JPH07120528B2 - 水素吸蔵合金電極とその製造方法 - Google Patents
水素吸蔵合金電極とその製造方法Info
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- JPH07120528B2 JPH07120528B2 JP2223980A JP22398090A JPH07120528B2 JP H07120528 B2 JPH07120528 B2 JP H07120528B2 JP 2223980 A JP2223980 A JP 2223980A JP 22398090 A JP22398090 A JP 22398090A JP H07120528 B2 JPH07120528 B2 JP H07120528B2
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、水素吸蔵合金電極とその製造方法に関す
る。ことに、アルカリ二次電池の製造に用いられる。
る。ことに、アルカリ二次電池の製造に用いられる。
（ロ）従来の技術 水素吸蔵合金は、電気化学的な水素の吸蔵・放出の可逆
性が良く、その容量密度が高いため、高エネルギー密度
のアルカリ二次電池の負極への応用が期待され、ニッケ
ル水素電池等への適用について活発に研究されている。
性が良く、その容量密度が高いため、高エネルギー密度
のアルカリ二次電池の負極への応用が期待され、ニッケ
ル水素電池等への適用について活発に研究されている。
従来の水素吸蔵合金電極の製造方法は、水素吸蔵合金塗
布液（ペースト）を用いた電極の製造方法が知られてお
り、大面積の電極を連続して作製することが可能であり
量産に適した製造方法である。この方法は、微粉化した
水素吸蔵合金粉末及びアセチレンブラック等の導電材粉
末と、ポリテトラフルオロエチレンのディスパージョン
液、ポリビニルアルコール水溶液を含んだ液体とを混練
してペースト化し、そのペーストや金網やエキスパンド
メタル等の二次元多孔体或いは発泡メタル等の三次元多
孔体（集電体）に塗布充填し、乾燥し、電極中の合金の
充填密度を向上させるためロール等により加圧成形して
行われている（特公昭57−30273号公報）。
布液（ペースト）を用いた電極の製造方法が知られてお
り、大面積の電極を連続して作製することが可能であり
量産に適した製造方法である。この方法は、微粉化した
水素吸蔵合金粉末及びアセチレンブラック等の導電材粉
末と、ポリテトラフルオロエチレンのディスパージョン
液、ポリビニルアルコール水溶液を含んだ液体とを混練
してペースト化し、そのペーストや金網やエキスパンド
メタル等の二次元多孔体或いは発泡メタル等の三次元多
孔体（集電体）に塗布充填し、乾燥し、電極中の合金の
充填密度を向上させるためロール等により加圧成形して
行われている（特公昭57−30273号公報）。
また、重合性液状シリコーンを用いて水素吸蔵合金粉末
をペースト化し、集電体に塗布充填後に重合性液状シリ
コーンを重合硬化させて水素吸蔵合金を結着する方法も
知られている（例えばY.Matsumura,L. Sugiura,H.Uchida,Zeitschrift fr physikalische ch
emie Neue Folge,Bd.164,S.1545−1550（1989））。
をペースト化し、集電体に塗布充填後に重合性液状シリ
コーンを重合硬化させて水素吸蔵合金を結着する方法も
知られている（例えばY.Matsumura,L. Sugiura,H.Uchida,Zeitschrift fr physikalische ch
emie Neue Folge,Bd.164,S.1545−1550（1989））。
（ハ）発明が解決しようとする課題 しかし、重合性液状シリコーンを用いて前記方法で得ら
れた水素吸蔵合金電極は、高温保存時に電解液の高濃度
アルカリ水溶液により徐々に加水分解し、結着剤の性能
が低下し、電極活物質である水素吸蔵合金の集電体との
電気的接触の不良或は電極から脱落が発生し、電極の充
放電容量が低下するという欠点があった。
れた水素吸蔵合金電極は、高温保存時に電解液の高濃度
アルカリ水溶液により徐々に加水分解し、結着剤の性能
が低下し、電極活物質である水素吸蔵合金の集電体との
電気的接触の不良或は電極から脱落が発生し、電極の充
放電容量が低下するという欠点があった。
この発明は、上記欠点を解消するためになされたもので
あって、高温保存時、高濃度アルカリ水溶液によっても
結着剤が加水分解し難く、水素吸蔵合金が脱落せず、集
電体とよく電気的接触でき、電極の充放電容量を高く維
持しうる信頼性の高い水素吸蔵合金電極及びその製造方
法を提供することを目的とする。
あって、高温保存時、高濃度アルカリ水溶液によっても
結着剤が加水分解し難く、水素吸蔵合金が脱落せず、集
電体とよく電気的接触でき、電極の充放電容量を高く維
持しうる信頼性の高い水素吸蔵合金電極及びその製造方
法を提供することを目的とする。
（ニ）課題を解決するための手段 この発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ね
た結果、合成樹脂結着剤としてシリコーン樹脂に加え
て、ブチルゴムを併用すると、電極の高温での安定性が
向上することを見いだし、この発明に至った。
た結果、合成樹脂結着剤としてシリコーン樹脂に加え
て、ブチルゴムを併用すると、電極の高温での安定性が
向上することを見いだし、この発明に至った。
この発明によれば、水素吸蔵合金粉末が、シリコーン樹
脂及びブチルゴムからなる合成樹脂結着剤に担持されて
なる水素吸蔵合金電極が提供される。
脂及びブチルゴムからなる合成樹脂結着剤に担持されて
なる水素吸蔵合金電極が提供される。
上記水素吸蔵合金は、特に限定するものはなく、アルカ
リ電解液中で安定して電気化学的に水素を吸蔵、放出可
能なものであれば良く、例えばLaNi5,MmNi5（Mm:ミッシ
ュメタル）、これらのLa,Mm,Niの一部を他の金属元素、
例えばAl,Mn,Co,Ti,Zrで置換した多元系合金、ZrNi2系
合金、TiNi系合金、Ti2Ni系合金、TiNi2系合金等を挙げ
ることができる。合金の形状としては、通常機械的に粉
砕、或いは水素ガスの吸蔵・放出の繰り返しにより微粉
化した平均粒径10〜50μｍ程度の粉末が用いられる。
リ電解液中で安定して電気化学的に水素を吸蔵、放出可
能なものであれば良く、例えばLaNi5,MmNi5（Mm:ミッシ
ュメタル）、これらのLa,Mm,Niの一部を他の金属元素、
例えばAl,Mn,Co,Ti,Zrで置換した多元系合金、ZrNi2系
合金、TiNi系合金、Ti2Ni系合金、TiNi2系合金等を挙げ
ることができる。合金の形状としては、通常機械的に粉
砕、或いは水素ガスの吸蔵・放出の繰り返しにより微粉
化した平均粒径10〜50μｍ程度の粉末が用いられる。
上記合成樹脂結着剤は、高濃度アルカリ水溶液中におい
て水素吸蔵合金粉末を担持するためのものであって、シ
リコーン樹脂及びブチルゴムからなる。
て水素吸蔵合金粉末を担持するためのものであって、シ
リコーン樹脂及びブチルゴムからなる。
シリコーン樹脂としては、集電体への接着性及び製造工
程における水素吸蔵合金粉末との混合（ペースト化）の
容易性から、原料として、液状のプレポリマー及び／ま
たはモノマー状態の重合性液状シリコーンを原料として
用いるのが好ましく、例えば１液型、或は２液型液状シ
リコーンゴムが用いられ、ペースト塗布充填後に室温放
置、加熱等により重合硬化させて用いる。ブチルゴムと
しては、同様に液状のプレポリマー及び／またはモノマ
ーを含む液状ゴム状態の重合性液状ブチルゴムを原料と
して用いるのが好ましい。また、合成樹脂結着剤には、
この他にポリビニルアルコール、カルボキシメチルセル
ロース、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン等
を更に少量配合しても良い。
程における水素吸蔵合金粉末との混合（ペースト化）の
容易性から、原料として、液状のプレポリマー及び／ま
たはモノマー状態の重合性液状シリコーンを原料として
用いるのが好ましく、例えば１液型、或は２液型液状シ
リコーンゴムが用いられ、ペースト塗布充填後に室温放
置、加熱等により重合硬化させて用いる。ブチルゴムと
しては、同様に液状のプレポリマー及び／またはモノマ
ーを含む液状ゴム状態の重合性液状ブチルゴムを原料と
して用いるのが好ましい。また、合成樹脂結着剤には、
この他にポリビニルアルコール、カルボキシメチルセル
ロース、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン等
を更に少量配合しても良い。
シリコーン樹脂とブチルゴムとの混合比は、通常1/10〜
10/1、好ましくは1/4〜4/1の重量比である。
10/1、好ましくは1/4〜4/1の重量比である。
また、シリコーン樹脂とブチルゴムは、その合計量で、
通常合成樹脂結着剤中20〜100重量％、好ましくは60〜1
00重量％含有される。
通常合成樹脂結着剤中20〜100重量％、好ましくは60〜1
00重量％含有される。
水素吸蔵合金電極中の水素吸蔵合金粉末と合成樹脂結着
剤との構成比は、通常100/1〜100/30、好ましくは100/5
〜100/20の重量比である。100/30未満では、電池に構成
したときの電池容量が低下するので好ましくない。100/
1超では、電極の成形が困難となるので好ましくない。
剤との構成比は、通常100/1〜100/30、好ましくは100/5
〜100/20の重量比である。100/30未満では、電池に構成
したときの電池容量が低下するので好ましくない。100/
1超では、電極の成形が困難となるので好ましくない。
また、この発明の水素吸蔵合金電極は、水素吸蔵合金と
前記合成樹脂結着剤とから構成できるが、この他に適宜
導電剤を含有させてもよい。導電剤としては、例えばグ
ラファイト、アセチレンブラック等を用いることができ
る。この量は、通常水素吸蔵合金100重量部に対して５
重量部以下が好ましい。
前記合成樹脂結着剤とから構成できるが、この他に適宜
導電剤を含有させてもよい。導電剤としては、例えばグ
ラファイト、アセチレンブラック等を用いることができ
る。この量は、通常水素吸蔵合金100重量部に対して５
重量部以下が好ましい。
この発明によれば、水素吸蔵合金粉末に重合性液状シリ
コーン及び重合性液状ブチルゴムからなる液状合成樹脂
結着剤原料を混合して水素吸蔵合金塗布液を作製し、こ
の水素吸蔵塗布液を集電体に塗布充填し硬化することに
よって水素吸蔵合金電極を作製することを特徴とする水
素吸蔵合金電極の製造方法が提供される。
コーン及び重合性液状ブチルゴムからなる液状合成樹脂
結着剤原料を混合して水素吸蔵合金塗布液を作製し、こ
の水素吸蔵塗布液を集電体に塗布充填し硬化することに
よって水素吸蔵合金電極を作製することを特徴とする水
素吸蔵合金電極の製造方法が提供される。
上記液状合成樹脂結着剤原料は、通常高粘度な重合性液
状シリコーン及び重合性液状ブチルゴムを攪拌し、両者
を均一に分散させて作製することができる。この液状合
成樹脂結着剤原料と水素吸蔵合金粉末と必要に応じて導
電剤粉末を所定の割合で混合し水素吸蔵合金塗布液を作
製する。
状シリコーン及び重合性液状ブチルゴムを攪拌し、両者
を均一に分散させて作製することができる。この液状合
成樹脂結着剤原料と水素吸蔵合金粉末と必要に応じて導
電剤粉末を所定の割合で混合し水素吸蔵合金塗布液を作
製する。
この水素吸蔵合金塗布液を、例えば金網エキスパンドメ
タル等の集電体に所定の厚さで塗布充填し、通常80〜10
0℃で乾燥し、その後更に室温放置、加熱、或は紫外線
等の照射により重合・硬化させて水素吸蔵合金電極を得
ることができる。この発明のペーストの配合比は、水素
吸蔵合金粉末を100重量部としたとき、重合性液状シリ
コーンは、１〜25重量部、重合性液状ブチルゴムは、１
〜15重量部であることが好ましく、導電材は、通常0.1
〜５重量部でよい。又、ペーストの粘度を調整する目的
で例えば、メチルエチルケトン、トルエン、エタノール
等の溶剤を加えても良い。
タル等の集電体に所定の厚さで塗布充填し、通常80〜10
0℃で乾燥し、その後更に室温放置、加熱、或は紫外線
等の照射により重合・硬化させて水素吸蔵合金電極を得
ることができる。この発明のペーストの配合比は、水素
吸蔵合金粉末を100重量部としたとき、重合性液状シリ
コーンは、１〜25重量部、重合性液状ブチルゴムは、１
〜15重量部であることが好ましく、導電材は、通常0.1
〜５重量部でよい。又、ペーストの粘度を調整する目的
で例えば、メチルエチルケトン、トルエン、エタノール
等の溶剤を加えても良い。
（ホ）作用 水素吸蔵合金粉末と混合されたシリコーン樹脂が、その
接着性により集電体と水素吸蔵合金粉末を強固に接着し
て電極の集電体を向上させると共に、水素吸蔵合金表面
に保護皮膜を形成し、電極の製造工程における合金の酸
化、或いはアルカリ二次電池の充電時において発生する
酸素ガスによる電極の酸化から合金を保護し、電極特性
の安定化、電極のサイクル寿命を向上させる。また、ブ
チルゴムが、その粘着性とアルカリに対する安定性によ
り、高温のアルカリ電解液中での保存における電極の安
定性の向上に寄与する。
接着性により集電体と水素吸蔵合金粉末を強固に接着し
て電極の集電体を向上させると共に、水素吸蔵合金表面
に保護皮膜を形成し、電極の製造工程における合金の酸
化、或いはアルカリ二次電池の充電時において発生する
酸素ガスによる電極の酸化から合金を保護し、電極特性
の安定化、電極のサイクル寿命を向上させる。また、ブ
チルゴムが、その粘着性とアルカリに対する安定性によ
り、高温のアルカリ電解液中での保存における電極の安
定性の向上に寄与する。
（ヘ）実施例 実施例１ １液型液状シリコーンゴム（信越化学社製、重合性液状
シリコーン、KE−44）5gとブチルゴム系液状ゴム（コニ
シボンド社製、重合性液状ブチルゴム、ブチルコーク）
15gとを混合して液状合成樹脂結着剤原料を20gを作製す
る。
シリコーン、KE−44）5gとブチルゴム系液状ゴム（コニ
シボンド社製、重合性液状ブチルゴム、ブチルコーク）
15gとを混合して液状合成樹脂結着剤原料を20gを作製す
る。
次に、この液状合成樹脂結着剤原料20gに、水素化によ
り粉砕した粒径45μｍ以下の水素吸蔵合金粉末LaNi4.5A
l0.5100gと導電材のカーボンブラック1gとを混合してペ
ースト状の水素吸蔵合金塗布液を作製した。
り粉砕した粒径45μｍ以下の水素吸蔵合金粉末LaNi4.5A
l0.5100gと導電材のカーボンブラック1gとを混合してペ
ースト状の水素吸蔵合金塗布液を作製した。
次に、この水素吸蔵合金塗布液を集電体であるエキスパ
ンドメタルに塗布充填し、80℃で２時間乾燥し、その後
室温で放置し、十分硬化させ、所定形状の水素吸蔵合金
電極を作製した。
ンドメタルに塗布充填し、80℃で２時間乾燥し、その後
室温で放置し、十分硬化させ、所定形状の水素吸蔵合金
電極を作製した。
実施例２ 液状シリコーンゴム（KE−44）10gとブチルゴム系液状
ゴム（ブチルコーク）5gとを用いた他は実施例１と同様
にして水素吸蔵合金電極を作製した。
ゴム（ブチルコーク）5gとを用いた他は実施例１と同様
にして水素吸蔵合金電極を作製した。
比較例１ 液状シリコーンゴム15gのみを用いブチル系液状ゴムを
用いなかった他は、前記実施例１と同様にして水素吸蔵
合金電極を作製した。
用いなかった他は、前記実施例１と同様にして水素吸蔵
合金電極を作製した。
比較例２ ブチル系液状ゴム15gのみを用い液状シリコーンゴムを
用いなかった他は、前記実施例１と同様にして水素吸蔵
合金電極を作製した。
用いなかった他は、前記実施例１と同様にして水素吸蔵
合金電極を作製した。
以上作製した電極を第１図に示すようなガラス製電池セ
ル５の中に組込み、充放電試験器８を用いて充放電を行
い、充放電サイクルに伴う放電容量の変化を測定した。
第１図において、水素吸蔵合金電極１は、ポリプロピレ
ン不織布のセパレータ３を挟んで、公知の酸化ニッケル
電極２と対向している。電解液７には、7.2M KOH水溶
液、参照電極４には酸化水銀電極を用い、充放電中の水
素吸蔵合金電極の電位を測定した。尚、酸化ニッケル電
極の容量は、それぞれの電極中の水素吸蔵合金の容量を
300mAh/gとして、その２分の１の容量とした。
ル５の中に組込み、充放電試験器８を用いて充放電を行
い、充放電サイクルに伴う放電容量の変化を測定した。
第１図において、水素吸蔵合金電極１は、ポリプロピレ
ン不織布のセパレータ３を挟んで、公知の酸化ニッケル
電極２と対向している。電解液７には、7.2M KOH水溶
液、参照電極４には酸化水銀電極を用い、充放電中の水
素吸蔵合金電極の電位を測定した。尚、酸化ニッケル電
極の容量は、それぞれの電極中の水素吸蔵合金の容量を
300mAh/gとして、その２分の１の容量とした。
電極の評価は以下のように行った。まず電極の充放電サ
イクルを行い、充電容量を測定した。その結果を第２図
に示す。図中、曲線A,B,C,Dはそれぞれ実施例１、実施
例２、比較例１、比較例２で作製した水素吸蔵合金電極
の特性である。その際、充電は、酸化ニッケル電極の容
量を５時間で充電できる電流（0.2C）で7.5時間行い、
放電は、充電と同じ電流で0.8Vまで行った。比較例２
（曲線Ｄ）の電極は初期容量が小さく、サイクル特性も
悪かったため、以後の評価を中止した。電極の初期容量
の測定後、ガラスセルを60℃の恒温槽中に20日間放置
し、その後再充電し、保存後の放電容量を測定した。そ
の結果を第３図に示す。横軸の充電容量は水素吸蔵合金
の重量当りの値に換算してある。保存後比較例１の電極
では、電池セルの底に電極から脱落した電極合剤の沈澱
が認められた。図中、曲線A,B,Cは、それぞれ実施例
１、実施例２、比較例１の特性である。合成樹脂結着材
として、シリコーン樹脂及びブチルゴムを含む実施例の
電極がサイクル特性、高温保存特性共に良好であり、こ
の発明が水素吸蔵合金電極の高温保存特性の向上に有効
であることが確認された。
イクルを行い、充電容量を測定した。その結果を第２図
に示す。図中、曲線A,B,C,Dはそれぞれ実施例１、実施
例２、比較例１、比較例２で作製した水素吸蔵合金電極
の特性である。その際、充電は、酸化ニッケル電極の容
量を５時間で充電できる電流（0.2C）で7.5時間行い、
放電は、充電と同じ電流で0.8Vまで行った。比較例２
（曲線Ｄ）の電極は初期容量が小さく、サイクル特性も
悪かったため、以後の評価を中止した。電極の初期容量
の測定後、ガラスセルを60℃の恒温槽中に20日間放置
し、その後再充電し、保存後の放電容量を測定した。そ
の結果を第３図に示す。横軸の充電容量は水素吸蔵合金
の重量当りの値に換算してある。保存後比較例１の電極
では、電池セルの底に電極から脱落した電極合剤の沈澱
が認められた。図中、曲線A,B,Cは、それぞれ実施例
１、実施例２、比較例１の特性である。合成樹脂結着材
として、シリコーン樹脂及びブチルゴムを含む実施例の
電極がサイクル特性、高温保存特性共に良好であり、こ
の発明が水素吸蔵合金電極の高温保存特性の向上に有効
であることが確認された。
合成樹脂結着剤として、シリコーン樹脂、ブチルゴムに
加えて、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、
ポリビニルアルコール等を更に添加したものを作製した
が、上記実施例と同様の効果であった。
加えて、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、
ポリビニルアルコール等を更に添加したものを作製した
が、上記実施例と同様の効果であった。
（ト）発明の効果 この発明によれば、アルカリ二次電池用電極としてサイ
クル特性及び高温保存特性の良好な水素吸蔵合金電極と
その製造方法を提供することができる。この水素吸蔵合
金電極は、高エネルギー密度の電極としてその工業的価
値は大である。
クル特性及び高温保存特性の良好な水素吸蔵合金電極と
その製造方法を提供することができる。この水素吸蔵合
金電極は、高エネルギー密度の電極としてその工業的価
値は大である。
第１図はこの発明の実施例及び比較例で作製した水素吸
蔵合金電極の特性評価に用いた電気化学セルの説明図、
第２図は同じく初期充放電サイクル試験における放電容
量の変化を示した図、第３図は同じく60℃保存試験後の
充電特性を示した図である。 １……水素吸蔵合金電極、２……酸化ニッケル電極、３
……セパレータ、４……酸化水銀電極、５……ガラス製
電池セル、６……ポリエチレン製電極おさえ、７……電
解液、８……充放電試験器。
蔵合金電極の特性評価に用いた電気化学セルの説明図、
第２図は同じく初期充放電サイクル試験における放電容
量の変化を示した図、第３図は同じく60℃保存試験後の
充電特性を示した図である。 １……水素吸蔵合金電極、２……酸化ニッケル電極、３
……セパレータ、４……酸化水銀電極、５……ガラス製
電池セル、６……ポリエチレン製電極おさえ、７……電
解液、８……充放電試験器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 内田 裕久 東京都渋谷区富ケ谷２―28―４ 学校法人 東海大学内 (72)発明者 松村 義人 東京都渋谷区富ケ谷２―28―４ 学校法人 東海大学内
Claims (2)
- 【請求項１】水素吸蔵合金粉末が、シリコーン樹脂及び
ブチルゴムからなる合成樹脂結着剤に担持されてなる水
素吸蔵合金電極。 - 【請求項２】水素吸蔵合金粉末に重合性液状シリコーン
及び重合性液状ブチルゴムからなる液状合成樹脂結着剤
原料を混合して水素吸蔵合金塗布液を作製し、この水素
吸蔵塗布液を集電体に塗布充填し硬化することによって
水素吸蔵合金電極を作製することを特徴とする水素吸蔵
合金電極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2223980A JPH07120528B2 (ja) | 1990-08-23 | 1990-08-23 | 水素吸蔵合金電極とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2223980A JPH07120528B2 (ja) | 1990-08-23 | 1990-08-23 | 水素吸蔵合金電極とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04104463A JPH04104463A (ja) | 1992-04-06 |
| JPH07120528B2 true JPH07120528B2 (ja) | 1995-12-20 |
Family
ID=16806691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2223980A Expired - Fee Related JPH07120528B2 (ja) | 1990-08-23 | 1990-08-23 | 水素吸蔵合金電極とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07120528B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008096758A1 (ja) * | 2007-02-05 | 2008-08-14 | Asahi Kasei E-Materials Corporation | 水素吸蔵合金と樹脂の組成物 |
-
1990
- 1990-08-23 JP JP2223980A patent/JPH07120528B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04104463A (ja) | 1992-04-06 |
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