JPH07126834A - 結晶性薄膜の製造方法 - Google Patents

結晶性薄膜の製造方法

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JPH07126834A
JPH07126834A JP27066093A JP27066093A JPH07126834A JP H07126834 A JPH07126834 A JP H07126834A JP 27066093 A JP27066093 A JP 27066093A JP 27066093 A JP27066093 A JP 27066093A JP H07126834 A JPH07126834 A JP H07126834A
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JP
Japan
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thin film
film
amorphous
crystalline thin
crystallized
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JP27066093A
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English (en)
Inventor
Hitoshi Koizumi
等 小泉
Riyuuji Saikudou
龍司 細工藤
Naoyuki Kobayashi
直之 小林
Kazuya Sano
一也 佐野
Takeshi Yamaguchi
毅 山口
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Japan Steel Works Ltd
Original Assignee
Japan Steel Works Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 各原料物資の割合を高精度に制御することが
可能な結晶性薄膜の製造方法を提供する。 【構成】 基体上に、層厚5.454nmのイットリウ
ムYの非晶質膜と,層厚4.546nmのアルミニウム
Alの非晶質膜とを交互に50層ずつ堆積し、非晶質多
層膜Aを形成する。次に、酸素雰囲気中で,1000℃
で,5時間熱処理して全体を結晶化させ、YAG薄膜を
製造する。 【効果】 バラツキの小さな結晶性薄膜を得ることが出
来る。非晶質多層膜を結晶化させるので、大きなエネル
ギーを必要とせずに、結晶性薄膜を得ることが出来る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、結晶性薄膜の製造方
法に関し、さらに詳しくは、光,電子,磁気応用分野で
使用される強誘電体,超伝導体,半導体,合金などの結
晶性薄膜の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の結晶性薄膜の製造方法としては、
特開平4−107257号公報に開示された「多元系複
合化合物膜の形成方法及び装置」が知られている。この
従来の多元系複合化合物膜の形成方法は、目的の多元系
複合化合物膜が結晶化する温度とされた基板上に,前記
多元系複合化合物膜の原料となる2種以上の原料物質を
同時にスパッタし,且つ,反応性ガスを含んだイオンビ
ームを同時に照射し、結晶性の多元系複合化合物膜を形
成するものである。
【0003】一方、結晶性薄膜(厚さ100μm以下)
の製造方法ではなく,板材(板厚0.25mm〜1m
m)の製造方法であるが、特開平4−160126号公
報に、「TiAl金属間化合物板材とその製造方法」が
開示されている。この従来のTiAl金属間化合物板材
の製造方法は、Ti薄板およびAl薄板を交互に積層し
て積層材を形成し、次にその積層材を熱処理して,熱拡
散させ、TiAl金属間化合物を製造するものである。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の多元系複合
化合物膜の形成方法では、各原料物資の割合を高精度に
制御することが困難であるため、得られた多元系複合化
合物膜の組成のバラツキが大きい問題点がある。そこ
で、この発明の目的は、各原料物資の割合を高精度に制
御することが可能であり、バラツキの小さな結晶性薄膜
を得ることが出来る結晶性薄膜の製造方法を提供するこ
とにある。
【0005】なお、従来のTiAl金属間化合物板材の
製造方法は、特殊な場合を除いて結晶体であるTiおよ
びAlを熱処理により熱拡散させてTiAl金属間化合
物を得るものであり、非晶質多層膜を熱処理により結晶
化して結晶性薄膜を得るこの発明の技術思想とは異なっ
ている。
【0006】
【課題を解決するための手段】この発明の結晶性薄膜の
製造方法は、単体または化合物の原料物質が結晶化する
温度より低い温度にした基体(8)上に,2種以上の前
記各原料物質を,それぞれ所定の層厚に制御しながら,
多層に積層して,非晶質多層膜(A)を形成し、次にそ
の非晶質多層膜(A)が結晶化する温度の熱処理により
全体を結晶化させ、前記各原料物質の組成と層厚とに応
じた組成の結晶性薄膜(S)を製造することを構成上の
特徴とするものである。
【0007】上記非晶質多層膜を形成する方法として
は、PVD,CVD,めっき,真空蒸着などを用いるこ
とが出来る。酸素などの気体を原料成分として含む場合
は、当該気体雰囲気中で非晶質多層膜を成膜してもよい
が、当該気体雰囲気中で熱処理することにより当該原料
物質を加えてもよい。
【0008】製造する結晶性薄膜は、単結晶でも,多結
晶薄膜でもよい。具体例としては、固体レーザ発振材料
として用いられるYAG(Y3Al512)や,光導波路
型の光学素子に用いられる LiNbO3や,光磁気記録
に用いられるYIG(Y3Fe512)や,高温超伝導体
として用いられるYBCO系化合物などの金属元素複合
酸化物の結晶性薄膜が挙げられる。また、光学部品など
に用いられるGaAs,GaAlAsなどの化合物半導
体の結晶性薄膜が挙げられる。さらに、磁性膜に用いら
れるCo−Ni系,Co−Cr系などの合金の結晶性薄
膜が挙げられる。
【0009】多層に積層する各層の厚さは500nm以
下、結晶性薄膜の全体の厚さは100μm以下とするの
が、熱処理の観点からは好ましい。
【0010】
【作用】この発明の結晶性薄膜の製造方法では、単体ま
たは化合物の2種以上の原料物質が結晶化する温度より
低い温度で、所定の層厚に制御しながら、前記各原料物
質を交互に基体上に多層に積層する。そして、得られた
非晶質多層膜に熱処理を施して全体を結晶化させ、結晶
性薄膜を製造する。結晶性薄膜の組成は各原料物質の組
成と層厚とに応じて決まるが、各原料物質の組成はそれ
ぞれ高精度に制御可能であり、また、層厚も高精度に制
御可能である。従って、結晶性薄膜の組成も高精度に制
御可能であり、バラツキの小さな結晶性薄膜を得ること
が出来る。
【0011】なお、前述の従来のTiAl金属間化合物
板材の製造方法では、交互に積層されたTiおよびAl
を熱拡散させてTiAl金属間化合物を得ているが、特
殊な場合を除いてTiおよびAlは結晶体であるため、
その結晶間で原子を熱拡散させるには、大きなエネルギ
ーを要する。しかし、この発明の結晶性薄膜の製造方法
では、非晶質多層膜を結晶化させるので、大きなエネル
ギーを必要としない違いがある。
【0012】
【実施例】以下、図に示す実施例によりこの発明をさら
に詳細に説明する。なお、これによりこの発明が限定さ
れるものではない。
【0013】−実施例1− 実施例1は、YAG薄膜を製造する実施例である。図1
に示す多元イオンビームスパッタリング装置100にお
いて、1は、イットリウムターゲットである。2は、ア
ルミニウムターゲットである。3は、前記イットリウム
ターゲット1をスパッタするアルゴンイオンビームを発
生するためのイオンガンである。4は、前記アルミニウ
ムターゲット2をスパッタするアルゴンイオンビームを
発生するためのイオンガンである。5は、アルゴンイオ
ンビームを遮断するために前記イオンガン3の前に設置
したシャッタである。6は、アルゴンイオンビームを遮
断するために前記イオンガン4の前に設置したシャッタ
である。7は、基体8を保持し,軸回転させる基体ホル
ダである。8は、GGG(Gd3Ga512)の基体であ
る。9は、スパッタ粒子の堆積量を連続的に測定する膜
厚計である。10は、基体8の周辺に反応性ガスを導入
するための反応性ガス導入管である。以上の構成要素
は、真空チャンバ(図示省略)に収容されている。
【0014】まず、真空チャンバを真空排気装置(図示
省略)により5×10-6torr程度に減圧する。次
に、基体8を、イットリウムおよびアルミニウムが結晶
化する温度よりも低い温度(例えば、室温)に保つと共
に、基体ホルダ7により回転させる。次に、シャッタ
5,6を閉じたままでイオンガン3,4にアルゴンガス
を導入し、イオンガン3,4をそれぞれの電源(図示省
略)により個別に作動させる。アルゴンイオンビームの
状態が安定したなら、最初にシャッタ5のみを開き、イ
ットリウムターゲット1からイットリウムをスパッタ
し、基体8上にイットリウムの非晶質膜を堆積させる。
膜厚計9で堆積量を測定し、イットリウムの非晶質膜の
層厚が5.454nmになったら、シャッタ5を閉じ
る。次に、シャッタ6を開き、アルミニウムターゲット
2からアルミニウムをスパッタし、前記イットリウムの
非晶質膜上にアルミニウムの非晶質膜を堆積させる。膜
厚計9で堆積量を測定し、アルミニウムの非晶質膜の層
厚が4.546nmになったら、シャッタ6を閉じる。
以下、シャッタ5を開いて層厚5.454nmのイット
リウムの非晶質膜を堆積させることとシャッタ6を開い
て層厚4.546nmのアルミニウムの非晶質膜を堆積
させることとを交互に繰り返し、図2に示すごとき非晶
質多層膜Aを形成する。それぞれを50層ずつとすれ
ば、非晶質多層膜Aの厚さは、1μmとなる。上記一連
の動作は、図示していないコンピュータにより自動的に
運転される。
【0015】なお、イットリウムとアルミニウムとの膜
厚は、目的のYAG薄膜の厚さ(1μm)を非晶質多層
膜Aの全体層数(100)で割り、その商(10nm)
をイットリウムとアルミニウムの必要原子数から求めた
膜厚比(5454:4546)で分割して計算したもの
である。
【0016】次に、図3に示すように、雰囲気制御型の
加熱炉200に前記非晶質多層膜Aを入れ、酸素雰囲気
中で,1000℃で,5時間加熱する。図4に、製造さ
れたYAG薄膜Sを示す。このYAG薄膜Sが単結晶で
あることは、X線回折により確認された。
【0017】−実施例2− 実施例2は、ニオブ酸リチウムLiNbO3 薄膜の実施
例である。図1に示す多元イオンビームスパッタリング
装置100において、1に炭酸リチウム(Li2CO3
ターゲットを用い、2に五酸化ニオブ(Nb25)ター
ゲットを用い、8にLiTaO3 の単結晶基体を用い
た。そして、室温で、層厚3.7nmの炭酸リチウムの
非晶質膜と,層厚6.3nmの五酸化ニオブの非晶質膜
とを、交互に、それぞれ50層ずつ堆積し、図5に示す
ごとき非晶質多層膜A’を形成する。この非晶質多層膜
A’の厚さは、1μmとなる。
【0018】なお、炭酸リチウムと五酸化ニオブとの膜
厚は、目的のニオブ酸リチウムLiNbO3 薄膜の厚さ
(1μm)を非晶質多層膜A’の全体層数(100)で
割り、その商(10nm)を炭酸リチウムと五酸化ニオ
ブの必要原子数から求めた膜厚比(37:63)で分割
して計算したものである。
【0019】次に、図3に示す加熱炉200に前記非晶
質多層膜A’を入れ、酸素雰囲気中で,600℃で,3
時間加熱する。製造されたニオブ酸リチウムLiNbO
3 薄膜が単結晶であることは、X線回折により確認され
た。
【0020】
【発明の効果】この発明の結晶性薄膜の製造方法によれ
ば、結晶性薄膜の組成を高精度に制御可能であり、バラ
ツキの小さな結晶性薄膜を得ることが出来る。また、非
晶質多層膜を結晶化させるので、大きなエネルギーを必
要とせずに、結晶性薄膜を得ることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】多元イオンビームスパッタリング装置の概念図
である。
【図2】この発明の実施例1にかかる非晶質多層膜を示
す模式的断面図である。
【図3】雰囲気制御型の加熱炉の模式的断面図である。
【図4】この発明の実施例1により製造されたYAG薄
膜の模式的断面図である。
【図5】この発明の実施例2にかかる非晶質多層膜を示
す模式的断面図である。
【符号の説明】
A,A’ 非晶質多層膜 S YAG薄膜 100 多元イオンビームスパッタリング装置 200 加熱炉 1 イットリウムターゲット又は炭酸リチウ
ムターゲット 2 アルミニウムターゲット又は五酸化ニオ
ブターゲット 3,4 イオンガン 5,6 シャッタ 7 基体ホルダ 8 基体 9 膜厚計 10 反応性ガス導入管
フロントページの続き (72)発明者 佐野 一也 千葉県四街道市鷹の台一丁目3番 株式会 社日本製鋼所内 (72)発明者 山口 毅 千葉県四街道市鷹の台一丁目3番 株式会 社日本製鋼所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 単体または化合物の原料物質が結晶化す
    る温度より低い温度にした基体上に,2種以上の前記各
    原料物質を,それぞれ所定の層厚に制御しながら,交互
    に多層に積層して,非晶質多層膜を形成し、次にその非
    晶質多層膜が結晶化する温度の熱処理により全体を結晶
    化させ、前記各原料物質の組成と層厚とに応じた組成の
    結晶性薄膜を製造することを特徴とする結晶性薄膜の製
    造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の結晶性薄膜の製造方法
    において、非晶質多層膜に含まれないか又は含まれる量
    では不足する原料物質の気体雰囲気中で熱処理を行い、
    当該原料物質を加えることを特徴とする結晶性薄膜の製
    造方法。
  3. 【請求項3】 Li化合物とNb化合物が結晶化する温
    度より低い温度にした基体上に,Li化合物とNb化合
    物を,それぞれ所定の層厚に制御しながら,多層に積層
    して,非晶質多層膜を形成し、次にその非晶質多層膜が
    結晶化する温度で且つ酸素雰囲気中で熱処理して,全体
    を結晶化させ、ニオブ酸リチウムLiNbO3 の単結晶
    薄膜を製造することを特徴とする結晶性薄膜の製造方
    法。
JP27066093A 1993-10-28 1993-10-28 結晶性薄膜の製造方法 Pending JPH07126834A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005090649A1 (ja) * 2004-03-23 2005-09-29 Japan Science And Technology Agency 固相フラックスエピタキシー成長法
WO2013005349A1 (ja) 2011-07-06 2013-01-10 Jx日鉱日石金属株式会社 高純度イットリウム、高純度イットリウムの製造方法、高純度イットリウムスパッタリングターゲット、高純度イットリウムスパッタリングターゲットを用いて成膜したメタルゲート膜並びに該メタルゲート膜を備える半導体素子及びデバイス
JP2018526829A (ja) * 2015-09-04 2018-09-13 レイセオン カンパニー レーザー・システム又は他のシステム及び関連するデバイスで使用するウェーブガイドを形成するための技術
WO2023204912A3 (en) * 2022-04-23 2024-03-14 Plasma-Therm Nes, Llc Virtual shutter in ion beam system

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005090649A1 (ja) * 2004-03-23 2005-09-29 Japan Science And Technology Agency 固相フラックスエピタキシー成長法
US7507290B2 (en) 2004-03-23 2009-03-24 Japan Science And Technology Agency Flux assisted solid phase epitaxy
WO2013005349A1 (ja) 2011-07-06 2013-01-10 Jx日鉱日石金属株式会社 高純度イットリウム、高純度イットリウムの製造方法、高純度イットリウムスパッタリングターゲット、高純度イットリウムスパッタリングターゲットを用いて成膜したメタルゲート膜並びに該メタルゲート膜を備える半導体素子及びデバイス
KR20140012190A (ko) 2011-07-06 2014-01-29 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 고순도 이트륨, 고순도 이트륨의 제조 방법, 고순도 이트륨 스퍼터링 타깃, 고순도 이트륨 스퍼터링 타깃을 이용하여 성막한 메탈 게이트막 그리고 그 메탈 게이트막을 구비하는 반도체 소자 및 디바이스
US10041155B2 (en) 2011-07-06 2018-08-07 Jx Nippon Mining & Metals Corporation High-purity yttrium, process of producing high-purity yttrium, high-purity yttrium sputtering target, metal gate film deposited with high-purity yttrium sputtering target, and semiconductor element and device equipped with the metal gate film
JP2018526829A (ja) * 2015-09-04 2018-09-13 レイセオン カンパニー レーザー・システム又は他のシステム及び関連するデバイスで使用するウェーブガイドを形成するための技術
WO2023204912A3 (en) * 2022-04-23 2024-03-14 Plasma-Therm Nes, Llc Virtual shutter in ion beam system

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