩素等のガスによって
おこなう乾式クリーニング法を提案し（特開昭64−1785
7号）、これにより炉や反応器を解体することなくスケ
ールの除去をおこなうことが可能となった。また、クリ
ーニング剤、クリーニング生成物ともガス状であるため
クリーニング作業が大幅に省力化されるところとなっ
た。
ロセスが普及し、CVD装置や真空蒸着、スパッタリング
装置が多数稼働している。しかし、上記種々の装置にお
いては、基板に堆積すべき膜物質の一部が炉壁、反応器
壁、治具等に付着してスケールとなり工程に支障を来た
すため定期的にこれらのスケールをクリーニングするこ
とを必要としている。従来、炉や反応器を解体して酸に
よる湿式洗浄法で対処していたスケールのクリーニング
に対して、本発明者らは三フッ化塩素等のガスによって
おこなう乾式クリーニング法を提案し（特開昭64−1785
7号）、これにより炉や反応器を解体することなくスケ
ールの除去をおこなうことが可能となった。また、クリ
ーニング剤、クリーニング生成物ともガス状であるため
クリーニング作業が大幅に省力化されるところとなっ
た。
該乾式クリーニングにおいて排出されるガスは反応生成
物である塩素、スケールのフッ化物のほか未反応の三フ
ッ化塩素、不活性ガスとしての窒素が主であるが、さら
に希釈用の空気等の混合物であり、そのまま排出するこ
とはできないものである。しかるに、かかる排ガスの効
果的な処理方法については、十分な検討がなされていな
かった。
物である塩素、スケールのフッ化物のほか未反応の三フ
ッ化塩素、不活性ガスとしての窒素が主であるが、さら
に希釈用の空気等の混合物であり、そのまま排出するこ
とはできないものである。しかるに、かかる排ガスの効
果的な処理方法については、十分な検討がなされていな
かった。
そこで本発明者らは、先に排ガスをアルカリと悪硫酸塩
または重亜硫酸塩との混合水溶液で洗浄することを特徴
とする湿式除害方法および排ガスを、固形中和剤と固形
の亜硫酸塩または重亜硫酸塩と接触させることを特徴と
する乾式除害方法を開発し、特願平２−10004号として
提案した。
または重亜硫酸塩との混合水溶液で洗浄することを特徴
とする湿式除害方法および排ガスを、固形中和剤と固形
の亜硫酸塩または重亜硫酸塩と接触させることを特徴と
する乾式除害方法を開発し、特願平２−10004号として
提案した。
［問題点を解決するための具体的手段］ 本発明者らは、上記方法の中で特に高濃度のガスを処理
できる乾式方法についてさらに検討した結果、固形状の
アルカリにより連続的な除害処理を行う際は問題なく処
理できるが、一旦処理を中断した後に再び処理を開始し
た場合、アルカリ充填層通過後のガス中に少量の塩素が
存在することを見いだし、この除去方法を検討した結
果、本発明に到達したものである。
できる乾式方法についてさらに検討した結果、固形状の
アルカリにより連続的な除害処理を行う際は問題なく処
理できるが、一旦処理を中断した後に再び処理を開始し
た場合、アルカリ充填層通過後のガス中に少量の塩素が
存在することを見いだし、この除去方法を検討した結
果、本発明に到達したものである。
すなわち本発明は、フッ化塩素ガスを含む排ガスを固体
状アルカリおよび吸着剤と接触させることを特徴とする
フッ化塩素を含む排ガスの乾式処理方法を提供するもの
である。
状アルカリおよび吸着剤と接触させることを特徴とする
フッ化塩素を含む排ガスの乾式処理方法を提供するもの
である。
本発明の除害の対象となるフッ化塩素は、ClF、ClF3、C
lF5の形で表わされるフッ化塩素である。
lF5の形で表わされるフッ化塩素である。
これらのガスは、普通前述したようにクリーニング等の
処理を行った後であるため、フッ化塩素ガスの他、クリ
ーニング処理により生成した各種のフッ化物、塩素およ
び不活性ガスを含有する。
処理を行った後であるため、フッ化塩素ガスの他、クリ
ーニング処理により生成した各種のフッ化物、塩素およ
び不活性ガスを含有する。
このようなガスは、固体状のアルカリ充填層を通過させ
ることにより除害することができる。
ることにより除害することができる。
この場合に使用する固体状アルカリとしては、アルカリ
金属もしくはアルカリ土類金属の水酸化物、酸化物また
は炭酸塩が挙げられるが、中でもソーダライム、水酸化
カリウム、水酸化ナトリウム、酸化カルシウム、水酸化
カルシウム等が好ましく、前記化合物は顆粒状の形で用
いることができる。
金属もしくはアルカリ土類金属の水酸化物、酸化物また
は炭酸塩が挙げられるが、中でもソーダライム、水酸化
カリウム、水酸化ナトリウム、酸化カルシウム、水酸化
カルシウム等が好ましく、前記化合物は顆粒状の形で用
いることができる。
前記の排ガスが、固体状アルカリ層と接触すると化学反
応がおこり、アルカリ金属またはアルカリ土類金属のフ
ッ化物または塩化物が生成し、充填層中に固定される。
応がおこり、アルカリ金属またはアルカリ土類金属のフ
ッ化物または塩化物が生成し、充填層中に固定される。
この際の反応は発熱反応であるので、上記反応中は充填
層の温度がかなり上昇する。充填層の温度は除害装置単
位断面積当りのフッ化塩素ガスの処理流量およびその濃
度によって決まるので、除害装置の設計条件に応じた処
理流量、濃度条件にて処理する必要がある。即ち、数十
vol％という高濃度の排ガスを直接処理する時は、充填
層のガス通過速度を通常数cm/min程度以下にとらなけれ
ばならないし、希釈ガスの利用が許容される場合は、窒
素等の不活性ガスで数vol％に希釈するのが望ましい。
層の温度がかなり上昇する。充填層の温度は除害装置単
位断面積当りのフッ化塩素ガスの処理流量およびその濃
度によって決まるので、除害装置の設計条件に応じた処
理流量、濃度条件にて処理する必要がある。即ち、数十
vol％という高濃度の排ガスを直接処理する時は、充填
層のガス通過速度を通常数cm/min程度以下にとらなけれ
ばならないし、希釈ガスの利用が許容される場合は、窒
素等の不活性ガスで数vol％に希釈するのが望ましい。
上述したような方法で、フッ化塩素ガスを固体状アルカ
リと連続的に反応させることにより、これらのガスに含
まれるフッ素、塩素、フッ化物等を完全に除害できるも
のである。
リと連続的に反応させることにより、これらのガスに含
まれるフッ素、塩素、フッ化物等を完全に除害できるも
のである。
しかし本発明者らは、斯かる原理に基づくフッ化塩素を
含む排ガスの除害実験を繰り返し実施するうちに、一旦
上記の除害処理を終了休止した後、ひき続いて除害処理
を再開した場合、再開後数分程度は除害処理が完全に行
われず、数十ppm程度の塩素ガスがアルカリ充填層通過
後のガス中に残留してしまうという現象が起きることに
気がついた。この現象は除害処理の中断が数分程度の短
時間の場合に起こらず、例えば一晩というように長い中
断後に起きる。その機構については充分明らかになって
いないが、連続的に処理を継続しているような時には発
生しない塩素ガスが、長時間休止後再開した時に除害ガ
ス中に認められるという点から、連続処理中断休止によ
って温度が下がり、フッ素に比べて反応性に劣る塩素の
固定化反応が充分進行せず、温度が回復するまでの間除
害ガス中に少量でてきたものと考えられる。
含む排ガスの除害実験を繰り返し実施するうちに、一旦
上記の除害処理を終了休止した後、ひき続いて除害処理
を再開した場合、再開後数分程度は除害処理が完全に行
われず、数十ppm程度の塩素ガスがアルカリ充填層通過
後のガス中に残留してしまうという現象が起きることに
気がついた。この現象は除害処理の中断が数分程度の短
時間の場合に起こらず、例えば一晩というように長い中
断後に起きる。その機構については充分明らかになって
いないが、連続的に処理を継続しているような時には発
生しない塩素ガスが、長時間休止後再開した時に除害ガ
ス中に認められるという点から、連続処理中断休止によ
って温度が下がり、フッ素に比べて反応性に劣る塩素の
固定化反応が充分進行せず、温度が回復するまでの間除
害ガス中に少量でてきたものと考えられる。
この処理中断後の塩素ガスの流出を防止するためには、
充填搭全体をヒーターで予熱しておくという方法も考え
られるが、斯かる方法は装置が大型化し、電力も消費す
るため設備費、ランニングコストともに負担が増すもの
であり、実用的であるといえない。
充填搭全体をヒーターで予熱しておくという方法も考え
られるが、斯かる方法は装置が大型化し、電力も消費す
るため設備費、ランニングコストともに負担が増すもの
であり、実用的であるといえない。
簡単な装置によってこの問題を解決する方法について検
討を重ねた結果、アルカリ薬剤と塩素ガス吸着剤をこの
順序で組み合わせて使用するのが最も効果的でかつコス
ト的にも有利であり、塩素ガス吸着剤としては活性炭と
ゼオライトが有効であることを見い出したものである。
すなわち、本発明の吸着剤としてはは、活性炭とゼオラ
イト5Aが挙げられる。
討を重ねた結果、アルカリ薬剤と塩素ガス吸着剤をこの
順序で組み合わせて使用するのが最も効果的でかつコス
ト的にも有利であり、塩素ガス吸着剤としては活性炭と
ゼオライトが有効であることを見い出したものである。
すなわち、本発明の吸着剤としてはは、活性炭とゼオラ
イト5Aが挙げられる。
斯かる塩素ガス用の吸着剤はアルカリ薬剤に較べて高価
でありかつその処理容量も小さいので単独で使用するに
はコスト的に不利である。本発明は前段のアルカリ薬剤
でフッ化塩素等の有害ガスの大部分を固定化処理し、こ
こで処理しきれないごくわずかの塩素を少量の吸着剤で
完全に取り除く非常に径済的で効率的なシステムを提供
するものである。
でありかつその処理容量も小さいので単独で使用するに
はコスト的に不利である。本発明は前段のアルカリ薬剤
でフッ化塩素等の有害ガスの大部分を固定化処理し、こ
こで処理しきれないごくわずかの塩素を少量の吸着剤で
完全に取り除く非常に径済的で効率的なシステムを提供
するものである。
上述したように本発明の方法により、フッ化塩素を含む
排ガスを処理する場合、処理を中断した場合にも常に最
終的に排出されるガス中の不純物はフッ素濃度がF2とし
て0.5ppm以下、塩素濃度がCl2として0.5ppm以下の値と
なり、フッ化塩素のクリーニング排ガスを確実にかつ簡
単に除害することができるものである。
排ガスを処理する場合、処理を中断した場合にも常に最
終的に排出されるガス中の不純物はフッ素濃度がF2とし
て0.5ppm以下、塩素濃度がCl2として0.5ppm以下の値と
なり、フッ化塩素のクリーニング排ガスを確実にかつ簡
単に除害することができるものである。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１〜３ ガス出口側に内径50mm、高さ20mmの吸着剤充填部を有す
る内径400mm、高さ900mmの固定床反応器の吸着充填部に
活性炭200gを充填し、さらに反応器本体には粒径が４〜
5mmの粒状のソーダライム75Kgを充填して、該容器を種
々のガスを排出できるラインに接続し除害用の試験装置
とした。
る内径400mm、高さ900mmの固定床反応器の吸着充填部に
活性炭200gを充填し、さらに反応器本体には粒径が４〜
5mmの粒状のソーダライム75Kgを充填して、該容器を種
々のガスを排出できるラインに接続し除害用の試験装置
とした。
次に、アモルファスシリコンをCVDで基板に析出させる
反応容器において、器壁に付着したアモルファスシリコ
ンのスケールを三フッ化塩素ガスで乾式クリーニングし
た場合の排ガスのモデル組成として第１表に示すような
組成に三フッ化塩素、四フッ化珪素、塩素、窒素をそれ
ぞれ混合してテスト用のガスとした。
反応容器において、器壁に付着したアモルファスシリコ
ンのスケールを三フッ化塩素ガスで乾式クリーニングし
た場合の排ガスのモデル組成として第１表に示すような
組成に三フッ化塩素、四フッ化珪素、塩素、窒素をそれ
ぞれ混合してテスト用のガスとした。
上記テスト用のガスを、それぞれいずれも反応容器の上
部より流量10/minで反応容器に導入して２時間連続し
て処理し、容器通過後のガス中のフッ素および塩素の濃
度を分析した。この場合、塩素ガス濃度の分析には、ガ
ステック社製の塩素用検知管を使用、一方フッ素濃度の
分析には、処理後のガスをアンモニア水を吸収液とする
ガス洗浄器中にバブリングさせて吸収させ、この溶液中
のフッ素濃度をフッ素イオン電極で分析する方法で測定
した。
部より流量10/minで反応容器に導入して２時間連続し
て処理し、容器通過後のガス中のフッ素および塩素の濃
度を分析した。この場合、塩素ガス濃度の分析には、ガ
ステック社製の塩素用検知管を使用、一方フッ素濃度の
分析には、処理後のガスをアンモニア水を吸収液とする
ガス洗浄器中にバブリングさせて吸収させ、この溶液中
のフッ素濃度をフッ素イオン電極で分析する方法で測定
した。
結果を第１表に示すが、いずれも処理後の排ガスはフッ
素濃度（F2換算、以下同様の分析値）:0.5ppm以下、塩
素濃度（Cl2換算、以下同様の分析値）:0.5ppm以下の値
であった。
素濃度（F2換算、以下同様の分析値）:0.5ppm以下、塩
素濃度（Cl2換算、以下同様の分析値）:0.5ppm以下の値
であった。
さらに上記方法による処理を１時間継続した後、排ガス
の供給を中断し、窒素ガスにて残ガスを充分追い出し24
時間放置し、上記方法と全く同様の操作を繰り返し、同
様にフッ素濃度および塩素濃度を測定した。
の供給を中断し、窒素ガスにて残ガスを充分追い出し24
時間放置し、上記方法と全く同様の操作を繰り返し、同
様にフッ素濃度および塩素濃度を測定した。
その結果、処理後の排ガスは連続処理時と同様にフッ素
濃度:0.5ppm以下、塩素濃度:0.5ppm以下の値であり、本
発明の方法により三フッ化塩素、四フッ化珪素、塩素は
完全に除害できることがわかった。
濃度:0.5ppm以下、塩素濃度:0.5ppm以下の値であり、本
発明の方法により三フッ化塩素、四フッ化珪素、塩素は
完全に除害できることがわかった。
実施例４、５ CVD装置のクリーニングにより発生する可能性のあるガ
スの１種として、六フッ化タングステンを選び、第１表
に示すガス組成を選んで実施例１〜３と同様の方法で処
理を行ったところ、連続的処理および処理中断後の処理
においても、処理後の排ガスはフッ素濃度:0.5ppm以
下、塩素濃度:0.5ppm以下の値であり、本発明の方法に
より六フッ化タングステンも完全に除害できることがわ
かった。
スの１種として、六フッ化タングステンを選び、第１表
に示すガス組成を選んで実施例１〜３と同様の方法で処
理を行ったところ、連続的処理および処理中断後の処理
においても、処理後の排ガスはフッ素濃度:0.5ppm以
下、塩素濃度:0.5ppm以下の値であり、本発明の方法に
より六フッ化タングステンも完全に除害できることがわ
かった。
批較例１〜３ 吸着剤充填部を有しない外は実施例１〜３と全く同様の
装置およびテスト用のガスを用いて、実施例１〜３と全
く同様の方法を実施した。そのガス組成および処理後の
ガス組成を同じく第１表に示す。
装置およびテスト用のガスを用いて、実施例１〜３と全
く同様の方法を実施した。そのガス組成および処理後の
ガス組成を同じく第１表に示す。
結果からわかるように、最初の連続的処理の後の出口ガ
ス中のフッ素および塩素の濃度は、フッ素濃度:0.5ppm
以下、塩素濃度:0.5ppm以下の値であり、完全に除害で
きるが、一旦中断後に実施例と同様の除害処理を行った
場合、処理後の約10〜15分間に、比較例１では20ppm、
比較例２では50ppm、比較例３では80ppmと塩素ガスが未
処理のまま排出されることがわかった。
ス中のフッ素および塩素の濃度は、フッ素濃度:0.5ppm
以下、塩素濃度:0.5ppm以下の値であり、完全に除害で
きるが、一旦中断後に実施例と同様の除害処理を行った
場合、処理後の約10〜15分間に、比較例１では20ppm、
比較例２では50ppm、比較例３では80ppmと塩素ガスが未
処理のまま排出されることがわかった。
［発明の効果］ 本発明の方法によれば、半導体の製造工程等でのCVD
法、PVD法等で生成するスケールを効率よく簡単にクリ
ーングできるフッ化塩素ガスを用いてクリーングした後
の排ガスを確実に除害処理することができ、有害物質の
放出を防ぐことができるものである。
法、PVD法等で生成するスケールを効率よく簡単にクリ
ーングできるフッ化塩素ガスを用いてクリーングした後
の排ガスを確実に除害処理することができ、有害物質の
放出を防ぐことができるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−91719（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−137736（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】フッ化塩素を含む排ガスを固体状アルカリ
および吸着剤と接触させることを特徴とするフッ化塩素
を含む排ガスの乾式処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2212698A JPH0716583B2 (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | フッ化塩素を含む排ガスの乾式処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2212698A JPH0716583B2 (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | フッ化塩素を含む排ガスの乾式処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0494723A JPH0494723A (ja) | 1992-03-26 |
| JPH0716583B2 true JPH0716583B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=16626947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2212698A Expired - Fee Related JPH0716583B2 (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | フッ化塩素を含む排ガスの乾式処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0716583B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9621620D0 (en) * | 1996-10-17 | 1996-12-11 | Intersurgical Ltd | Process for the manufacture of chemical absorbents,and novel chemical absorbent formulations |
| US6060034A (en) * | 1998-06-02 | 2000-05-09 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Abatement system for ClF3 containing exhaust gases |
| US6309618B1 (en) | 1999-03-12 | 2001-10-30 | Showa Denko K. K. | Method for treating exhaust gas containing fluorine-containing interhalogen compound, and treating agent and treating apparatus |
| JP3871127B2 (ja) | 2002-11-29 | 2007-01-24 | 関東電化工業株式会社 | ベントガスの除害方法及びその処理剤 |
| JP4564242B2 (ja) * | 2003-05-30 | 2010-10-20 | 株式会社荏原製作所 | 三フッ化塩素を含む無機ハロゲン化ガス含有排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置 |
| WO2007135823A1 (ja) * | 2006-05-19 | 2007-11-29 | Asahi Glass Company, Limited | ハロゲン系ガスの除去方法及びハロゲン系ガスの除去剤 |
| JP5771896B2 (ja) * | 2009-02-09 | 2015-09-02 | セントラル硝子株式会社 | フッ化ヨウ素の除害方法 |
| JP2013086088A (ja) * | 2011-10-24 | 2013-05-13 | Taiyo Nippon Sanso Corp | ハロゲン化物粒子を含むガスの除害方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5791719A (en) * | 1980-11-26 | 1982-06-08 | Semiconductor Res Found | Adsorbing device for exhaust gas |
| JPH0714455B2 (ja) * | 1986-11-21 | 1995-02-22 | 関東電化工業株式会社 | 排ガス処理装置 |
| JPH0741145B2 (ja) * | 1986-11-28 | 1995-05-10 | 旭硝子株式会社 | エッチング排ガス除害方法 |
-
1990
- 1990-08-10 JP JP2212698A patent/JPH0716583B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0494723A (ja) | 1992-03-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |