JPH07150341A - 反応性イオンクラスタービーム蒸着法及びその装置 - Google Patents

反応性イオンクラスタービーム蒸着法及びその装置

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JPH07150341A JP5038906A JP3890693A JPH07150341A JP H07150341 A JPH07150341 A JP H07150341A JP 5038906 A JP5038906 A JP 5038906A JP 3890693 A JP3890693 A JP 3890693A JP H07150341 A JPH07150341 A JP H07150341A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 反応性イオンクラスタービーム蒸着法で基板
表面に蒸着膜を形成する際、加熱ルツボや加速電極部の
反応ガスによる劣化を防止し、且つ電子シャワー部のプ
ラズマによるクラスターの崩壊防止及び反応部での所要
ガス濃度の維持を図り、以って良質な蒸着膜の形成を図
る。 【構成】 真空領域を隔壁2で2室に分離し、隔壁2よ
り下方の第1の真空領域部3に密封加熱ルツボ5及びイ
オン化加速部7、8を配置し且つ隔壁2より上方の第2
の真空領域部4に基板を配置すると共に反応ガスを導入
し、両真空領域部の真空度を同じか又は異ならせて第2
の真空領域部内のガス濃度を高め、隔壁2に開口部9を
形成して、この開口部9からイオン化クラスタービーム
16を第2の真空領域部4に導入して反応ガスと反応さ
せて基板に衝突させ、基板表面に蒸着膜を形成すること
を特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業状の利用分野】本発明は反応性イオンクラスタビ
ーム蒸着法及びその装置に関し、更に詳細には例えば合
成樹脂フイルム等を基板としてその表面に良質の薄膜を
蒸着形成する方法及び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、例えば樹脂フイルム等の表面に金
属などの薄膜を蒸着により形成する技術は、例えば特開
昭52ー10869号公報等により紹介されている。こ
の公開公報で紹介されている従来の薄膜形成方法は、基
本的には、蒸着物質を密閉形ルツボ内で加熱して蒸気化
し、この蒸気化した蒸着物質をルツボ内の蒸気圧の少な
くとも1/100以下で且つ約10ー2Torr以下の真
空領域内に噴射ノズルから噴出させると共に基板上に衝
突させ、噴出時の噴射速度を変化させることにより、薄
膜形成時の微細構造を制御するようにしたものである。
【0003】更に、金属酸化又は窒化物等のセラミック
薄膜を得るには上記のイオンクラスタビーム法に加えて
反応ガスの導入が必要となる反応性イオンクラスタービ
ーム蒸着法がある。ところで、通常の反応性イオンクラ
スタビーム法では、真空領域内の真空度が2×10ー4
5×10ー4で、この真空度を維持し得るようにルツボの
噴射ノズルの近くに反応ガスを供給して反応させてい
た。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の反応性
イオンクラスタビーム蒸着法では、例えば蒸発源から基
板までの距離を約50cmとした時、平均自由工程理論
で概算的に求めた式、λ≒10ー2/Pr、(λ:平均自
由工程(cm)、Pr:圧力(Torr))より、真空
度が×10ー4では蒸着物質が反応ガス原子と衝突して反
応するには、10〜100cm進む必要があり、従って
上述の設定では完全な反応を期し難い。
【0005】そして、反応が十分に進行するに必要な衝
突進行距離10cm以下となるような真空度、×10ー3
Torrにするように反応ガスの濃度を高めると、今度
は電子シャワーのイオン化部で反応ガスを原因とするグ
ロー放電が発生してプラズマによるクラスター(蒸着物
質が蒸発してその原子又は分子がぶどうの房状になった
塊状体)の崩壊を生じ、イオンクラスタービーム本来の
特徴が失われると共に反応ガスとの反応による加熱ルツ
ボの劣化並びに電極の劣化等の問題も発生した。
【0006】このように、従来の反応性イオンクラスタ
ービーム蒸着法では、反応部での所要のガス濃度の維持
即ち蒸着物質と反応ガスの反応が十分進行し得る程度に
反応ガスの濃度を維持しようとすると、加熱ルツボ、イ
オン化及び加速電極部が反応ガスに侵され、また反応ガ
スに起因する電子シャワー部のプラズマによるクラスタ
ーの崩壊を生じるという不都合があった。
【0007】本発明の目的は、かかる従来の問題点を解
決するためになされたもので、反応性イオンクラスター
ビーム蒸着法で基板表面に蒸着膜を形成する際、加速電
極部の反応ガスによる劣化を防止し、且つ電子シャワー
部のプラズマによるクラスターの崩壊防止及び反応部で
の所要ガス濃度の維持を図り、以って結晶性の良い蒸着
膜を形成する反応性イオンクラスタービーム蒸着法及び
その装置を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属蒸気クラ
スターを反応ガス中で反応させて基板の表面に蒸着膜を
形成する反応性イオンクラスタービーム蒸着法であり、
(a)噴射ノズルを備える密封加熱ルツボで蒸着物質を
加熱蒸気化し、(b)この蒸気圧をP0とすると、P0
P>約104〜105(Pは前記密封加熱ルツボの外の圧
力)の条件を満足する真空領域中に噴射させ、(c)噴
射直後電子シャワーによりイオン化し且つ加速電圧によ
り加速エネルギーを与えてイオン化クラスタービームと
し、(d)前記真空領域を隔壁で前記密封加熱ルツボ及
びイオン化加速部が位置する第1の真空領域部と蒸着膜
形成部が位置する第2の真空領域部とに分離され、前記
第2の真空領域の真空度を前記第1の真空領域の真空度
と同じか又は低くし、(e)前記隔壁に形成された開口
部を介して前記第2の真空領域部に前記イオン化クラス
タービームを導入し、(f)前記第2の真空領域に導入
した反応ガスと反応させて前記第2の真空領域部におけ
る前記蒸着膜形成部の基板にイオン化クラスタービーム
を衝突させることから構成される。
【0009】ここで、前記蒸着物質としては例えばイン
ジュウム、アルミニュウム、チタン等の金属及び一酸化
珪素等の中間化合物等がある。また、例えば、食品包装
分野の場合は透明で且つ防湿な酸素ハイバリヤーを有す
るプラスチックフイルムが有用であるので、蒸着膜形成
の基板としては樹脂フイルムが好ましい。その場合、2
軸延伸された樹脂フイルムの使用が更に好ましい。
【0010】更に、密封加熱ルツボ等が位置する第1の
真空領域の真空度は例えば約10ー4〜10ー7Torrで
あることが好ましく、その場合第2の真空領域の真空度
はこれより若干低い×10ー2〜10ー4Torrとするこ
とが好ましい。なお、密封加熱ルツボの材質としてはタ
ンタル、タングステン或はグラファイト等を使用した抵
抗加熱材とすることが好ましい。
【0011】本発明の反応性イオンクラスタービーム蒸
着装置は、前記蒸着法を直接実施するためのもので、基
本的には、真空領域内に配置され、蒸着物質を密封加熱
ルツボで加熱蒸気化し、加熱蒸気をこのルツボの噴射ノ
ズルから噴出させ、噴出した加熱蒸気を電子シャワーで
イオン化し、更に加速電圧により加速エネルギーを与え
ると共に酸素、窒素等のガスと反応させ、基板表面に薄
膜を蒸着形成させるものである。
【0012】このような基本的な構成の反応性イオンク
ラスタービーム蒸着装置において、本発明の装置は、前
記密封加熱ルツボ及びイオン化加速部が位置する第1の
真空領域部と反応ガスが導入され且つ蒸着膜形成部が位
置する第2の真空領域部とに前記真空領域を分離する隔
壁を設置し、加速電圧により加速された蒸着物質を前記
第1の真空領域部から前記第2の真空領域部へ通過させ
る開口部をこの隔壁に形成したことを特徴とする。
【0013】この構成において、隔壁の設置位置は、そ
の開口部でのクラスタービームの有する単位面積当りの
圧力を考慮して決定することが好ましい。これは、要す
るに第2の真空領域部から反応ガスが開口部を介して第
1の真空領域部へ流入することがないようにするためで
ある。
【0014】更に、本発明の反応性イオンクラスタービ
ーム蒸着装置の特徴は、前述の特徴に加えて前記第2の
真空領域部の真空度を反応ガスの導入により前記第1の
真空領域部の真空度と同じか又はそれより低くしたこと
にある。
【0015】この意味は、要するに、反応ガスが導入さ
れる第2の真空領域内のガス濃度を高めて蒸着物質と反
応ガスとが短い進行距離で完全な反応を起こすようにし
たことを意図している。
【0016】
【作用】本発明の反応性イオンクラスタービーム蒸着法
及びその装置によると、第1の真空領域部に配置された
密封加熱ルツボ内で蒸着物質を加熱し、噴射ノズルより
蒸着物質の蒸気を噴出させ、この時断熱膨張により原子
クラスターが形成される。このクラスターは電子シャワ
ー装置でイオン化されると共に加速電圧により加速エネ
ルギー即ち運動エネルギーがプラスされ、隔壁の開口部
から第2の真空領域部へ通過させられ、この第2の真空
領域部で反応ガスと反応して蒸着膜形成部である基板表
面に衝突する。
【0017】基板表面に衝突した各クラスターはバラケ
て、あたかもプラスチックフイルムを2軸延伸したと同
様な効果を発現し、結晶性の良い蒸着膜相当の薄膜が基
板表面に形成される。その際、第2の真空領域部に導入
された反応ガスは、第1の真空領域部から運動エネルギ
ーを与えられて隔壁の開口部から吹き上げられてくるイ
オン化加速クラスターにより、この開口部から第1の真
空領域部へ進入することはできず、イオン化部でのグロ
ー放電によるクラスターの崩壊がなく、また電極の劣化
も生じない。
【0018】
【実施例】以下、本発明の反応性イオンクラスタービー
ム蒸着法及びその装置の一例を図について更に詳細に説
明する。図1に概略的に示される本発明に係る一例の反
応性イオンクラスタービーム蒸着装置1は、真空領域を
隔壁2で仕切ってそれより下方の第1の真空領域部3と
上方の第2の真空領域部4との2室構造とされている。
第1の真空領域部3には蒸発物質を加熱して蒸発気化す
る密封加熱ルツボ5が配置されている。
【0019】密封加熱ルツボ5は、蒸着材料供給部5a
と蒸発部5bとの2セクションで構成され、材質はタン
タル、タングステン或はグラファイト等を使用した抵抗
加熱とする。蒸発材料供給部5aは、更に加熱源として
電子銃を併用し、蒸発材料の蒸発供給量を制御する。蒸
発部5bは一列に複数の噴射ノズル6を備え、これらの
噴射ノズル6の上部には電子シャワー装置7、更にその
上部に加速電極部8がそれぞれ設置されている。
【0020】また、隔壁2にはクラスター通過用の開口
部9が形成されている。隔壁2の上部における第2の真
空領域部4には基板となる樹脂フイルムの走行装置10
が設置され、この樹脂フイルム走行装置10は2つのロ
ール11、12を含み、その一方のロール11は基板で
ある樹脂フイルム13が卷かれた供給ロールであり、ま
た他方のロール12は供給ロール11から繰り出された
樹脂フイルム13を巻取る巻取りロールである。
【0021】隔壁2に形成された開口部9の上部には、
樹脂フイルム13を開口部9上方の蒸着部に位置させる
ための位置決めロール14が設置され、供給ロール11
から繰り出された樹脂フイルム13はこの位置決めロー
ル14を介して巻取りロール12へ巻き付けられて行
く。第2の真空領域部4には反応ガス導入管15が引き
込まれており、この導入管15の出口部は隔壁2の開口
部9と蒸着部である位置決めロール14との間に位置し
ている。
【0022】第1の真空領域部3は約×10ー4〜10ー5
Torrの真空度(P)にされ、また第2の真空領域部
4は反応ガスの導入により約×10ー3〜10ー4Torr
の真空度にされている。このように第1の真空領域部3
と第2の真空領域部4との真空度は第2の真空領域部4
の方が低く即ち第2の真空領域部4の方が高圧に設定さ
れている。これは、反応ガスを第2の真空領域部4に導
入して、この真空領域部4内の短い距離の間で蒸着物質
と反応ガスとの完全な反応を起こすようにするため、こ
の真空領域部内のガス濃度を高めるためである。
【0023】このように構成された反応性イオンクラス
タービーム蒸着装置1によると、蒸着物質が密封加熱ル
ツボ5内でその蒸気圧P0が1〜10Torrになるよ
うに加熱される。この時、密封加熱ルツボ内の蒸気圧と
その外側における第1の真空領域部3の圧力との関係
は、P0/P>約104〜105を満足するように選択す
る必要がある。
【0024】そして、蒸着物質の蒸気は密封加熱ルツボ
5の各噴射ノズル6より真空度が×10ー4〜10ー5To
rrの第1の真空領域部3へ噴射される。噴射ノズル6
から噴射された蒸気は断熱膨張により原子クラスターを
形成し、電子シャワー装置7によりイオン化された後加
速電極部8で加速され、ここでイオン化クラスタービー
ム16とされる。
【0025】イオン化クラスタービーム16は隔壁2の
開口部9を通過して第2の真空領域部4へ進入し、ここ
で反応ガスと反応して位置決めロール14を介して開口
部9の上部を通過する樹脂フイルム13の表面に衝突を
する。この衝突によりイオン化クラスターは各原子がバ
ラケて、あたかもプラスチックフイルムを2軸延伸した
と同様な効果が現出し、その微細構造を格段に向上させ
ることができる。
【0026】ところで、このような構成の反応性イオン
クラスタービーム蒸着装置1に関して、真空領域を隔壁
2でいくら仕切ったとしてもビーム通過路として開口部
9が隔壁2に形成されているため、反応ガスが容易に、
より真空度の高い第1の真空領域部3へ流入し、両真空
領域部3、4における夫々の真空度の維持ができないの
ではないかという疑問を生ずると思われる。しかし、こ
の点に関しては、隔壁2の開口部9におけるクラスター
ビーム16の圧力が第1の真空領域部4へ流入しようと
する反応ガス圧以上あれば問題はない。
【0027】この点について更に詳細に説明すると、隔
壁2の開口部9におけるクラスタービーム16の有する
単位面積当りの圧力は、噴射直後のビーム総エネルギー
と開口部9のビーム総エネルギーとがほぼ等しいと判断
できることから開口部9でのビーム拡散面積と噴射ノズ
ル面積との比に反比例することになる。
【0028】今、密封加熱ルツボ5における各噴射ノズ
ル6の直径を2mmとし、蒸着物質蒸気圧を1〜10T
orr、噴射角度を±10度とした時、噴射ノズルから
20cm離れた部分のビーム拡散面積は、噴射ノズル面
積の約1000倍であり、噴射方向への単位面積当りの
圧力を×10ー3台に維持することは十分に可能である。
しかも、イオン化加速電圧により与えられた運動エネル
ギーがプラスされるのであるから、まったく問題はな
い。。
【0029】このことから明らかなように、反応ガスが
第2の真空領域部4から開口部9を介して第1の真空領
域部3へ流入することはなく、従って、密封加熱ルツボ
5の劣化や加速電極部8の劣化等の発生もない。但し、
このように噴射ノズル6から開口部9までの距離が大き
くなると、急激にビーム15の噴射圧力が低下し、反応
ガスの第1の真空領域部3への進入防止効果が低下する
ので、隔壁2の設置位置には十分な注意が必要である。
【0030】次に、本発明の反応性イオンクラスタービ
ーム蒸着法を実施例について説明する。 実施例 蒸着物質となる一酸化珪素(SiO)を図1の装置に示
されるように第1の真空領域部3の最下部に配置された
タンタル性ヒータールツボ5に入れ、噴出部は、SiO
の蒸気圧が1〜10Torrになるように温度を160
0〜1700K(図2の温度と蒸気圧との関係図参照)
に維持し、密封加熱ルツボ5の蒸発材料供給部5aより
電子ビーム加熱により噴出量に見合うSiO蒸気を連続
供給した。
【0031】密封加熱ルツボ5の蒸発部5bには穴径2
mmの噴射ノズル6が3cm間隔で水平方向に7個形成
され、SiO蒸気は、この各噴射ノズル6から真空度が
5×10ー4〜10ー5Torrに維持された第1の真空領
域部3に噴射された。各噴射ノズル6より噴出したSi
O蒸気を図1に示されるように噴出直後に電子シャワー
装置7(イオン化電圧0.5KV、イオン化電流200
mA)によりイオン化し、SiO蒸気濃度分布が水平方
向に均一化した時点で加速電圧5KVで基板方向に加速
エネルギーを与え、噴射ノズル6の上部20cmに設置
した隔壁2の開口部9(18cm×7cm)を通過さ
せ、第2の真空領域部4へ導入した。
【0032】隔壁2上部の第2の真空領域部4では反応
ガスとして酸素(O2)ガスを供給し、真空度を5×1
ー3〜5×10ー4Torrの範囲になるように排気量を
コントロールし、SiO蒸気と反応ガスとの反応が十分
進行するに必要な衝突距離10cm以下が期待されるガ
ス濃度にする。蒸着基板としては図1に示されるような
樹脂フイルム走行装置10によって、厚さ20μ、幅2
0cm、スピード30m/minで走行中の2軸延伸ポ
リエステルフイルムを使用した。
【0033】以上の条件下で連続蒸着をルツボ内のSi
Oが全量消費されるまで継続したが、隔壁で仕切られた
第1の真空領域部3及び第2の真空領域部4の真空度は
前述した設定範囲を容易に継続維持でき、またグロー放
電の発生もなく安定した蒸着ができた。
【0034】このようにして蒸着基板ポリエステル2軸
延伸フイルム上に蒸着された蒸着膜の特性は、外観は無
色透明、厚さは数点の測定平均値約400オングストロ
ーム、IR吸収ピーク(図3参照)は約1065cmー1
にあり、ほぼ完全なSiO2膜が蒸着されていると判断
された。なお、参考までに図3に酸素ガス濃度1×10
ー4及び2×10ー4Torrの時の蒸着速度と酸化特性の
実験測定例を示す。
【0035】この実施例は、あくまで工業生産を目的と
し、その蒸着速度は図3に示す実験条件の数百倍で行っ
ている。しかし、それにもかかわらずほぼ完全に且つ安
定した酸化反応が行われたと判断され、2室分離による
反応ガス濃度アップ効果の有効性が証明された結果とな
っている。
【0036】この反応性イオンクラスタービーム蒸着法
によって表面に蒸着膜を形成した樹脂フイルムの用途と
しては、食品の包装用フイルムが挙げられる。すなわ
ち、本発明の蒸着法により形成された蒸着膜形成樹脂フ
イルムは、その蒸着膜が前述したようにプラスチクフイ
ルムを2軸延伸したと同様な効果を発現することから微
細構造が極めて良く、従って防湿性能並びに酸素バリヤ
性能に優れているからである。
【0037】なお、樹脂フイルムに本発明の方法によっ
て酸化インジュウム蒸着膜を形成すれば、導電性に優れ
た透明導電性フイルムを提供でき、且つコストの安いも
のを提供することができる。
【0038】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の反応性イ
オンクラスタービーム蒸着法及びその装置によれば、基
板上面に蒸着された蒸着膜の性質が実に優れたものとな
り、その結果防湿性能及び酸素バリヤ性能に優れた蒸着
膜形成フイルムを提供することができ、このフイルムを
食品包装用として使用すれば、食品の保存に画期的な効
果を発揮する。
【0039】更に、本発明の蒸着法により樹脂フイルム
に酸化インジュウム蒸着膜を形成すれば、導電性に優れ
た透明導電性フイルムを提供できるなど、本発明の利用
分野は極めて広いものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の反応性イオンクラスタービーム蒸着装
置の一例を概略的に示す構成説明図である。
【図2】ルツボで蒸着物質を加熱して蒸発気化させる
時、噴出部での温度と蒸気圧との関係を複数の蒸着物質
について示す特性図である。
【図3】酸素ガス濃度1×10ー4及び2×10ー4Tor
rの時の蒸着速度と酸化特性の実験測定例を示す特性図
である。
【符号の説明】
1 反応性イオンクラスタービーム蒸着装置 2 隔壁 3 第1の真空領域部 4 第2の真空領域部 5 密封加熱ルツボ 5a 蒸着材料供給部 5b 蒸発部 6 噴射ノズル 7 電子シャワー装置 8 加速電極部 9 開口部 10 基板樹脂フイルム走行装置 12 樹脂フイルム 15 反応ガス導入管 16 イオン化クラスタービム

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板に蒸着膜を形成する方法であり、 (a)噴射ノズルを備える密封加熱ルツボで蒸着物質を
    加熱蒸気化し、 (b)この蒸気圧をP0とすると、P0/P>約104
    105(Pは前記密封加熱ルツボの外の圧力)の条件を
    満足する真空領域中に噴射させ、 (c)噴射直後電子シャワーによりイオン化し且つ加速
    電圧により加速エネルギーを与えてイオン化クラスター
    ビームとし、 (d)前記真空領域を隔壁で前記密封加熱ルツボ及びイ
    オン化加速部が位置する第1の真空領域部と蒸着膜形成
    部が位置する第2の真空領域部とに分離して、前記第2
    の真空領域の真空度を前記第1の真空領域の真空度と同
    じか又は低くし、 (e)前記隔壁に形成された開口部を介して前記第2の
    真空領域部に前記イオン化クラスタービームを導入し、 (f)前記第2の真空領域に導入した反応ガスと反応さ
    せて前記第2の真空領域部における前記蒸着膜形成部の
    基板にイオン化クラスタービームを衝突させることから
    なる反応性イオンクラスタービーム蒸着法。
  2. 【請求項2】 真空領域内に配置され、蒸着物質を密封
    加熱ルツボで加熱蒸気化し、加熱蒸気をこのルツボの噴
    射ノズルから噴出させ、噴出した加熱蒸気を電子シャワ
    ーでイオン化し、更に加速電圧により加速エネルギーを
    与えると共に酸素、窒素等のガスと反応させ、基板表面
    に薄膜を蒸着形成させる反応性イオンクラスタービーム
    蒸着装置において、 前記密封加熱ルツボ及びイオン化加速部が位置する第1
    の真空領域部と反応ガスが導入され且つ蒸着膜形成部が
    位置する第2の真空領域部とに前記真空領域内を分離す
    る隔壁を設置し、 加速電圧により加速された蒸着物質を前記第1の真空領
    域部から前記第2の真空領域部へ通過させる開口部を前
    記隔壁に形成したことを特徴とする反応性イオンクラス
    タービーム蒸着装置。
  3. 【請求項3】 前記第1の真空領域部の真空度を前記第
    2の真空領域部の真空度と同じか又は高くしたことを特
    徴とする請求項2に記載の反応性イオンクラスタービー
    ム蒸着装置。
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