JPH07119331B2 - ゴム含有プロピレン重合体組成物の製造法 - Google Patents
ゴム含有プロピレン重合体組成物の製造法Info
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- JPH07119331B2 JPH07119331B2 JP14996487A JP14996487A JPH07119331B2 JP H07119331 B2 JPH07119331 B2 JP H07119331B2 JP 14996487 A JP14996487 A JP 14996487A JP 14996487 A JP14996487 A JP 14996487A JP H07119331 B2 JPH07119331 B2 JP H07119331B2
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- rubber
- propylene
- ethylene
- propylene polymer
- rubber component
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ゴム成分を含有させたプロピレン重合体の耐
侯性向上を達成せしめて、各種成形材料に好適なものと
した、ゴム含有プロピレン重合体組成物の製造法に関す
る。
侯性向上を達成せしめて、各種成形材料に好適なものと
した、ゴム含有プロピレン重合体組成物の製造法に関す
る。
結晶性プロピレン重合体は、秀れた力学特性、加工特性
を生かして種々の用途に使用されている。しかしなが
ら、屋外等の日光や風雨にさらされるような環境の場合
には、耐侯劣化を起こして実用に耐え得なくなる。
を生かして種々の用途に使用されている。しかしなが
ら、屋外等の日光や風雨にさらされるような環境の場合
には、耐侯劣化を起こして実用に耐え得なくなる。
このため、通常は、紫外線吸収剤等を添加して改良を図
っている。
っている。
しかしながら、このプロピレン重合体の耐衝撃性を改良
する目的でプロピレンの重合時に他のオレフィンモノマ
ーを共重合させてゴム成分を導入混合したり、独立のゴ
ム成分を添加混合したりする方法が採られているが、こ
のゴム成分を混合したプロピレン重合体組成物は、耐侯
劣化がとりわけ著しく、特にその外観の悪化は顕著であ
る。
する目的でプロピレンの重合時に他のオレフィンモノマ
ーを共重合させてゴム成分を導入混合したり、独立のゴ
ム成分を添加混合したりする方法が採られているが、こ
のゴム成分を混合したプロピレン重合体組成物は、耐侯
劣化がとりわけ著しく、特にその外観の悪化は顕著であ
る。
かかる欠点の解消は、実用上、是非とも解決しなければ
ならないものである。
ならないものである。
本発明者らは、ゴム含有プロピレン重合体組成物を製造
する際に、特定の方法を採ったときにのみ上記の欠点が
解消されると言った目的が達成されることを見い出して
本発明を完成した。
する際に、特定の方法を採ったときにのみ上記の欠点が
解消されると言った目的が達成されることを見い出して
本発明を完成した。
即ち、本発明は、「予め光安定剤を分散状態で含有させ
たゴム成分を、結晶性プロピレン重合体に配合すること
を特徴とするゴム含有プロピレン重合体組成物の製造
法」である。
たゴム成分を、結晶性プロピレン重合体に配合すること
を特徴とするゴム含有プロピレン重合体組成物の製造
法」である。
本発明で用いる光安定剤は、ベンゾフェノン系，ベンゾ
トリアゾール系，アミジン系，ベンゾエート系，サリチ
ル酸エステル系，シアノアクリル系などの紫外線吸収剤
やヒンダードアミン系，ニッケル錯塩系，ヒンダードア
ミン・ニッケル錯塩系等の耐光剤である。
トリアゾール系，アミジン系，ベンゾエート系，サリチ
ル酸エステル系，シアノアクリル系などの紫外線吸収剤
やヒンダードアミン系，ニッケル錯塩系，ヒンダードア
ミン・ニッケル錯塩系等の耐光剤である。
これらのうち好ましいものは、ベンゾフェノン系並びに
ベンゾトリアゾール系の紫外線吸収剤，ヒンダードアミ
ン系耐光剤である。特に好ましいものは、ベンゾトリア
ゾール系紫外線吸収剤、分子量500以上のヒンダードア
ミン系耐光剤である。
ベンゾトリアゾール系の紫外線吸収剤，ヒンダードアミ
ン系耐光剤である。特に好ましいものは、ベンゾトリア
ゾール系紫外線吸収剤、分子量500以上のヒンダードア
ミン系耐光剤である。
これら光安定剤の使用量は、ゴム成分100重量部に対し
て0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜５重量部である。
て0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜５重量部である。
本発明で用いる結晶性プロピレン重合体には、プロピレ
ンの単独重合体の外に他のα−オレフィン、例えば、エ
チレン,1−ブテン,4−メチルペンテン−1,1−ペンテン,
1−ヘキセン等と主成分としてのプロピレンとの共重合
体がある。これらの重合体は、不飽和カルボン酸または
その誘導体，芳香族不飽和単量体，ビニルエステル，ビ
ニルシラン等を５モル％以下共重合されていてもよい。
これらプロピレン重合体のメルトフローレート（MFR:JI
S-K7210,230℃、2.16kg荷重）は、0.1〜100g/10分、特
に１〜80g/10分が好適である。
ンの単独重合体の外に他のα−オレフィン、例えば、エ
チレン,1−ブテン,4−メチルペンテン−1,1−ペンテン,
1−ヘキセン等と主成分としてのプロピレンとの共重合
体がある。これらの重合体は、不飽和カルボン酸または
その誘導体，芳香族不飽和単量体，ビニルエステル，ビ
ニルシラン等を５モル％以下共重合されていてもよい。
これらプロピレン重合体のメルトフローレート（MFR:JI
S-K7210,230℃、2.16kg荷重）は、0.1〜100g/10分、特
に１〜80g/10分が好適である。
これらのプロピレン重合体は、通常、チーグラー・ナッ
タ触媒により重合されるのが一般であるが、この触媒に
は塩化マグネシウム等の担体に触媒成分を担持させたも
のも用いられる。重合法としては、ヘプタン等の溶剤中
においてスラリー状にて製造されるほか、無溶媒で液相
状態または気相状態で重合させて製造される。さらに近
年の触媒技術の進歩により、脱触媒工程が不要な重合体
製造プロセスも現実しているが、これらのプロセスで製
造されたプロピレン重合体についても本発明は適用さ
れ、かつ、有効である。
タ触媒により重合されるのが一般であるが、この触媒に
は塩化マグネシウム等の担体に触媒成分を担持させたも
のも用いられる。重合法としては、ヘプタン等の溶剤中
においてスラリー状にて製造されるほか、無溶媒で液相
状態または気相状態で重合させて製造される。さらに近
年の触媒技術の進歩により、脱触媒工程が不要な重合体
製造プロセスも現実しているが、これらのプロセスで製
造されたプロピレン重合体についても本発明は適用さ
れ、かつ、有効である。
また、本発明で用いるゴム成分としては、例えば、エチ
レンープロピレン系ゴム，エチレン−１−ブテン系ゴ
ム，イソプレンゴム，ブチルゴム，ニトリルゴム，スチ
レン−ブタジエン系ゴム，スチレン−イソプレン系ゴム
などがあげられる。中でも好ましいものは、エチレンー
プロピレン系ゴム，エチレン−１ブテン系ゴムであり、
最も好ましいものは、エチレンープロピレン系ゴムであ
る。とりわけ、エチレン含量30〜80重量％のものが良
い。
レンープロピレン系ゴム，エチレン−１−ブテン系ゴ
ム，イソプレンゴム，ブチルゴム，ニトリルゴム，スチ
レン−ブタジエン系ゴム，スチレン−イソプレン系ゴム
などがあげられる。中でも好ましいものは、エチレンー
プロピレン系ゴム，エチレン−１ブテン系ゴムであり、
最も好ましいものは、エチレンープロピレン系ゴムであ
る。とりわけ、エチレン含量30〜80重量％のものが良
い。
上記のプロピレン重合体とこれらゴム成分との好ましい
具体的な組合せの例としては、ホモプロピレンとエチレ
ンープロピレンゴムとのブレンド物，ホモポリプロピレ
ンとエチレン−１−ブテンゴムとのブレンド物，プロピ
レン−エチレンブロック共重合体とエチレン−プロピレ
ンゴムとのブレンド物，プロピレン−エチレンブロック
共重合体とエチレン−１−ブテンゴムとのブレンド物，
プロピレン−エチレンランダム共重合体とエチレン−プ
ロピレンゴムとのブレンド物，プロピレン−エチレンラ
ンダム共重合体とエチレン−１−ブテンゴムとのブレン
ド物などである。中でも、好ましいものは、プロピレン
−エチレンブロック共重合体とエチレン−プロピレンゴ
ムとのブレンド物，プロピレン−エチレンランダム共重
合体とエチレン−プロピレンゴムとのブレンド物，プロ
ピレン−エチレンランダム共重合体とエチレン−１−ブ
テンゴムとのブレンド物である。
具体的な組合せの例としては、ホモプロピレンとエチレ
ンープロピレンゴムとのブレンド物，ホモポリプロピレ
ンとエチレン−１−ブテンゴムとのブレンド物，プロピ
レン−エチレンブロック共重合体とエチレン−プロピレ
ンゴムとのブレンド物，プロピレン−エチレンブロック
共重合体とエチレン−１−ブテンゴムとのブレンド物，
プロピレン−エチレンランダム共重合体とエチレン−プ
ロピレンゴムとのブレンド物，プロピレン−エチレンラ
ンダム共重合体とエチレン−１−ブテンゴムとのブレン
ド物などである。中でも、好ましいものは、プロピレン
−エチレンブロック共重合体とエチレン−プロピレンゴ
ムとのブレンド物，プロピレン−エチレンランダム共重
合体とエチレン−プロピレンゴムとのブレンド物，プロ
ピレン−エチレンランダム共重合体とエチレン−１−ブ
テンゴムとのブレンド物である。
最も好ましいものは、プロピレン−エチレンブロック共
重合体とエチレン−プロピレンゴムとのブレンド物であ
る。
重合体とエチレン−プロピレンゴムとのブレンド物であ
る。
ここで、ゴム成分の使用量は、プロピレン重合体とゴム
成分の合計量に対して１〜70重量％、特に２〜50重量％
が耐衝撃性等の実用性能上および本発明の効果の点から
好ましい。
成分の合計量に対して１〜70重量％、特に２〜50重量％
が耐衝撃性等の実用性能上および本発明の効果の点から
好ましい。
次に、本発明の方法においては、これらのゴム成分中に
予め光安定剤を分散状態で含有させておくことが重要で
ある。
予め光安定剤を分散状態で含有させておくことが重要で
ある。
この含有方法としては、ペレット状又は塊状の独立のゴ
ム成分に光安定剤を混練したり、光安定剤溶液を含浸し
たり、或はゴム成分を光安定剤と共に溶剤に溶解して混
合乾燥したりする等の方法がある。
ム成分に光安定剤を混練したり、光安定剤溶液を含浸し
たり、或はゴム成分を光安定剤と共に溶剤に溶解して混
合乾燥したりする等の方法がある。
このようにして調整されたゴム成分は、プロピレン重合
体中に、通常の混練方法によって混合される。
体中に、通常の混練方法によって混合される。
なお、本発明においては、これらの必須成分の外に任意
成分を任意の段階において発明の効果を著しく損なわな
い範囲で加えることができる。
成分を任意の段階において発明の効果を著しく損なわな
い範囲で加えることができる。
任意成分としては、例えば、通常用いられる酸化防止
剤，核剤，重金属不活性化剤，滑剤，帯電防止剤，金属
石ケン類やワックス類等の分散剤乃至中和剤，酸吸着
剤，流動性調整剤（過酸化物），充填剤（タルク，ガラ
ス繊維，マイカ，硫酸バリウム，水酸化マグネシウム，
木粉，ナイロン繊維，ポリエステル繊維，セルロース等
の無機・有機系），着色剤（染料，顔料）等のほか、剛
性、柔軟性、接着性、光沢等の物性改良の目的で他の熱
過塑性重合体を添加することも差し支えない。
剤，核剤，重金属不活性化剤，滑剤，帯電防止剤，金属
石ケン類やワックス類等の分散剤乃至中和剤，酸吸着
剤，流動性調整剤（過酸化物），充填剤（タルク，ガラ
ス繊維，マイカ，硫酸バリウム，水酸化マグネシウム，
木粉，ナイロン繊維，ポリエステル繊維，セルロース等
の無機・有機系），着色剤（染料，顔料）等のほか、剛
性、柔軟性、接着性、光沢等の物性改良の目的で他の熱
過塑性重合体を添加することも差し支えない。
特に酸化防止剤は、プロピレン重合体の熱安定化のみな
らず、耐侯性にも影響を与えることは良く知られている
ことである。
らず、耐侯性にも影響を与えることは良く知られている
ことである。
実施例１〜３、比較例１〜４ MFR4g/10分、エチレン含量６重量％のプロピレン−エチ
レンブロック共重合体に、下記の添加剤および、予め光
安定剤を含有させた又は含有させていないゴム成分を配
合し、ヘンシェルミキサーにて混合後、30mm径の押出機
にて溶融混練（230℃）して、ペレットとした。
レンブロック共重合体に、下記の添加剤および、予め光
安定剤を含有させた又は含有させていないゴム成分を配
合し、ヘンシェルミキサーにて混合後、30mm径の押出機
にて溶融混練（230℃）して、ペレットとした。
このペレットを圧縮成形機にかけ（230℃）、80×80×2
mmtの試片を作製した。この試片をスガ試験機製のキセ
ノン型ウェザーメータにかけ（ブラックパネル63℃、12
分降雨/60分周期）て表面クラックの発生時間を評価し
た。結果を第１表に示す。
mmtの試片を作製した。この試片をスガ試験機製のキセ
ノン型ウェザーメータにかけ（ブラックパネル63℃、12
分降雨/60分周期）て表面クラックの発生時間を評価し
た。結果を第１表に示す。
（添加剤） I168 :トリス（2,4-ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスフ
ァイト I1010:テトラキス〔メチレン−３−（3,5−ジ−ｔ−ブ
チル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕メタ
ン LS770:ビス−2,2,6,6,−テトラメチル−４−ピペリジル
セバケート LS994:ポリ｛〔６−（1,1,3,3,−テトラメチルブチル）
イミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル〕〔２−（2,
2,6,6−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ〕−ヘ
キサメチレン−〔４−（2,2,6,6−テトラメチル−４−
ピペリジル）イミノ〕｝ LA57 :テトラキス（2,2,6,6−テトラメチル−４−ピペ
リジル）−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート TN326:2−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔ−ブチル−
５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾー
ル CaST :ステアリン酸カルシウム （ゴム成分） エチレン含量74重量％のエチレン−プロピレンラバー EPR-A:EPR（100重量部）に、LS944（0.1部）,I 168（0.
05部）,I 1010（0.05部）およびCaST（0.05部）を30mm
径押出機（200℃）にて溶融混練したゴム（部は全て重
量部を表す）。
ァイト I1010:テトラキス〔メチレン−３−（3,5−ジ−ｔ−ブ
チル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕メタ
ン LS770:ビス−2,2,6,6,−テトラメチル−４−ピペリジル
セバケート LS994:ポリ｛〔６−（1,1,3,3,−テトラメチルブチル）
イミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル〕〔２−（2,
2,6,6−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ〕−ヘ
キサメチレン−〔４−（2,2,6,6−テトラメチル−４−
ピペリジル）イミノ〕｝ LA57 :テトラキス（2,2,6,6−テトラメチル−４−ピペ
リジル）−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート TN326:2−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔ−ブチル−
５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾー
ル CaST :ステアリン酸カルシウム （ゴム成分） エチレン含量74重量％のエチレン−プロピレンラバー EPR-A:EPR（100重量部）に、LS944（0.1部）,I 168（0.
05部）,I 1010（0.05部）およびCaST（0.05部）を30mm
径押出機（200℃）にて溶融混練したゴム（部は全て重
量部を表す）。
EPR-B:LS944の代わりにLS770（0.1部）を用いた以外はE
PR-Aと同じにして調製したゴム。
PR-Aと同じにして調製したゴム。
EPR-C:EPR100部に、LA57（0.3部）,TN326（0.1部）,LS7
70（0.2部）およびI 1010（0.2部）を押出機（200℃）
にて溶融混練したゴム。
70（0.2部）およびI 1010（0.2部）を押出機（200℃）
にて溶融混練したゴム。
実施例４、比較例５ MFR30g/10分，エチレン含量３重量％のプロピレン−エ
チレンブロック共重合体に、第１表のとおり添加剤およ
び各種ゴム成分を配合し、30mm径押出機（230℃）にて
ペレットとした。
チレンブロック共重合体に、第１表のとおり添加剤およ
び各種ゴム成分を配合し、30mm径押出機（230℃）にて
ペレットとした。
このペレットを射出成形機（240℃）にかけて120×80×
2mmtの試片を作製した。この試片をスガ試験機製のデュ
ーパネルウェザーメータにかけ〔８時間照射（ブラック
パネル70℃）/4時間消灯（50℃露結）〕、斑点発生時間
を判定した。結果は第１表のとおり。
2mmtの試片を作製した。この試片をスガ試験機製のデュ
ーパネルウェザーメータにかけ〔８時間照射（ブラック
パネル70℃）/4時間消灯（50℃露結）〕、斑点発生時間
を判定した。結果は第１表のとおり。
比較例６ 比較例５で用いた添加剤を予めプロピレン共重合体に配
合、混練（230℃）してペレットとし、その後、このプ
ロピレン共重合体ペレットにEPRを配合して混練（230
℃）したものについて実施例４と同様にして評価した。
結果は第１表のとおり。
合、混練（230℃）してペレットとし、その後、このプ
ロピレン共重合体ペレットにEPRを配合して混練（230
℃）したものについて実施例４と同様にして評価した。
結果は第１表のとおり。
比較例７ 比較例５で用いた成分のうち、光安定剤を除く成分のみ
を配合、混練（230℃）してペレットとし、その後、こ
のペレットに除いた光安定剤を配合、混練（230℃）し
たものについて実施例４と同様にして評価した。結果は
第１表のとおり。
を配合、混練（230℃）してペレットとし、その後、こ
のペレットに除いた光安定剤を配合、混練（230℃）し
たものについて実施例４と同様にして評価した。結果は
第１表のとおり。
〔発明の効果〕 本発明の方法によれば、特に耐侯劣化の著しいゴム含有
プロピレン重合体組成物の耐侯性を顕著に向上させるこ
とが出来る。
プロピレン重合体組成物の耐侯性を顕著に向上させるこ
とが出来る。
このことは、例えば、上記の実施例および比較例におい
て、光安定剤を含む添加剤の総量が同一のものである実
施例２と比較例４、実施例３と比較例３、実施例４と比
較例５、６および７、を比べることによって理解される
とおりである。
て、光安定剤を含む添加剤の総量が同一のものである実
施例２と比較例４、実施例３と比較例３、実施例４と比
較例５、６および７、を比べることによって理解される
とおりである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河合 重信 三重県四日市市東邦町１番地 三菱油化株 式会社樹脂研究所内 (72)発明者 中西 豊年 三重県四日市市東邦町１番地 三菱油化株 式会社樹脂研究所内 (72)発明者 伊藤 良一 三重県四日市市東邦町１番地 三菱油化株 式会社樹脂研究所内 (72)発明者 小林 辰男 三重県四日市市東邦町１番地 三菱油化株 式会社樹脂研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】予め光安定剤を分散状態で含有させたゴム
成分を、結晶性プロピレン重合体に配合することを特徴
とするゴム含有プロピレン重合体組成物の製造法。 - 【請求項２】光安定剤の量が、ゴム成分100重量部に対
して0.01〜10重量部である、特許請求の範囲第１項記載
の製造法。 - 【請求項３】ゴム成分の量が、ゴム成分及び結晶性プロ
ピレン重合体の合計量に対して１〜70重量％である、特
許請求の範囲第１項記載の製造法。 - 【請求項４】光安定剤が、ベンゾフェノン系紫外線吸収
剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤又はヒンダード
アミン系耐光剤である、特許請求の範囲第１項記載の製
造法。 - 【請求項５】ゴム成分が、エチレン−プロピレン系ゴム
又はエチレン−１ブテン系ゴムである、特許請求の範囲
第１項記載の製造法。 - 【請求項６】結晶性プロピレン重合体が、プロピレン−
エチレンブロック共重合体又はプロピレン−エチレンラ
ンダム共重合体である、特許請求の範囲第１項記載の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14996487A JPH07119331B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | ゴム含有プロピレン重合体組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14996487A JPH07119331B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | ゴム含有プロピレン重合体組成物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63314257A JPS63314257A (ja) | 1988-12-22 |
| JPH07119331B2 true JPH07119331B2 (ja) | 1995-12-20 |
Family
ID=15486457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14996487A Expired - Lifetime JPH07119331B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | ゴム含有プロピレン重合体組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07119331B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999002604A1 (de) * | 1997-07-11 | 1999-01-21 | Pcd Polymere Aktiengesellschaft | Verwendung von olefin-copolymeren mit verbesserter stabilität gegenüber ionisierender strahlung |
-
1987
- 1987-06-16 JP JP14996487A patent/JPH07119331B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63314257A (ja) | 1988-12-22 |
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