JPH07115934B2 - β―サイアロン焼結体 - Google Patents
β―サイアロン焼結体Info
- Publication number
- JPH07115934B2 JPH07115934B2 JP1263853A JP26385389A JPH07115934B2 JP H07115934 B2 JPH07115934 B2 JP H07115934B2 JP 1263853 A JP1263853 A JP 1263853A JP 26385389 A JP26385389 A JP 26385389A JP H07115934 B2 JPH07115934 B2 JP H07115934B2
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- compound
- phase
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Description
【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は自動車エンジン部品、ガスタービン、熱交換器
等の高温構造材料として用いられるβ−サイアロン焼結
体に係るものである。
等の高温構造材料として用いられるβ−サイアロン焼結
体に係るものである。
<従来の技術> 窒化珪素焼結体は高温用セラミックとして注目され、前
記産業分野での利用のために種々の改良が行なわれてい
る。
記産業分野での利用のために種々の改良が行なわれてい
る。
この中で、粒界に着目したものとして幾つかの発表がな
されているが、中でも特公昭56−28865号公報では粒界
に正方晶形結晶Si3N4・Y2O3化合物を析出させて高温強
度を向上した窒化珪素系焼結体を得ている。
されているが、中でも特公昭56−28865号公報では粒界
に正方晶形結晶Si3N4・Y2O3化合物を析出させて高温強
度を向上した窒化珪素系焼結体を得ている。
<発明が解決しようとする課題> しかし、上記特公昭56−28865号公報の如き高温特性改
善の試みは焼結助剤の量を低減し、粒界の結晶化を試み
たもので、同公報では特に窒化珪素焼結体を対象とし、
その粒界に正方晶形結晶Si3N4・Y2O3化合物を析出させ
ることによって、高温特性(主に1200℃以上での強度
等)を改良しているものの、700〜1100℃という中温領
域では酸化によりSi3N4・Y2O3化合物がイットリウムシ
リケートに変化する時に体積変化を伴なうため、焼結体
中にクラックを生じるなど中温領域での酸化による劣化
の問題があった。
善の試みは焼結助剤の量を低減し、粒界の結晶化を試み
たもので、同公報では特に窒化珪素焼結体を対象とし、
その粒界に正方晶形結晶Si3N4・Y2O3化合物を析出させ
ることによって、高温特性(主に1200℃以上での強度
等)を改良しているものの、700〜1100℃という中温領
域では酸化によりSi3N4・Y2O3化合物がイットリウムシ
リケートに変化する時に体積変化を伴なうため、焼結体
中にクラックを生じるなど中温領域での酸化による劣化
の問題があった。
<課題を解決するための手段> 本発明は上記の如き実情に鑑み、窒化珪素系セラミック
の中で特に、機械的強度の強いβ−サイアロン焼結体に
ついて考究した結果、粒界相における正方晶形結晶のSi
3N4・Y2O3化合物の粒径と析出量(相の量)及びガラス
相の量を制御することにより、前記の中温領域での酸化
が緩和されることを見出した。
の中で特に、機械的強度の強いβ−サイアロン焼結体に
ついて考究した結果、粒界相における正方晶形結晶のSi
3N4・Y2O3化合物の粒径と析出量(相の量)及びガラス
相の量を制御することにより、前記の中温領域での酸化
が緩和されることを見出した。
すなわち本発明では、Si3N4・Y2O3化合物粒径を、走査
型電子顕微鏡(SEM)を用いた反射電子像により測定し
た値で最大粒径10μm以下とし、かつ正方晶形結晶のSi
3N4・Y2O3化合物相の量を1〜10容量%とし、更にガラ
ス相の量を1〜7容量%としたことにより中温領域での
酸化を大幅に緩和し、強度の低下を生じないようにする
ことができた。
型電子顕微鏡(SEM)を用いた反射電子像により測定し
た値で最大粒径10μm以下とし、かつ正方晶形結晶のSi
3N4・Y2O3化合物相の量を1〜10容量%とし、更にガラ
ス相の量を1〜7容量%としたことにより中温領域での
酸化を大幅に緩和し、強度の低下を生じないようにする
ことができた。
<作 用> 正方晶形結晶のSi3N4・Y2O3化合物の最大粒径は10μm
以下がよく、10μmより大きい場合には、中温領域での
酸化でクラックを生じ、強度低下の原因となる。又Si3N
4・Y2O3化合物の析出量は1〜10容量%がよく、1容量
%より少ないと高温強度に寄与する度合いが小さく不十
分で、10容量%より多いと中温領域での酸化で強度が低
下する。
以下がよく、10μmより大きい場合には、中温領域での
酸化でクラックを生じ、強度低下の原因となる。又Si3N
4・Y2O3化合物の析出量は1〜10容量%がよく、1容量
%より少ないと高温強度に寄与する度合いが小さく不十
分で、10容量%より多いと中温領域での酸化で強度が低
下する。
更にガラス相は窒化珪素系原料中の不可避不純物である
酸素(二酸化珪素の形で存在する)及びサイアロン化に
伴なう元素移動が原因となって粒界成分として正方晶形
結晶のSi3N4・Y2O3化合物以外に必ず存在するが、この
ガラス相は酸化によるクラックの発生及び成長を抑制す
る緩衝層として働くものと考えられる。このガラス相の
量は1〜7容量%が適正量で、ガラス相が1容量%より
少ないと、中温領域での酸化の緩和の度合が小さく、7
容量%より多いと高温強度が不十分となる。
酸素(二酸化珪素の形で存在する)及びサイアロン化に
伴なう元素移動が原因となって粒界成分として正方晶形
結晶のSi3N4・Y2O3化合物以外に必ず存在するが、この
ガラス相は酸化によるクラックの発生及び成長を抑制す
る緩衝層として働くものと考えられる。このガラス相の
量は1〜7容量%が適正量で、ガラス相が1容量%より
少ないと、中温領域での酸化の緩和の度合が小さく、7
容量%より多いと高温強度が不十分となる。
本発明に於いて用いられるβ−サイアロンは、Si3N4よ
りも焼結性が高く、さらに耐熱衝撃性および耐酸化性も
優れているといわれており、本発明はこの改良である
が、前記した以外に関連する事項としてつぎの事項があ
る。
りも焼結性が高く、さらに耐熱衝撃性および耐酸化性も
優れているといわれており、本発明はこの改良である
が、前記した以外に関連する事項としてつぎの事項があ
る。
(a)用いる窒化珪素原料中の酸素量は1〜2重量%が
好ましい。何故ならば1重量%未満では焼結性が低下
し、所定の粒径のSi3N4・Y2O3化合物を得ることが困難
である。又2重量%より多いと高温特性に悪影響を与え
る。
好ましい。何故ならば1重量%未満では焼結性が低下
し、所定の粒径のSi3N4・Y2O3化合物を得ることが困難
である。又2重量%より多いと高温特性に悪影響を与え
る。
(b)原料は、本発明の好ましい態様によれば、サイア
ロン形成化合物としてSi3N4,AlN,Al2O3が用いられる。
又、Y2O3はSi3N4とともにSi3N4・Y2O3化合物を形成す
る。
ロン形成化合物としてSi3N4,AlN,Al2O3が用いられる。
又、Y2O3はSi3N4とともにSi3N4・Y2O3化合物を形成す
る。
(c)焼結法は、窒素ガス中で常圧焼結、ガス圧焼結及
びHIP焼結のいずれを用いてもよく、常圧焼結後ガス圧
焼結又はHIP焼結を行なうこともできる。
びHIP焼結のいずれを用いてもよく、常圧焼結後ガス圧
焼結又はHIP焼結を行なうこともできる。
焼結体の構成相は、β−サイアロン、正方晶形結晶のSi
3N4・Y2O3化合物、ガラス相の構成割合を所定の範囲と
しているものであれば、α−サイアロン、Y2Si AlO5N,J
相(4Y2O3・Si3N4・SiO2)等の他の相が析出してもよ
い。
3N4・Y2O3化合物、ガラス相の構成割合を所定の範囲と
しているものであれば、α−サイアロン、Y2Si AlO5N,J
相(4Y2O3・Si3N4・SiO2)等の他の相が析出してもよ
い。
(d)正方晶形結晶のSi3N4・Y2O3化合物は、焼結中及
び焼結後の冷却過程で析出させてもよいし、結晶化処理
により析出させてもよい。
び焼結後の冷却過程で析出させてもよいし、結晶化処理
により析出させてもよい。
(e)正方晶形結晶のSi3N4・Y2O3相の存在状態は、均
一に分布している方が、低温酸化の緩和に対しより好ま
しいことは勿論であるが、試作した試料についてその分
布状態の表面反射電子像を示せば第1図のとおりであ
る。
一に分布している方が、低温酸化の緩和に対しより好ま
しいことは勿論であるが、試作した試料についてその分
布状態の表面反射電子像を示せば第1図のとおりであ
る。
<実施例> 窒化珪素粉末(平均粒径0.7μm以下、α率95%)100重
量部に対して、Al2O3とAlNとを次表記載の比で、合計量
6重量部と、Y2O3を次表記載の重量部添加し、24時間エ
タノール中で湿式混合し、乾燥し、静水圧プレス1.5ton
により、縦,横60mm、厚さ20mmの角板状試料を得た。こ
の試料を1atm−1730℃5時間で焼結後、更に70atm−178
0℃×3時間にて焼結を行った。得られた焼結体を3mm×
4mm×35mmのサイズに切り出した。Si3N4・Y2O3化合物の
粒径はSEMによる反射電子像から、構成割合は反射電子
像の画像処理からβ−サイアロン量及びSi3N4・Y2O3化
合物の量を求めた後それらの値を用いてガラス相の量を
求めた。強度評価はJIS−1601(三点曲げスパン30)に
従った。
量部に対して、Al2O3とAlNとを次表記載の比で、合計量
6重量部と、Y2O3を次表記載の重量部添加し、24時間エ
タノール中で湿式混合し、乾燥し、静水圧プレス1.5ton
により、縦,横60mm、厚さ20mmの角板状試料を得た。こ
の試料を1atm−1730℃5時間で焼結後、更に70atm−178
0℃×3時間にて焼結を行った。得られた焼結体を3mm×
4mm×35mmのサイズに切り出した。Si3N4・Y2O3化合物の
粒径はSEMによる反射電子像から、構成割合は反射電子
像の画像処理からβ−サイアロン量及びSi3N4・Y2O3化
合物の量を求めた後それらの値を用いてガラス相の量を
求めた。強度評価はJIS−1601(三点曲げスパン30)に
従った。
耐酸化性の評価は大気雰囲気中1000℃×1000時間の条件
で酸化を行い、その後室温における強度測定をもって行
った。
で酸化を行い、その後室温における強度測定をもって行
った。
その結果は次表に示すとおりである。
尚、実施例2に係る焼結体の結晶構造を表わす表面反射
電子顕微鏡写真を第1図に示す。写真中、白く見える部
分が正方晶形結晶Si3N4・Y2O3化合物であり、最大粒径1
0μm以下で分布していることがわかる。
電子顕微鏡写真を第1図に示す。写真中、白く見える部
分が正方晶形結晶Si3N4・Y2O3化合物であり、最大粒径1
0μm以下で分布していることがわかる。
上記比較試験から明らかなとおり本発明の実施例は室温
強度、1300℃強度、酸化後室温強度のいずれも優れてい
るが、比較例のものは少なくともSY(Si3N4・Y2O3化合
物)相の粒径、SY相の割合、ガラス相の割合の1つが本
発明の所定の範囲を外れているために室温強度、1300℃
強度、酸化後室温強度のいずれかが、不十分となること
が認められた。
強度、1300℃強度、酸化後室温強度のいずれも優れてい
るが、比較例のものは少なくともSY(Si3N4・Y2O3化合
物)相の粒径、SY相の割合、ガラス相の割合の1つが本
発明の所定の範囲を外れているために室温強度、1300℃
強度、酸化後室温強度のいずれかが、不十分となること
が認められた。
<発明の効果> 本発明によれば、耐酸化性、耐食性、耐クリープ性に優
れているβ−サイアロンを主材として、正方晶形結晶の
Si3N4・Y2O3化合物の粒径と同相とガラス相との量を適
当な範囲で共存させることによって、室温強度、高温強
度を低下させることなく、中温時の酸化による強度の低
下を防止することができた。
れているβ−サイアロンを主材として、正方晶形結晶の
Si3N4・Y2O3化合物の粒径と同相とガラス相との量を適
当な範囲で共存させることによって、室温強度、高温強
度を低下させることなく、中温時の酸化による強度の低
下を防止することができた。
第1図は本発明の実施例2に係る焼結体の結晶構造を表
わす表面反射電子像写真である。
わす表面反射電子像写真である。
Claims (1)
- 【請求項1】β−サイアロンを主とする焼結体の粒界相
に、最大粒径10μm以下の粒径を持つ正方晶形結晶Si3N
4・Y2O3相1〜10容量%と、ガラス相1〜7容量%とを
含有することを特徴とするβ−サイアロン焼結体
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1263853A JPH07115934B2 (ja) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | β―サイアロン焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1263853A JPH07115934B2 (ja) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | β―サイアロン焼結体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03126675A JPH03126675A (ja) | 1991-05-29 |
JPH07115934B2 true JPH07115934B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=17395141
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1263853A Expired - Fee Related JPH07115934B2 (ja) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | β―サイアロン焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07115934B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2138190A2 (en) | 2002-08-19 | 2009-12-30 | Art Jen Complexus Inc. | Compositions comprising dietary fat complexer and methods for their use |
-
1989
- 1989-10-12 JP JP1263853A patent/JPH07115934B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2138190A2 (en) | 2002-08-19 | 2009-12-30 | Art Jen Complexus Inc. | Compositions comprising dietary fat complexer and methods for their use |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH03126675A (ja) | 1991-05-29 |
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Legal Events
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LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |