JPH07150197A - 洗浄用溶剤組成物 - Google Patents

洗浄用溶剤組成物

Info

Publication number
JPH07150197A
JPH07150197A JP29637093A JP29637093A JPH07150197A JP H07150197 A JPH07150197 A JP H07150197A JP 29637093 A JP29637093 A JP 29637093A JP 29637093 A JP29637093 A JP 29637093A JP H07150197 A JPH07150197 A JP H07150197A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
solvent composition
cleaning solvent
cleaning
nitroethane
dioxane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP29637093A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2576941B2 (ja
Inventor
Katsuhide Oshima
勝英 大島
Shigemi Tanaka
茂実 田中
Toshio Igari
俊夫 猪狩
Takeshi Kunihiro
武司 國廣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DEITSUPUSOOLE KK
Dipsol Chemicals Co Ltd
Original Assignee
DEITSUPUSOOLE KK
Dipsol Chemicals Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DEITSUPUSOOLE KK, Dipsol Chemicals Co Ltd filed Critical DEITSUPUSOOLE KK
Priority to JP5296370A priority Critical patent/JP2576941B2/ja
Publication of JPH07150197A publication Critical patent/JPH07150197A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2576941B2 publication Critical patent/JP2576941B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/50Solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
    • C23G5/02Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
    • C23G5/028Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 フロンや塩素系溶剤の代替溶剤として優れた
洗浄効果を有する新規な洗浄用溶剤組成物を提供するこ
と。 【構成】 (A)n−臭化プロピル及び/又はイソ臭化
プロピル、(B)ニトロメタン、ニトロエタン及びニト
ロプロパンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化
合物及び(C)アルキルセロソルブ及びジオキサンから
なる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する
ことを特徴とする洗浄用溶剤組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、フロンや塩素系溶剤の
代替溶剤として使用する洗浄用溶剤組成物に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】フロンや塩素系溶剤は、これまで広範に
使用されており、フロンや塩素系溶剤の安定化技術や使
用技術が種々開発されている。例えば、安定化技術とし
ては、特開平3−173835号公報に、トリクロロジ
フルオロエタンと炭化水素、アルコール、ケトン、エー
テル、エステルなどを含む共沸混合物に、ニトロ化合
物、フェノール類、アミン類、エーテル類、アミレン
類、エステル類、有機ホスファイト類、エポキサイド
類、フラン類、アルコール類、ケトン類及びトリアゾー
ル類からなる群から選ばれる安定化剤を添加する技術が
開示されている。しかしながら、フロンや塩素系溶剤
は、近年の環境問題からその使用が制限されており、こ
れらに替わる優れた洗浄用溶剤及びその安定化技術の確
立が望まれている。一方、臭化炭化水素は、フロンや塩
素化炭化水素に比べて、化学的安定性、不燃性の点で劣
るため、各種金属部品類やプラスチックの脱脂洗浄用溶
剤として使用されていなかった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、フ
ロンや塩素系溶剤の代替溶剤として優れた洗浄効果を有
する新規な洗浄用溶剤組成物を提供することを目的とす
る。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、臭化炭化
水素について種々検討した結果、n−臭化プロピル及び
イソ臭化プロピルは難燃性であり、各種油類に対する溶
解力が非常に大きく、かつ優れた脱脂洗浄性を有してい
ることを見いだした。又、これらの溶剤だけでは、金
属、特にアルミニウムまたはその合金との反応性が非常
に大きいという欠点があり、この反応は常温においても
起るが、特に蒸気洗浄のために温度を上げると顕著とな
り10〜20分の短時間の内にアルミニウムと反応し黒
褐色のタールまたは炭化物となり、アルミニウムも激し
く腐食され、完全に溶解するとの問題を見いだした。し
かしながら、蒸気洗浄を行なっても長期間安定に作業可
能な安定剤について種々研究を重ねた結果、特定の安定
剤を添加すると金属との反応性を大幅に改良できるとの
知見を得た。本発明は、このような知見に基づいてなさ
れたのである。すなわち、本発明は、(A)n−臭化プ
ロピル及び/又はイソ臭化プロピル、(B)ニトロメタ
ン、ニトロエタン及びニトロプロパンからなる群から選
ばれる少なくとも1種の化合物及び(C)アルキルセロ
ソルブ及びジオキサンからなる群から選ばれる少なくと
も1種の化合物を含有することを特徴とする洗浄用溶剤
組成物を提供する。
【0005】本発明において使用する成分(C)のアル
キルセロソルブとしては、アルキル基の炭素数が1〜1
0、好ましくは1〜3のアルキルセロソルブがあげられ
る。具体的には、メチルセロソルブ、エチルセロソル
ブ、イソプロピルセロソルブがあげられ、これらは一種
又は二種以上の混合物として使用することができる。
又、成分(C)のジオキサンとしては、1,4−ジオキサ
ンがあげられる。成分(B)及び成分(C)は、成分
(A)に対して任意の割合で使用することができるが、
成分(A)中に成分(B)を0.5〜15重量%(以下、
%と略称する)、好ましくは1〜5%存在させるのがよ
い。又、成分(A)中に成分(C)を0.01〜10%、
好ましくは0.05〜3%存在させるのがよい。本発明で
は、洗浄用溶剤組成物のpHをアミンを用いて6〜8に
調整するのがこのましい。
【0006】ここで使用するアミン類としては、ヘキシ
ルアミン、オクチルアミン、2−エチルヘキシルアミ
ン、ドデシルアミン、エチルブチルアミン、ヘキシルメ
チルアミン、ブチルオクチルアミン、ジブチルアミン、
オクタデシルメチルアミン、トリエチルアミン、トリブ
チルアミン、ジエチルオクチルアミン、テトラデシルジ
メチルアミン、ジイソブチルアミン、ジイソプロピルア
ミン、ペンチルアミン、N−メチルモルホリン、イソプ
ロピルアミン、シクロヘキシルアミン、ブチルアミン、
イソブチルアミン、ジプロピルアミン、2,2,2,6
−テトラメチルピペリジン、N,N−ジアリル−P−フ
ェニレンジアミン、ジアリルアミン、アニリン、エチレ
ンジアミン、プロピレンジアミン、ジエチレントリアミ
ン、テトラエチレンペンタミン、ベンジルアミン、ジベ
ンジルアミン、ジフェニルアミン、ジエチルヒドロキシ
アミンなどの一種又は二種以上の混合物があげられる。
また、水酸化ナトリウムや炭酸ナトリウムなどを用い
て、pHを6〜8に調整してもよい。本発明では、上記
安定剤の外に、塩素系炭化水素の安定剤と使用されるフ
ェノール、O−クレゾールなどのフェノール類、モノエ
タノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノール
アミンなどのアミノアルコール、メチルブチノール、メ
チルペンチノール、プロパギルアルコールなどのアセチ
レン系アルコール、ベンゾトリアゾール、(2−ヒドロ
キシフェニル)ベンゾトリアゾール、クロロベンゾトリ
アゾールなどのトリアゾール類を補助安定剤として使用
することもできる。
【0007】
【発明の効果】本発明の洗浄用溶剤組成物は、脱脂洗浄
性を優れ、フロンや塩素系溶剤の代替溶浄として使用す
ることができる。又、特に成分(B)及び成分(C)を
併用することによって、被洗浄物の金属を腐食すること
なく、長期間安定して良好に脱脂洗浄することができ
る。従って、各種金属加工品や電子部品などの洗浄用に
極めて好適に使用できる。つぎに本発明を実施例および
比較例により具体的に説明する。
【0008】
【実施例】
実施例1 n−臭化プロピルにニトロエタンとメチルセルソルブと
を表−1に示す割合で変化させたときの、アルミニウム
片に対する作用を以下の方法により評価した。尚、n−
臭化プロピル、ニトロエタン及びメチルセルソルブを含
む洗浄用溶剤組成物のpHは、予めジイソプロピルアミ
ンを用いて、7.5に調整した。評価方法(1) 洗浄用溶剤組成物を調製し、JIS−K1600に記載
の方法に従い、洗浄用溶剤組成物の液相部及び気相部の
各々にアルミニウム片(JIS−H4000、A110
0P)を配置し、48時間後の金属片の腐食状況を観察
し、次の基準で評価した。 腐食状況評価基準 ○ 変化なし × 腐食あり評価方法(2) 洗浄用溶剤組成物を調製し、これを還流器つきのフラス
コにいれ、70〜80℃の温浴で2時間還流後、液中で
アルミニウムを鋭利なステンレスで傷つけ、傷ついたア
ルミニウムの表面の腐食状況を観察し、次の基準で評価
した。 腐食状況評価基準 ○ 変化なし × 腐食あり
【0009】
【表1】 表−1 ニトロエタン メチルセルソルブ 評価方法(1) 評価方法(2) 0.5% − ○ × 3% − ○ × − 3% × × − 4% × × 0.5% 2% ○ ○ 2% 1% ○ ○
【0010】実施例2 イソ臭化プロピルにニトロメタンとメチルセルソルブと
を表−2に示す割合で変化させたときの、アルミニウム
片に対する作用を実施例1と同様の方法により評価し
た。尚、イソ臭化プロピル、ニトロメタン及びメチルセ
ルソルブを含む洗浄用溶剤組成物のpHは、予めジイソ
プロピルアミンを用いて6.5に調整した。
【表2】 表−2 ニトロメタン メチルセルソルブ 評価方法(1) 評価方法(2) 1% − ○ × − 3% × × 0.5% 2% ○ ○ 2% 1% ○ ○
【0011】実施例3 n−臭化プロピルにニトロエタンと1,4−ジオキサンと
を表−3に示す割合で変化させたときの、アルミニウム
片に対する作用を実施例1と同様の方法により評価し
た。尚、イソ臭化プロピル、ニトロエタン及び1,4−ジ
オキサンを含む洗浄用溶剤組成物のpHは、予めジイソ
プロピルアミンを用いて6.5に調整した。
【表3】 表−3 ニトロエタン 1,4−ジオキサン 評価方法(1) 評価方法(2) 1% − ○ × − 3% × × 2% 1% ○ ○
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C11D 7:26)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (A)n−臭化プロピル及び/又はイソ
    臭化プロピル、(B)ニトロメタン、ニトロエタン及び
    ニトロプロパンからなる群から選ばれる少なくとも1種
    の化合物及び(C)アルキルセロソルブ及びジオキサン
    からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有
    することを特徴とする洗浄用溶剤組成物。
  2. 【請求項2】 pHが6〜8の範囲にある請求項1記載
    の洗浄用溶剤組成物。
JP5296370A 1993-11-26 1993-11-26 洗浄用溶剤組成物 Expired - Lifetime JP2576941B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5296370A JP2576941B2 (ja) 1993-11-26 1993-11-26 洗浄用溶剤組成物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5296370A JP2576941B2 (ja) 1993-11-26 1993-11-26 洗浄用溶剤組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH07150197A true JPH07150197A (ja) 1995-06-13
JP2576941B2 JP2576941B2 (ja) 1997-01-29

Family

ID=17832677

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP5296370A Expired - Lifetime JP2576941B2 (ja) 1993-11-26 1993-11-26 洗浄用溶剤組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2576941B2 (ja)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2732963A1 (fr) * 1995-04-12 1996-10-18 Tosoh Corp Composition de 1-bromopropane stabilise
US5616549A (en) * 1995-12-29 1997-04-01 Clark; Lawrence A. Molecular level cleaning of contaminates from parts utilizing an envronmentally safe solvent
WO1997016583A1 (en) * 1995-11-01 1997-05-09 Albemarle Corporation Solvent cleaning process
US5665173A (en) * 1996-02-29 1997-09-09 Albemarle Corporation Movie film cleaning process
US5669985A (en) * 1996-02-29 1997-09-23 Albemarle Corporation Movie film cleaning process
US5679632A (en) * 1996-02-29 1997-10-21 Albemarle Corp Movie film cleaning solvent comprising n-propylbromide
US5690862A (en) * 1995-11-01 1997-11-25 Albemarle Corporation No flash point solvent system containing normal propyl bromide
US5707954A (en) * 1996-03-01 1998-01-13 Albemarle Corporation Stabilized brominated alkane solvent
US5792277A (en) * 1997-07-23 1998-08-11 Albemarle Corporation N-propyl bromide based cleaning solvent and ionic residue removal process
WO1998050517A1 (en) * 1997-05-02 1998-11-12 Advanced Chemical Design Environmentally-safe solvent compositions utilizing 1-bromopropane that are stabilized, non-flammable, and have desired solvency characteristics
JP2005255723A (ja) * 2004-03-09 2005-09-22 Kaneko Kagaku:Kk ペンタフルオロブタン組成物
US6956015B2 (en) 2003-09-16 2005-10-18 Kaneko Chemical Co., Ltd. Solvent composition for dissolving plastic
US8100987B2 (en) 2004-03-16 2012-01-24 Jane D. Middleton Cleaning fluid and methods
US8193398B2 (en) 2005-04-18 2012-06-05 Albemarle Corporation Processes for production and purification of normal propyl bromide

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000154399A (ja) 1998-09-18 2000-06-06 Hitachi Techno Eng Co Ltd グリコ―ル系洗浄用溶剤

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02185597A (ja) * 1989-01-13 1990-07-19 Asahi Glass Co Ltd フッ素化炭化水素系混合組成物
JPH02204449A (ja) * 1989-02-03 1990-08-14 Asahi Glass Co Ltd 1,1―ジクロロ―2,2,3,3,3―ペンタフルオロプロパン系共沸及び共沸様組成物
JPH02209819A (ja) * 1989-02-09 1990-08-21 Asahi Glass Co Ltd 1―クロロ―2,2,3,3―テトラフルオロプロパン系共沸及び擬共沸組成物
JPH03176433A (ja) * 1989-12-05 1991-07-31 Asahi Glass Co Ltd トリクロロジフロロエタンを主成分とする共沸および共沸様組成物

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02185597A (ja) * 1989-01-13 1990-07-19 Asahi Glass Co Ltd フッ素化炭化水素系混合組成物
JPH02204449A (ja) * 1989-02-03 1990-08-14 Asahi Glass Co Ltd 1,1―ジクロロ―2,2,3,3,3―ペンタフルオロプロパン系共沸及び共沸様組成物
JPH02209819A (ja) * 1989-02-09 1990-08-21 Asahi Glass Co Ltd 1―クロロ―2,2,3,3―テトラフルオロプロパン系共沸及び擬共沸組成物
JPH03176433A (ja) * 1989-12-05 1991-07-31 Asahi Glass Co Ltd トリクロロジフロロエタンを主成分とする共沸および共沸様組成物

Cited By (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2732963A1 (fr) * 1995-04-12 1996-10-18 Tosoh Corp Composition de 1-bromopropane stabilise
US5690862A (en) * 1995-11-01 1997-11-25 Albemarle Corporation No flash point solvent system containing normal propyl bromide
WO1997016583A1 (en) * 1995-11-01 1997-05-09 Albemarle Corporation Solvent cleaning process
EP0858521A1 (en) * 1995-11-01 1998-08-19 Albemarle Corporation Solvent cleaning process
US5665170A (en) * 1995-11-01 1997-09-09 Albemarle Corporation Solvent system
US6402857B2 (en) 1995-12-29 2002-06-11 Lawrence Industries, Inc. Solvent mixture for use in a vapor degreaser and method of cleaning an article in a vapor degreaser utilizing said solvent
WO1998044083A1 (en) * 1995-12-29 1998-10-08 Lawrence Industries, Inc. Molecular level cleaning of contaminates from parts utilizing an environmentally safe solvent
US5616549A (en) * 1995-12-29 1997-04-01 Clark; Lawrence A. Molecular level cleaning of contaminates from parts utilizing an envronmentally safe solvent
US6176942B1 (en) 1995-12-29 2001-01-23 Lawrence Industries, Inc Solvent mixture for use in a vapor degreaser and method of cleaning an article in a vapor degreaser utilizing said solvent
US5938859A (en) * 1995-12-29 1999-08-17 Lawrence Industries, Inc. Molecular level cleaning of contaminants from parts utilizing an environmentally safe solvent
US5824162A (en) * 1995-12-29 1998-10-20 Lawrence Industries, Inc. Molecular level cleaning of contaminates from parts utilizing an environmentally safe solvent
EP0781842A3 (en) * 1995-12-29 1998-09-02 Lawrence Industries Inc. Cleaning of parts using an environmentally safe solvent
US5665173A (en) * 1996-02-29 1997-09-09 Albemarle Corporation Movie film cleaning process
US5679632A (en) * 1996-02-29 1997-10-21 Albemarle Corp Movie film cleaning solvent comprising n-propylbromide
US5669985A (en) * 1996-02-29 1997-09-23 Albemarle Corporation Movie film cleaning process
US5707954A (en) * 1996-03-01 1998-01-13 Albemarle Corporation Stabilized brominated alkane solvent
WO1998050517A1 (en) * 1997-05-02 1998-11-12 Advanced Chemical Design Environmentally-safe solvent compositions utilizing 1-bromopropane that are stabilized, non-flammable, and have desired solvency characteristics
WO1999005254A1 (en) * 1997-07-23 1999-02-04 Albemarle Corporation n-PROPYL BROMIDE BASED CLEANING SOLVENT AND IONIC RESIDUE REMOVAL PROCESS
US5792277A (en) * 1997-07-23 1998-08-11 Albemarle Corporation N-propyl bromide based cleaning solvent and ionic residue removal process
US6956015B2 (en) 2003-09-16 2005-10-18 Kaneko Chemical Co., Ltd. Solvent composition for dissolving plastic
JP2005255723A (ja) * 2004-03-09 2005-09-22 Kaneko Kagaku:Kk ペンタフルオロブタン組成物
US7320954B2 (en) 2004-03-09 2008-01-22 Kaneko Chemical Co., Ltd. Pentafluorobutane composition and cleaning solvent composition
US8100987B2 (en) 2004-03-16 2012-01-24 Jane D. Middleton Cleaning fluid and methods
US8193398B2 (en) 2005-04-18 2012-06-05 Albemarle Corporation Processes for production and purification of normal propyl bromide

Also Published As

Publication number Publication date
JP2576941B2 (ja) 1997-01-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2576933B2 (ja) 洗浄用溶剤組成物
JP2576941B2 (ja) 洗浄用溶剤組成物
US6165284A (en) Method for inhibiting tarnish formation during the cleaning of silver surfaces with ether stabilized, N-propyl bromide-based solvent systems
JP2576942B2 (ja) 洗浄用溶剤組成物
US6133221A (en) Fluorinated hydrobromocarbon solvent cleaning process and composition
EP0996704B1 (en) Stabilized alkyl bromide solvents
JPH04211500A (ja) 共沸溶剤組成物
US5965511A (en) Cleaning or drying compositions based on 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-decafluoropentane
WO1999002616A1 (en) Azeotrope and azeotrope-like compositions of 1-bromopropane and highly fluorinated hydrocarbons
US5990071A (en) Method for inhibiting tarnish formation when cleaning silver with ether stabilized, N-propyl bromide-based solvent systems
KR970002040B1 (ko) 세정용 용제조성물 및 물품의 세정방법
WO1999002615A1 (en) Azeotrope and azeotrope-like compositions of 1-bromopropane and dichloropentafluoropropanes
JPH03173835A (ja) トリクロロジフルオロエタンを主剤とする共沸および共沸様組成物の安定化方法
JP2734116B2 (ja) フッ素化炭化水素系組成物
JP2765084B2 (ja) フッ素化炭化水素系組成物
JP2794820B2 (ja) フッ素化炭化水素系組成物
JPH02185598A (ja) フッ素化炭化水素系混合組成物
JPH02185596A (ja) フッ素化炭化水素系混合組成物
JPH05339181A (ja) 安定化された溶剤組成物
JPH03123742A (ja) 1,1,1―トリクロロエタンの安定化方法
JPH05301832A (ja) 塩化メチルの安定化方法
JPH0374339A (ja) フッ化炭化水素系組成物
JPH03178939A (ja) 弗素化炭化水素系組成物
JPH0953097A (ja) 溶剤組成物

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 11

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071107

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081107

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091107

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 14

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101107

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111107

Year of fee payment: 15

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111107

Year of fee payment: 15

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121107

Year of fee payment: 16

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121107

Year of fee payment: 16

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131107

Year of fee payment: 17

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term