JPH0715157B2 - めっき密着性に優れたＺｎ系合金電気めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
めっき密着性に優れたＺｎ系合金電気めっき鋼板の製造方法Info
- Publication number
- JPH0715157B2 JPH0715157B2 JP25530486A JP25530486A JPH0715157B2 JP H0715157 B2 JPH0715157 B2 JP H0715157B2 JP 25530486 A JP25530486 A JP 25530486A JP 25530486 A JP25530486 A JP 25530486A JP H0715157 B2 JPH0715157 B2 JP H0715157B2
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- Japan
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- steel sheet
- based alloy
- electroplated steel
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、めっき密着性に優れたZn系合金電気めっき鋼
板の製造方法に関する。
板の製造方法に関する。
〈従来技術およびその問題点〉 めっき密着性は、めっき鋼板にとって最も本質的な問題
であり、自動車車体や家電製品の耐食性向上を目的とし
て使用されているZn電気めっき鋼板、Zn-Fe系合金電気
めっき鋼板、Zn-Ni系合金電気めっき鋼板、Zn-Co系合金
電気めっき鋼板、Zn-Co-Cr系合金電気めっき鋼板などは
めっき密着性の良好なものが製造、使用されている。
であり、自動車車体や家電製品の耐食性向上を目的とし
て使用されているZn電気めっき鋼板、Zn-Fe系合金電気
めっき鋼板、Zn-Ni系合金電気めっき鋼板、Zn-Co系合金
電気めっき鋼板、Zn-Co-Cr系合金電気めっき鋼板などは
めっき密着性の良好なものが製造、使用されている。
しかし、めっき密着性は、実際のラインでの製造におい
ては、例えば脱脂液の劣化、酸洗液の劣化、原板成分の
変化、クリーニングや焼鈍による原板表面状態の変化な
どめっき以前の要因によって密着性不良が発生しうる。
ては、例えば脱脂液の劣化、酸洗液の劣化、原板成分の
変化、クリーニングや焼鈍による原板表面状態の変化な
どめっき以前の要因によって密着性不良が発生しうる。
また、めっき条件も、めっき以前の要因も、実際のライ
ンにおいては変動幅があり、必ずしも最適条件で製造が
なされるとは限らない。従って、新規に別の手段でめっ
き密着性を改良、安定化できれば実操業上大きなメリッ
トがある。めっき密着性不良材が使用された場合には、
プレス加工時の剥離によってプレス欠陥が発生し、また
耐食性不良などの性能不良の一因となる。
ンにおいては変動幅があり、必ずしも最適条件で製造が
なされるとは限らない。従って、新規に別の手段でめっ
き密着性を改良、安定化できれば実操業上大きなメリッ
トがある。めっき密着性不良材が使用された場合には、
プレス加工時の剥離によってプレス欠陥が発生し、また
耐食性不良などの性能不良の一因となる。
これらめっき密着性向上対策として、めっき条件、すな
わち電流密度、ラインスピード、pH、浴温、浴組成比、
浴濃度、添加剤の種類や濃度などを変更、あるいは適正
条件化することによって解決することは可能ではある
が、上記方法も、めっき工程以前に原因がある場合に
は、必ずしも直接的で有効な手段とはならない。
わち電流密度、ラインスピード、pH、浴温、浴組成比、
浴濃度、添加剤の種類や濃度などを変更、あるいは適正
条件化することによって解決することは可能ではある
が、上記方法も、めっき工程以前に原因がある場合に
は、必ずしも直接的で有効な手段とはならない。
そこで、その対策として、例えば特公昭57-14760号公報
等に開示されるように、亜鉛めっき前にストリップを乾
燥させること、更には乾燥後にめっき液に湿潤させるこ
とが知られているが、この方法は、亜鉛系合金めっきに
おいては十分な効果が得られないという問題がある。
等に開示されるように、亜鉛めっき前にストリップを乾
燥させること、更には乾燥後にめっき液に湿潤させるこ
とが知られているが、この方法は、亜鉛系合金めっきに
おいては十分な効果が得られないという問題がある。
ことに、近年、Zn電気めっき鋼板からZn-Fe合金、Zn-Ni
合金、Zn-Co合金などのZn系合金電気めっき鋼板へと需
要が移行しつつあり、上記問題の解決が望まれている。
合金、Zn-Co合金などのZn系合金電気めっき鋼板へと需
要が移行しつつあり、上記問題の解決が望まれている。
本発明者らの考察するところによれば、Zn電気めっき鋼
板では、加工を施されても、Znめっき被膜そのものが柔
らかく、延性があるために、このZnめっき被膜の変形に
よって応力が緩和され、めっき被膜−素地界面にかかる
負担は小さくてすみ、そのために、めっき密着性は安定
して良好である。
板では、加工を施されても、Znめっき被膜そのものが柔
らかく、延性があるために、このZnめっき被膜の変形に
よって応力が緩和され、めっき被膜−素地界面にかかる
負担は小さくてすみ、そのために、めっき密着性は安定
して良好である。
ところが、Zn系合金電気めっき鋼板の場合には、Zn-Ni
合金めっきやZn-Fe合金めっきでよく知られているよう
に、一般に硬度が高く、変形しにくいために、加工によ
って発生する応力はめっき被膜−素地界面に大きく負担
をかけることになる。従ってZn系合金電気めっき鋼板の
場合には、めっき被膜−素地界面の物性がより重要とな
る。
合金めっきやZn-Fe合金めっきでよく知られているよう
に、一般に硬度が高く、変形しにくいために、加工によ
って発生する応力はめっき被膜−素地界面に大きく負担
をかけることになる。従ってZn系合金電気めっき鋼板の
場合には、めっき被膜−素地界面の物性がより重要とな
る。
すなわち、Zn系合金電気めっき鋼板では、めっき原板表
面の改質処理によってめっき密着性の向上および安定化
を図ることが必要である。
面の改質処理によってめっき密着性の向上および安定化
を図ることが必要である。
〈発明の目的〉 本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、通常の前処
理後めっき前にめっき原板表面の改質処理を行なうこと
によって、めっき密着性の良好なZn系合金電気めっき鋼
板を提供することを目的とする。
理後めっき前にめっき原板表面の改質処理を行なうこと
によって、めっき密着性の良好なZn系合金電気めっき鋼
板を提供することを目的とする。
〈発明の構成〉 本発明者らは、まず、めっき原板の種類や表面状態を変
えたところ、めっき密着性が変化することを知見した。
そこで、めっきの通電工程以前の工程にねらいを絞っ
て、めっき密着性の改良方法、すなわちめっき原板の表
面改質処理を検討した。更に、原板表面の油や汚れを除
去する電解脱脂や、原板表面の酸化膜を除去する酸洗に
よって、目的とする改質処理が変化すると考えられるの
で、これら前処理工程以後かつめっき通電工程以前にね
らいを絞ってめっき密着性の改良方法を鋭意検討し、本
発明に至った。
えたところ、めっき密着性が変化することを知見した。
そこで、めっきの通電工程以前の工程にねらいを絞っ
て、めっき密着性の改良方法、すなわちめっき原板の表
面改質処理を検討した。更に、原板表面の油や汚れを除
去する電解脱脂や、原板表面の酸化膜を除去する酸洗に
よって、目的とする改質処理が変化すると考えられるの
で、これら前処理工程以後かつめっき通電工程以前にね
らいを絞ってめっき密着性の改良方法を鋭意検討し、本
発明に至った。
本発明によれば、連続工程におけるZn系合金電気めっき
鋼板の製造方法において、めっき原板を脱脂および／ま
たは酸洗を行った後に、このめっき原板を、Zn2+を10g/
l以上溶解限まで、Fe3+を0.5g/l以上溶解限までそれぞ
れ溶存させ、pHが1.0〜6.0、浴温が30〜80℃の接触液に
めっき原板を0.5秒以上接触させた後、所定のZn系合金
電気めっきを施すことを特徴とするめっき密着性に優れ
たZn系合金電気めっき鋼板の製造方法が提供される。
鋼板の製造方法において、めっき原板を脱脂および／ま
たは酸洗を行った後に、このめっき原板を、Zn2+を10g/
l以上溶解限まで、Fe3+を0.5g/l以上溶解限までそれぞ
れ溶存させ、pHが1.0〜6.0、浴温が30〜80℃の接触液に
めっき原板を0.5秒以上接触させた後、所定のZn系合金
電気めっきを施すことを特徴とするめっき密着性に優れ
たZn系合金電気めっき鋼板の製造方法が提供される。
以下に、本発明について詳細に説明する。
Zn-Fe、Zn-NiなどのZn系合金電気めっき鋼板のめっき密
着性を向上させるために、まず、めっき原板を脱脂およ
び／または酸洗を行った以降で、かつめっき工程前に、
液接触工程を設け、その際用いる接触液（以下処理液と
いう）の探索を行なった。
着性を向上させるために、まず、めっき原板を脱脂およ
び／または酸洗を行った以降で、かつめっき工程前に、
液接触工程を設け、その際用いる接触液（以下処理液と
いう）の探索を行なった。
液接触方法は、表１の本発明工程例（Ａ）〜（Ｅ）に示
すように、スプレー（プレスプレー）でもディップ（プ
レディップ）でも、またこれら両者を組み合わせても良
く、更にはこれらの前後や中間工程に水洗工程があって
も、その効果はほとんど変わらないので、上記の任意の
組合せで行なってよい。
すように、スプレー（プレスプレー）でもディップ（プ
レディップ）でも、またこれら両者を組み合わせても良
く、更にはこれらの前後や中間工程に水洗工程があって
も、その効果はほとんど変わらないので、上記の任意の
組合せで行なってよい。
なお、表１に示される実験では、めっき原板に脱脂およ
び酸洗を行った後に液接触工程を経てめっきを行った
が、後述する実施例１、２および３にも示されるよう
に、本発明においては、酸洗あるいは脱脂のいずれかの
工程を省略しても液接触工程によるめっき密着性向上の
効果が認められる。従って、本発明においては、めっき
原板は、液接触工程を行う前に酸洗および／または脱脂
を行ったものであればよい。
び酸洗を行った後に液接触工程を経てめっきを行った
が、後述する実施例１、２および３にも示されるよう
に、本発明においては、酸洗あるいは脱脂のいずれかの
工程を省略しても液接触工程によるめっき密着性向上の
効果が認められる。従って、本発明においては、めっき
原板は、液接触工程を行う前に酸洗および／または脱脂
を行ったものであればよい。
処理液の組成に関しては、第１図に示す処理液組成とめ
っき密着性との関係から、処理液中にZn2+を溶存させる
ことにより、液接触工程のない場合に比べてめっき密着
性が向上する傾向にあること、さらにはこのZn2+にFe3+
を共存させることにより、めっき密着性が著しく向上す
る傾向にあることが見出された。
っき密着性との関係から、処理液中にZn2+を溶存させる
ことにより、液接触工程のない場合に比べてめっき密着
性が向上する傾向にあること、さらにはこのZn2+にFe3+
を共存させることにより、めっき密着性が著しく向上す
る傾向にあることが見出された。
なお、第１図は、プレスプレー（液接触）の組成の効果
を示す図である。（イ）は液接触を行なわずに水洗の
み、（ロ）〜（ホ）の各場合は、以下の処理液組成にて
液接触を５秒間行なった後、それぞれZn-Fe合金めっき
を施し、ポストディップ（めっき後めっき液浸漬）を20
sec行なって、めっき密着性を測った。
を示す図である。（イ）は液接触を行なわずに水洗の
み、（ロ）〜（ホ）の各場合は、以下の処理液組成にて
液接触を５秒間行なった後、それぞれZn-Fe合金めっき
を施し、ポストディップ（めっき後めっき液浸漬）を20
sec行なって、めっき密着性を測った。
処理液組成 （ロ） ZnCl2 200g/l （ハ） ZnCl2 200g/l クエン酸 30g/l （ニ） ZnCl2 200g/l FeCl3・6H2O 30g/l クエン酸 30g/l （ホ） FeCl3・6H2O 30g/l クエン酸 30g/l ここで、本発明における処理液組成の各成分等の限定理
由を以下に述べる。
由を以下に述べる。
Zn2+は10g/l以上溶解限まで溶存させるのが好ましい。Z
n2+が10g/l未満では、その改良効果が小さい。さらに、
めっき密着性を一程度以上良好とするには、Zn2+は30g/
l以上、好ましくは、60g/l以上が適当である。
n2+が10g/l未満では、その改良効果が小さい。さらに、
めっき密着性を一程度以上良好とするには、Zn2+は30g/
l以上、好ましくは、60g/l以上が適当である。
処理液に添加されるFe3+は0.5g/l以上溶解限まで溶存さ
せるのが好ましい。溶存Fe3+濃度は、多い方がその密着
性改良効果が著しく大きくなる。従って、溶存Fe3+濃度
は高い方が望ましく、0.5g/l以上、好ましくは1.5g/l
上、さらに好ましくは3g/l以上が適当である。Fe3+はpH
が低い場合には溶解度が大きいが、pHが高くなると溶解
度が著しく低下し、pHが約２以上では0.5g/l以下となっ
てしまう。
せるのが好ましい。溶存Fe3+濃度は、多い方がその密着
性改良効果が著しく大きくなる。従って、溶存Fe3+濃度
は高い方が望ましく、0.5g/l以上、好ましくは1.5g/l
上、さらに好ましくは3g/l以上が適当である。Fe3+はpH
が低い場合には溶解度が大きいが、pHが高くなると溶解
度が著しく低下し、pHが約２以上では0.5g/l以下となっ
てしまう。
そこで、Fe3+を溶存させるためキレート剤を加えるのが
望ましい。キレート剤は通常知られているものでよく、
例えばクエン酸、EDTA、酒石酸、グルコン酸などがあ
る。
望ましい。キレート剤は通常知られているものでよく、
例えばクエン酸、EDTA、酒石酸、グルコン酸などがあ
る。
pHは弱酸性が望ましく、pH＝1.0〜6.0が好ましく、さら
に好ましくはpH2.0〜5.0がよい。pHが1.0未満、6.0超で
はめっき密着性改良効果は小さくなる。
に好ましくはpH2.0〜5.0がよい。pHが1.0未満、6.0超で
はめっき密着性改良効果は小さくなる。
浴温は30〜80℃が好ましい。30℃未満では改良効果が小
さく、浴温は比較的高い方が効果大であるが、80℃超で
は、水の蒸発により乾きが発生することがあり、この場
合には密着性不良となるので不適である。
さく、浴温は比較的高い方が効果大であるが、80℃超で
は、水の蒸発により乾きが発生することがあり、この場
合には密着性不良となるので不適である。
処理時間は、0.5sec以上が好ましい。これは、第２図に
おける 処理液組成 ZnCl2 200g/l クエン酸 30g/l FeCl3・6H2O 24g/l 浴 温 60℃ 液 pH 3.5 ポストディップ 30sec の液接触条件にてZn-Fe合金めっきを行ない、その液接
触時間とめっき密着性との関係を調べた結果から明らか
なように、処理時間が0.5secあれば非常に大きな密着性
改良効果を発揮することができる。また、処理時間が長
くなると漸増的に改良効果が大きくなる。
おける 処理液組成 ZnCl2 200g/l クエン酸 30g/l FeCl3・6H2O 24g/l 浴 温 60℃ 液 pH 3.5 ポストディップ 30sec の液接触条件にてZn-Fe合金めっきを行ない、その液接
触時間とめっき密着性との関係を調べた結果から明らか
なように、処理時間が0.5secあれば非常に大きな密着性
改良効果を発揮することができる。また、処理時間が長
くなると漸増的に改良効果が大きくなる。
なお、処理液の組成は、上述した通りであるが、処理液
にその他の塩類、金属類、有機物等が含まれていてもか
まわない。従って、Zn-Fe合金めっき液、Zn-Ni合金めっ
き液、Zn-Co合金めっき液などのめっき液にFe3+を溶存
させて本発明の処理液とし、めっき密着性改良効果を大
きくすることができる。また、この処理液をめっき液と
しても用いることができる。すなわちめっき液と処理液
を同一のものとすることができる。
にその他の塩類、金属類、有機物等が含まれていてもか
まわない。従って、Zn-Fe合金めっき液、Zn-Ni合金めっ
き液、Zn-Co合金めっき液などのめっき液にFe3+を溶存
させて本発明の処理液とし、めっき密着性改良効果を大
きくすることができる。また、この処理液をめっき液と
しても用いることができる。すなわちめっき液と処理液
を同一のものとすることができる。
この改質処理液の改良効果の原因についてはよくわかっ
ていないが、Zn2+とFe3+を共存させた場合に改良効果が
特に大きいことから、溶存Fe3+によるエッチング力によ
って鋼板表面が清浄になることと、Znが鋼板表面に付着
せしめられることに原因があるものと考えられる。
ていないが、Zn2+とFe3+を共存させた場合に改良効果が
特に大きいことから、溶存Fe3+によるエッチング力によ
って鋼板表面が清浄になることと、Znが鋼板表面に付着
せしめられることに原因があるものと考えられる。
Znが鋼板表面に付着することは、第３図に示す２次イオ
ン質量分析によるめっき前原板表面組成のグラフによっ
て裏付けられる。なお、この第３図における処理条件
は、第２図における処理条件と同一である。
ン質量分析によるめっき前原板表面組成のグラフによっ
て裏付けられる。なお、この第３図における処理条件
は、第２図における処理条件と同一である。
〈実施例〉 次に、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明する。
0.8mm厚のSPCD鋼板を原板とし、「ホメザリンMX1086」
（花王（株）製）50g/l、浴温80℃中にて電流密度5A/dm
2、20secにて電解脱脂後、水洗し、その後５％HCl中に
て10sec浸漬して酸洗後、水洗した。ただし、一部実施
例においては、表２に示すように、一部工程を省略した
ものもある。
（花王（株）製）50g/l、浴温80℃中にて電流密度5A/dm
2、20secにて電解脱脂後、水洗し、その後５％HCl中に
て10sec浸漬して酸洗後、水洗した。ただし、一部実施
例においては、表２に示すように、一部工程を省略した
ものもある。
上記前処理後のSPCD鋼板を、表２に示す各液接触条件に
て液接触を施した。
て液接触を施した。
かかる液接触後、Zn-Fe合金めっきまたはZn-Ni合金めっ
きを施した。それぞれのめっき条件は、以下の通りであ
った。
きを施した。それぞれのめっき条件は、以下の通りであ
った。
◎Zn-Fe合金めっき（Ａ浴） 浴組成 FeCl2・nH2O 100g/l ZnCl2 200g/l NH4Cl 300g/l クエン酸 8g/l 浴 温 50℃ 液 pH 2.8 電流密度 100A/dm2 めっき付着量 40g/m2 ◎Zn-Ni合金めっき（Ｂ浴） 浴組成 NiSO4・6H2O 300g/l ZnSO4・7H2O 130g/l Na2SO4 50g/l 浴 温 60℃ 液 pH 2.0 電流密度 50A/dm2 めっき付着量 20g/m2 上記めっき後、それぞれのめっき鋼板のめっき密着性を
調べ、評価した。試験方法は以下の方法で行なった。
調べ、評価した。試験方法は以下の方法で行なった。
◎めっき密着性試験 めっき面を外側とし、OT曲げを行い、セロテープ剥離を
行い、テープの黒化度を５段階にランクづけした。
行い、テープの黒化度を５段階にランクづけした。
それぞれｎ＝５のサンプルの平均値で評価した。
1:OT曲げなし部でも剥離（未加工の平板部でも剥離） 2:肉眼で剥離大が観察 3:肉眼で剥離が観察 4:ルーペで剥離が検出 5:剥離なし なお、正常な前処理、正常なめっき条件の場合には、上
記試験では剥離は生じない。そこで、その場合には、ポ
ストディップ（めっき後めっき液浸漬）を行って密着性
を劣化させた試料を用いた。
記試験では剥離は生じない。そこで、その場合には、ポ
ストディップ（めっき後めっき液浸漬）を行って密着性
を劣化させた試料を用いた。
結果を表２に示す。
表２から明らかなように、本発明によれば密着性改良効
果の大きいことがわかる。特に、脱脂や酸洗が不十分な
場合でも、優れためっき密着性が得られ、工程的にも安
定した生産性が得られ、多大な効果が得られるものであ
る。
果の大きいことがわかる。特に、脱脂や酸洗が不十分な
場合でも、優れためっき密着性が得られ、工程的にも安
定した生産性が得られ、多大な効果が得られるものであ
る。
〈発明の効果〉 以上詳述したように本発明によれば、めっき前処理工程
とめっき工程との間に液接触工程を設け、所定の条件に
てめっき前に液接触を行なうようにしたので、前処理工
程において脱脂や酸洗が不十分な場合でも、常に優れた
めっき密着性が得られ、生産性が高められるめっき密着
性に優れたZn系合金電気めっき鋼板の製造方法が提供さ
れる。
とめっき工程との間に液接触工程を設け、所定の条件に
てめっき前に液接触を行なうようにしたので、前処理工
程において脱脂や酸洗が不十分な場合でも、常に優れた
めっき密着性が得られ、生産性が高められるめっき密着
性に優れたZn系合金電気めっき鋼板の製造方法が提供さ
れる。
第１図は、接触液組成とめっき密着性との関係を示すグ
ラフである。 第２図は、液接触時間とめっき密着性との関係を示すグ
ラフである。 第３図は、Zn-Fe合金めっき鋼板における２次イオン質
量分析によるめっき前原板表面組成とFe含有率およびZn
含有率との関係を示すグラフである。
ラフである。 第２図は、液接触時間とめっき密着性との関係を示すグ
ラフである。 第３図は、Zn-Fe合金めっき鋼板における２次イオン質
量分析によるめっき前原板表面組成とFe含有率およびZn
含有率との関係を示すグラフである。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−30696（ＪＰ，Ａ) 特公 昭57−14760（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】連続工程におけるZn系合金電気めっき鋼板
の製造方法において、めっき原板を脱脂および／または
酸洗を行った後に、このめっき原板を、Zn2+を10g/l以
上溶解限まで、Fe3+を0.5g/l以上溶解限までそれぞれ溶
存させ、pHが1.0〜6.0、浴温が30〜80℃の接触液にめっ
き原板を0.5秒以上接触させた後、所定のZn系合金電気
めっきを施すことを特徴とするめっき密着性に優れたZn
系合金電気めっき鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25530486A JPH0715157B2 (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | めっき密着性に優れたＺｎ系合金電気めっき鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25530486A JPH0715157B2 (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | めっき密着性に優れたＺｎ系合金電気めっき鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63109192A JPS63109192A (ja) | 1988-05-13 |
| JPH0715157B2 true JPH0715157B2 (ja) | 1995-02-22 |
Family
ID=17276916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25530486A Expired - Lifetime JPH0715157B2 (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | めっき密着性に優れたＺｎ系合金電気めっき鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0715157B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63125695A (ja) * | 1986-11-14 | 1988-05-28 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Ｚｎ系合金電気メツキ鋼板の製造方法 |
-
1986
- 1986-10-27 JP JP25530486A patent/JPH0715157B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63109192A (ja) | 1988-05-13 |
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